JPH09110578A - シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法 - Google Patents

シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法

Info

Publication number
JPH09110578A
JPH09110578A JP7287862A JP28786295A JPH09110578A JP H09110578 A JPH09110578 A JP H09110578A JP 7287862 A JP7287862 A JP 7287862A JP 28786295 A JP28786295 A JP 28786295A JP H09110578 A JPH09110578 A JP H09110578A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pulling
silicon single
oxygen concentration
single crystal
same
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP7287862A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3564830B2 (ja
Inventor
Hideo Okamoto
日出夫 岡本
Toshiharu Uesugi
敏治 上杉
Tetsuhiro Oda
哲宏 小田
Atsushi Iwasaki
淳 岩崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Handotai Co Ltd filed Critical Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority to JP28786295A priority Critical patent/JP3564830B2/ja
Publication of JPH09110578A publication Critical patent/JPH09110578A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3564830B2 publication Critical patent/JP3564830B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 通常のCZ法またはマルチプルCZ法により
引き上げた、引上げ操業時間が異なる複数本のシリコン
単結晶について、同一成長位置の酸素濃度を、引上げ操
業時間の長短に関わらず所望範囲内に制御する。 【解決手段】 石英製ルツボを備えた引上げ装置を用い
て複数本のシリコン単結晶を通常のCZ法またはマルチ
プルCZ法により引き上げるに際し、(1)同一装置・
同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間
と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度と
の関係を、ルツボの回転数をパラメータとして求め、
(2)あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同
一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時
間と酸素濃度との関係からルツボ回転数を設定するとと
もに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと
同一装置・同一操作条件として引上げを行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はシリコン単結晶の引
上げ方法に関し、詳しくはCZ法(Czochralski法)、
マルチプルCZ法、または連続チャージ引上げ法により
引上げられるシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、CZ法によるシリコン単結晶の製
造における酸素濃度制御方法については、種々のものが
提案されている。例えば、特公昭60−6911号公報
には、一定のルツボ回転数で成長させたシリコン単結晶
の軸方向の酸素濃度プロファイルに基づいて、その傾度
と逆の傾度となるようにルツボ回転数の傾度を制御する
ことにより、シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度分布を
一定の範囲内に制御するものが開示されている。また、
特開昭64−61383号公報には、単結晶引上げ装置
において、ルツボ内融液の液面上を流れる不活性ガスの
流速を制御することで、単結晶の酸素濃度を制御する方
法が開示されている。
【0003】ところで最近、通常のCZ法に代わる単結
晶引上げ法として、上記マルチプルCZ法(RCCZ
法:Recharge CZ法)、または連続チャージ引上げ法
(CCCZ法:Continuous-Charging CZ法)が開発さ
れている。マルチプルCZ法は、シリコン単結晶の引上
げを終了した後のルツボ内残留融液を固化させることな
く、原料多結晶を再充填して再度引上げを行う操作を繰
り返すことにより、同じルツボから複数本のシリコン単
結晶を引き上げる方法である。連続チャージ引上げ法
は、原料のシリコン融液または粒状多結晶を連続的にル
ツボにチャージすることにより、ルツボ内の融液量を一
定に保ちながら単結晶の引上げを継続するものである
(志村 史夫:「半導体シリコン結晶工学」、丸善
(株)を参照)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが、本発明者は
これらマルチプルCZ法、連続チャージ引上げ法では原
材料の歩留りおよび単結晶の生産性が向上する利点があ
るものの、CZ法(通常のCZ法)と同様に、引上げ操
業時間(多結晶溶融完了直後からの経過時間をいう、以
下同じ)の経過とともに引上げ中のシリコン単結晶中の
酸素濃度が軸方向で次第に低下することを発見した。す
なわち、引上げ操業時間が長くなることで、同一装置・
同一操作条件で引上げた場合でも、(1)CZ法および
マルチプルCZ法では、操業時間が異なる複数本のシリ
コン単結晶を比較した場合、同一成長位置(シリコン単
結晶の軸方向において同一の位置)の酸素濃度(Oi)
が引上げ操業時間の経過とともに低下し、(2)連続チ
ャージ引上げ法では、引上げ操業時間の経過とともにシ
リコン単結晶中の酸素濃度が低下する結果、引き上げら
れたシリコン単結晶における軸方向の酸素濃度が、軸方
向に漸減することを確認した。引上げ操業時間が異なる
複数本のシリコン単結晶が発生する理由としては、結晶
の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融
し、再び結晶の引上げを行うこと、引上げ結晶の次数
(次数とは、同じ石英ルツボから複数本のシリコン単結
晶を引上げる場合に、単結晶の引上げを完了する本数を
示す。)が違うこと、その他が挙げられる。
【0005】本発明は上記知見に基づくもので、その目
的は、CZ法またはマルチプルCZ法にあっては、引き
上げられたシリコン単結晶の同一成長位置の酸素濃度
を、引上げ操業時間の経過に関わらず所望の範囲内に制
御することであり、連続チャージ引上げ法では、引き上
げられたシリコン単結晶における軸方向の酸素濃度分布
を、引上げ操業時間の経過に関わらず所望の範囲内に制
御することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載のシリコ
ン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボを備え
た引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をCZ法により
引き上げる方法において、(1)同一装置・同一操作条
件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコ
ン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、
前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、(2)あ
らかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位
置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素
濃度との関係から前記ルツボの回転数を設定するととも
に、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同
一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、
シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結
晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融
し、再び結晶の引上げを行う場合などにおいて、引上げ
操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特
徴とする。
【0007】請求項2に記載のシリコン単結晶中の酸素
濃度制御方法は、石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱
する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコ
ン単結晶をCZ法により引き上げる方法において、
(1)同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合
の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長
位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱
ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータ
として求め、(2)あらかじめ設定した、シリコン単結
晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記
引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記上下方向の
離間距離を設定するとともに、該離間距離以外の条件
は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件と
して引上げを行うことにより、シリコン単結晶における
同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の理由に
より引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを
行う場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って
低下するのを抑制することを特徴とする。
【0008】請求項3に記載のシリコン単結晶中の酸素
濃度制御方法は、石英製ルツボを備えた引上げ装置を用
いて、シリコン単結晶をマルチプルCZ法により引き上
げる方法において、(1)同一装置・同一操作条件下で
引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結
晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ル
ツボの回転数をパラメータとして求め、(2)あらかじ
め設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所
望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度と
の関係から前記ルツボの回転数を設定するとともに、該
回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置
・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコ
ン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有
転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再
び結晶の引上げを行う場合や、引上げ結晶の次数が異な
る場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って低
下するのを抑制することを特徴とする。
【0009】請求項4に記載のシリコン単結晶中の酸素
濃度制御方法は、石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱
する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコ
ン単結晶をマルチプルCZ法により引き上げる方法にお
いて、(1)同一装置・同一操作条件下で引上げを行っ
た場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同
一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部
と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラ
メータとして求め、(2)あらかじめ設定した、シリコ
ン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲
と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記上
下方向の離間距離を設定するとともに、該離間距離以外
の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作
条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶に
おける同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の
理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引
上げを行う場合や、引上げ結晶の次数が異なる場合など
において、引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを
抑制することを特徴とする。
【0010】請求項5に記載のシリコン単結晶中の酸素
濃度制御方法は、石英製ルツボを備えた引上げ装置を用
いて、シリコン単結晶を連続チャージ引上げ法により引
き上げる方法において、(1)同一装置・同一操作条件
下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、該操業時
間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成
長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパ
ラメータとして求め、(2)あらかじめ設定した、シリ
コン単結晶における軸方向の所望酸素濃度範囲と、前記
引上げ操業時間と酸素濃度との関係から、引上げ開始後
の経過時間と前記ルツボの回転数との関係を設定すると
ともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたとき
と同一装置・同一操作条件として引上げを行うことによ
り、シリコン単結晶中の引上げ軸方向の酸素濃度が引上
げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを
特徴とする。
【0011】請求項6に記載のシリコン単結晶中の酸素
濃度制御方法は、石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱
する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコ
ン単結晶を連続チャージ引上げ法により引き上げる方法
において、(1)同一装置・同一操作条件下で引上げを
行った場合の引上げ操業時間と、該操業時間が経過した
時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素
濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発
熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求
め、(2)あらかじめ設定した、シリコン単結晶におけ
る軸方向の所望酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と
酸素濃度との関係から、引上げ開始後の経過時間と前記
上下方向の離間距離との関係を設定するとともに、該離
間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置
・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコ
ン単結晶中の引上げ軸方向の酸素濃度が操業時間の経過
に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【0012】請求項1,3,5に記載の発明は、同一装
置・同一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単
結晶中の酸素濃度の低下を、ルツボ回転数を増大させる
ことにより補償するものである。
【0013】請求項2,4,6の発明は、同一装置・同
一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中
の酸素濃度の低下を、ルツボの上端部と加熱ヒータの発
熱中心との上下方向の離間距離を増大することにより補
償するものである。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、本発明の構成および効果を
図面に基づいて説明する。 実施の形態1 図1は、CZ法(通常CZ法)またはマルチプルCZ法
によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略
断面図である。この引上げ装置においてステンレス製の
円筒状チャンバー1内に、内周側が石英からなり外周側
が黒鉛からなるルツボ2が、鉛直方向に設けた支持軸3
で支持されている。ルツボ2の周囲には、炭素材からな
る円筒状の加熱ヒータ4が配備され、この加熱ヒータ4
の周囲には同じく炭素材からなる円筒状の断熱材5が配
備されている。前記支持軸3(従ってルツボ2)は、制
御機構を備えた回転駆動装置(図示せず)により回転可
能、かつ回転数が微調整可能となっている。前記加熱ヒ
ータ4は、制御機構を備えたおよびスライド機構(図示
せず)により上下動可能、かつ上下方向の位置が微調整
可能となっている。
【0015】チャンバー1の上方には、ステンレス製の
円筒状プルチャンバー6が、チャンバー1と同心状に連
結して設けられ、これらチャンバー1とプルチャンバー
6との接続部には、アイソレーションバルブ7が配備さ
れている。プルチャンバー6は、引き上げられたシリコ
ン単結晶を収容し、かつ外部に取り出すための空間を形
成している。プルチャンバー6の上方には、シリコン単
結晶の巻上げ装置(図示せず)が、鉛直軸を中心として
回転可能に配備されている。この巻上げ装置からはワイ
ヤー8が吊下され、このワイヤー8の下端には種保持治
具9により種結晶10が取り付けられている。プルチャ
ンバー6の上部にはAr等の不活性ガスの供給口11
が、チャンバー1の底部には不活性ガスの排気口12が
それぞれ設けられている。この排気口12は真空発生装
置(図示せず)に連絡され、チャンバー1およびプルチ
ャンバー6内を所定の真空度に維持できるようになって
いる。
【0016】実施の形態2 図2は、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶引
上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。この装置
のチャンバー1内には、連続チャージ引上げ法によるシ
リコン単結晶の引上げを可能とするための装置を配備し
てある。その他の構成は、図1の装置と同様である。す
なわち、外径がルツボ2の内径より小さい石英製の円筒
状隔壁21がルツボ2と同心状に設けられ、チャンバー
1の外部上方には、粒状多結晶シリコンの供給装置31
が設けられている。この供給装置31は粒状多結晶シリ
コン41のコンテナ32、該コンテナ32の下端部に連
結配備した振動フィーダ33、これらコンテナ32およ
び振動フィーダ33を密閉状態で収容する密閉室(開閉
蓋付き)34、振動フィーダ33の出口に接続した石英
製の供給管35等を備えて構成されている。供給管35
の下半部はチャンバー1に挿入され、その下端部はルツ
ボ2と前記隔壁21との間隙に挿入されている。前記密
閉室34の上部にはArガス等の不活性ガスの供給口3
4aが、下部には不活性ガスの排気口34bがそれぞれ
開口されている。なお、図1および図2において51は
シリコン融液、52は引上げ途中のシリコン単結晶であ
る。
【0017】〔試験例1〕次に、図1の引上げ装置を用
いて行ったCZ法(通常CZ法)によるシリコン単結晶
の引上げ試験について説明する。まず、引上げ結晶N
o.1(1バッチ目の結晶)では、前記真空発生装置を
駆動するとともに、不活性ガスを供給することにより、
チャンバー1内およびプルチャンバー6内の圧力を10
0mbarに維持した。この状態において、あらかじめ
ルツボ2に仕込んだ多結晶シリコンを加熱ヒータ4によ
り溶解させた。次に、ルツボ2内のシリコン融液51の
表面にワイヤー8下端部の種結晶10を浸漬し、ルツボ
2をR1 rpmで回転させ、ワイヤー8を回転させなが
ら所定の速度で引き上げた。以上の操作により、直径D
iインチ、全長Liインチのシリコン単結晶を製造し
た。この結晶の中心部引上げ時の引上げ操業時間はTi
であった。
【0018】引上げ結晶No.2(2バッチ目の結晶)
は、引上げ結晶No.1と同一条件で、これと同一寸法
のシリコン単結晶として製造した。ただし、多結晶シリ
コンの溶解後、一定時間放置してから単結晶の引上げを
開始した。この引上げ結晶No.2の中心部の引上げ操
業時間はT2 であった。さらに、引上げ結晶No.3〜
No.5を引上げ結晶No.1と同一条件で、これと同
一寸法のシリコン単結晶として製造した。引上げ結晶N
o.1〜No.5は、多結晶シリコン溶解後の放置時間
が異なり、下記の試験において単結晶直胴中心部の引上
げ時の引上げ操業時間は、T1 <T2 <T3 <T4 <T
5 (数字は結晶No.を示す)となる。
【0019】〔試験例2〕次に、図1の引上げ装置を用
いて行った、マルチプルCZ法によるシリコン単結晶の
引上げ試験について説明する。まず、引上げ結晶No.
11(1バッチ目の1本目で引上げた結晶)では、前記
真空発生装置を駆動するとともに、不活性ガスを供給す
ることにより、チャンバー1内およびプルチャンバー6
内の圧力を100mbarに維持した。この状態におい
て、あらかじめルツボ2に仕込んだ多結晶シリコンを加
熱ヒータ4により溶解させた。次に、ルツボ2内のシリ
コン融液51の表面に、ワイヤー8下端部の種結晶10
を浸漬し、ルツボ2をR1 rpmで回転させ、ワイヤー
8を回転させながら所定の速度で引き上げた。以上の操
作により、直径Diインチ、全長Liインチのシリコン
単結晶を製造した。
【0020】引上げ結晶No.12(1バッチ目の2本
目で引上げた結晶)では、ルツボ2内に残留するシリコ
ンを溶融状態に維持し、この状態で多結晶シリコン41
をルツボ2に追加投入し、ルツボ2内融液の液面を引上
げ結晶No.11と同一にし、以下、引上げ結晶No.
11と同一条件で引上げ結晶No.12の操作を行い、
引上げ結晶No.11と同一寸法のシリコン単結晶を製
造した。さらに、引上げ結晶No.12と同一の操作を
繰り返すことにより、引上げ結晶No.13〜15の操
作を行い、引上げ結晶No.11と同一寸法のシリコン
単結晶を製造した。
【0021】次に、ルツボ2の回転数をR1 からR
2 (ただし、R2 >R1 )に変えた以外は引上げ結晶N
o.11と同一の条件で、引上げ結晶No.21〜25
(2バッチ目の1本目から5本目に引上げた結晶)の操
作を行い、以下同様に、ルツボ2の回転数をR3
4 ,R5 (ただし、R5 >R4 >R3 >R2 )に変え
た以外は引上げ結晶No.11と同一の条件で、引上げ
結晶No.31〜35、41〜45、51〜55(それ
ぞれ、3,4,5バッチ目の、1〜5本目に引上げた結
晶)の操作を行い、引上げ結晶No.11と同一寸法の
シリコン単結晶を製造した。
【0022】このようにして得られたCZ法(通常CZ
法)による5本のシリコン単結晶、およびマルチプルC
Z法による25本のシリコン単結晶について、その軸方
向および直径方向の中心部(直胴部の重心近傍)の酸素
濃度Oicを測定した。結果は図3,4に示すとおり
で、ルツボ2の回転数をパラメータとする酸素濃度変化
曲線l10(図3)およびl11〜l15(図4)が得られ
た。すなわち図3,4は、引上げ操業時間が異なる複数
本のシリコン単結晶についての引上げ結晶No.と、同
一成長位置の酸素濃度との関係を、ルツボの回転数をパ
ラメータとして求めたものである。図3のl10および図
4のl11の傾きから、CZ法(通常CZ法)とマルチプ
ル法とで、引上げ操業時間とシリコン単結晶中の酸素濃
度の低下割合との関係が同一であることが確認できた。
また、図3,4から、(1)ルツボ2の回転数を一定に
した場合、あとで引上げられた結晶ほど(つまり引上げ
操業時間の経過に従って)、酸素濃度Oicが低下する
こと、(2)引上げ操業時間が等しく、引上げバッチが
異なる単結晶を比較すると、ルツボ2の回転数が大きい
ほど、酸素濃度Oicが高くなることが分かった。
【0023】したがって、目標の酸素濃度がOit(p
pma)である場合には、図4のグラフにおいて、縦軸
の「Oit」の点を通り横軸に平行な直線Lを引き、こ
の直線Lと、各引上げ結晶No.を示す点を通り縦軸に
平行な直線との交点を通る前記酸素濃度変化曲線のルツ
ボ回転数r1 〜r5 (ただし、r5 >r4 >r3 >r2
>r1 )を求め、各引上げ結晶No.の操作においては
ルツボ回転数をr1 〜r5 に設定すれば、各引上げ結晶
No.で得られるシリコン単結晶の酸素濃度OicをO
itに近い値にすることができる。なお、上記した交点
を通る酸素濃度変化曲線が存在しない場合には、酸素濃
度変化曲線l11〜l15を内挿または外挿することによ
り、望ましいルツボ回転数の近似値を求めればよい。
【0024】以上の要領で求めた、「引上げ結晶No.
と望ましいルツボ回転数」との関係を図5に示す。すな
わち図5は、図4を基に作成した、シリコン単結晶中の
酸素濃度制御方法を示すグラフであって、引上げ操業時
間の異なる複数本のシリコン単結晶について、同一成長
位置の酸素濃度を所望の範囲内に制御する場合の、シリ
コン単結晶の引上げ結晶No.の引上げ操業時間におけ
るルツボ回転数の設定値との関係を示すものである。
【0025】次に、ルツボ2の回転数を図5に示すとお
りに設定し、その他の条件は引上げ結晶No.11と同
一にして引上げ結晶No.61〜65の操作を行い、引
上げ結晶No.11と同一寸法のシリコン単結晶を製造
した。引上げ操業時間の異なる5本のシリコン単結晶に
ついて、酸素濃度Oicを測定した。結果は図5に併記
したとおりで、酸素濃度Oicをほぼ目標値Oit±
1.0(ppma ASTM’79、以下同じ)の範囲
内に制御することができた。
【0026】〔試験例3〕試験例2では、ルツボ2の回
転数と酸素濃度Oicとの関係を検討したが、この試験
例3では、複数本のシリコン単結晶についての引上げ結
晶No.と、同一成長位置の酸素濃度との関係を、ルツ
ボ2の上端部と加熱ヒータ4の発熱中心Hcとの上下方
向の離間距離D(図1を参照)をパラメータとして求め
た。この場合、全ての引上げ結晶No.でルツボ2の回
転数をRrpmとし、CZ法(通常CZ法)での引上げ
結晶No.101〜105では離間距離DをD1 に、マ
ルチプルCZ法による引上げ結晶No.111〜115
では離間距離DをD1 に、引上げ結晶No.121〜1
25では離間距離DをD2 に、引上げ結晶No.131
〜135では離間距離DをD3 に、引上げ結晶No.1
41〜145では離間距離DをD4 に、引上げ結晶N
o.151〜155では前記離間距離DをD5 に、それ
ぞれ設定し(ただし、D5 >D4 >D3 >D2
1 )、その他の操作条件は試験例1と同一にして直径
Diインチ、全長Liインチのシリコン単結晶をCZ法
(通常CZ法)で5本、マルチプルCZ法で25本それ
ぞれ製造した。この場合、前記離間距離Dの調節は、前
記スライド機構により加熱ヒータ4を上下方向に移動さ
せることで行った。
【0027】このようにして得られたCZ法(通常CZ
法)での5本および、マルチプルCZ法で25本のシリ
コン単結晶について、直胴部の重心近傍の酸素濃度Oi
cを測定した。結果は図6,7に示すとおりで、前記離
間距離をパラメータとする酸素濃度変化曲線l20(図
6)および、l21〜l25(図7)が得られた。すなわち
図6,7は、引上げ操業時間が異なる複数本のシリコン
単結晶についての引上げ結晶No.と、同一成長位置の
酸素濃度との関係を前記離間距離をパラメータとして求
めたものである。図6のl20および図7のl21の傾きか
ら、CZ法(通常CZ法)とマルチプル法とで、引上げ
操業時間とシリコン単結晶中の酸素濃度の低下割合との
関係が同一であることが確認できた。また、図6,7か
ら、(1)前記離間距離を一定にした場合、あとに引き
上げられる結晶ほど(つまり引上げ操業時間の経過に従
って)、酸素濃度Oicが低下すること、(2)引上げ
操業時間の経過が等しく、引上げバッチが異なるシリコ
ン単結晶を比較すると、前記離間距離が長いほど、酸素
濃度Oicが高くなることが分かった。
【0028】したがって、目標の酸素濃度がOit(p
pma)である場合には、図7のグラフにおいて、縦軸
の「Oit」の点を通り横軸に平行な直線Lを引き、こ
の直線Lと、各引上げ結晶No.を示す点を通り縦軸に
平行な直線との交点を通る前記酸素濃度変化曲線の離間
距離d1 〜d5 (ただし、d5 >d4 >d3 >d2 >d
1 )を求め、各引上げ結晶No.の操作においては離間
距離をd1 〜d5 に設定すれば、各引上げ結晶No.で
得られるシリコン単結晶の酸素濃度OicをOitに近
い値にすることができる。なお、上記した交点を通る酸
素濃度変化曲線が存在しない場合には、酸素濃度変化曲
線l21〜l25を内挿または外挿することにより、望まし
い離間距離の近似値を求めればよい。
【0029】以上の要領で求めた「引上げ結晶No.と
望ましい離間距離との関係」を図8に示す。すなわち図
8は図7を基に作成した、シリコン単結晶中の酸素濃度
制御方法を示すグラフであって、複数本のシリコン単結
晶について、同一成長位置の酸素濃度を所望の範囲内に
制御する場合の、シリコン単結晶の引上げ結晶No.
と、該結晶No.における前記離間距離の設定値との関
係を示すものである。
【0030】次に、前記離間距離を図8に示すとおりに
設定し、その他の条件は引上げ結晶No.111と同一
にして引上げ結晶No.161〜165の操作を行い、
引上げ結晶No.111と同一寸法のシリコン単結晶を
製造した。引上げ操業時間の異なる5本のシリコン単結
晶について、酸素濃度Oicを測定した。結果は図8に
併記したとおりで、酸素濃度Oicをほぼ目標値Oit
±1.0(ppma)の範囲内に制御することができ
た。
【0031】〔試験例4〕図2は、連続チャージ引上げ
法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概
略断面図である。この装置を用いて行ったシリコン単結
晶の引上げ試験例について説明する。まず、試験例1と
同様にルツボ2の回転数をR11〜R15(ただし、R15
14>R13>R12>R11)の5通りに変え、その他の操
作条件は同一に設定し直径Diインチ、全長Liインチ
のシリコン単結晶を合計5本製造した。これにより、引
上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応する
シリコン単結晶における成長位置の酸素濃度Oiとの関
係を、ルツボ2の回転数をパラメータとして求めた。こ
れを図9に示す。なお、引上げ操作中、多結晶シリコン
41を連続的に投入することにより、ルツボ2内の融液
量を一定に制御した。また、チャンバー1内およびプル
チャンバー6内の圧力は、実施例1と同じく100mb
arに維持した。
【0032】次に、試験例1と同様の要領で図9のグラ
フから、図10に示すように、引上げ開始後の経過時間
とルツボ回転数r11〜r15の関係を設定する(ただし、
15>r1413>r12>r11であり、前記経過時間が長
くなるに従ってルツボ回転数を増大する。)とともに、
該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一の
操作条件で引上げ操作を行った。その結果、図10に併
記したとおり、酸素濃度Oicをほぼ目標値Oit±
1.0(ppma)の範囲内に制御することができた。
【0033】〔試験例5〕図2の引上げ装置を用いて行
った、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶の引
上げ試験の別例について説明する。この場合、全ての引
上げ結晶No.でルツボ2の回転数をRrpmとし、前
記離間距離をD11〜D15(ただし、D15>D14>D13
12>D11)の5通りに変え、その他の操作条件は試験
例4と同一に設定し直径Diインチ、全長Liインチの
シリコン単結晶を合計5本製造した。これにより、引上
げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシ
リコン単結晶における成長位置の酸素濃度Oiとの関係
を、前記離間距離をパラメータとして求めた。これを図
11に示す。なお、引上げ操作中、多結晶シリコン41
を連続的に投入することにより、ルツボ2内の融液量を
一定に制御した。また、チャンバー1内およびプルチャ
ンバー6内の圧力は、実施例1と同じく100mbar
に維持した。
【0034】次に、試験例1と同様の要領で図11のグ
ラフから、図12に示すように、引上げ開始後の経過時
間と離間距離d11〜d15の関係を設定する(ただし、d
15>d14>d13>d12>d11であり、前記経過時間が長
くなるに従って離間距離を長くする。)とともに、該離
間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一の操
作条件で引上げを行った。その結果、図12に併記した
とおり、酸素濃度Oicをほぼ目標値Oit±1.0
(ppma)の範囲内に制御することができた。
【0035】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように 請求項
1,3,5に記載の発明では、同一装置・同一操作条件
下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度
の低下を、ルツボ回転数を増大させることにより補償す
るものであるから、CZ法またはマルチプルCZ法にあ
っては、引き上げたシリコン単結晶の同一成長位置の酸
素濃度を、引上げ操業時間の長短に関わらず所望の範囲
内に制御することができるし、連続チャージ引上げ法で
は、引き上げられたシリコン単結晶における軸方向の酸
素濃度分布を、引上げ操業時間の長短に関わらず所望の
範囲内に制御することが可能となる。また請求項2,
4,6の発明では、同一装置・同一操作条件下で引上げ
を行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度の低下を、
ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の
離間距離を増大することにより補償するものであるか
ら、CZ法、マルチプルCZ法または連続チャージ引上
げ法による引上げにおいて請求項1,3,5と同様の優
れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態1に係るもので、CZ法
(通常CZ法)またはマルチプルCZ法によるシリコン
単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。
【図2】本発明の実施の形態2に係るもので、連続チャ
ージ引上げ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構
造を示す概略断面図である。
【図3】試験例1,2の結果を示すグラフである。
【図4】試験例1,2の結果を示すグラフである。
【図5】図4を基に作成された、本発明のシリコン単結
晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【図6】試験例3の結果を示すグラフである。
【図7】試験例3の結果を示すグラフである。
【図8】図7を基に作成された、本発明のシリコン単結
晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【図9】試験例4の結果を示すグラフである。
【図10】図9を基に作成された、本発明のシリコン単
結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【図11】試験例5の結果を示すグラフである。
【図12】図11を基に作成された、本発明のシリコン
単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【符号の説明】
1 チャンバー 2 ルツボ 3 支持軸 4 加熱ヒータ 5 断熱材 6 プルチャンバー 7 アイソレーションバルブ 8 ワイヤー 9 種保持治具 10 種結晶 11,34a 不活性ガスの供給口 12,34b 不活性ガスの排気口 21 隔壁 31 多結晶シリコンの供給装置 32 コンテナ 33 振動フィーダ 34 密閉室 35 供給管 41 多結晶シリコン 51 シリコン融液 52 シリコン単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 淳 福井県武生市北府2丁目13番50号 信越半 導体株式会社武生工場内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 石英製ルツボを備えた引上げ装置を用い
    て、シリコン単結晶をCZ法により引き上げる方法にお
    いて、 (1)同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合
    の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長
    位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラ
    メータとして求め、 (2)あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同
    一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時
    間と酸素濃度との関係から前記ルツボの回転数を設定す
    るとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めた
    ときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うこと
    により、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃
    度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制す
    ることを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度制御方
    法。
  2. 【請求項2】 石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱す
    る加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン
    単結晶をCZ法により引き上げる方法において、 (1)同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合
    の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長
    位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱
    ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータ
    として求め、 (2)あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同
    一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時
    間と酸素濃度との関係から前記上下方向の離間距離を設
    定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を
    求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行
    うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の
    酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを
    抑制することを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度
    制御方法。
  3. 【請求項3】 石英製ルツボを備えた引上げ装置を用い
    て、シリコン単結晶をマルチプルCZ法により引き上げ
    る方法において、 (1)同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合
    の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長
    位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラ
    メータとして求め、 (2)あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同
    一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時
    間と酸素濃度との関係から前記ルツボの回転数を設定す
    るとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めた
    ときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うこと
    により、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃
    度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制す
    ることを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度制御方
    法。
  4. 【請求項4】 石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱す
    る加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン
    単結晶をマルチプルCZ法により引き上げる方法におい
    て、 (1)同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合
    の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長
    位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱
    ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータ
    として求め、 (2)あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同
    一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時
    間と酸素濃度との関係から前記上下方向の離間距離を設
    定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を
    求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行
    うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の
    酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを
    抑制することを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度
    制御方法。
  5. 【請求項5】 石英製ルツボを備えた引上げ装置を用い
    て、シリコン単結晶を連続チャージ引上げ法により引き
    上げる方法において、 (1)同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合
    の引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応
    するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度との関
    係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、 (2)あらかじめ設定した、シリコン単結晶における軸
    方向の所望酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素
    濃度との関係から、引上げ開始後の経過時間と前記ルツ
    ボの回転数との関係を設定するとともに、該回転数以外
    の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作
    条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶中
    の引上げ軸方向の酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴
    って低下するのを抑制することを特徴とするシリコン単
    結晶中の酸素濃度制御方法。
  6. 【請求項6】 石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱す
    る加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン
    単結晶を連続チャージ引上げ法により引き上げる方法に
    おいて、 (1)同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合
    の引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応
    するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度との関
    係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との
    上下方向の離間距離をパラメータとして求め、 (2)あらかじめ設定した、シリコン単結晶における軸
    方向の所望酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素
    濃度との関係から、引上げ開始後の経過時間と前記上下
    方向の離間距離との関係を設定するとともに、該離間距
    離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同
    一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単
    結晶中の引上げ軸方向の酸素濃度が操業時間の経過に伴
    って低下するのを抑制することを特徴とするシリコン単
    結晶中の酸素濃度制御方法。
JP28786295A 1995-10-09 1995-10-09 シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法 Expired - Fee Related JP3564830B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28786295A JP3564830B2 (ja) 1995-10-09 1995-10-09 シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28786295A JP3564830B2 (ja) 1995-10-09 1995-10-09 シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH09110578A true JPH09110578A (ja) 1997-04-28
JP3564830B2 JP3564830B2 (ja) 2004-09-15

Family

ID=17722725

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP28786295A Expired - Fee Related JP3564830B2 (ja) 1995-10-09 1995-10-09 シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3564830B2 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11228286A (ja) * 1998-02-13 1999-08-24 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶製造方法
JP2011001241A (ja) * 2009-06-22 2011-01-06 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶製造装置及び単結晶製造方法
JP2017088462A (ja) * 2015-11-13 2017-05-25 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
JP2017105675A (ja) * 2015-12-10 2017-06-15 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
JP2020105048A (ja) * 2018-12-27 2020-07-09 株式会社Sumco 単結晶シリコンの製造方法
JP2024501859A (ja) * 2020-12-30 2024-01-16 グローバルウェーハズ カンパニー リミテッド 添加剤供給システム、インゴット引上げ装置、及び添加剤供給システムを使用して単結晶シリコンインゴットを形成する方法
WO2026045014A1 (zh) * 2024-08-29 2026-03-05 西安奕斯伟材料科技股份有限公司 氧含量可控的单晶硅和硅晶圆、单晶硅生长方法及系统

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11228286A (ja) * 1998-02-13 1999-08-24 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶製造方法
JP2011001241A (ja) * 2009-06-22 2011-01-06 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶製造装置及び単結晶製造方法
JP2017088462A (ja) * 2015-11-13 2017-05-25 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
JP2017105675A (ja) * 2015-12-10 2017-06-15 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
JP2020105048A (ja) * 2018-12-27 2020-07-09 株式会社Sumco 単結晶シリコンの製造方法
JP2024501859A (ja) * 2020-12-30 2024-01-16 グローバルウェーハズ カンパニー リミテッド 添加剤供給システム、インゴット引上げ装置、及び添加剤供給システムを使用して単結晶シリコンインゴットを形成する方法
WO2026045014A1 (zh) * 2024-08-29 2026-03-05 西安奕斯伟材料科技股份有限公司 氧含量可控的单晶硅和硅晶圆、单晶硅生长方法及系统

Also Published As

Publication number Publication date
JP3564830B2 (ja) 2004-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5980630A (en) Manufacturing method of single crystal and apparatus of manufacturing the same
CN101400834B (zh) 硅单晶提拉装置
US5851283A (en) Method and apparatus for production of single crystal
US20100319613A1 (en) Silicon monocrystal growth method
US8764900B2 (en) Apparatus and method for producing single crystals
US10494734B2 (en) Method for producing silicon single crystals
US8236104B2 (en) Single-crystal manufacturing apparatus and single-crystal manufacturing method
JPH09110578A (ja) シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法
JP4457584B2 (ja) 単結晶の製造方法及び単結晶
JP2005001977A (ja) チョクラルスキー法による原料供給装置および原料供給方法
JP7238709B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
CN116406433A (zh) 单晶硅的制造方法
JP2004231474A (ja) シリコン単結晶の製造方法及びこの方法により製造されたシリコン単結晶
WO2006137180A1 (ja) 半導体単結晶製造装置
US20100126410A1 (en) Apparatus and method for pulling silicon single crystal
JP4801869B2 (ja) 単結晶成長方法
JP4360069B2 (ja) シリコン単結晶の育成方法
JP4310980B2 (ja) シリコン単結晶の引上げ方法
TWI863109B (zh) 矽單結晶的製造方法
JP3885245B2 (ja) 単結晶引上方法
JP2672667B2 (ja) 半導体単結晶の引上方法及びその装置
KR20100071507A (ko) 실리콘 단결정 제조 장치, 제조 방법 및 실리콘 단결정의 산소 농도 조절 방법
JP4207498B2 (ja) シリコン単結晶の引上げ装置及びその引上げ方法
JP2010076947A (ja) シリコン単結晶の製造方法及びこの方法により製造されたシリコン単結晶
JP3750172B2 (ja) 単結晶引上方法

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040218

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040518

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040531

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080618

Year of fee payment: 4

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080618

Year of fee payment: 4

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080618

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090618

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100618

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100618

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110618

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110618

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120618

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120618

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130618

Year of fee payment: 9

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees