JPH0911106A - ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の研磨加工法 - Google Patents

ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の研磨加工法

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JPH0911106A
JPH0911106A JP7163711A JP16371195A JPH0911106A JP H0911106 A JPH0911106 A JP H0911106A JP 7163711 A JP7163711 A JP 7163711A JP 16371195 A JP16371195 A JP 16371195A JP H0911106 A JPH0911106 A JP H0911106A
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garnet single
polishing
big
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JP7163711A
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Norio Takeda
憲夫 武田
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Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Optical Modulation, Optical Deflection, Nonlinear Optics, Optical Demodulation, Optical Logic Elements (AREA)
  • Grinding Of Cylindrical And Plane Surfaces (AREA)
  • Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 液相エピタキシャル法により厚さが 200μm
以上のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を非磁
性ガーネット基板に育成すると、結晶が育成された基板
の多くは曲率に換算して0.3m-1以上に反っている。この
反った基板を割ることなく研磨する手段を提供する。 【構成】 ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜が
片面に育成された基板を、圧力を低くして研磨プレート
にワックスで張り付けて基板側から研磨を行い、基板を
30μm以下の厚さとする。この段階でワックスを加熱し
て結晶を研磨プレートからはずし、ついで圧力を高くし
て再度研磨プレートに張りつけなおし、研磨を再開す
る。 【効果】 ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶が育
成された基板が反っていても、基板を割ることなく研磨
でき、しかも研磨代が少なくて済む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本願発明は、光アイソレータや光
サーキュレータなどのファラデー回転子に用いられるビ
スマス置換希土類鉄ガーネット単結晶に関する。更に詳
しく言えば、本願発明は、ファラデー回転子としての厚
さが 200μm以上のビスマス置換希土類鉄ガーネット単
結晶膜の加工方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、光ファイバ通信や光計測の発展は
めざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測で
は多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されて
いる。しかし半導体レーザは、光ファイバ端面などから
反射し、再び半導体レーザ自身に戻ってくるところの所
謂反射戻り光があると、発振が不安定になるという重大
な欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光アイ
ソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レーザ
の発振を安定化させることが行われている。
【0003】光アイソレータは偏光子、検光子、ファラ
デー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させ
るための永久磁石からなる。光アイソレータの中心的な
機能を担うファラデー回転子には、主に液相エピタキシ
ャル(以下「LPE」と記す)法で育成される厚さが数
十μmから 400μm程度のビスマス置換希土類鉄ガーネ
ット単結晶(以下「BIG」と記す)、例えば、(HoTbB
i)3Fe5O12 、(YbTbBi)3Fe5O12 、(LuTbBi)3(FeAl)5O12
などが用いられている。
【0004】通常一般に、LPE法によるBIGの育成
は、以下のように行われる。まず、縦型管状炉からなる
LPE装置の中央に貴金属製の坩堝を備えつける。そし
て、酸化第二鉄や希土類酸化物などの希土類鉄ガーネッ
ト成分の酸化物と、酸化鉛、酸化硼素および酸化ビスマ
スなどからなるフラックス成分を坩堝に仕込み、1,000
℃程度の高温でこれら酸化物を溶解させBIG育成用の
融液(=melt)とする。その後、融液温度を 800℃前後に
降下させ過飽和状態に保つ。次に、基板ホルダーに固定
した非磁性ガーネット基板(通常、直径2或いは3イン
チの円盤)をLPE炉上部から徐々に降下させ、融液と
該基板の片面を接触させる。融液と接触した基板を回転
させながら基板片面上にガーネット単結晶をエピタキシ
ャル成長させて、所定の厚さにガーネット単結晶を育成
する。
【0005】LPE炉から取り出されたBIGが育成さ
れた基板(以下「BIG育成基板」と記す)は、付着固
化した融液成分を溶解・除去するための酸洗浄を経た
後、ファラデー回転角が45度になるように厚さが調整さ
れる。厚さの調整は研磨によって行われるが、この場
合、基板は研磨で除去されることが多い。これは、基板
とBIGの界面で起きるフレネル反射(約 1.4%)を避
け、光アイソレータ用ファラデー回転子としての光透過
率をできるだけ大きいものにするための措置である。
【0006】一方、BIG表面も研磨の必要がある。な
ぜならば結晶表面は全面にわたって鏡面を呈する訳では
なく、BIG表面に付着した融液が固化・収縮する過程
で結晶表面も収縮されてひびが入ったものや、異物(融
液からBIGとは別の結晶が成長したものではないかと
推定される)が存在する。また、さらに固化した融液を
溶解除去するため酸に浸漬することで、表面が荒れてし
まう。従って、基板側とBIG表面側の研磨は不可欠な
操作となっている。研磨後にBIG両面に反射防止膜が
賦与され、最後に所定の大きさに切断されてファラデー
回転子となる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】通常、研磨加工は研磨
対象物(以下「ワーク」記す)を平坦度の良いプレート
に、プレスしながらワックスで張り付けるて行われる。
従って、ワークは平坦であることが好ましく、曲率が小
さいことが望ましい。しかし、BIG育成基板は曲率に
換算して+0.2m-1以上、多くは+0.3m-1から+0.6m-1
度の反りを有する(便宜上、基板側が凸の状態を正と定
義する)ものとして製造することが好ましいことを見い
出している。これは、曲率を小さくするとBIG育成中
に基板が割れ易くなるため、ある程度の反りを持ったB
IG育成基板として製造することが、より実用的で好ま
しいことによる。
【0008】反っているBIG育成基板を研磨する場
合、BIG育成基板を予め10mm角程度の大きさに分割す
る(特開平2-6395)。分割しないままBIG育成基板を
ワークとして研磨しようとすると、研磨用プレートに張
りつける操作の段階で数枚に割れてしまうからである。
しかし、BIG育成基板の反りが大きい場合、具体的に
は曲率に換算した反りが0.3m-1以上の場合には、所定の
大きさに分割したBIG育成基板を研磨プレートにワッ
クスで張り付ける際、しばしば何枚かが割れるという問
題があった。
【0009】分割したBIG育成基板が割れると、後の
工程で不都合が生じる。一つは研磨後の反射防止膜作製
の際、割れたものがホルダーでうまく固定できない場合
があり、ホルダーで固定できないものは製品化できない
ことになる。また、光アイソレータ用ファラデー回転子
の大きさは 2mm角程度であるが、分割したBIG育成基
板から得られるファラデー回転子の数が少なくなる。以
上述べたように、LPE法で作製されたBIGからなる
ファラデー回転子製造において研磨時にBIG育成基板
が割れて、製品歩留まりが大幅に低下するという工業上
の大きな課題が残されていた。
【0010】一般に、反ったBIG育成基板を割らずに
研磨するためには、研磨プレートに張り付けるプレス圧
力を非常に小さくして張り付ける他手段は無い。しかし
ながらプレス圧をほとんどかけない、換言すれば、反っ
たままの状態で研磨を行うと研磨代が大きくなるという
問題が生じる。例えば、曲率が0.5m-1の10mm角の大きさ
に分割したBIG育成基板は、その中央部は周囲よりも
約17μm程度盛り上がっているので、少なくとも17μm
は通常の研磨代に上乗せしなければならない。またプレ
ス圧が低いと、BIG育成基板が傾いてしまうことも多
く、その場合はさらに研磨代が大きくなる。
【0011】図2はBIG育成基板をBIG側から研磨
した場合の、BIGと基板との膜厚の変化を示した図で
ある。図2の(イ) は反った状態のBIG育成基板をその
まま研磨プレートに張り付けた状態を示す。(ロ) は基板
を研磨で完全に除去した状態を示しており、この図から
基板を除去する際、BIGも同時に反りに見合う分だけ
研磨される、換言すれば研磨代が大ききくなることが理
解される。
【0012】例えば、10mm×10mmの大きさのBIG育成
基板の曲率が 0.5mm-1の場合は、中央部は17μm程度盛
り上がっているので、少なくとも17μmは通常の研磨代
に上乗せしなければならない。またプレス圧が低いと、
BIG育成基板が傾いてしまうことも多く、その場合は
さらに研磨代が大きくなる。上記は基板側から研磨した
場合の説明であるが、BIG側から研磨してもやはり研
磨代は大きくなることは明白である。研磨代が大きくな
ることは、結晶育成段階でのBIGの膜厚がそれだけ厚
くなることを意味する。しかしLPEで作製されるBI
Gは、膜厚が厚くなると、欠陥が増えるためできるだけ
膜厚は薄いことが好ましい。
【0013】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは、研磨時
のBIG育成基板の割れを解決し、かつ、研磨代を小さ
くする方法について鋭意検討を加えた。その結果、BI
G育成基板の曲率が0.3m-1以上であっても、基板側から
研磨して、残存する基板の最大厚みが30μm以下になれ
ば、プレス圧力を大きくして研磨プレートに押しつけて
もBIG育成基板が割れることが極めて少ないとの新規
な知見を得、本発明に到達した。
【0014】すなわち、本発明は、液相エピタキシャル
法により非磁性ガーネット単結晶基板の片面に厚さ 200
μm以上のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を
育成した反りのあるBIG育成基板を研磨加工して該非
磁性ガーネット単結晶基板を除去し、さらに該ビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を所定の厚さに調整す
る研磨加工法において、該非磁性ガーネット単結晶基板
の除去を該BIG育成基板を反りのある状態で研磨プレ
ートに張り付けて該非磁性ガーネット単結晶基板側から
研磨加工して該非磁性ガーネット単結晶基板を最大厚み
で30μm以下まで除去し、ついで、これを研磨プレート
に密着するように張り付けなおして再度研磨加工して残
存している該非磁性ガーネット単結晶基板を完全に除去
することを特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネット
単結晶の研磨加工法である。
【0015】そして、本発明においては、該非磁性ガー
ネット単結晶基板の除去を最大厚みで20μm以下まで除
去すること、該BIG育成基板の反りの曲率に換算した
値が該非磁性ガーネット単結晶基板側が凸の状態を正と
定義したときに+0.3m-1〜+0.7m-1の範囲であること、
該BIG育成基板を予め 5〜12mm角の大きさに分割した
ものであること、また、該BIG育成基板を反りのある
状態で研磨プレートに張り付ける圧力が 0.3 kg/cm2
下であるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の研磨
加工法である。
【0016】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の研磨法は、BIG育成基板として、該非磁性ガー
ネット単結晶基板側が凸の状態を正と定義したときに反
りを曲率として換算した値が最大で+0.7m-1まで適用で
きる。0.7m-1を越えると、本発明の研磨法で研磨しても
BIG育成基板の割れが起きる。また、BIG育成基板
は、予め 5〜12mm角の範囲から選択した所定の大きさに
分割して、本発明に使用するのが好ましい。
【0017】本発明は、基板の研磨除去を先に行い、か
つ、この工程を2段階として上記した課題を解決する。
この2段階の工程は、BIG育成基板を研磨プレートに
張り付けるときのプレス圧を低くして(以下、「初期プ
レス」と略す)反りのある状態で張りつけ、基板側を先
に研磨し、基板が削られて残存する最大厚みが30μm以
下、より好ましくは20μm以下となるまで研磨する第1
工程。そしてこの研磨を中断し、今度はプレス圧を大き
くかけて再度BIG育成基板を研磨プレートに密着する
ように貼りなおし(以下、「再プレス」と略称する)た
後、再度研磨を行う第2工程からなる。
【0018】第1工程に用いる初期プレスの圧力は、処
理するBIG育成基板の個数、張り付けに使用するワッ
クス、張り付ける温度に応じて、BIG育成基板が割れ
ない範囲、通常、 0.3 kg/cm2 以下の範囲から適宜選択
すれば良い。また、第1工程の非磁性ガーネット単結晶
基板を研磨除去する量は、その残存する最大厚み(切断
基板の周囲が最大厚みとなる)が30μm以下となるま
で、好ましくは20μm以下となるまで行う。残存最大厚
みが30μmを越えると第2工程のための再プレスの際
に、BIG育成基板が割れる割合が大きくなり好ましく
ない。
【0019】第2工程の再プレスは、研磨プレートにB
IG育成基板が均一に密着するように張り付けるもので
ある。この再プレスにあたって、研磨プレートからBI
G育成基板をはがす必要はなく、単にBIG育成基板が
ワックスで固定されている状態のまま加熱し、ワックス
を溶解させ、プレスして研磨プレートに密着するように
張り付ける。この再プレスにおける圧力は処理するBI
G育成基板の個数、使用するワックス、張り付ける温度
に応じて、通常、 3〜6 kg/cm2の範囲から適宜選択す
る。通常、プレス圧は基板側からは、 1kg/cm2程度、B
IG側からは 4kg/cm2程度が使用されているが、本発明
の再プレスは基板側からプレスする場合の通常プレス圧
である 1kg/cm2の4〜5倍程度を選択するのが好まし
い。なお、再プレス圧力の負荷は、衝撃的にならないよ
うに注意する。
【0020】本発明を実施するとき、ファラデー回転
子、即ち、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の
組成には特に制限はないが、一般式、 R3-x Bix Fe5-z Az O12 〔但し、Rは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luの群から選ばれる少なくとも一
種であり、Aは、Ga、Sc、Al、Inの群から選ばれる少な
くとも一種であり、しかも、 0.5≦x≦2.0 、0≦z≦
1.5 である〕で示されるビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶の中から適宜選択する。
【0021】また、本発明の実施に用いる基板は、公知
の何れの基板も使用し得るが、通常、既に、SGGG基板と
称して市販されている格子定数が1.2490nm〜1.2515nmの
非磁性ガーネット〔(GdCa)3(GaMgZr)5O12 〕の中から適
宜に選べば良い。本発明を実施するとき、その基板の厚
さに特に制限はなく、市販されているは0.4mm〜1.2mm
の厚さの基板がら適宜選べば良い。
【0022】
【実施例】以下、本発明を実施例によって、その実施態
様と効果を具体的に、かつ詳細に説明するが、以下の例
は、具体的に説明するものであって、本発明の実施態様
や発明の範囲を限定するものとしては意図されていな
い。 実施例1 容量 3000ml(ミリットル)の白金製ルツボに、酸化鉛[PbO, 4
N] 5,000g、酸化ビスマス[Bi2O3, 4N] 5,800g、酸化第
2鉄[Fe2O3, 4N] 765g、酸化ほう素[B2O3, 5N] 210g 、
酸化テルビウム[Tb4O7, 3N] 34.0g 、酸化ホルミウム[H
o2O3、3N] 45.0gを仕込んだ。これを精密縦型管状電気
炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融して十分に
攪拌して均一に混合したのち、融液温度 771℃にまで冷
却してビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶育成用融
液とした。
【0023】ここに得られた融液表面に、常法に従っ
て、厚さが 500μmで格子定数が 1.2497 ± 0.0002 nm
の3インチ(111)ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5
O12 ]基板の片面を接触させ、融液温度を 771℃に維持
しながら22時間のエピタキシャル成長を行い、厚さ 398
μmで、Ho1.1Tb0.7Bi1.2Fe5O12 の組成を有するビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜(以下簡単のため
HoTbBiIGと略称する)を作製した。HoTbBiIGが育成され
た基板は基板側が凸に反っており、曲率に換算すると
0.56m-1であった。
【0024】HoTbBiIGが育成された基板をダイシングマ
シーンを使用して10.5mm角に分割した。分割した10.5mm
角分割品12枚(以下「ワーク」と記す)を任意に選択
し、ステンレス製の研磨プレート(15cmφ、厚さ10mm)
にワックスで張り付けた。使用したワックスは日化精工
社製スカイワックスM-1 である。張り付け温度は100
℃、プレス装置は(株)シンコウ社製SK-501を用い、プ
レス圧は 0.2kg/cm2とした。
【0025】ワックスで固定されたワークの高さ(ワー
クの中心部分1点の測定)の平均は918μmであった。
ついでワークの基板側を研削し、厚さ 418μmとした。
研削前のワークの高さとHoTbBiIGの厚さ、及び研削前の
基板の厚さから見積もった、研削後の残存基板の厚さは
ワーク中心部でおおよそ 0μm、周辺部で20μmとな
る。次に研磨プレートを再度 100℃に加熱し、圧力 4kg
/cm2で再プレスを行った。再プレス後のワーク高さ(ワ
ークの中心部分1点の測定)の平均は 398μmであっ
た。このワークを 390μmまで研削し、さらにラッピン
グ装置でさらに 6μm研磨し、最後にポリッシング装置
で仕上げて鏡面を得た。次に、ワークを研磨プレートか
ら剥し、上記で研磨した面側を研磨プレート側としてプ
レス圧力は 4kg/cm2で張り付けた。このワークを研削で
22μm、ラッピングで10μm研磨し、最後にポリッシン
グで仕上げた。ワークに割れは見られなかった。
【0026】比較例1 実施例1で得られたHoTbBiIGの分割品12枚をプレス圧 4
kg/cm2で実施例1と同様にして研磨プレートに張り付け
た。この張り付けプレス後、ワークの12枚中8枚に割れ
が見られた。
【0027】
【発明の効果】液相エピタキシャル法により非磁性ガー
ネット単結晶基板の片面に育成された、厚さ 200μm以
上のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜が大きく
反っていても、割れないように研磨することが可能とな
った。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の研磨工程を示す模式図である。(イ)
は、反りの状態で研磨プレートに張り付けた状態。(ロ)
は、反りの状態で研磨プレートに張り付け、残存基板厚
み30μm以下まで研磨除去した状態。(ハ)は、圧力を高
くして研磨プレートに密着させて再度張り付けた状態。
【図2】基板除去を1段で行う場合の研磨工程を示す模
式図である。(イ)は、反りの状態で研磨プレートに張り
付けた状態。(ロ)は、反りの状態で研磨プレートに張り
付け、基板を研磨除去した状態。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G02B 27/28 G02B 27/28 A G02F 1/09 501 G02F 1/09 501

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液相エピタキシャル法により非磁性ガー
    ネット単結晶基板の片面に厚さ 200μm以上のビスマス
    置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成した反りのある
    BIG育成基板を研磨加工して該非磁性ガーネット単結
    晶基板を除去し、さらに該ビスマス置換希土類鉄ガーネ
    ット単結晶膜を所定の厚さに調整する研磨加工法におい
    て、該非磁性ガーネット単結晶基板の除去を該BIG育
    成基板を反りのある状態で研磨プレートに張り付けて該
    非磁性ガーネット単結晶基板側から研磨加工して該非磁
    性ガーネット単結晶基板を最大厚みで30μm以下まで除
    去し、ついで、これを研磨プレートに密着するように張
    り付けなおして再度研磨加工して残存している該非磁性
    ガーネット単結晶基板を完全に除去することを特徴とす
    るビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の研磨加工
    法。
  2. 【請求項2】 該非磁性ガーネット単結晶基板の除去を
    最大厚みで20μm以下まで除去する請求項1記載のビス
    マス置換希土類鉄ガーネット単結晶の研磨加工法。
  3. 【請求項3】 該BIG育成基板の反りの曲率に換算し
    た値が、該非磁性ガーネット単結晶基板側が凸の状態を
    正と定義したときに+0.3m-1〜+0.7m-1の範囲である請
    求項1記載のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の
    研磨加工法。
  4. 【請求項4】 該BIG育成基板を予め 5〜12mm角の大
    きさに分割したものである請求項1記載のビスマス置換
    希土類鉄ガーネット単結晶の研磨加工法。
  5. 【請求項5】 該BIG育成基板を反りのある状態で研
    磨プレートに張り付ける圧力が 0.3 kg/cm2 以下である
    請求項1記載のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶
    の研磨加工法。
JP7163711A 1995-06-29 1995-06-29 ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の研磨加工法 Pending JPH0911106A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117681063A (zh) * 2023-12-06 2024-03-12 炬芯通光电科技(上海)有限公司 一种法拉第旋转片制造方法及法拉第旋转片
CN118854436A (zh) * 2024-07-05 2024-10-29 森一量子科技(厦门)有限公司 一种提高法拉第旋光片良率的方法

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