JPH09111299A - 有機金属除外用洗浄液組成物 - Google Patents

有機金属除外用洗浄液組成物

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JPH09111299A
JPH09111299A JP26598495A JP26598495A JPH09111299A JP H09111299 A JPH09111299 A JP H09111299A JP 26598495 A JP26598495 A JP 26598495A JP 26598495 A JP26598495 A JP 26598495A JP H09111299 A JPH09111299 A JP H09111299A
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JP
Japan
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organic metal
cleaning liquid
liquid composition
ether
exclusion
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JP26598495A
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English (en)
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Kazuhisa Kajiwara
和久 梶原
Tadaaki Yako
忠明 八子
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Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 配管内より容易且つ安全に有機金属を除外し
得る洗浄液組成物を供給する。 【解決手段】 ジメチルアルミニウムハイドライド等の
有機金属を溶解し得るヘキサン等の溶液に、ジエチルエ
ーテルやテトラヒドロフラン等のルイス塩基を0.01
重量%〜50重量%含有せしめてなる有機金属除外用洗
浄液組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は有機金属除外用洗浄
液組成物に係わり、更に詳細には有機金属を溶解し得る
溶液にルイス塩基を添加してなる洗浄液組成物に関する
ものであり、ジメチルアルミニウムハイドライド、トリ
メチルアルミニウム、トリメチルガリウムおよびトリメ
チルインジウムのような有機金属、すなわち空気中で発
火する化合物が付着し残存している装置などを安全かつ
完全に洗浄除外し得る有機金属除外用洗浄液組成物を提
供するものである。
【0002】
【従来の技術】有機金属は空気中で発火するため、該有
機金属が付着し残存している装置を解体する場合には、
(1)事前に装置及び配管内を加熱し有機金属を蒸発さ
せ、これを真空吸引することにより、残存する有機金属
を取り除く方法、(2)有機金属を溶解し、かつ該有機
金属とは反応しないヘキサン、ヘプタン等の有機溶液で
洗浄除去する方法、が考えられる。しかしながら沸点の
高い有機金属は(1)の方法は適用し難く、また(2)
の有機溶液での洗浄はバルブや配管の溜まり部分の洗浄
が困難で、特に高粘度の有機金属、或いは固体の有機金
属は溶解し難く、装置の分解時、除外不足で残存する有
機金属が発火するとの問題点を有していた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者らは、作業が容易で、安全且つ完全に装置内よ
り有機金属を除外できる方法を見出すことを目的とし鋭
意検討した結果、有機金属を溶解し得る溶液に特定物質
を添加存在せしめ、これを洗浄液として用いる場合に
は、上記目的を全て満足し得ることを見出し本発明を完
成するに至った。
【0004】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、有機
金属を溶解し得る溶液にルイス塩基を含有せしめてなる
有機金属除外用洗浄液組成物を提供するものである。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明の洗浄液組成物が対象とする有機金属はMO
CVD装置等で適用される有機金属であり、その種類は
特に制限されるものではないが、例えばジメチルアルミ
ニウムハイドライド(DMAH)、トリメチルアルミニ
ウム、トリエチルアルミニウム、アミンアラン、トリメ
チルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジ
ウム或いはトリエチルインジウム等が挙げられ、就中、
ジメチルアルミニウムハイドライドが挙げられる。
【0006】有機金属を溶解し得る溶液とは、有機金属
を溶解し且つ有機金属と反応しない化合物全てを包含す
るもので、具体的には炭化水素であり、より具体的には
ヘキサン、ヘプタン、ドデカン、流動パラフィン、ベン
ゼン、トルエン、キシレン等が挙げられる。
【0007】有機金属を溶解し得る溶液に添加混合する
ルイス塩基とは具体的にはジエチルエーテル、ジブチル
エーテル、メチルブチルエーテル、ジフェニルエーテ
ル、アニソール、ベンジルエーテル、ジメトキシエタ
ン、ジエトキシエタン、エチレングリコールジメチルエ
ーテル、テトラヒドロフラン(以下、THFと称す)、
ジオキサン、トリエチルアミン、トリオクチルアミン、
ジメチルプロピルアミン、ジメチルドデシルアミン、ジ
メチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアリルアミ
ン、ジイソプロピルエチルアミン、ジメチルアニリン、
ベンジルエチルアニリン、テトラメチルエチレンジアミ
ン、テトラメチルジアミノプロパン、テトラメチルヘキ
サメチレンジアミン、ピリジン、ジメチルアミノピリジ
ン、コリジン、ピラジン、ジメチルピラジン、キノリ
ン、イソキノリン、キナルジン、ベンジルメチルイミダ
ゾール、硫化ジメチル、硫化ジエチル、硫化ジフェニ
ル、チオフェン、トリエチルホスフィン、トリフェニル
ホスフィンおよびトリエチルアルシンが挙げられる。こ
れらは1種、或いは2種以上混合して用いてもよい。就
中、ジエチルエーテル、THFの使用が推奨される。
【0008】これらルイス塩基は通常、有機金属を溶解
し得る溶液対し約0.01重量%〜約50重量%、好ま
しくは約1〜約50重量%添加し、撹拌、混合すれば良
く、かかる操作で有機金属除外用の洗浄液組成物を得る
ことが出来る。添加するルイス塩基の上限は、洗浄効果
からは特に制限されるものではないが、残存する有機金
属の量が多いとルイス塩基との配位熱により発熱するの
で、その発熱量により決定すればよい。
【0009】以下、本発明の洗浄液組成物を図面を用い
て適用方法を説明するが、該適用方法は一例であり、本
発明の有機金属除外用洗浄液組成物の適用方法を制限す
るものではない。図1は通常公知の有機金属の薄膜形成
装置に、本発明を実施する目的で洗浄液容器と洗浄液回
収容器を配置した例を示すものである。図に於いて、1
は有機金属容器、2は有機金属薄膜形成装置(以下MO
CVD装置と称する)、3は洗浄液容器、4は洗浄液回
収容器、5〜9はバルブ、10は真空吸引装置、11〜
12は導管を示す。
【0010】図1の装置に於いては、通常公知の有機金
属を用いた基体への金属薄膜形成方法と同様に、有機金
属容器1の上部に配設されたバルブ5及び薄膜形成装置
2の入口部に配設されたバルブ6を開き、バルブ9より
水素、アルゴン、窒素等の不活性ガスを導入し、有機金
属容器1内を加圧することにより有機金属を圧送する方
法、或いは加熱やバブリング等を併用し、該不活性ガス
に有機金属を同伴し、これを配管を経由して薄膜形成装
置2に導入し、該装置内の基板上に金属薄膜を形成す
る。基板上に金属薄膜を形成した後、従来法ではバルブ
5、バルブ6を閉とし、該配管内を加熱し、配管内に残
存する有機金属を溶解、揮散除去するか、或いは有機金
属を溶解し得る溶液のみ、例えばヘキサン、ヘプタン等
で配管内部を洗浄していた。本発明に於いては、洗浄液
組成物はバルブ7を介して有機金属容器1と薄膜形成装
置2を接続する配管内に洗浄液を導入し得る如く洗浄液
容器3が設置されている。しかして、該洗浄液容器3上
部には導管11及び導管12が配設されており、有機金
属を溶解し得る溶液が導管11より、またルイス塩基が
導管12よりタンク3内に供給され、攪拌保持されてい
る。一方、有機金属容器1と薄膜形成装置2を接続する
配管にはバルブ8を介して真空吸引装置10を有する洗
浄液回収容器4が配設されている。該装置での洗浄方法
としては特に制限されないが、以下の手順で実施するこ
とができる。 バルブ5、6及び8を閉じ、バルブ7を開として洗
浄液を配管内に充填する。 バルブ7を閉じ、洗浄液回収容器4に配設された真
空吸引機10により真空吸引しつつ、バルブ8を開き、
配管内の洗浄液を洗浄液回収容器4内に回収する。 更に洗浄の程度により及びの操作を数回繰り返
す。 尚、洗浄に際し、バルブ5〜8を閉じ、この間の配管を
加熱し、洗浄液回収容器4に配設された真空吸引機10
で真空吸引しつつ、バルブ8を開として洗浄液容器4内
に配管内の有機金属を予め回収することも可能である。
この場合配管の加熱温度は有機金属の分解温度以下の温
度を適用すればよい。また、洗浄液回収容器4は室温で
もかまわないが、冷却してある方が洗浄液などが真空吸
引機側へ逃げないので好ましい。かかる操作を実施する
ことにより、配管内の器壁はもとより配管の溜まり部、
バルブの間隙に残存、付着する有機金属を容易に洗浄、
除去することができる。
【0011】
【発明の効果】本発明の有機金属除外用洗浄組成物は従
来、洗浄が困難であった配管やバルブの液溜まり部も、
容易に洗浄除去することができるので、製造や出荷時の
有機金属の容器への充填などの有機金属取扱作業や、M
OCVD装置での有機金属容器の取替作業により生起す
る配管分解時の発火、発煙もなく、安全に作業し得ると
の効果を奏する。
【0012】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明範囲は実施例により限定されるものでは
ない。尚、実施例および比較例においては図1記載の装
置を用いた。
【0013】実施例1 有機金属容器1内の市販のDMAH(住友化学工業株式
会社製)をバルブ9からアルゴンを導入し0.2kg/
cm2 に加圧し、バルブ5および6を開けてDMAHを
MOCVD装置2内に供給し、その後、バルブ5、6、
9を閉じ、真空吸引装置10を稼働させた後、バルブ8
を開け、配管内に残存するDMAHを洗浄液回収容器4
へ回収した。その際、洗浄液回収容器4はヘキサン/ド
ライアイスで−70℃まで冷却し、配管は50℃に加熱
した。次いでバルブ8を閉じ、バルブ7を開けて洗浄液
を配管内に満たした。その後バルブ7を閉めて、再びバ
ルブ8を開け洗浄液を洗浄液回収容器4へ回収した。こ
の洗浄液を配管内に満たす操作と回収する操作を3回繰
り返した後、配管5および6を取り外したが、いずれの
配管からも白煙の発生は見られなかった。尚、洗浄液は
THFを5重量%攪拌混合したヘプタンを用いた。
【0014】比較例1 洗浄液をヘプタンに代えた他は実施例1と全く同様に洗
浄処理を行った後、配管5および6を取り外したとこ
ろ、いずれの配管からも白煙が発生した。
【図面の簡単な説明】
【図1】 有機金属除外用洗浄液組成物の適用例を示
す。
【符号の説明】
1:有機金属容器 2:有機金属薄膜形成装置 3:洗浄液容器 4:洗浄液回収容器 5:バルブ 6:バルブ 7:バルブ 8:バルブ 9:バルブ 10:真空吸引装置 11:導管 12:導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C11D 7:32 7:34 7:36)

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 有機金属を溶解し得る溶液にルイス塩基
    を含有せしめてなる有機金属除外用洗浄液組成物。
  2. 【請求項2】 有機金属がジメチルアルミニウムハイド
    ライド、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニ
    ウム、アミンアラン、トリメチルガリウム、トリエチル
    ガリウム、トリメチルインジウムおよびトリエチルイン
    ジウムの何れか1種である請求項1記載の有機金属除外
    用洗浄液組成物。
  3. 【請求項3】 有機金属がジメチルアルミニウムハイド
    ライドであることを特徴とする請求項1記載の有機金属
    除外用洗浄液組成物。
  4. 【請求項4】 有機金属を溶解し得る溶液が炭化水素で
    あることを特徴とする請求項1記載の有機金属除外用洗
    浄液組成物。
  5. 【請求項5】 有機金属を溶解し得る溶液がヘキサン、
    ヘプタン、ドデカン、流動パラフィン、ベンゼン、トル
    エンまたはキシレンの少なくとも1種であることを特徴
    とする請求項1記載の有機金属除外用洗浄液組成物。
  6. 【請求項6】 ルイス塩基がジエチルエーテル、ジブチ
    ルエーテル、メチルブチルエーテル、ジフェニルエーテ
    ル、アニソール、ベンジルエーテル、ジメトキシエタ
    ン、ジエトキシエタン、エチレングリコールジメチルエ
    ーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トリエチル
    アミン、トリオクチルアミン、ジメチルプロピルアミ
    ン、ジメチルドデシルアミン、ジメチルアミノトリメチ
    ルシラン、ジメチルアリルアミン、ジイソプロピルエチ
    ルアミン、ジメチルアニリン、ベンジルエチルアニリ
    ン、テトラメチルエチレンジアミン、テトラメチルジア
    ミノプロパン、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、
    ピリジン、ジメチルアミノピリジン、コリジン、ピラジ
    ン、ジメチルピラジン、キノリン、イソキノリン、キナ
    ルジン、ベンジルメチルイミダゾール、硫化ジメチル、
    硫化ジエチル、硫化ジフェニル、チオフェン、トリエチ
    ルホスフィン、トリフェニルホスフィンおよびトリエチ
    ルアルシンよりなるグループから選ばれた少なくとも1
    種であることを特徴とする請求項1記載の有機金属除外
    用洗浄液組成物。
  7. 【請求項7】 ルイス塩基がジエチルエーテルまたはテ
    トラヒドロフランであることを特徴とする請求項1記載
    の有機金属除外用洗浄液組成物。
  8. 【請求項8】 有機金属を溶解し得る溶液に対するルイ
    ス塩基の含有量が0.01重量%〜50重量%であるこ
    とを特徴とする請求項1記載の有機金属除外用洗浄液組
    成物。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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