JPH09111681A - 故紙処理方法 - Google Patents
故紙処理方法Info
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- JPH09111681A JPH09111681A JP12761296A JP12761296A JPH09111681A JP H09111681 A JPH09111681 A JP H09111681A JP 12761296 A JP12761296 A JP 12761296A JP 12761296 A JP12761296 A JP 12761296A JP H09111681 A JPH09111681 A JP H09111681A
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- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials
- D21C5/02—Working-up waste paper
- D21C5/025—De-inking
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
- C09C1/021—Calcium carbonates
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- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21F—PAPER-MAKING MACHINES; METHODS OF PRODUCING PAPER THEREON
- D21F1/00—Wet end of machines for making continuous webs of paper
- D21F1/66—Pulp catching, de-watering, or recovering; Re-use of pulp-water
- D21F1/82—Pulp catching, de-watering, or recovering; Re-use of pulp-water adding fibre agglomeration compositions
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- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/01—Waste products, e.g. sludge
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- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/64—Alkaline compounds
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】故紙を脱インクするプラントからの、インク粒
子、無機粒子及び繊維の混合物を含む廃棄物を処理する
方法であって、廃棄物を含有する水性懸濁液又はスラリ
ー中に、廃棄物中に含まれるインク粒子、無機粒子及び
繊維を同伴又は凝集させる、実質的に白色不溶性塩の沈
殿物を形成し、それにより、廃棄物の暗色が沈殿物の形
成により軽減される方法の提供。 【解決手段】沈殿物は、二酸化炭素と水酸化カルシウム
を懸濁液中で反応させることにより形成される炭酸カル
シウムを含んでもよい。沈殿物及びそこで同伴又は凝集
した物質を、粒子コーティング剤もしくは填料物質とし
て再利用するのに分離してもよい。分離後もともと処理
した場合及びより透明になり、かつ再利用にリサイクル
される水から生成物を分離してもよい。廃棄物は、故紙
脱インクプラントのフローテーション工程から生成する
スラリー又は汚泥であってもよい。
子、無機粒子及び繊維の混合物を含む廃棄物を処理する
方法であって、廃棄物を含有する水性懸濁液又はスラリ
ー中に、廃棄物中に含まれるインク粒子、無機粒子及び
繊維を同伴又は凝集させる、実質的に白色不溶性塩の沈
殿物を形成し、それにより、廃棄物の暗色が沈殿物の形
成により軽減される方法の提供。 【解決手段】沈殿物は、二酸化炭素と水酸化カルシウム
を懸濁液中で反応させることにより形成される炭酸カル
シウムを含んでもよい。沈殿物及びそこで同伴又は凝集
した物質を、粒子コーティング剤もしくは填料物質とし
て再利用するのに分離してもよい。分離後もともと処理
した場合及びより透明になり、かつ再利用にリサイクル
される水から生成物を分離してもよい。廃棄物は、故紙
脱インクプラントのフローテーション工程から生成する
スラリー又は汚泥であってもよい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、故紙の処理法に関
し、より具体的には、しかし特にこれに限定されない
が、粒状物質を含み、故紙処理プラント、例えば特に処
理が困難な脱インクプラントの廃棄物である故紙印刷物
の脱インクをするプラントから誘導される懸濁液又はス
ラリーから有用な製品を回収する方法に関する。
し、より具体的には、しかし特にこれに限定されない
が、粒状物質を含み、故紙処理プラント、例えば特に処
理が困難な脱インクプラントの廃棄物である故紙印刷物
の脱インクをするプラントから誘導される懸濁液又はス
ラリーから有用な製品を回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】故紙を再利用に適したパルプに変化させ
る方法は、例えば、プリント用インクを故紙中のセルロ
ース繊維から分離するよう設計された一つ以上の操作を
しばしば含む。通常、故紙の脱インクをするプラントに
おいて、故紙はまず、例えば、低磨砕ローターを備えた
パルパー中の、種々の化学物質を含む水中で、普通、乾
燥故紙の約８から約18重量％の範囲である稠度でパルプ
化される。使用する化学物質としては普通、繊維を膨潤
させかつ最も一般的に使用されている印刷用インクビヒ
クルを鹸化する水酸化ナトリウム、pH緩衝液として作用
し、引き離されたインク粒子を都合のよい大きさの塊に
する珪酸ナトリウム及びインク粒子を湿潤、分散させる
補助をする界面活性剤が挙げられる。パルパーは普通、
55から70℃の範囲の温度で、９から11の範囲のpHで操作
する。パルプ化操作が完了したら、パルプを通常乾燥固
形分約４−５重量％まで水で希釈し、次に、乾燥固形分
約14−16重量％まで再濃縮する：希釈及び続く再濃縮は
有利であり、それはパルパーから次の工程にポンプで汲
むのに希釈懸濁液がより容易だからであり、かつ熱水と
化学物質の一部をパルパーに戻すことが可能となるから
である。次に、パルプ懸濁液をスクリーン系に通し、ス
テープル、紙用クリップ及びグリット粒子のような比較
的重い異物並びにプラスチック物質のような軽量汚染物
並びに紙をコーティングしたり、結合したり又はラミネ
ートするのに使用する接着剤及びサイズ剤のような疎水
性物質から生ずる“粘着物”を除去する。次に、スクリ
ーンを通過した懸濁液を、普通、一つ以上の泡フローテ
ーションセル又は一つ以上の洗浄ユニットあるいはフロ
ーテーションセル及び洗浄ユニットの組合わせを含む処
理プラントに供給する。
る方法は、例えば、プリント用インクを故紙中のセルロ
ース繊維から分離するよう設計された一つ以上の操作を
しばしば含む。通常、故紙の脱インクをするプラントに
おいて、故紙はまず、例えば、低磨砕ローターを備えた
パルパー中の、種々の化学物質を含む水中で、普通、乾
燥故紙の約８から約18重量％の範囲である稠度でパルプ
化される。使用する化学物質としては普通、繊維を膨潤
させかつ最も一般的に使用されている印刷用インクビヒ
クルを鹸化する水酸化ナトリウム、pH緩衝液として作用
し、引き離されたインク粒子を都合のよい大きさの塊に
する珪酸ナトリウム及びインク粒子を湿潤、分散させる
補助をする界面活性剤が挙げられる。パルパーは普通、
55から70℃の範囲の温度で、９から11の範囲のpHで操作
する。パルプ化操作が完了したら、パルプを通常乾燥固
形分約４−５重量％まで水で希釈し、次に、乾燥固形分
約14−16重量％まで再濃縮する：希釈及び続く再濃縮は
有利であり、それはパルパーから次の工程にポンプで汲
むのに希釈懸濁液がより容易だからであり、かつ熱水と
化学物質の一部をパルパーに戻すことが可能となるから
である。次に、パルプ懸濁液をスクリーン系に通し、ス
テープル、紙用クリップ及びグリット粒子のような比較
的重い異物並びにプラスチック物質のような軽量汚染物
並びに紙をコーティングしたり、結合したり又はラミネ
ートするのに使用する接着剤及びサイズ剤のような疎水
性物質から生ずる“粘着物”を除去する。次に、スクリ
ーンを通過した懸濁液を、普通、一つ以上の泡フローテ
ーションセル又は一つ以上の洗浄ユニットあるいはフロ
ーテーションセル及び洗浄ユニットの組合わせを含む処
理プラントに供給する。
【０００３】例えば、典型的な処理プラントは一つ以上
の泡フローテーションセルを含み、各セルには回転羽根
が付けられており、回転羽根付近に微細な気泡の形態で
空気を導入するように意図されている。捕集剤として知
られている追加的な化学物質をフローテーション操作の
前にパルプ懸濁液に添加する。捕集剤は、例えば、脂肪
酸石鹸又はエチレンオキシド／プロピレンオキシドコポ
リマーのような非イオン性界面活性剤であってよい。捕
集剤自身を優先的にインク粒子に付着させインク粒子を
疎水性にすることにより、それらは水よりも気泡への親
和性が大きく、懸濁液中を上昇する際、気泡により表面
まで持ち上がる。十分に安定な泡を供給するために、水
溶性カルシウム塩を添加して、水のCaCO3 硬度が少なく
とも200mg であることを確実にすることも必要かもしれ
ない。大きさが約20μm から約200 μm の範囲のインク
粒子を、フローテーションセルの上部から溢れ出る泡中
で濃縮し、一方、インクがなくなったパルプ懸濁液を底
部から取り出す。次に、フローテーションセルの底部か
ら取り出したパルプ懸濁液を水で洗浄し、続いて、水分
を除去し、残存するインク残留物をできるだけ多く除去
する。次に、水分を除去したパルプを、例えば、ノニル
フェノールエトキシレート又はエトキシ化アルコールタ
イプであってもよい界面活性剤で分散させる。パルプと
分散剤の混合物を蒸気で処理し50-90 ℃の範囲内の値ま
で温度を上昇させ、熱い混合物を激しい機械的攪拌に供
することにより分散を行い、それにより懸濁液中に存在
し肉眼では見えなくなる大きさである、約20μm 未満ま
で残存するインク粒子の粒径が通常減少する。微細に分
散したインク粒子を含むパルプを、次に、細かい孔を付
けたスクリーンを通し、どの様な凝集物又は残存する粘
着物質もしくは樹脂物質を除去し、最後に水分を除去し
て実質的に脱インクしたパルプを製造する。水分除去操
作から回収した水は、通常、不透明であるがこれは、例
えば、インク又は微細繊維のような無機填料粒子又は有
機性粒子を含んでもよい微粒子状物質を含む結果であ
る。この水が脱インク工程の初期の段階でリサイクルし
て使用するのに適するように、出来るだけ多くこの粒子
を除去することがまず必要である。不透明水を、例え
ば、セルの下部に微細な気泡を注入し、粒状物質に付着
する気泡により粒状物質を上方へ運びセルの上部の泡中
で放つミクロフローテーションセルで洗浄してもよい。
通常懸濁液又はスラリーの形態である処理プラント廃棄
物であって、フローテーション段階からの泡生成物又は
洗浄段階のスクリーンを通過した懸濁液を含む処理プリ
ント廃棄物は、通常、インク粒子に加えて、故紙中に元
々存在していた無機填料粒子の実質的部分を含む。これ
らの填料粒子は通常主にカオリン粘土と炭酸カルシウム
の種々の割合での混合物を含むが、タルク、硫酸カルシ
ウム又は二酸化チタンのような他の無機填料粒子もまた
少ない割合で存在してもよい。従来、この処理プラント
廃棄物は、印刷用インク残留物を多く含む結果として非
常に暗い色であるため、廃棄物として捨てなくてはなら
なかった。それ故、潜在的に有用な無機粒状物質の紙製
造に対する損失が存在する。また、紙製造は、環境に望
ましくない影響を与えない方法で処理プラント廃棄物を
処分する費用を支出しなければならなかった。
の泡フローテーションセルを含み、各セルには回転羽根
が付けられており、回転羽根付近に微細な気泡の形態で
空気を導入するように意図されている。捕集剤として知
られている追加的な化学物質をフローテーション操作の
前にパルプ懸濁液に添加する。捕集剤は、例えば、脂肪
酸石鹸又はエチレンオキシド／プロピレンオキシドコポ
リマーのような非イオン性界面活性剤であってよい。捕
集剤自身を優先的にインク粒子に付着させインク粒子を
疎水性にすることにより、それらは水よりも気泡への親
和性が大きく、懸濁液中を上昇する際、気泡により表面
まで持ち上がる。十分に安定な泡を供給するために、水
溶性カルシウム塩を添加して、水のCaCO3 硬度が少なく
とも200mg であることを確実にすることも必要かもしれ
ない。大きさが約20μm から約200 μm の範囲のインク
粒子を、フローテーションセルの上部から溢れ出る泡中
で濃縮し、一方、インクがなくなったパルプ懸濁液を底
部から取り出す。次に、フローテーションセルの底部か
ら取り出したパルプ懸濁液を水で洗浄し、続いて、水分
を除去し、残存するインク残留物をできるだけ多く除去
する。次に、水分を除去したパルプを、例えば、ノニル
フェノールエトキシレート又はエトキシ化アルコールタ
イプであってもよい界面活性剤で分散させる。パルプと
分散剤の混合物を蒸気で処理し50-90 ℃の範囲内の値ま
で温度を上昇させ、熱い混合物を激しい機械的攪拌に供
することにより分散を行い、それにより懸濁液中に存在
し肉眼では見えなくなる大きさである、約20μm 未満ま
で残存するインク粒子の粒径が通常減少する。微細に分
散したインク粒子を含むパルプを、次に、細かい孔を付
けたスクリーンを通し、どの様な凝集物又は残存する粘
着物質もしくは樹脂物質を除去し、最後に水分を除去し
て実質的に脱インクしたパルプを製造する。水分除去操
作から回収した水は、通常、不透明であるがこれは、例
えば、インク又は微細繊維のような無機填料粒子又は有
機性粒子を含んでもよい微粒子状物質を含む結果であ
る。この水が脱インク工程の初期の段階でリサイクルし
て使用するのに適するように、出来るだけ多くこの粒子
を除去することがまず必要である。不透明水を、例え
ば、セルの下部に微細な気泡を注入し、粒状物質に付着
する気泡により粒状物質を上方へ運びセルの上部の泡中
で放つミクロフローテーションセルで洗浄してもよい。
通常懸濁液又はスラリーの形態である処理プラント廃棄
物であって、フローテーション段階からの泡生成物又は
洗浄段階のスクリーンを通過した懸濁液を含む処理プリ
ント廃棄物は、通常、インク粒子に加えて、故紙中に元
々存在していた無機填料粒子の実質的部分を含む。これ
らの填料粒子は通常主にカオリン粘土と炭酸カルシウム
の種々の割合での混合物を含むが、タルク、硫酸カルシ
ウム又は二酸化チタンのような他の無機填料粒子もまた
少ない割合で存在してもよい。従来、この処理プラント
廃棄物は、印刷用インク残留物を多く含む結果として非
常に暗い色であるため、廃棄物として捨てなくてはなら
なかった。それ故、潜在的に有用な無機粒状物質の紙製
造に対する損失が存在する。また、紙製造は、環境に望
ましくない影響を与えない方法で処理プラント廃棄物を
処分する費用を支出しなければならなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、故紙を脱イン
クするプラントからの、インク粒子、無機粒子及び繊維
の混合物を含む廃棄物を処理する方法であって、前記廃
棄物を含有する水性懸濁液又はスラリー中に、前記廃棄
物中に含まれるインク粒子、無機粒子及び繊維を同伴又
は凝集させる、実質的に白色不溶性塩の沈殿物を形成
し、それにより、廃棄物の暗色が沈殿物の形成により軽
減される方法を提供する。
クするプラントからの、インク粒子、無機粒子及び繊維
の混合物を含む廃棄物を処理する方法であって、前記廃
棄物を含有する水性懸濁液又はスラリー中に、前記廃棄
物中に含まれるインク粒子、無機粒子及び繊維を同伴又
は凝集させる、実質的に白色不溶性塩の沈殿物を形成
し、それにより、廃棄物の暗色が沈殿物の形成により軽
減される方法を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】沈殿塩は水溶液中で中性のpHを示
す塩を含むのが好ましい。好ましくは、該塩は一種以上
のアルカリ土類金属炭酸塩を含むが、選択的にあるいは
追加的に一種以上の燐酸アルミニウム、燐酸マグネシウ
ム、燐酸カルシウム、珪酸カルシウム及び珪酸アルミニ
ウムを含むことができる。沈殿塩は適当な塩形成試薬を
前記懸濁液中で反応させることによる公知の方法で形成
できる。二酸化炭素含有流体を、前記懸濁液中の水酸化
アルカリ土類金属に添加することはアルカリ土類金属炭
酸塩を形成するのに好ましく、これは、利用性、相対的
廉価、これらの試薬の適用性及びそのようにして形成し
た生成品の中性かつ素晴らしい性質のためである。粒状
物質及び繊維、例えば、セルロース繊維は、“微細繊
維”を優先的に含む脱インク廃棄汚泥に存在し、微細繊
維を換言すれば、紙パルプ技術協会標準T261cm-90 番に
よると、直径76μm の丸い孔を通過する物質である。通
常、汚泥中に存在する粒状及び繊維状物質は、直径76μ
m の丸い孔を通過する粒子又は繊維を少なくとも75％含
み、及び普通、実質的に完全に直径76μm の丸い孔を通
過する粒子又は繊維から成る。
す塩を含むのが好ましい。好ましくは、該塩は一種以上
のアルカリ土類金属炭酸塩を含むが、選択的にあるいは
追加的に一種以上の燐酸アルミニウム、燐酸マグネシウ
ム、燐酸カルシウム、珪酸カルシウム及び珪酸アルミニ
ウムを含むことができる。沈殿塩は適当な塩形成試薬を
前記懸濁液中で反応させることによる公知の方法で形成
できる。二酸化炭素含有流体を、前記懸濁液中の水酸化
アルカリ土類金属に添加することはアルカリ土類金属炭
酸塩を形成するのに好ましく、これは、利用性、相対的
廉価、これらの試薬の適用性及びそのようにして形成し
た生成品の中性かつ素晴らしい性質のためである。粒状
物質及び繊維、例えば、セルロース繊維は、“微細繊
維”を優先的に含む脱インク廃棄汚泥に存在し、微細繊
維を換言すれば、紙パルプ技術協会標準T261cm-90 番に
よると、直径76μm の丸い孔を通過する物質である。通
常、汚泥中に存在する粒状及び繊維状物質は、直径76μ
m の丸い孔を通過する粒子又は繊維を少なくとも75％含
み、及び普通、実質的に完全に直径76μm の丸い孔を通
過する粒子又は繊維から成る。
【０００６】驚いたことに、本発明の方法は、際立った
灰色を有する脱インクプラント廃棄物から、例えば、紙
製造工程において再利用のためのリサイクルをするのに
有用である位に十分に明るい色である粒状生成物を得る
のに利用できることが分かった。このように、驚いたこ
とにそして有益なことに、本発明により、有用な物質を
脱インク廃棄汚泥から、インクを廃棄物中の他の物質か
ら分離せずに回収できるようになり、そのような汚泥を
処分する費用を削減あるいはなくすことが可能になる。
水性懸濁液中に沈殿物を形成しその中に微細繊維を同伴
する方法は、本件出願人のEP0604095 に記載されてい
る。紙製造工程から流出する白色水を処理する方法の使
用は、本出願の優先日の後に公表された本件出願人のEP
658606に記載されている。しかしながら、脱インクプラ
ントから出た暗色インク含有廃棄物質を処理する該方法
の使用は、前記の公表された明細書中には開示されてい
ないし、示唆されていない。そのような方法は、驚いた
ことに本発明を実施する例を提供する。本発明の方法に
より得られた沈殿生成物は、さらなる処理をしてもしな
くても、例えば、紙、紙コーティング剤、ポリマー、プ
ラスチック、塗料等に添加する顔料、填料又は増量剤と
して添加する組成物として有用であることが公知の粒状
無機物質における、任意の様々な用途で他の物質に添加
してもしなくても有用であるかもしれない。そのような
生成物は、炭酸カルシウムのような、懸濁液中で生成す
る沈殿物質に加え、同伴かつ凝集した粒子及び懸濁液を
形成する水−ベース媒質の溶液に元々含まれる沈殿物質
と一緒に処理できるであろう懸濁液に含まれる繊維を含
む。同伴しかつ凝集した粒子としては、インク粒子並び
に紙中に、例えば、一種以上のカオリン、メタカオリ
ン、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、二酸化チタン、
マイカ及びタルク粒子のような元々の廃棄物質を形成す
るコーティング剤及び／又は填料として使用される無機
粒状物質が挙げられる。本発明の方法により形成した生
成物の固形分の組成は、沈殿物を５から95重量％並びに
沈殿物中に同伴又は凝集した粒子及び繊維を95から５重
量％含んでもよい。
灰色を有する脱インクプラント廃棄物から、例えば、紙
製造工程において再利用のためのリサイクルをするのに
有用である位に十分に明るい色である粒状生成物を得る
のに利用できることが分かった。このように、驚いたこ
とにそして有益なことに、本発明により、有用な物質を
脱インク廃棄汚泥から、インクを廃棄物中の他の物質か
ら分離せずに回収できるようになり、そのような汚泥を
処分する費用を削減あるいはなくすことが可能になる。
水性懸濁液中に沈殿物を形成しその中に微細繊維を同伴
する方法は、本件出願人のEP0604095 に記載されてい
る。紙製造工程から流出する白色水を処理する方法の使
用は、本出願の優先日の後に公表された本件出願人のEP
658606に記載されている。しかしながら、脱インクプラ
ントから出た暗色インク含有廃棄物質を処理する該方法
の使用は、前記の公表された明細書中には開示されてい
ないし、示唆されていない。そのような方法は、驚いた
ことに本発明を実施する例を提供する。本発明の方法に
より得られた沈殿生成物は、さらなる処理をしてもしな
くても、例えば、紙、紙コーティング剤、ポリマー、プ
ラスチック、塗料等に添加する顔料、填料又は増量剤と
して添加する組成物として有用であることが公知の粒状
無機物質における、任意の様々な用途で他の物質に添加
してもしなくても有用であるかもしれない。そのような
生成物は、炭酸カルシウムのような、懸濁液中で生成す
る沈殿物質に加え、同伴かつ凝集した粒子及び懸濁液を
形成する水−ベース媒質の溶液に元々含まれる沈殿物質
と一緒に処理できるであろう懸濁液に含まれる繊維を含
む。同伴しかつ凝集した粒子としては、インク粒子並び
に紙中に、例えば、一種以上のカオリン、メタカオリ
ン、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、二酸化チタン、
マイカ及びタルク粒子のような元々の廃棄物質を形成す
るコーティング剤及び／又は填料として使用される無機
粒状物質が挙げられる。本発明の方法により形成した生
成物の固形分の組成は、沈殿物を５から95重量％並びに
沈殿物中に同伴又は凝集した粒子及び繊維を95から５重
量％含んでもよい。
【０００７】本発明の方法による生成物の再利用の例と
して、紙コーティング組成物は、生成物を含む顔料物質
の水性懸濁液を接着剤と混合し、又、他の顔料と任意に
混合することによる生成物を用いて形成できる。他の顔
料は、例えば、一種以上のカオリン、（粉砕又は沈殿し
ていてもよい）炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、マイ
カ、二酸化チタン及びタルクを含んでもよい。接着剤
は、存在する顔料の全乾燥重量を基準に４から20重量％
を形成できる。接着剤は、当該技術において使用されて
いる、例えば、スターチ、カゼインのような蛋白質接着
剤並びに例えば、スチレンブタジエンゴム及びアクリル
ポリマーのようなラテックスから成る群から選ばれる、
公知の紙コーティング接着剤の一種であってもよい。紙
コーティング組成物も、例えば、存在する顔料の全乾燥
重量を基準に２重量％まで増粘剤を含んでもよい。増粘
剤は、先行技術において増粘剤として使用されている、
例えば、ナトリウムカルボキシメチルセルロース又は合
成アクリル系増粘剤のような、物質を一種以上含んでも
よい。紙コーティング組成物は、本発明の方法による生
成物の水性懸濁液とともに、好ましくは、例えば、ポリ
アクリレートのようなポリカルボキシレートといった分
散剤も含み、他の顔料を含む一種以上のさらなる水性分
散懸濁液と一緒でもよく、接着剤及び増粘剤のような他
の任意の成分と、当業者に知られている方法で、混合す
ることにより形成できる。本発明の方法による生成物
を、紙、プラスチック、塗料、ポリマー等のような材料
の填料として使用する場合、生成物を含む使用する填料
の量は他の填料物質があってもなくても、先行技術にお
いて填料物質の似たような用途に使用できるものと同じ
であり、例えば、充填された物質は、前記生成物を含む
填料粒子を40重量％まで及び充填する物質を100 から60
重量％まで含むことができる。
して、紙コーティング組成物は、生成物を含む顔料物質
の水性懸濁液を接着剤と混合し、又、他の顔料と任意に
混合することによる生成物を用いて形成できる。他の顔
料は、例えば、一種以上のカオリン、（粉砕又は沈殿し
ていてもよい）炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、マイ
カ、二酸化チタン及びタルクを含んでもよい。接着剤
は、存在する顔料の全乾燥重量を基準に４から20重量％
を形成できる。接着剤は、当該技術において使用されて
いる、例えば、スターチ、カゼインのような蛋白質接着
剤並びに例えば、スチレンブタジエンゴム及びアクリル
ポリマーのようなラテックスから成る群から選ばれる、
公知の紙コーティング接着剤の一種であってもよい。紙
コーティング組成物も、例えば、存在する顔料の全乾燥
重量を基準に２重量％まで増粘剤を含んでもよい。増粘
剤は、先行技術において増粘剤として使用されている、
例えば、ナトリウムカルボキシメチルセルロース又は合
成アクリル系増粘剤のような、物質を一種以上含んでも
よい。紙コーティング組成物は、本発明の方法による生
成物の水性懸濁液とともに、好ましくは、例えば、ポリ
アクリレートのようなポリカルボキシレートといった分
散剤も含み、他の顔料を含む一種以上のさらなる水性分
散懸濁液と一緒でもよく、接着剤及び増粘剤のような他
の任意の成分と、当業者に知られている方法で、混合す
ることにより形成できる。本発明の方法による生成物
を、紙、プラスチック、塗料、ポリマー等のような材料
の填料として使用する場合、生成物を含む使用する填料
の量は他の填料物質があってもなくても、先行技術にお
いて填料物質の似たような用途に使用できるものと同じ
であり、例えば、充填された物質は、前記生成物を含む
填料粒子を40重量％まで及び充填する物質を100 から60
重量％まで含むことができる。
【０００８】本発明の方法で脱インク廃棄物が処理され
る水性懸濁液は、脱インクプラントでフローテーション
工程から得られるスラリー又は汚泥を含んでもよい。例
えば、不溶性塩が沈殿する水性懸濁液は、故紙特に印刷
した故紙から有用な紙形成物質を製造する工程の様々な
段階で、パルプから分離される水を処理するのに使用さ
れるミクロフローテーションセルから回収される泡生成
物を含んでもよい。又、不溶性塩が沈殿する水性懸濁液
は、事務所の故紙を脱インクするプラントの主なフロー
テーション段階から出る泡生成物を含んでもよく、これ
は、通常、他の所から出る故紙よりもインク残留物の含
有量が少ないためである。不溶性塩の沈殿物及び同伴し
た微粒子を含む生成物を新聞紙を製造するプラントへの
リサイクルに用いようとする場合、本発明の方法で処理
した水性懸濁液は、主なフローテーション段階の底を流
れる生成物から得られる、洗浄しかつ水分を除去したパ
ルプの結果として得られる希釈懸濁液であってよい。処
理するべきスラリーを構成する水性懸濁液は、通常固形
物質を約２から10重量％含んでもよい。微粒子のそのよ
うな希釈懸濁液を、液体成分と固体成分に分離するの
は、普通、困難である。本発明の方法により製造した、
例えば、アルカリ土類金属炭酸塩のような沈殿物及び同
伴した微粒子状並びに繊維状物質を含む生成物を紙製造
に再利用する場合、例えば、紙製造工程においてセルロ
ース性繊維物質に添加する粒状物質を補充するのに使用
してもよい。
る水性懸濁液は、脱インクプラントでフローテーション
工程から得られるスラリー又は汚泥を含んでもよい。例
えば、不溶性塩が沈殿する水性懸濁液は、故紙特に印刷
した故紙から有用な紙形成物質を製造する工程の様々な
段階で、パルプから分離される水を処理するのに使用さ
れるミクロフローテーションセルから回収される泡生成
物を含んでもよい。又、不溶性塩が沈殿する水性懸濁液
は、事務所の故紙を脱インクするプラントの主なフロー
テーション段階から出る泡生成物を含んでもよく、これ
は、通常、他の所から出る故紙よりもインク残留物の含
有量が少ないためである。不溶性塩の沈殿物及び同伴し
た微粒子を含む生成物を新聞紙を製造するプラントへの
リサイクルに用いようとする場合、本発明の方法で処理
した水性懸濁液は、主なフローテーション段階の底を流
れる生成物から得られる、洗浄しかつ水分を除去したパ
ルプの結果として得られる希釈懸濁液であってよい。処
理するべきスラリーを構成する水性懸濁液は、通常固形
物質を約２から10重量％含んでもよい。微粒子のそのよ
うな希釈懸濁液を、液体成分と固体成分に分離するの
は、普通、困難である。本発明の方法により製造した、
例えば、アルカリ土類金属炭酸塩のような沈殿物及び同
伴した微粒子状並びに繊維状物質を含む生成物を紙製造
に再利用する場合、例えば、紙製造工程においてセルロ
ース性繊維物質に添加する粒状物質を補充するのに使用
してもよい。
【０００９】又、アルカリ土類金属炭酸塩のような沈殿
物及び同伴した微粒子状物質を含む懸濁液から分離した
水を、故紙をパルプ化するプラントの初期の段階又は紙
形成ミルにおいて使用してもよい。本発明の方法により
形成した沈殿物がアルカリ土類金属炭酸塩を含む場合、
沈殿物は、アルカリ土類金属イオン源及び炭酸イオン源
を処理する廃棄スラリーに導入することにより形成して
もよい。これらは、スラリー中で微粒子及び繊維を同伴
する現場でアルカリ土類金属炭酸塩の所望の沈殿物を形
成する。添加する最初の試薬は、スラリー全体に渡って
均一に分散し、局在的な濃度勾配を避けるのが好まし
い。最初の試薬がほんの少し溶解する場合、室温の場合
のようではあるが、好ましくは30から70℃の範囲の温度
まで加熱し、水中のアルカリ土類金属酸化物の懸濁液
を、30分を限度に激しく攪拌し、消和が完了するのを確
実にするのが好ましい。アルカリ土類金属がカルシウム
であり、炭酸イオンが二酸化炭素含有ガスである場合、
使用した水と水酸化カルシウムの混合物の温度をを20か
ら65℃の間で維持することで、偏三角面体炭酸カルシウ
ムを生成しやすい。二酸化炭素含有ガスは100 ％CO2 で
あることが好ましいが、CO2 を５から100 体積％及び他
の適当なガス、例えば、空気又は窒素を含んでもよい。
物及び同伴した微粒子状物質を含む懸濁液から分離した
水を、故紙をパルプ化するプラントの初期の段階又は紙
形成ミルにおいて使用してもよい。本発明の方法により
形成した沈殿物がアルカリ土類金属炭酸塩を含む場合、
沈殿物は、アルカリ土類金属イオン源及び炭酸イオン源
を処理する廃棄スラリーに導入することにより形成して
もよい。これらは、スラリー中で微粒子及び繊維を同伴
する現場でアルカリ土類金属炭酸塩の所望の沈殿物を形
成する。添加する最初の試薬は、スラリー全体に渡って
均一に分散し、局在的な濃度勾配を避けるのが好まし
い。最初の試薬がほんの少し溶解する場合、室温の場合
のようではあるが、好ましくは30から70℃の範囲の温度
まで加熱し、水中のアルカリ土類金属酸化物の懸濁液
を、30分を限度に激しく攪拌し、消和が完了するのを確
実にするのが好ましい。アルカリ土類金属がカルシウム
であり、炭酸イオンが二酸化炭素含有ガスである場合、
使用した水と水酸化カルシウムの混合物の温度をを20か
ら65℃の間で維持することで、偏三角面体炭酸カルシウ
ムを生成しやすい。二酸化炭素含有ガスは100 ％CO2 で
あることが好ましいが、CO2 を５から100 体積％及び他
の適当なガス、例えば、空気又は窒素を含んでもよい。
【００１０】アルカリ土類金属イオン源及び使用する炭
酸イオン源の量は、十分なアルカリ土類金属炭酸塩を沈
殿させ、アルカリ土類金属炭酸塩／微粒子状物質の重量
比が10：90から90：10、最も好ましくは、30：70から7
0：30の範囲で与えるようなものであることが好まし
い。アルカリ土類金属炭酸塩及び同伴した微粒子状物質
を含む懸濁液を、紙形成工程に使用されている填料を補
充するために相対的に希釈した形態で直接リサイクルし
てもよい。また、沈殿物を含む懸濁液を、任意の従来方
法で、例えば、沈降、加圧濾過又は遠心分離により水分
を除去してもよい。アルカリ土類金属炭酸塩の沈殿物及
び同伴した微粒子の懸濁液は、微粒子状物質だけの元々
の懸濁液よりも水分除去が非常に容易であることが分か
ったが、それは、沈殿物の塊が濾過又は遠心分離により
形成する場合、粒子の充填が、使用した水単独の固形成
分から形成される塊よりも非常に水を通すような状態で
ある。また、沈殿物は、多くの場合、紙- 又はボード-
製造工程において填料として使用するのに適するように
させる、光を散乱させる有利な性質を有していることが
分かった。沈殿物は、例えば、カーペット裏地組成物の
ような高分子組成物において填料として使用されるかも
しれない。ここで、本発明を例として、添付の図及び実
施例を参考に具体的に説明する。印刷した故紙、PWP を
パルパー１中で水酸化ナトリウム、珪酸ナトリウム及び
分散剤を含む水でパルプ化する。使用した水のほとんど
は、下に説明するように、導管２を通過する工程の最後
の方の段階からパルパーにリサイクルした。パルパー中
で製造したパルプを、ステープル、紙用クリップ及びグ
リット片のような大きな汚染物及びプラスチック物質の
粒子のような低密度汚染物及び接着剤、サイズ剤及びピ
ッチから誘導される粘着物質の凝集物の実質的な部分を
４で除去するスクリーニング系３を通過させる。工程の
後のほうの段階からリサイクルされた水を導管５を通し
て送り、繊維及び微粒子がスクリーンを通過し、スクリ
ーン上に残留する粗大物質の廃棄物に放つ手助けをす
る。
酸イオン源の量は、十分なアルカリ土類金属炭酸塩を沈
殿させ、アルカリ土類金属炭酸塩／微粒子状物質の重量
比が10：90から90：10、最も好ましくは、30：70から7
0：30の範囲で与えるようなものであることが好まし
い。アルカリ土類金属炭酸塩及び同伴した微粒子状物質
を含む懸濁液を、紙形成工程に使用されている填料を補
充するために相対的に希釈した形態で直接リサイクルし
てもよい。また、沈殿物を含む懸濁液を、任意の従来方
法で、例えば、沈降、加圧濾過又は遠心分離により水分
を除去してもよい。アルカリ土類金属炭酸塩の沈殿物及
び同伴した微粒子の懸濁液は、微粒子状物質だけの元々
の懸濁液よりも水分除去が非常に容易であることが分か
ったが、それは、沈殿物の塊が濾過又は遠心分離により
形成する場合、粒子の充填が、使用した水単独の固形成
分から形成される塊よりも非常に水を通すような状態で
ある。また、沈殿物は、多くの場合、紙- 又はボード-
製造工程において填料として使用するのに適するように
させる、光を散乱させる有利な性質を有していることが
分かった。沈殿物は、例えば、カーペット裏地組成物の
ような高分子組成物において填料として使用されるかも
しれない。ここで、本発明を例として、添付の図及び実
施例を参考に具体的に説明する。印刷した故紙、PWP を
パルパー１中で水酸化ナトリウム、珪酸ナトリウム及び
分散剤を含む水でパルプ化する。使用した水のほとんど
は、下に説明するように、導管２を通過する工程の最後
の方の段階からパルパーにリサイクルした。パルパー中
で製造したパルプを、ステープル、紙用クリップ及びグ
リット片のような大きな汚染物及びプラスチック物質の
粒子のような低密度汚染物及び接着剤、サイズ剤及びピ
ッチから誘導される粘着物質の凝集物の実質的な部分を
４で除去するスクリーニング系３を通過させる。工程の
後のほうの段階からリサイクルされた水を導管５を通し
て送り、繊維及び微粒子がスクリーンを通過し、スクリ
ーン上に残留する粗大物質の廃棄物に放つ手助けをす
る。
【００１１】次に、スクリーニング系を通過した水性懸
濁液に捕集剤を添加し、該懸濁液を一つ以上のフローテ
ーションセル６中の泡フローテーションに供する。懸濁
液中の、大きさ20から200 μm の範囲のインク粒子の実
質的割合をセルの上部から溢れ出る泡の７で除去し、イ
ンクが枯渇した生成物をセルの底部から取り出し水分除
去段階８に移す。この段階で、有機及び無機の微粒子を
含む不透明水をパルプから分離し、導管９を通して最初
のミクロフローテーション段階10に移す。水分除去段階
８からの増粘したパルプを、導管11を通って供給された
リサイクル水で希釈し、微細スクリーン12上で洗浄す
る。スクリーンを通過する洗浄廃棄物を導管13から除去
する。必要ならば、分散剤のさらなる投与を、スクリー
ン12上に存在したままのパルプに添加し、パルプを、残
存する任意のインク凝集物を約20μm 未満の大きさの粒
子に分解し、再凝集しないように激しい機械的攪拌に供
する分散段階14に入れる。次に、分散した懸濁液を、残
存する任意の粗粒子及び凝集物を除去し、導管17に放つ
第二のスクリーニング段階15に通す。スクリーンに、導
管16を通してリサイクル水を供給し、分離工程を補助す
る。次に、スクリーンを通過した水性懸濁液を第二の水
分除去段階18に供する。有機及び無機の微粒子を含む不
透明水を、第二のミクロフローテーション段階20に通じ
る導管19を通るこの段階から取り出す。水分を除去した
パルプを微細スクリーン21のさらなるセット上で洗浄
し、スクリーンを通過する洗浄廃棄物を導管22を通して
排出する。スクリーン21上に残存するパルプを23で排出
する。このパルプは実質的にインク粒子を含んでおら
ず、紙形成工程のセルロース繊維源として利用するのに
適している。フローテーション段階７からの泡生成物及
びスクリーン12を通過する洗浄廃棄物はそれぞれ導管７
及び13を通って水分除去段階26まで通過し、そこから不
透明水を導管28を通して排出し、ミクロフローテーショ
ン段階10に続く導管９を流れる不透明水と一緒にする。
スクリーン15上に残存する粗粒子及び凝集物の懸濁液は
導管17を通り、スクリーン21を通過し、導管22を流れる
洗浄廃棄物と一緒になり、水分除去段階27まで流れ、そ
こから不透明水を導管29を通して放ち、ミクロフローテ
ーション段階20に続く導管19を流れる不透明水と一緒に
する。増粘した流出物質を水分除去段階26及び27から30
で排出する。
濁液に捕集剤を添加し、該懸濁液を一つ以上のフローテ
ーションセル６中の泡フローテーションに供する。懸濁
液中の、大きさ20から200 μm の範囲のインク粒子の実
質的割合をセルの上部から溢れ出る泡の７で除去し、イ
ンクが枯渇した生成物をセルの底部から取り出し水分除
去段階８に移す。この段階で、有機及び無機の微粒子を
含む不透明水をパルプから分離し、導管９を通して最初
のミクロフローテーション段階10に移す。水分除去段階
８からの増粘したパルプを、導管11を通って供給された
リサイクル水で希釈し、微細スクリーン12上で洗浄す
る。スクリーンを通過する洗浄廃棄物を導管13から除去
する。必要ならば、分散剤のさらなる投与を、スクリー
ン12上に存在したままのパルプに添加し、パルプを、残
存する任意のインク凝集物を約20μm 未満の大きさの粒
子に分解し、再凝集しないように激しい機械的攪拌に供
する分散段階14に入れる。次に、分散した懸濁液を、残
存する任意の粗粒子及び凝集物を除去し、導管17に放つ
第二のスクリーニング段階15に通す。スクリーンに、導
管16を通してリサイクル水を供給し、分離工程を補助す
る。次に、スクリーンを通過した水性懸濁液を第二の水
分除去段階18に供する。有機及び無機の微粒子を含む不
透明水を、第二のミクロフローテーション段階20に通じ
る導管19を通るこの段階から取り出す。水分を除去した
パルプを微細スクリーン21のさらなるセット上で洗浄
し、スクリーンを通過する洗浄廃棄物を導管22を通して
排出する。スクリーン21上に残存するパルプを23で排出
する。このパルプは実質的にインク粒子を含んでおら
ず、紙形成工程のセルロース繊維源として利用するのに
適している。フローテーション段階７からの泡生成物及
びスクリーン12を通過する洗浄廃棄物はそれぞれ導管７
及び13を通って水分除去段階26まで通過し、そこから不
透明水を導管28を通して排出し、ミクロフローテーショ
ン段階10に続く導管９を流れる不透明水と一緒にする。
スクリーン15上に残存する粗粒子及び凝集物の懸濁液は
導管17を通り、スクリーン21を通過し、導管22を流れる
洗浄廃棄物と一緒になり、水分除去段階27まで流れ、そ
こから不透明水を導管29を通して放ち、ミクロフローテ
ーション段階20に続く導管19を流れる不透明水と一緒に
する。増粘した流出物質を水分除去段階26及び27から30
で排出する。
【００１２】導管９及び28を通ってミクロフローテーシ
ョンセル10まで通じ、導管19及び29を通ってミクロフロ
ーテーションセル20まで通過する不透明水を、不透明水
がミクロフローテーションセルの底部にセルを通過し、
それらとともに殆どの懸濁した粒状物質を送る、非常に
微細な泡の形態で入る時に溶液から生じる圧縮空気を装
填する。ポリアクリルアミドのような凝集剤をミクロフ
ローテーションセルに入る不透明水に添加してもよく、
その結果、微粒子は一緒になって凝集する。不透明水中
に存在する任意の粘着物質を吸着及び除去するためにベ
ントナイトも添加してよい。透明になった水をミクロフ
ローテーションセル10の底部から導管24を通って排出
し、導管２及び５を通じてパルプ化段階１及び最初のス
クリーニング段階３それぞれに供給する。同様に、透明
になった水をミクロフローテーションセル20の底部から
スクリーン段階12及び15まで導管11及び16を通してそれ
ぞれ排出する。ミクロフローテーションセル10及び20の
上部から25で溢れ出る泡生成物は、有機及び無機の微粒
子を約２重量％から約８重量％含む水性懸濁液を含み、
本発明に従い、混合タンク31中の水酸化カルシウムで処
理し、処理した懸濁液を二酸化炭素含有ガスを用い、反
応容器32中で炭酸塩化し、次の実施例に記載したよう
に、出力生成物を出口32ａを介して取り出す。
ョンセル10まで通じ、導管19及び29を通ってミクロフロ
ーテーションセル20まで通過する不透明水を、不透明水
がミクロフローテーションセルの底部にセルを通過し、
それらとともに殆どの懸濁した粒状物質を送る、非常に
微細な泡の形態で入る時に溶液から生じる圧縮空気を装
填する。ポリアクリルアミドのような凝集剤をミクロフ
ローテーションセルに入る不透明水に添加してもよく、
その結果、微粒子は一緒になって凝集する。不透明水中
に存在する任意の粘着物質を吸着及び除去するためにベ
ントナイトも添加してよい。透明になった水をミクロフ
ローテーションセル10の底部から導管24を通って排出
し、導管２及び５を通じてパルプ化段階１及び最初のス
クリーニング段階３それぞれに供給する。同様に、透明
になった水をミクロフローテーションセル20の底部から
スクリーン段階12及び15まで導管11及び16を通してそれ
ぞれ排出する。ミクロフローテーションセル10及び20の
上部から25で溢れ出る泡生成物は、有機及び無機の微粒
子を約２重量％から約８重量％含む水性懸濁液を含み、
本発明に従い、混合タンク31中の水酸化カルシウムで処
理し、処理した懸濁液を二酸化炭素含有ガスを用い、反
応容器32中で炭酸塩化し、次の実施例に記載したよう
に、出力生成物を出口32ａを介して取り出す。
【００１３】
【実施例１】乾燥固形分を6.74重量％含有する水性懸濁
液から成る新聞用紙製造に使用する故紙パルプを製造す
る脱インクプラントのミクロフローテーションセル10お
よび20からの泡生成物。 水性懸濁液のサンプルを、乾燥固形分含有量が1.3 重量
％まで水で希釈した。サンプルの温度を50℃まで上昇さ
せ、１リットルあたり水酸化カルシウムを148ｇ含有す
る懸濁液を、サンプルに十分添加し、二酸化炭素ガスで
炭酸塩化した後、サンプル中の微細乾燥固形分物質の重
量と等しい重量の炭酸カルシウムを提供した。換言すれ
ば、水酸化カルシウム懸濁液を十分添加し、サンプル１
リットル当たり水酸化カルシウム14.8ｇを提供した。二
酸化炭素を20体積％含むガスは、残存部が空気である
が、泡生成物と水酸化カルシウムの混合物に入れ、混合
物の温度を50℃で一定とし、１分間に水酸化カルシウム
１モルあたり二酸化炭素を0.048 モル供給するのに十分
な速度で行った。pHが7.0 に下がるまで混合物にガスを
通したが、これは約20分間に相当する。凝集結晶沈殿物
が生成し、この生成物の水性懸濁液のサンプルは、泡生
成物と水酸化カルシウムの混合物を炭酸塩化した結果得
られたものであり、乾燥固形分を2.6 重量％含んでいる
が、濾過速度を試験し、懸濁液中の乾燥固形分物質を濾
過および乾燥後、乾燥固形分の明度を試験した。処理前
の泡生成物サンプルを同じように試験した。得られた結
果を下の表１に記載した。
液から成る新聞用紙製造に使用する故紙パルプを製造す
る脱インクプラントのミクロフローテーションセル10お
よび20からの泡生成物。 水性懸濁液のサンプルを、乾燥固形分含有量が1.3 重量
％まで水で希釈した。サンプルの温度を50℃まで上昇さ
せ、１リットルあたり水酸化カルシウムを148ｇ含有す
る懸濁液を、サンプルに十分添加し、二酸化炭素ガスで
炭酸塩化した後、サンプル中の微細乾燥固形分物質の重
量と等しい重量の炭酸カルシウムを提供した。換言すれ
ば、水酸化カルシウム懸濁液を十分添加し、サンプル１
リットル当たり水酸化カルシウム14.8ｇを提供した。二
酸化炭素を20体積％含むガスは、残存部が空気である
が、泡生成物と水酸化カルシウムの混合物に入れ、混合
物の温度を50℃で一定とし、１分間に水酸化カルシウム
１モルあたり二酸化炭素を0.048 モル供給するのに十分
な速度で行った。pHが7.0 に下がるまで混合物にガスを
通したが、これは約20分間に相当する。凝集結晶沈殿物
が生成し、この生成物の水性懸濁液のサンプルは、泡生
成物と水酸化カルシウムの混合物を炭酸塩化した結果得
られたものであり、乾燥固形分を2.6 重量％含んでいる
が、濾過速度を試験し、懸濁液中の乾燥固形分物質を濾
過および乾燥後、乾燥固形分の明度を試験した。処理前
の泡生成物サンプルを同じように試験した。得られた結
果を下の表１に記載した。
【００１４】
【表１】
【００１５】乾燥固形分の明度は、乾燥固形分の調製表
面の波長457nm の光の反射をカールツァイス製の"ELREP
HO" を用いて測定し、ISO 標準明度表面の同じ波長の光
の反射と比較することにより決定した。濾過速度は下の
付録１に記載した方法により測定した。上記のようにし
て得られた凝集結晶沈殿物で充填した手すき紙を次のよ
うにして製造した。乾燥パルプを3.55重量％含む熱機械
的(thermomechanical)パルプの懸濁液２リットルを濾液
で10リットルまで希釈し、次に、10分間タービンミキサ
ーの中で、1500rpm の速度で羽根を回転させて砕解し
た。この段階で、乾燥パルプに含まれる紙料(stock) は
約0.7 重量％であり、カナダ標準ろ水度(CanadianStand
ard Freeness)は130 であった。紙料の体積を濾液を用
いて20リットルにし、適当なワイヤースクリーン上に水
をはかせ、このようにして形成した紙を乾燥及び重量測
定することにより小さなサンプルから紙を形成すること
により、稠度を調べた。必要ならば、乾燥パルプ0.3 重
量％まで稠度を下げるよう水を添加した。次に、この様
にして形成し手で攪拌した故紙原料に、十分な量の凝集
結晶沈殿物の水性懸濁液を添加し、故紙原料中の全乾燥
固形分物質がそれぞれ４重量％及び８重量％になるよう
にした。次いで、紙料中の乾燥固形分物質の全重量を基
にして歩留り向上剤（retention aid)を0.02重量％添加
した。紙パルプ技術協会(TAPPI) 標準T205 om-88番" パ
ルプの物理試験のための手すき紙形成(Forming handshe
ets for physical tests of pulp)"に示されている方法
で、填料含有紙製造ストックから、手すき紙を製造し
た。各手すき紙に対して、サンプル紙料を紙製造機に注
ぎ、過剰の水を除去した。手すき紙の明度すなわち紫外
光に対する反射率を、ナンバー８のフィルターを付けた
データカラー（DATACOLOR)2000明度メーターを用いて測
定した（波長457nm)。
面の波長457nm の光の反射をカールツァイス製の"ELREP
HO" を用いて測定し、ISO 標準明度表面の同じ波長の光
の反射と比較することにより決定した。濾過速度は下の
付録１に記載した方法により測定した。上記のようにし
て得られた凝集結晶沈殿物で充填した手すき紙を次のよ
うにして製造した。乾燥パルプを3.55重量％含む熱機械
的(thermomechanical)パルプの懸濁液２リットルを濾液
で10リットルまで希釈し、次に、10分間タービンミキサ
ーの中で、1500rpm の速度で羽根を回転させて砕解し
た。この段階で、乾燥パルプに含まれる紙料(stock) は
約0.7 重量％であり、カナダ標準ろ水度(CanadianStand
ard Freeness)は130 であった。紙料の体積を濾液を用
いて20リットルにし、適当なワイヤースクリーン上に水
をはかせ、このようにして形成した紙を乾燥及び重量測
定することにより小さなサンプルから紙を形成すること
により、稠度を調べた。必要ならば、乾燥パルプ0.3 重
量％まで稠度を下げるよう水を添加した。次に、この様
にして形成し手で攪拌した故紙原料に、十分な量の凝集
結晶沈殿物の水性懸濁液を添加し、故紙原料中の全乾燥
固形分物質がそれぞれ４重量％及び８重量％になるよう
にした。次いで、紙料中の乾燥固形分物質の全重量を基
にして歩留り向上剤（retention aid)を0.02重量％添加
した。紙パルプ技術協会(TAPPI) 標準T205 om-88番" パ
ルプの物理試験のための手すき紙形成(Forming handshe
ets for physical tests of pulp)"に示されている方法
で、填料含有紙製造ストックから、手すき紙を製造し
た。各手すき紙に対して、サンプル紙料を紙製造機に注
ぎ、過剰の水を除去した。手すき紙の明度すなわち紫外
光に対する反射率を、ナンバー８のフィルターを付けた
データカラー（DATACOLOR)2000明度メーターを用いて測
定した（波長457nm)。
【００１６】紙の各サンプルの不透明度を、ナンバー10
のフィルター( 波長の幅広スペクトルを包括する緑のフ
ィルター) を付けたデータカラー2000明度メーターを用
いて測定した。入射光の反射率の測定を、10枚の紙を明
度メーターの黒い孔を覆うように積み重ねることにより
行った（Ｒ∞）。これらの10枚の紙のうち、上部５枚は
現在試験下にあるサンプルの紙からのものであり、残り
の５枚は、積み重ねが完全に不透明になるのを単に確実
にするために使用した他のサンプルからの紙である。次
に、10枚の紙を、黒い孔上の５枚のテストサンプル用の
紙の積み重ね上部の１枚の紙と交換し、反射率のさらな
る測定を行った（Ｒ）。不透明率は次式により計算し
た： 不透明率＝100 Ｒ／Ｒ∞ 該工程を、積み重ね上部の各回異なる紙で５回行い、次
に工程の完全な連続操作を繰返し、不透明率の平均値を
決定する全部で10の結果を得た。各バッチからの手すき
紙も、紙パルプ技術協会標準T403 om- 85 番に規定され
た試験により破裂強さを試験した。破裂強さの定義は、
圧力がゴム隔壁を通して直径30.5mmの紙の円周領域ま
で、一定に調製した速度で増加するとき、物質の破裂を
生み出すことが必要とされる単位キロパスカルの静水圧
とする。試験下にある物質の領域は、最初平らで円周は
堅いままであるが、試験中、自由に膨れ出る。各紙のサ
ンプルも乾燥して重量を測定し、紙の単位面積当たりの
乾燥サンプルの重量をｇ／ｍ2 で測定するために使用し
た。引っ張り強さを紙の単位面積当たりの重量で割り、
破裂比を得た。比較のため、上記の実験を繰り返した
が、紙製造組成物がそれぞれ４％及び８％の填料として
使用し、重量メジアン粒子直径が3.0 μm である粒径分
布を有する沈殿炭酸カルシウム填料の重量とした。さら
なる比較のために、全く填料を含まず、上記試験と全く
同じ試験に供する故紙原料から手すき紙を製造した。得
られた結果は下の表２に記載した。填料含有紙料から製
造した手すき紙に対し、未充填手すき紙に対して得られ
た値のパーセントとして破裂比を表現した。
のフィルター( 波長の幅広スペクトルを包括する緑のフ
ィルター) を付けたデータカラー2000明度メーターを用
いて測定した。入射光の反射率の測定を、10枚の紙を明
度メーターの黒い孔を覆うように積み重ねることにより
行った（Ｒ∞）。これらの10枚の紙のうち、上部５枚は
現在試験下にあるサンプルの紙からのものであり、残り
の５枚は、積み重ねが完全に不透明になるのを単に確実
にするために使用した他のサンプルからの紙である。次
に、10枚の紙を、黒い孔上の５枚のテストサンプル用の
紙の積み重ね上部の１枚の紙と交換し、反射率のさらな
る測定を行った（Ｒ）。不透明率は次式により計算し
た： 不透明率＝100 Ｒ／Ｒ∞ 該工程を、積み重ね上部の各回異なる紙で５回行い、次
に工程の完全な連続操作を繰返し、不透明率の平均値を
決定する全部で10の結果を得た。各バッチからの手すき
紙も、紙パルプ技術協会標準T403 om- 85 番に規定され
た試験により破裂強さを試験した。破裂強さの定義は、
圧力がゴム隔壁を通して直径30.5mmの紙の円周領域ま
で、一定に調製した速度で増加するとき、物質の破裂を
生み出すことが必要とされる単位キロパスカルの静水圧
とする。試験下にある物質の領域は、最初平らで円周は
堅いままであるが、試験中、自由に膨れ出る。各紙のサ
ンプルも乾燥して重量を測定し、紙の単位面積当たりの
乾燥サンプルの重量をｇ／ｍ2 で測定するために使用し
た。引っ張り強さを紙の単位面積当たりの重量で割り、
破裂比を得た。比較のため、上記の実験を繰り返した
が、紙製造組成物がそれぞれ４％及び８％の填料として
使用し、重量メジアン粒子直径が3.0 μm である粒径分
布を有する沈殿炭酸カルシウム填料の重量とした。さら
なる比較のために、全く填料を含まず、上記試験と全く
同じ試験に供する故紙原料から手すき紙を製造した。得
られた結果は下の表２に記載した。填料含有紙料から製
造した手すき紙に対し、未充填手すき紙に対して得られ
た値のパーセントとして破裂比を表現した。
【００１７】
【表２】 填料 明度％ 不透明度％ 破裂比 （未充填紙の値の％） 未充填 59.6 90.8 100 沈殿炭酸カルシウム ４％ 59.9 91.8 95.7 ８％ 59.8 91.2 86.9 凝集結晶填料 ４％ 57.0 92.8 97.3 ８％ 55.9 93.2 90.3
【００１８】これらの結果により、凝集結晶物質を填料
として用いた場合に得られた明度値は、有標填料を用い
て得られた値ほど優れていないが、凝集結晶物質はより
優れた不透明度を示し、有標填料よりも紙の強度におけ
る減少量はより小さくなっていることが分かる。
として用いた場合に得られた明度値は、有標填料を用い
て得られた値ほど優れていないが、凝集結晶物質はより
優れた不透明度を示し、有標填料よりも紙の強度におけ
る減少量はより小さくなっていることが分かる。
【実施例２】泡生成物サンプルを種々の脱インクプラン
トのミクロフローテーションセルから採取し、実施例１
に記載した実験を繰り返した。泡生成物の固形分含有量
は6.8 重量％であり、実施例１に記載したような、二酸
化炭素含有ガスで乾燥及び炭酸塩化した乾燥固形分含有
量2.25重量％に対し、泡生成物を希釈した後に生成する
凝集結晶填料懸濁液の固形分含有量は、4.5 重量％であ
った。初期の泡生成物中及び凝集結晶填料中の固形分の
性質並びに２つの懸濁液の濾過速度を下の表３に記載し
た。
トのミクロフローテーションセルから採取し、実施例１
に記載した実験を繰り返した。泡生成物の固形分含有量
は6.8 重量％であり、実施例１に記載したような、二酸
化炭素含有ガスで乾燥及び炭酸塩化した乾燥固形分含有
量2.25重量％に対し、泡生成物を希釈した後に生成する
凝集結晶填料懸濁液の固形分含有量は、4.5 重量％であ
った。初期の泡生成物中及び凝集結晶填料中の固形分の
性質並びに２つの懸濁液の濾過速度を下の表３に記載し
た。
【００１９】
【表３】
【００２０】実施例１に記載したように製造及び試験し
及び本発明の凝集結晶填料を含む手すき紙、有標沈殿炭
酸カルシウムを含む手すき紙及び填料を全く含まない手
すき紙の性質を下の表４に記載した。
及び本発明の凝集結晶填料を含む手すき紙、有標沈殿炭
酸カルシウムを含む手すき紙及び填料を全く含まない手
すき紙の性質を下の表４に記載した。
【００２１】
【表４】 填料 明度 不透明度 破裂比 （未充填紙の値の％） 未充填 59.6 90.8 100 沈殿炭酸カルシウム ４％ 59.9 91.8 95.7 ８％ 59.8 91.2 86.9 凝集結晶填料 ４％ 59.6 92.8 95.7 ８％ 60.4 93.6 88.8
【００２２】付録１ 濾過速度測定法 生成した混合鉱物の懸濁液サンプルの少量を、標準濾紙
を備えつけ、濾過用フラスコのサイドアームを実験室の
真空源に接続した濾過用ブフナーロートに注いだ。濾過
フラスコ内の測定用シリンダーに濾液を捕集し、時々、
捕集した濾液の体積及び濾過を開始してから経過した時
間を記録した。捕集した体積の２乗を、経過した時間に
対して図形的にプロットし、中央に長い直線部分を有す
る曲線を得た。この直線部分の勾配を各ケースについて
記録した。捕集した濾液の体積の２乗と経過した時間の
関係は、Carmen-Kozeny 式により与えられる： Ｑ2 ／Ｔ＝｛２Ａ2 ＰＥ3 （ｙ−１）｝／｛５ｖＳ
2 （１−Ｅ）2 ｄ2 ｝ 式中：Ｑは捕集した濾液の体積である；Ｔは経過した濾
過時間である；Ａは濾過材の面積である；Ｐは濾過材間
の圧力差である；Ｅは濾過ケーキ中のボイデージ(voida
ge) の画分である；ｖは懸濁媒の粘度である；Ｓは粒状
相の比表面積である；ｄは粒状相の比重である；各懸濁
液についてプロットしたグラフの直線部分の勾配Ｑ2 ／
Ｔは各ケースにおける濾過速度の測定を与える。という
のもＡ、Ｐ、ｖ、Ｓ及びｄは実験の条件下では一定であ
ると推測でき、標準化濾過速度Ｆを次式により与えられ
ることが分かっているためである： Ｆ＝Ｑ2 Ｒ／Ｔ ここで、 Ｒ＝（１／ｄ＋ＷC ／ＳC ）／（ＷS ／ＳS −ＷC ／Ｓ
C ） 式中、ＷC は塊中の水の重量画分である；ＳC は塊中の
固形分の重量画分である；ＷS は懸濁液中の水の重量画
分である；ＳS は懸濁液中の固形分の重量画分である。
を備えつけ、濾過用フラスコのサイドアームを実験室の
真空源に接続した濾過用ブフナーロートに注いだ。濾過
フラスコ内の測定用シリンダーに濾液を捕集し、時々、
捕集した濾液の体積及び濾過を開始してから経過した時
間を記録した。捕集した体積の２乗を、経過した時間に
対して図形的にプロットし、中央に長い直線部分を有す
る曲線を得た。この直線部分の勾配を各ケースについて
記録した。捕集した濾液の体積の２乗と経過した時間の
関係は、Carmen-Kozeny 式により与えられる： Ｑ2 ／Ｔ＝｛２Ａ2 ＰＥ3 （ｙ−１）｝／｛５ｖＳ
2 （１−Ｅ）2 ｄ2 ｝ 式中：Ｑは捕集した濾液の体積である；Ｔは経過した濾
過時間である；Ａは濾過材の面積である；Ｐは濾過材間
の圧力差である；Ｅは濾過ケーキ中のボイデージ(voida
ge) の画分である；ｖは懸濁媒の粘度である；Ｓは粒状
相の比表面積である；ｄは粒状相の比重である；各懸濁
液についてプロットしたグラフの直線部分の勾配Ｑ2 ／
Ｔは各ケースにおける濾過速度の測定を与える。という
のもＡ、Ｐ、ｖ、Ｓ及びｄは実験の条件下では一定であ
ると推測でき、標準化濾過速度Ｆを次式により与えられ
ることが分かっているためである： Ｆ＝Ｑ2 Ｒ／Ｔ ここで、 Ｒ＝（１／ｄ＋ＷC ／ＳC ）／（ＷS ／ＳS −ＷC ／Ｓ
C ） 式中、ＷC は塊中の水の重量画分である；ＳC は塊中の
固形分の重量画分である；ＷS は懸濁液中の水の重量画
分である；ＳS は懸濁液中の固形分の重量画分である。
【図１】印刷した故紙から再利用可能なセルロース性物
質を回収する脱インクプラントのフローダイヤグラムで
あり、本発明に従って変更したものである。
質を回収する脱インクプラントのフローダイヤグラムで
あり、本発明に従って変更したものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンヌ オラヴィー エンシオ トイヴォ ーネン イギリス コーンウォール ピーエル24 ２エスキュー パー パー ムーア ロー ド （番地なし） セントラル アール アンド ディー イーシーシー インター ナショナル リミテッド内
Claims (10)
- 【請求項１】 故紙を脱インクするプラントからの、イ
ンク粒子、無機粒子及び繊維の混合物を含む廃棄物を処
理する方法であって、前記廃棄物を含有する水性懸濁液
又はスラリー中に、前記廃棄物中に含まれるインク粒
子、無機粒子及び繊維を同伴又は凝集させる、実質的に
白色不溶性塩の沈殿物を形成し、それにより、廃棄物の
暗色が沈殿物の形成により軽減される前記方法。 - 【請求項２】 沈殿物が、二酸化炭素と水酸化カルシウ
ムを前記懸濁液中で反応させることにより形成される炭
酸カルシウムを含む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 沈殿物及びそこで同伴又は凝集した物質
を、粒子コーティング剤又は填料物質として再利用する
のに分離する請求項１又は請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 前記生成物を、分離後もともと処理した
場合より透明になり、かつ再利用にリサイクルされる水
から分離する請求項１、請求項２又は請求項３記載の方
法。 - 【請求項５】 前記廃棄物が、故紙脱インクプラントの
フローテーション工程から生成したスラリー又は汚泥で
ある請求項１、請求項２、請求項３又は請求項４記載の
方法。 - 【請求項６】 前記水性懸濁液又はスラリーが固形物質
を２から10重量％含む請求項１〜請求項５のいずれか１
項記載の方法。 - 【請求項７】 請求項１〜請求項６のいずれか１項記載
の方法により生成した同伴又は凝集した物質を有する実
質的に白色の粒状沈殿物を含む生成物。 - 【請求項８】 沈殿物質を５重量％から95重量％及びそ
の中の同伴又は凝集した物質を95重量％から５重量％含
む請求項７記載の生成物。 - 【請求項９】 請求項７又は請求項８記載の生成物の無
機粒状コーティング、充填又は増量剤としての使用。 - 【請求項１０】 請求項７又は請求項８記載の生成物を
含む物質でコート又は充填したセルロース繊維を含む紙
製造用組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9507710:3 | 1995-04-13 | ||
| GB9507710A GB9507710D0 (en) | 1995-04-13 | 1995-04-13 | Waste paper treatment process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09111681A true JPH09111681A (ja) | 1997-04-28 |
Family
ID=10773037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12761296A Pending JPH09111681A (ja) | 1995-04-13 | 1996-04-15 | 故紙処理方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0737774B1 (ja) |
| JP (1) | JPH09111681A (ja) |
| KR (1) | KR960037955A (ja) |
| AT (1) | ATE164401T1 (ja) |
| BR (1) | BR9601369A (ja) |
| CA (1) | CA2174018A1 (ja) |
| DE (1) | DE69600196T2 (ja) |
| DK (1) | DK0737774T3 (ja) |
| GB (1) | GB9507710D0 (ja) |
| NO (1) | NO961461L (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7862685B2 (en) | 2006-01-09 | 2011-01-04 | Kemira Chemicals, Inc. | Method for deinking pulp using premixed hydrophobically modified calcium carbonate particles |
| US8287690B2 (en) | 2006-01-09 | 2012-10-16 | Kemira Chemicals, Inc. | Modified inorganic particles for deinking |
| US8317973B2 (en) | 2009-11-11 | 2012-11-27 | Kemira Chemical, Inc. | Polyester surfactants for deinking |
| RU2580497C1 (ru) * | 2015-03-20 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Способ утилизации и переработки вторсырья из целлюлозосодержащих отходов |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6579410B1 (en) | 1997-07-14 | 2003-06-17 | Imerys Minerals Limited | Pigment materials and their preparation and use |
| FR2775197B1 (fr) * | 1998-02-20 | 2001-08-03 | Air Liquide | Procede de separation du carbonate de calcium contenu dans des boues de desencrage |
| EP1114219B1 (fr) | 1998-02-20 | 2003-10-15 | L'air Liquide, S.A. à Directoire et Conseil de Surveillance pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Procede de synthese de carbonate de calcium, produit obtenu |
| SE514687C2 (sv) * | 1999-07-09 | 2001-04-02 | Sca Graphic Res Ab | Metod för eliminering av skadliga substanser i en processvätska |
| DE10142200A1 (de) * | 2001-08-29 | 2003-03-20 | Voith Paper Patent Gmbh | Verfahren zur Bildung einer Faserstoffbahn |
| DE10254862A1 (de) * | 2002-11-25 | 2004-06-03 | Degussa Ag | Verfahren zur Druckfarbenentfärbung aus Altpapier durch Flotationsdeinking |
| ITMI20030801A1 (it) * | 2003-04-17 | 2004-10-18 | Donato Fausto De | Impiego di una composizione per sbiancare macero da carta e cartone. |
| WO2006060784A2 (en) * | 2004-12-03 | 2006-06-08 | Sun Chemical Corporation | Printing ink and coating compositions containing starch |
| FI20055234L (fi) * | 2005-05-18 | 2006-11-19 | Linde Ag | Menetelmä kierrätyskuitujen siistaamiseksi ja hapon käyttö siistauksessa |
| WO2011020982A1 (en) * | 2009-08-03 | 2011-02-24 | Stephenson Group Limited | Recycling of fibre products |
| GB0921820D0 (en) | 2009-12-14 | 2010-01-27 | Calcitech Synthetic Minerals Ltd | Production and/or recovery of products from waste sludge |
| WO2015001182A1 (en) * | 2013-07-01 | 2015-01-08 | Upm-Kymmene Corporation | Production of cpcc with different crystal forms |
| CN110424179B (zh) * | 2019-08-26 | 2021-09-21 | 华南理工大学 | 一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法 |
| CN110697754A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-17 | 山西兰花华明纳米材料股份有限公司 | 回用纳米碳酸钙压滤水制备工业沉淀碳酸钙的方法 |
| DE102021103520A1 (de) * | 2021-02-15 | 2022-08-18 | Koehler Innovation & Technology Gmbh | Füllstoff |
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|---|---|---|---|---|
| US4115188A (en) * | 1975-09-11 | 1978-09-19 | Brien Richard C O | Method for recycling paper mill waste water |
| JPS5663089A (en) * | 1979-10-22 | 1981-05-29 | Oji Paper Co | Deinking of waste paper pulp |
| GB9116701D0 (en) * | 1991-08-02 | 1991-09-18 | Allied Colloids Ltd | Dewatering of aqueous suspensions |
-
1995
- 1995-04-13 GB GB9507710A patent/GB9507710D0/en active Pending
-
1996
- 1996-04-12 DK DK96302569T patent/DK0737774T3/da active
- 1996-04-12 EP EP19960302569 patent/EP0737774B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-04-12 CA CA 2174018 patent/CA2174018A1/en not_active Abandoned
- 1996-04-12 NO NO961461A patent/NO961461L/no not_active Application Discontinuation
- 1996-04-12 DE DE69600196T patent/DE69600196T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-04-12 AT AT96302569T patent/ATE164401T1/de not_active IP Right Cessation
- 1996-04-13 KR KR1019960011697A patent/KR960037955A/ko not_active Ceased
- 1996-04-15 JP JP12761296A patent/JPH09111681A/ja active Pending
- 1996-04-15 BR BR9601369A patent/BR9601369A/pt not_active Application Discontinuation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK0737774T3 (da) | 1999-01-25 |
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| DE69600196D1 (de) | 1998-04-30 |
| NO961461L (no) | 1996-10-14 |
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| EP0737774B1 (en) | 1998-03-25 |
| GB9507710D0 (en) | 1995-05-31 |
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| BR9601369A (pt) | 1998-01-13 |
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| CA2174018A1 (en) | 1996-10-14 |
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