JPH09115711A - 異方性ボンド磁石 - Google Patents
異方性ボンド磁石Info
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Abstract
耐熱性、耐候性と共に磁気特性のすぐれた異方性ボンド
磁石の提供。 【解決手段】 R−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳
塊を粉砕して得られた粗粉砕粉を、特定の熱処理条件の
H2処理法により、特定の平均再結晶粒径を有する正方
晶のR2Fe14B相の再結晶粒集合組織を有する異方性
磁石粉末となし、バインダーの樹脂との配合混合前、あ
るいは配合混合と同時もしくは配合混合後に微細なR−
Fe−B系等方性ナノコンポジット磁石粉末を所定量配
合、混合し、成形硬化して、ボンド磁石中の空孔率が減
少して磁石内へのO2、H2Oの侵入が抑制されるのに加
えて、成形時に磁石粉末の割れを抑制でき、ボンド磁石
中の非常に活性な金属破面が減少するので耐熱性、耐候
性は一段と向上し、同時にBr、(BH)max、角型
性が向上する。
Description
と共に磁気特性、特に残留磁束密度(以下Brとい
う)、最大磁気エネルギー積(以下(BH)maxとい
う)のすぐれた異方性ボンド磁石に係り、R−Fe−B
系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得られた粗粉砕
粉を特定の熱処理条件のH2処理法により、特定の平均
再結晶粒径を有する正方晶のR2Fe14B相の再結晶粒
集合組織を有する異方性磁石粉末となし、これに特定量
の微細な等方性R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉
末およびバインダーの樹脂を配合混合後、成形して得ら
れた耐熱性、耐候性並びにBr、(BH)max等の磁
気特性のすぐれた異方性ボンド磁石に関する。
磁気特性では劣るにもかかわらず、機械的強度にすぐ
れ、且つ形状の自由度が高いこと等より、近年、その利
用範囲が急速に拡大している。かかるボンド磁石は、磁
石粉末と有機バインダー、金属バインダー等により結合
して成形されるが、ボンド磁石の磁気特性は使用する磁
石粉末の磁気特性に左右される。
−Fe−B系鋳塊を機械的粉砕法、あるいはH2吸蔵崩
壊法により得られた磁石粉末や、あるいは、(2)液体
急冷法やアトマイズ法によって、溶融合金から超急冷し
て得られた磁石粉末が利用されている。
相が粒内破壊して粉砕されるので、R2Fe14B相がR
リッチ相で囲まれた組織にならず、R2Fe14B相の一
部にRリッチ相が一部付着した組織となり、また、粉砕
時に磁石粉末に歪が残留するため、粉砕のままでは保磁
力iHcは3kOe以下に低下し、歪取り熱処理した磁
石粉末やR2Fe14B相粒界部にRリッチ相を形成させ
る集合粉末とした磁石粉末でも、ボンド磁石用粉末とし
て使用した場合、成形圧力の増加に伴って、ボンド磁石
のiHcは大幅に低下し、また、バインダーの硬化時に
も磁気特性が低下する欠点がある。
々のR2Fe14B相の結晶粒の結晶方向が任意で粉末の
磁気特性が等方性であるため、ボンド磁石自体も等方性
であるため、高磁気特性が望めず、実用的には用途が制
限される問題がある。
得るためにフェライト磁石粉末に高性能のR−Fe−B
系磁石粉末を添加配合した高性能ボンド磁石が提案され
ているが、前記R−Fe−B系磁石粉末は超急冷粉、あ
るいは鋳塊粉砕粉の等方性の磁石粉末であり、磁気特性
の改善向上は小さかった(特開昭61−284906
号、特開昭63−287003号、特開平2−7820
4号、特開平3−181104号、特開平3−2223
03号)。
ボンド用磁石粉末として、R−Fe−B系合金鋳塊ある
いは粉砕後の粗粉砕粉を特定の熱処理条件のH2処理法
により、R2Fe14B正方晶相からなる再結晶集合組織
となした異方性R−Fe−B系磁石粉末が提案されてい
る(特開平1−132106号)。
磁石を製造する方法としては、前記磁石粉末にバインダ
ーとして樹脂を添加配合後、圧縮成形し、さらにバイン
ダー硬化のためのキュア熱処理する工程などが一般に知
られている。
に酸化され易い上、予め磁石粉末をカップリング処理等
で粉末表面を被覆しても、成形時の応力によって磁石粉
末には割れが発生し、活性な金属面が露出してより酸化
され易くなり、また、成形したボンド磁石は密度が低く
て空孔部が多く、前記空孔部にO2、H2Oが容易に侵入
してボンド磁石が酸化し、磁気特性が時間とともに劣化
する問題があった。さらに成形時に磁石粉末が割れるこ
とは、磁石粉末へ多量の歪を導入することを意味し、保
磁力および角型性の劣化を生じる観点からも好ましくな
かった。
磁石粉末を添加して、充填密度を高めた異方性ボンド磁
石が提案(特開平6−132107号)されているが、
前記磁石は初期磁気特性を向上させるものの、Sm−F
e−N系磁石粉末自身の耐候性の劣化から、磁気特性の
劣化が大きいという問題がある。
題点を解消し、成形時に磁石粉末に割れを生ずることな
く、耐候性と共に磁気特性、特にBr、(BH)max
のすぐれた異方性ボンド磁石の提供を目的としている。
性ボンド磁石の問題点を解決すべく、種々検討した結
果、ボンド磁石中の空孔部がその耐熱性、耐候性に影響
を及ぼすと考え、さらに検討した結果、異方性R−Fe
−B系磁石粉末に特定量の等方性R−Fe−B系ナノコ
ンポジット磁石粉末と樹脂を添加することにより、 磁石空孔部に優先的に等方性R−Fe−B系ナノコン
ポジット磁石粉末が充填され、空孔率が減少し、磁石内
部へのO2、H2Oの侵入が防止され、耐熱性、耐候性が
向上すること、 空孔部に前記等方性磁石粉末が充填されるため、磁気
特性が向上すること、 粉末の充填状態がよくなるために、成形時に異方性磁
石粉末が受ける応力集中が減少し、磁石粉末の割れは減
少することにより、活性の金属破面が減少し、耐熱性、
耐候性が向上し、 かかる作用効果が相乗してボンド磁石の耐熱性、耐候
性の向上、および磁気特性の改善向上に有効なることを
知見し、この発明を完成した。
0.05μm〜50μmのR2Fe14B正方晶相からな
る再結晶粒の集合組織を有する異方性R−Fe−B系磁
石粉末45wt%〜98wt%と、平均結晶粒径50n
m以下の体心立方鉄および鉄ホウ化物を含む軟質磁性相
とNd2Fe14B型結晶を有する硬質磁性相からなる等
方性R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末0.9w
t%〜49wt%と、樹脂1wt%〜10wt%とから
なる異方性ボンド磁石である。
石において、R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末
の組成式がRx(Fe1−uCou)100-x-y-zByM
z、(R:Pr,Nd,Dyの1種または2種以上、M:
Cr,V,Mo,Al,Si,Cu,Ga,Pb,A
u,Pt,Agの1種または2種以上)で表され、組成
を限定するx(at%)、y(at%)、z(at%)
及びuが以下の範囲である異方性ボンド磁石を併せて提
案する。 3≦x≦6、10≦y≦30、0<z≦10、0<u≦
0.5
正方晶相からなる再結晶集合組織の磁石粉末は、R−F
e−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粗粉砕して得られ
た粗粒を均質化処理するか、または、均質化処理せずに
H2ガス雰囲気中で昇温し、温度750℃〜950℃に
30分〜8時間のH2ガス雰囲気中に保持した後、引き
続いて温度750℃〜950℃に5分〜4時間の真空雰
囲気中に保持した後、冷却し、粉砕して得られるもので
ある。
均粒度を5μm〜500μmに限定した理由は、5μm
未満では酸化し易く作業中に燃える恐れがあり、また、
500μmを超えると磁石粉末として実用的ではないの
で好ましくないことにあり、好ましい平均粒度は10μ
m〜300μmである。
均再結晶粒径は、0.05μm未満では着磁が困難とな
り、50μmを超えるとiHc(保磁力)が5kOe以
下となり、磁気特性が低下するため、0.05μm〜5
0μmの範囲とし、好ましい平均再結晶粒径は0.1μ
m〜10μmである。異方性磁石粉末の配合量が45w
t%未満では等方性磁石粉末の比率が多くなり、初期磁
気特性が低下し、98wt%を越えると等方性磁石粉末
の添加効果、すなわち、充填率の向上による耐候性、磁
気特性の向上効果が低下し、また、樹脂量の低下による
磁石強度が低下するため、好ましくない。
混合する等方性ナノコンポジット磁石粉末の組織は、平
均結晶粒径50nm以下の体心立方鉄および鉄ホウ化物
を含む軟質磁性相とNd2Fe14B型結晶を有する硬質
磁性相からなり、軟質磁性相の磁化が硬質磁性相の磁化
と交換相互作用により結合して、コンポジット全体とし
てあたかも単一の磁性相で構成されて、従来の永久磁石
のように振る舞うというものであり、一般に「交換スプ
リング磁石」とも呼ばれる。ナノコンポジット磁性体は
溶融状態から超急冷凝固法によりいったん非晶質金属を
得た後、熱処理により結晶化し、更にこれを粉砕して粉
末化して得る。
ト磁石粉末の平均粒度は、異方性磁石粉末の空孔部に優
先的に侵入する観点から1μm〜50μmが好ましい。
また、等方性ナノコンポジット磁石粉末の配合量は、
0.9wt%未満では空孔率の低減効果が少なく、耐熱
性、耐候性の改善効果や磁気特性の向上効果が得られ
ず、また49wt%を越えるとボンド磁石の磁気特性を
劣化させるので、0.9wt%〜49wt%とする。好
ましい配合量は1wt%〜30wt%である。
は、1wt%未満ではボンド磁石の強度が十分に得られ
ず、また10wt%を超えると磁気特性の劣化を招来す
るので好ましくないため、樹脂の配合量は1wt%〜1
0wt%とする。樹脂としては、熱硬化性あるいは熱可
塑性の公知の樹脂で良く、固状の樹脂は溶媒にて液状化
バインダーとして使用してもよく、溶媒はボンド磁石の
成形前に揮発してもよい。
に用いる希土類元素Rは、組成の10原子%〜30原子
%を占めるが、Nd,Pr,Dy,Ho,Tbのうち少
なくとも1種、あるいはさらに、La,Ce,Sm,G
d,Er,Eu,Tm,Yb,Lu,Yのうち少なくと
も1種を含むものが好ましい。また、通常Rのうち1種
をもって足りるが、実用上は2種以上の混合物(ミッシ
ュメタル、シジム等)を入手上の便宜等の理由により用
いることができる。なお、このRは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。
あって、10原子%未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、30原子%を超えるとRリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度(Br)が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Rは、10原子
%〜30原子%の範囲が望ましい。
あって、2原子%未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力(iHc)は得られず、28原子%を超えると
Bリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Bは2原子%〜28原子%の範囲が望ましい。
であり、65原子%未満では残留磁束密度(Br)が低
下し、80原子%を超えると高い保磁力が得られないの
で、Feは65原子%〜80原子%の含有が望ましい。
また、Feの一部をCoで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損なうことなく、温度特性を改善するこ
とができるが、Co置換量がFeの20%を超えると、
逆に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Coの置
換量がFeとCoの合計量で5原子%〜15原子%の場
合は、(Br)は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。
不可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Bの一部を
4.0wt%以下のC、2.0wt%以下のP、2.0
wt%以下のS、2.0wt%以下のCuのうち少なく
とも1種、合計量で2.0wt%以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
i,Nb,Ta,Mo,W,Sb,Ge,Ga,Sn,
Zr,Ni,Si,Zn,Hfのうち少なくとも1種
は、磁石粉末に対してその保磁力、減磁曲線の角型性を
改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため
添加することができる。なお、添加量の上限は、ボンド
磁石の(BH)maxを14MGOe以上とするには、
(Br)が少なくとも8kG以上必要となるため、該条
件を満たす範囲が望ましい。
ノコンポジット磁石粉末の組成のRは、Pr,Nd,D
yの1種または2種以上を特定量含有のときのみ、高い
磁気特性が得られ、他の希土類元素例えば、Ce,La
ではiHcが2kOe以上の特性は得られず、重希土類
元素では磁気モーメントがNdと逆方向に向く性質を有
するため、磁化を著しく減少させる傾向があるので好ま
しくない。Rは、3at%未満では4.0kOe以上の
iHcが得られず、6at%を越えると5kG以上のB
rが得られないので、3〜6at%とする。好ましいR
量は3.5〜5.5at%である。
ても非晶質組織が得られず、熱処理しても3kOe未満
のiHcしか得られず、また、30at%を越えると5
kOe以上のiHcが得られないため、10at%〜3
0at%の範囲とする。好ましい範囲は15〜20at
%である。
度特性の向上に有効であるが、Feに対する置換量が5
0%を越えると6kG以上のBrが得られないので、C
o量は0〜50%とする。好ましい範囲は0.01〜
0.1%である。
u,Ga,Pb,Au,Pt,Agの1種または2種以
上を添加することにより、iHcの向上、Brの減磁曲
線の角型性の改善向上に有効であるが、0.01at%
未満では前記効果が得られず、10at%を越えると逆
に角型性が低下するので、0.01at%〜10at%
の添加量とする。好ましい範囲は0.05at%〜6a
t%である。
A,B,Cを有するR−Fe−B系磁石用合金鋳塊を得
た。これらの合金鋳塊を温度1120℃、時間10時間
でAr雰囲気中にて均質化処理を行った。前記鋳塊を加
熱炉に挿入し、760TorrのH2ガスとして、加熱
炉内の温度を室温から温度850℃に上昇し、引き続い
て温度850℃に3時間保持した後、850℃に1時間
保持して脱H2を行って、真空度1×10-5Torrに
なるまで排気冷却した。
以下になるまで粉砕して、R−Fe−B系磁石粉末を得
た。得られた磁石粉末は平均結晶粒径0.5μmのR2
Fe14B正方晶相からなる再結晶粒の集合組織を有する
異方性磁石粉末であった。
ンポジット磁石粉末は表2に表す組成a,b,cの合金
を溶製後、メルトスピニング装置を用いて、周速度20
m/sで回転する銅製ロール上に径0.8mmの石英ノ
ズルより噴射して、幅2〜3mmの非晶質薄帯を得た。
前記薄帯を15℃/分の昇温速度でArガス雰囲気中で
加熱し、630℃に約5分間保持して冷却後、粉砕し、
平均結晶粒径50μm以下の体心立方鉄および鉄ホウ化
物を含む軟質磁性相とNd2Fe14B型結晶を有する硬
質磁性相からなる平均粒径3.8μmの等方性ナノコン
ポジット磁石粉末を得た。
mの異方性磁石粉末87wt%と、前記の平均粒径3.
8μmの等方性ナノコンポジット磁石粉末10wt%と
エポキシ樹脂3wt%を表3のごとく配合混合後、12
kOeの磁界中で、成形圧7ton/cm2で成形後、
温度150℃で1時間保持して硬化し、異方性ボンド磁
石を得た。
型性および空孔率と耐候性試験結果を表3に表す。ま
た、耐熱性、耐候性試験の試験条件は大気中で100℃
×1000時間の条件で、試験中の磁束の経時変化を測
定した。なお、磁束の経時変化試験方法は試験片を着磁
した後、磁束を測定し、ついで大気中にて100℃に1
000時間放置後、再び試験片を着磁し磁束を測定し、
放置前の磁束からの低下率を算出した。
−B系異方性磁石粉末と、実施例1と同一条件で製造し
た表2に表す組成d,e,fの等方性ナノコンポジット
磁石粉末を用い、異方性磁石粉末78wt%と、等方性
ナノコンポジット磁石粉末20wt%とエポキシ樹脂2
wt%を、表3のごとく配合混合後、12kOeの磁界
中で、成形圧7ton/cm2で成形後、温度150℃
で1時間保持して硬化し、異方性ボンド磁石を得た。得
られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性および空孔
率と耐候性試験結果を表3に表す。
性ナノコンポジット磁石粉末を配合混合しない以外は実
施例1と同一の製造条件にて異方性ボンド磁石を作成
し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性およ
び空孔率と耐候性試験結果を表3に表す。
10.5at%−Fe89.5at%の組成の合金を1
100℃に50時間の溶体化処理してN2ガス雰囲気中
でジョークラッシャーおよびパワーミルにて粒径150
μm以下に粉砕後、NH3+H2混合ガス流気中で400
℃、3時間の窒化処理を行った後冷却し、ジェットミル
を用いて微粉砕し、粒径3μmのSm10at%−Fe
77at%−N13at%組成の磁石粉末を得た。前記
異方性磁石粉末とSm−Fe−N系磁石粉末を実施例1
との同一の配合比率および同一製造条件に異方性ボンド
磁石を作成し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、
角型性および耐候性試験結果および空孔率の結果を表3
に表す。
−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得ら
れた粗粉砕粉を、特定の熱処理条件のH2処理法によ
り、特定の平均再結晶粒径を有する正方晶のR2Fe14
B相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末とな
し、バインダーの樹脂との配合混合前、あるいは配合混
合と同時もしくは配合混合後に微細なR−Fe−B系等
方性ナノコンポジット磁石粉末を所定量配合、混合し、
成形硬化して、ボンド磁石中の空孔率が減少して磁石内
へのO2、H2Oの侵入が抑制されるのに加えて、成形時
に磁石粉末の割れを抑制でき、ボンド磁石中の非常に活
性な金属破面が減少するので実施例に明らかなように、
耐熱性、耐候性は一段と向上し、同時にBr、(BH)
max、角型性が向上する。
Claims (2)
- 【請求項1】 平均再結晶粒径が0.05μm〜50μ
mのR2Fe14B正方晶相からなる再結晶粒の集合組織
を有する異方性R−Fe−B系磁石粉末45wt%〜9
8wt%と、平均結晶粒径50nm以下の体心立方鉄お
よび鉄ホウ化物を含む軟質磁性相とNd2Fe14B型結
晶を有する硬質磁性相からなる等方性R−Fe−B系ナ
ノコンポジット磁石粉末0.9wt%〜49wt%と、
樹脂1wt%〜10wt%とからなる異方性ボンド磁
石。 - 【請求項2】 請求項1において、R−Fe−B系ナノ
コンポジット磁石粉末の組成式がRx(Fe1−uCou)
100-x-y-zByMz、(R:Pr,Nd,Dyの1種または
2種以上、M:Cr,V,Mo,Al,Si,Cu,G
a,Pb,Au,Pt,Agの1種または2種以上)で
表され、組成を限定するx(at%)、y(at%)、
z(at%)及びuが以下の範囲である異方性ボンド磁
石。 3≦x≦6、10≦y≦30、0<z≦10、0<u≦
0.5
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29206095A JP3623564B2 (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 異方性ボンド磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29206095A JP3623564B2 (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 異方性ボンド磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09115711A true JPH09115711A (ja) | 1997-05-02 |
| JP3623564B2 JP3623564B2 (ja) | 2005-02-23 |
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ID=17777023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29206095A Expired - Lifetime JP3623564B2 (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 異方性ボンド磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3623564B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1191553A3 (en) * | 2000-09-20 | 2003-07-30 | Aichi Steel Corporation | Manufacturing method of an anisotropic magnet powder, precursory anisotropic magnet powder and bonded magnet |
| EP1523017A2 (en) | 2003-10-10 | 2005-04-13 | Aichi Steel Corporation | A composite rare-earth anisotropic bonded magnet, composite rare-earth anisotropic bonded magnet compound, and methods for their production |
| JP2006135201A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Kakuichi Kasei Kk | 希土類系ボンド磁石用コンパウンドおよび希土類系ボンド磁石ならびにこれらの製造方法 |
-
1995
- 1995-10-13 JP JP29206095A patent/JP3623564B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1191553A3 (en) * | 2000-09-20 | 2003-07-30 | Aichi Steel Corporation | Manufacturing method of an anisotropic magnet powder, precursory anisotropic magnet powder and bonded magnet |
| US6709533B2 (en) | 2000-09-20 | 2004-03-23 | Aichi Steel Corporation | Manufacturing method of an anisotropic magnet powder, precursory anisotropic magnet powder and bonded magnet |
| EP1523017A2 (en) | 2003-10-10 | 2005-04-13 | Aichi Steel Corporation | A composite rare-earth anisotropic bonded magnet, composite rare-earth anisotropic bonded magnet compound, and methods for their production |
| US7357880B2 (en) | 2003-10-10 | 2008-04-15 | Aichi Steel Corporation | Composite rare-earth anisotropic bonded magnet, composite rare-earth anisotropic bonded magnet compound, and methods for their production |
| JP2006135201A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Kakuichi Kasei Kk | 希土類系ボンド磁石用コンパウンドおよび希土類系ボンド磁石ならびにこれらの製造方法 |
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