JPH09119866A - マイクロ構造化された赤外線吸光光度計、赤外線吸光光度計を使用した液体の吸光度の測定方法および赤外線吸光光度計の用途 - Google Patents

マイクロ構造化された赤外線吸光光度計、赤外線吸光光度計を使用した液体の吸光度の測定方法および赤外線吸光光度計の用途

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JPH09119866A
JPH09119866A JP8208476A JP20847696A JPH09119866A JP H09119866 A JPH09119866 A JP H09119866A JP 8208476 A JP8208476 A JP 8208476A JP 20847696 A JP20847696 A JP 20847696A JP H09119866 A JPH09119866 A JP H09119866A
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infrared
microstructured
absorptiometer
flash lamp
light source
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Nezih Uenal
ユーナル ネツィー
Helge Pannhoff
パンホフ ヘルゲ
Dierk Landwehr
ラントヴェール ディールク
Lothar E Duerselen
エー デュルゼレン ロタール
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    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28—Investigating the spectrum
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N21/031—Multipass arrangements

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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 光度計を僅かしか加熱しない、マイクロ構造
化された赤外線光度計用赤外線光源を提供することであ
る。 【解決手段】 基板、ミラー格子、多周波数の赤外線入
力結合接続部、単一周波数の赤外線出力結合接続部、ミ
ラー格子と接続部との間の自由空間、該自由空間上のカ
バープレートから成る、マイクロ構造である一体の成形
部品と、赤外線光源としての閃光ランプと、赤外線受光
器とを備え、赤外線受光器の応答時間は閃光ランプのパ
ルス持続時間より短い、赤外線光度計。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、混合物、例えば液
体中の吸光性の物質または成分を検査するための赤外線
分光領域に対するマイクロ構造化された光度計に関す
る。更に、本発明は、この光度計を用いた吸光（消光）
の測定するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】吸収度測光のために、多周波数の赤外線
が格子によって分割される公知の分光光度計がある。こ
の種の装置によって非常に種々のかつ比較的複雑な問題
設定が処理されかつ正確な結果が得られる。しかしこれ
ら装置は著しい嵩を有し、一般に定置状態でしか使用さ
れずかつ比較的高価である。比較的大きな分光領域を掃
引するために通例長い測定時間が必要である。これら装
置は細心の取り扱いおよび操作を要求しかつ普通は熟練
者しか扱えない。
【０００３】分光光度計の他に、吸光度の測定のために
考察される分光領域が光フィルタ、例えば干渉フィルタ
によって確定されるフィルタ光度計が公知である。
【０００４】所定の物質の吸光度の測定のために、一般
に、狭い分光領域で十分である。複数の物質を分析すべ
きであれば、吸光度は複数の分光領域において測定され
るべきである。外部の影響を取り除くためにしばしば、
参照波長が利用される。
【０００５】ドイツ連邦共和国特許出願第４４４３８１
４号明細書に、ガスに対する赤外線分光測光センサが記
載されている。このセンサは、マイクロ構造化された成
形部品から成りかつミラー格子と、多周波数の赤外線を
入力結合するための接続部と、単一周波数の赤外線ビー
ムを出力結合するための接続部とを含んでいる。
【０００６】これら公知の光度計は、光源と、検査すべ
き物質によって減衰される光線が到来する受光器とを含
んでいる。受光器には、順次、分光分解された、種々異
なった波長の光線が到来することができる。このことは
有利には、モノクロメータの回転によって実現される。
光源は光度計の作動状態において連続的に投入されてい
る。受光器は連続的に、分解された光線にさらされてい
るか、または光路は、チョッパによって中断される。チ
ョッパは例えば、機械的に動作することができる。
【０００７】光源として、赤外線領域において熱源また
は半導体ダイオードが使用される。赤外線領域に十分な
光出力を有する熱放射器は非常に多くの熱を周囲に放出
し、これにより隣接した部品は時間とともに加熱されか
つ拡散された赤外線が放射され、それは測定信号に障害
作用を及ぼしかつ測定信号を隠蔽するおそれがある。こ
の妨害はコンパクトに組み立てられたマイクロ構造化さ
れた赤外線光度計において特別顕著に現れる。相当加熱
された後には、赤外線の入力結合のためのスリットはも
はや定義されない状態になり、これにより光度計の分解
能が低減されるかまたは消失する。更に、十分な出力を
有する公知の熱放射器は慣性がありかつ断続的な作動に
不適当である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、光度計をできるだけ僅かしか加熱しない、マイクロ
構造化された赤外線光度計用赤外線光源を提供すること
である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この課題は本発明によれ
ば、マイクロ構造として形成されている一体の成形部品
と、赤外線光源および少なくとも１つの赤外線受光器と
を備えたマイクロ構造化された赤外線吸光光度計であっ
て、前記成形部品は、基板と、赤外線を分割するための
ミラー格子と、多周波数の赤外線を入力結合するための
接続部と、単一周波数の赤外線ビームを出力結合するた
めの接続部と、前記ミラー格子と前記赤外線に対する接
続部との間の自由空間と、該自由空間上のカバープレー
トとから成る形式のものにおいて、赤外線光源として閃
光ランプが設けられておりかつ赤外線受光器の応答時間
は前記閃光ランプのパルス持続時間より短いことを特徴
とするマイクロ構造化された赤外線吸光光度計によって
解決される。
【００１０】閃光ランプとして市販のガス放電ランプ、
例えばキセノンが充填されているランプが適している。
最も小さな実施例は、数センチメータ長であって、数ミ
リメータの直径を有する管状のランプである。小型化さ
れた形態において、ランプを一層小さくすることができ
る。放電閃光は数マイクロ秒持続し、その際著しい強度
の赤外線が放射される。
【００１１】受光器として例えば、応答時間が０.５・
１０−６ｓｅｃないし１ｓｅｃであるような赤外線受光
器、例えばセレン化鉛ビーム受光器が適している。
【００１２】マイクロ構造化された一体の成形部品は、
合成樹脂（例えばポリメタクリル酸メチル、ポリスルホ
ン、ポリカーボネート）または金属（例えばニッケル、
ニッケル・コバルト、金、銅）から形成することができ
る。
【００１３】本発明のマイクロ構造化された赤外線吸光
光度計によって物質の吸光度が測定され、その際１０
−６ｓｅｃないし１ｓｅｃのパルス持続時間において
０.０１Ｈｚないし１０Ｈｚのパルス繰り返し周波数が
選択される。パルス間隔は有利には、パルス持続時間の
千倍より上に調整設定される。
【００１４】赤外線吸光光度計は、１つより多くの出力
結合スリットを含むことができ、その際それぞれの出力
結合スリットの後ろに、赤外線受光器が配設されてい
る。これにより、検査すべき液体の吸光度を複数の隣接
する波長において測定することができる。吸光が生じな
い別の１つの波長は、参照波長として使用することがで
きる。
【００１５】本発明のマイクロ構造化された赤外線吸光
光度計は、ガスまたは混合ガス、例えばガス状の炭化水
素（例えばメタン、エタン、プロパン、ブタンおよびそ
の他）または二酸化炭素、一酸化炭素、酸化窒素、水蒸
気、アンモニアおよびその他の定量分析のために使用さ
れる。
【００１６】検査すべき材料は、閃光ランプと入射スリ
ットとの間の有利には開かれた空間に存在している。こ
の空間を通って検査すべきガスが対流によって妨げられ
ずに流れることができるか、またはガス状の成分は拡散
によってこの空間に達することができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明の赤外線光度計は次の利点を有し
ている： ‥短いパルス持続時間および低いパルス繰り返し周波数
のために、放出される熱量は小さく抑えられる。 赤外
線光度計の、周囲に対する温度は、ほんの僅かに高めら
れるかまたは全く高められない。
【００１８】‥検査すべき液体の組成が大きな時間区分
（分または時）にわたって緩慢にしか変化しないないし
僅かしか変化しない場合、この形式の変化を確実に検出
するために、低いパルス繰り返し周波数で十分である。
低いパルス繰り返し周波数に対して赤外線光度計は特別
適している。
【００１９】‥赤外線領域における閃光の大きな強度に
より、単一周波数の赤外線に対して、中程度の大きさの
感度を有する安価な検出器を使用することが可能にな
る。
【００２０】‥閃光ランプは、螺旋フィラメントを備え
た熱ビーム源より機械的に敏感でない。
【００２１】‥マイクロ構造化された赤外線光度計は全
体として、震動に対して不感であり、ひいては移動する
使用に申し分なく適している。
【００２２】‥低いパルス繰り返し周波数で作動する閃
光ランプの寿命は数年でありかつこれにより、熱ビーム
源の寿命より著しく大きい。それ故に、光度計は非常に
僅かな保守コストしか必要としない。
【００２３】‥パルス繰り返し周波数が低い場合でも、
検査すべき液体は、液体の組成が徐々にしか変化しなく
ても、準連続的に監視することができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】次に本発明を図示の実施例につき
図面を用いて詳細に説明する。
【００２５】図１には、マイクロ構造化された赤外線光
度計が自由空間の開いた側からの平面図にて示されてい
る。基板１上に、扁平なミラー格子２並びに多周波数の
赤外線を入力結合するためのスリット３および多周波数
の赤外線を出力結合するためのスリット４が取り付けら
れている。２つの凹面鏡５および６がミラー格子に相対
向している。ミラー格子２と凹面鏡５および６との間に
自由空間が存在している。この自由空間の長手側は閉じ
られていてもよいしまたは開放されていてもよい。入力
結合スリット３の外側に、赤外線光源としての閃光ラン
プ７が配設されており、出力結合スリット４の外側に、
赤外線受光器８が配設されている。閃光ランプは凹面境
９を介して入力結合スリット９に結像される。図１で斜
線が施されている部分は、基板の上方に位置しているも
のである。その上にエレメント２ないし６が固定配設さ
れている基板１は、マイクロ構造として製造されている
一体の成形部品である。
【００２６】２つの凹面境５および６を用いて、赤外線
の光路を延長するために、赤外線は自由空間内で反射さ
れる。
【００２７】検査すべき物質は、閃光ランプ７と、凹面
鏡９と、入射スリット３との間の空間内に存在する。こ
の空間は開いている。気体は例えばこの空間を通って自
由に流れることができる。
【００２８】図２には、赤外線光度計の縦断面図が示さ
れている。自由空間はプレート１０で被覆されている。
赤外線光源から到来するビームは自由空間の壁において
多重反射される。
【００２９】
【実施例】
例：燃焼可能なガスに対するマイクロ構造化された赤外
線光度計 メタン、エタン、プロパンおよびブタンのような燃焼可
能な炭化水素は、３.３８μｍ（２９６０ｃｍ-1）近傍
の領域における赤外線を吸光する。空気中のプロパンを
検査するために、本発明によるマイクロ構造化された赤
外線光度計が利用される。
【００３０】図１に示されているマイクロ構造化された
赤外線光度計は約２５ｍｍの長さでかつ約２０ｍｍ幅で
ある。自由空間は約５００μｍの高さである。ＬＩＧＡ
技術において製造された、ポリメタクリル酸メチルから
成る成形部品の内面およびポリメタクリル酸メチルから
成るカバープレートの内面並びにミラー格子は金メッキ
されている。ミラー格子は、ｍｍ当たり２００本の線を
有している。ブレーズ角は、第１の回折装置における領
域３.４μｍ（２９４０ｃｍ-1）におけるこのミラー格
子の最大反射に整合されている。
【００３１】約０.４ｍｍ幅の、赤外線光度計の入力結
合スリットは、閃光ランプによって照明される。閃光ラ
ンプとして、市販のランプ、例えばキセノン閃光管０２
０ＴＡＲ３（製造者：Heinmann）が利用される。この閃
光管は３４ｍｍ長でありかつ３.１５ｍｍの直径を有し
ている。この管は硬ガラスから成っている。バイアス電
圧は３２０Ｖｏｌｔでありかつ点弧電圧は１１ｋＶであ
る。平均エネルギーはパルス当たり約２Ｗａｔｔｓｅｃ
であり、かつパルス持続時間は約１０μｓｅｃである。
この閃光ランプは３.４μｍ（２９４０ｃｍ-1）周辺に
おける赤外線領域において大きなビーム強度を有してい
る。閃光ランプは、入力結合スリットの手前役２ｃｍの
ところにある凹面境を用いて入力結合スリットに結像さ
れる。
【００３２】ミラー格子によって反射されたビームは、
約０.４ｍｍ幅の出力結合スリットに指向される。この
スリットは、波長３.４μｍ（２９４０ｃｍ-1）が生じ
る個所に存在する。出力結合スリットの後方に、セレン
化鉛から成る受光器が取り付けられている。受光器の応
答時間は約１.５μｓであり、それは閃光ランプのパル
ス持続時間より小さい。
【００３３】凹面鏡９と入射スリット３との間の空間
は、側壁なしのガスキュベットとして用いられる。ガス
は毎分約１００ｃｍ3の流量を有する対流によってこの
空間を流れる。ガスは実質的に空気から成りかつ一時的
にプロパンを含んでいることができる。
【００３４】プロパンが存在する場合、３.３８μｍ
（２９６０ｃｍ-1）において受光器によって受光される
強度は消光法則に従ってプロパンの濃度が高まるにつれ
て一層小さくなる。
【００３５】本発明のマイクロ構造化された赤外線光度
計によって、プロパンを含有している点火性の混合ガス
の濃度の約１０％になる、空気中のプロパン成分、即ち
空気中の約０.２％のプロパンが検出される。これによ
り例えばガス運転される装置における漏れを検査するこ
とができる。プロパン空気混合ガスの下側の爆発限界値
は、プロパン含有量が１.８％のところにある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のマイクロ構造化された赤外線光度計の
平面図である。
【図２】図１のマイクロ構造化された赤外線光度計の縦
断面図である。
【符号の説明】
１ 基板、 ２ ミラー格子、 ３，４ スリット、
５，６，９ 凹面鏡、７ 閃光ランプ、 １０ プレー
ト
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ディールク ラントヴェール ドイツ連邦共和国 デュルメン ハーファ ーラントヴェーク 150 (72)発明者 ロタール エー デュルゼレン ドイツ連邦共和国 ヒルデン ホーフシュ トラーセ 103

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 マイクロ構造として製造されている一体
    の成形部品と、赤外線光源および少なくとも１つの赤外
    線受光器とを備えたマイクロ構造化された赤外線吸光光
    度計であって、前記成形部品は、基板と、赤外線を分割
    するためのミラー格子と、多周波数の赤外線を入力結合
    するための接続部と、単一周波数の赤外線を出力結合す
    るための、少なくとも１つの接続部と、前記ミラー格子
    と前記赤外線に対する接続部との間の自由空間と、該自
    由空間上のカバープレートとから成る形式のものにおい
    て、赤外線光源として閃光ランプが設けられておりかつ
    赤外線受光器の応答時間は前記閃光ランプのパルス持続
    時間より短いことを特徴とするマイクロ構造化された赤
    外線吸光光度計。
  2. 【請求項２】 赤外線光源としてキセノン閃光ランプ
    が設けられておりかつセレン化鉛から成る受光器が設け
    られている請求項１記載のマイクロ構造化された赤外線
    吸光光度計。
  3. 【請求項３】 マイクロ構造化された一体の成形部品
    は、合成樹脂または金属から成る請求項１または２記載
    のマイクロ構造化された赤外線吸光光度計。
  4. 【請求項４】 閃光ランプのパルス繰り返し周波数を
    ０.０１Ｈｚないし１０Ｈｚ、閃光のパルス持続時間を
    １０-6ｓｅｃないし１ｓｅｃ、かつ赤外線受光器の応答
    時間を０.５・１０-6ｓｅｃないし１ｓｅｃに選択する
    請求項１記載のマイクロ構造化された赤外線吸光光度計
    を使用して液体の吸光度を測定する方法。
  5. 【請求項５】 パルス間隔を、有利には、前記パルス持
    続時間の千倍より大きく選択する請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 ガスまたは混合ガス、有利にはガス状の
    炭化水素または二酸化炭素、一酸化炭素、酸化窒素、水
    蒸気、アンモニアの定量分析のために使用する、請求項
    １から３までのいずれか１項記載のマイクロ構造化され
    た赤外線吸光光度計の用途。
JP8208476A 1995-08-07 1996-08-07 マイクロ構造化された赤外線吸光光度計、赤外線吸光光度計を使用した液体の吸光度の測定方法および赤外線吸光光度計の用途 Pending JPH09119866A (ja)

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