JPH09124307A - 過酸化水素の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 過酸化水素中に不純物として含まれる難イオ
ン交換性成分を効果的に低減化できる過酸化水素の精製
法を提供する。 【解決手段】 過酸化水素をカチオン性界面活性剤を添
加したカチオン交換樹脂層で接触処理および／または、
アニオン性界面活性剤を添加したアニオン交換樹脂層で
接触処理をすることを特徴とする過酸化水素の精製法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、過酸化水素水溶液
から例えばケイ素、スズ、アルミニウム成分のような難
イオン交換性不純物を低減化させ、それらを極微量にし
か含まない高純度過酸化水素の工業的な製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】電子工業用途で使用される過酸化水素
は、ＤＲＡＭチップの高度集積化に伴い、金属カチオン
類、アニオン性不純物、有機物、パーティクル等全ての
不純物含有量の更なる低減化が求められている。そのた
め様々な精製方法が考案されており、実際に、下記に示
したいくつかの方法が工業化され超高純度過酸化水素が
市場に供給されている。

【０００３】特公昭２８−３８１６号には過酸化水素水
溶液をスルホン化芳香族系カチオン交換樹脂に接触さ
せ、主として金属カチオン類を除去する方法が記載され
ている。

【０００４】またアニオン性不純物は、特公昭３５−１
６６７７号や米国特許第３２９７４０４号に、第４級ア
ンモニウム基を有するアニオン交換樹脂を使用して除去
する方法が記載され、上記第４級アンモニウム基は炭酸
塩又は重炭酸塩の形で使用されている。更に、特開平５
−０１７１０５号では、系内にキレート剤を添加し炭酸
塩型又は重炭酸塩型のアニオン交換樹脂を用いて除去す
る方法が記載されている。

【０００５】その他に、非イオン性の不純物等について
は、特公昭４６−２６０９５号にスチレンを重合し、ジ
ビニルベンゼンで架橋させて得た網目状高分子構造を有
し、イオン交換基を有しない樹脂（合成吸着剤）を用い
て疎水結合で有機物を除去する方法が記載され、特開昭
６３−１５６００４号には真比重が１．１〜１．３のハ
ロゲン含有多孔性樹脂を使用する除去法が記載されてい
る。

【０００６】上述のこれらの各技術の組み合わせによ
り、現在、ほとんどの金属カチオン類が１ｐｐｂ以下、
アニオン類１０ｐｐｂ以下、有機物等の非イオン性不純
物５ｐｐｍ以下の超高純度過酸化水素の製造が可能であ
り、実際に市場に供給されている。しかし、これらの公
知の精製法を用いたとしても、系内に存在するケイ素、
スズ、アルミニウムのような難イオン交換性物質低減化
は困難であり、特にケイ素成分に関しては、過酸化水素
水溶液中からイオン交換又は吸着による除去が全く不可
能であった。

【０００７】過酸化水素と同様に高度な精製が要求され
る超純水においても、ケイ素成分に関する様々な除去方
法が試みられている。例として、逆浸透膜濾過による非
イオン性微粒子・コロイド類の除去、ＯＨ型アニオン交
換樹脂の単独使用又はカチオン交換樹脂と混合した混床
方式によるケイ素除去等が挙げられる。更に近年では、
特開平５−９６２７７号において系内にオゾンを吹き込
み、紫外光（ＵＶ）を照射してケイ素成分を強制イオン
化後、イオン交換樹脂を用いて除去する方法が検討され
ている。しかしながら、これらの超純水製造技術は、そ
のまま高純度過酸化水素製造に適用できない。なぜな
ら、逆浸透膜法は前述した理由により利用できず、更
に、アニオン交換樹脂のイオン形をＯＨ基に変換した強
塩基性アニオン交換樹脂は、超純水中（ｐＨ７付近）に
おいて、ケイ素の除去が可能であるが、過酸化水素の存
在下及びｐＨが酸性領域ではその効果がない。その上、
ＯＨ型アニオン交換樹脂は、強塩基性のため過酸化水素
を不安定にし、過酸化水素の分解を起こすので、商業プ
ラントでの使用には安全性の面で大きな問題となる。ま
たオゾン−ＵＶ法の利用は、紫外線により系内の過酸化
水素を活性化させのその自己分解を引き起こすだけであ
る。以上の理由のために、超純水で使用される技術は、
そのまま過酸化水素の精製プロセスで適用できる状況に
はない。

【０００８】その他の除去法として、蒸留法による除去
や、懸濁物質として凝集・濾別する方法も考えられる。
前者においては、熱エネルギーを与えるためにユーティ
リティの設置が必要となるため、現精製法と比較してコ
ストアップとなり、後者は、凝集剤として例えばポリ塩
化アルミニウム等の無機物を多量に添加することから、
精製・高純度化の意図に反して系内を汚染し、使用する
イオン交換樹脂に対して負荷をかける。従って、いずれ
の方法も実用的な製造方法ではない。

【０００９】一方、スズやアルミニウムなどの両性元素
も、その詳細は不明であるが、系内において、コロイド
やその他の様々な形態を採っていると考えられ、除去が
困難となっている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】従来の技術では過酸化
水素中に存在することにより除去が困難になっていたケ
イ素成分等の難イオン交換性物質に対して、その有効な
除去方法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決すべく
鋭意検討を行った結果、本発明者らは、過酸化水素水溶
液中にカチオン性界面活性剤を添加してそれらをカチオ
ン交換樹脂に接触させるか、またはアニオン性界面活性
剤を添加してそれらをアニオン交換樹脂に接触させるこ
とで、驚くべき事に、現在までのイオン交換プロセスで
除去できなかった難イオン交換性不純物成分が、効果的
に低減化されることを見い出した。系内に添加された過
剰の界面活性剤は、それと対応するイオン交換樹脂と交
換反応を起こして除去される。即ち本発明は、過酸化水
素水溶液にイオン性界面活性剤を添加し、それらの界面
活性剤の反対の交換基を持つイオン交換樹脂層に接触処
理することで、酸化性固体またはコロイドとして存在す
るケイ素等の難イオン性不純物を添加した界面活性剤ご
と除去することを特徴とする過酸化水素の精製方法であ
る。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明で対象となる過酸化水素
は、いかなる製造法によるものでも良いが通常好ましい
のは、アントラキノン法によって製造された過酸化水素
又は水素と酸素を高圧下で触媒と共に接触させる直接酸
化法で合成された過酸化水素である。アントラキノン法
では、一般に２−アルキルアントラキノンを水不溶性の
溶媒中で水素化触媒の存在下水素化し、対応するアント
ラヒドロキノンとしてから触媒を濾別後、酸素又は空気
により酸化することにより元のアントラキノンを再生す
ると共に過酸化水素を得、これを水抽出する事により粗
過酸化水素水溶液が得られる。この様にして得られた粗
過酸化水素水溶液は、減圧蒸留によって精製ないしは濃
縮され、一般には１０重量％〜７０重量％の水溶液とさ
れる。この過酸化水素水溶液はかなり精製されたもので
あるが、製造過程で発生した有機不純物の他に安定剤
や、反応装置、配管、貯蔵タンクなどからの溶出に起因
する各種不純物を含んでおりこのままでは、高純度が要
求される各種洗浄用途などには使用出来ない。このこと
は、水素と酸素を高圧下で直接結合させる直接酸化法で
得られた過酸化水素でも同様であり、いずれの過酸化水
素も更に精製操作が必要である。

【００１３】過酸化水素に添加される界面活性剤の例と
して次の例が挙げられる。しかし、界面活性剤は、これ
らの例に限定されるものではなく、単独又は２種類以上
の組み合わせで使用しても差し支えない。

【００１４】カチオン性界面活性剤の具体的な例とし
て、例えば脂肪族アミン塩、脂肪族第４級アンモニウム
塩、ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジ
ニウム塩、イミダゾリウム塩等が挙げられ、これらの一
部をフッ素化したものや、フルオロカーボン鎖を持つフ
ッ素系カチオン界面活性剤の使用も可能である。また、
これらの界面活性剤の対イオンは無機酸又は有機酸であ
るが、好ましくは塩素、臭素、ヨウ素などのハロゲン類
である。

【００１５】アニオン性界面活性剤の例としては、例え
ばアルキルエーテルカルボン酸塩や、Ｎ−アシルアミノ
酸等のカルボン酸塩類、アルキルエーテルスルホン酸
塩、アルキルアリルエーテルスルホン酸塩等のアルキル
硫酸エステル塩類、アルキルベンゼンスルホン及びアル
キルナフタレン酸塩、スルホコハク酸塩等のスルホン酸
塩類、アルキルリン酸塩、アルキルエーテルリン酸塩等
のリン酸エステル塩類が挙げられ、カチオン性界面活性
剤と同様にこれらの一部をフッ素化したものや、フルオ
ロカーボン鎖を持つアニオン性界面活性剤の使用も可能
である。またアニオン性界面活性剤の対イオンは、水素
イオン、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属類、カ
ルシウムなどのアルカリ土類金属類、トリエーテルアミ
ンなどのアミン類が挙げられる。

【００１６】添加するイオン性界面活性剤の量は特に制
限が無いが、多量の添加は、不純物や界面活性剤を除去
するために用いられるイオン交換樹脂の使用量を増量す
る必要があり経済性に反する。従って、添加した界面活
性剤を回収する必要性からも、イオン性界面活性剤成分
として一般的な使用量の範囲である０．００００１〜１
重量％の範囲で添加することが好ましく、更には０．０
００１〜０．１重量％の範囲で添加することが好まし
い。

【００１７】これらのイオン性界面活性剤の他に、各種
非イオン性界面活性剤、ベタイン型両性界面活性剤、ス
ルホン酸型両性界面活性剤等を配合して使用しても良
い。しかし、アニオン性界面活性剤とカチオン性界面活
性剤を同時使用は、それぞれの界面活性剤が互いに反応
して水や過酸化水素に対して不溶性の塩を形成する。そ
のため、系内に不純物として残存し、所定の性能を発揮
し得ない状況となるので、配合して用いる方法は好まし
くない。この他に、系内に無機酸、キレート化剤、等を
添加することも特に差し支えない。

【００１８】これらの界面活性剤に使用される溶剤とし
ては、水がもっとも好ましいが、以下の水溶性有機溶剤
も使用可能である。具体的には、メタノール、エタノー
ル、イソプロピルアルコールなどのアルコール類、グリ
セリン等の多価アルコール類、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール等のグリコール類、酢酸、プロピオ
ン酸等のカルボン酸類、グリコール酸、酒石酸、クエン
酸等のヒドロキシカルボン酸類であり、これらの単独使
用や水との混合使用でも差し支えない。

【００１９】本発明で使用するカチオン交換樹脂は、イ
オン交換基としてスルホン酸基を持つ強酸性カチオン交
換樹脂が好ましい。これは、一般的にスチレンジ−ビニ
ルベンゼン架橋型共重合体を硫酸等でスルホン化するこ
とにより得られるものである。この様なカチオン交換樹
脂は多くの種類が市販されているが、この中でもジビニ
ルベンゼンの含有量が高く架橋性の高い樹脂が使用に当
たって望ましい。例えば、ダイヤイオンのＰＫシリーズ
や、アンバーライトの２００Ｃ、２００ＣＴ等が代表例
として挙げられる。これらの樹脂は、一般にイオン形が
ナトリウム型で上市されているが、使用に当たっては硫
酸又は塩酸等の強酸性水溶液にてイオン形を水素イオン
型に変換して使用する。またその後、純水で樹脂を十分
に水洗してから使用する。

【００２０】これらのカチオン交換樹脂は、単独で使用
することにおいて界面活性剤の除去効率が良い、使用後
の再生操作が容易である等の利点があるが、この他にア
ニオン交換樹脂と混合して使用する混床型での使用や合
成吸着剤（例えばダイヤイオンＳＰ−２０７）やキレー
ト樹脂と配合して使用することも可能である。

【００２１】また、アニオン交換樹脂は、イオン交換基
として第４級アンモニウム基であるトリメチルアンモニ
ウム基またはジメチルエタノールアンモニウム基を有す
る強塩基性アニオン交換樹脂が好ましい。これは、一般
的にスチレンジ−ビニルベンゼン架橋型共重合体を三塩
化アルミニウムの様なルイス酸でクロロメチル化し、ト
リメチルアミンやジエチルエタノールアミンで４級化し
て得られるものである。これらのアニオン交換樹脂もカ
チオン交換樹脂と同様に多くの種類が市販されている
が、更にこの中でもジビニルベンゼンの含有量が高く架
橋性の高い樹脂が使用に当たって望ましい。例えば、ダ
イアイオンのＰＡ、ＳＡシリーズや、アンバーライトの
ＩＲＡシリーズ等が代表例として挙げられる。これらの
樹脂は、一般にイオン形がクロル型で上市されている
が、使用に当たっては水酸化ナトリウム水溶液でＯＨ型
に変換したり、重炭酸水溶液でイオン形を重炭酸型や炭
酸型に変換して使用する。また樹脂調製後は、純水で樹
脂を十分に洗浄してから使用する。

【００２２】これらのアニオン交換樹脂もカチオン交換
樹脂と同様に、単独で使用することにおいてアニオン性
界面活性剤の除去効率が良い、使用後の再生操作が容易
である等の利点があるが、カチオン交換樹脂と混合して
使用する混床型や合成吸着剤、キレート樹脂と配合して
使用することも可能である。

【００２３】調製した過酸化水素水溶液をカチオン交換
樹脂に接触させる方法は、連続通液式又はバッチ式のい
ずれでも実施することが出来る。例えば、連続式の場合
では、テフロン製カラム等にカチオン交換樹脂を充填
し、ポンプによりイオン性界面活性剤を添加した当該溶
液を連続して供給すれば良く、バッチ式では当該溶液に
カチオン交換樹脂を添加し、一定時間撹拌後樹脂を濾別
する方法等が考えられる。しかし、これらの方法の実施
は上述の方法に限定されるものではない。

【００２４】また本発明では、過酸化水素をカチオン性
界面活性剤を添加したカチオン交換樹脂層で接触処理
（Ａ）またはアニオン性界面活性剤を添加したアニオン
交換樹脂層で接触処理（Ｂ）をそれぞれ単独で実施する
ほかに、処理Ａを実施後処理Ｂを実施、処理Ｂを実施後
処理Ａ実施、または両方の操作を順不同で交互に実施し
ても良い。

【００２５】本発明において、過酸化水素を高純度に精
製するという目的のために、添加するイオン性界面活性
剤をできる限り回収する必要がある。そのためにカチオ
ン界面活性剤を使用する場合はその回収と不純物除去の
ためにカチオン交換樹脂を使用し、アニオン性界面活性
剤を添加する場合はその回収と不純物除去のためにアニ
オン交換樹脂を使用しなければならない。但し、イオン
交換樹脂だけではなく、添加したイオン性界面活性剤の
末端官能基とイオン交換反応を起こす官能基を有するイ
オン交換膜等の使用も可能である。

【００２６】当該過酸化水素水溶液をカチオン交換樹脂
層に接触させる時、次の条件下で行われることが好まし
い。接触温度は３０℃以下で、更に好ましくは−１０℃
〜２０℃の条件であるが、過酸化水素濃度や使用するイ
オン交換樹脂によっても制限が加えられる。カチオン交
換樹脂で接触処理を行う場合、３０℃を超える温度で処
理を行うこと、交換基であるスルホン基が脱離する割合
が増加するので好ましくない。また、ＯＨ型アニオン交
換樹脂を用いる場合、１０℃を超えるとその強アルカリ
性のために過酸化水素の分解を引き起こす結果となる。
次に、連続式で精製を行う場合、使用する樹脂量に対し
て通過接触させるべき水溶液の量比は、水溶液中に含ま
れる不純物量（本発明では添加する界面活性剤量を加え
た量となる）によって左右されるが、一般に１００倍〜
５０，０００倍であり、好ましくは２００倍〜２０，０
００倍の範囲である。また、この場合、一般に樹脂をカ
ラム等に充填した状態で行われるが、その際の指標とな
る空間速度（ＳｐａｃｅＶｅｌｏｃｉｔｙ：ＳＶ）は、
線速度（Ｌｉｎｅｒ ｖｅｌｏｃｉｔｙ：ＬＶ）は、一
般的に実施されている範囲（ＳＶ＝１／ｈｒ〜３００／
ｈｒ、ＬＶ＝１ｍ／ｈｒ〜５００ｍ／ｈｒ）で行うこと
が好ましい。

【００２７】本発明によれば、既存の精製プロセスにお
いて、カチオン性界面活性剤を使用する場合、カチオン
交換樹脂層からアニオン樹脂層の順序または両者を混合
した混床に接触させる方法か、またはアニオン性界面活
性剤を使用する場合、アニオン交換樹脂層→カチオン交
換樹脂層の順序か両者を混合した混床に接触させること
により、金属カチオン不純物、アニオン性不純物、有機
酸類などを除去し、半導体洗浄用途等に適用できる高純
度過酸化水素を得ることが出来る。この様に本発明を利
用すると既存の商業プラントに何ら新たな設備を加える
必要がない。但し、この他に精密濾過装置、過酸化水素
の冷却装置等を必要に応じて設置する事は何ら差し支え
ない。

【００２８】

【実施例】次に実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、その実施は以下の例に限定されるものではない。

【００２９】本発明において、当該過酸化水素水溶液中
の、不純物測定は下記の方法によって行われた。即ち金
属又は半金属元素の測定は、フレームレス原子吸光法に
よって測定され（バリアン社製、ＡＡ−４００Ｚ型使
用）、添加した界面活性剤の挙動は、全炭素分析計（島
津製作所製、ＴＯＣ−５０００使用）を用いて系内の炭
素成分を測定する事により追跡された。また、各実施例
を行うに当たって、容器や実験器具からのケイ素やアル
ミニウムの混入を防ぐため、全てテフロン又はポリエチ
レン製を用いた。

【００３０】本発明の実施例に用いた原料過酸化水素
は、２種類の異なる濃度の過酸化水素を用いた。各過酸
化水素の分析値を表１に示した。

【００３１】実施例１ 強酸性カチオン交換樹脂として、三菱化学製、ダイヤイ
オンＰＫ２２８ＬＨ（スチレン−ジビニルベンゼン共重
合体）を用い、添加するカチオン性界面活性剤としてア
ーカード１２−３３（ライオン製、溶剤に水使用、モノ
アルキルアンモニウムクロライド型／以下、界面活性剤
（１）と省略）を使用した。このカチオン交換樹脂は、
２Ｍ硫酸にて洗浄し、末端イオン形を水素イオン型に変
換して使用した。

【００３２】先ず、表１の過酸化水素Ａをポリエチレン
製容器に５リットル用意し、予め希釈した界面活性剤
（１）を、過酸化水素に対して界面活性剤成分が１０ｐ
ｐｍになるように添加した。添加後、マグネチックスタ
ーラーで１時間撹拌し、終了後静置した。次に、先に示
したカチオン交換樹脂２０ｍＬを、内径２０ｍｍ、長さ
３０ｃｍのテフロン製カラムに充填し超純水を通液し
て、樹脂の洗浄を行った。洗浄終了後、先に調製した過
酸化水素Ａをカラムに通液した。カラムへの過酸化水素
Ａの供給速度は、４００ｍｌ／ｈｒとし、液温は１５℃
で行った。

【００３３】精製実験の結果を表２に示した。以後各実
施例、比較例の結果は、全て表２に示した。表２より、
ケイ素成分が表１の過酸化水素Ａに比べて約４０％低減
化でき、更にスズ、アルミニウムなども後述する比較例
１、２に比べて低減化され難イオン交換性不純物の精製
度が向上した。また、添加した界面活性剤については、
全炭素成分の分析結果、精製後の数値がブランク値とほ
ぼ同じレベルまでに低減化されており、添加した界面活
性剤は、全量カチオン交換樹脂で除去されている事が明
らかとなった。

【００３４】実施例２ 実施例１と同じ過酸化水素水溶液、カチオン交換樹脂、
カチオン性界面活性剤を用いたが、添加するカチオン界
面活性剤量を１００ｐｐｍの増量して行った。その他の
条件は、実施例１と同じである。

【００３５】実施例３ 使用する過酸化水素を表１に示した過酸化水素Ｂに変更
した他は、実施例１と同様の方法で行った。この結果、
過酸化水素による影響は見られなかった。

【００３６】実施例４ 過酸化水素を表１のＢに変更した以外は、実施例２と同
様の方法で行った。

【００３７】実施例５ 実施例１と同じ過酸化水素Ａ、カチオン交換樹脂を用い
たが、添加するカチオン界面活性剤量をコータミン２４
Ｐ（花王製／界面活性剤（２）と省略）に変更して行っ
た。その他の条件は実施例１と同じである。結果は、表
２に示した。

【００３８】比較例１ 実施例１の条件で、過酸化水素Ａに界面活性剤を添加せ
ずに通液した。これ以外の操作、条件は全て同じであ
る。

【００３９】比較例２ 実施例１の条件で、カチオン性界面活性剤の代わりに、
非イオン性界面活性剤リポノックスＢＣ−１４０（ライ
オン製、溶剤に水使用、アルキルフェノール系／界面活
性剤（３））を１０ｐｐｍ添加して行った。

【００４０】比較例３ 実施例１の条件で、カチオン性界面活性剤の代わりに、
アニオン性界面活性剤サンノールＮＰ−１９３０（ライ
オン製、アルキルエーテル硫酸エステル塩系／界面活性
剤（４））を１０ｐｐｍ添加して行った。

【００４１】実施例６ 強塩基性アニオン交換樹脂として、三菱化学製、ダイヤ
イオンＳＡ３１８（スチレン−ジビニルベンゼン共重合
体）を用い、添加するアニオン性界面活性剤としてサン
ノールＬＭ１１３０（ライオン製、溶剤に水使用、アル
キル硫酸エステル塩型／以下、界面活性剤（５）と省
略）を使用した。このアニオン交換樹脂は、２Ｍ硫酸に
て洗浄し、５％重炭酸水溶液で末端イオン形を重炭酸型
に変換して使用した。この他の条件は、実施例１に基づ
いて行った。結果を表３に示した。

【００４２】実施例７ 実施例６と同じ過酸化水素水溶液、アニオン交換樹脂、
アニオン性界面活性剤を用いたが、添加するアニオン界
面活性剤量を１００ｐｐｍの増量して行った。その他の
条件は、実施例６と同じである。

【００４３】実施例８ 使用する過酸化水素を表１に示した過酸化水素Ｂに変更
した他は、実施例６と同様の方法で行った。この結果、
過酸化水素による影響は見られなかった。

【００４４】実施例９ 実施例６と同じ過酸化水素Ａ、アニオン交換樹脂を用い
たが、添加するアニオン界面活性剤量をペレックスＯＴ
−Ｐ（花王製／界面活性剤（６）と省略）に変更して行
った。その他の条件は実施例６と同じである。

【００４５】比較例４ 実施例６の条件で、過酸化水素Ａに界面活性剤を添加せ
ずにアニオン交換樹脂を充填したカラムに通液した。

【００４６】比較例５ 実施例６の条件で、アニオン性界面活性剤の代わりに、
非イオン性界面活性剤リポノックスＢＣ−１４０（ライ
オン製、アルキルフェノール系／界面活性剤（３））を
１０ｐｐｍ添加して行った。

【００４７】比較例６ 実施例６の条件で、アニオン性界面活性剤の代わりに、
カチオン性界面活性剤アーカード１２−３３（界面活性
剤（１））を１０ｐｐｍ添加して行った。

【００４８】

【発明の効果】本発明では、従来の技術において過酸化
水素中に存在することにより除去が困難になっていたケ
イ素成分等の難イオン交換性物質を効果的に低減化でき
た。この様にして得られた過酸化水素は、更に公知の技
術である精密濾過、混床式イオン交換等を行う事で、電
子工業用途に好適なほとんどの金属カチオン類が１ｐｐ
ｂ以下、アニオン類１０ｐｐｂ以下、有機不純物５ｐｐ
ｍ以下の高純度過酸化水素に精製する事が可能であるた
め、電子工業用途等に好適な製品として既存の商業用プ
ラントを使用して安定的に生産が可能となった。

【００４９】

【表１】

【００５０】

【表２】 表２ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例１ 実施例２ 実施例３ 実施例４ 実施例５ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 過酸化水素 種類 Ａ Ａ Ｂ Ｂ Ａ 界面活性剤 種類 （１） （１） （１） （１） （２） 添加濃度 （ｐｐｍ） １０ １００ １０ １００ １０ Ｓｉ （ｐｐｂ） １２ １１ １０ １１ １３ Ａｌ （ｐｐｂ） １ ２ １ ２ ２ Ｓｎ （ｐｐｂ） ５ ４ ２２ ２３ ８ 全炭素 （ｐｐｍ） ３ ２ ９ ８ ５ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 比較例１ 比較例２ 比較例３ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 過酸化水素 種類 Ａ Ａ Ａ 界面活性剤 種類 −−− （３） （４） 添加濃度 （ｐｐｍ） ０ １０ １０ Ｓｉ （ｐｐｂ） ２１ １９ ２２ Ａｌ （ｐｐｂ） ３ ４ ３ Ｓｎ （ｐｐｂ） ８ ８ ９ 全炭素 （ｐｐｍ） ３ １１ ８ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００５１】

【表３】 表３ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例６ 実施例７ 実施例８ 実施例９ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 過酸化水素 種類 Ａ Ａ Ｂ Ｂ 界面活性剤 種類 （５） （５） （５） （６） 添加濃度 （ｐｐｍ） １０ １００ １０ １０ Ｓｉ （ｐｐｂ） １３ １２ １１ １４ Ａｌ （ｐｐｂ） ２ ２ １ ２ Ｓｎ （ｐｐｂ） ４ ５ １９ ２１ 全炭素 （ｐｐｍ） ５ ６ ８ ９ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 比較例４ 比較例５ 比較例６ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 過酸化水素 種類 Ａ Ａ Ａ 界面活性剤 種類 −−− （３） （１） 添加濃度 （ｐｐｍ） ０ １０ １０ Ｓｉ （ｐｐｂ） ２１ ２０ ２０ Ａｌ （ｐｐｂ） ２ ４ ３ Ｓｎ （ｐｐｂ） ９ １０ ８ 全炭素 （ｐｐｍ） ３ １０ １１ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 過酸化水素をカチオン性界面活性剤を添
   加したカチオン交換樹脂層で接触処理（Ａ）および／ま
   たはアニオン性界面活性剤を添加したアニオン交換樹脂
   層で接触処理（Ｂ）をすることを特徴とする過酸化水素
   の精製法。
2. 【請求項２】 カチオン性界面活性剤またはアニオン性
   界面活性剤の添加量が、０．０００１〜０．１重量％で
   ある請求項１記載の精製法。
3. 【請求項３】 カチオン交換樹脂が、交換基としてスル
   ホン酸基を有する強酸性カチオン交換樹脂である請求項
   １記載の精製法。
4. 【請求項４】 アニオン交換樹脂が、交換基として第４
   級アンモニウム基を有する強塩基性アニオン交換樹脂で
   ある請求項１記載の精製法。