JPH09124308A - 過炭酸ナトリウム粒子の製造又は被覆の際の溶解時間の短縮法 - Google Patents
過炭酸ナトリウム粒子の製造又は被覆の際の溶解時間の短縮法Info
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- JPH09124308A JPH09124308A JP8243657A JP24365796A JPH09124308A JP H09124308 A JPH09124308 A JP H09124308A JP 8243657 A JP8243657 A JP 8243657A JP 24365796 A JP24365796 A JP 24365796A JP H09124308 A JPH09124308 A JP H09124308A
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- C01B15/10—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing carbon
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 過炭酸ナトリウム粒子の製造又は被覆の際の
溶解時間の短縮法 【解決手段】 流動層−噴霧造粒による、安定剤として
のアルカリ金属ケイ酸塩を含有している過炭酸ナトリウ
ム粒子の製造及び／又はアルカリ金属ケイ酸塩を含有し
ている被覆を用いる過炭酸ナトリウム粒子の被覆の際の
溶解時間を短縮する方法において、製造及び／又は被覆
の際に、アルカリ金属ケイ酸塩を含有している溶液を噴
霧し；３未満から１より大きい、有利には１.５〜２.３
の範囲の係数を有するアルカリ金属ケイ酸塩含有溶液を
噴霧する。 【効果】 本発明により流動層−噴霧造粒により製造さ
れた過炭酸ナトリウム及び本発明により被覆された過炭
酸ナトリウムは、高いＯａ−安定性及び短い溶解時間に
より優れており、従ってケイ酸塩ビルダー含有洗剤及び
洗浄剤中で良好に使用することができる。
溶解時間の短縮法 【解決手段】 流動層−噴霧造粒による、安定剤として
のアルカリ金属ケイ酸塩を含有している過炭酸ナトリウ
ム粒子の製造及び／又はアルカリ金属ケイ酸塩を含有し
ている被覆を用いる過炭酸ナトリウム粒子の被覆の際の
溶解時間を短縮する方法において、製造及び／又は被覆
の際に、アルカリ金属ケイ酸塩を含有している溶液を噴
霧し；３未満から１より大きい、有利には１.５〜２.３
の範囲の係数を有するアルカリ金属ケイ酸塩含有溶液を
噴霧する。 【効果】 本発明により流動層−噴霧造粒により製造さ
れた過炭酸ナトリウム及び本発明により被覆された過炭
酸ナトリウムは、高いＯａ−安定性及び短い溶解時間に
より優れており、従ってケイ酸塩ビルダー含有洗剤及び
洗浄剤中で良好に使用することができる。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、安定剤としてのア
ルカリ金属ケイ酸塩１種を含有している過炭酸ナトリウ
ム粒子を流動層−噴霧造粒により製造する際及び／又は
過炭酸ナトリウム粒子をアルカリ金属ケイ酸塩を含有し
ている被覆を用いて被覆する際の溶解時間を短縮する方
法に関する。
ルカリ金属ケイ酸塩１種を含有している過炭酸ナトリウ
ム粒子を流動層−噴霧造粒により製造する際及び／又は
過炭酸ナトリウム粒子をアルカリ金属ケイ酸塩を含有し
ている被覆を用いて被覆する際の溶解時間を短縮する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】過炭酸ナトリウムは、通常、過酸化水素
及び炭酸ナトリウムから製造され、その際に、後続する
結晶化を伴う水相での反応は、固体炭酸ナトリウムと過
酸化水素水溶液とを接触させることにより、又は一般に
炭酸ナトリウム水溶液及び過酸化水素水溶液を流動層中
の核に吹き付ける流動層−噴霧造粒により行われる。製
造の間の活性酸素（Ｏａ）の損失を避けるという目的の
ために、かつ過炭酸ナトリウムの活性酸素安定性を高め
るために、アルカリ金属ケイ酸塩を、ＳｉＯ2として計
算して５重量％までの量で使用することは公知である。
過炭酸ナトリウムのＯａ−安定性を更に高めるために
（これは、洗剤中で、殊にゼオライト含有洗剤中でのそ
れの使用のために必要である）、過炭酸ナトリウムを安
定化被覆を用いて被覆する。被覆成分の１成分は、往々
にしてアルカリ金属ケイ酸塩である。
及び炭酸ナトリウムから製造され、その際に、後続する
結晶化を伴う水相での反応は、固体炭酸ナトリウムと過
酸化水素水溶液とを接触させることにより、又は一般に
炭酸ナトリウム水溶液及び過酸化水素水溶液を流動層中
の核に吹き付ける流動層−噴霧造粒により行われる。製
造の間の活性酸素（Ｏａ）の損失を避けるという目的の
ために、かつ過炭酸ナトリウムの活性酸素安定性を高め
るために、アルカリ金属ケイ酸塩を、ＳｉＯ2として計
算して５重量％までの量で使用することは公知である。
過炭酸ナトリウムのＯａ−安定性を更に高めるために
（これは、洗剤中で、殊にゼオライト含有洗剤中でのそ
れの使用のために必要である）、過炭酸ナトリウムを安
定化被覆を用いて被覆する。被覆成分の１成分は、往々
にしてアルカリ金属ケイ酸塩である。
【０００３】ドイツ特許第２６２２４５８号明細書によ
ると、充分なＯａ−安定性を得るために、結晶化工程
で、３.５の係数（Ｎａ2Ｏに対するＳｉＯ2）を有する
ソーダ水ガラスが粒子の外層中に取り込まれる。重合体
のケイ酸により過炭酸ナトリウム粒子の溶解時間は増加
するが、これは一般に、洗剤中でのその使用のためには
十分に短い。
ると、充分なＯａ−安定性を得るために、結晶化工程
で、３.５の係数（Ｎａ2Ｏに対するＳｉＯ2）を有する
ソーダ水ガラスが粒子の外層中に取り込まれる。重合体
のケイ酸により過炭酸ナトリウム粒子の溶解時間は増加
するが、これは一般に、洗剤中でのその使用のためには
十分に短い。
【０００４】公知の流動層−噴霧法、例えばドイツ特許
（ＤＥ−ＰＳ）第２０６０９７１号明細書及びドイツ特
許公開（ＤＥ−ＯＳ）第４３２９２０５号明細書中のそ
れの場合にも、過炭酸ナトリウムは、公知の安定剤、特
に水ガラスの存在下で製造することができる。３.２〜
３.８の範囲の係数を有するソーダ水ガラスの使用下に
製造された過炭酸ナトリウム−流動層−顆粒は確かに充
分なＯａ−安定性を有するが、不所望に高い溶解時間を
有することが確認された。
（ＤＥ−ＰＳ）第２０６０９７１号明細書及びドイツ特
許公開（ＤＥ−ＯＳ）第４３２９２０５号明細書中のそ
れの場合にも、過炭酸ナトリウムは、公知の安定剤、特
に水ガラスの存在下で製造することができる。３.２〜
３.８の範囲の係数を有するソーダ水ガラスの使用下に
製造された過炭酸ナトリウム−流動層−顆粒は確かに充
分なＯａ−安定性を有するが、不所望に高い溶解時間を
有することが確認された。
【０００５】Ｏａ−安定性を更に高めるために、過炭酸
ナトリウム粒子を単層又は多層に被覆し、その際に、被
覆は安定化物質１種又は数種、例えばアルカリ金属塩及
びアルカリ土類金属塩の系列からのそれら、例えば殊に
ナトリウム及びマグネシウムの硫酸塩及び塩化物、炭酸
ナトリウム及び重炭酸ナトリウム、ホウ酸ナトリウム及
び過ホウ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウムを含有し；他
の被覆成分は、ホウ酸及び、有機カルボン酸並びにヒド
ロキシカルボン酸のアルカリ金属塩及びアルカリ土類金
属塩である。その場合に、アルカリ金属ケイ酸塩を含有
している被覆は優れた安定性を示す−例えばドイツ特許
（ＤＥ−Ｃ）第２８１０３７９号明細書、ドイツ特許
（ＤＥ−Ａ）第２７１２１３８号明細書、ドイツ特許
（ＤＥ−Ａ）第４３２４１０４号明細書を参照。このよ
うなアルカリ金属ケイ酸塩を含有している被覆により、
過炭酸ナトリウム粒子の溶解速度は、部分的に著しく低
下されていることがある。
ナトリウム粒子を単層又は多層に被覆し、その際に、被
覆は安定化物質１種又は数種、例えばアルカリ金属塩及
びアルカリ土類金属塩の系列からのそれら、例えば殊に
ナトリウム及びマグネシウムの硫酸塩及び塩化物、炭酸
ナトリウム及び重炭酸ナトリウム、ホウ酸ナトリウム及
び過ホウ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウムを含有し；他
の被覆成分は、ホウ酸及び、有機カルボン酸並びにヒド
ロキシカルボン酸のアルカリ金属塩及びアルカリ土類金
属塩である。その場合に、アルカリ金属ケイ酸塩を含有
している被覆は優れた安定性を示す−例えばドイツ特許
（ＤＥ−Ｃ）第２８１０３７９号明細書、ドイツ特許
（ＤＥ−Ａ）第２７１２１３８号明細書、ドイツ特許
（ＤＥ−Ａ）第４３２４１０４号明細書を参照。このよ
うなアルカリ金属ケイ酸塩を含有している被覆により、
過炭酸ナトリウム粒子の溶解速度は、部分的に著しく低
下されていることがある。
【０００６】ドイツ特許（ＤＥ−Ｃ）第２８１０３７９
号明細書によると、過炭酸ナトリウム及びケイ酸ナトリ
ウムからの被覆が、過炭酸ナトリウム粒子に施与されて
おり、その際に、３.２〜３.８のＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ−重
量比を有する水ガラスを使用するのが有利である。前記
の係数の水ガラス量の増加に伴い、確かに溶解時間は増
すが、この時間は、結晶化により製造された過炭酸ナト
リウムの場合には、なお充分に短いので、これらの場合
には、長すぎる溶解時間に関する問題はないことが確認
された。しかしながら、ドイツ特許（ＤＥ−Ｃ）第２８
１０３７９号明細書の方法を流動層−噴霧法により製造
された過炭酸ナトリウム粒子に適用する場合には、この
溶解時間は著しく高められ、そこから適用問題が生じ
る。
号明細書によると、過炭酸ナトリウム及びケイ酸ナトリ
ウムからの被覆が、過炭酸ナトリウム粒子に施与されて
おり、その際に、３.２〜３.８のＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ−重
量比を有する水ガラスを使用するのが有利である。前記
の係数の水ガラス量の増加に伴い、確かに溶解時間は増
すが、この時間は、結晶化により製造された過炭酸ナト
リウムの場合には、なお充分に短いので、これらの場合
には、長すぎる溶解時間に関する問題はないことが確認
された。しかしながら、ドイツ特許（ＤＥ−Ｃ）第２８
１０３７９号明細書の方法を流動層−噴霧法により製造
された過炭酸ナトリウム粒子に適用する場合には、この
溶解時間は著しく高められ、そこから適用問題が生じ
る。
【０００７】ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第２７１２１３８
号明細書−過炭酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウムを用
いる被覆−中では、有利に使用される水ガラス以外にメ
タケイ酸ナトリウム及び二ケイ酸ナトリウムも言及され
ている。ここでは、結晶化により製造された過炭酸ナト
リウムが被覆されたので、被覆された過炭酸ナトリウム
の溶解時間に関する問題は未だ起こらず、従って全く特
定の水ガラスの選択により、より短い溶解時間に至ると
いう提案もなかった。
号明細書−過炭酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウムを用
いる被覆−中では、有利に使用される水ガラス以外にメ
タケイ酸ナトリウム及び二ケイ酸ナトリウムも言及され
ている。ここでは、結晶化により製造された過炭酸ナト
リウムが被覆されたので、被覆された過炭酸ナトリウム
の溶解時間に関する問題は未だ起こらず、従って全く特
定の水ガラスの選択により、より短い溶解時間に至ると
いう提案もなかった。
【０００８】ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第４３２４１０４
号明細書の方法−硫酸マグネシウム、炭酸ナトリウム及
びケイ酸ナトリウムを用いる被覆−では、例によればケ
イ酸ナトリウムが３.５の係数を有する水ガラス溶液の
形で使用されている。確かにこの文献によると、４対１
〜１対１のＳｉＯ2対Ｎａ2Ｏのモル比を有するケイ酸ナ
トリウムを使用することもできるが、３.５〜２.５のモ
ル比が有利である。長すぎる溶解時間の問題も、この文
献中では言及されておらず、これに関する解決策は明ら
かにされていない。
号明細書の方法−硫酸マグネシウム、炭酸ナトリウム及
びケイ酸ナトリウムを用いる被覆−では、例によればケ
イ酸ナトリウムが３.５の係数を有する水ガラス溶液の
形で使用されている。確かにこの文献によると、４対１
〜１対１のＳｉＯ2対Ｎａ2Ｏのモル比を有するケイ酸ナ
トリウムを使用することもできるが、３.５〜２.５のモ
ル比が有利である。長すぎる溶解時間の問題も、この文
献中では言及されておらず、これに関する解決策は明ら
かにされていない。
【０００９】前記で評価されたそれと同様の方法が、ヨ
ーロッパ特許（ＥＰ−Ａ）第０６２３５５３号明細書か
ら公知である：実質的に同じ被覆成分の場合には、順序
は反対であるのが有利である。未だ被覆されていない過
炭酸ナトリウムに関する溶解時間は短い。ケイ酸ナトリ
ウムとしては、水ガラスＮｏ.１若しくはＮｏ.３又はメ
タケイ酸ナトリウムが使用されている；しかしながら、
いずれの係数が水ガラスＮｏ.１又はＮｏ.３に割り当て
られるべきであるかは明らかにされなかった。ヨーロッ
パ特許（ＥＰ−Ａ）第０６２３５５３号明細書の方法に
より被覆された全ての過炭酸ナトリウム粒子の溶解時間
は、狭い範囲にあり、使用ケイ酸ナトリウムの間での明
確な相違は認識されない。
ーロッパ特許（ＥＰ−Ａ）第０６２３５５３号明細書か
ら公知である：実質的に同じ被覆成分の場合には、順序
は反対であるのが有利である。未だ被覆されていない過
炭酸ナトリウムに関する溶解時間は短い。ケイ酸ナトリ
ウムとしては、水ガラスＮｏ.１若しくはＮｏ.３又はメ
タケイ酸ナトリウムが使用されている；しかしながら、
いずれの係数が水ガラスＮｏ.１又はＮｏ.３に割り当て
られるべきであるかは明らかにされなかった。ヨーロッ
パ特許（ＥＰ−Ａ）第０６２３５５３号明細書の方法に
より被覆された全ての過炭酸ナトリウム粒子の溶解時間
は、狭い範囲にあり、使用ケイ酸ナトリウムの間での明
確な相違は認識されない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】確かに前記の文献は、
短い溶解時間を有する貯蔵安定な被覆された過炭酸塩粒
子を教示しているが、製造の際、殊に流動層−噴霧造粒
の際及び／又は過炭酸ナトリウムの被覆の際の溶解時間
を、目的に合せて調節する方法は教示していない。しか
しながら、本発明の課題はこれを目指している。
短い溶解時間を有する貯蔵安定な被覆された過炭酸塩粒
子を教示しているが、製造の際、殊に流動層−噴霧造粒
の際及び／又は過炭酸ナトリウムの被覆の際の溶解時間
を、目的に合せて調節する方法は教示していない。しか
しながら、本発明の課題はこれを目指している。
【００１１】
【課題を解決するための手段】安定剤としてのアルカリ
金属ケイ酸塩を含有している過炭酸ナトリウム粒子の製
造及び／又はアルカリ金属ケイ酸塩を含有している被覆
を用いて過炭酸ナトリウム粒子を被覆する際の溶解時間
を短縮する方法を見出し、その際、過炭酸ナトリウム含
有水溶液又は炭酸ナトリウム水溶液及び過酸化水素水溶
液（ここで、過炭酸ナトリウム若しくは炭酸ナトリウム
溶液及び／又は過酸化水素溶液若しくは付加的に噴霧さ
れるべき溶液は、アルカリ金属ケイ酸塩１種を含有す
る）を、その寸法が製造されるべき粒子のそれよりも小
さい核を含有している流動層中に噴霧し、同時に水を４
０〜９５℃の範囲の流動層温度で蒸発させることによ
り、流動層−噴霧造粒による製造を行い、かつ、その
際、過炭酸ナトリウム粒子の被覆を、被覆成分少なくと
も１種を含有している溶液１種又は数種（ここで、これ
らの溶液の少なくとも１種はアルカリ金属ケイ酸塩を含
有している）を、過炭酸ナトリウム粒子へ同時に又は順
次に吹き付け、かつ水を蒸発させることにより行い、こ
の方法は、噴霧されるべきアルカリ金属ケイ酸塩を含有
している溶液が、３未満から１より大きい範囲の係数
（アルカリ金属酸化物に対するＳｉＯ2のモル比）を有
することを特徴とする。
金属ケイ酸塩を含有している過炭酸ナトリウム粒子の製
造及び／又はアルカリ金属ケイ酸塩を含有している被覆
を用いて過炭酸ナトリウム粒子を被覆する際の溶解時間
を短縮する方法を見出し、その際、過炭酸ナトリウム含
有水溶液又は炭酸ナトリウム水溶液及び過酸化水素水溶
液（ここで、過炭酸ナトリウム若しくは炭酸ナトリウム
溶液及び／又は過酸化水素溶液若しくは付加的に噴霧さ
れるべき溶液は、アルカリ金属ケイ酸塩１種を含有す
る）を、その寸法が製造されるべき粒子のそれよりも小
さい核を含有している流動層中に噴霧し、同時に水を４
０〜９５℃の範囲の流動層温度で蒸発させることによ
り、流動層−噴霧造粒による製造を行い、かつ、その
際、過炭酸ナトリウム粒子の被覆を、被覆成分少なくと
も１種を含有している溶液１種又は数種（ここで、これ
らの溶液の少なくとも１種はアルカリ金属ケイ酸塩を含
有している）を、過炭酸ナトリウム粒子へ同時に又は順
次に吹き付け、かつ水を蒸発させることにより行い、こ
の方法は、噴霧されるべきアルカリ金属ケイ酸塩を含有
している溶液が、３未満から１より大きい範囲の係数
（アルカリ金属酸化物に対するＳｉＯ2のモル比）を有
することを特徴とする。
【００１２】従属請求項は、有利な実施態様に関する。
貯蔵安定性及び溶解時間の測定は、例から読みとること
ができる。
貯蔵安定性及び溶解時間の測定は、例から読みとること
ができる。
【００１３】本発明による方法、即ち３未満から１より
大きい範囲の係数を有するアルカリ金属ケイ酸塩溶液、
有利に１.５〜２.３の範囲の係数を有する水ガラス溶液
の使用を、流動層中での過炭酸ナトリウムの慣用の製法
の中に統合することができる。公知の流動層法では−明
確にはドイツ特許（ＤＥ−Ｃ）第２０６０９７１号明細
書、ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第４３２９２０５号明細書
及び米国特許（ＵＳ−Ａ）第４４２８９１４号明細書の
それらを参照する−過炭酸ナトリウム含有水溶液か又は
過酸化水素水溶液及び炭酸ナトリウム水溶液が、過炭酸
ナトリウム核を含有している流動層乾燥器中に、水の同
時蒸発下に噴霧される。アルカリ金属ケイ酸塩溶液を、
Ｈ2Ｏ2−溶液又はＮａ2ＣＯ3−溶液、有利には後者に添
加し；アルカリ金属ケイ酸塩の使用量は、それぞれＳｉ
Ｏ2として計算されて、過炭酸ナトリウムに対して０.１
〜５重量％、有利に０.２５〜２.５重量％の範囲の。２
未満で１.５より大きい範囲の係数を有するソーダ水ガ
ラス溶液、例えば約１.８の係数を有する市販の溶液を
使用するのが特に有利である。このために、上記の係数
を有する溶液を、所望の係数より高い係数を有する水ガ
ラス溶液及びアルカリ金属水酸化物溶液から得ることも
できる。炭酸ナトリウム溶液及びＨ2Ｏ2−溶液を実質的
に１対３のモル比であるが、２０％までの反応成分の不
足又は過剰は可能であり、噴霧の直前に混合し、この混
合物を噴霧するか又は両溶液を別々に２個のノズル若し
くは３成分ノズル（Dreistoffduese）の使用下で、核上
に噴霧する。ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第４３２９２０５
号明細書の同様な方法の中で使用されているような、溶
液の外部混合を伴う３成分ノズルが有利である。
大きい範囲の係数を有するアルカリ金属ケイ酸塩溶液、
有利に１.５〜２.３の範囲の係数を有する水ガラス溶液
の使用を、流動層中での過炭酸ナトリウムの慣用の製法
の中に統合することができる。公知の流動層法では−明
確にはドイツ特許（ＤＥ−Ｃ）第２０６０９７１号明細
書、ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第４３２９２０５号明細書
及び米国特許（ＵＳ−Ａ）第４４２８９１４号明細書の
それらを参照する−過炭酸ナトリウム含有水溶液か又は
過酸化水素水溶液及び炭酸ナトリウム水溶液が、過炭酸
ナトリウム核を含有している流動層乾燥器中に、水の同
時蒸発下に噴霧される。アルカリ金属ケイ酸塩溶液を、
Ｈ2Ｏ2−溶液又はＮａ2ＣＯ3−溶液、有利には後者に添
加し；アルカリ金属ケイ酸塩の使用量は、それぞれＳｉ
Ｏ2として計算されて、過炭酸ナトリウムに対して０.１
〜５重量％、有利に０.２５〜２.５重量％の範囲の。２
未満で１.５より大きい範囲の係数を有するソーダ水ガ
ラス溶液、例えば約１.８の係数を有する市販の溶液を
使用するのが特に有利である。このために、上記の係数
を有する溶液を、所望の係数より高い係数を有する水ガ
ラス溶液及びアルカリ金属水酸化物溶液から得ることも
できる。炭酸ナトリウム溶液及びＨ2Ｏ2−溶液を実質的
に１対３のモル比であるが、２０％までの反応成分の不
足又は過剰は可能であり、噴霧の直前に混合し、この混
合物を噴霧するか又は両溶液を別々に２個のノズル若し
くは３成分ノズル（Dreistoffduese）の使用下で、核上
に噴霧する。ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第４３２９２０５
号明細書の同様な方法の中で使用されているような、溶
液の外部混合を伴う３成分ノズルが有利である。
【００１４】一般に、流動層中の温度は４０〜９５℃の
範囲にある。核より大きい過炭酸ナトリウム粒子を、空
気分級を用いて又は用いないで流動層装置から排出させ
る。この方法を実施するために特に有利なのは、統合空
気分級及び単一又は複数の噴霧帯域を有する流路を有す
る、流動層−噴霧造粒のための装置である。少なくとも
部分的に相対して向けられた３成分噴霧ノズルを有す
る、過炭酸ナトリウムの製造のために特に有利な流路
は、ドイツ特許出願第１９５１４１８７.３号明細書中
に記載されている。
範囲にある。核より大きい過炭酸ナトリウム粒子を、空
気分級を用いて又は用いないで流動層装置から排出させ
る。この方法を実施するために特に有利なのは、統合空
気分級及び単一又は複数の噴霧帯域を有する流路を有す
る、流動層−噴霧造粒のための装置である。少なくとも
部分的に相対して向けられた３成分噴霧ノズルを有す
る、過炭酸ナトリウムの製造のために特に有利な流路
は、ドイツ特許出願第１９５１４１８７.３号明細書中
に記載されている。
【００１５】実施例から明らかなように、意外にも、
３.２の係数を有する水ガラスの代わりに１.８の係数を
有するそれを使用する場合には、同じ量のアルカリ金属
ケイ酸塩（ＳｉＯ2及びＮａ2Ｏからの合計に対する）
で、流動層中で製造された過炭酸ナトリウムの溶解時間
を著しく短縮することが可能である。確かに、本発明に
よる係数の引き下げにより、場合によってはＯａ−安定
性が低下されるが、Ｏａ−安定性のこの低下は、現在一
般に必要とされている被覆により問題なく充分に補われ
る。
３.２の係数を有する水ガラスの代わりに１.８の係数を
有するそれを使用する場合には、同じ量のアルカリ金属
ケイ酸塩（ＳｉＯ2及びＮａ2Ｏからの合計に対する）
で、流動層中で製造された過炭酸ナトリウムの溶解時間
を著しく短縮することが可能である。確かに、本発明に
よる係数の引き下げにより、場合によってはＯａ−安定
性が低下されるが、Ｏａ−安定性のこの低下は、現在一
般に必要とされている被覆により問題なく充分に補われ
る。
【００１６】本発明のこの原理は、過炭酸ナトリウムの
被覆法に統合することもできる。この場合に、任意の製
造法により製造された過炭酸ナトリウムを使用すること
ができる。被覆は再び、流動化状態（流動層）にある過
炭酸ナトリウム粒子に、被覆成分含有溶液１種又は数種
を噴霧し、同時に及び／又は後続して導入された水を蒸
発させる条件下に行う。溶液の１種は再び、本発明によ
る係数を有するアルカリ金属ケイ酸塩を含有する。一般
にアルカリ金属ケイ酸塩の使用量は、それぞれＳｉＯ2
として計算して、過炭酸ナトリウムに対して０.１〜２.
５重量％、有利に０.５〜１重量％にある。係数の引き
下げにより、溶解時間が短縮される。しかしながら意外
にも、ここでアルカリ金属ケイ酸塩の同じ使用量（Ｓｉ
Ｏ2及びアルカリ金属酸化物からの合計）で、係数は引
き下げられるが、Ｏａ−安定性の低下は起こらない。本
発明によるこの原理は、先に記載の文献中で公知のよう
な被覆に適用することができる。特に有利な実施態様
は、被覆成分としてアルカリ金属ケイ酸塩以外にマグネ
シウム塩及び炭酸ナトリウム又は硫酸ナトリウム及び炭
酸ナトリウムを含んでいる。アルカリ金属ケイ酸塩を、
マグネシウム塩含有溶液の成分として使用するのではな
く、個々の溶液として又はＮａ2ＳＯ4及び／又はＮａ2
ＣＯ3含有溶液と混合して使用するのが有利である。被
覆の際の条件及び実施のための装置は、当業者には引用
文献から公知であり、先に過炭酸ナトリウム核の製造の
際にも記載されたそれらに相当する。総被覆は一般に、
過炭酸ナトリウムに対して１〜２５重量％、有利に２〜
１０重量％である。
被覆法に統合することもできる。この場合に、任意の製
造法により製造された過炭酸ナトリウムを使用すること
ができる。被覆は再び、流動化状態（流動層）にある過
炭酸ナトリウム粒子に、被覆成分含有溶液１種又は数種
を噴霧し、同時に及び／又は後続して導入された水を蒸
発させる条件下に行う。溶液の１種は再び、本発明によ
る係数を有するアルカリ金属ケイ酸塩を含有する。一般
にアルカリ金属ケイ酸塩の使用量は、それぞれＳｉＯ2
として計算して、過炭酸ナトリウムに対して０.１〜２.
５重量％、有利に０.５〜１重量％にある。係数の引き
下げにより、溶解時間が短縮される。しかしながら意外
にも、ここでアルカリ金属ケイ酸塩の同じ使用量（Ｓｉ
Ｏ2及びアルカリ金属酸化物からの合計）で、係数は引
き下げられるが、Ｏａ−安定性の低下は起こらない。本
発明によるこの原理は、先に記載の文献中で公知のよう
な被覆に適用することができる。特に有利な実施態様
は、被覆成分としてアルカリ金属ケイ酸塩以外にマグネ
シウム塩及び炭酸ナトリウム又は硫酸ナトリウム及び炭
酸ナトリウムを含んでいる。アルカリ金属ケイ酸塩を、
マグネシウム塩含有溶液の成分として使用するのではな
く、個々の溶液として又はＮａ2ＳＯ4及び／又はＮａ2
ＣＯ3含有溶液と混合して使用するのが有利である。被
覆の際の条件及び実施のための装置は、当業者には引用
文献から公知であり、先に過炭酸ナトリウム核の製造の
際にも記載されたそれらに相当する。総被覆は一般に、
過炭酸ナトリウムに対して１〜２５重量％、有利に２〜
１０重量％である。
【００１７】本発明の特に有利な１実施態様によると、
過炭酸ナトリウムを流動層−噴霧造粒を用いて製造し、
流動層中で被覆し、その際に、製造の際にも被覆の際に
も本発明による係数を有するアルカリ金属ケイ酸塩溶液
を使用する。この方法により、充分に短い溶解時間及び
良好な長期安定性を有する過炭酸ナトリウムが得られ
る。
過炭酸ナトリウムを流動層−噴霧造粒を用いて製造し、
流動層中で被覆し、その際に、製造の際にも被覆の際に
も本発明による係数を有するアルカリ金属ケイ酸塩溶液
を使用する。この方法により、充分に短い溶解時間及び
良好な長期安定性を有する過炭酸ナトリウムが得られ
る。
【００１８】本発明により製造された、被覆されていな
い及び被覆された過炭酸ナトリウム粒子は、洗剤及び漂
白剤中、殊にケイ酸塩ビルダー含有洗剤及び漂白剤中で
使用することができる。
い及び被覆された過炭酸ナトリウム粒子は、洗剤及び漂
白剤中、殊にケイ酸塩ビルダー含有洗剤及び漂白剤中で
使用することができる。
【００１９】
ａ）溶解時間の測定：被覆されていない又は被覆された
過炭酸ナトリウム２ｇを水１ｌ中で１５℃で撹拌する。
溶解時間は、９５％が溶解されている時点での時間とし
て定義し；測定は、電気伝導度測定法により行う。２種
の、異なって製造された／被覆された生成物の溶解時間
の比較のためには、これらは比較可能な粒度を有するべ
きであり；必要な場合には、狭い篩フラクションを相互
に比較する。
過炭酸ナトリウム２ｇを水１ｌ中で１５℃で撹拌する。
溶解時間は、９５％が溶解されている時点での時間とし
て定義し；測定は、電気伝導度測定法により行う。２種
の、異なって製造された／被覆された生成物の溶解時間
の比較のためには、これらは比較可能な粒度を有するべ
きであり；必要な場合には、狭い篩フラクションを相互
に比較する。
【００２０】ｂ）洗剤混合物中での貯蔵安定性の測定：
リン酸塩不含であるがゼオライトを含有する洗剤粉、活
性化剤ＴＡＥＤ及び被覆された又は被覆されていない過
炭酸ナトリウム（ＮａＰｃ）を、この混合物がＴＡＥＤ
５％を含有し、Ｏａ−含有率が約２.３５重量％である
ような量で混合する。重量％での洗剤粉中の成分： 陰イオン界面活性剤 １２ 非イオン界面活性剤 ８ ゼオライトＡ ３６ 炭酸ナトリウム １０ Ｎａ−ケイ酸塩 ３ 残分、湿分を含む ３１。
リン酸塩不含であるがゼオライトを含有する洗剤粉、活
性化剤ＴＡＥＤ及び被覆された又は被覆されていない過
炭酸ナトリウム（ＮａＰｃ）を、この混合物がＴＡＥＤ
５％を含有し、Ｏａ−含有率が約２.３５重量％である
ような量で混合する。重量％での洗剤粉中の成分： 陰イオン界面活性剤 １２ 非イオン界面活性剤 ８ ゼオライトＡ ３６ 炭酸ナトリウム １０ Ｎａ−ケイ酸塩 ３ 残分、湿分を含む ３１。
【００２１】それぞれの混合物８００ｇを、市販の撥水
加工され、接着されたＥ１−洗剤箱中で、３０℃及び相
対湿度８０％で空気調節箱中で貯蔵する。採取期限毎に
−２、４及び８週間後−１箱を貯蔵する。Ｏａ−含有率
を、慣用の方法で電気伝導度測定法により測定し；出発
−Ｏａ−含有率並びに２、４及び８週間後のＯａ−含有
率から、それぞれのＯａ−保持率（％）を計算する。
加工され、接着されたＥ１−洗剤箱中で、３０℃及び相
対湿度８０％で空気調節箱中で貯蔵する。採取期限毎に
−２、４及び８週間後−１箱を貯蔵する。Ｏａ−含有率
を、慣用の方法で電気伝導度測定法により測定し；出発
−Ｏａ−含有率並びに２、４及び８週間後のＯａ−含有
率から、それぞれのＯａ−保持率（％）を計算する。
【００２２】例１及び比較例１ 製造の際の溶解時間の短縮：流動層−噴霧造粒のための
装置中で、ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第４３２９２０５号
明細書の例２中に記載されているような条件下で過炭酸
ナトリウムを製造した。例１では、１.８の係数を有す
るソーダ水ガラスを炭酸ナトリウム溶液に添加し、比較
例１では、３.２の係数を有するソーダ水ガラスを添加
し；ソーダ水ガラスの使用量は両方の場合に、ＳｉＯ2
及びＮａ2Ｏからの合計として計算され、かつ過炭酸ナ
トリウムに対して２.６重量％であった。係数１.８を有
する水ガラス溶液を、係数３.２を有する水ガラス溶液
及び苛性ソーダ溶液から製造した。
装置中で、ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第４３２９２０５号
明細書の例２中に記載されているような条件下で過炭酸
ナトリウムを製造した。例１では、１.８の係数を有す
るソーダ水ガラスを炭酸ナトリウム溶液に添加し、比較
例１では、３.２の係数を有するソーダ水ガラスを添加
し；ソーダ水ガラスの使用量は両方の場合に、ＳｉＯ2
及びＮａ2Ｏからの合計として計算され、かつ過炭酸ナ
トリウムに対して２.６重量％であった。係数１.８を有
する水ガラス溶液を、係数３.２を有する水ガラス溶液
及び苛性ソーダ溶液から製造した。
【００２３】実質的に同じ粒子分布の場合に、例１の生
成物の溶解時間は２.３分であり、比較例１のそれは４.
８分であった。
成物の溶解時間は２.３分であり、比較例１のそれは４.
８分であった。
【００２４】例２及び比較例２ 硫酸マグネシウム２.５重量％、炭酸ナトリウム２.５重
量％及びソーダ水ガラス１重量％を用いる流動層−噴霧
造粒の被覆。差し当たりＭｇＳＯ4−水溶液を、引き続
きＮａ2ＣＯ3及びソーダ水ガラスを含有している溶液を
流動層−噴霧造粒装置中で施与した。個々の実験は、使
用水ガラスの係数のみで異なる。結果は、第１表から読
みとれる。
量％及びソーダ水ガラス１重量％を用いる流動層−噴霧
造粒の被覆。差し当たりＭｇＳＯ4−水溶液を、引き続
きＮａ2ＣＯ3及びソーダ水ガラスを含有している溶液を
流動層−噴霧造粒装置中で施与した。個々の実験は、使
用水ガラスの係数のみで異なる。結果は、第１表から読
みとれる。
【００２５】
【表１】
【００２６】例３及び比較例３ 流動層−噴霧造粒のための装置中で過炭酸ナトリウムを
製造し（ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第４３２９２０５号明
細書と同様に）、その際、噴霧されるべき炭酸ナトリウ
ム溶液に予め、記載の係数を有する水ガラスを添加した
−使用量は過炭酸ナトリウムに対してそれぞれケイ酸ナ
トリウム２.６重量％（ＳｉＯ2及びＮａ2Ｏからの量の
合計）。
製造し（ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第４３２９２０５号明
細書と同様に）、その際、噴霧されるべき炭酸ナトリウ
ム溶液に予め、記載の係数を有する水ガラスを添加した
−使用量は過炭酸ナトリウムに対してそれぞれケイ酸ナ
トリウム２.６重量％（ＳｉＯ2及びＮａ2Ｏからの量の
合計）。
【００２７】引き続き、得られた生成物をそれぞれ例２
におけると同様に、使用過炭酸ナトリウムに対してＭｇ
ＳＯ4 １.６重量％及びＮａ2ＣＯ3 １.６重量％及び
アルカリ金属ケイ酸塩０.８重量％を用いて２層に被覆
した。結果は、第２表から読みとれる。
におけると同様に、使用過炭酸ナトリウムに対してＭｇ
ＳＯ4 １.６重量％及びＮａ2ＣＯ3 １.６重量％及び
アルカリ金属ケイ酸塩０.８重量％を用いて２層に被覆
した。結果は、第２表から読みとれる。
【００２８】
【表２】
【００２９】製造及び被覆の際に使用される水ガラスの
係数を引き下げることにより、高い貯蔵安定性、実施例
によれば、より高い係数を有する水ガラスの使用の場合
よりも高い貯蔵安定性を有する、速く溶ける生成物が得
られる。
係数を引き下げることにより、高い貯蔵安定性、実施例
によれば、より高い係数を有する水ガラスの使用の場合
よりも高い貯蔵安定性を有する、速く溶ける生成物が得
られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング ロルツ ドイツ連邦共和国 ヴェヒタースバッハ フェルトシュトラーセ ９
Claims (7)
- 【請求項１】 安定剤としてのアルカリ金属ケイ酸塩１
種を含有している過炭酸ナトリウム粒子を製造する際及
び／又はアルカリ金属ケイ酸塩を含有している被覆を用
いて過炭酸ナトリウム粒子を被覆する際の溶解時間を短
縮する方法において、その際、過炭酸ナトリウムを含有
している水溶液又は炭酸ナトリウム水溶液及び過酸化水
素水溶液（ここで、過炭酸ナトリウム若しくは炭酸ナト
リウム溶液及び／又は過酸化水素溶液若しくは付加的に
噴霧される溶液は、アルカリ金属ケイ酸塩を含有してい
る）を、その寸法が、製造される粒子のそれよりも小さ
い核を含有している流動層中に噴霧し、同時に４０〜９
５℃の範囲の流動層温度で水を蒸発させることにより、
流動層−噴霧造粒による製造を行い、かつ、その際、過
炭酸ナトリウム粒子の被覆を、被覆成分少なくとも１種
を含有している溶液１種又は数種（ここで、溶液の少な
くとも１種は、アルカリ金属ケイ酸塩を含有している）
を過炭酸ナトリウム粒子に同時に又は順次に吹き付け、
水を蒸発させることにより行い、噴霧されるべきアルカ
リ金属ケイ酸塩を含有している溶液が、３未満から１よ
り大きい範囲の係数（アルカリ金属酸化物に対するＳｉ
Ｏ2）を有することを特徴とする、過炭酸ナトリウム粒
子の製造又は被覆の際の溶解時間の短縮法。 - 【請求項２】 噴霧されるべきアルカリ金属ケイ酸塩を
含有している溶液は、１.５〜２.３の範囲の係数を有す
る、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 過炭酸ナトリウム粒子を流動層−噴霧造
粒により製造し、引き続き被覆し、ここで、製造の際に
も被覆の際にも、３未満から１より大きい範囲の係数を
有する、アルカリ金属ケイ酸塩を含有している溶液を噴
霧する、請求項１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 噴霧されるべきアルカリ金属ケイ酸塩を
含有している溶液を製造するために、場合によっては他
の噴霧されるべき成分を含有している水溶液に、３未満
から１より大きい係数を有する水ガラス溶液又はより高
い係数の水ガラスとアルカリ金属水酸化物溶液とから
の、所望の係数に相応するモル比の混合物を添加する、
請求項１から３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 ソーダ水ガラス溶液又は、ソーダ水ガラ
ス溶液と苛性ソーダ溶液とからの混合物を添加する、請
求項３に記載の方法。 - 【請求項６】 流動層−噴霧造粒による過炭酸ナトリウ
ム粒子の製造の際に、アルカリ金属ケイ酸塩を、過炭酸
ナトリウムに対してＳｉＯ2 ０.１〜５重量％の量で使
用する、請求項１から５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】 過炭酸ナトリウム粒子の被覆の際に、ア
ルカリ金属ケイ酸塩を、過炭酸ナトリウムに対してＳｉ
Ｏ2 ０.１〜２.５重量％の量で使用する、請求項１か
ら６のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19534274A DE19534274A1 (de) | 1995-09-15 | 1995-09-15 | Verfahren zur Erniedrigung der Lösezeit bei der Herstellung und/oder Umhüllung von Natriumpercarbonat |
| DE19534274.7 | 1995-09-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09124308A true JPH09124308A (ja) | 1997-05-13 |
Family
ID=7772282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8243657A Pending JPH09124308A (ja) | 1995-09-15 | 1996-09-13 | 過炭酸ナトリウム粒子の製造又は被覆の際の溶解時間の短縮法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5714201A (ja) |
| EP (1) | EP0763499A1 (ja) |
| JP (1) | JPH09124308A (ja) |
| KR (1) | KR970015459A (ja) |
| DE (1) | DE19534274A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004509828A (ja) * | 2000-09-29 | 2004-04-02 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 過炭酸ナトリウム−流動床粒状物及びその製造方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19544293C2 (de) * | 1995-11-28 | 1998-01-29 | Degussa | Umhüllte Natriumpercarbonatpartikel und deren Verwendung |
| AU1302100A (en) * | 1998-10-09 | 2000-05-01 | Akzo Nobel N.V. | Bleaching agent |
| EP0992575A1 (en) * | 1998-10-09 | 2000-04-12 | Akzo Nobel N.V. | Bleaching agent |
| KR100366556B1 (ko) * | 2000-04-26 | 2003-01-09 | 동양화학공업주식회사 | 세제용 입상 코티드 과탄산나트륨과 이의 제조방법 |
| DE10140838A1 (de) * | 2001-08-21 | 2003-03-06 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat |
| WO2004058931A1 (de) * | 2002-12-20 | 2004-07-15 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Bleichmittelhaltige wasch- oder reinigungsmittel |
| RU2245842C2 (ru) * | 2003-03-11 | 2005-02-10 | Закрытое акционерное общество "Торговый Дом "Перкарбонат-21 век" | Установка для получения гранулированного перкарбоната |
| EP1728762A1 (en) * | 2005-06-01 | 2006-12-06 | SOLVAY (Société Anonyme) | Coated sodium percarbonate particles, process for their preparation, their use and detergent compositions containing them |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2076430A5 (fr) * | 1970-01-14 | 1971-10-15 | Solvay | Procede de fabrication du percarbonate de sodium |
| BE791037A (fr) * | 1971-11-09 | 1973-05-07 | Fmc Corp | Procede pour agglomerer le peroxohydrate de carbonate de sodium |
| DD96503A1 (ja) * | 1972-05-08 | 1973-03-20 | ||
| DE2622458C3 (de) * | 1976-05-20 | 1985-04-25 | Peroxid-Chemie GmbH, 8023 Höllriegelskreuth | Verfahren zur Stabilisierung von Natriumpercarbonat |
| DE2810379C3 (de) * | 1978-03-10 | 1980-12-11 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von stabilisiertem Natriumpercarbonat |
| DE2712138A1 (de) * | 1977-03-19 | 1978-09-21 | Degussa | Natriumpercarbonat-partikel |
| US4428914A (en) * | 1977-12-23 | 1984-01-31 | Interox | Process for making sodium percarbonate granules |
| IT1187668B (it) * | 1985-05-16 | 1987-12-23 | Montefluos Spa | Procedimento per ottenere perborato di sodio moncidrato granulare dotato di una buona resistenza meccanica |
| GB9226796D0 (en) * | 1992-12-23 | 1993-02-17 | Solvay Interox Ltd | Process for stabilising alkali percarbonate particles,particles obtained thereby and washing and/or bleaching compositions containing them |
| US5462804A (en) * | 1993-05-06 | 1995-10-31 | Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd. | Stabilized particle of sodium percarbonate |
| DE4324104C2 (de) * | 1993-07-17 | 1997-03-20 | Degussa | Umhüllte Natriumpercarbonatpartikel, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| DE4329205C2 (de) * | 1993-08-31 | 1996-05-23 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von granulatförmigem Natriumpercarbonat |
| PL173175B1 (pl) * | 1994-02-25 | 1998-02-27 | Inst Chemii Nieorganicznej | Sposób otrzymywania środka zmiękczająco-wybielającego, stosowanego jako składnik środków piorących, myjących i czyszczących |
-
1995
- 1995-09-15 DE DE19534274A patent/DE19534274A1/de not_active Ceased
-
1996
- 1996-08-07 EP EP96112704A patent/EP0763499A1/de not_active Withdrawn
- 1996-09-12 KR KR1019960039449A patent/KR970015459A/ko not_active Withdrawn
- 1996-09-13 US US08/713,649 patent/US5714201A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-09-13 JP JP8243657A patent/JPH09124308A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004509828A (ja) * | 2000-09-29 | 2004-04-02 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 過炭酸ナトリウム−流動床粒状物及びその製造方法 |
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|---|---|
| US5714201A (en) | 1998-02-03 |
| DE19534274A1 (de) | 1997-03-20 |
| EP0763499A1 (de) | 1997-03-19 |
| KR970015459A (ko) | 1997-04-28 |
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