JPH09124920A - 応力亀裂に耐える防炎加工ポリカーボネート／ａｂｓブレンド - Google Patents

応力亀裂に耐える防炎加工ポリカーボネート／ａｂｓブレンド

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JPH09124920A
JPH09124920A JP8289046A JP28904696A JPH09124920A JP H09124920 A JPH09124920 A JP H09124920A JP 8289046 A JP8289046 A JP 8289046A JP 28904696 A JP28904696 A JP 28904696A JP H09124920 A JPH09124920 A JP H09124920A
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ホルスト・バイヒヤー
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    • C08L51/04—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers grafted on to rubbers
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い防炎性及び応力亀裂に対する耐性を有す
る、ポリカーボネート及びグラフトポリマーを基にした
成形組成物の提供。 【解決手段】 応力亀裂に耐える防炎加工ポリカーボネ
ート／ＡＢＳブレンドであり、このポリカーボネートが
ハロブチルゴムブロックによって全体的に又は部分的に
改質されているブレンド。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、応力亀裂に耐える防炎加工ポリ
カーボネート／ＡＢＳブレンドであり、このポリカーボ
ネートがハロブチルゴムブロックによって全体的に又は
部分的に改質されているブレンドに関する。
【０００２】ポリカーボネート及びグラフトポリマーの
混合物は一般に知られている（例えば、ＤＥ １ １７
０ １４１）。これらの混合物の応力亀裂に対する防炎
性及び耐性は、多くの応用のためには不適切である。
【０００３】ポリイソブチレンによって改質されたポリ
カーボネートもまた知られている（例えば、ＥＰ−Ａ
３０５，７１８、ＤＥ−ＯＳ ３，６１８，３７８（Ｕ
Ｓ−Ｐ ４，７９８，８７３と等しい）。
【０００４】本発明の目的は、高い防炎性及び応力亀裂
に対する耐性を有する、ポリカーボネート及びグラフト
ポリマーを基にした成形組成物の提供である。
【０００５】ハロブチルゴムによって改質されたポリカ
ーボネート、必要に未改質ポリカーボネート、グラフト
ポリマー、必要に応じてその他の熱可塑性ポリマー、防
炎添加剤例えば、ホスフェートエステル及び／又はテフ
ロンの混合物が、完全に防炎性を保留しながら応力亀裂
に対する驚くべき高い耐性を有することがここに見い出
された。
【０００６】本発明は、 Ａ）５〜９０好ましくは３０〜８５重量部の、ポリカー
ボネートブロックからなるブロックコポリカーボネート
及び０．５〜３０重量％好ましくは１〜２５重量％特に
４〜２０重量％（ブロックコポリカーボネートに対し
て）のポリイソブチレンα−ハロケトカルボン酸ブロッ
ク（ＰＩＢブロック）、［ここで、ポリイソブチレンα
−ハロケトカルボン酸ブロックは、５００〜５０，００
０の平均分子量Ｍn（数平均）、０．１〜１５重量％の
（ＰＩＢブロックに対して）組み込みに先立ってのハロ
ゲン含量（塩素又は臭素）、及び２〜２５０ｍｇＫＯＨ
／ｇの酸価を有する］、 Ｂ．） Ｂ．２）５〜９５好ましくは２０〜７０重量部の、−１
０℃未満のガラス転移温度を有するジエン及び／又はア
ルキルアクリレートを基にしたポリマーの上の Ｂ１．１）５０〜９５好ましくは６０〜９０重量部のス
チレン、α−メチルスチレン、ハロゲン若しくはメチル
によって環置換されたスチレン、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルア
クリレート特にメチルメタクリレート、又はこれらの化
合物の混合物、及び Ｂ１．２）５〜５０好ましくは１０〜４０重量部のアク
リロニトリル、メタクリロニトリル、Ｃ1〜Ｃ8−アルキ
ルメタクリレート特にメチルメタクリレート、Ｃ1〜Ｃ8
−アルキルアクリレート特にメチルアクリレート、無水
マレイン酸、Ｃ1〜Ｃ4−アルキル−若しくはフェニル−
Ｎ−置換されたマレイミド又はこれらの化合物の混合物
の混合物の５〜９５好ましくは８〜９０特に８〜３５重
量部のグラフトポリマー、 Ｃ）０〜２０重量部のＢ）とは異なるゴム Ｄ）０〜７０重量部の、 Ｄ．１）５０〜９８重量部のスチレン、α−メチルスチ
レン、環置換されたスチレン、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルメタ
クリレート、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルアクリレート又はこれ
らの混合物及び、 Ｄ．２）５０〜２重量部のアクリロニトリル、メタクリ
ロニトリル、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルメタクリレート、Ｃ1
〜Ｃ8−アルキルアクリレート、無水マレイン酸、Ｎ−
置換されたマレイミド及びこれらの混合物のコポリマ
ー、 Ｅ）０〜８０重量部の芳香族ポリカーボネート、 Ｆ）１〜２０重量部の、２５０〜１０，０００ｇ／モル
のモル／質量を有する、モノマー状又はオリゴマー状ホ
スフェートエステル又はホスホネートエステル、 Ｇ）０．０５〜５、好ましくは０．１〜１重量部のフッ
素化ポリオレフィン［ここで、成分Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ＋Ｅ
＋Ｆ＋Ｇの和が合計すると１００である］を含む熱可塑
性成形組成物。
【０００７】成分Ａ 本発明によるブロックコポリカーボネートは、ポリブチ
レンα−ハロケトカルボン酸に重縮合反応、即ち、ジフ
ェノール、ホスゲン、連鎖停止剤及び必要に応じて分岐
剤からのポリカーボネートの製造のための反応を加える
ことによって製造される。
【０００８】相境界重縮合の間のポリマー連鎖中へのＰ
ＩＢブロックの組み込みは、エステル結合を経由してそ
して付加的にはエーテル結合を経由するハロゲンの置換
を通して起きる。
【０００９】このようにして製造されたブロックコポリ
カーボネートの分子量Ｍw（重量平均、光散乱によって
測定される）は、一般に、８０００〜１５０，０００で
あるか、又はブロックコポリカーボネートは１．１５〜
１．５の相対溶液粘度（２５℃で塩化メチレン中の０．
５％溶液に関して測定して）を有する。
【００１０】ポリブチレンα−ハロケトカルボン酸は、
既知の方法によって、例えば、酸化によるハロブチルゴ
ムの分解によって得ることができる。特に好ましい方法
においては、酸化による分解のためにオゾンを使用す
る。
【００１１】この製造のために必要とされるハロブチル
ゴムは、イソブチレンと０．３〜１５モル％のイソプレ
ンとの共重合及び引き続く元素状臭素又は塩素を使用す
るアルキル位置における注意深いハロゲン化によって溶
液中で得ることができる、商業的に入手できる高分子固
体ポリマーである。ここで、イソプレンは実質的に１，
４−位置に結合される。すべての商業的に入手できるブ
チルゴム中に存在しそして完全には抑制することができ
ない少ない割合の１，２−結合は、酸化生成物中の少な
い割合の側部のカルボキシル基を導く。ハロブチルゴム
中のハロゲン含量は、０．１〜１５重量％、好ましくは
０．５〜５重量％である。ハロブチルゴムのムーニー粘
度は、３０〜８０（ＭＬ １＋８、１２５℃）であり、
そして平均分子量Ｍn（数平均、ゲル透過クロマトグラ
フィーによって測定して）は、２０，０００〜１，００
０，０００、好ましくは１００，０００〜５００，００
０である。適切なハロブチルゴムは、例えば、Ｕｌｌｍ
ａｎｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄ
ｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、Ａ２３巻（１９
９３）、３１４頁以降中で述べられている。イソプレン
以外のその他の１，３−ジエンもまた、コモノマーとし
て適切であるが、これらの製品は商業的に入手できな
い。適切なコモノマーは、例えば、Ｈ．Ｇｕｅｔｅｒｂ
ｏｃｋ，“Ｐｏｌｙｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎ ｕｎｄ Ｉ
ｓｏｂｕｔｙｌｅｎ−Ｍｉｓｃｈｐｏｌｙｍｅｒｉｓａ
ｔｅ”，Ｓｐｒｉｎｇｅｒ Ｖｅｒｌａｇ，Ｂｅｒｌｉ
ｎ，１９５９中に述べられている。
【００１２】オゾンを使用するハロブチルゴム溶液の酸
化によって、ハロブチルゴムは、カルボキシル−ケトン
基又はアルデヒド基の分子量及び生成の減少を伴ってな
お存在する二重結合において開裂される。
【００１３】使用される出発ポリマーに依存して、塩素
又は臭素がカルボキシル又はカルボニル基中に存在す
る。
【００１４】このようにして得ることができるポリブチ
レンα−ハロケトカルボン酸の酸価及び分子量は、コポ
リマー中のイソプレン又はジエンの含量にそして選ばれ
た過剰のオゾンに依存する。酸価は、一般に２〜２５０
ｍｇＫＯＨ／ｇ、好ましくは２〜１００ｍｇＫＯＨ／
ｇ、特に好ましくは２〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇである。生
成物の分子量Ｍn（数平均、ＨＰＧＰＣによって測定さ
れた）、一般に５００〜５０，０００、好ましくは１，
０００〜１０，０００である。ハロゲン含量は、使用さ
れるハロブチルゴムのものに対応する。
【００１５】本発明によれば、適切な熱可塑性芳香族ポ
リカーボネートは、式（Ｉ）
【００１６】
【化２】
【００１７】［式中、Ａは、単結合、Ｃ1〜Ｃ5−アルキ
レン、Ｃ2〜Ｃ5−アルキリデン、Ｃ5〜Ｃ6−シクロアル
キリデン、−Ｓ−又は−ＳＯ2−を表し、Ｂは、塩素、
臭素を表し、ｘは、０、１若しくは２であり、そしてｐ
は、１若しくは０である］、又は式（ＩＩ）
【００１８】
【化３】
【００１９】［式中、Ｒ1及びＲ2は、互いに独立に、水
素、ハロゲン、好ましくは塩素若しくは臭素、Ｃ1〜Ｃ8
−アルキル、Ｃ5〜Ｃ6−シクロアルキル、Ｃ6〜Ｃ10−
アリール、好ましくはフェニル、及びＣ7〜Ｃ12−アラ
ルキル、好ましくはフェニル−Ｃ1〜Ｃ4−アルキル、特
にベンジルを意味し、ｍは、４〜７、好ましくは４若し
くは５の整数であり、Ｒ3及びＲ4は、互いに独立に、各
々のＺのために個別に選択可能な水素若しくはＣ1〜Ｃ6
−アルキルを意味し、そしてＺは、少なくとも一個の原
子Ｚの上で、Ｒ3及びＲ4の上の炭素が両方ともアルキル
であるという条件下で炭素を意味する］のジフェノール
を基にしたものである。
【００２０】述べて良い例は、ヒドロキノン、レゾルシ
ノール、ジヒドロキシジフェニル、ビス（ヒドロキシフ
ェニル）アルカン、ビス（ヒドロキシフェニル）シクロ
アルカン、ビス（ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビ
ス（ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（ヒドロキシ
フェニル）ケトン、ビス（ヒドロキシフェニル）スルホ
キシド、ビス（ヒドロキシフェニル）スルホン及びα，
α−ビス（ヒドロキシフェニル）ジイソプロピルベンゼ
ン並びに環アルキル化及び環ハロゲン化化合物である。
【００２１】適切なジフェノールは、例えば、米国特許
第３，０２８，３６５号、第２，９９９，８３５号、第
３，０６２，７８１号、第３，１４８，１７２号及び第
４，９８２，０１４号中に、ドイツ公開特許明細書第
１，５７０，７０３号及び第２，０６３，０５０号中
に、並びにＨ．Ｓｃｈｎｅｌｌ，“ポリカーボネートの
化学及び物理”、Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌ
ｉｓｈｅｒｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１９６４中に述べら
れている。
【００２２】好ましいジフェノールは、４，４’−ジヒ
ドロキシジフェニル、２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、２，４−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−２−メチルブタン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）シクロヘキサン、α，α−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、
２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロパン、２，２−ビス（３−クロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、ビス（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）メタン、２，２−ビス（３，５−ジ
メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン、２，４−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシ
フェニル）−２−メチルブタン、１，１−ビス（３，５
−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、α，α’−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキ
シフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１，１−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメ
チルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−３−メチルシクロヘキサン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルシクロ
ヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
４−メチルシクロヘキサン、２，２−ビス（３，５ジク
ロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン及び２，２−
ビス（３，５ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロ
パンである。
【００２３】特に好ましいジフェノールは、例えば、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，
５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビ
ス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スル
ホン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロ
ヘキサン、α，α’−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５
−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）−３−メチルシクロヘキサン、１，１
−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）
−４−メチルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）−４−メチルシクロヘキサンである。
【００２４】特に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン及び１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンが好まし
い。
【００２５】上で述べたジフェノールの任意の混合物も
また使用することができる。
【００２６】流動挙動を改善する目的のために、小量、
好ましくは０．０５〜２．０モル％（使用されるジフェ
ノールのモルに対して）の量の３官以上の化合物、特に
３以上のフェノール性ヒドロキシル基を有する化合物も
また、既知のやり方で付随して使用することができる。
３以上のフェノール性ヒドロキシル基を有する幾つかの
使用可能な化合物の例は、１，３，５−トリ（４−ヒド
ロキシフェニル）ベンゼン、１，１，１−トリ（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン、２，６−ビス（２−ヒドロ
キシ−５’−メチルベンジル）−４−メチルフェノー
ル、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（２，４−
ジヒドロキシフェニル）プロパン、ヘキサ（４−（４−
ヒドロキシフェニルイソプロピル）フェニル）オルトテ
レフタレート、テトラ（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン及び１，４−ビス（４’，４”−ジヒドロキシトリフ
ェニル）メチル）ベンゼンである。幾つかのその他の３
官能化合物は、２，４−ジヒドロキシ安息香酸、トリメ
シン酸、塩化シアヌル及び３，３−ビス（４−ヒドロキ
シ−３−メチルフェニル）−２−オキソ−２，３−ジヒ
ドロインドールである。
【００２７】本発明によるブロックポリカーボネートの
製造は、既知の溶液法（所謂２相界面法）（Ｈ．Ｓｃｈ
ｎｅｌｌ、“ポリカーボネートの化学及び物理”、ポリ
マーレビュー、ＩＸ巻、２７頁以降、Ｉｎｔｅｒｓｃｉ
ｅｎｃｅ Ｐｕｂｌ．１９６４参照）によって実質的に
分散相中で実施することができる、ここでは、使用され
るべきジフェノールは、水性アルカリ性相中に溶かされ
る。これに、本発明によるポリカーボネートの製造のた
めに必要とされる連鎖停止剤を、有機溶媒中溶かされた
又は固体の形のジフェノールに対して１〜２０モル％の
量で添加する。次に、ホスゲンとの反応が、不活性の、
好ましくはポリカーボネート溶解性有機相の存在下で起
きる。反応温度は０℃〜４０℃である。ポリイソブチレ
ンα−ハロケトカルボン酸は、純粋な物質として又は有
機相を形成する溶媒中に溶かして必要な量で反応に添加
する。
【００２８】上で与えられた形態及び量において必要と
される連鎖停止剤の添加はまた、ホスゲン化の間に起き
ることもできる。
【００２９】連鎖停止剤のための適切な有機溶媒は、例
えば、塩化メチレン、クロロベンゼン、塩化メチレン及
びクロロベンゼンの混合物、アセトン、アセトニトリ
ル、トルエンである。
【００３０】前記反応は、触媒例えばトリブチルアミン
又はトリエチルアミンによって促進することができる。
連鎖停止剤の組み込みを促進するために、オニウム塩例
えば、ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを、相移
動触媒として付随して使用することができる。
【００３１】付随して分岐剤を使用する場合には、それ
らはホスゲンとの反応に先立って又はホスゲン化の間に
添加することができる。
【００３２】ジフェノールに加えて又はそれらの代わり
に、それらのクロロカルボン酸エステルもまた使用する
ことができる。
【００３３】本発明によるブロックコポリカーボネート
は、既知のやり方で単離される。適切な後処理方法は、
特に、沈殿、噴霧乾燥及び真空中での溶媒の蒸発であ
る。
【００３４】ジフェノールに加えて、用いられるジフェ
ノールに対して５０モル％までのそれらのビスクロロカ
ルボン酸エステルもまた使用することができる。
【００３５】成分Ｂ 好ましいグラフト幹は、ポリブタジエン、ブタジエン−
スチレンコポリマー及びアクリルゴムである。グラフト
幹は粒状であり、そして概して０．０５〜５μｍ、好ま
しくは０．１〜０．８μｍの平均粒径（ｄ50）を有す
る。
【００３６】グラフト幹は、ブタジエンに加えて、５０
重量％までのその他のエチレン性不飽和モノマー、例え
ばスチレン、アクリロニトリル、アルコール成分中に１
〜４個の炭素原子を有するアクリル酸又はメタクリル酸
のエステル（例えばメチルアクリレート、エチルアクリ
レート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレー
ト）、ビニルエステル及び／又はビニルエーテルを含む
ことができる。好ましいグラフト幹は純粋なポリブタジ
エンから成る。
【００３７】好ましいグラフトポリマーＢは、例えば、
基体Ｂ．２例えばポリブタジエン、ブタジエン−スチレ
ンコポリマー、並びにスチレン及び／又はアクリロニト
リル及び／又は（メタ）アクリル酸アルキルエステル、
即ち、ＤＥ−ＯＳ １，６９４，１７３（ＵＳ−ＰＳ
３，５６４，０７７と等しい）中に述べられた種類のの
コポリマー、例えば、ＤＥ−ＯＳ ２，３４８，３７７
（ＵＳ−ＰＳ ３，９１９，３５３に等しい）中で述べ
られているポリイソブテンとの又は、アクリル酸エステ
ル又はメタクリル酸エステルによって、酢酸ビニルによ
って、アクリロニトリルによって、スチレン及び／又は
アルキルスチレングラフトされたポリブタジエン、ブタ
ジエン−スチレン又はブタジエンアクリロニトリルコポ
リマーポリイソプレン又はポリイソプレンである。
【００３８】一般的に知られているように、グラフトモ
ノマーは必ずしも完全にグラフト幹の上のグラフトされ
ないので、本発明に従っては、グラフトポリマーＣはま
た、グラフト幹の存在下でのグラフトモノマーの重合に
よって得られる生成物を意味する。
【００３９】平均粒度ｄ50は、粒子の５０重量％より多
いそしてより少ない粒子がそれぞれ入る径である。それ
は超遠心分離測定によって測定することができる（Ｗ．
Ｓｃｈｏｌｔａｎ，Ｈ．Ｌａｎｇｅ，、Ｋｏｌｌｏｉ
ｄ，Ｚ． ＆ Ｚ．Ｐｏｌｙｍｅｒｅ ２５０、（１９
７２）、７８２〜７９６）。
【００４０】アクリルゴム（グラフト幹Ｂ．２）は、必
要に応じて４０重量％までのそれらの重合性エチレン性
不飽和モノマーを含むアクリルアルキルエステルから成
るポリマーが好ましい。好ましい重合性アクリルエステ
ルは、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルエステル、例えば、メチル、
エチル、ブチル、ｎ−オクチル及び２−エチルヘキシル
エステル；ハロアルキルエステル、好ましくはハロ−Ｃ
1〜Ｃ8−アルキルエステル、例えばクロロエチルアクリ
レート、並びにこれらのモノマーの混合物を含む。
【００４１】１よりも多い重合性二重結合を有するモノ
マーは、橋かけを遂行するために共重合させることがで
きる。橋かけモノマーの好ましい例は、３〜８個の炭素
原子を有する不飽和モノカルボン酸のエステル、並びに
３〜１２個の炭素原子を有する不飽和多価アルコール例
えばエチレングリコールジメタクリレート、アリルメタ
クリレート、多不飽和複素環式化合物例えば、シアヌル
酸トリビニル及びシアヌル酸トリアリル、多官能ビニル
化合物例えばジビニルベンゼン及びトリビニルベンゼ
ン、並びにまたトリアリルホスフェート及びジアリルホ
スフェートである。
【００４２】橋かけされたモノマーの量は、グラフト幹
に対して、好ましくは０．０２〜５重量％、特に０．０
５〜２重量％である。
【００４３】成分Ｃ 成分Ｃとして必要に応じて使用されるゴムは、好ましく
は、エチレン−酢酸ビニルコポリマー、ポリイソブチレ
ンゴム、エポキシ官能化エチレン−アクリルターポリマ
ー、特に好ましくはポリイソブチレンゴムである。
【００４４】エチレン−酢酸ビニルコポリマーは、２０
〜８０重量％の酢酸ビニル含量を有する。エポキシ官能
化アクリルコポリマーは、６０〜９０重量％のエチレン
含量、８〜３８重量％のアクリル含量、及び一部のエポ
キシ官能化モノマー、好ましくは２〜１５重量％のポリ
アクリルメタクリレートを有する。ポリイソブチレンゴ
ムは、８５〜１００重量％の程度までのカチオン的に重
合されたイソブテンから成り、それに、０〜１５重量％
のコモノマー例えばジエン、ｍ／ｐ−メチルスチレン、
スチレン、α−メチルスチレン又はジビニルベンゼンを
添加することができる。分子量（重量平均）Ｍwは２０
０，０００〜２，０００，０００である。
【００４５】コポリマーを含む混合物が成分Ｃとして使
用される場合には、好ましくは５〜２０重量％（１００
部のＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ＋Ｅ＋Ｆに対して）を添加する。
【００４６】成分Ｄ 熱可塑性ポリマーＤは、一種以上のエチレン性不飽和モ
ノマー（ビニルモノマー）例えば、スチレン、α−メチ
ルスチレン、環置換スチレン、アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル、メチルメタクリレート、無水マレイン
酸、Ｎ−置換マレイミド及びアルコール成分中に１〜１
８個の炭素原子を有する（メタ）アクリル酸エステルの
ホモポリマー又はコポリマーから成る。
【００４７】成分Ｄにおいて使用されるコポリマーは、
樹脂状、熱可塑性でありそしてゴムを含まない。
【００４８】好ましいビニルコポリマーＤは、アクリロ
ニトリル、メタクリロニトリル、メチルメタクリレー
ト、無水マレイン酸及び／又はＮ−置換マレイミド
（Ｄ．２）のシリーズからの少なくとも一種のモノマー
と一緒の、スチレン、α−メチルスチレン及び／又は環
置換スチレン（Ｄ．１）からの少なくとも一種のモノマ
ーから成るコポリマーである。
【００４９】特に好ましいコポリマーＤは、スチレンと
アクリロニトリル及びメチルメタクリレートとから成る
もの、又はスチレン及びα−メチルスチレンとアクリロ
ニトリルと及び必要に応じてメチルメタクリレートとか
ら成るものである。
【００５０】成分Ｄとして使用されるスチレン−アクリ
ロニトリルコポリマーは、知られていてそしてラジカル
重合によって、特に乳化、懸濁、溶液又は塊状重合によ
って製造することができる。成分Ｄとして使用されるコ
ポリマーは、好ましくは１５，０００〜２００，０００
の分子量Ｍw（重量平均、光散乱又は沈降によって測定
して）を有する。
【００５１】成分Ｅ 混合物に添加することができる芳香族ポリカーボネート
は、成分Ａ）の下で述べられたポリカーボネートに対応
する。好ましくは、２０〜６０重量部のポリカーボネー
トが添加される。
【００５２】成分Ｆ 本発明によるポリマーの混合物は、防炎剤として式（Ｉ
ＩＩ）のモノマー状又はオリゴマー状ホスフェートを含
む。
【００５３】
【化４】
【００５４】この式においては、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ
8は、お互いに独立に、Ｃ1〜Ｃ8−アルキル、Ｃ5〜Ｃ6
−シクロアルキル、Ｃ6〜Ｃ10−アリール又はＣ7〜Ｃ12
−アラルキルを意味する。芳香族基、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7及
びＲ8は、ハロゲン又はアルキル基によってそれらの一
部に関して置換されていて良い。特に好ましいアルキル
基はクレジル、フェニル、キシレニル、メチルフェニ
ル、プロピルフェニル、ブチルフェニル又はイソオクチ
ルフェニル並びにこれらの塩素化及び臭素化誘導体であ
る。
【００５５】式（ＩＩＩ）中のＸは、６〜３０個の炭素
原子を有する単核又は多核芳香族基を意味する。これ
は、ジフェノール、例えば、ビスフェノールＡ、レゾル
シノール若しくはヒドロキノン又は更にこれらの塩素化
若しくは臭素化誘導体から誘導される。
【００５６】式（ＩＩＩ）中のｎは、お互いに独立に、
０又は１で良く、好ましくはｎは１に等しい。
【００５７】成分Ｇ フッ素化ポリオレフィン（Ｇ）は高分子量であり、そし
て−３０℃よりも高い、概して１００℃よりも高いガラ
ス転移温度、好ましくは６５〜７６重量％の特に７０〜
７６重量％のフッ素含量、及び０．０５〜１，０００μ
ｍの、好ましくは０．０８〜２０μｍの平均粒度を有す
る。一般に、フッ素化ポリオレフィンは、１．２〜２．
３ｇ／ｃｍ3の密度を有する。好ましいフッ素化ポリオ
レフィンは、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化
ビニリデン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロ
プロピレン及びエチレン−テトラフルオロエチレンコポ
リマーである。フッ素化ポリオレフィンは知られている
（”Ｓｃｈｉｌｄｋｎｅｃｈｔ，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ
＆ Ｓｏｎｓ Ｉｎｃ．Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１９６
２、４８４〜４９４頁による“ビニル及び関連ポリマ
ー”、”Ｗａｌｌ，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎ
ｓ Ｉｎｃ．Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１３巻、１９７０、４
８４〜４９４頁による“フルオロポリマー”、“最近の
プラスチック百科事典”、１９７０〜１９７１、４７
巻、第１０Ａ、１９７０、１０月、ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉ
ｌｌ Ｉｎｃ．Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１３４及び７７４
頁、“最近のプラスチック百科事典”、１９７５〜１９
７６、５２巻、第１０Ａ、ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ Ｉ
ｎｃ．Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，２７、２８及び４７２頁並び
にＵＳ−ＰＳ ３，６７１，４８７及び３，７２３，３
７３及び３，８３８，０９２参照）。
【００５８】それらは、既知の方法によって、かくして
例えばフリーラジカルの生成を促進する触媒例えばナト
リウムペルオキシジスルフェート又はアンモニウムペル
オキシジスルフェートを使用して、７〜７１ｋｇ／ｃｍ
3の圧力でそして０〜２００℃の好ましくは２０〜１０
０℃の温度で水性媒体中でのテトラフルオロエチレンの
重合によって製造することができる（一層の詳細に関し
ては、例えば、米国特許第２，３９３，９６７号を参照
せよ）。使用の形態に依存して、これらの物質の密度は
１．２〜２．３ｇ／ｃｍ3、平均粒度は０．０５〜１０
００μｍで良い。
【００５９】好ましいフッ素化ポリオレフィンは、テト
ラフルオロエチレンポリマーでありそして０．０５〜２
０μｍの、好ましくは０．０８〜１０μｍの平均粒度及
び１．２〜１．９ｇ／ｃｍ3の密度を有し、そして好ま
しくはテトラフルオロエチレンポリマーのエマルション
とグラフトポリマーＢ）のエマルションとの凝固された
混合物の形で使用される。
【００６０】粉末の形で使用することができる適切なフ
ッ素化ポリオレフィンは、１００〜１，０００μｍの平
均粒径及び２．０ｇ／ｃｍ3〜２．３ｇ／ｃｍ3の密度を
有するテトラフルオロエチレンポリマーである。
【００６１】Ｂ）及びＧ）の凝固された混合物を製造す
るためには、０．０５〜２μｍの、特に０．１〜０．６
μｍのラテックス粒径を有するグラフトポリマーＢ）の
水性エマルション（ラテックス）をまず第一に、０．０
５〜２０μｍの、特に０．０８〜１０μｍの平均粒径を
有する水の中のテトラフルオロエチレンポリマーＧ）の
細かなエマルションと混合させる；適切なテトラフルオ
ロエチレンエマルションは、一般に３０〜７０重量％
の、特に５０〜６０重量％の固体含量を有する。グラフ
トポリマーのエマルションは、２５〜５０重量％の、好
ましくは３０〜４５重量％の固体含量を有する。
【００６２】成分Ｂ）の説明の中で述べた量は、グラフ
トポリマー及びフッ素化ポリオレフィンの凝固された混
合物のために使用されるグラフトポリマーの割合を含
む。
【００６３】エマルションの混合物においては、グラフ
トポリマーＢ）対フッ素化ポリオレフィンＧ）の重量比
は、９５：５〜６０：４０である。引き続いて、エマル
ションの混合物を、既知のやり方で、例えば、噴霧乾
燥、凍結乾燥、又は好ましくは２０〜１５０℃、特に５
０〜１００℃の温度での無機若しくは有機塩、酸、塩基
若しくは水中に混和性の有機溶媒、例えばアルコール、
ケトンを添加することによる凝固によって凝固させる。
必要な場合には、乾燥を５０〜２００℃、好ましくは７
０〜１００℃で実施することができる。
【００６４】適切なテトラフルオロエチレンポリマーエ
マルションは、商業的に入手できる製品であり、そし
て、例えばＤｕＰｏｎｔ社によってテフロン(R)３０Ｎ
として供給される。
【００６５】本発明による成分の混合物は、加えて、ポ
リカーボネート又はブチルゴム又はＡＢＳポリマーのた
めに慣用的な添加剤例えば安定剤、離型剤、酸化防止
剤、その他の防炎剤、顔料、染料などを含むことができ
る。これらの安定剤は、所望の成形品を成形するための
混合物の成形の間に通常の量を導入することができる。
【００６６】成分のそして必要に応じた添加剤の混合
は、高められた温度で、一般には２３０〜３３０℃の温
度でニーダー又は押出機中の溶融液中で混合させること
によって実施される。
【００６７】従って、本発明は、混合の完了に際して前
記成分並びに必要に応じて安定剤、染料、顔料、流動制
御剤、充填剤及び／又は強化物質、潤滑剤及び離型剤、
核形成剤及び／又は静電防止剤を、２３０〜３３０℃の
温度で慣用的な装置中で溶融配合又は溶融押出しする、
熱可塑性成形組成物の製造方法もまた提供する。
【００６８】個々の成分は、既知のやり方で次々とそし
て同時に、そして約２０℃（室温）並びにもっと高めら
れた温度で混合することができる。
【００６９】本発明の成形組成物は、任意の種類の成形
品の製造のために、例えば射出成形によって使用するこ
とができる。成形品の例は、家庭用品のそして電気用品
のハウジングである。
【００７０】それ故本発明はまた、成形品の製造のため
の成形組成物の使用を提供する。
【００７１】混合物の個々の成分は、全部又は部分的に
リサイクル品又は製品廃棄物から成っても良い。
【００７２】
【実施例】成分Ａ）ＰＣ／ＰＩＢブロック縮合物： Ａ１）塩素含有ポリイソブチレンα−ハロケトカルボン
酸の製造 １．２重量％の塩素含量及び４６のムーニー粘度（ＭＮ
１＋８、１２５℃）を有する１０ｋｇのクロロブチル
ゴム（Ｐｏｌｙｓａｒ Ｃｈｌｏｒｏｂｕｔｙｌ １２
５５、Ｂａｙｅｒ ＡＧからの市販の製品）を、粗い塊
（径が約２ｃｍ）に粉砕し、そして４０ｌのヘキサン中
に懸濁させる。オゾンを濃くした酸素の流れ（１，００
０ｌ／ｈ、オゾンの量：約１５ｇ／ｈ）を、１１の酸価
にたっするまで、１５〜２５℃で、撹拌しながら、前記
混合物中に導入する。このために必要とされる導入時間
は４０時間である。導入の仮定において、固体成分は完
全に溶ける。この混合物に窒素をどっと流した後で、溶
媒を留去する。平均分子量（Ｍn）は４，４００であ
り、塩素含量は１．２重量％であり、そして酸価は１３
である。
【００７３】Ａ２）ＰＣ／ＰＩＢブロック共縮合物の製
造 ８，０００ｇの４５％ＮａＯＨ、４５６０ｇのビスフェ
ノールＡ、４５ｇのｔｅｒｔ．−ブチルフェノール、５
６４ｇの実施例Ａ１）におけるような塩素含有ＰＩＢテ
レケレ、１３．２ｋｇのクロロベンゼン及び３７．２ｋ
ｇの塩化メチレンを受け器中に入れ、３０００ｇのホス
ゲンを導入し、そしてこの混合物を２８ｍｌのＮ−エチ
ルピペリジンの添加によって凝縮させる。酸性化、有機
相の分離及び追い出しカラム中での蒸発によって、単離
を慣用的に実施する。
【００７４】ブロックコポリカーボネートは、１０重量
％のＰＩＢ成分を含む。
【００７５】相対溶液粘度（２５℃で塩化メチレン中で
０．５％）は１．２９である。
【００７６】Ｂ）ＡＢＳグラフトポリマー 乳化重合（ＤＥ−ＯＳ ３，７３８，１４３の実施例
Ｂ．１と類似の）によって製造された、粒状の橋かけさ
れた６０重量部のポリブタジエンゴム（平均粒径ｄ50＝
０．２８μｍ）の上の、７３：２７の比の４０重量部の
スチレン及びアクリロニトリルのグラフトコポリマー。
【００７７】Ｄ）７２：２８のスチレン対アクリロニト
リルの比及び０．５５ｄｌ／ｇ（２０℃でジメチルホル
ムアミド中で測定して）を有するスチレン−アクリロニ
トリルコポリマー。
【００７８】Ｅ）ビスフェノールＡを基にしたＰＣ（ポ
リカーボネート） 実施例中に与えられる相対溶液粘度（ηrel）に関する
値は、２５℃で塩化メチレン中で０．５％溶液で測定す
る。
【００７９】Ｆ）ホスゲン １：３の重量比のトリフェニルホスフェート及びｍ−フ
ェニレン−ビス（ジフェニルホスフェート） Ｇ）テフロン／グラフトポリマー テトラフルオロエチレンポリマーは、７２：２８の重量
比の４５重量％スチレン及びアクリロニトリルのグラフ
トポリマーから成る、そして水の中の乳化重合によって
製造された５５重量％の粒状の橋かけされたポリブタジ
エンゴム（平均粒径ｄ50＝０．４μｍ）（ＤＥ−ＯＳ
３，３７８，１４３の重量比Ｂ．Ｈと類似の）のアクリ
ロニトリルＳＡＮグラフトポリマーエマルションから成
る、そして水の中のテトラフルオロエチレンポリマーエ
マルションから成る、ＳＡＮグラフトポリマーエマルシ
ョンの凝固された混合物である。この混合物中のグラフ
トポリマー対テトラフルオロエチレンポリマーエマルシ
ョンの重量比は９０：１０である。テトラフルオロエチ
レンポリマーエマルションは６０重量％の固体含量を有
し、そして平均粒径は０．０５〜０．５μｍである。Ｓ
ＡＮグラフトポリマーエマルションは３４重量％の固体
含量及び０．５μｍの平均ラテックス粒径を有する。テ
トラフルオロエチレンポリマー（ＤｕＰｏｎｔ社からの
テフロン３０Ｎ）のエマルションを、前記ＳＡＮグラフ
トポリマーのエマルションと混合し、そして固体ポリマ
ーに対して１．８重量％のフェノール性酸化防止剤を使
用して安定化させる。８５〜９５℃で、この混合物を、
ＭｇＳＯ4（Ｅｐｓｏｍ塩）及び酢酸を使用してｐＨ４
〜５で凝固させ、濾過し、実質的に電解質無しまで洗浄
し、次に遠心分離によって大量の水を無くし、そして引
き続いて１００℃で粉末に乾燥させる。
【００８０】安定剤：環状ホスファイト ２，２’−メチレン−ビス（６−シクロヘキシル−４−
メチルフェノールの環状ホスフェートエステル 成形組成物は、前記成分を二軸押出機（Ｗｅｒｎｅｒ
＆ ＰｆｌｅｉｄｅｒｅｒからのＺＳＫ ３２）で混合
し、そして次に射出成形機中で２６０℃で処理して成形
品を生成させる。
【００８１】
【表１】
【００８２】環境応力亀裂（ＥＳＣ）挙動の測定のため
に使用される媒体は、イソプロパノール／トルエン４
０：６０の混合物であった。ＥＣ−ＯＣは、エッジ亀裂
及びトップ亀裂を意味する。
【００８３】実施例１及び２における混合物は、明確に
改善された応力亀裂抵抗及びノッチ付き衝撃強さを示
す。更にまた、使用されるブロックコポリカーボネート
が比較実施例Ａにおいて使用されるポリカーボネートの
ものよりも高い相対溶液粘度を有するけれども、より低
い充填圧力が示すように、流動挙動も改善される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 27/12 ＬＧＢ Ｃ０８Ｌ 27/12 ＬＧＢ 33/08 ＬＪＡ 33/08 ＬＪＡ 51/00 ＬＫＰ 51/00 ＬＫＰ (72)発明者 リヒヤルト・バイダー ドイツ51381レーフエルクーゼン・インデ アダスラデン14 (72)発明者 デイーター・ビツトマン ドイツ51375レーフエルクーゼン・エルン スト−ルートビヒ−キルヒナー−シユトラ ーセ41 (72)発明者 ホルスト・バイヒヤー ドイツ47918テニスフオルスト・ザイデン シユトラーセ11

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ａ）５〜９０重量部の、ポリカーボネー
    トブロックからなるブロックコポリカーボネート及び
    ０．５〜３０重量％（ブロックコポリカーボネートに対
    して）のポリイソブチレンα−ハロケトカルボン酸ブロ
    ック［ここで、ポリイソブチレンα−ハロケトカルボン
    酸ブロックは、５００〜５０，０００の平均分子量Ｍn
    （数平均）、０．１〜１５重量％の（ＰＩＢブロックに
    対して）組み込みに先立ってのハロゲン含量（塩素又は
    臭素）、及び２〜２５０ｍｇＫＯＨ／ｇの酸価を有す
    る］、 Ｂ．） Ｂ．２）５〜９５重量部の、−１０℃未満のガラス転移
    温度を有するジエン及び／又はアルキルアクリレートを
    基にしたポリマーの上の Ｂ１．１）５０〜９５重量部のスチレン、α−メチルス
    チレン、ハロゲン若しくはメチルによって環置換された
    スチレン、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルアクリレート特にメチル
    アクリレート、又はこれらの化合物の混合物、及び Ｂ１．２）５〜５０重量部のアクリロニトリル、メタク
    リロニトリル、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルメタクリレート、Ｃ
    1〜Ｃ8−アルキルアクリレート、無水マレイン酸、Ｃ1
    〜Ｃ4−アルキル−若しくはフェニル−Ｎ−置換された
    マレイミド又はこれらの化合物の混合物の混合物の５〜
    ９５重量部のグラフトポリマー、 Ｃ）０〜２０重量部のＢ）とは異なるゴム Ｄ）０〜７０重量部の、 Ｄ．１）５０〜９８重量部のスチレン、α−メチルスチ
    レン、環置換されたスチレン、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルメタ
    クリレート、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルアクリレート又はこれ
    らの混合物及び、 Ｄ．２）５０〜２重量部のアクリロニトリル、メタクリ
    ロニトリル、Ｃ1〜Ｃ8−アルキルメタクリレート、Ｃ1
    〜Ｃ8−アルキルアクリレート、無水マレイン酸、Ｎ−
    置換されたマレイミド及びこれらの混合物のコポリマ
    ー、 Ｅ）０〜８０重量部の芳香族ポリカーボネート、 Ｆ）１〜２０重量部の、２５０〜１０，０００ｇ／モル
    のモル／質量を有する、モノマー状又はオリゴマー状ホ
    スフェートエステル又はホスホネートエステル、 Ｇ）０．０５〜５、好ましくは０．１〜１重量部のフッ
    素化ポリオレフィン［ここで、成分Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ＋Ｅ
    ＋Ｆ＋Ｇの和が合計すると１００である］を含む熱可塑
    性成形組成物。
  2. 【請求項２】 成分Ｆ）が式（ＩＩＩ） 【化１】 ［式中、 Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8は、互いに独立に、Ｃ1〜Ｃ8−アル
    キル、Ｃ5〜Ｃ6−シクロアルキル、Ｃ6〜Ｃ10−アリー
    ル又はＣ7〜Ｃ12−アラルキルを意味し（ここで、Ｒ5、
    Ｒ6、Ｒ7及びＲ8中の芳香族基はハロゲン化物又はアル
    キル基によってそれらの一部に関して置換されていて良
    い）、 Ｘは、６〜３０個の炭素原子を有する単核又は多核芳香
    族基を意味し、 ｎは、互いに独立に０又は１であり］Ｎは、０〜１２の
    値を意味する］のリン化合物から成る、請求項１に記載
    の成形組成物。
  3. 【請求項３】 式中、 Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8が、互いに独立に、クレジル、フェ
    ニル、キシレニル、メチルフェニル、プロピルフェニ
    ル、ブチルフェニル又はイソオクチルフェニル並びにこ
    れらの塩素化及び臭素化誘導体を表し、そしてＸが、ビ
    スフェノールＡ、レゾルシノール又はヒドロキノンから
    誘導される］請求項２記載の成形組成物。
  4. 【請求項４】 成分Ｇ）が成分Ｂ）との凝固された混合
    物の形で使用される、請求項１記載の成形組成物。
  5. 【請求項５】 安定剤、染料、顔料、流動制御剤、充填
    剤及び強化物質、潤滑剤及び離型剤、成核剤及び／又は
    静電防止剤よりなる群から選ばれた添加剤を含む、請求
    項１記載の成形組成物。
  6. 【請求項６】 成形品の製造のための請求項１記載の成
    形組成物の使用。
  7. 【請求項７】 請求項１記載の成形組成物から製造され
    た成形品。
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