JPH09132853A - 再利用可能な繊維複合材料の製造方法、繊維複合材料及び繊維複合材料の再利用法 - Google Patents

再利用可能な繊維複合材料の製造方法、繊維複合材料及び繊維複合材料の再利用法

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JPH09132853A
JPH09132853A JP8255010A JP25501096A JPH09132853A JP H09132853 A JPH09132853 A JP H09132853A JP 8255010 A JP8255010 A JP 8255010A JP 25501096 A JP25501096 A JP 25501096A JP H09132853 A JPH09132853 A JP H09132853A
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ロナルド モリスン ブラッドリー
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Hermann Dr Seyffer
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 繊維がポリマーの結合剤を用いて相互に結合
している再利用可能な繊維複合材料において、繊維だけ
でなく結合剤自体も本来の製造方法へ再利用することが
できる結合剤を提供すること 【解決手段】 分散した状態で、使用温度で皮膜形成す
る付加重合体フラクションを含有する水性付加重合体分
散液を有し、その際、使用温度で皮膜形成する分散した
状態で水性重合体分散液中に含まれる水性付加重合体の
分散液の付加重合体フラクションの総量は、水性分散媒
体のｐＨが変化する際に水性付加重合体溶液に変換され
る結合剤を使用することよりなる再利用可能な繊維複合
材料の製造方法

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリマーの結合剤
を用いて繊維を相互に結合することにより再利用可能な
繊維複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】工業製品の全般的な再利用に関する重大
な障害は、これらの構成材料の非単一性である。成分を
分離するのが困難な塗料又はプラスチックで被覆された
成形品又は複合材料は特別な問題が生じる。しばしば、
これらの材料は、再利用が困難であるか又は不可能であ
り、従って、高価な方法で処分しなければならない。使
用後の製品又は消費財の製造からのオフカットの材料の
再利用は加工業者にとって非常に魅力がある。多様な組
成を有する使用後の製品を同じタイプの新しい製品に本
質的に変換することは経済的にだけでなく環境的にもか
なり重要である。
【０００３】機械的応力に対するこれらの強度を高める
ために、繊維状の構造体は繊維複合材料を形成するため
に結合剤で固定される。この結合剤、つまり接着剤又は
バインダーは例えば分散液の形で存在するか又は分散剤
の形で使用される。高められた強度は、繊維に接着しか
つ繊維状の構造体を強化する皮膜形成するポリマーによ
る繊維の相互の結合から生じる。多様な適用において、
このポリマーの皮膜は、全体の繊維−結合剤集成材又は
複合材料が湿潤状態でも十分な機械的特性を有すること
ができるために、水との接触に対しても十分に安定でな
ければならない。
【０００４】再利用の観点から重要なのは、例えば接着
剤で強化された不織布製品の成形からスタンピング屑又
はカッティング屑であり、これらの繊維及び接着剤フラ
クションは他の製造工程に対して失われてしまう。例え
ば、織物に適用するための芯地、おむつ又は衛生保護製
品の製造からの屑である。この種の製品は柔軟でかつフ
レキシブルである。他の関心事は、結合剤を含有するプ
レス加工材料からなる自動車の内装品、ホイールカバー
装飾品、手荷物棚などの消費財のリサイクルである。こ
の種の製品は、硬質で、成形されており、柔軟でなく、
原則的に熱可塑性で成形することができる。他の関心事
は、繊維床材、カーペット材料、はめ込み式カーペット
及びカーペットタイルの再利用及び再使用である。これ
らのシート状の材料は通常、高い割合の充填剤含有の発
泡されたラテックスを含有する発泡材の裏地を有する縫
製された又は接着剤で固められた繊維材料からなる。こ
の種の製品はあまり柔軟ではないが、硬質でもない。
【０００５】ここに記載された部品は繊維複合材料であ
り、繊維は熱硬化性又は熱可塑性結合剤で結合され、圧
力及び熱を用いて緻密にされ、固定される。このような
繊維複合材料の機械的分離は、繊維自体又は結合剤ポリ
マーの分解を引き起こすことは避けられず、その結果、
回収された材料は、同等の製品及び構造部材特性を有す
る新規の部品を製造するために使用することはできなか
った。
【０００６】このような繊維複合材料は、特に不織布
（Ullmann's Enc. d. techn. Chem.参照）、特に、例え
ば自動車工業において使用されるような熱変形可能なニ
ードルフェルトカーペット（needlefelt carpets）の形
の不織布である。ポリマー結合剤を不織布から溶かし出
し、得られた繊維ウェブを回収することにより、このよ
うな不織布を再利用することは公知である（ＤＥ−Ａ４
３１５８７５）。この方法の欠点は、結合剤溶液の廃棄
である。
【０００７】欧州特許出願公開（ＥＰ−Ａ）０５７６１
２８号明細書は、スティキィー（stickies）なしでリパ
ルピング（repulping）するために適当な特別な接着剤
のための分散混合物を開示している。これらの混合物
は、不織布繊維の接着にも使用することができる。しか
し、不織布の含浸のために使用する場合、これは湿潤強
さに乏しく、中性の水との接触で分解する。欧州特許出
願公開（ＥＰ−Ａ）０５３８６２５号明細書は、裏地層
を粗製材料上に縫製し、裏地層をラテックス分散液で含
浸することにより製造された織物フロアカバーを開示し
ている。この分散液は溶剤を用いて床材から溶かし出す
ことができる。しかし、この床材の実際の工業的再利用
は、結果として不可能である。米国特許（ＵＳ−Ａ）第
３８４３３２１号明細書は、不織布をアルカリ金属水酸
化物の水溶液及び有機溶剤を用いて高めた温度で処理す
ることにより繊維を不織布から回収する方法を記載して
いる。実際に、繊維はほとんど損傷されないが、結合剤
ポリマーは完全に分解される。欧州特許（ＥＰ−Ｂ）第
０５１８００４号明細書は、ガラスマットで強化された
熱可塑性プラスチックの再利用方法を開示しており、そ
の際、この材料は、粉砕され粉末化される。この粉末
は、織物繊維又は織物ウェブのための結合剤としての硬
化剤として樹脂との混合物において使用される。欧州特
許出願公開（ＥＰ−Ａ）第０５４７５３３号明細書は、
織物床材の製造における再利用可能な複合材料を用いる
ことを開示している。言及された可能な再利用操作は、
粉砕、溶融及び回復させる押出又は解重合である。最後
に、欧州特許出願公開（ＥＰ−Ａ）第０３１６６７６号
明細書は、分解可能な接着フィルムを開示しており、そ
の際、分解されたコポリマーは酸性化により小さなブロ
ック又は集団が得られ、これらは簡単な分離手段により
水性系から分離される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、他の
必要とされる特性を満たすが、簡単に及び完全に繊維か
ら除去することができ、その後に再使用可能であり、そ
の結果、繊維だけでなく結合剤自体も本来の製造方法へ
再利用することができる結合剤を提供することであっ
た。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記の課題は、使用温度
で皮膜形成する付加重合体フラクションを含有する水性
付加重合体分散液からなり、その際、使用温度で皮膜形
成し、分散した状態で水性付加重合体分散液中に存在す
る水性付加重合体分散液の付加重合体フラクションの総
量は、水性分散媒体のｐＨが変化する際に水性付加重合
体溶液に変換される結合剤を使用する本発明により解決
されることが見出された。本発明の方法の他の実施態様
において、使用温度で皮膜形成する水性付加重合体分散
液の付加重合体フラクションは、塩基性基、特にアミノ
基を有し、水性媒体中でその分散した状態は、水性媒体
のｐＨを低下させることにより水性付加重合体溶液に変
換される。本発明の特別な実施態様において、使用温度
で皮膜形成するこのフラクションは次のものから遊離基
重合される： Ａ） （メタ）アクリルエステル、ビニルエステル、芳
香族ビニル化合物、ビニルエーテル、エチレン性不飽和
ニトリル、オレフィン性炭化水素からなるグループから
選択された１種以上のモノマーＡ５０〜９９重量％；及
び Ｂ） エチレン性不飽和カルボン酸、有機エチレン性不
飽和スルホン酸、有機エチレン性不飽和カルボキサミ
ド、エチレン性不飽和カルボキサミドのＮ−メチロール
化合物及びヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートか
らなるグループから選択された１種以上の水溶性モノマ
ーＢ１〜５０重量％。
【００１０】この皮膜形成する付加重合体フラクション
は、Ａ＋Ｂをベースとして０．０１〜１０重量％の遊離
基重合反応を調節する物質の存在で製造される。
【００１１】本発明により、結合剤として水性付加重合
体分散液が使用され、この皮膜は、アルカリ性水性媒体
（共重合性単位としてプロトン性の酸（protic acid）
を有する付加重合体の分散液の場合）中で、又は酸性水
性媒体（共重合性単位として塩基性化合物、例えばアミ
ンを有する付加重合体の分散液の場合）中に溶解し、濃
縮手段を行うか又は行わずに、生じた水性結合剤溶液の
ｐＨの調整を反転させることにより、結合剤分散液を再
生させることができ、それによりこの結合剤は繊維と同
様に再生可能であり、その結果、結合剤溶液の廃棄の問
題はもはや生じない。
【００１２】重合体組成が酸性モノマーの最小の割合を
含有する新規の結合剤付加重合体は、重合調節剤を用い
て得られる。結果として、この結合剤は、約ｐＨ９で水
性環境中に完全に溶解することができ、繊維複合材料は
次いで繊維と結合剤溶液とに分けられ、この結合剤溶液
から繊維は簡単に濾別され、製造サイクルへ再利用され
る。塩基性の結合剤溶液は、新規の結合剤を特定の溶液
濃度に希釈するか又は特定の溶液ｐＨに調節する目的で
直接新規の結合剤に添加される。ｐＨ値の低下は付加重
合体を新たに分散させることにより、つまり再分散させ
て分散液を形成させることにより行われる。この再分散
は他の界面活性剤を添加することにより促進することが
できる。
【００１３】本発明の付加重合体は、繊維複合材料の成
分として使用する場合、理想的な単一生成物の繊維材料
を回収するために、繊維表面から結合剤付加重合体を完
全に除去することができる高い溶解能力を有する。結合
剤付加重合体中の共重合された酸の高い割合は、分散性
を高めることが見出された。この関係において、本発明
の結合剤は、しばしば、すでに架橋するモノマー、例え
ばホルムアミドとアクリルアミド又はメタクリルアミド
との付加生成物を使用せずに、高い湿潤強さを有し、そ
れに対して、通常の先行技術は、結合剤の分散性に対し
て必要である付加重合体中の親水性モノマーの高い割合
により湿潤強さが損なわれ、その結果、結合した生成物
は水又は湿分に対して影響されやすくなる。この複合材
料の湿潤強さはさらに疎水化剤を用いることにより高め
ることができ、それというのもこの疎水化剤は水性系に
よる濡れを妨ぐことができるためである。必要な湿潤強
さは、試料のストリップの幅が５０ｍｍである場合、一
般に１０Ｎ／５０ｍｍより大きく、有利に約２０Ｎ／５
０ｍｍである。高い濡れ強さは、例えば（紙）ナプキ
ン、衛生保護製品、使用の間に部分的に湿分又は濡れを
被るライナー等の場合に必要である。同様に、洗濯又は
ドライクリーニングされる衣服の不織布の芯地は、洗浄
工程の間に機械的応力にさらされる。
【００１４】本発明により使用される結合剤が、さらに
水溶液に変えることができない皮膜形成しない付加重合
体フラクションも含有する場合、このフラクションは繊
維表面上に残留するか、繊維の乾燥後に機械的作用、例
えば打撃により除去される。
【００１５】有利に、水性付加重合体分散液は、使用温
度で皮膜形成する付加重合体と同様に、使用温度で皮膜
形成しない付加重合体フラクションを含有する。有利に
使用温度で皮膜形成しない重合体フラクションは＞６０
℃〜１５０℃のガラス転移温度を有する。有利に、この
使用温度で皮膜形成しない付加重合体フラクションの分
散の状態は、使用温度で皮膜形成する付加重合体フラク
ションの分散の状態と同じように、水性分散媒体のｐＨ
値が変化する際に、水性付加重合体溶液に変換される。
【００１６】架橋性のＮ−メチロール化合物の省略は、
さらにホルムアルデヒドの不在につながり、これは有利
な実施態様である。しかし、もちろん少量の自己架橋可
能なモノマーを含むこともできる。通常、このような場
合に、１％より多くない前記のＮ−メチロール誘導体が
使用される。共重合された酸又は架橋剤の高い割合は、
手触り及び最終製品の硬度を高める。付加重合体の調節
により分子量をさらに低下させることは、分散工程を増
加し、硬度を減少させるが、湿潤強さを不所望に減少さ
せる。従って、良好な分散性及び不織布の高い柔軟性と
結びつく強化された湿潤強さは、重合反応が僅かに調節
される場合に得られる。
【００１７】結合剤として使用するための本発明による
有利な付加重合体を次に記載する。
【００１８】モノマーＡは、モノマーの全量の５０〜９
９重量％、有利に６０〜９７重量％、特に有利に７０〜
９０重量％であり、次のものから選択される： ａ１） アクリル酸及びメタクリル酸のエステル、その
際、アクリル酸エステルが有利である。
【００１９】ａ２） エチレン性不飽和ニトリル、例え
ば、アクリロ−ニトリル及びメタクリロニトリル、その
際、アクリロ−ニトリルが有利である。
【００２０】ａ３） ビニルエステル、その際、ビニル
アセテート、ビニルプロピオネート、α−分枝したモノ
カルボン酸のビニルエステル、例えばＶｅｏＶａ９（登
録商標）又はＶｏｅＶａ１０（登録商標）及びビニルホ
ルムアミドが有利である。
【００２１】ａ４） 芳香族ビニルモノマー、例えばス
チレン及びジビニルベンゼン、その際スチレンが特に有
利である。
【００２２】ａ５） 不飽和Ｃ4〜Ｃ8ジエン、例えばエ
チレン、プロピレン、ブタジエン、塩化ビニリデン、塩
化ビニル、その際、ブタジエンが特に有利である。
【００２３】ａ６） ビニルエーテル、例えばビニルメ
チルエーテル、ビニルエチルエーテル及びジエチレング
リコールモノメチルビニルエーテル。
【００２４】モノマーＢはモノマーの全量の１〜５０重
量％、特に２〜４０重量％、特に有利に５〜３０重量％
であり、２５℃で０．１ｍｏｌ／ｌよりも高くない水中
のモル溶解性を有する次のようなモノマーから選択され
る： ｂ１） エチレン性不飽和カルボン酸又はその無水物及
びスルホン酸及びホスホン酸、例えばアクリル酸、メタ
クリル酸、（メタ）アクリルアミドグリコール酸及びそ
のエステル及び／又はそのエーテル誘導体、イタコン
酸、ビニルホスホン酸、ビニルスルホン酸、無水マレイ
ン酸及びメタクリル酸無水物、アクリルアミド−２−メ
チルプロパンスルホン酸。特に有利であるのは、メタク
リル酸、アクリル酸、イタコン酸及びアクリルアミドグ
リコール酸である。
【００２５】ｂ２） エチレン性不飽和アミド及びその
誘導体。特に有利に適しているのは、アクリルアミド、
メタクリルアミド及びアルキルアクリルアミドグリコレ
ート及び／又はこのアルキルエーテルである。アクリル
アミド及びメタクリルアミドのＮ−メチロール誘導体
は、１重量％より少なく使用されるが、これを使用しな
いのも有利である。
【００２６】ｂ３） アクリル酸及びメタクリル酸のヒ
ドロキシアルキルエステルの中で、２−ヒドロキシエチ
ルアクリレート、２−及び３−ヒドロキシプロピルアク
リレート、４−ヒドロキシブチルアクリレート、２−ヒ
ドロキシエチルメタクリレート、３−ヒドロキシプロピ
ルメタクリレート及び単糖類及び二糖類とアクリル酸又
はメタクリル酸との反応生成物が有利である。しかし、
ヒドロキシエチルアクリレートを使用することが特に有
利である。
【００２７】ｂ４） 親水性モノマー、例えばアクリロ
ニトリル、アクロレイン、メチルビニルケトン、ビニル
アセテート、メチルアクリレート、エチルアクリレー
ト、ビニルプロピオネートは同様、付加重合体の親水性
を増加させるために適しており、有利である。
【００２８】分散した状態の付加重合体は、共重合され
た単位としてアクリルアミドグリコール酸０．０１〜１
０重量％を含有するのが有利である。
【００２９】前記のモノマーｂ１）は中和された形でも
使用することができるか、又は重合を行った後に、部分
的に中和され、その結果、結合剤分散液のｐＨは１〜７
の間にある。
【００３０】適当な中和剤は、アンモニア及び他のアミ
ン、例えばエタノールアミン又はトリエタノールアミン
だけでなく、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は他の
金属の塩基性塩、水酸化ナトリウム溶液、炭酸水素ナト
リウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウ
ム又はピロリン酸ナトリウムである。本発明の電解質安
定性の分散液へのこのような物質の添加は緩衝作用を有
し、その製造、輸送又は加工の間の分散液のコロイド安
定性を高める。二価の金属イオン又はジアミンは、付加
重合体の粘着性を高めるが、一般に耐水性を減少させ
る。
【００３１】ａ１〜ａ６のグループ及びｂ１〜ｂ４のグ
ループのモノマーは、それぞれ単独で又は所望の混合物
の形で使用することができる。モノマー混合物Ａとして
使用するために特に適しているのはａ１）とａ２）、ａ
３）及びａ４）のモノマーの組み合わせ（メタクリル酸
コポリマー）、その際、ａ１は有利に混合物Ａの少なく
とも５０重量％であるのが有利であり、又はａ３）とａ
１）、ａ４）、ａ５）及びａ６）との組み合わせ（ビニ
ルエステルコポリマー）、その際、ａ３は有利に混合物
Ａの少なくとも３０重量％である。
【００３２】一般に高い溶解性パラメータδを有するモ
ノマーＢとの有利な組み合わせは、付加重合体の全体の
溶解性パラメータを増大させ、有機溶剤に対する耐性を
増加させる。この結果、Ｎ−メチロール化合物を使用せ
ずに、ドライクリーニングに対する耐性である結合剤が
得られる。
【００３３】このモノマーは有利に組み合わせられ、そ
の結果付加重合体は−５０〜＋１３０℃、有利に−４０
〜＋８０℃、特に有利に−３０〜＋６０℃のガラス転移
温度を有し、このガラス転移温度はＤＳＣ測定法により
測定した。この使用温度で皮膜形成する付加重合体フラ
クションは、有利に、−５０〜＋６０℃、有利に−４０
〜＋３０℃のガラス転移温度を有する。近似的に、ガラ
ス転移温度は、通常の参照作業で作表するＴ．Ｇ． Ｆ
ｏｘ（Bull. Am. Soc., Ser. II, 1 (1956) 123）の方
法により、ホモポリマーのガラス転移温度から計算する
こともできる。ガラス転移温度の調節は、多様な使用の
ための生成物の製造により可能である。熱成形可能なニ
ードルフェルト床材を製造すべき場合、硬質又は粘質の
分散付加重合体の混合物が製造されるか又は硬質及び軟
質の付加重合体の段階的順番から混合物が製造される。
【００３４】本発明により製造される結合剤の有利な実
施態様は次のものである： Ｉ） ｎ−ブチルアクリレート又はエチルアクリレート
６０〜８５重量％、アクリロニトリル又はメチルメタク
リレート又はスチレン５〜２０重量％及びメタクリル酸
又はアクリル酸１０〜２０重量％。
【００３５】ＩＩ） ｎ−ブチルアクリレート５０〜８
０重量％、酢酸ビニル又はプロピオン酸ビニル１０〜５
０重量％、及びメタクリル酸又はアクリル酸１〜３０重
量％。
【００３６】ＩＩＩ） ｎ−ブチルアクリレート３０〜
５０重量％、酢酸エチル３０〜５０重量％及びメタクリ
ル酸又はアクリル酸５〜３０重量％。
【００３７】ＩＶ） メチルメタクリレート４０〜８０
重量％、ｎ−ブチルアクリレート１０〜３０重量％、ス
チレン１０〜２０重量％及びメタクリル酸又はアクリル
酸５〜３０重量％。
【００３８】Ｖ） ブタジエン５０〜８０重量％、スチ
レン及び／又はアクロレイン１０〜３０重量％、メタク
リル酸５〜３０重量％。
【００３９】遊離基重合のための適当な重合調節剤は市
販の全てのタイプの調節剤を包含する。特別な例は次の
ものである： ｒ１） 直鎖又は分枝鎖の、脂肪族又は芳香族のモノチ
オール又はポリチオール、これは場合によりさらに親水
性基を含有することができ、その際、ｔ−ドデシルメル
カプタン、トリス（メトキシ）シリルプロパンチオール
（ＭＴＭＯ）及びチオエタノールが有利である。
【００４０】ｒ２） 他の硫黄化合物、例えばジスルフ
ィド又はキサンテート、システイン及びシステインエス
テル。
【００４１】ｒ３） チオグリコール酸及びその誘導
体、例えばアンモニウム又はアルカリ金属塩又はそのエ
ステル、例えばエチルエステル、２−エチルヘキシルエ
ステル、アリルエステル又はベンジルエステルである。
特別に有利なのはチオグリコール酸の２−エチルヘキシ
ルエステルである。
【００４２】ｒ４） ハロゲン化合物、例えばブロモト
リクロロメタン、テトラブロモメタン又はテトラクロロ
メタン又はエタン、プロパン又はブタンの他の臭素含有
誘導体である。ブロモトリクロロメタンが有利である。
【００４３】ｒ５） アリル化合物も同様に適当であ
る。代表的なものは、例えばアリルアルコール、ブテノ
ール、ブテンジオール、イタコン酸、ジアリルフタレー
ト、トリアリルシアヌレート、ジアリルエーテル、アリ
ルスルホコハク酸エステル、アリル（メタ）アクリレー
トであり、その際、特に低分子量の代表物、例えばアリ
ルアルコール、ブテノール及びブテンジオールが有利で
ある。
【００４４】ｒ６） 特に有利なのはグリコール誘導
体、特にその高分子量のオリゴマーであり、それという
のもこれらは一般に２つの機能を果たすためである。こ
の種類の適当な代表物は、ポリエチレングリコール、ポ
リエチレングリコールモノアルキルエーテル、及びビス
アルキルエーテル、ポリエチレングリコールモノアルキ
ルエーテルスルフェート又はホスフェート、ポリエチレ
ングリコールモノアリールエーテル、ポリエチレングリ
コールモノアリールエーテルスルフェート又はホスフェ
ート、その際、エチレンオキシモノマーはプロピレン−
又はブチレンオキシモノマーに置き換えられていてもよ
い。このアルキル基は線状又は分枝鎖の、飽和又は不飽
和のＣ1〜Ｃ20ラジカルである。このタイプの化合物は
重合調節剤としてばかりでなく乳化剤としても作用し、
従って、一般にこの理由から併用される。他の調節しな
い乳化剤、例えばラウリルスルフェートとの有利な組み
合わせは、十分なコロイド安定性に結びつく適当な調節
効果を可能にする。特に有利な重合調節剤の代表物は、
Ｃ12〜Ｃ18アルキルラジカルを有しかつエチレンオキシ
ド（ＥＯ）２〜６０モルを有する中和された脂肪アルコ
ールポリエチレンオキシドスルフェート、又は硫酸化さ
れていない代表物又はＣ6〜Ｃ12アルキルラジカルを有
しかつＥＯ２〜６０モルを有するアルキルアリールポリ
エチレン酸化物又は相応する硫酸化された誘導体であ
る。
【００４５】同様に、グリコール又はジエチレングリコ
ール又はそれらの低級アルキルエーテル及び環状誘導
体、例えばジオキサンを重合反応に添加することができ
る。低分子量の一官能性アルコール、例えばエタノー
ル、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノ
ール及びイソブタノールは、同様に調節物質として使用
するのに適している。これらは一方で皮膜形成剤とし
て、他方で凍解安定性を増大し、この理由からすでに頻
繁に添加される。
【００４６】ｒ７） アルデヒド、アセトアルデヒド、
プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド又は有利にア
クロレイン。
【００４７】ｒ８） 次亜リン酸及びその塩、その際、
次亜リン酸ナトリウムが特に有利である。
【００４８】（メタ）アクリル酸エステルコポリマー又
はビニルエステルコポリマーは、有利に乳化重合法によ
り製造される。この重合は連続的に又は回分的に、種ラ
テックスを用いてか又は用いないで、反応混合物の全て
又は個々の成分を最初にチャージするか又は部分的な初
期チャージで、引き続き反応混合物の成分又は個々の成
分の計量添加で、又は初期チャージなしで計量添加法に
より行うことができる。全ての計量添加は、有利にそれ
ぞれの成分の消費量である。重合体分散物の粒径は、単
一（１モード(monomodal)）であるか、広範囲に分布す
る形で、又は２モード(bimodal)又は多モード(polymoda
l)の分布であることができる。水性付加重合体分散液の
付加重合体フラクションは、水性付加重合体分散液の重
量に対して、有利に３０〜７０重量％、特に有利に４０
〜６８重量％、さらに有利に４５〜６５重量％であり、
使用のために、適用プロセスのために適当な濃度に希釈
するか、又は通常の増粘剤を用いて一定の加工粘度に調
節することができる。
【００４９】重合法の特に有利な形態は、モノマーエマ
ルション供給であり、その際、モノマーは成分において
異なる２以上の個々のエマルションに分配され、これら
は重合反応に順番に供給される。この生成物は、例えば
核−外殻構造を有する逐次付加重合体（sequential add
ition polymer）である。このタイプの付加重合体は、
外殻中の親水性モノマーの集合体が後の結合剤の分散工
程を支援する。１工程方法でも、親水性において十分な
差異がモノマーＡ及びＢの選択において保証される場
合、付加重合体の十分な分散を可能にする。しかし、特
定の理由から２工程法が有利である場合、この工程は引
き続いて又は重複させて又は重複する勾配で実施するこ
とができる。
【００５０】段階的方法の特別な形態は、粒径を制御す
る種の使用を包含する。種の重合体組成は任意に選択す
ることができる。
【００５１】この分散液は２次分散液の形で製造するこ
ともできる。このため、モノマー混合物を溶剤、例えば
ヘキサン、トルエン、ｎ−ブタノール、グリコール又は
テトラヒドロフラン中で溶液重合し、引き続き水中に分
散させる。
【００５２】多様な適用は、より熱可塑性の特性を有す
るより硬質のバリエーション用いて行われる。これはモ
ノマーの組み合わせを変更するか、又は核−外殻（core
-shell）構造を用いるか、又は異なるポリマー分散液を
混合することにより達成することができる。通常の結合
剤分散液を第２の分散液、いわゆる「硬質成分」と混合
することが有利である。有利に、この硬質成分は、モノ
マーＡ及びＢから最大の相容性に構成される。しかし、
この硬質成分は、ガラス転移温度に関して異なり、この
温度は有利に、「柔軟な」又はマトリックス成分よりも
少なくとも２０℃高い。親水性モノマーのフラクション
に基づき、硬質成分の付加重合体は、同様に再利用プロ
セスの間に再分散することができる。しかし、いずれに
せよ硬質成分の完全な再分散は必要でない。むしろ、こ
れはより容易に皮膜形成するマトリックスポリマーを溶
解させるのに十分である。皮膜形成剤を硬質成分に添加
することにより、混合物中のこの皮膜形成性に影響を及
ぼすことができる。硬質成分及び軟質成分は、１０：１
〜１：１０の割合で、有利に４：１〜１：４、特に有利
に２：１〜１：２の割合で混合される。得られた結合剤
は、優れた熱可塑性特性を有し、熱変形可能な部品の製
造のために使用される。
【００５３】この分散液は有利にアニオン性又は非イオ
ン性乳化剤又はこれらの混合物を用いて製造される。特
に有利なのは通常使用される公知の乳化剤、例えばエト
キシ化された脂肪アルコール又はアルキルフェノール、
硫酸化されたか、リン酸化されたか又はスルホン化され
た生成物のそのアルカリ金属塩又はアンモニウム塩；中
和されたアルキルスルホネート又はアルキルアリールス
ルホネート、エトキシル化又は非エトキシル化アルコー
ルのスルホコハク酸エステル、スルホン化アルキルジフ
ェニルオキシド；アルキル（ポリ）グルコシド、親水性
ブロックとしてポリエーテル又はポリアクリル酸又はポ
リメタクリル酸のブロックを有するブロックコポリマ
ー、保護コロイド又は酸含有グラフトコポリマーであ
る。乳化剤は、有利にアニオン性乳化剤、又はアニオン
性と非イオン性乳化剤との混合物を、全モノマー質量に
対して０．１〜１０の総量で使用される。保護コロイド
は、モノマーの質量に対して４０重量％までの量で使用
するのが有利である。この例は、約８０％のビニルアル
コールフラクションを有するビニルアルコール−ビニル
アセテート−コポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリ
（アルキルメタクリレート−ｂ−ポリメタクリル酸）、
セルロースエステル又はデンプンである。乳化剤又は保
護コロイドは場合により及び選択的に初期チャージに、
モノマーエマルションに又は後安定化のために添加する
ことができる。
【００５４】付加重合体は、遊離基重合により得られ
る。水溶性の開始剤、例えばアルカリ金属過硫酸塩又は
過硫酸アンモニウム又は相応する過リン酸塩（perphosp
hate）は、付加重合体の製造のために特に適していると
判明する。ヒドロペルオキシド、例えば過酸化水素、ｔ
−ブチルヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシ
ド等を使用することができる。金属イオンの不在で又は
存在で、レドックス開始剤系で使用するのが有利であ
る。レドックス系中での還元性成分の例は、ヒドロキシ
メチンスルフィン酸のアルカリ金属塩、亜硫酸水素ナト
リウム、アセトン亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウ
ム、アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、ヒドロキシ
アセトン、２−ヒドロキシシクロペンタノン、ホルムア
ミジンスルフィン酸、ギ酸及び水素化ホウ素ナトリウム
である。レドックス開始は、特に価数を変えることがで
きる少量の金属塩、例えば硫酸鉄（ＩＩ）、硝酸セリウ
ム（ＩＶ）又は硫酸コバルト（ＩＩ）の存在で行われ
る。
【００５５】重合温度は選択された開始系に依存して５
〜９５℃の間にある。この開始系はモノマーの少なくと
も９８％が変換された主要な重合の終わりに、残留モノ
マーの割合を再度減少させるためにさらに１回使用する
ことができる。一般に、低い残留モノマー、つまり１０
０ｐｐｍより下の全残留モノマーが得られ、前記の数値
は還元剤としてアセトン亜硫酸水素ナトリウムを含有す
るレドックス開始剤系を使用する場合、残留するアクリ
ル酸又は残留するメタクリル酸の量も含める。
【００５６】親水性及び疎水性のモノマーの選択的組み
合わせ及び調節するポリエーテル乳化剤の存在での重合
に応じて、本発明の付加重合体は、明らかな電解質安定
性を示し、残留物の形成なしでノズルからスプレーする
ことができる。
【００５７】この分散液により形成された皮膜は乾燥後
にアルカリ性媒体中で簡単に溶解可能である。付加重合
体が不織布を強化するための結合剤として使用された場
合でも、乾燥及び使用後に不織布のアルカリ処理は、結
合剤を溶解させ、生じた繊維材料を濾過し回収すること
ができる。水性の濾液は、溶液の調節のために未使用の
結合剤に添加するのが有利であるが、必要な場合に、濃
縮し、中和するか又は界面活性剤と混合した後、引き続
き再分散させることができる。濾液不含の結合剤と、濾
液含有の結合剤との間で、ウェブの特性又はその再利用
特性に関して差異はなかった。
【００５８】結合剤はアルカリ中で完全に溶解すること
ができる事実は、より糸のサイズ剤として又は製紙結合
剤としてポリマーの添加も適している。本発明の付加重
合体は、さらに木材、皮革、織物、プラスチック又は金
属の一時的な又は再除去可能な被覆剤としての使用に対
して適している。
【００５９】ウェブのために適した繊維は、不織布製品
のための市販の全ての繊維材料を包含する。これは、合
成繊維、例えばビスコース、ポリエステル、ポリアミ
ド、ポリプロピレン、ポリアクリルにトリル、炭素繊維
又は塩化ビニル又はテトラフルオロエチレンのホモポリ
マー又はコポリマーの繊維ばかりでなく、天然由来の繊
維、例えばパルプ、スフ糸、セルロース、綿又は木繊維
又はガラス繊維、セラミックファイバー又は鉱物繊維又
はこれらの混合物も包含する。廃棄のために有利な繊維
材料は、ＰＥＳ又はスフ糸又はパルプ繊維又はＰＥＳ−
パルプ繊維ブレンドであり、その際、ニードルフェルト
のための有利な繊維材料はポリエステル及びポリ−プロ
ピレン又はポリアミド繊維の混合物である。
【００６０】繊維／結合剤混合比は、所望の使用に応じ
て、１：２〜５０：１（重量に関する）の範囲内で変え
ることができ、大抵の適用のために、繊維／結合剤比は
１：１〜１０：１の範囲内である。
【００６１】本発明の分散液は、さらに当業者に公知の
添加剤、例えば可塑剤、消泡剤、ｐＨ調節剤、外部架橋
剤、例えばメラミン−ホルムアルデヒド又は尿素−ホル
ムアルデヒド樹脂、難燃剤、湿潤剤、顔料、増粘剤、滑
剤、凍結防止剤、染料、香料等を、この特性を損なわな
い限り添加することができる。
【００６２】疎水剤の添加は、未架橋の従って分散可能
な付加重合体の良好な湿潤強さをさらに増大させるため
に使用することができる。有機フッ素化合物又はケイ素
化合物をベースとする疎水化剤を結合剤分散液又は結合
した繊維ウェブ、つまり繊維−結合剤複合材料の表面に
使用することは、水の浸入に対する耐性を提供し、結合
剤付加重合体の初期の溶解又は膨潤を阻害する。特別な
利点は、共重合において使用される共重合可能なフッ素
化されたモノマー、共重合可能なケイ素化合物、例えば
アクリレート変性シリコーン、例えばTegomer grades
（登録商標）（Goldschmidt AG）である。しかし、中和
されたペルフルオロカルボン酸の水性溶液又は有機フッ
素ポリマーの水性分散液をベースとする疎水化剤を、引
き続き結合された繊維ウェブに含浸又はスプレーにより
塗布し、乾燥させるのが有利である。
【００６３】有利に、フッ素化合物又はケイ素化合物を
ベースとする疎水化剤が使用されるか、繊維複合材料は
引き続きこのような疎水化剤で処理される。
【００６４】本発明は、さらに、前記された方法により
製造された紙の形態の繊維複合材料にも関する。前記の
方法により製造された繊維複合材料は、廃棄可能な材料
として又は衛生製品又は織物製品の構成要素として使用
することができる。
【００６５】不織布は、繊維ウェブに分散液を用いて、
浴−含浸、フォーム−含浸、スプレー、パジング、フォ
ーム−パジング、ナイフ塗布又は印刷の一般に公知の方
法により製造することができ、このため、分散液は水で
希釈されるか、特定の加工粘度を調節するために市販の
増粘剤で増粘される。分散液で処理されたウェブは、引
き続き乾燥され、得られた結合した繊維ウェブを疎水化
するか又はしないで熱処理する。乾燥条件は使用した乾
燥器のタイプに依存し、乾燥温度は、通常１００〜２３
０℃の範囲内にあり、乾燥／熱処理は数秒から数分の範
囲内で行われる。
【００６６】この分散液は、次の試験方法にさらされ
る：この分散液の光線透過性は、２５℃で０．０１％の
濃度で、２５ｍｍの層厚で測定され、粒径の質的尺度を
提供する。この粒径はモールヴァン自動装置（Malvern
autosizer）中で測定し、固体含有量は重量測定により
測定し、残留モノマーはガスクロマトグラフィーにより
測定した。
【００６７】表面張力は、Lauda社のタイプＴＥ１Ｃの
環状の張力計で測定し、粘度はCentronics社のコントラ
ーブス回転粘度計（Contraves rotary viscometer）
で、ＤＩＮカップタイプＩＩＩを用いて、２５０ｓ-1及
び２５℃で測定し、ｍＰａ・ｓ（ＤＩＮ５３０１９）で
報告した。この分子量は、排除クロマトグラフィー（ex
clusion chromatography）（ＧＰＣ）により測定した。
使用した標準はポリスチレン参照化合物で校正し、使用
した溶剤はテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）である。報告
された数値は、ピーク最大値（Ｍｐ）での分子量又はｇ
／ｍｏｌでの重量平均分子量（Ｍw）である。
【００６８】結合した繊維ウェブに次の調査を行った： ａ） 乾燥及び湿潤での破断強さ（ＢＳ） ５０ｍｍの幅のストリップを結合した繊維ウェブ不織布
から切断し、乾燥又は水で湿った状態で、１０ｃｍの自
由固定長さ（free clamped length）で、ＤＩＮ５３８
５７に従うストリップ引張試験により破断強さを測定し
た。この結果をＮ／５０ｍｍで表した。良好な結合剤は
２０Ｎ／５０よりも大きい湿潤での強さで与えられる。
【００６９】ｂ） 曲げ試験（ＢＴ） 結合した繊維ウェブ試料（７０×３０ｍｍ）を金属心棒
の周りで曲げ、柔軟性の尺度として用いられる曲げ剛性
を測定した。曲げ剛性は曲げのために必要な力であり、
ｍＮで表した。
【００７０】ｃ） 親水性（Ｈｙ） 不織布の親水性はＩＳＯ８１１に従って測定し、１ｃｍ
の水柱（water column）で表した。
【００７１】ｄ） 再分散性（ＲＤ） 再分散性の程度は、湿潤剤としてビス（２−エチルヘキ
シル）スルホスクシネート又はエトキシル化されたアル
キルフェノール１重量％を有するｐＨ１１の水酸化ナト
リウム溶液中で室温で２時間磁気撹拌機で撹拌した不織
布試料（０．３ｇ）に関して測定した。濾過して集め、
繊維を乾燥させた後、結合剤の損失を測定し、当初の含
浸量の％で表した。不織布及び繊維の計量の前に、２４
時間コンディショニングした。５０％を上回る結合剤損
失率は大抵の要求に対して必要である。
【００７２】ｅ） 分散液の溶解性又は分散液皮膜の再
分散性（ＲＤＦ）の試験 分散液０．５ｇを１Ｎ水酸化ナトリウム溶液３０ｍｌで
希釈し、５０℃で３ｈ保持した。その後、溶液の外観は
視覚的に透明度を評価した。
【００７３】分散液の試料を室温でフィルム形成させ、
空気中で２日間乾燥させた。大きさ１ｃｍ2及び厚さ約
０．５ｍｍの皮膜の一部を、０．１Ｎ水酸化ナトリウム
溶液１００ｍｌ中で２ｈ撹拌し、不溶分を濾別し、計量
した。水溶液を希塩酸で酸性化し、この溶液が約３のｐ
Ｈを達成した際に評価した。
【００７４】次の乳化剤を使用した： 乳化剤１： 中和され、硫酸化されたＣ12−脂肪アルコ
ールエトキシレート（ＥＯ度は約３０）の３０％の水溶
液 乳化剤２： エトキシル化された獣脂アルコール（ＥＯ
は度約３０）の２０％の水溶液 乳化剤３： 中和されたＣ12〜Ｃ14アルキルスルホネー
トの混合物の４０％の溶液 乳化剤４： 中和され、硫酸化されたオクチルフェノー
ルエトキシレート（ＥＯ度は約２５）の３５％の水溶液 乳化剤５： 中和され、硫酸化されたＣ12脂肪アルコー
ルエトキシレート（ＥＯ度は３）の２８％水溶液 パーセンテージは重量に関する。数値は他に記載がない
限りモノマーの全質量に関する。
【００７５】
【実施例】本発明を次の実施例により詳説する。
【００７６】例１．１ 水６００ｇ、乳化剤３ ３ｇ及びモノマーエマルション
Ｄ１．１ ８０ｇの混合物を、８５℃に加熱し、ペルオ
キソ硫酸ナトリウム１２ｇの水３７０ｇ中の溶液６０ｇ
を１回で全て添加した。モノマーエマルションの残り
を、１２０分にわたり添加し、開始剤溶液の残りを１３
５分にわたり添加し、この混合物をこの温度で１２０分
間保持し、３０℃に冷却し、モノマー材料に対して０．
２％のｔ−ブチルヒドロペルオキシド及びアスコルビン
酸の水溶液を添加した。この生成物は凝集物不含で、合
計で約９０ｐｐｍの残留モノマー濃度を有する約５０重
量％の分散液であった。
【００７７】この付加ポリマーの分子量Ｍｐは１６００
００ｇ／ｍｏｌ（ＧＰＣ）であった。
【００７８】Ｄ１．１の組成： ｎ−ブチルアクリレート １１７０ｇ［７８％］＊ アクリロニトリル ４５０ｇ［ ７％］ メタクリル酸 ２２５ｇ［１５％］ ビニルスルホン酸ナトリウム ２ｇ、２５％の濃度の水
溶液 乳化剤３ １５ｇ 水 ４８０ｇ＊ 括弧内の数値は、純粋モノマー組成物に関する。
【００７９】この分散液は水酸化ナトリウム溶液に溶解
し透明な溶液になる（試験ｅ）。
【００８０】例１．２：例１．１を繰り返すが、モノマ
ー中の内容物に重合調節剤として２−エチルヘキシルチ
オグリコラートを供給した。この付加重合体の分子量Ｍ
ｐは５２０００ｇ／ｍｏｌ（ＧＰＣ）であった。
【００８１】例１．３：例１．１を繰り返すが、メタク
リル酸の代わりにアクリル酸１６．７％を使用した。
【００８２】例１．４：例１．１を繰り返すが、付加的
に乳化剤２ ７５ｇを有する供給流を用いた。
【００８３】例１．５：水６００ｇ及びモノマーエマル
ションＤ１．５ ４５ｇの混合物を８５℃に加熱し、ペ
ルオキソジスルフェート７５ｇの水２９０ｇ中の溶液１
５ｇを１回で添加した。１５分後に残りのモノマーエマ
ルションＤ１．５を１２０分にわたり添加し、残りの開
始剤溶液を１３５分にわたり添加し、この混合物をこの
温度にさらに６０分間保持した。室温に冷却させた後、
反応混合物にそれぞれ、モノマー質量に対して０．２％
のｔ−ブチルヒドロペルオキシド及びイソアスコルビン
酸の水溶液を添加した。得られた生成物は凝集物不含
で、残留アクリルエステルモノマー約６０ｐｐｍを含有
する約５０重量％の濃度の分散液であった。
【００８４】Ｄ１．５の組成： ｎ−ブチルアクリレート ９００ｇ［６０％］ メチルアクリレート ４５０ｇ［３０％］ メタクリル酸 １５０ｇ［１５％］ 乳化剤１ ７５ｇ 乳化剤２ ３７．５ｇ 水 ５３０ｇ 例１．６：例１．５を繰り返すが、モノマー供給物中に
付加的にそれぞれ重合調節剤として２−エチルヘキシル
チオグリコラート０．７重量％を添加した。
【００８５】前期の試験の結果は、次の第１表にまとめ
た。
【００８６】
【表１】
【００８７】２． 特別な系 例２．１：ｎ−ブチルアクリレート５０％、メチルアク
リレート４８％及びアクリル酸２％のモノマー成分を有
する分散液を、例１．５の方法に従って製造するが、水
酸化ナトリウム溶液を用いてｐＨ＝４．３に調節し、繊
維ウェブ材料の含浸のために使用した。
【００８８】例２．２：ｎ−ブチルアクリレート６０
％、酢酸ビニル３８％及びアクリル酸２％のモノマー成
分を有する分散液を、例１．５の方法に従って製造する
が、水酸化ナトリウム溶液を用いてｐＨ＝４．３に調節
した。この付加重合体の分子量Ｍｐは９６０００ｇ／ｍ
ｏｌ（ＧＰＣ）であった。
【００８９】例２．３：エチルアクリレート８３％、ｎ
−ブチルアクリレート１５％及びアクリル酸２％のモノ
マー成分を有する分散液を、例１．５の方法に従って製
造するが、水酸化ナトリウム溶液を用いてｐＨ＝４．３
に調節した。
【００９０】例２．４：ｎ−ブチルアクリレート５８
％、ビニルプロピオネート４０％及びアクリル酸２％の
モノマー成分を有する分散液を、例１．５の方法に従っ
て製造する。
【００９１】例２．５、２．７及び２．８：例２．１、
２．３及び２．４を、モノマーに対して０．７％の調節
剤２−エチルヘキシルチオグリコラートの存在で繰り返
した。
【００９２】例２．６：例２．２を、モノマーに対して
０．７％の調節剤２−エチルヘキシルチオグリコラート
の存在で繰り返した。この付加重合体の分子量Ｍｐは４
６０００ｇ／ｍｏｌ（ＧＰＣ）であった。
【００９３】例２．９：例１．５を繰り返すが、モノマ
ーエマルションＤ２．９を使用した。モノマーの添加が
完了した後、反応混合物を重合温度（９０℃）でさらに
６０分間保持し、冷却し、ｔ−ブチルヒドロペルオキシ
ド０．３％を添加した。二亜硫酸ナトリウム４ｇの水３
０ｇ及びアセトン５ｇ中の溶液を、この撹拌混合物中へ
３０分にわたり添加した。得られた生成物は、ｐＨ２．
１及び７０ｐｐｍの残留モノマー含有量を有する凝集物
不含の分散液であった。
【００９４】Ｄ２．９の組成： ｎ−ブチルアクリレート ６６０ｇ［４４％］ エチルアクリレート ４５０ｇ［３０％］ スチレン １５０ｇ［１０％］ メタクリル酸 ２２５ｇ［１５％］ アクリルアミドグリコール酸 １５ｇ［ １％］ ｔ−ドデシルメルカプタン ７ｇ 乳化剤４ ６５ｇ 乳化剤２ ７５ｇ 水 ４８０ｇ 例２．１０：水６７０ｇ、乳化剤３ ２．１ｇ、ビニル
スルホン酸ナトリウム０．９ｇ及びモノマーエマルショ
ンＡ２２ｇの混合物を、８５℃に加熱し、過硫酸ナトリ
ウム６．０ｇを混合した。１５分後に残りのモノマーエ
マルションＡを６０分にわたり添加し、過硫酸ナトリウ
ム４．８ｇを、４．６重量％の溶液として７０分間にわ
たり添加した。その後、６０℃で、反応混合物をｐＨ５
に調節するためにアンモニアを添加し、引き続きモノマ
ーエマルションＢを６０分にわたり添加し、水１００ｇ
中のアスコルビン酸２．４ｇ及び硫酸鉄（ＩＩ）２０ｍ
ｇからなる還元剤溶液を７５分にわたり添加した。冷却
した後、この混合物をモノマーに対して０．２％のｔ−
ブチルヒドロペルオキシド及びアスコルビン酸で後処理
した。得られた生成物は、ｐＨ３．３及び５０ｐｐｍの
揮発性残留モノマー含有量を有する凝集物不含の分散液
であった。
【００９５】 モノマーエマルションＡの組成： ｎ−ブチルアクリレート ３９６ｇ［３３％］ アクリロニトリル ８４ｇ［ ７％］ メタクリル酸 １２０ｇ［１０％］ 乳化剤３ ９ｇ ビニルスルホン酸ナトリウム ０．２ｇ ２−エチルヘキシルチオグリコラート １８ｇ 水 ４８５ｇ モノマーエマルションＢの組成： メタクリル酸無水物 ３６ｇ［３０％］ ｎ−ブチルアクリレート １８０ｇ［１５％］ メタクリル酸 ６０ｇ［ ５％］ 乳化剤３ ９ｇ ビニルスルホン酸ナトリウム ０．２ｇ 水 ４６０ｇ 例２．１１：例１．５をモノマーエマルションＤ２．１
１を用いて繰り返した。全てのモノマーを添加した後、
この反応混合物を重合温度（８２℃）でさらに６０分間
保持し、それぞれｔ−ブチルヒドロペルオキシド０．１
％及びヒドロキシメチルスルフィン酸ナトリウムの水溶
液０．１％を添加した。得られた生成物は、ｐＨ２．６
及び残留モノマー含有量９０ｐｐｍを有する凝集物不含
の分散液であった。この付加重合体の分子量Ｍｐは１１
５０００ｇ／ｍｏｌ（ＧＰＣ）であった。
【００９６】 Ｄ２．１１の組成： ｎ−ブチルアクリレート ６６０ｇ［７５％］ ヒドロキシエチルアクリレート ４５ｇ［ ３％］ アクリロニトリル １０５ｇ［ ７％］ メタクリル酸 ２２５ｇ［１５％］ ｔ−ドデシルメルカプタン ５ｇ 乳化剤４ ９０ｇ 水 ８２０ｇ 比較例２．１２：水６００ｇ、過酸化水素３．５ｇ及び
モノマーエマルションＤ２．１２ ４５ｇの混合物を６
０℃に加熱し、アスコルビン酸３ｇ及び硫酸鉄（ＩＩ）
２０ｇの水２００ｇ中の溶液１０ｇと混合した。その
後、残りのモノマーエマルションを１２０分にわたり連
続的に添加し、還元溶液の残りを１３５分にわたり添加
した。添加が完了した後、反応混合物をこの温度でさら
に９０分間保持し、冷却し、それぞれモノマーに対して
０．２％のｔ−ブチルヒドロペルオキシドの水溶液及び
アスコルビン酸を添加した。
【００９７】 Ｄ２．１２の組成： エチルアクリレート １５００ｇ［９４％］ アクリルアミドグリコール酸 ６３．６ｇ［４％］ アクリル酸 ３１．８ｇ［２％］ 乳化剤１ ８０ｇ 乳化剤２ ４０ｇ 水 ５２０ｇ 比較例２．１３：例１．５を繰り返すが、水５３０ｇ及
び過硫酸ナトリウムの水１１０ｇ中の溶液１７ｇの混合
物を用いて、これに８５℃でモノマーエマルションＤ
２．１３を１２０分にわたり添加し開始剤溶液の残りを
１３５分にわたり添加した。さらに１時間後に、後処理
をそれぞれ０．１％のｔ−ブチルヒドロペルオキシド及
びヒドロキシメチルスルフィン酸ナトリウムを用いて実
施した。得られた生成物は、４０ｐｐｍの残留モノマー
含有量を有する凝集物不含の、５０重量％の濃度の分散
液であった。
【００９８】 Ｄ２．１３の組成： ｎ−ブチルアクリレート １３８０ｇ［９２％］ アクリロニトリル ４５ｇ［ ３％］ ｎ−（ヒドロキシメチル）メタクリルアミド ３００ｇ［ ３％］、１５％溶液 アクリル酸 ３０ｇ 乳化剤４ ９０ｇ 水 ５６０ｇ 比較例２．１４：例１．１を繰り返した。完了後に、共
重合した酸基２２％を水酸化カリウムで中和した。
【００９９】次の第２表に例２．１〜２．１３の組成及
び分散液のデータをまとめた。
【０１００】
【表２】
【０１０１】３． 結合した繊維ウェブ不織布の製造及
び試験 例３：ポリエステル及びパルプ繊維の混合物（混合比２
０：８０）からなり、４１ｇ／ｍ2の面積重量を有する
縦置きの繊維ウェブ（longitudinally laid fiber we
b）（有利に縦方向の繊維の配向）を、独立した試験
で、予め２５％の均質な固体含有量に希釈した前記した
例及び比較例の分散液で浸漬し、２本の逆転ローラ中に
通して過剰の分散液を除去し、その後１５０℃の温度に
２分間さらした。繊維：結合剤比は全ての場合に３：１
であった。前記の場合、試料をPersistol O（登録商
標）（フルオロカーボン化合物のカチオン性溶液、BASF
社）で疎水化し、１５０℃で２分間乾燥させた。
【０１０２】５０ｍｍの幅の試験ストリップを不織布か
ら切断し、方法ａ）〜ｄ）に従って試験した。得られた
結果は次の第３表に記載された。
【０１０３】
【表３】
【０１０４】
【表４】
【０１０５】架橋性モノマーの高い割合を特徴とする比
較例Ｃ２．１２及びＣ２．１３は、湿潤破断強さ及び疎
水性が高い場合には、結合剤の乏しい再分散性を表す。
Ｃ２．１４は湿潤強さにおいて、先行技術から公知のよ
うに水酸化カルシウムで部分的に中和することにより受
け入れられない低下を示す。
【０１０６】試験ＮＨ−２．１〜ＮＨ−２．４は、本発
明による組成を有する重合体分散液が、不織布に適度な
再分散性を付与するために適していることが示される。
しかし、これらの試料は、不十分な湿潤強さ及び高い疎
水性を表す。疎水化剤の使用（試験２．１〜２．４）
は、湿潤破断強さ及び疎水性を増大させるが、再分散性
は改善されない。
【０１０７】試験２．９〜２．１１は、親水性モノマー
の割合を高めることにより湿潤破断強さを増大させ、付
加的疎水化剤の添加により親水性を減少させ、重合にお
いて調節物質の使用により再分散性が改善されたことを
示す。
【０１０８】例３．２：例３．１を例１．１の生成物を
用いて繰り返した。結合した繊維ウェブに分散試験（試
験ｄ）を行い、繊維を濾別し、ウェブの製造のために再
使用した。水性の濾液２３０重量部を、例１．１の新し
い分散液１００重量部を希釈するために使用し、１５重
量％の固体含有量及びｐＨ約３．５を有する液が得られ
た。この液体をさらに試験のために結合した繊維ウェブ
不織布の製造のために使用した。これは乾燥破断強さ１
２５Ｎ／５ｃｍ、湿潤強さ２５Ｎ／５ｃｍ及び変化しな
い分散性を有することが示された。この試験は、結合し
た繊維ウェブ廃棄物から溶解された後に、結合剤は製造
プロセスに再利用できることを示している。従って、再
利用された分散液の使用は、使用された結合剤の１００
％の利用も可能である。
【０１０９】例４：水２５０ｇ及び乳化剤５ ５．３ｇ
の混合物を８０℃に加熱し、硫酸ナトリウム９．６ｇの
水７５ｇ中の溶液１７ｇを添加し、モノマーエマルショ
ンＤ４を１２０分にわたり添加し、開始剤溶液の残りを
２００分にわたり添加した。添加の完了後、反応混合物
を１時間後重合させた。得られた生成物は凝集物不含
で、１７５ｎｍの平均粒径及びｐＨ２．５を有する５０
重量％の濃度の分散液であった。揮発性の残留モノマー
の割合は、合計で約９０ｐｐｍであった。付加重合体の
ガラス転移温度は、−２℃で、分子量（Ｍw）は４７０
００（ＧＰＣ）であり、多分散性（polydispersity）は
７．０であった。
【０１１０】 Ｄ４の組成： ｎ−ブチルアクリレート ２４０ｇ［４０％］ エチルアクリレート ２７３ｇ［４５．５％］ メタクリル酸 ８７ｇ［１４．５％］ ｔ−ドデシルメルカプタン ６ｇ 水酸化ナトリウム溶液、２５％濃度 ７ｇ 乳化剤５ ３０ｇ 水 ２７０ｇ 例５．１：例４を繰り返すが、モノマーエマルションＤ
５．１及びモノマー材料に対して０．６％の過硫酸ナト
リウムを用いて、１４５ｎｍの平均粒径及びｐＨ５．１
を有する凝集物不含の５０重量％の濃度の分散液が得ら
れた。揮発性の残留モノマーの割合は、合計で約２１０
ｐｐｍであった。付加重合体のガラス転移温度は＋１０
１℃であり、分子量（Ｍw）は２５０００（ＧＰＣ）で
あり、多分散性は３．４であった。
【０１１１】 Ｄ５．１の組成： メチルメタクリレート ３５８ｇ［５５％］ ｎ−ブチルアクリレート ６５ｇ［１０％］ スチレン １３０ｇ［２０％］ メタクリル酸 ９８ｇ［１５％］ ｔ−ドデシルメルカプタン ９ｇ 水酸化ナトリウム溶液、２５％濃度 ８ｇ 乳化剤５ ４６ｇ 水 ２３０ｇ 例５．２：例４を繰り返すが、ｔ−ＤＭＫ０．１％及び
乳化剤３ ０．６％及び過硫酸ナトリウム１．０％（モ
ノマーの質量に対して）を使用し、スチレン９８％、ア
クリル酸１％及びメタクリル酸１％からなるポリマーを
有する分散液が製造された。１ｈの後重合の後、それぞ
れ、ｔ−ブチルヒドロペルオキシド０．２％及びヒドロ
キシメチルスルフィン酸ナトリウム０．１％を用いて処
理を行った。得られた生成物は、凝集物不含の、平均粒
径１５０ｎｍ及びｐＨ２．１を有する５６重量％の濃度
の分散液であった。付加重合体のガラス転移温度は＋１
０１℃であった。
【０１１２】例５．３：例４、５．１及び５．２の分散
液を室温で皮膜形成させ、室温で３日間乾燥させ、１４
０℃で３０分間温度処理した。この分散液及び皮膜を、
ｐＨ１１で希アンモニア溶液（２５重量％濃度）中で５
０℃で撹拌することで可溶性を試験した。
【０１１３】
【表５】
【０１１４】例５．４：例４の分散液を、２５重量％の
濃度のアンモニア溶液中に溶かして１０重量％の濃度の
重合体溶液（ｐＨ約１０．５）を製造した。ラウリル硫
酸ナトリウム（ＮａＬＳ）の溶液を撹拌しながら添加
し、９５℃で５重量％の塩酸をゆっくりと添加し、ｐＨ
をｐＨ３にまで低下させた。このｐＨの変化により等方
性の溶液（isotropic solutioin）が分散液に変換さ
れ、その粒径は冷却し、１ｈ撹拌した後に光散乱法によ
り測定した。
【０１１５】
【表６】
【０１１６】例６：例４及び例５．１の分散液の混合物
（４０：６０）を、水酸化ナトリウム溶液を用いてｐＨ
８に調節し、引き続きポリアクリル酸増粘剤（Latekoll
(登録商標)D - BASF）を用いて約７０００ｍＰａｓの粘
度にまで増大させた。未結合のポリプロピレンウェブの
３４×２４ｃｍの断片を、背面から、増粘された分散液
を用いて約６０％の固体含浸量までパジングした。次い
で、パジングしたウェブを乾燥室中で１２０℃で一定重
量まで乾燥させ、２枚の長方形の断片（２４×８ｃｍ）
を、その長辺がウェブの機械の方向に延びるように製造
した。この試料は、コンディショニング室中で２０時間
貯蔵された。
【０１１７】寸法安定性の測定：断片をフレーム中で、
ＩＲラジエーターバンク（５×４００Ｗ、ＩＲから断片
までの間隔：２２ｃｍ）のもとで、背面から１３０秒間
加熱し、次いで、すぐに２０％だけ伸長させ、その間、
伸長方向に垂直に狭くなるのを阻止した。伸長のために
必要な力は、伸長プロセスの間に記録した。伸長された
ウェブを冷却し、伸長された状態で、長方形の試料が打
ち抜かれ、即座にその長さを測定した。この試料を５時
間乾燥室中で９０℃で加熱し、室温に冷却した後その長
さの減少を測定し、縮小率を計算するために使用した。
【０１１８】結果：変形力５２Ｎ、寸法安定性２．４
％。同じ試験で、変形可能なニードルフェルト床材のた
めの市販の結合剤についてそれぞれ６５Ｎ及び２．８％
の平均値であった。使用した皮革分散液は、Styrofan D
S 4020 (BASF AG)であり、これは熱変系可能な床材の製
造のための結合剤として販売されている。
【０１１９】変形：２１×２１ｃｍの断片を特別な装置
中へ固定し、背面から９０秒間ＩＲラジエーターバンク
（３×４００Ｗ、ＩＲから断片までの間隔：１５ｃｍ）
ものとで加熱し、変形（型の寸法約８．５×８．５×
３．５ｃｍ）し、次いで２０秒間で冷却した。その後、
変形された部品を質的に評価した：適合の精度は良好
で、側面の亀裂はなかった。
【０１２０】例７：例４及び例５．１の分散液の混合物
（４０：６０）を水酸化ナトリウム溶液でｐＨ８に調節
し、２５％の液体濃度にまで希釈した。未結合のポリプ
ロピレンウェブの断片を計量し、液体中に置き、この湿
ったウェブを約１００％の重量増加まで２本のローラ間
で絞った。乾燥を新鮮な空気乾燥室中で１２０℃で一定
重量まで実施した。目標数値は約２５％の結合剤吸収量
である。コンディショニング（コンディショニング室で
２０ｈ）の後、ニードルフェルト床材を、剛性について
試験した：２０×１０ｃｍのサイズの少なくとも２つの
試料を縦方向で曲げ加工装置中に表側を上にして置い
た。この試料を、１５０ｍｍ／分の速度でスターラップ
を用いて上方向に引き上げた。最大力をＮで記録した。
【０１２１】結果：最大力＝６．０Ｎ。同じ試験では、
変形可能なニードルフェルト床材のための市販の結合剤
について平均で１２．５Ｎが示された、つまり明らかに
より剛性の材料であった。
【０１２２】８． 結合した繊維ウェブからの結合剤の
分離 例８：例６の背面被覆されたカーペットの試料（試料
Ａ）、例７の試料（試料Ｂ）及び試料Ｃ（例７と同様）
をそれぞれ５０℃で２時間、アンモニア溶液（２５重量
％、ｐＨ１０）中で撹拌し、この混合物を冷却し、溶解
しない繊維パルプを濾別した。濾別された繊維を、新た
にニードルフェルトを製造するために使用した。この試
験を４回繰り返し、結合剤の損失量を測定した。Ａ及び
Ｂの場合の結合剤の損失量は、ほとんど定量的である
が、Ｃの場合は、約６０％の結合剤が除去された。硬質
相は、乾燥繊維パルプからダストとして分離された。
【０１２３】
【表７】
【０１２４】この試験は、容易に可溶性の硬質相並びに
容易に可溶性の軟質相を使用した場合、結合剤の完全な
分離を達成したことを示した。同様に、硬質相がそれ自
体不溶性である場合、少量の可溶性の軟質相と一緒に混
合物の形で溶解する。繊維に付着している残りの硬質相
は、機械的処理により容易に分離される。
【０１２５】９． 除去された結合剤の再分散 例９：例８の濾液（約５％の液体濃度）をラウリル硫酸
ナトリウム０．１％と混合し、９５℃で加熱し、撹拌し
ながら５％の濃度の塩酸でｐＨ３．５に酸性化した。分
散液の粒子サイズは光散乱法により測定した。
【０１２６】
【表８】
【０１２７】完全に溶解可能な結合剤（Ａ及びＢの場
合）を再分散させて、微細に分散した分散液を形成さ
せ、例８において部分的に分離された不溶性硬質相は、
Ｃの場合に光散乱法において優位の粒子が存在する。
【０１２８】１０． 再分散した結合剤の再利用：新た
な分散液とのブレンド 例１０：例９の分散液Ｂ及びＣは、新規の結合剤（６
０：４０の割合での硬質及び軟質の成分の混合物）に添
加した。再利用されたフラクションは、合計の重合体
（＝再利用物＋新規の結合剤）に対する再利用されたポ
リマーのフラクションを表す。この混合物を、それぞれ
の場合に新規の結合された繊維ウェブの製造のために例
７と同様に使用した。この再利用性は、例８と同様に６
種の試料について試験した。
【０１２９】
【表９】
【０１３０】試験Ｅ及びＦの濾液を、例８と同様に酸性
化した。ｐＨ３．５の溶液は、粒度が例９のものとほと
んど異ならない分散液を形成した。
【０１３１】１１． 再分散された結合剤の再利用：結
合剤として濃縮して及び純粋に使用 例１１：例９の分散液を回転蒸発器を用いて３１．５％
に濃縮した。未結合のポリプロピレンウェブを、この分
散液を用いて例６と同様に仕上げ、熱可塑性の特性を再
度測定した。
【０１３２】
【表１０】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴェルナー キルヒナー ドイツ連邦共和国 ノイシュタット ベル クシュタインシュトラーセ 26 (72)発明者 ブラッドリー ロナルド モリスン ドイツ連邦共和国 マンハイム コリニシ ュトラーセ ５ (72)発明者 ローラント オフナー ドイツ連邦共和国 デッテンハイム リヒ ャルト−ヴァーグナー−シュトラーセ ３ (72)発明者 ヘルマン ザイファー ドイツ連邦共和国 ハイデルベルク マー スシュトラーセ ４

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 繊維がポリマーの結合剤を用いて相互に
    結合している再利用可能な繊維複合材料の製造方法にお
    いて、分散した状態で、使用温度で皮膜形成する付加重
    合体フラクションを含有する水性付加重合体分散液を有
    し、その際、使用温度で皮膜形成する、分散した状態で
    水性重合体分散液中に含まれる水性付加重合体分散液の
    付加重合体フラクションの総量は、水性分散媒体のｐＨ
    が変化する際に水性付加重合体溶液に変換される結合剤
    を使用することよりなることを特徴とする、再利用可能
    な繊維複合材料の製造方法。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の方法により製造される繊
    維複合材料。
  3. 【請求項３】 分散した状態で水性重合体分散液中に含
    まれる使用温度で皮膜形成する付加重合体フラクション
    の総量が、水性分散媒体のｐＨが変化する際に水性付加
    重合体溶液に変換される、分散した状態で使用温度で皮
    膜形成する付加重合体フラクションを含有する水性付加
    重合体分散液を用いて繊維を相互に結合させるがことに
    より製造された繊維複合材料の再利用法において、繊維
    複合材料を、使用温度で皮膜形成する結合剤付加重合体
    のフラクションが繊維複合材料から溶ける程度のｐＨ値
    の水性媒体中へ導入し、結合剤の皮膜形成するフラクシ
    ョンが除去された繊維と生じた水性結合剤溶液とを分離
    し、これらを再利用することを特徴とする、繊維複合材
    料の再利用方法。
JP8255010A 1995-09-26 1996-09-26 再利用可能な繊維複合材料の製造方法、繊維複合材料及び繊維複合材料の再利用法 Withdrawn JPH09132853A (ja)

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