JPH09134814A - 異方性のある導電路を有するフィルム及びコーティング - Google Patents

異方性のある導電路を有するフィルム及びコーティング

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JPH09134814A
JPH09134814A JP8203645A JP20364596A JPH09134814A JP H09134814 A JPH09134814 A JP H09134814A JP 8203645 A JP8203645 A JP 8203645A JP 20364596 A JP20364596 A JP 20364596A JP H09134814 A JPH09134814 A JP H09134814A
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film
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coating
particles
conductive
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Barnard Matsukuaadoru Shiaran
バーナード マックアードル シアラン
Bark Joseph
バーク ジョセフ
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Henkel Loctite Ireland Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 導電性粒子がランダムに分散する制限を克服
したフィルム或いはコーティングを提供する。 【解決手段】（ｉ）非磁性担体中の強磁性粒子のコロイ
ド状懸濁物である固化性のフェロ流体組成物、及び、
（ii）フェロ流体中に分散された複数の導電性粒子を有
する組成物を固化することにより形成された、フィルム
或いはコーティングであり、前記の導電性粒子は、液状
の該組成物に、基本的に均一な磁界をかけることによ
り、非ランダムに配列され、そして、組成物の固化によ
り、その位置に固定されていることを特徴とする、異方
性のある導電性コーティングで被覆された表面を有す
る、異方性のある導電性を有するフィルム或いはコーテ
ィングである。組成物は、Ａ−段では、通常、プライマ
リ硬化で固化される。フィルム或いはコーティングの最
終用途では、組成物は、Ｂ−段或いはセカンダリ硬化が
行なわれる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、異方性のある導電
路を有するフィルム及びコーティングに関し、そして、
そのフィルム及びコーティングを作る方法に関し、そし
て、そのコーティングを、その上に、有する電子部品に
関する。本発明は、特に、電子工業でのインターコネク
ション技術に使用できるものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体チップ、回路板、フレックス結合
器及びディスプレーのような電子部品は、しばしば、パ
ッド、ピン、リードのような非常に小さい結合子を有
し、結合器の間には、最小のギャップ（ピッチ）を有す
る。通常のハンダでは、同じ部品上で２つの隣接結合器
の間のギャップを架橋するので、困難な問題が生じる。
従って、異方性のある導電性を有する接着剤が、電気的
なインターコネクションのため提案されている。異方性
のある導電性を有する接着剤（ＡＣＡ）は、１方向（通
常、Ｚ方向とされる）のみ導電性があり、その垂直面
（ＸとＹ方向）の導電性はなくなる。
【０００３】ＡＣＡのための種々の提案は、Ogunjimi等
によりJournal of Electronics Manufacturing (1992)
2, 109〜118に概説され、ツカゴシ等の米国特許第4,74
0,657号、サライヤ等の米国特許第3,359,145号、ハ−ト
マンの米国特許第4,548,862号、ジン等の米国特許第4,6
44,101号、ハッチェソンの米国特許第4,170,677号、ジ
ン等の米国特許第4,737,112号に説明されている。
【０００４】Jin等のIEEF Trans. on Components, Hybr
ids and Manufacturing Technology, Vol. 16,(8), 199
3,p.972(その内容はここに参考のために記載される）
は、ポリマーマトリックス中の磁気的に分離された導体
球の単一層によりなる異方性のある導電性を有するフィ
ルムを説明している。垂直な磁界では、粘性媒体中の強
磁性球体は、平行な磁性ダイポ−ルになり、互いに反発
し合い、均一として説明される２次元の粒子分布を形成
する。次に、この構造を、ポリマーマトリックスを冷却
し、或いは硬化することにより、凍結固化し、エラスト
マー或いはエポキシ或いは熱可塑性の接着剤となる。
【０００５】発明者が知る限り、磁界をかけることによ
り得られる異方性を有するＡＣＡは、市販されていな
い。ジン等の提案（米国特許第4,737,112号に示される
ように、1986年まで溯る）は、磁性と導電性の両方を有
する特別の粒子を要する。磁界により分布された磁気粒
子は、都合の悪いデンドライト状の突起を形成し、それ
は、粒子上の磁力を、ポリマーの表面張力及び重力効果
とバランスさせることにより、閉じ込めることのみがで
きる。このようなデンドライト構造は、電子領域でのイ
ンターコネクションに不都合であり、導電路分布が臨界
であるのである。従って、整然とした接着マトリックス
に磁気粒子を整列させると、粒子タイプ（強磁性）、磁
界強度、マトリックス特性に関して拘束することができ
る。Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏのような、強磁性で導電性の粒
子は、高い密度と低い圧縮率を有し、処方組成を決める
ことができ、有毒な或いは容易に腐食されるものであ
る。従って、これらを、インターコネクション粒子とし
て使用することは、望ましくない。
【０００６】Journal of Electronics Manufacturing
(1993) 3, 191〜197でホガ−トン(Hogerton)（その内容
はここに参考のために記載される）は、３Ｍの接着剤イ
ンターコネクション技術の役目を、異方性のある導電性
を有する接着性フィルムを特に強調して、説明してい
る。ホガ−トンは、新規なフィルム構成が、導電性粒子
のランダム分散の固有の制限を回避し、凹部になる集積
回路の直接接着剤フリップ−チップ固定を行なうもので
あることを示している。然し乍ら、新規なフィルム構成
は、開示されていない。
【０００７】他の関連しない技術領域において、非−磁
気担体液中の微小な強磁性粒子のコロイド状懸濁液より
なる磁化液即ち、”フェロ流体”を作ることは知られて
いる。典型的なフェロ流体は、マグネタイト粒子（Fe3O
4）よりなり、粒子の凝集を防止するために表面活性剤
を有し、担体液体として、ケロセン中に２ナノメータ〜
０．１マイクロメータの範囲（そして、平均粒径は約
０．０１マイクロメータ）の粒径を持つ(Skjeltorp ”O
ne- and Two-Dimensional Crystallization of Magneti
c Holes” in Physical Review Letters, Volume 51, N
umber 25, 19 December 1983, 2306〜2309, Skjeltrop
A.T. and Helgesen, G. Phyisica A, 176,37, 1991; Sk
jeltrop A.T. J. Appl. Physics 57(1), 3285, 1985);
及び米国特許 第4,846,988号 Skjeltrop,参照;(その内
容はここに参考のために記載される)） 。
【０００８】米国特許第5,075,034号のワンタール(Want
hal)特許は、誘導加熱（例えば、誘導磁界）により、硬
化され得、酸化鉄粒子に加えて導電性カーボンブラック
を含有する２成分接着剤組成物を記載している。然し乍
ら、酸化鉄粒子は、コロイド状懸濁物を形成するような
小さい粒径であることを示唆していない。従って、この
特許は、フェロ流体の磁界に関連なく、或いは異方性の
ある導電性を有する接着剤の磁界に関するものでない。
【０００９】ヨーロッパ特許出願第０ ２０８ ３９１
Ａ２号Ferrofluidics Corporationは、約５〜３０ｎｍ
の直径を有する炭素粒子を含有する導電性フェロ流体組
成物を説明する。組成物は、コンピュータディスクドラ
イブスピンドルのシールのためのフェロ流体エックスク
ル−ジョンシール装置に有用である。
【００１０】日本特許第３０９５ ２９８号ニッポンセ
イコ−株式会社の特許は、強磁性粒子及び、導電性を与
える物質として、少なくとも１つの金属、合金或いは導
電性セラミックの微細な粒子を含有する磁性流体組成物
を説明する。導電性粒子は、異方性のある粒子の場合、
長い粒子の長さが、数十ｎｍであるときに、数ｎｍから
数百ｎｍの分布範囲の直径を有する。
【００１１】更に、他の関連しない技術領域において、
イシカワの米国特許第4,946,613号は、磁気欠陥検知に
有用な、或いは、磁気的に記録されたパターンを可視化
するための光硬化性のフェロ流体を記載する。光硬化性
フェロ流体は、担体、強磁性粒子が吸着表面活性剤を有
する（或いは表面活性剤は、担体中に分散されている）
フェロ流体及び光硬化性樹脂を有する。光硬化性樹脂
は、担体にもできる。フェロ流体は、分析される表面に
適用され、そして、磁界にかけられる。適用されたフェ
ロ流体は、磁束が漏洩する部分に引かれ、即ち、表面の
クラック或いは欠陥部に引かれ、そして、膨潤され、欠
陥部分の形状に相当するパターンを形成する。光ビーム
は、次に、光硬化性樹脂を硬化し、或いは固めるために
使用され、このようにして形成された欠陥パターンを固
定する。
【００１２】イシカワは、磁界をかけて、選択された配
列に粒子を整え、この配列を固化することを具体化して
いない。
【００１３】国際特許出願公報第WO 95/20820号；即
ち、特願平７−５１９９６６号(以下”親出願”と称す
る)において、その内容はここに参考のために記載さ
れ、本出願の優先権日より後に公告される。ここでは、
（ｉ）非磁性担体液体中の強磁性粒子のコロイド状懸濁
物であるフェロ流体組成物、及び、（ii）ほぼ均一の粒
径と形状を有し、フェロ流体中に分散された複数の導電
性粒子を有する組成物を説明する。
【００１４】好適には、導電性粒子の平均粒径は、コロ
イド状強磁性粒子の、少なくとも１０倍（より好適には
１００倍、最も好適には５００倍）である。非磁性担体
液体は、硬化性或いは非−硬化性であり、（ｉ）硬化性
液体組成物、（ii）硬化性液体組成物及び強磁性粒子が
懸濁された液体担体の混合物、及び、（iii)非−硬化性
担体液体から選択できるが、担体液体が非−硬化性であ
り、硬化性液体組成物が存在しない場合は、導電性粒子
は、潜在的な接着特性を有する。
【００１５】親出願において、（ａ）上記のような硬化
性組成物の接着剤組成物の層を、導体の１セットに適用
し； （ｂ）導体の第２のセットを接着剤組成物層に対して架
橋し； （ｃ）接着剤組成物の層に、基本的に均一な磁界をか
け、フェロ流体と導電性粒子の間のインターアクション
により、導電性粒子を粒子の整然としたパターンにし、
各々、隣接の粒子及び／或いは１つのセット或いは両セ
ット内の導体と電気的に接触せしめ、それにより、導電
路は、導体の１つのセットから、他のセットに設けら
れ、各結合路は、導電性粒子１つ以上を有するものであ
り；そして、（ｄ）該組成物を硬化し、配置されたパタ
ーンを固化し、導体を結合することを特徴とする２つの
導体セット間に、異方性のある導電性を有する結合を形
成する方法を説明する。
【００１６】親出願は、更に、（ａ）導電性粒子が、潜
在的接着特性を有する上記のような非−硬化性組成物の
層を、コンダクターの１セットに適用し、（ｂ）コンダ
クターの第２のセットを、組成物層に対して架橋し、そ
して、（ｃ）組成物の層に、基本的に均一な磁界をか
け、フェロ流体と導電性粒子の間のインターアクション
により、導電性粒子を、粒子の整然としたパターンに
し、各々、隣接粒子及び／或いは、１つ或いは両セット
の導体と接触せしめ、そして、（ｄ）該粒子の潜在的接
着特性を活性化せしめ、それにより、導電路を、１つの
導体セットから、他のセットに設け、各通路は、１以上
の導電性粒子を有し、導体は、粒子により結合されるこ
とを特徴とする、２つの導体セット間に異方性のある導
電性結合を形成する方法を説明している。
【００１７】親出願の発明の好適な特性において、硬化
工程の前及び／或いは間に、或いは潜在接着特性を活性
化する前及び／或いはその間に、圧力をかけ、各々、導
体セットを互いに押圧する。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】２セットの導体の組立
の位置に、磁界を形成する手段を組み込むことは、常
に、都合良いわけではない。従って、本発明の目的は、
親出願の発明の長所を得る他の方法を提供することであ
る。更に、本発明の目的は、上記のホガ−トン報告で検
討されるように、導電性粒子がランダムに分散する制限
を克服したフィルム或いはコーティングを提供すること
である。そして、磁化分離された導体球を用いるジン等
の技術の短所を持たないフィルム或いはコーティングを
提供することである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】本発明は、（ｉ）非磁性
担体中の強磁性粒子のコロイド状懸濁物である固化性の
フェロ流体組成物、及び、（ii）フェロ流体中に分散さ
れた複数の導電性粒子を有する組成物を固化することに
より形成された、フィルム或いはコーティングであり、
前記の導電性粒子は、液状の該組成物に、基本的に均一
な磁界をかけることにより、非ランダムに配列され、そ
して、組成物の固化により、その位置に固定されている
ことを特徴とする、異方性のある導電性コーティングで
被覆された表面を有する、異方性のある導電性を有する
フィルム或いはコーティングを提供することである。
【００２０】更に、本発明は、非ランダムのパターンに
配列されたコロイド状の強磁性粒子と多数の導電性粒子
を含有する組成物を有するフィルム或いはコーティング
であり、固体形状の異方性のある導電性コーティングで
被覆された表面を有する固体形状の異方性のある導電性
を有するフィルム或いはコーティングを提供するもので
ある。
【００２１】本発明は、原料又は製品として、上記のよ
うなフィルム或いは、上記のようなコーティングで被覆
された表面を有する基体のいずれかを提供する。ここ
で、”フィルム或いはコーティング”なる用語は、ここ
で、少なくとも１つの利用できる主面となるように形成
されるフィルム或いはコーティングを意味する。この表
面は、電子部品に対して適用でき、電気的なインターコ
ネクションを得ることができる。利用できる表面は、除
去できる開放シート或いはカバーシートにより保護でき
るものである。フィルムは、シート形或いはローラー形
にするに適する。”フィルム或いはコーティング”なる
用語は、自体で、親出願に説明されるように、結合され
る、２つの導体間に形成される層を意味しない。
【００２２】ここで使用される”強磁性”なる用語は、
フェライトのようなフェリ磁性物質を含むものである。
【００２３】
【発明の実施の形態】非−磁性担体液体は、適切に固化
できるか、或いは固化できないものである。”固化でき
る”なる用語は、ここで使用されるのは、周囲温度で、
例えば、４０℃以下の温度、より通常には、２０〜３０
℃の温度で、固体として存在する能力を有することを意
味する。固化できる組成物は、エネルギー源例えば、熱
処理、電磁波照射或いは他のものにさらすことにより、
固体形に硬化させる硬化性組成物、硬化できる組成物、
溶媒蒸発の結果、固化する組成物及び、熱−柔軟性であ
るが、冷却で、固体形になる熱可塑性組成物を含むもの
である。”固体”なる用語は、ここでは、形状で安定し
ていることを意味し、ゲル或いはポリマーネットワーク
を含むものである。好適には、組成物は、硬化性で、プ
ライマリ硬化システム及び／或いはセカンダリ硬化シス
テムを含むものである。
【００２４】本発明は、（ａ）（ｉ）非磁性担体液中の
強磁性粒子のコロイド状懸濁物である固化性のフェロ流
体組成物、及び、（ii）フェロ流体中に分散された複数
の導電性粒子を有する組成の組成物の層を、基体に適用
し、 （ｂ）液体組成物を磁界にかけ、導電性粒子を、非ラン
ダムのパターンに配列し、そして、 （ｃ）工程（ｂ）と一緒に、或いはその次に、該組成物
を、組成物の固化条件にし、 （ｄ）固化組成物の層を、該基体から、任意に、除去
し、フィルムを形成することを特徴とする異方性のある
導電性を有するフィルム或いはコーティングの形成方法
を提供するものである。
【００２５】非磁性担体は、室温で固体であるが、基体
をかける間、及び／或いは、磁界をかける間に加熱され
得る。
【００２６】１つの具体例において、例えば、テスト目
的のために一時的に組み立てられるが、結合されない２
セットの導体の間で使用する場合、フィルム或いはコー
ティングは、接着特性を有する必要はない。然し乍ら、
一般的に言えば、組成物は、セカンダリ或いは潜在的な
接着剤／硬化システムを含有することが好適であるが、
セカンダリ或いは潜在的な接着剤／硬化システムは、フ
ィルム或いはコーティングの最終用途に活性化できるも
のである。
【００２７】本発明の実行は、一般的に、２段階、Ａ−
段とＢ−段を有する。Ａ−段或いはプライマリ固化は、
位置での導電性粒子の配列を固定し、そして、不支持の
とき、或いは、少なくとも支持のときのいずれかに、取
り扱いできるフィルム或いはコーティングを製造する機
能を有する。Ａ−段は、プライマリ硬化、例えば、光硬
化、熱或いは電子線による硬化を含む。溶媒蒸発、冷却
（特にメルト状態から）、化学反応（例えば、重合
化）、物理的な随伴現象等は、粘度を増加させ、効果的
に固体Ａ−段の条件にし、次に、開始流体状態で、配列
するために利用できる手段である。フィルム或いはコー
ティングの最終的な適用のときに、生じるＢ−段は、Ａ
−段のフィルム或いはコーティングの熱可塑性特性を利
用しているが、好適には、例えば、熱硬化条件に硬化す
ることを含むものである。Ａ−段の固化が、プライマリ
硬化により、行なわれる場合、Ｂ−段の硬化は、Ａ−段
のものと同じ或いはそれと異なる硬化システムを利用で
きるセカンダリ硬化である。
【００２８】本発明の具体例において、組成物を、基体
に適用し、次に、磁界にかける。本発明の他の具体例に
おいて、組成物を基体に適用する場合に、組成物に、磁
界をかける。組成物は、連続的に或いは段階的に適用さ
れる。同様に、基体は、連続的に通過し、或いは、磁界
がかけられた装置を段階的に通過できるものである。
【００２９】一つの具体例において、組成物は、１以上
の磁石がその上に近接して設けられたステンシリング或
いはスクリーン印刷装置を用いる、ステンシリング或い
はスクリーン印刷により、基体に適用される。
【００３０】基体は、剛性或いは柔軟性である。開放層
は、基体を形成でき、そして／或いは、基体から離れた
面上で組成物層に適用される。開放層は、剛性或いは柔
軟性である。
【００３１】本発明は、その表面上に導体を有し、その
導体に上記のようなコーティングを適用させた、基体、
好適には、活性或いは受動性の電子部品を含むものであ
る。
【００３２】本発明の一見地に従って、コーティング
を、電子部品に適用し、更に特に、基体として、シリコ
ンウェファに適用できる。線描された金属パターンを有
するベースウェファは、上記のような組成物で被覆さ
れ、特に、付着して乾燥できるエポキシコーティングで
被覆される。導電性粒子を、均一磁界にかけられること
により、整然としたパターンに配列でき、そして、コー
ティングが、（プライマリ硬化）硬化される。或いは、
本発明により、フィルムの予備形成された”パッチ”
を、ウェファに適用する。いずれかの場合、組成物は、
潜在熱硬化剤を含有し、それにより、潜在接着特性を有
する。得られた製品は、チップに分割された場合、”フ
リップチップ”付着のために使用できる。
【００３３】好適には、導電性粒子の平均粒径は、コロ
イド−サイズの強磁性粒子の少なくとも１０倍であり、
より好適には、少なくとも１００倍、最も好適には、少
なくとも５００倍である。コロイド状強磁性粒子が、
０．１マイクロメータ未満の平均粒径、最も好適には、
０．０１マイクロメータの平均粒径を有する場合、最も
適切には、導電性粒子は、少なくとも２マイクロメータ
の平均粒径（非−対称の粒子の場合、マイナ−粒径で測
定して）を有する。
【００３４】インターコネクションパッドは、一般的に
は、１０〜５００マイクロメータの範囲、特に、１００
マイクロメータのオーダーの幅を有する。パッド間の分
離距離は、一般的に、１５０マイクロメータ以下、特に
１００マイクロメータのオーダーである。然し乍ら、分
離距離を、１００マイクロメータ以下に減らすこと、ま
た、１０マイクロメータ以下にすることを目的とする。
本発明は、そのようなピッチ或いは分離距離の減少を容
易にする。
【００３５】好適な具体例において、導電性粒子は、単
一層内で整然としたパターンに配列される。
【００３６】好適には、導電性粒子は、基本的に、均一
な粒径と形状を有する。基本的に均一なものは、平均粒
子よりいくらか小さいもの（フィルム中では導電性粒子
として機能しない）、或いは、平均粒子よりいくらか大
きいもの（圧縮正であるか、そして／或いは、フィルム
或いはコーティングの製造条件下で、粒径減少ができる
もの、例えば、変形するハンダ粒子）の存在により悪影
響を受ける。ハンダ粉末粒子の粒径分布は、Institute
for Interconnecting and Packaging Electronic Circu
it, Lincolnwood, II. 60646-1705, U.S.A.のテスト方
法に従って、規定される。例えば、それらのテスト方
法,IPC-TM-650, 次の分布が引用される：
【００３７】
【表１】
【００３８】ここで使用される”固化性フェロ流体組成
物”なる用語は、次のものを含む。 （１）固化性の液体組成物中での強磁性粒子のコロイド
状分散物（即ち、フェロ流体の担体として役立つ固化性
組成物）、或いは、 （２）液体担体中の、固化性液体組成物と強磁性粒子の
コロイド状分散物の混合物。
【００３９】好適には、上記の方法において、組成物
を、硬化し、或いは、磁界がかけられる場合、或いは、
磁界を除いた後、短時間で、固化させる。
【００４０】本発明の１つの特徴において、プライマリ
硬化、或いは、他の固化段階の前、そして／或いは、そ
の間に、圧力を、組成物の層にかけることができる。
【００４１】本発明の好適な特徴に従って、フィルム或
いはコーティングの厚さは、導電性粒子の平均径とほぼ
等しいか、すこし小さい。磁界をかける間、組成物層の
厚さは、導電性粒子の平均直径よりも大きいことが適切
であり、好ましくは該平均粒径の２倍未満であり、それ
により、各粒子は、担体液体に囲まれており、組成物層
中を自由に移動できる。粒子が、磁界により配置された
後に、組成物層に圧力がかけられ、厚さを減少させ、そ
れにより、導電性粒子は、フィルム或いはコーティング
の両表面にあるか、或いは、少し突起している。或い
は、圧縮をなくした場合、組成物層の厚さは、Ａ−段で
の収縮により、例えば、硬化或いは乾燥の結果として、
小さくなる。粒子が、圧縮性球の場合には、フィルム或
いはコーティングの厚さは、導電性粒子の平均直径より
小さく圧縮され、それにより、粒子は非−円形の交差断
面形状中に圧縮され、各々粒子の表面に接触する電気接
触領域は、増えるものである。各個の粒子が、異なる程
度の圧縮率で圧縮されると、粒径及び基体の平面性での
変化を補償できる。導電性金属で被覆された高分子材料
のコアを有する導電性粒子は、高分子の交差結合の程度
に依存している圧縮性の程度を有する。積水ファインケ
ミカル（大阪、日本）からＡＵ２１２という名前で、供
給された金−被覆の球形ポリスチレン粒子（平均直径１
１．５マイクロメータと分かった）は、３．３ＭＰａ圧
力でＺ−軸で圧縮されており、１０．５マイクロメータ
のＺ−軸寸法を有し、即ち、Ｚ−軸で８．７％の束縛に
相当する０．７９のアスペクト比（Ｚ／Ｘ）であること
が分かった。
【００４２】１つの具体例において、磁界を、組成物層
に垂直にかけ（即ち、Ｚ方向）、そして、導電性粒子
は、層の厚さに依存する、単一層中或いはカラム中の粒
子の整然とした配列を形成する。単一層において、２つ
の導体セットの間を（フィルム或いはコーティングを、
２つの導体セット間に用いる場合）、Ｚ方向に架橋する
単一−粒子が、プライマリにある。整然としたパターン
とすると、電気接触性の信頼性を改良する。第２の具体
例においては、磁界を、組成物層に平行に（即ち、Ｘ−
方向に）、かけ、そして、導電性粒子は、同じ鎖の隣接
粒子と電気的接触している各々の粒子の平行な鎖を形成
する。鎖は、導体ピン或いはトラックの２つのセットの
長尺方向軸に平行にあることが見出される。ここで、Ｚ
−方向に架橋している単一−粒子が、２つの導体セット
の間で達成されるが、粒子は、同じ鎖中の隣接粒子と電
気的に接触しており、それにより、信頼性が更に改良さ
れる。導体ピン或いはトラックの２つの分離したセット
が、集積回路或いは他の成分の逆端部上に位置される場
合、組成物層が、成分の中心領域で通常妨害されるもの
であり、それにより、粒子の導電性鎖は、成分幅を超え
て伸びず、同じ成分上で、２つの導体セットを結合する
ことはない（特別の場合、これは望ましくない）。４つ
の端部に導体ピンを有する”クワッド”成分の場合に
は、他の２つのセットに対して直角にある２つのセット
では、組成物層を、磁界にかけると、２工程で硬化さ
せ、或いは活性化させ、それにより、導電性粒子の鎖
が、適する配列に、Ｘ−方向及びＹ−方向に形成され、
各領域で、妨害となるものである。
【００４３】組成物層に垂直な磁界を用いる具体例で
は、Ｘ−方向或いはＹ−方向には、配列が明確に生じな
く、それにより、組成物の層の妨害や二重配列は、必要
ないものである。
【００４４】フェロ流体のコロイド状強磁性粒子は、好
適には、マグネタイトであるが、他の強磁性粒子も、米
国特許第4,946,613号石川特許(その内容はここに参考の
ために記載される）に説明されるように、使用できる。
例示的な強磁性粒子には、(ｉ)マグネタイト、コバルト
フェライト、バリウムフェライト、金属組成フェライト
（好適には、亜鉛、ニッケル及びその混合物から選択さ
れる）、及びその混合物の他に、マンガンフェライトの
ような強磁性酸化物；及び(ii)鉄、コバルト、稀土類及
びその混合物から選択される強磁性金属がある。フェラ
イトは、一般式MFe2O4（但し、Ｍは、一般的に、コバル
ト、ニッケル或いは亜鉛のような金属である）を有する
強磁性特性を有するセラミックス鉄酸化物化合物である
(Chambers Science and Technology Dictionary, W.R.
Chambers Ltd.及びCambridge University Press,英国,1
988)。フェリ磁性の現象は、フェライト類及び同様な材
料に観察されるものである。然し乍ら、これらは、本出
願及び親出願での強磁性粒子の定義内にあるものであ
る。
【００４５】強磁性粒子直径は、２ナノメータ〜０．１
マイクロメータの範囲であり、好適には、約０．０１マ
イクロメータの平均粒径である。強磁性粒子含有量は、
適切には、１〜３０容量％の硬化性フェロ流体接着剤組
成物を有するものである。モノマーが、フェロ流体の担
体を形成する場合には、モノマー中の強磁性粒子の懸濁
液が、２〜１０容量％の粒子含有量を有するものであ
る。
【００４６】表面活性剤は、一般的に、担体中に強磁性
粒子を安定に分散させるために、必要である。表面活性
剤は、脂肪酸或いは塩が、COOH、SO3H、PO3H及びその混
合物のような１つ以上の極性基を有する不飽和脂肪酸及
びその塩、或いは、シリコンタイプ表面活性剤、フッ素
タイプ表面活性剤等のように当業者に知られる他の表面
活性剤から選択され得る。適切な表面活性剤には、オレ
イン酸ナトリウム或いはオレイン酸、東レシリコンから
商標SH-6040として入手できるもの、ニッコウケミカル
からSaloosinate LHとして入手できるもののようなシラ
ンカップリング剤がある。プライマリ表面活性剤は、強
磁性粒子の表面上に吸着コーティングを形成する。ある
環境下では、セカンダリ表面活性剤が、十分に分散でき
るために必要であり、特に、アニオン性表面活性剤、例
えば、燐酸エステルの酸形、特に、GAF(英国:Wythensha
we, Manchester, U.K.)からのGAFAC RE610とRhone-Poul
enc Chimie, Franceから入手できるRHODAFAC RE610もの
ような芳香族燐酸エステルタイプ表面活性剤が必要であ
る。
【００４７】適切な非−磁性担体液は、石川の米国特許
第4,946,613号及び本発明者の米国特許第3,843,540号Re
imers特許或いはWO95/20820(その内容はここに参考のた
めに記載される)に記載のものから選択され得る。担体
には、適切には、(ａ)ケロシン及び燃料油のような中間
体沸騰範囲の液部分、ｎ−ペンタン、シクロヘキサン、
石油系エーテル、石油系ベンジン、ベンゼン、キシレ
ン、トルエン及びその混合物；(ｂ)クロロベンゼン、ジ
クロロベンゼン、ブロモベンゼン及びその混合物のよう
なハロゲン化炭化水素；(ｃ)メタノール、エタノール、
ｎ−プロパノ−ル、ｎ−ブタノール、イソブタノール、
ベンジルアルコール及びその混合物のようなアルコー
ル；(ｄ)ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル及
びその混合物のようなエーテル；(ｅ)フルフラ−ル及び
その混合物のようなアルデヒド；(ｆ)アセトン、エチル
メチルケトン及びその混合物のようなケトン類；(ｇ)酢
酸、無水酢酸塩及びその混合物のような脂肪酸及びその
誘導体；(ｈ)フェノ−ル類、及び種々の溶媒がある。フ
ェロ流体の研究報告は、種々の著者により提供されてき
た(Ferromagnetic Materials, Wohlfarth E.P.編集;Vo
l.2.8章,p.509〜Charles S.W.及びPopplewell J.,North
Holland Publishing Co.1980; AggregationProcesses
in Solution, Wyn-Jones E., Gormally, J.Chpt 18, p5
09, MartinetA Elsevier Sci. Publishing Co.1983; Ro
sensweig R.E.Ann.Rev.Fluid Mech.19, 437〜463,198
7)。Ferrofluidics Corp. NH, USAから市販されるフェ
ロ流体は 適当な担体の中に、磁性粒子を分散させたも
のであり、最も、普通では、水、エステル類、フ化炭
素、ポリフェニルエーテル及び炭化水素である。
【００４８】標準的なフェロ流体の典型的な特性、更に
は、例示的なフェロ流体の特性は、親出願に記載され
る。
【００４９】フェロ流体は、通常、効果的な絶縁体であ
る。フェロ流体接着性組成物の抵抗値は、硬化後は、更
に、大きくなるようである。
【００５０】固化性の組成物は、好適には、接着剤組成
物であり、コロイド状磁性粒子が、分散できるフェロ流
体を混合できる適切なモノマー組成物である。アクリレ
ート、エポキシド、シロキサン、スチリロキシ、ビニル
エーテル及び他のモノマー、オリゴマ−、ポリイミド及
びシアネ−トエステル樹脂及び／或いはポリマ−及びそ
のハイブリッドのようなプレポリマーに基づいた多数の
重合性システムが、用いられる。伝統的な異方性のある
導電性を有する接着剤フィルムは、例えば、シアネ−ト
エステル樹脂と熱可塑性樹脂添加剤に基づくエモリとタ
サカのWO 93/01248に記載されたものである。接着剤
は、オレフィン系不飽和システム例えばアクリレート
類、メタクリレート類、スチレン、マレイン酸エステ
ル、フマ−ル酸エステル、不飽和ポリエステル樹脂、ア
ルキル樹脂、チオ−ル−エン組成物及び、シリコン類及
びウレタン類を含有するアクリレート、メタクリレート
或いはビニル末端基を有する樹脂から選択できる。適切
なアクリレート類及びメタクリレート類は、バックマン
(Bachmann)等の米国特許第4,963,220号及びレイ−クラ
ウヅリ(Ray-Chaudhuri)等の米国特許第4,215,209号に開
示されるような重合性システムに使用されるものであ
る。好適なものは、既知のタイプのメチルメタクリレー
ト、多官能性メタクリレート、シリコンジアクリレート
及び多官能性アクリレート化ウレタン類で処方物接着剤
に有用であるもの（例えば、ドウエク等の米国特許第4,
092,376号に開示されるように）、或いはチオール−エ
ンに有用であるもの（例えば米国特許第3,661,744号,第
3,898,349号,第4,008,341号,第4,808,638号に開示され
るように）である。適切なエポキシシステムは、”Chem
istry and Technology of Epoxy Resins”,B.Ellis編
集,Blackie Academic and Professional, 1993, Londo
n, Chapter 7 P.206ff. F.T.Shawに記載されたものに含
まれる。適切なスチリルオキシシステムは、米国特許第
5,543,397号、第5,084,490号、第5,141,970号に開示さ
れるものである。この内容はここに参考のために記載さ
れる。固化方法が、溶融マトリックス材料の再固化を
行なう場合、適切なマトリックスは、ポリアミド熱溶融
接着剤ポリマー、Union Camp Corporation;Savannah,Ga
から市販されるUni-Rez(R) 2642及びUni-Rez(R) 2665及
びShell Chemical Co(Arkon, Ohio)から市販されるポリ
エステルポリマー,Vitel(R) 1870及びVitel(R) 3300が
含まれる。これらの材料は、マチアス（Mathias）の米
国特許第5,346,558号により開示され、伝統的な溶融性
の異方性のある導電性を有する組成物中 にあり、同じ
ものを使用する方法である。接着剤を適用すると仮定す
ると、市販のフェロ流体と適合するもの、或いは、フェ
ロ流体製造に用いる適当に処理された磁性で極化(ポー
ライズ)される炭化水素のための担体として作用できる
もののいずれかにする。モノマー組成物は、遊離ラジカ
ル、嫌気性、光活性化、空気−活性化、熱−活性化、湿
分−活性化、樹脂の硬化剤の添加物のような現在の或い
は、他の硬化システムにより、硬化され得る。１つの硬
化システムが、Ａ−段即ち、プライマリ固化で利用さ
れ、そして、第２の硬化システムが、Ｂ−段で利用でき
るものである。
【００５１】モノマー組成物は、２つの重合性システム
を有し、その１つは、Ａ−段或いはプライマリ固化で、
全部或いは部分的に硬化し、そして、その第２のもの
は、Ｂ−段で（適切ならば、第１のシステムの硬化に伴
い）、硬化する。ハイブリッドモノマー、例えば、エポ
キシ アクリレートを使用することができる。
【００５２】磁界を直接にそのような粒子にかけるが、
導電性粒子に磁性がある。フェロ流体の存在は、粒子
を、フェロ流体なしの組成物中に分散させたときに得ら
れるものよりも、配列磁気導電性粒子が、よりよく構造
されたパターンで得られる。
【００５３】ここで用いられる”非−磁性”とは、各粒
子が、著しいネット磁性ダイポ−ルなしであることを意
味する。磁性コアを有する粒子が、性質上強磁性である
（ニッケルのような）金属のコーティングを有するが、
然し乍ら、コーティングが少量であるので、粒子の単位
量当りネット磁気モーメントは著しくない。基本的に非
−磁性の粒子では、例えば、非−強磁性液体媒体に、感
受性のない環境では、磁界に反応しないものである。
【００５４】導電性粒子は適切には、１〜３００マイク
ロメータの範囲の粒径を有する。球状粒子は、好適であ
るが、他に、扁平球体、長尺形、円筒形状、キューブの
ような整然とした形状に、或いは繊維構造でも用いるこ
とができる。球形粒子では、２〜１００マイクロメータ
の範囲の直径が好適で、より好適には、２〜５０マイク
ロメータ、特に、５〜３０マイクロメータがよく、更
に、５〜２０マイクロメータが好適である。然し乍ら、
長い寸法と短い寸法を有する粒子では、長い寸法で、２
〜３００マイクロメータの範囲、短い寸法で、２〜１０
０マイクロメータ、特に、２〜５０マイクロメータ、更
に特に、５〜３０マイクロメータ、そして、より特に、
５〜２０マイクロメータの範囲が好適であり、アスペク
ト比は、１５／１〜１／１の範囲で、より好適には、１
０／１〜１／１の範囲が好適である。繊維構造の場合、
５０／１までのアスペクト比が使用できるが、繊維は、
導体間で不正確なインターコネクションが生じる交差−
接触の危険があるために、特に、組成物が薄い層である
場合に、危険であるために、好ましくない。適切な粒子
は、例えば、ポリスチレンのようなプラスチック材料、
或いはガラスのような、非−磁性で非−導電性のコア
に、ニッケル、銀或いは金のような導電性金属で被覆し
たものである。グラファイト或いは金属のような導電性
材料のコアを用いることができる。コアは、任意に、中
空にもできる。炭素繊維或いはハンダの粒子も用いるこ
とができる。
【００５５】米国特許第5,346,558号のMathias特許は、
粒径が、３７マイクロメータ以下で、好適には、１５マ
イクロメータ以下であるハンダ粉末を説明する。WO 93/
1248のエモリ等は、ニッポンアトマイザから入手できる
平均直径１０マイクロメータの超微細なハンダ粉末を説
明する。
【００５６】導電性粒子は、絶縁体であるフェロ流体中
の導電性含有物を形成する。磁界をフェロ流体にかける
と、コロイド状強磁性粒子と非−磁性導電性粒子の間に
干渉力を生じ、それらは、互いに、非−ランダム構造パ
ターンに安定化され（組成物の層の寸法がそれを許す場
合には、鎖形成を伴う）、それは、粒子間の牽引干渉力
と鎖間の反発干渉力によるものである。効果としては、
絶縁性要素に関して導電性要素を動かす駆動力があり、
それにより、２つのシステムは、互いに、排斥的な帯域
をなす(Skjeltorp, Physical Review Letters, Op. ci
t.参照)。
【００５７】組成物中の導電性粒子の濃度は、配列され
たアレイの粒子の間の望ましい空間及び他のファクター
に従って、選択される。約２マイクロメータ直径の球状
粒子では、平方ｃｍ当りの１０7粒子の単一層の濃度が
適切である。組成物重量当り０．５〜６０％の範囲の定
量濃度が適切である。コスケンマキ(Koskenmaki)等の米
国特許第5,366,140号(その内容はここに参考のために記
載される）特に，第２欄第２４〜２８行目記載の［約60
0〜6,000,000マイクロビーズ／cm2，更に好適には，16
0,000〜6,000,000ビーズ／cm2の平均密度のものであ
る］参照。
【００５８】導電性粒子の最適濃度は、当業者により、
簡単な実験及び／或いは数学的計算により決めることが
できる多数のファクターに依存している。スクジェルト
ルプ(Skjeltorp)(米国特許第4,846,988号)は、磁界によ
り極化(ポーライズ)されたフェロ流体中の磁気ホールの
濃度は、その間の距離を決める。シオザワ等(1st Inter
national Conference on Adhesive Joining Technology
in Electronics Manufacturing, Berlin, November 19
94)は、通常の異方性のある導電性を有する接着剤での
接触抵抗は、粒子数が増加する程、減少することを指摘
している。導電性粒子の数が大きくなるほど、電流運搬
容量が大きくなる。電流運搬容量は、濃度依存性である
のみならず、粒子タイプ依存性である(Lyons and Dahri
nger in”Handbook of Adhesives Technology, Pizzi a
nd Mittal編集,Marcel Dekker Inc. 1994,p.578)。
【００５９】このように、導電性粒子の実際の濃度は、
粒子タイプ、密度、直径、電気パターン、最小必要接触
抵抗測定値、逆方向で隣接の導体の間の空間、導体の表
面領域等に依存している。
【００６０】リ及びモリス（1st International Confer
ence on Adhesive Joining Technology in Electronics
Manufacturing, Berlin, November 1994)は、異なる荷
重密度のための最小パッドサイズと導電性接着剤中の導
電性粒子の異なる粒径のための最小パッドスペースを計
算するコンピュータプログラムを開発した。磁界は、永
久磁石或いは電磁手段により適用され得る。好適な磁界
は、１０ｍＴ〜１０００ｍＴの範囲であり、より好適に
は、１０ｍＴ〜１００ｍＴであり、０．１〜１０分間、
より好適には、０．５〜５分間かけるものである。
【００６１】本発明のフィルム或いはコーティングは、
活性の、及び／或いは、受動性の電子部品を電気的に結
合する用途、例えば、チップ−オン−ボード、チップ−
オン−ガラス及びボード／フレックス及びフレックス／
ガラスでの電気結合に使用できる。本発明は、特に、導
電体の精密−ピッチ セットの結合、”フリップ−チッ
プ”技術に適するものである。
【００６２】本発明は、次の実施例により説明される。
【００６３】
【実施例１】平均粒径９．７ナノメータのマグネタイト
粒子(Liquids Research Limited, Unit 3, Mentech, De
iniol Road, Bongor, Gwynedd, U.K.)をオレイン酸で被
覆し、各々適切な含有量（３．５％と８．４％）で、ヘ
プタン中に、マグネタイトにより分散させ、下記のよう
な、１００Ｇと２５０Ｇの磁化飽和量の流体を作成す
る。上記のヘプタンベースの材料５ｍｌを、５ｍｌのブ
タン ジオール ジメタクリレートに添加し、更に、２
ｍｌのセカンダリ表面活性剤を添加し、商標GAFAC RE61
0下でGAF(英国)Limitedにより市販された芳香族燐酸エ
ステルの酸形のものと、Rhone Poulenc Chimie(フラン
ス)からRHODAFAC RE610=GAFAC RE610として市販され
た。これは、ノノキシノ−ル−９−ホスフェ−トとして
説明される。
【００６４】良好な品質のフェロ流体が、良好な安定性
で得られた。１００Ｇと２５０Ｇの磁化飽和率を有する
流体が、このようにして作成された。飽和磁化曲線は、
急峻で、これは、ヒステリスのないス−パ−パラマグネ
チック システムのタイプであった。ラジカル開始剤で
処方した場合でも、この流体は、通常の好気性接着剤の
貯蔵に用いるような空気浸透性のポリエチレンボトル中
でも室温で１年間貯蔵しても安定である。
【００６５】ブタン ジオール ジメタクリレート フ
ェロ流体を、標準的なラジカル光及び／或いは熱開始剤
システムによりバルク形で重合できた。
【００６６】１００Ｇのブタン ジオール ジメタクリ
レート ベースの流体に、１１マイクロメータ直径の、
１０重量％の球形の金メッキした交差結合したポリスチ
レンマイクロ粒子と６重量％の光開始剤２、２−ジメト
キシ−２−フェニル アセトフェノンを添加した。
【００６７】該粒子は、本質的にモノディスパース（即
ち、基本的に均一な形状と直径の）であり、日本、大阪
の積水ファインケミカル株式会社からの市販品である。
【００６８】粒子含有で、光硬化性でフェロ流体接着剤
組成物を、硬く、長い基体に適用し、柔軟性或いは硬い
開放層を、頂面に置き、３層構造を形成した。上の層
は、柔軟性があり、次の硬い基体を、上面に置き、平面
性を確保し、そして、均一な圧力を、多重層構造に適用
した。
【００６９】多重層構造を、ハルバフ(Halbach)磁化シ
リンダー(Magnetic Solutions Ltd.Dublin, Ireland)の
中心に置いた。シリンダーは、２８mmの中心口径を有
し、長さ６３mmで、基体（多重層）に垂直にある０．２
６Ｔの均一磁界をかけたものである。約１分後、多重層
を引き出し、約９０秒間、EFOSウルトラキュア100SS UV
ランプで光硬化させる。開放層は、きれいに分離され、
固定された均一配列された導電性粒子を有する支持され
た硬化されたコーティングになる。このようにして、高
い品質の配列された粒子を有するフィルム部分が、平方
センチメータより大きい面積で、容易に得られた。配列
の品質は、オプチカルイメ−ジ分析器(Optical Image A
nalyzer)(Buehler Omnimet 3 Image Analyzer, Illinoi
s, USA)により評価された。図１は、２０個の光学域に
わたる、面積パーセント被覆率を示し、２０個の光学域
の標準偏差は、０．８０６％であった。
【００７０】図１の結果は、以下に概要される。 最小値 １４．９９３％ 最大値 １８．０３８％ 平均値 １６．３５４％ 標準偏差 ０．８０６％ 磁界領域 １００７２８．５９４ μｍ2 全領域 ２．０１５ ｅ＋０６ μｍ2 領域の数 ２０
【００７１】図２は、２０個のランダム選択の領域にわ
たる硬化域に分布された粒子の密度を示し−そのデータ
は、平方mm当り約５６６８粒子の平均値を示す。
【００７２】図２の結果は、以下に概要される。 最小値 ５２９１．４４７ １／ｍｍ2 最大値 ６００６．２３９ １／ｍｍ2 平均値 ５６６７．７０６ １／ｍｍ2 標準偏差 ２４０．５５９ １／ｍｍ2 磁界領域 ０．１０１ １／ｍｍ2 全領域 ２．０１５ ｍｍ2 領域の数 ２０
【００７３】コンピュータの通常の方法は、光学イメー
ジ中での粒子／粒子の干渉の発生率を同定し、それによ
り、１１マイクロメータの直径よりも基本的に大きなサ
イズの可視”標的”が、記録され、凝集物として特徴づ
けられ−凝集物のサイズは、この１１マイクロメータ直
径＋幾何学的な誤差のための少しの周辺の多重倍であ
る。このように、１３マイクロメータ以下のサイズのカ
テゴリは、単一粒子の目標物（正規には１１マイクロメ
ータ）をつかむだけで、１３〜２６マイクロメータのカ
テゴリは、ダイマー、即ち、２つの粒子の凝集物（理論
的には、２２マイクロメータの最大終端間長さ）をつか
むのみであり、そのように、化学領域では、球形の直径
に関する単一層厚さの粒子充填層を有する。図３は、配
列され、硬化されたフィルムのためにランダムに選択さ
れた２０個の領域を検査した後に、生成されたデータを
示す。
【００７４】図３の結果は、以下に概要される。 ６．５−１３ μｍ １４．２８１％ １３−２６ μｍ ０．０６７％ ２６−３９ μｍ ０．０１５％ ３９−５２ μｍ ０％ ５２−６５ μｍ ０％ ６５−７８ μｍ ０％ ７７８ μｍ ０％ 全領域 ２．０１５ ｅ＋０６ μｍ2 領域の数 ２０
【００７５】分析した領域の９９．５％は、デスクリ−
トな単一粒子の形状で、残りの０．５％のみが２量体形
状である。分析された２０個の光学領域は、マクロスコ
ピイ試料の広く配列された領域のものである。１００×
倍での２０個の領域は、約２平方ミリメータの全面積に
相当し、それにより、図２から、平均１１３３６粒子で
あることが分かる。従って、約５６粒子（０．５％）
は、デスクリ−トでなく、この実験で単一粒子である
が、実際上、２量体形状にあり、即ち、２８粒子のみ
が、全領域でペアになっていた。この程度に粒子がペア
リングするのは、この特定の粒子が不適切に濡れていた
ためであった。
【００７６】
【実施例２】 （ａ）フェロ流体コーティング中の磁気孔を配列するこ
と自体を例示するために、次の実験を行なった。DEK 24
5高性能多重目的スクリーンプリンターは、変更され、
基本的に均一な磁界を、上に載せた基体の特定面にか
け、磁界の方向は、基体に直交してい、プリンタ−(DEK
Printing Machines LTD, Dorset, 英国)の所謂’働
く’ものである。図４に示すように、DEK 245の通常の
働きは、研磨されたアルミニウム表面板(320mm×240mm)
(１)と中央部に作成された凹部(２)を有し、標準的なガ
ラス顕微鏡用スライド(約76mm×25mm)(３)で十分であ
り、それら を伴う注文−作成の働きで置き替えたもの
である。
【００７７】研磨板は、配列した平らな永久磁石の配列
に取り付けられ、磁性材料のストライプ(４)は、170mm
長×50mm幅で、板の作成された凹部の直接下にあり、該
凹部の位置は、ストライプのスキュ−ズイ(５)端から約
７０mm離れており、磁界は、印刷方向に対して基体(ス
ライド３)の前にかけられ、印刷方向は、図４の右側
（Ａ端）から図４の左側（Ｂ端）へ、動くものである。
磁気ストライプは、各々４０mm×２５mm×８mm（長さ×
幅×深さ）の平らなフェライト磁石の配列からなるもの
であった。これらは、厚さ方向に孔を開けられ、研磨板
面の表面での測定では、約４００Ｏｅ磁力で分配されて
いた。各磁石は、研磨された働く上板(１)の面に平行す
る平らな面を有し、各磁石の長尺方向が、上板の長尺軸
に平行するように配置された。各側面で中心磁化ストラ
イプは、中心ストライプと反対方向に２つの同様なスト
ライプ極を有する。３つのすべてのストライプは、互い
結合され、上面(１)での加工凹部(２)と一致する基体を
介して上昇する垂直な磁線と一緒になり磁化環を完成し
ている。
【００７８】磁界を必要としない比較実験において、同
じ研磨上面板を用いるが、下に置かれた磁石の並列は、
一時的に除かれる。
【００７９】粒子−充填のフェロ流体処方物が、1500cp
s(1.5Nm-2s)粘度(APG 057;Ferrofluids,Inc. NH, USA)
と１０重量％の透過１１マイクロメータ交差結合ポリス
チレン球（日本,大阪,積水ファインケミカル）とを有す
る市販のフェロ流体に基づいて作成された。球体は、激
しく撹拌されることにより処方物中に完全に分散され
る。処方物は、標準的な顕微鏡陽スライド(３)を含有す
る作成凹部(２)の前約２０mmに位置する２０mmのストラ
イプ中で磁化働きにかけられた。働きは、フェロ流体の
薄いコーティングの印刷を可能にする位置に上げた。働
き位置、印刷スピード、印刷圧力、スキューズイ タイ
プは、配慮の特定の処方物に対するコーティングを最適
にするための単独実験で、調整された。監視されたスキ
ューズイ・ブレ−ドは、顕微鏡用スライドの長さに、処
方物を引いた。このコーティング作用の間に、充填され
た流体は、磁界をかけられた。印刷サイクルの後に、ス
キューズイ・ブレードは、働き表面から自由に引き上げ
られ、他の操作のために必要な元の位置に逆転して置か
れた。
【００８０】コートされた基体(３)を、光学像アナライ
ザに結合した顕微鏡を用いて、検査した。アナライザ装
置は、像を処理し、フェロ流体中に配置された磁界誘導
の配置の質を評価することが可能である。流体マトリッ
クス中の磁気ホールとして作用するので、フェロ流体コ
ーティング中で、粒子は配置している。流体薄膜中の磁
気ホールの現象は、スクジェルトルプ(Skjeltorp)に示
すように説明されて(”One and Two Dimensional Cryst
allization of Magnetic Holes”[Physical Review Let
ters, 51(25), 2306, 1983]を参照)、２つの固い基体に
より形成された空 洞中に拘束された流体フィルム中に
あるものである。この場合、コーティングは、固定され
ていなかった。
【００８１】被覆基体のイメージ分析により、分散され
たディスクリート粒子を有する基本的に均一なフィルム
が、図５に示すように得られたことが分かった。
【００８２】比較実験は、上記の処方と方法を用いて、
磁石配列を、働きの下側から取り除いて、行なった。こ
の実験の結果は、図６に示され、粒子が、均一に分散し
ていなく、そして、ディスクリート粒子量として単離さ
れていないことが明らかである。
【００８３】この実施例は、非−硬化のフェロ流体組成
物と非−導電性の粒子を用いて、行なったが、実施例
は、ここに説明したように、本発明により、コーティン
グに引くことに用いることができる方法を例示してい
る。
【００８４】（ｂ）ポリマーベースのシステムによる効
果を例示するために、エポキシ−ノボラックフェロ流体
溶液が開発された。これらの本質的に含有される樹脂材
料は、メチルエチルケトン(MEK)及びトルエンから誘導
された揮発性フェロ流体中に溶解された。MEKとトルエ
ン中で112と166Gの飽和磁化率(MS)値を有するフェロ流
体溶媒を作成した。これらは、エポキシ−ノボラックDE
N 438 EK85(Dow Deutschland, Werk Rheinmuenster)と
ビスフェノールＦエポキシモノマーを、２０重量％の全
濃度に溶解されるのに用いた。核成分及び硬化剤の比較
重量％は、以下のように挙げられる。濃度MS及びこれら
の溶液の粘度は、溶媒蒸発により調整できる。
【００８５】 エポキシ ビスフェノール Ｆ （Dow,US） ７８％ ＤＥＮ ４３８ ＥＫ８５ （フェロ流体溶媒） １３．９％ ＤＩＣＹ （ジシアンジアミド） ７．０％ ＢＤＭＡ （ベンジル ジメチルアミン） １．０％
【００８６】２５マイクロメータ直径の導電性粒子を、
１０重量％に、上記のキャステイング溶液中に入れ、銅
或いは金クラッドＦＲ４ボードのような導電性基体上に
適用した。ボードは、ACCU-LAB(登録商標)適用コータ−
(Industry-Tech., Oldsmar,Florida)でテープにされ、
そして、処方物を、メイヤーロッドで引き伸ばし、約４
０マイクロメータの濡れ厚になる。コートされた基体
は、ハルバック(Halbach)磁化シリンダー中に、０．６
テスラの均一磁界に試料面を正規に分散させた。その極
化(ポーリング)は、フィルムがまだ濡れた状態で行なっ
た、そして、試料を磁界中に置いたまま溶媒蒸発を行な
い、くっつき易いフィルムが得られた。これを、光学顕
微鏡下で検査し、配列された粒子が確認された。フィル
ムは、次に、数時間（Ａ−段乾燥）暖めることにより、
乾燥した。銅基体を、乾燥フィルム上に置き、１８０℃
で、約３０分間、加圧下で、加熱すること（Ｂ−段）に
より、結合させた。上記の処方物は、開放−コートで
も、基体から除去するには、脆すぎるフィルムになるの
で、実施例では、溶媒蒸発（Ａ−段）と交差結合（Ｂ−
段）を順に行なうことにより、固化できる高分子マトリ
ックス中に粒子を固定する方法を例示するのみである。
【００８７】
【実施例３】エポキシ ベースの処方物が、以下の組成
物に基づいて作成された。
【表２】
【００８８】開始剤は、プロピレン カーボネート中の
５０％溶液としてある。従って、上記の２％は、実際で
１％の開始剤を意味する（即ち、５０％溶液）。
【００８９】２×６０秒間露光（１側当り１）した後
に、’Ａ’段（プライマリ硬化）で光硬化された該組成
物の液薄膜は、固体フィルムになった。このフィルム
は、金属重ね剪断に移動できた、更なる金属剪断で重ね
ることにより接着剤結合を形成した。この’サンドウィ
ッチ’構造が固定され、約１１５℃で３０分間加熱さ
れ、金属重ね剪断試料は、強く結合された（セカンダリ
硬化）。
【００９０】上記の組成物は、フェロ流体に既知の技術
を用いて、プレコートされたマグネタイトを、添加する
ことにより、フェロ流体にし、実施例のように、また、
親出願のように、配置された。エポキシ フェロ流体の
ための磁化曲線は、図７に示される。この流体の磁化飽
和は９７ガウスである。この流体（指示された）ＬＯＣ
２２での粘度−温度の図は、図８に示される。
【００９１】フェロ流体の粘度を更に、CYRACURE UVR63
51シクロ脂肪族のエポキシ樹脂１０％で希釈することに
より改更された。この組成物の薄い液フィルムは、光硬
化でき、上記のような柔軟なフィルムを形成した。然し
乍ら、フェロ流体化されたものは、露光時間を増やし
（１側当り２．５分間）、また、光開始剤レベルを増加
させた。
【００９２】液体エポキシ フェロ流体組成物に、日
本、大阪、積水から市販された１５重量％の１１．５マ
イクロメータの金−被覆のポリマーの単一球を添加し
た。
【００９３】この導電性粒子含有組成物を用いて、薄い
液フィルムを、２つの導電性基体の、即ち、ITOコート
ガラス板の上に形成した。両方の場合、透過ポリエステ
ル フィルムを、液フィルムの上に置いた。更に、硬い
基体が、ポリエステルの上に置かれ、手で圧力がかけら
れ、磁力０．６テスラの磁界中で極化(ポーリング)され
る（通常、基体面に垂直に）前に、液フィルムを、絞
る。極化は、１〜５分間に行なった。磁化配列時間は、
配列の前に、試料を、ゆっくり加熱することにより、減
少できた。温度の機能として、フェロ流体組成物中で、
粘度を大きく低下するものである。
【００９４】磁化配列（極化）するに続いて、フィルム
を、ＵＶ照射にかけ、Ａ−段（プライマリ）硬化を誘導
した。光硬化した後に、バッキングポリエステル フィ
ルムを、取り除き、導電性基体上に導電性粒子含有のプ
ライマリ−硬化の固体コーティングをさらした。更に、
導電性基体を次に配列導電性コーティング上に把持させ
て、接触抵抗の測定を、４点プル−ブ方法とGEN-RAD 16
89 PRECISION DIGIBRIDGEを用いてＺ軸で記録させた。
接触抵抗は、４０〜１００ミリオームであり、それを、
ITO(インジウム錫酸化物)に結合された銅について記録
した。
【００９５】導電性基体の間にサンドウッチされたプラ
イマリ硬化フィルムを、次に、Ｂ−段（セカンダリ）熱
硬化にかけた。（１１０℃で３０分間）基体は、強く結
合され、Ｚ軸接触抵抗データは、ITO(インジウム錫酸化
物)に結合された銅について典型的には、５０ミリオー
ムであった。
【００９６】
【実施例４】既に説明されたように、コーティング或い
はフィルムから誘導された接着剤は、Ｂ−段でのプレ−
キャスト材料により作ることができる。このような場
合、プライマリ固化或いはＡ−段は、溶媒蒸発及び／或
いは部分的に誘導された熱硬化処理から得られる。導電
性粒子配列を配列位置に固定する機能を有するＡ−段
は、例えば、ジシアンジアミド(DICY)の場合＜１２０
℃、即ち、次のＢ−段を活性化するに用いる潜在重合化
触媒をトリッガーするに必要な熱閾値温度より、非常に
低い温度で部分的ゲル化を生じる化学的反応により、同
様に行なうことができる。室温で操作するシステムの例
では、多重機能のイソシアネートとポリオールの間の反
応をも含むもので、ポリウレタンを得る。このような処
方物のフェロ流体含有量は、フェロ流体ポリオール、フ
ェロ流体イソシネートから、或いは、ポリウレタン処方
に入らないが、次の熱硬化、例えば、フェロ流体エポキ
シ或いはアルキルモノマーになるために必要な他のモノ
マーシステムから誘導できる。下記の処方物は、導電性
粒子を配列し、そして、光の援助のない室温で化学反応
（ポリウレタン形成）により、それらをその位置に固定
するために用いたものである。
【００９７】 ヘキサメチレン ジソシアネート １．１ｇ ヒドロキシ エチル メタクリレート（ＨＥＭＡ） ０．７ｇ フェロ流体−ブタン ジオール ジグリシジルエーテル １．４７ｇ （Ｍs＝３４３Ｇ） ＤＩＣＹ ０．０７ｇ ベンジル ジメチルアミン ０．０１５ｇ ２５マイクロメータ Ａｕ被覆ポリスチレン球 ０．１ｇ
【００９８】ＨＥＭＡ(Ms=115G:２７℃での粘度＝５．
５cPs・・・・・0.0055Nm-2s)のフェロ流体のものから誘導さ
れたシステムも製造された。ＨＥＭＡベースフェロ流体
は、不安定である。
【００９９】フェロ流体接着剤中で配列された粒子を固
定するための変更方法は、光化学にもある。従って、Ａ
−段は、光誘導されたカチオン性或いはラジカル性硬化
にできる。このように反応する処方物は、光で部分的に
硬化でき、或いは、独立である（同じ或いは異なるモノ
マー中で）反応システムの２つの異なるタイプを有する
ものにできる。前の場合には、混合されたシクロ脂肪族
及び非−シクロ脂肪族システムが、光カチオン性開始剤
で部分的に硬化でき、そして、次に、Ｂ−段処理法で、
熱硬化され得るものである。後の場合、混合されたアク
リル−エポキシシステムが、設計でき、光誘導のラジカ
ル硬化を、代わりに、配列された導体を固定するための
アクリル官能基に作用するに用いることができる。これ
らの研究は、次の実施例で詳細に記載される。
【０１００】
【実施例５】高い品質の異方性のある導電性を有する接
着剤或いはフィルム(ACAs或いはACFs各々）を作成する
ために、特定の処方及び特定の装置を設計する必要があ
る。装置を作るフィルムは、図９、１０に示され、約２
０平方センチメータの面積になるフィルムを供するが、
それに対して、テストピースは、約７．５平方センチメ
ータの面積であった。この実施例は、フィルム製造に用
いる装置と行なわれる処理工程を詳細に説明する。
【０１０１】図９、１０に示すように、研磨された非磁
性鉄鋼から構成された平らなプラットフォ−ムであるキ
ャリエッジ１０は、試料を保持するに用いられるもので
ある。キャリエッジは、基体を位置に保持する真空チャ
ックと約１００℃にプラットフォ−ム温度を上げること
ができるカートリッジヒーター、そして、温度検知のた
めのサーモカップルを有する。キャリエッジは、タフナ
ル(Tufnal)ベース上に設け、設けてあるサブ構造の熱伝
送を防止する。キャリエッジは、非−磁性材料から構成
されたものに対して、単一トラック１１上にある。配列
は、設定のキャリエッジ組立は、特定位置に、装置の最
も右側から左側に移動できるようになっている。そのよ
うにした後に、大きい磁性（ハルバック）シリンダー１
７の中心面に通過できる。処理が完了するとき、キャリ
エッジは、牽引でき、そして、装置の右側から左側に移
動できる。
【０１０２】多数の導体を含有するフェロ流体接着剤処
方物を、キャリエッジ１０の上面に設けた開放コート基
体に適用される。該基体は平面であり、反射性である。
同様に処理された基体は、フェロ流体接着剤フィルムの
上面に置かれる。この基体は、ＵＶ透過性である。
【０１０３】多数の導体を有するフェロ流体接着剤組成
物を、２つの基体により固定する場合、導電性粒子の配
置は、３次元では、最初ランダムである。固定された流
体が作られ、そして、フィルム作成方法の次の工程で、
位置を固定する。初期のフィルム組立は、処理工程１と
して考慮され、第２工程は、’濡れたフィルム厚測定’
として説明される。この第２工程で、組立フィルムは、
図９、１０の数字１２〜１４で示される装置により圧縮
される。この圧縮工程の目的は、固定上面基体の全面を
占有する均一の流体フィルムで、過剰の液は、上面基体
の全周囲部から絞り出されるものを作成することであ
る。圧縮は、基本的に均一な流体フィルムが得られるの
みならず、液層が、２つの導電性粒子直径より、小さい
厚さであるような基体の間に、流体層を作るように圧力
をかけるためである。この状況は、導電性粒子の単一層
として称される。然し乍ら、流体フィルムは、粒子直径
よりも厚いもので、それにより、各個粒子は、試料のＸ
Ｙ面で自由に動くことができる。
【０１０４】この第２段で用いるハードウエアは、２０
Kg／cm2にまで連続的変化できる圧力をかけることがで
きる空気駆動シリンダー１２、圧力測定装置１３及びフ
ィルム組立物に圧力を常にかける特別に設計キューブ１
４を有するものである。キューブ１４を、その垂直面の
１つで開け、ＵＶビーム用の光学評価を可能にする。キ
ューブ多角体に相当する位置で、ＵＶ反射面を最適にす
る、高い品質の鏡１５が、４５度の角度で、設置され、
或いは、光を下の試料に反射させるものである。キュー
ブの底面、即ち、試料面に平行な面は、厚１cmで、各側
面約５cmの高品質の溶融シリカ光学フラットである。こ
の部品は、λ／４にフラットで或いはグリーンＡｒイオ
ンレーザー線で測定した２５平方mm以上である。キュー
ブ組立体上に設置された後に、この部品により作成され
たキューブベース中の光学窓は、３cm×３cmである。光
学フラットは、キューブフレーム体のベースから突起し
てあり、従って、適用した圧力は、５cm×５cmまでの面
積にかけられる。シリンダー１２に付着した全組立体
は、箱１８中で精密に制御されることにより、調整され
たシリンダーに異なる圧力調整をかけることにより、重
量のないように作ることができる。これらの制御は、組
立体を、下の試料に優しく接触できるようにする。制御
箱１８は、更に、ヒーター制御及びキャタピラーカート
リッジヒーターのフィードバックを含むものである。キ
ューブフレーム体の残りの側面は、光学的に、外側表面
に熱放出に適する研磨された金属である。熱放出面は、
キューブ内の鏡の裏側面に結合でき、ランプにより生成
された熱を除去することができる。
【０１０５】約１つの導電性粒子直径の厚さを有する濡
れたフィルムを作成するために、圧力制御は、調整さ
れ、フィルム組立体を圧縮する。これは、数Kg／cm2の
オーダーの圧力を必要とする。次に、圧力を除去し、残
ったフィルムは、本質的に圧縮された厚さにある。圧縮
されたフィルムを有するキャリエッジ１０を、次に、工
程３で検査した。検査は、２００×倍で通常操作される
反射モード顕微鏡１６で行なった。像は、顕微鏡のトリ
ノキュラ−ヘッドに取り付けられたビデオカメラによ
り、モニターにリレイされる。操作者が、フィルムは厚
さに関し単一層であると満足される場合、組立体は、次
の処理工程に送ることができる。フィルムが単一層でな
い場合、工程にバックされ、異なる条件下で、再圧縮さ
れ、満足な結果が見られる。単一層形態になると、フィ
ルムは、約５５mmの環状開口部を有し、約１４０mmの長
さを有する大きなハルバック磁性シリンダーである極化
ゲート１７中に進むものである。この永久磁石は、その
大きな全長にわたり、基本的に均一な磁界がかかるよう
に、設計され、構成されている。ハルバックシリンダー
は、０．６Ｔの磁界をかけ、その配向性は、カップ形状
ハウズイング中で回転することにより制御できるもので
ある。磁界の強さは、用いたフェロ流体組成物を基本的
に飽和するように選択された。図５に示されるような、
導電性粒子を均一に分散するために、磁界は、試料に垂
直にかけられる。然し乍ら、非常に高い程度に第１の極
化を行なうことは、助けとなり、試料に平行な磁界方向
がある試料を、次に、試料に垂直な位置に磁界を再配列
する。極化に必要な時間は、磁化材料、特定にかけられ
た磁界での流体の磁化飽和率、処方物の粘度、試料の温
度等に関する流体組成物のような多数のパラメータに依
存している。試料温度は、設置プラットフォーム１０を
加熱することにより、調整できる。
【０１０６】極化(ポーリング)の第４工程の後に、試料
を、磁石から牽引し、再検査され、導体粒子配列をチェ
ックする。配列が十分でない場合、試料は、再極化され
得る。この第５工程或いは第３検査段において、ビデオ
カメラ出力は、光学像アナライザに結合され、配列処理
の質を制御する。配列された流体フィルムを次に圧力位
置にバックする工程６中に牽引する。配列された試料
は、この点で、液フィルムへの圧力をかけないで、或い
はかけて、光硬化できる。この処理法で、試料は、図
９、１０の１９で示されるＵＶ光で照射され、光硬化が
誘導され、配列された導体がその位置に固定される。５
０mmのビーム直径を有し、二色鏡を備えた、そして、電
子シャッタ−を有するように、オリエル(Oriel)1kW XeH
gアークランプ(LOT ORIEL, Leatherhead, Surrey, UK)
を組立て、フィルム作成固定器にし、そして、部分硬化
或いはＡ−段、ＡＣＦに用いる。ＵＶ照射の後に、かけ
た場合には、圧力を、組立体から除き、そして、硬化フ
ィルムは、注意深く基体から外す。このように作成した
ＡＣＦの中央部分は、約７．５平方cmの面積で、物理的
なテストに用いられた。
【０１０７】基体の清浄化或いは置換の後に、操作が繰
り返すことができた。装置は、導体粒子のタイプとサイ
ズの異なるものと、異なる粘度処方物を有するように、
設計された。処理パラメータは、このようにして、連続
的なフィルム作成装置のために得ることができた。
【０１０８】
【実施例６】上記の処理装置のために設計された典型的
な処方物は、この実施例中に説明される。処方物は、次
のように設計されなければならない。 ａ）Ａ−段のフィルム、支持形態或いは不支持形態でハ
ンドリングできる固化性形状を製造するために。Ａ−段
のフィルムは、熱可塑性システムで用いられる。 ｂ）更に硬化段或いはＢ−段を製造するために、熱硬化
が必要である場合、終端使用者により、結合されるべき
基体間に接着を生じるように活性化する。 ｃ）流体状態で”磁性ホール”を配列できるために、例
えば、磁化流体を使用することにより、これは、注意深
く流体粘度を考慮し、そして、例えば、温度或いは剪断
力との関係を考慮する必要がある。 ｄ）１つの基体の上で導電性パッド間で導電性路を供
し、そして、他の基体上で、導電性トラック或いはパッ
ドを供する正常の幾何関係の導体を有するために。
【０１０９】この実施例の目的と実施例５に詳細された
装置のために、Ａ−段は、光硬化により行なわれた。然
し乍ら、熱、電子ビーム硬化、溶媒蒸発、冷却（特に溶
融からの）、化学的反応、物理的付随現象等を用いるこ
とは、粘度を、開始流体状態での配列を固定するために
用いる固体Ａ−段の効果的な条件にまで、高めるには有
効な手段である。
【０１１０】光硬化を用いる場合、処方物を、光硬化機
構が、特定の処方物成分と他に効果のないような特別で
あるように、設計するに好適であるものである。このよ
うに、例えば、エポキシアクリレート組合わせは、ベン
ゾフェノンのようなラジカル光開始剤の光反応により、
光硬化され得るものである。この場合、アクリレート官
能基は、エポキシ官能基がないので、硬化に敏感なもの
である。この案は、ハイブリッドに好適であり、例え
ば、シクロ脂肪族エポキシ系とビスフェノ−ルＡタイプ
エポキシ系の混合物を有するすべてのハイブリッドエポ
キシ処方物に好適である。後者の場合、シクロ脂肪族エ
ポキシ系は、カチオン誘導の光硬化に対して、ビスフェ
ノ−ルＡタイプエポキシ系よりも、より敏感であり、そ
れにより、Ａ−段が行なうことができる。然し乍ら、ハ
イブリッド処方物は、エポキシ系のみであるので、明確
な区別ができ、そして、Ｂ−段での硬化に向けられた、
ビスフェノ−ルＡエポキシ系の割合が、次のＢ−段での
望ましくない硬化が生じ得る。これは、Ｂ−段の後に、
究極の強度が得られるようになると、悪影響が生じ得
る。
【０１１１】接着剤処方物のフェロ流体物中での導体の
配列が、非常に高い程度にするために、粘度を、１５０
０cPs(1.5Nm-2s)より小さく、最も好適には、極化操作
温度で、数百cPs以下にするのが好適である。初期処方
物は、導電性粒子の添加の前は、性質上、すべて液状で
あることが、確実に好適である。例えば、液状無水塩の
硬化剤が、ＤＩＣＹに代えて、Ｂ−段で、エポキシ硬化
を行なうに用いることができる。すべての液状システム
が好適であることは、フェロ流体中に含有する粒子が、
磁界により刺激されると、”磁気ホール”として挙動す
るという事実に関連している。
【０１１２】ジシアンジアミド（ＤＩＣＹ）のようなエ
ポキシのための、通常の異質の硬化剤を用いる場合に
は、”磁気ホール”のように挙動する。これは、それ自
体は問題にならないが、また、接着剤での硬化剤の分布
に関しては、有利な点と考えられるが、この種の粒子
は、導体配列と混ぜると、基本的に高い導電性粒子の配
列を、低いものにしてしまうことがある。然し乍ら、こ
れは、ＤＩＣＹを小さい粒径にし、特に、導電性粒子よ
りも小さいサイズにすると、問題がなくなる。無水塩硬
化のエポキシ系の短所は、硬化スピードである。然し乍
ら、触媒が無水塩硬化を基本的に促進することは、当業
者に知られている。適切な触媒には、ベンジルジメチル
アミン（ＢＤＭＡ）のような液体或いは旭化学工業から
のＨＸエポキシ硬化剤ペーストのような半固体がある。
ＡＣＦに適切な触媒を有する処方物の例は、下記の通り
である。
【０１１３】ＡＣＦsに適する触媒の処方物の例は、次
のように記載される。
【表３】
【０１１４】中間圧ＵＶアークランプによる２０秒の照
射の後に、そのような処方物は、光硬化し、約２５マイ
クロメータのフィルム厚になる。３６mm2のＳｉダイ
を、光硬化された（Ａ−段の）フィルムの上面の上に置
かれ、１００Ｎ力のＦＲ４ボードに結合され、そして、
約１８０℃に９０秒間加熱処理された。約４５０Ｎの平
均ダイ剪断力が、このサイズのダイについて記録され
た。
【０１１５】上記の処方物は、フェロ流体接着剤モノマ
ーと、次に示されるような標準的なモノマーと混合する
ことにより、作成された。
【０１１６】
【表４】
【０１１７】FFは、Liquid Research Limited(参照：実
施例１と６）により作成されたフェロ流体モノマーを示
す。
【０１１８】これは、既にフェロ流体に変換された第３
のものに２つのモノマーを添加するか、或いは、単一重
合性担体としてモノマーのブレンドを用いることのいず
れかにより、達成できる。前者の場合、低い粘度のモノ
マー、ジヒドロジシクロ ペンタジエニル オキシエチ
ル メタクリレート（上記の参照番号２）に基づくフェ
ロ流体の製造は、下記に詳細される。
【０１１９】ヘプタン中間体：純水に硝酸第２鉄４０４
ｇを溶解し、５００ｍｌの溶液を作る。純水に硫酸第１
鉄６水塩１５０ｇを溶解し、５００ｍｌの溶液を作る。
上記の溶液を混合し、アンモニア溶液４５０ｍｌを添加
する（比重０．８８）。オレイン酸１５０ｍｌを添加す
る。溶液を酸性化し、固体マグネタイトを分離する。固
体を水で繰り返し洗浄し、ヘプタン中に再分散する。
【０１２０】ヘプタン材料を用いた、ジヒドロジシクロ
ペンタジエニル オキシエチルメタクリレートフェロ
流体の製造。
【０１２１】ヘプタン流体の必要な量を沈殿させ、固体
を分離する。0.3ml／100emuの燐酸エステル表面活性剤
(GAFAC RE610のような)と0.3ml／100emuの分散剤バイカ
ノール−Ｎ(Bykanol-N(Bykchemie GmbH,D-4230,wesel,
ドイツから)とを添加する。必要な量のモノマーを添加
し、加熱し、溶媒を蒸発する。
【０１２２】上記emuは、”電磁単位”であり、磁気飽
和率の表現の代替的単位である。４×Pixフェロ流体密
度は、emu/gからガウス単位に変換される。
【０１２３】上記の処理法から得られた成分のパーセン
トは、次のようなものである。 ジヒドロジシクロ ペンタジエニル オキシエチル メ
タクリレート ＝ ８０％ オレイン酸 ＝ ５％ マグネタイト ＝ ５％ バイカノール−Ｎ ≦ ５％ 燐酸エステル ＝ ５％
【０１２４】上記の組成物は、約１００ガウスの磁化飽
和を有するジヒドロジシクロペンタジエニル オキシエ
チル メタクリレートのフェロ流体を製造する。より強
い流体には、更なるマグネタイトを入れることを必要と
する。十分に処方された接着剤組成物の究極の強度は、
比較的に製造容易な高い強度のモノマーフェロ流体を、
より粘性のある非−フェロ流体モノマーで希釈する希釈
度により決められる。上記の処方物の３つの成分、参照
番号１〜３は、適当な比率のこれら成分から作られる単
一フェロ流体から誘導された。コロイド状に安定した混
合物では、２７℃での粘度が、１８００cPs(1.8Nm-2s)
で、Msが１３５ガウスであった。
【０１２５】上記の表で示されたフェロ流体接着剤処方
物が硬化され、処方物の非−フェロ流体のものとして、
同じ方法で機械的なテストをされた。平均ダイ剪断強度
は、約２６０Ｎと記録された。更に、処方物に、１０重
量％の２５マイクロメータのＡｕ−被覆のポリスチレン
球を入れ、磁界で配列し、次に、本発明に従って、Ａ−
段とＢ−段の処理を行ない、Ｚ−軸接触抵抗測定を、４
点プル−ブ法で行ない、上面のＣｕ基体と下面のＡｕ−
被覆ＦＲ４基体を用いて、１０ｍオームと記録した。
【０１２６】フェロ流体接着剤組成物中への表面活性剤
の移動或いは溶出を最小にするために、Monomer-Polyme
r Dajac Laboratories Inc. Trevose, PA19047, U.S.A.
(Wu,H.F.等のPolymer Composites, 12(4), 281, 199;Ra
o, A.V.等のPaint and Ink International, 15,1995;Ho
lmberg, K. Surface Coatings International, (12),48
1,1993を参照)から入手できるような反応性或いは重合
性表面活性剤を利用することは、有利である。
【０１２７】
【実施例７】この実施例では、Ａ−段硬化を行なうため
に、光化学を用いるが、光硬化に反応する処方物の成分
は、エポキシよりも、むしろ、アクリル系モノマーから
誘導される。基本的な処方物は、下記である。
【０１２８】
【表５】
【０１２９】処方物の粘度或いは磁気強度を最適にする
ために、項１は、IRR282ベースのフェロ流体(Ms:115G;1
15cPsの２７℃での粘度＝０．１１５Nm-2s)から誘導さ
れた、そして、項４の２９．８６％は、ブタン ジオー
ル ジメタクリレート ベースのフェロ流体(Ms116G;12
cPsの２７℃での粘度＝０．０１２Nm-2s)から誘導され
た。−参照実施例１と６。項４の残渣バランスは、純粋
なブタン ジオールジメタクリレート モノマーから誘
導された。処方物は、すべての成分を混合したときに
は、安定なコロイドを形成した。得られた低い粘度の処
方物の磁気強度は、約５０Ｇであった。金−被覆の球
は、直径で、１２マイクロメータであるか、或いは、２
５マイクロメータのどちらかであった。
【０１３０】このタイプの処方物は、支持されるか或い
は支持されない、取り扱い易い固体形状に、Ａ−段硬化
がするように、設計された。この場合、フィルムは、不
支持であるか、或いは自由にある。光硬化に反応するシ
ステムは、アクリル系であり、エポキシ・システムと無
関係に反応する。このように、次に、Ｂ−段で反応す
る、エポキシ部分で取り囲まれた部分的に交差結合した
ポリアクリレートのネットワークを形成した。IRR282樹
脂は、ハイブリッドエポキシアクリレートであり、熱活
性化する後に、アクリル系ポリマーとエポキシポリマー
との互いに浸透するネットワークに編むことが役立つも
のである。或いは、樹脂を形成するアクリル系フィルム
は、ハイブリッドエポキシ官能性を有さないで、それに
より、２つのシステムは、分離硬化サイクルで重合化し
た後に、全く無関係にあるようになる。この実施例に記
載されるタイプの処方物は、未反応のソフトのフィルム
を形成し、不安定で、エポキシモノマーは、その構造を
介して、分散され、異方性のある導電性を有するフィル
ムが、Ａ−段硬化されたフィルム厚さは、１つの導電性
充填粒子の直径より大きいが然し乍ら、２つの粒子直径
より小さいものであるようにした。Ａ−段のフィルムの
ソフトさと、エポキシ モノマーは、溶融でき、この段
で、未反応である事実により、結合される基体上の導体
パッドは、フィルムを介して、浸透し、Ａ−段フィルム
の表面より少し下にある導電性充填粒子と接触するまで
になる。この処理法は、圧力を、高温でかける必要であ
るＢ−段の硬化条件により、促進される。その高温は、
エポキシ モノマーの溶融温度より、非常に高いもので
ある。
【０１３１】処方物は、実施例５に記載された装置と共
に用いられ、導電性粒子の配列された、自由に保持され
たフィルムを製造した。そのフィルムは、次の熱活性化
（Ｂ−段の）が可能であり、接着結合を作るものであ
る。２５マイクロメータの金−被覆の球による、そのよ
うなフィルムは、銅スタッドを金−被覆のＦＲ４ボード
に結合するために用いられ、Ｚ−軸の接触抵抗の測定
は、４点プル−ブ法を用いて、行ない、１６〜２２ミリ
オームの範囲であった。同じ処方物を製造し、同じ直径
の粒子とコア材料を有するが、導電性コーティングを持
たないフィルムを製造した。Ｚ−軸接触抵抗を測定する
と、数百ｋオーム〜Ｍオームのオーダーに測定された抵
抗を有する電気開回路であることが分かった。
【０１３２】３６mm2の面積のシリコンダイを、該遊離
フィルムを用いて、裸のＦＲ４ボードに結合し、１００
Ｎの力を、９０秒間、約１８０℃の結合ライン温度によ
り適用した。特別に設計された試料保持器でインストロ
ン(Instron)張力テスタ−を用いて、剪断テストをする
前に、試料を室温に放置した。ダイ押圧強度１５０Ｎ
が、上記の処方物で、結合条件に対して、測定された。
【０１３３】図１１は、１００マイクロメータ側面を有
する平方の配列を示し、実施例での処方物から製造した
Ａ−段自由立のフィルムの上面に挿入した、Ｘ−及びＹ
−方向の両方で２５マイクロメータ毎に分離したもので
ある。平方の配列は、シリコン装置或いは’フリップ−
チップ’と称する装置上のでの同様なサイズと位置の電
極の配列を示す。
【０１３４】粒子の磁性ホールの特性により、システム
が、試料面に垂直に配置された次回で極化される。これ
により、非磁性粒子が本質的に互いに反発され、分離さ
れ、フィルムに挿入された、或いは接触された電極パッ
ド間の交差結合での電位を最小にする。図でのまだら配
色組織部は、Ａ−段フィルム中に埋められたＤＩＣＹ
（ジシアンジアミド）の結晶によるものである。図１２
では、より明確に見分けることができる。ＤＩＣＹは、
処方物のエポキシド成分のＢ−段の硬化反応を開始する
に用いられる潜在的な硬化剤触媒として作用する。ＤＩ
ＣＹ結晶自体は、不規則であるが、磁性ホールとして挙
動する。そして、手動強制により分離されると、原理的
に、硬化剤を、より均一に分配することを介して、硬化
を均一にするに役立つ。そのように分配されたＤＩＣＹ
結晶は、導電性磁性ホール球の分布に悪影響を与えず
に、図１１から分かるように、平方の見せ掛けパッド
が、Ｘ及びＹ方向に各々（図の縁部に平行）、２５マイ
クロメータで分離されている。ＤＩＣＹは、処方物中に
展開されるが、第１のコーティングによる導電性磁気ホ
ール球の間の内部空間から、除去することができ、それ
により、潜在的な硬化剤が、導電性粒子として配列され
たと同じ位置を占めるようにされる。上記のこのような
コーティングを加熱すると、融点により、エポキシド中
で硬化が導入され、導電性粒子が流れることとなる。或
いは、液の潜在的な硬化剤が、ＤＩＣＹのような異質な
固体硬化剤の代わりに使用できる。導電性粒子の分布に
悪影響を与えない潜在的液硬化剤は、ナディック無水塩
（実施例８）である。
【０１３５】図１１は、粒子のストリング或いは凝集物
から生じる刺激されたパッドの間の交差結合に入射した
ものである。
【０１３６】処方物中のアクリル官能基は、潜在接着剤
特性を有する、遊離している取り扱い易いフィルムを生
成するに役立ち、そして、エポキシ官能基は、Ｂ−段操
作において、重合化に役立つために、二重官能性のIRR
282材料は、２つのタイプの反応に入り、そして、エポ
キシとアクリルシステムを結合するに役立つものであ
る。
【０１３７】
【実施例８】実施例７に記載されると同様の処方物を、
以下に詳細されるように作成される。
【０１３８】
【表６】
【０１３９】上記中、FFは、Liquid Research Limited
(参照：実施例１と６）により作成されたフェロ流体モ
ノマーを示す。
【０１４０】この処方物は、液潜在エポキシ硬化性ナデ
ィック無水塩に依存している。処方物は、約３１Ｇの磁
力を有した。導体粒子の配置は、光硬化の前にゆるやか
に加熱することにより容易にすることができた。自由立
の２５マイクロメータのフィルムは、ＵＶ照射の２０秒
後に製造された。面積３６mm2のＳｉダイは、Ｂ−段操
作で光硬化フィルム上で結合され、１８０℃での９０秒
間の熱処理にかけられ、フリップ−チップ結合装置(’F
ineplacer’,FINETECH electronic, Berlin,ドイツ）で
ダイに、１００Ｎの力をかけた。平均ダイ剪断強度１４
０Ｎを記録した。Ｚ−軸の電気測定では、フィルムは、
Ｂ−段の後では、１２０ｍオームである。
【０１４１】
【発明の効果】本発明の異方−電導性のフィルム或いは
コーティングは、次のごとき技術的効果があった。即
ち、第１に、異方性のある導電性を有するコーティング
を有し、コロイド状強磁性粒子と、非ランダムパターン
に配列された多数の導電性粒子を含有する組成物を有す
るフィルム或いはコーティングであり、固体−形状の異
方性のある導電性を有するコーティングで被覆された表
面を有する固体−形状の異方性のある導電性を有するフ
ィルム或いはコーティングを提供するものである。即
ち、導電性粒子がランダムに分散する制限を克服したフ
ィルム或いはコーティングを提供することである。そし
て、磁気分離された導体球を用いる技術の短所を持たな
いフィルム或いはコーティングを提供することである。
【図面の簡単な説明】
【図１】１１マイクロメータ径の金−被覆のポリスチレ
ン球を含有する光硬化のフェロ流体フィルムのイメ−ジ
分析（２０の光学域、１００×倍）である。この図は、
域数に対する、粒子により被覆された領域のパーセント
の域測定を示す。
【図２】域数に対して１／mm2(×1,000)で粒子密度を測
定したもので、図１のフィルムの相当するイメ−ジ分析
である。
【図３】粒径に対して試料域(％)を測定したものによ
る、粒子の凝集特性を示す図１のフィルムの相当するイ
メ−ジ分析である。
【図４】図４（ａ）は、実施例２のコーティング法を行
なうための装置のダイアグラム（側面図）であり、図４
（ｂ）は、図４（ａ）の装置の平面図である。
【図５】図２のコーティングの光学的顕微鏡写真(×100
倍)である。写真域：約７３０×４９０マイクロメータ
である。粒子は、約１０マイクロメータの粒径である。
【図６】磁界をかけない（比較のため）で製造したコー
ティングの図５と同様な光学的顕微鏡写真である。
【図７】実施例３で説明される磁化曲線である。
【図８】センチポイズ(Nm-2s×103)で測定した粘度で
の、実施例３で説明される粘度−温度の関係を示す。
【図９】図９は、異方性のある導電路を有するフィルム
を作るための装置の側面図である。
【図１０】図１０は、図９の線Ａ−Ａに沿う断面図であ
る。
【図１１】１１．５マイクロメータの金−被覆ポリスチ
レン球（実施例７に説明される処方物を用いる実施例５
で記載される方法により製造されたフィルム）を含有す
るＡ−段の光学顕微鏡写真上で、１００マイクロメータ
側面で、２５マイクロメータで分離された平方の配列を
示す。粒子は、光硬化工程の前に磁界により配列され
た。この図では、バックグランドの灰色調部分は、透明
性が減らされている。平方の配列は、コンピュータ−作
成され、コンピュータでマイクログラフ上で挿入されて
いる。
【図１２】図１１で説明された同じ試料を示す光学顕微
鏡写真であり、像には、平方配列がないものである。灰
色調部分は、変わらない（図１１と比較）。
【符号の説明】
１ 上板 ２ 作成凹部 ３ 顕微鏡用スライド ４ 磁性材料ストライプ ５ スキュ−ズイブレイド ６ 磁力線 １０ 設置プラットフォ−ム １１ 単一トラック １２ 駆動シリンダー １３ 圧力測定装置 １４ キューブ １５ 鏡 １７ 大きい磁性のシリンダー １９ ＵＶ光照射装置
フロントページの続き (72)発明者 ジョセフ バーク アイルランド国 14 ダブリン ダンドラ ム バリンティアー ロード デルブルッ ク パーク 34

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ｉ）非磁性担体中の強磁性粒子のコ
    ロイド状懸濁物である固化性のフェロ流体組成物、及
    び、（ii）フェロ流体中に分散された複数の導電性粒子
    を有する組成物を固化することにより形成された、フィ
    ルム或いはコーティングであり、 前記の導電性粒子は、液状の該組成物に、基本的に均一
    な磁界をかけることにより、非ランダムに配列され、そ
    して、組成物の固化により、その位置に固定されている
    ことを特徴とする、異方性のある導電性コーティングで
    被覆された表面を有する、異方性のある導電性を有する
    フィルム或いはコーティング。
  2. 【請求項２】 該組成物は、硬化性で、少なくとも、
    第一義的な硬化システムであることを特徴とする請求項
    １に記載のフィルム或いはコーティング。
  3. 【請求項３】 該組成物は、セカンダリの、或いは潜
    在的な接着性／硬化性のシステムを含有し、セカンダリ
    の、或いは潜在的な接着性／硬化性のシステムは、フィ
    ルム或いはコーティングの最終適用で、活性化されるも
    のであることを特徴とする請求項１或いは２に記載のフ
    ィルム或いはコーティング。
  4. 【請求項４】 導電性粒子は、基本的に均一サイズと
    形状を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか
    に記載のフィルム或いはコーティング。
  5. 【請求項５】 その厚さは、導電性粒子の平均直径
    に、基本的に等しいことを特徴とする請求項１〜４のい
    ずれかに記載のフィルム或いはコーティング。
  6. 【請求項６】 （ａ）（ｉ）非磁性担体液中の強磁性
    粒子のコロイド状懸濁物である固化性のフェロ流体組成
    物、及び、（ii）フェロ流体中に分散された複数の導電
    性粒子を有する組成の組成物層を、基体に適用し、 （ｂ）液体組成物を磁界にかけ、導電性粒子を、非ラン
    ダムのパターンに配列し、そして、 （ｃ）工程（ｂ）と一緒に、或いはその次に、該組成物
    を、組成物の固化条件にし、 （ｄ）固化組成物の層を、該基体から、任意に、除去
    し、フィルムを形成することを特徴とする異方性のある
    導電性を有するフィルム或いはコーティングの形成方
    法。
  7. 【請求項７】 該組成物は硬化性であり、少なくとも
    第１義的な硬化システムを有し、組成物の固化が、プラ
    イマリ硬化により、行なわれることを特徴とする請求項
    ６に記載のフィルム或いはコーティングの形成方法。
  8. 【請求項８】 該組成物は、プライマリ硬化システム
    に加えて、セカンダリ、或いは潜在的な接着性／硬化性
    のシステムを含有し、そして、セカンダリ或いは潜在的
    な接着性／硬化性のシステムは、フィルム或いはコーテ
    ィングの最終的な適用のときに、活性化できるものであ
    ることを特徴とする請求項７に記載のフィルム或いはコ
    ーティングの形成方法。
  9. 【請求項９】 該組成物の硬化或いは他の固化の前、
    及び／或いは、そのときに、該組成物の層に圧力をかけ
    ることを特徴とする請求項６〜８のいずれかに記載のフ
    ィルム或いはコーティングの形成方法。
  10. 【請求項１０】該組成物を、基体に適用し、そして、次
    に、磁界にかけることを特徴とする請求項６〜９のいず
    れかに記載のフィルム或いはコーティングの形成方法。
  11. 【請求項１１】該組成物を基体に適用しながら、該組成
    物を磁界にかけることを特徴とする請求項６〜９のいず
    れかに記載のフィルム或いはコーティングの形成方法。
  12. 【請求項１２】 それに近接して設けた１以上の磁石
    を有するステンシリング或いはスクリーン印刷装置を用
    いる、ステンシリング或いはスクリーン印刷により、該
    組成物を、基体に適用することを特徴とする請求項１１
    に記載のフィルム或いはコーティングの形成方法。
  13. 【請求項１３】 該コーティングを、基体として、活
    性或いは受動性の電子部品に、かけることを特徴とする
    請求項６〜１２のいずれかに記載のフィルム或いはコー
    ティングの形成方法。
  14. 【請求項１４】 磁界をかけた該組成物の層の厚さ
    は、導電性粒子の平均粒径の２倍より小さいことを特徴
    とする請求項６〜１３のいずれかに記載のフィルム或い
    はコーティングの形成方法。
  15. 【請求項１５】 該組成物は、磁界にかけられなが
    ら、加熱されることを特徴とする請求項６〜１４のいず
    れかに記載のフィルム或いはコーティングの形成方法。
  16. 【請求項１６】 請求項６〜１５のいずれかに記載の
    形成方法により形成された異方性のある導電性を有する
    フィルム或いは基体コーティング。
  17. 【請求項１７】非ランダムのパターンに配列された組成
    物中のコロイド状の強磁性粒子と多数の導電性粒子を含
    有する組成物を有するフィルム或いはコーティングであ
    り、固体形状の異方性のある導電性コーティングで被覆
    された表面を有する固体形状の異方性のある導電性を有
    するフィルム或いはコーティング。
  18. 【請求項１８】 該組成物は、フィルム或いはコーテ
    ィングの最終用途で活性化される第２義的な或いは潜在
    的な接着性／硬化性システムを含有することを特徴とす
    る請求項１７に記載のフィルム或いはコーティング。
  19. 【請求項１９】 その表面或いは周辺部に導体を有
    し、そして、その導体に適用した、請求項１或いは１７
    に記載の異方性のある導電性を有するフィルム或いはコ
    ーティングを有する基体、好ましくは活性或いは受動性
    電子部品。
  20. 【請求項２０】 該異方性のある導電性を有するコー
    ティングは、潜在的な接着性／硬化性の特性を有するこ
    とを特徴とする請求項１９に記載の基体。
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