JPH09136022A - 非水系有機液体用濾過膜及びその製造方法，並びに非水系有機液体の濾過方法 - Google Patents

非水系有機液体用濾過膜及びその製造方法，並びに非水系有機液体の濾過方法

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JPH09136022A
JPH09136022A JP7317408A JP31740895A JPH09136022A JP H09136022 A JPH09136022 A JP H09136022A JP 7317408 A JP7317408 A JP 7317408A JP 31740895 A JP31740895 A JP 31740895A JP H09136022 A JPH09136022 A JP H09136022A
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aqueous organic
organic liquid
filtration
filtration membrane
lipophilic polymer
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Masuhiko Kawamura
益彦 川村
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Toyota Central R&D Labs Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 濾過抵抗が低く，濾過効率が高く，かつ濾過
性能を自由に設定することができる，非水系有機液体用
濾過膜及びその製造方法，並びに非水系有機液体の濾過
方法を提供すること。 【解決手段】 非水系有機液体用濾過膜３は，三次元架
橋構造を有する親油性ポリマー材料からなる。親油性ポ
リマー材料は，ゲル状態或いは乾膠状態にある。三次元
架橋構造の架橋間空隙１０には，該架橋間空隙を通過可
能な非水系有機液体の分子２が充填されている。三次元
架橋構造の架橋間空隙の大きさは，上記非水系有機液体
の分子よりも大きく，かつ上記架橋間空隙の直径は１０
００ｎｍ以下であることが好ましい。親油性ポリマー材
料は，支持基材により支持されていることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は，非水系有機液体に混入している
微細な異物を，可及的に高い効率で濾別することができ
る，非水系有機液体用濾過膜及びその製造方法，並びに
該非水系有機液体用濾過膜を用いた非水系有機液体の濾
過方法に関する。
【０００２】
【従来技術】自動車用エンジンオイルは潤滑，冷却，密
封，清浄，防錆等の働きが求められており，そのために
各種の添加剤が配合されている，これらの添加剤は，走
行に伴う異物の混入や高温と，それに伴う各種の化学変
化によって変質し，その性能を失っていく。また，油の
中で金属を放電加工した場合には，金属粉等の異物を含
む汚染油が排出される。
【０００３】このような各種異物を含む汚染油は，濾過
膜により濾過することにより再利用される。かかる濾過
膜としては，従来，例えば，ポリアクリロニトリル膜，
ポリスルホン膜，酢酸セルロース膜等の濾過膜を用い
て，汚染油から油を濾過する方法がある（特公昭６２─
１１８８３号公報）。
【０００４】
【解決しようとする課題】しかしながら，上記従来の濾
過膜においては，以下の問題がある。まず，上記濾過膜
は，親水性樹脂であるため，含水状態で製造される。そ
のため，油等の非水系有機液体を濾過するために用いる
場合には，膜に含まれる水を，親水性溶媒から順次親油
性の強い溶媒に置換していき，最終的には含油膜にする
という面倒な溶媒置換処理を行って親油性に転化する必
要がある。
【０００５】また，親水性の濾過膜を含油膜に転化した
場合には，膜内の空孔の大きさが変化するため，濾別に
必要な空孔の大きさを制御することができない。また，
濾過膜を含油膜に転化させたとしても，膜自体は親水性
材料からなるため，油に対する濾過抵抗が大きく，濾過
効率が低い。
【０００６】本発明はかかる従来の問題点に鑑み，濾過
抵抗が低く，濾過効率が高く，かつ濾過性能を自由に設
定することができる，非水系有機液体用濾過膜及びその
製造方法，並びに非水系有機液体の濾過方法を提供しよ
うとするものである。
【０００７】
【課題の解決手段】本願にかかる発明は，請求項１記載
のように，非水系有機液体の濾過に用いる濾過膜であっ
て，該濾過膜は三次元架橋構造を有する親油性ポリマー
材料からなることを特徴とする非水系有機液体用濾過膜
である。
【０００８】本発明において，上記三次元架橋構造と
は，図１に示すごとく，親油性ポリマー材料の分子１が
それぞれ３か所以上の結合点１１で分子相互間に架橋を
形成して，運動性を失っている構造をいう。
【０００９】次に，本発明の作用効果について説明す
る。本発明の非水系有機液体用濾過膜は，親油性ポリマ
ー材料からなるため，親油性である非水系有機液体を濾
過するに当たり，面倒な溶媒置換を行う必要がない。ま
た，非水系有機液体用濾過膜は，親油性ポリマー材料か
らなるため，油に対するぬれ性が良く，油が膜の内部に
容易に浸透するという理由により，濾過抵抗が小さく，
またそのため濾過効率が高い。従って，本発明の濾過膜
は，非水系有機液体を濾過するためのフィルターとして
最適である。
【００１０】ここで，上記の「非水系有機液体」とは，
有機液体のうち，水に溶け難いものをいう。具体的に例
示すれば，上記非水系有機液体としては，潤滑油類，ヘ
キサン，オクタン等の液状炭化水素，油脂類，石油など
が挙げられる。更に，アルコールの中でも，水難溶性の
ものも含む。一方，水に溶けやすいメタノール，エタノ
ール等のアルコール，アセトン，グリセリン，フェノー
ル，クレゾール等は，上記非水系有機液体には含まれな
い。
【００１１】本発明の非水系有機液体用濾過膜は，上記
非水系有機液体の中，特に，請求項２記載のように，油
の濾過に用いることに適している。該油としては，例え
ば，潤滑油，作動油，又は金属加工油があり，石油系，
動物系，合成系を問わない。本発明の濾過膜は，これら
の油の製造過程においてその精製・濾過に用いることが
できる。
【００１２】例えば，潤滑油は，表１に示すごとく，一
般に「基油」と呼ばれる所謂油状のものに，酸化防止
剤，極圧添加剤，粘度指数向上剤，清浄・分散剤等の各
種添加剤を加えたものである。基油には一般に石油（原
油）を分留したときに得られる高沸点留分が用いられ，
場合によっては合成油も用いられる。これらの潤滑油
は，使用に伴って，摩耗粉のような外部からの混入異
物，潤滑油自身の酸化，分解，反応などによって変質し
て，潤滑油本来のの性能が劣化する。
【００１３】本発明の非水系有機液体用濾過膜は，潤滑
油中の上記の異物を分離除去することにより，その性能
を回復して，油の継続使用を可能にする。また，発生し
た廃油を濾過，精製して再使用することにより，かけが
えのない資源を有効に活用することができる。
【００１４】
【表１】
【００１５】また，本発明の濾過膜における架橋間空隙
は，通常のメンブレンフィルターの場合のように，膜体
に対して物理的に形成した孔ではなく，高分子架橋構造
における構造空隙そのものである。従って，本発明の濾
過の原理は，「孔を通過する」というよりは，濃度勾配
や圧力差によって「浸透・拡散する」というべきもので
ある。
【００１６】このような，通常の濾過膜との原理的な相
違から，本発明の濾過膜は，一般的に次の３点の利点を
指摘することができる。 極めて高度の濾過能力，例えば分子レベルのサイズ
の物質を濾過することができる性能に設定することが容
易である。即ち，架橋密度を調整することによって，非
水系有機液体の分子サイズをやや上回る程度の非常に微
細な濾過性能を設定することができる。また，使用目的
に応じて濾過性能を自由に設定することができる。従っ
て，微粒分散相を含む非水系有機液体の分離，分析に
も，有効に活用することができる。
【００１７】 架橋間空隙よりも小さなサイズの物質
でも，濾過膜との親和性のない物質（例えば，親水性物
質）に対しては比較的大きな濾過抵抗を示すため，分離
することができる。例えば，架橋間空隙が２００〜７０
０ｎｍの場合には，潤滑油に含まれる２０ｎｍオーダー
のすすや，１００ｎｍオーダーの潤滑油の磨耗粉あるい
は塵埃を容易に分離することができる。 濾過膜の全面にわたって架橋間空隙が無数に存在す
るので，実質的に半永久的に目詰まりを起こさない。
【００１８】次に，上記親油性ポリマー材料は，例え
ば，請求項３記載のように，ゲル状態或いは乾膠状態に
ある。ここで，ゲル状態とは，親油性ポリマー材料の三
次元架橋構造の結合組織の中に，非水系有機液体がしみ
込んで膨張した状態をいう。また，乾膠状態とは，上記
ゲル状態にある親油性ポリマー材料の中から非水系有機
液体を取り除いて，乾燥した状態をいう。
【００１９】即ち，上記非水系有機液体用濾過膜は，製
造時には非水系有機液体を含むゲル状態にある。製造後
には，非水系有機液体を失って乾膠体となるが依然とし
てゲル状態を維持している。そのため，本発明の濾過膜
の性能は，製造時とその後の使用時とにおいては変わら
ない。従って，製造時の非水系有機液体に対する親和性
を維持したまま，非水系有機液体を濾過することができ
る。そのため，濾過膜内の非水系有機液体の流れがスム
ーズになり，濾過性能が高くなる。
【００２０】また，請求項４記載のように，上記三次元
架橋構造の架橋間空隙には，該架橋間空隙を通過可能な
非水系有機液体の分子が充填されていることが好ましい
（図１参照）。これにより，異物を含む非水系有機液体
を濾過原液として濾過膜に供給すると，予め濾過膜に充
填した非水系有機液体と同等か又はそれ以下の分子量を
有する異物が濾過される。
【００２１】その際，架橋間空隙に予め充填された非水
系有機液体は，あたかも濾過膜の中に非水系有機液体が
溶解し濾過膜の中へ拡散して反対側からしみだしてくる
ように働き，濾過膜の濾過促進剤として働く。そのた
め，濾過膜の中の濾過原液の流れがスムーズになり，濾
過性能が高くなる。
【００２２】また，かかる濾過膜は，上記のように溶解
・拡散によって濾過原液から非水系有機液体を分離する
ため，通常の濾過膜に見られるような目詰まり現象はな
く，スムーズに濾過操作を行うことができる。そのた
め，化学工業における非水系有機液体を対象とした分離
精製において上記濾過膜を用いることにより，その効果
を有効に発揮することができる。
【００２３】また，請求項５記載のように，上記三次元
架橋構造の架橋間空隙の大きさは，上記非水系有機液体
の分子よりも大きく，かつ上記架橋間空隙の平均直径は
１０００ｎｍ以下であることが好ましい。平均直径が非
水系有機液体の分子以下の場合には，非水系有機液体が
濾過膜を通過できず，濾過性能が低下するおそれがあ
る。一方，架橋間空隙の平均直径が１０００ｎｍを越え
る場合には，従来のフィルターと同様に膜に物理的に形
成した孔と大差がなくなり，目詰まりを起こし易くなる
等のおそれがある。
【００２４】また，請求項６記載のように，上記親油性
ポリマー材料は支持基材により支持されていることが好
ましい。これにより，高い濾過性能を維持しつつ，非水
系有機液体用濾過膜の機械的強度を高くすることができ
る。また，取扱も容易となる。
【００２５】即ち，油を含むゲル状の親油性ポリマー材
料は，「ところてん」のように柔らかく，また濾過膜と
しての一定の濾過速度を確保するためには薄い被膜であ
ることが必要である。そのため，親油性ポリマーの膜自
体の機械的強度はきわめて弱い。そこで，上記のように
親油性ポリマー材料を支持部材により支持することによ
り，濾過膜として必要な定型性が与えられ，濾過操作に
必要な圧力に耐え得る高い機械的強度を与えることが出
来る。
【００２６】上記支持部材としては，例えば，濾過膜の
裏面に貼着して，該濾過膜の形状を略一定に保持するた
めの裏打ち材，又は濾過膜に高分子を含浸させて，濾過
膜に機械的強度を与えるための高分子保持材などがあ
る。上記支持部材としては，例えば，樹脂フィルムを用
いることができる。また，上記高分子保持材としては，
例えば，ガラス繊維フィルターのような保液性に優れた
基材を用いることが好ましい。
【００２７】上記に関して具体例を説明すると，支持部
材により支持された濾過膜は，０．５μｍ程度の孔径の
空隙を有するガラス繊維フィルターからなる高分子保持
材と，１０μｍ程度の孔径の空隙を有するポリエステル
不織布とセルロースアセテートコートとからなる裏打ち
材とが層状に重ねられている（図２参照）。そして，両
者が芯材となる状態で両者に渡ってゲル状態又は乾膠状
態の架橋した親油性ポリマー材料の分子が浸透して保持
されている。尚，本発明の濾過膜の厚みは，濾過膜の濾
過能力，濾過速度等との関係で相対的に決定される。
【００２８】上記親油性ポリマーとしては，例えば，ポ
リカーボネート樹脂，アクリル樹脂，ＡＢＳ樹脂，アセ
タール樹脂，クマロン−インデン樹脂，ケトン樹脂再生
セルロース，石油樹脂，セルロース誘導体，フッ素樹
脂，ポリアミド，ポリイミド，ポリエチレン，ポリエチ
レンテレフタレート，ポリ塩化ビニリデン，ポリ塩化ビ
ニル，ポリスルホン，ポリフェニレンオキシド等の熱可
塑性樹脂類がある。
【００２９】また，シリコーン樹脂，アミノ樹脂，ビニ
ルエステル樹脂，フェノール樹脂，エポキシ樹脂，アリ
ル樹脂，アルキド樹脂，ビニルエーテル，不飽和ポリエ
ステル樹脂，フラン樹脂，ポリアミドイミド，ポリイミ
ド等の熱硬化性樹脂類がある。
【００３０】更に，親油性ポリマーとしては，ヘベア−
ブラジリエンシスから得られる天然ゴム及び環化天然ゴ
ム，液化天然ゴム，ガタパーチャ，チクルゴム，バラタ
等の天然ゴム類似物，アクリルゴム，エチレンアクリル
ゴム，エチレンプロピレンゴム，シリコーンゴム，水素
化ＮＢＲ，カルボキシル化ＮＢＲ，ウレタンゴム，塩素
化ポリエチレン，クロロスルホン化ポリエチレン，クロ
ロプレンゴム，臭素化ブチルゴム，テレキーリックゴ
ム，フッ素ゴム，ポリエーテルゴム，多硫化ゴム，ポリ
エステルゴム，エピクロルヒドリンゴム，エピクロルヒ
ドリン・オキシムゴム，エチレン−酢酸ビニルゴム等の
ゴムがある。
【００３１】また，親油性ポリマーとしては，ポリスチ
レン系熱可塑性エラストマー，ポリオレフィン系熱可塑
性エラストマー，ポリウレタン系熱可塑性エラストマ
ー，ポリエステル系熱可塑性エラストマー，ポリアミド
系熱可塑性エラストマー，１，２ポリブタジエン系熱可
塑性エラストマー，エチレン酢酸ビニル系熱可塑性エラ
ストマー，ポリ塩化ビニル系熱可塑性エラストマー，フ
ッ素ゴム系熱可塑性エラストマー，トランス−ポリイソ
プレン系熱可塑性エラストマー，塩素化ポリエチレン系
熱可塑性エラストマー等の熱可塑性エラストマー類が挙
げられるが，これらは例示にすぎない。
【００３２】次に，請求項７記載のように，架橋点を有
する未架橋の親油性ポリマー分子と，該親油性ポリマー
分子と架橋反応しない非水系有機液体とを混合して，上
記架橋点において上記未架橋の親油性ポリマー分子に架
橋反応を行わせて三次元架橋構造を形成することを特徴
とする，非水系有機液体の濾過に用いる非水系有機液体
用濾過膜の製造方法がある。
【００３３】上記方法によれば，親油性ポリマー分子の
架橋反応により，親油性ポリマーからなるマトリクス中
に非水系有機液体の分子が分散したゲル状物が得られ
る。即ち，非水系有機液体は親油性ポリマー分子とは反
応しない。そのため，非水系有機液体の分子又は微小な
液滴が，ちょうど金属の鋳物を造るときに用いる中子の
ような働きをする。そして，非水系有機液体の分子を包
み込む状態で親油性ポリマーの未架橋分子同志が架橋し
て，三次元架橋構造が形成される。従って，上記と同様
の非水系有機液体用濾過膜を容易に製造することができ
る。
【００３４】また，三次元架橋構造の架橋間空隙には，
非水系有機液体の分子が充填されている。このため，非
水系有機液体の分子と同程度の微細なサイズの分子を，
非水系有機液体の分子よりも大きい分子又は粒子と濾別
することができる。従って，上記の製造方法によれば，
非水系有機液体の分子と同程度の微細な濾過性能を容易
に設定することができる。
【００３５】また，上記の製造方法により得られた非水
系有機液体用濾過膜に異物を含む非水系有機液体を濾過
原液として供給すると，上記のように，予め架橋間空隙
内に充填された非水系有機液体が，濾過膜の濾過促進剤
として働く。
【００３６】そのため，濾過膜の中の非水系有機液体の
流れがスムーズになり，濾過性能が高くなる。また，通
常の濾過膜に見られるような目詰まり現象はなく，安定
して濾過操作を行うことができる。また，この濾過膜
は，元来親油性のため溶媒置換の必要がなく，製造容易
である。更に，得られた濾過膜は，油等の非水系有機液
体に対する濾過抵抗が低い。
【００３７】そして，上記親油性ポリマー分子の架橋反
応は，例えば，架橋剤，架橋助剤等の添加，又は加熱に
より，開始させ又は促進させることができる。また，請
求項８記載のように，上記親油性ポリマー分子と上記非
水系有機液体との混合は，例えば，両者を共通の溶媒に
溶かした状態で行う。または，溶媒の存在しない状態で
（溶媒を用いた場合には，溶媒を除去した後に）両者を
混合して，親油性ポリマーを架橋させる。
【００３８】これにより，親油性ポリマーが適度に架橋
し，かつ非水系有機液体の分子が入り込む空間を有する
三次元架橋構造の架橋有機高分子が得られる。親油性ポ
リマーが高粘度のものであって，かつ溶媒の非存在下で
両者を混合したい場合には，例えば混練機を用いて両者
を混練し，次に架橋させることができる。
【００３９】非水系有機液体の存在下において架橋させ
た架橋有機高分子は，非水系有機液体を吸収（非水系有
機液体に膨潤）でき，しかもそれによって溶解しない。
【００４０】親油性ポリマーが飽和系のものである場
合，特に親油性ポリマーがケイ素を含むものである場合
には，優れた耐熱性が得られる。また，主鎖の飽和度の
高い親油性ポリマーであって，かつ不飽和結合，カルボ
キシル基，エポキシ基等の架橋基を含む側鎖を有するも
のを架橋させることが好ましい。また，側鎖を有しない
親油性ポリマーであって，主鎖に架橋基を含むものを用
いても良い。これにより，親油性ポリマーからなる耐熱
性のゲルあるいは乾膠体を得ることができる。
【００４１】耐熱性の優れた架橋有機高分子からなる濾
過膜は，その使用に当たり高温の濾過原液を処理でき
る。そして，この高温処理により，濾液の粘度が低下す
ると共に濾過膜中での濾液の拡散速度が増大する。その
ため，濾過速度を速くすることができる。
【００４２】溶媒に溶かす親油性ポリマーと非水系有機
液体との割合は，使用する架橋剤や架橋助剤等の種類に
対応して異なるため一律に規定することができない。し
かし，非水系有機液体の割合が過少の場合には，架橋密
度が過大となるために実際の使用において濾液が通過し
難い濾過膜となる。逆に，非水系有機液体の割合が過大
の場合には，架橋密度が過少となるために，実際の使用
において濾過操作の圧力差に耐えることができず，強度
の不足した濾過膜となる。
【００４３】尚，一例として，あるブタジエンゴムの場
合は，親油性ポリマー１：非水系有機液体１８の割合
が，また，あるシリコーンゴムの場合は，親油性ポリマ
ー１：非水系有機液体２の割合が，それぞれ適当であっ
た。
【００４４】親油性ポリマーの架橋は，不飽和結合や官
能基等を利用して化学的に架橋させる方法，水素結合，
イオン結合，結晶化を利用する方法，放射線照射により
ラジカルを発生させて物理的に架橋させる方法等の公知
の種々の方法を使用することが可能であり，その種類は
限定しない。また，化学的に自己架橋する場合も含まれ
る。親油性ポリマーの種類やその架橋方法によっては，
架橋剤や架橋助剤が不要な場合がある。
【００４５】親油性ポリマーの架橋体である三次元架橋
構造の架橋有機高分子は，その架橋間空隙に非水系有機
液体の分子あるいは微小な液滴が充填されている状態の
ゲル，またはこのゲルから非水系有機液体が排除された
状態（非水系有機液体が再び浸透し得る状態）の乾膠体
として得られる。かかるゲル又は乾膠体は，例えば，溶
液重合，懸濁重合，乳化重合等の公知の技術を用いるこ
とによって製造することができる。上記の架橋有機高分
子の製造に当たっては，必要に応じて，更に過酸化物，
硫黄化合物，チアゾール類，アミン化合物等の架橋剤や
架橋促進剤，その他の必要な各種の添加剤を加えること
ができる。
【００４６】また，請求項９記載のように，上記親油性
ポリマー分子と上記非水系有機液体とを混合した後に
は，両者を支持基材に浸透或いは塗布し，次いで上記未
架橋の親油性ポリマー分子の架橋反応を行わせて三次元
架橋構造を形成させることが好ましい。これにより，請
求項６に記載の，支持部材に支持された非水系有機液体
用濾過膜を得ることが出来る。
【００４７】即ち，支持基材を芯材或いは骨格構造とし
て，これと一体的なポリマーの架橋体がが形成される。
それ故，濾過膜として必要な定型性，高い機械的強度を
有し，かつ取扱が容易な非水系有機液体用濾過膜を得る
ことができる。
【００４８】また，請求項１０記載のように，上記未架
橋の親油性ポリマー分子と上記非水系有機液体との種類
及び混合比を調整することにより，上記三次元架橋構造
の架橋構造間空隙の大きさ及び数を調整することができ
る。そのため，濾過膜を通過する非水系有機液体の種類
と量とを一定の範囲で任意に調整することができる。
【００４９】上記非水系有機液体としては，例えば，請
求項１１記載のように，油がある。該油としては，例え
ば，前記と同様のものを用いることができる。このよう
に，上記非水系有機液体として油を用いた場合には，該
油の濾過・精製に特に優れた濾過製造を示す濾過膜を得
ることができる。
【００５０】次に，請求項１２記載のように，三次元架
橋構造を有する親油性ポリマー材料からなり，かつ上記
三次元架橋構造の架橋間空隙には該架橋間空隙を通過可
能な非水系有機液体の分子が充填されている非水系有機
液体用濾過膜に，上記非水系有機液体と該非水系有機液
体の分子よりも大きい異物とからなる溶液を供給するこ
とにより，上記非水系有機液体と異物とを濾別すること
を特徴とする非水系有機液体の濾過方法がある。
【００５１】これらの上記非水系有機液体用濾過膜は，
非水系有機液体よりも大きい架橋間空隙を有する三次元
架橋構造体である。かかる濾過膜に，その一方側から，
架橋反応時に予め含ませておく非水系有機液体と該非水
系有機液体の分子よりも大きな異物とを含む濾過原液を
供給して，濾過操作を行なう。濾過原液の中の非水系有
機液体は，濾過膜の三次元架橋構造の架橋間空隙を通過
可能である。そのため，予め架橋間空隙内に充填された
非水系有機液体は，上記したように，濾過膜の濾過促進
剤として働く。
【００５２】従って，濾過膜の中の非水系有機液体の流
れがスムーズになり，濾過性能が高くなる。また，通常
の濾過膜に見られるような目詰まり現象はなく，安定し
て濾過操作を行うことができる。また，非水系有機液体
に対する濾過抵抗が低く，濾過操作が容易である。更
に，本発明の濾過方法は，化学工業における非水系有機
液体を対象とした分離精製に適応して，優れた濾過性能
を発揮することができる。
【００５３】上記親油性ポリマー材料は，請求項１３記
載のように，支持基材により支持されていることが好ま
しい。これにより，上記のごとく，濾過膜の濾過性能及
び機械的強度が高くなり，濾過操作が容易となる。上記
支持基材としては，例えば，上記のごとく，裏打ち材又
は高分子保持材がある。
【００５４】上記非水系有機液体としては，例えば，請
求項１４記載のように，油がある。次に，上記濾過原液
中に含まれる上記異物は，非水系有機液体の分子よりも
大きいサイズであり，非水系有機液体とは異なる種類の
分子又は粒子である。かかる異物としては，例えば，非
水系有機液体の性能を害するものである。異物として
は，例えば，請求項１５記載のように，摩耗粉，スラッ
ジ，潤滑油劣化物又はススがあるが，これらに限定され
ない。かかる性能を害する異物を濾別により排除するこ
とにより，非水系有機液体の本来の性能を回復させるこ
とができる。また，回復した性能を長期間持続させるこ
とができる。
【００５５】特に，油状の劣化物であるスラッジは，液
体のため通常のフィルターでは分離することができな
い。上記の濾過方法によれば，濾過膜を通過する分子サ
イズを任意に設定することができるため，上記のように
通常の濾過膜では分離不可能なスラッジ及びその前駆体
をも分離することができる。
【００５６】また，ディーゼルエンジンで使用した潤滑
油には多量のすすが混入している。このすすのサイズは
数十〜数百ｎｍと小さいため，これも通常のフィルター
では分離することができない。しかし，すすは，非水系
有機液体とはその性質及びサイズ共に著しく異なるた
め，上記非水系有機液体用濾過膜を通過することができ
ない。従って，上記の濾過方法によれば，サイズの小さ
なすすをも分離することができる。また，上記の濾過方
法を廃油の精製に用いた場合には，殆ど新油に近い性状
の再生油を回収することができる。
【００５７】また，上記異物として産業上有用な価値を
有するものがある。上記非水系有機液体用濾過膜によれ
ば，かかる有用な異物を回収して，再利用，省資源を図
ることができる。
【００５８】
【発明の実施の形態】
実施形態例１ 本発明の実施形態例にかかる非水系有機液体用濾過膜に
ついて，図１〜図１１を用いて説明する。本例の非水系
有機液体用濾過膜は，三次元架橋構造を有する親油性ポ
リマー材料からなる。図１に示すごとく，親油性ポリマ
ー材料の分子１は，それぞれ３箇所以上の架橋点１１で
分子相互間に架橋して上記三次元架橋構造を形成してい
る。三次元架橋構造の架橋間空隙１０には，該架橋間空
隙１０を通過可能な非水系有機液体の分子２が充填され
ている。
【００５９】親油性ポリマー材料は，図２に示すごと
く，高分子保持材５と，この裏面に貼着して，濾過膜の
形状を略一定に保持する裏打ち材６とからなる支持部材
により支持されている。高分子保持材５及び裏打ち材６
の内部には，親油性ポリマー材料の分子１が含浸されて
いる。親油性ポリマー材料は，ブタジエンゴムである。
高分子保持材５としては，ガラス繊維濾紙（ＧＣ５０，
東洋濾紙社製）を用いた。裏打ち材６としては，ＣＭＦ
（Ｙ１００Ａ，東洋濾紙社製）を用いた。本例の非水系
有機液体用濾過膜３の全体膜厚は，０．４ｍｍである。
【００６０】上記非水系有機液体用濾過膜の製造方法に
ついて説明する。まず，親油性ポリマー材料としてのブ
タジエンゴム（ＪＳＲ−ＢＲ７１）と，架橋剤としての
ベンゾイルパーオキサイドと，非水系有機液体としての
合成潤滑油（ＳＨＦ６１，モービル石油社製）とを準備
した。この合成潤滑油の主成分は，ポリアルファオレフ
ィンオリゴマーである。次いで，上記ブタジエンゴム
０．０６７ｇとベンゾイルパーオキサイド０．００７ｇ
とジビニルベンゼン０．０３ｇと合成潤滑油１．２５ｇ
とをトルエンに溶解して，これをトルエン溶液とした。
【００６１】次いで，このトルエン溶液を，裏打ち材と
しての直径４７ｍｍのＣＭＦ及び高分子保持材としての
直径４７ｍｍのガラス繊維濾紙（ＧＣ５０）と共に，ポ
リテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）製ペトリ皿に入
れた。このペトリ皿を２口セパラブルフラスコ中で水浴
上９５℃で窒素を通しつつ４時間加熱した。これによ
り，ブタジエンゴムの架橋反応を行った。反応終了後，
硬化した濾過膜をペトリ皿から取り出した。
【００６２】次に，上記非水系有機液体用濾過膜を用い
てエンジンオイルの濾過を以下の方法により行った。ま
ず，上記濾過膜を，裏打ち材が低圧側になるように加圧
濾過器内に設置した。そして，その高圧側に，濾過原液
として１５０００ｋｍ車両走行に使用したエンジンオイ
ルを入れた。エンジンオイルとしては，潤滑油（商品名
キャッスルクリーンＳＧ，トヨタ自動車（株）製）を
用いた。この状態で濾過膜を，圧力５ｋｇ／ｃｍ2 の圧
縮空気で加圧した。約１時間後に，濾過膜の低圧側から
清浄な油が流出した。
【００６３】次に，本例の非水系有機液体用濾過膜によ
り，潤滑油の濾過を行い，その濾過成分について，赤外
線吸収スペクトルで分析，精査した。その結果を図３〜
図７に示した。図３は，未使用の潤滑油Ａ（商品名キャ
ッスルクリーンＳＧ，トヨタ自動車（株）製）（新油）
の赤外線吸収スペクトルを示す。図４は，上記潤滑油Ａ
をガソリン車で１５０００ｋｍ走行使用した後の潤滑油
Ｂ（使用油）の赤外線吸収スペクトルを示す。図５は，
上記潤滑油Ｂを本例の非水系有機液体用濾過膜で濾過し
た潤滑油Ｃ（浄化油）の赤外線吸収スペクトルである。
【００６４】図６は，図４に示した赤外線吸収スペクト
ルから図３に示した赤外線吸収スペクトルを差し引いた
差スペクトル（潤滑油Ｂ─潤滑油Ａ）である。図７は，
図５に示した赤外線吸収スペクトルから図４に示した赤
外線吸収スペクトルを差し引いた差スペクトル（潤滑油
Ｃ─潤滑油Ｂ）である。
【００６５】上記の測定結果について考察する。図６に
示すごとく，使用後の潤滑油Ｂは，未使用の潤滑油Ａに
比べて，スラッジ成分が増加している。即ち，硝酸エス
テル（図６中の○で示すピーク），カルボキシル化合物
及びカルボニル化合物（図６中の△で示すピーク）及び
硫酸（図６中の□で示すピーク）が増加している。ま
た，図７に示すごとく，濾過膜による浄化の後には，上
記のスラッジ成分のピークが減少している。このことか
ら，本例の非水系有機液体用濾過膜による濾過により，
潤滑油中のスラッジ成分が有効に除去されることがわか
る。
【００６６】次に，本例の非水系有機液体用濾過膜の濾
過性能について測定した。測定に当たり，本例の濾過膜
について，未使用の潤滑油を濾過して，その濾液及び濾
過残渣をＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフ
ィー）で分子量分布を測定した。
【００６７】その結果を図８に示した。図８において，
太線は，上記の未使用の潤滑油Ａ（新油）のＧＰＣクロ
マトグラフを示す。同図の細線は，潤滑油Ａを本例の濾
過膜により濾過して得た濾液のＧＰＣクロマトグラフを
示す。同図の一点鎖線は，潤滑油Ａを本例の濾過膜によ
り濾過したときに濾過膜を通過しなかった濾過残渣のＧ
ＰＣクロマトグラフを示す。尚，同図中，横軸は，被検
体の保持時間（分）を示す。この保持時間は被検体の分
子量と相関がある。また，縦軸は，ＧＰＣの検出出力を
示す。この検出出力は，被検体の成分量に比例する。
【００６８】上記結果において，図８における最大ピー
クの右側ふもと部分に膨らみＦが見られる。この膨らみ
Ｆは，分子量１０００の成分を示していると考えられ
る。膨らみＦは，濾液のスペクトル（細線）に比べて，
濾過残渣のスペクトル（一点鎖線）の方が大きかった。
このことから，本例の非水系有機液体用濾過膜は，図９
に示すごとく，分子量１０００を境にして，それよりも
大きいものと，それよりも小さいものとを精度良く濾別
することができることがわかる。
【００６９】実施形態例２ 本例の非水系有機液体用濾過膜は，親油性ポリマー材料
としてシリコーンゴムを用いている点で，親油性ポリマ
ー材料としてポリブタジエンを用いている実施形態例１
のものとは異なる。
【００７０】本例の非水系有機液体用濾過膜を製造する
に当たっては，まず，シリコーンゴム（東レ製ＳＨ４１
０）０．２ｇとベンゾイルパーオキシド０．０２ｇと合
成潤滑油（ＰＡＯ）０．３ｇとを，トルエンに溶解し
て，これをトルエン溶液とした。その後，実施形態例１
と同様に，トルエン溶液をＣＭＦとガラス繊維濾紙と共
に，ペトリ皿に入れ，水浴上９５℃，窒素雰囲気で４時
間加熱した。これにより，シリコーンゴムの架橋反応を
行ない，上記非水系有機液体用濾過膜を得た。
【００７１】次に，得られた非水系有機液体用濾過膜を
用いて，実施形態例１と同様に，１５０００ｋｍ車両走
行に使用したエンジンオイルを濾過原液を濾過した。約
１時間後に，濾過膜の低圧側から清浄な油が流出した。
【００７２】実施形態例３ 本例の非水系有機液体用濾過膜は，架橋後の親油性ポリ
マーを裏打ち材に塗布したものである。親油性ポリマー
としてはエチレンプロピレンゴムを，裏打ち材としては
ポリエステル不織布を用いている。
【００７３】本例の非水系有機液体用濾過膜を製造する
に当たっては，まず，エチレンプロピレンゴム０．０７
ｇ，過酸化ベンゾイル０．００７ｇ，ジビニルベンゼン
０．０６ｇ及び油１．５ｍｌのトルエン溶液を，９０
℃，３時間窒素中で加熱して，架橋反応を行った。架橋
反応後のポリマーを裏打ち材としてのポリエステル不織
布に塗り付けた。これにより，本例の非水系有機液体用
濾過膜を得た。本例の非水系有機液体用濾過膜は，架橋
後の親油性ポリマーを裏打ち材に塗布したものである
が，実施形態例１，２のように容器内に裏打ち材と高分
子保持材と共に親油性ポリマーを入れて架橋させたもの
と，同様の性能を示した。
【００７４】
【発明の効果】本発明によれば，濾過抵抗が低く，濾過
効率が高く，かつ濾過性能を自由に設定することができ
る，非水系有機液体用濾過膜及びその製造方法，並びに
非水系有機液体の濾過方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態例１における，非水系有機液体用濾過
膜の説明図。
【図２】実施形態例１における，非水系有機液体用濾過
膜の断面説明図。
【図３】実施形態例１における，潤滑油Ａの赤外線吸収
スペクトルを示す線図。
【図４】実施形態例１における，潤滑油Ｂの赤外線吸収
スペクトルを示す線図。
【図５】実施形態例１における，潤滑油Ｃの赤外線吸収
スペクトルを示す線図。
【図６】実施形態例１における，差スペクトル（潤滑油
Ｂ−潤滑油Ａ）を示す線図。
【図７】実施形態例１における，差スペクトル（潤滑油
Ｃ−潤滑油Ｂ）を示す線図。
【図８】実施形態例１における，潤滑油Ａ，潤滑油Ａの
濾液，潤滑油Ａの濾過残渣の赤外線吸収スペクトルを示
す線図。
【図９】実施形態例１における，濾過原液の分子量と濾
過量との関係を示す概略説明図。
【符号の説明】
１．．．親油性ポリマー， １０．．．架橋間空隙， １１．．．架橋点， ２．．．非水系有機液体の分子， ３．．．非水系有機液体用濾過膜， ５．．．高分子保持材， ６．．．裏打ち材，

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非水系有機液体の濾過に用いる濾過膜で
    あって，該濾過膜は三次元架橋構造を有する親油性ポリ
    マー材料からなることを特徴とする非水系有機液体用濾
    過膜。
  2. 【請求項２】 請求項１において，上記非水系有機液体
    は油であることを特徴とする非水系有機液体用濾過膜。
  3. 【請求項３】 請求項１又は２において，上記親油性ポ
    リマー材料は，ゲル状態或いは乾膠状態にあることを特
    徴とする非水系有機液体用濾過膜。
  4. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか一項において，
    上記三次元架橋構造の架橋間空隙には，該架橋間空隙を
    通過可能な非水系有機液体の分子が充填されていること
    を特徴とする非水系有機液体用濾過膜。
  5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか一項において，
    上記三次元架橋構造の架橋間空隙の大きさは，上記非水
    系有機液体の分子よりも大きく，かつ上記架橋間空隙の
    平均直径は１０００ｎｍ以下であることを特徴とする非
    水系有機液体用濾過膜。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか一項において，
    上記親油性ポリマー材料は，支持基材により支持されて
    いることを特徴とする非水系有機液体用濾過膜。
  7. 【請求項７】 架橋点を有する未架橋の親油性ポリマー
    分子と，該親油性ポリマー分子と架橋反応しない非水系
    有機液体とを混合して，上記架橋点において上記未架橋
    の親油性ポリマー分子に架橋反応を行わせて三次元架橋
    構造を形成することを特徴とする，非水系有機液体の濾
    過に用いる非水系有機液体用濾過膜の製造方法。
  8. 【請求項８】 請求項７において，上記親油性ポリマー
    分子と上記非水系有機液体との混合は，両者を共通の溶
    媒に溶解した状態で行うことを特徴とする非水系有機液
    体用濾過膜の製造方法。
  9. 【請求項９】 請求項７又は８において，上記親油性ポ
    リマー分子と上記非水系有機液体とを混合した後には，
    両者を支持基材に浸透或いは塗布し，次いで上記未架橋
    の親油性ポリマー分子の架橋反応を行わせて三次元架橋
    構造を形成させることを特徴とする非水系有機液体用濾
    過膜の製造方法。
  10. 【請求項１０】 請求項７〜９のいずれか一項におい
    て，上記未架橋の親油性ポリマー分子と上記非水系有機
    液体との種類及び混合比を調整することにより，上記三
    次元架橋構造の架橋構造間空隙の大きさ及び数を調整す
    ることを特徴とする非水系有機液体用濾過膜の製造方
    法。
  11. 【請求項１１】 請求項７〜１０のいずれか一項におい
    て，上記非水系有機液体は油であることを特徴とする非
    水系有機液体用濾過膜の製造方法。
  12. 【請求項１２】 三次元架橋構造を有する親油性ポリマ
    ー材料からなり，かつ上記三次元架橋構造の架橋間空隙
    には該架橋間空隙を通過可能な非水系有機液体の分子が
    充填されている非水系有機液体用濾過膜に，上記非水系
    有機液体と該非水系有機液体の分子よりも大きい異物と
    からなる溶液を供給することにより，上記非水系有機液
    体と異物とを濾別することを特徴とする非水系有機液体
    の濾過方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１２において，上記親油性ポリ
    マー材料は，支持基材により支持されていることを特徴
    とする非水系有機液体の濾過方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１２又は１３において，上記非
    水系有機液体は油であることを特徴とする非水系有機液
    体の濾過方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１２〜１４のいずれか一項にお
    いて，上記異物は，摩耗粉，スラッジ，潤滑油劣化物又
    はススの少なくともいずれかであることを特徴とする非
    水系有機液体の濾過方法。
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