JPH09136979A - 撥水性複合粒子の製造方法およびこれを用いた撥水性材料 - Google Patents
撥水性複合粒子の製造方法およびこれを用いた撥水性材料Info
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- JPH09136979A JPH09136979A JP7297060A JP29706095A JPH09136979A JP H09136979 A JPH09136979 A JP H09136979A JP 7297060 A JP7297060 A JP 7297060A JP 29706095 A JP29706095 A JP 29706095A JP H09136979 A JPH09136979 A JP H09136979A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 撥水性複合粒子の製造法、およびそれを用い
た防水、防汚等に優れた撥水性材料を提供する。 【解決手段】 低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大き
い一次粒子上に蒸着可能な低分子量ＰＴＦＥを一次粒子
を流動させながら蒸着するものであり、撥水性材料は、
基材表面に接着層を介して、その撥水性複合粒子よりな
る粗面で形成されている。
た防水、防汚等に優れた撥水性材料を提供する。 【解決手段】 低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大き
い一次粒子上に蒸着可能な低分子量ＰＴＦＥを一次粒子
を流動させながら蒸着するものであり、撥水性材料は、
基材表面に接着層を介して、その撥水性複合粒子よりな
る粗面で形成されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、撥水性複合粒子と
これを用いて基材表面に撥水層を形成した撥水性材料に
関するものである。
これを用いて基材表面に撥水層を形成した撥水性材料に
関するものである。
【０００２】
【従来技術】フッ素系樹脂は優れた撥水性を有し防水、
防汚等を目的として多くの分野で実用化されている。し
かしながら、フッ素系樹脂の中で最も撥水性の高いＰＴ
ＦＥでさえ、表面に付着する水滴を完全に防止するほど
の撥水効果はなく、その表面に水滴を残し、そこに付着
するダスト等により表面が汚染されてその撥水効果が著
しく低減されるような問題点がある。
防汚等を目的として多くの分野で実用化されている。し
かしながら、フッ素系樹脂の中で最も撥水性の高いＰＴ
ＦＥでさえ、表面に付着する水滴を完全に防止するほど
の撥水効果はなく、その表面に水滴を残し、そこに付着
するダスト等により表面が汚染されてその撥水効果が著
しく低減されるような問題点がある。
【０００３】また、フッ素系樹脂は、撥水性が高いもの
ほど他の材料との接着性が悪くなるため、基材表面をコ
ートすることが非常に困難であり、たとえコートしても
摩擦などに対する耐久性が低いものとなる。従来はＰＴ
ＦＥ等のシートの片面を金属ナトリウムにより処理して
表面を活性化して接着強度を上げる方法やグロー放電等
によりＰＴＦＥシート表面を粗面化して、アンカー効果
により接着強度を上げる方法が用いられてきた。しかし
ながら、このような方法では処理が複雑である上に、Ｐ
ＴＦＥシートでは複雑な形状のものに対応することが困
難である。
ほど他の材料との接着性が悪くなるため、基材表面をコ
ートすることが非常に困難であり、たとえコートしても
摩擦などに対する耐久性が低いものとなる。従来はＰＴ
ＦＥ等のシートの片面を金属ナトリウムにより処理して
表面を活性化して接着強度を上げる方法やグロー放電等
によりＰＴＦＥシート表面を粗面化して、アンカー効果
により接着強度を上げる方法が用いられてきた。しかし
ながら、このような方法では処理が複雑である上に、Ｐ
ＴＦＥシートでは複雑な形状のものに対応することが困
難である。
【０００４】
【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは、
かかる従来技術の問題点を解決するために、低分子量Ｐ
ＴＦＥが該低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大きい粒
子上に被覆されてなる撥水性複合粒子で、低分子量ＰＴ
ＦＥよりも機械的強度が大きい一次粒子上に、低分子量
ＰＴＦＥを被覆した後に解砕および粉砕することを特徴
とする撥水性複合粒子の製造法、および、基材表面に接
着層を介して、低分子量ＰＴＦＥが、該低分子量ＰＴＦ
Ｅより機械的強度の大きい粒子上に被覆されてなる撥水
性複合粒子よりなる粗面が形成されていることを特徴と
する撥水性材料を先に提案した（特開平７−２５１０６
０号）。また、ＰＴＦＥよりも機械的強度が大きい粒子
上にＰＴＦＥを被覆した撥水性複合粒子の製造法は、特
開昭５３−１４７５４１号、特開平４−３５８０８７
号、特開平７−９０６９１号等で開示されている。しか
しながら、これらの方法は、全て機械的に粒子同士を混
合することによって、静電気力あるいは粒子表面の凹凸
によるアンカー効果によって被覆がおこなわれており、
これらを撥水性材料として用いる場合には、粒子と被覆
されたＰＴＦＥとの密着性が重要となる。一般に、被膜
の基質への密着性は被膜の膜厚が薄いほど良く、上記の
ような撥水性粒子の製造法では膜厚の制御が困難で、密
着性の良い撥水性粒子を得ることは難しい。
かかる従来技術の問題点を解決するために、低分子量Ｐ
ＴＦＥが該低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大きい粒
子上に被覆されてなる撥水性複合粒子で、低分子量ＰＴ
ＦＥよりも機械的強度が大きい一次粒子上に、低分子量
ＰＴＦＥを被覆した後に解砕および粉砕することを特徴
とする撥水性複合粒子の製造法、および、基材表面に接
着層を介して、低分子量ＰＴＦＥが、該低分子量ＰＴＦ
Ｅより機械的強度の大きい粒子上に被覆されてなる撥水
性複合粒子よりなる粗面が形成されていることを特徴と
する撥水性材料を先に提案した（特開平７−２５１０６
０号）。また、ＰＴＦＥよりも機械的強度が大きい粒子
上にＰＴＦＥを被覆した撥水性複合粒子の製造法は、特
開昭５３−１４７５４１号、特開平４−３５８０８７
号、特開平７−９０６９１号等で開示されている。しか
しながら、これらの方法は、全て機械的に粒子同士を混
合することによって、静電気力あるいは粒子表面の凹凸
によるアンカー効果によって被覆がおこなわれており、
これらを撥水性材料として用いる場合には、粒子と被覆
されたＰＴＦＥとの密着性が重要となる。一般に、被膜
の基質への密着性は被膜の膜厚が薄いほど良く、上記の
ような撥水性粒子の製造法では膜厚の制御が困難で、密
着性の良い撥水性粒子を得ることは難しい。
【０００５】本発明者らは、かかる問題点に鑑み鋭意検
討の結果、本発明に到達したものである。すなわち本発
明は、低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大きい一次粒
子上に、蒸着可能な低分子量ＰＴＦＥを蒸着することを
特徴とする撥水性複合粒子の製造方法、および、基材表
面に接着層を介して、該撥水性複合粒子よりなる粗面が
形成されていることを特徴とする撥水性材料をそれぞれ
提供するものである。
討の結果、本発明に到達したものである。すなわち本発
明は、低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大きい一次粒
子上に、蒸着可能な低分子量ＰＴＦＥを蒸着することを
特徴とする撥水性複合粒子の製造方法、および、基材表
面に接着層を介して、該撥水性複合粒子よりなる粗面が
形成されていることを特徴とする撥水性材料をそれぞれ
提供するものである。
【０００６】本発明による撥水性複合粒子を施した基材
表面は、表面の粗面化の効果により、水滴と表面との接
触面積が小さくなり、ベースの低分子量ＰＴＦＥ単独よ
りも撥水性が著しく高くなり、水滴の付着をほぼ完全に
防止できる。また、ＰＴＦＥよりも機械的強度が大きい
粒子を複合しているため、摩擦等の外的な力に対する耐
久性も著しく向上する。さらに、比較的均一な薄膜が容
易に得られる蒸着法によって粒子を被覆しているため、
密着性の高い撥水性粒子が得られ、撥水性材料を作製す
る時の混合、攪拌等で被膜が剥がれるような心配はな
い。
表面は、表面の粗面化の効果により、水滴と表面との接
触面積が小さくなり、ベースの低分子量ＰＴＦＥ単独よ
りも撥水性が著しく高くなり、水滴の付着をほぼ完全に
防止できる。また、ＰＴＦＥよりも機械的強度が大きい
粒子を複合しているため、摩擦等の外的な力に対する耐
久性も著しく向上する。さらに、比較的均一な薄膜が容
易に得られる蒸着法によって粒子を被覆しているため、
密着性の高い撥水性粒子が得られ、撥水性材料を作製す
る時の混合、攪拌等で被膜が剥がれるような心配はな
い。
【０００７】さらに強力な撥水性を発現させるため、ま
たは、撥水性材料に透明性を付与する場合には、撥水性
粒子の粒径を１μｍ以下まで小さくすることが必要とな
るが、ＰＴＦＥ粒子自体は柔らかいために一般の粉砕方
法では、粒子間で融着が起こるなどの理由から１μｍ以
下の粒子を得ることは困難である。本発明によると、１
μｍ以下の微粒子に本発明における複合化を施すことに
より、容易に１μｍ以下の撥水性微粒子を得ることが可
能である。
たは、撥水性材料に透明性を付与する場合には、撥水性
粒子の粒径を１μｍ以下まで小さくすることが必要とな
るが、ＰＴＦＥ粒子自体は柔らかいために一般の粉砕方
法では、粒子間で融着が起こるなどの理由から１μｍ以
下の粒子を得ることは困難である。本発明によると、１
μｍ以下の微粒子に本発明における複合化を施すことに
より、容易に１μｍ以下の撥水性微粒子を得ることが可
能である。
【０００８】また、撥水性複合粒子を用いる場合、接着
層が完全に硬化する前に撥水性複合粒子の表面エネルギ
ーの低さゆえに、組成物表面に粒子が浮上してくるた
め、この段階で圧力を加えることにより、粒子が接着層
に食い込み、十分な接着性が得られる。ここでＰＴＦＥ
単独の粒子の場合、粒子に強度が無いため表面の粗面を
維持できない上に食い込みも不十分であるため、接着性
が得られないうえに耐久性も不十分である。
層が完全に硬化する前に撥水性複合粒子の表面エネルギ
ーの低さゆえに、組成物表面に粒子が浮上してくるた
め、この段階で圧力を加えることにより、粒子が接着層
に食い込み、十分な接着性が得られる。ここでＰＴＦＥ
単独の粒子の場合、粒子に強度が無いため表面の粗面を
維持できない上に食い込みも不十分であるため、接着性
が得られないうえに耐久性も不十分である。
【０００９】本発明において、使用する低分子量ＰＴＦ
Ｅとしては、本出願人が、すでに提案した製造方法（特
公平１−４９４０４号）で得られる平均分子量が５００
〜１５０００、好ましくは５００〜５０００のものを使
用する。平均分子量が１５０００を越えるものは蒸気圧
が低く、本発明の特徴である粒子への蒸着が困難である
ため好ましくない。
Ｅとしては、本出願人が、すでに提案した製造方法（特
公平１−４９４０４号）で得られる平均分子量が５００
〜１５０００、好ましくは５００〜５０００のものを使
用する。平均分子量が１５０００を越えるものは蒸気圧
が低く、本発明の特徴である粒子への蒸着が困難である
ため好ましくない。
【００１０】本発明において、高強度撥水性複合粒子を
形成するために用いる粒子としては、ＰＴＦＥよりも強
度の大きいものであればよい。例えば、ＳｉＯ2 、Ａｌ
2 Ｏ 3 等のセラミック系材料やＦｅ、Ｎｉ等の金属材
料、エポキシ樹脂、ポリカーボネート等のポリマー材
料、そのほか塗料原料用顔料やカーボン材料、ＣａＦ2
等の無機化合物が挙げられる。ただし、表面の凹凸が大
きい粒子や多孔質粒子のほうがより強いアンカー効果が
期待でき、密着性も強くなるため好ましい。これらの粒
子の粒径については０．０１μｍ以上、１ｍｍ以下が好
ましく、１ｍｍ以上の粒径では，複合粒子を基材の表面
に被覆した場合、撥水効果により水は球状になるもの
の、粒子間に水滴が入り込み表面より落下しにくくなる
こともあるため好ましくない。
形成するために用いる粒子としては、ＰＴＦＥよりも強
度の大きいものであればよい。例えば、ＳｉＯ2 、Ａｌ
2 Ｏ 3 等のセラミック系材料やＦｅ、Ｎｉ等の金属材
料、エポキシ樹脂、ポリカーボネート等のポリマー材
料、そのほか塗料原料用顔料やカーボン材料、ＣａＦ2
等の無機化合物が挙げられる。ただし、表面の凹凸が大
きい粒子や多孔質粒子のほうがより強いアンカー効果が
期待でき、密着性も強くなるため好ましい。これらの粒
子の粒径については０．０１μｍ以上、１ｍｍ以下が好
ましく、１ｍｍ以上の粒径では，複合粒子を基材の表面
に被覆した場合、撥水効果により水は球状になるもの
の、粒子間に水滴が入り込み表面より落下しにくくなる
こともあるため好ましくない。
【００１１】本発明において、粒子に低分子量ＰＴＦＥ
を蒸着する方法としては、種々考えられるが、均一な蒸
着膜を得る上で重要な因子となる粒子の温度、蒸気密度
分布が比較的簡単にかつ均一に制御できる流動層装置を
用いて低分子量ＰＴＦＥ蒸気を窒素等のキャリアーガス
とともに吹き込む方法が好ましい。
を蒸着する方法としては、種々考えられるが、均一な蒸
着膜を得る上で重要な因子となる粒子の温度、蒸気密度
分布が比較的簡単にかつ均一に制御できる流動層装置を
用いて低分子量ＰＴＦＥ蒸気を窒素等のキャリアーガス
とともに吹き込む方法が好ましい。
【００１２】本発明において使用される流動層装置は、
図１に示されるような装置が好ましく、低分子量ＰＴＦ
Ｅを気化させるための下部ヒーター３、流動層部の温度
を制御する管壁ヒーター２、流動層の線速を変化させる
ための循環ポンプ５、及び蒸着時間をそれぞれ制御する
ことによって蒸着膜の膜厚や成膜状態を制御することが
できる。下部ヒーター温度は、低分子量ＰＴＦＥの気化
速度に関連しており、１００℃〜５００℃の温度範囲で
設定することが好ましい。これより低温の場合には、低
分子量ＰＴＦＥの蒸気圧が低すぎるため蒸着が困難で、
また高温の場合には、低分子量ＰＴＦＥの分解等が起こ
るため好ましくない。管壁ヒーター温度は、低分子量Ｐ
ＴＦＥの成膜状態に関連しており、５０℃〜３５０℃の
温度範囲で設定することが好ましい。これより低温の場
合には、低分子量ＰＴＦＥの管壁への析出や粉化が激し
くなり、また高温の場合には、蒸着した低分子量ＰＴＦ
Ｅが融解するため好ましくない。下部ヒーター温度、管
壁ヒーター温度の最適設定値は、低分子量ＰＴＦＥの分
子量によって左右されるため、使用する低分子量ＰＴＦ
Ｅの分子量に合わせて上記の観点から適宜選択すれば良
い。
図１に示されるような装置が好ましく、低分子量ＰＴＦ
Ｅを気化させるための下部ヒーター３、流動層部の温度
を制御する管壁ヒーター２、流動層の線速を変化させる
ための循環ポンプ５、及び蒸着時間をそれぞれ制御する
ことによって蒸着膜の膜厚や成膜状態を制御することが
できる。下部ヒーター温度は、低分子量ＰＴＦＥの気化
速度に関連しており、１００℃〜５００℃の温度範囲で
設定することが好ましい。これより低温の場合には、低
分子量ＰＴＦＥの蒸気圧が低すぎるため蒸着が困難で、
また高温の場合には、低分子量ＰＴＦＥの分解等が起こ
るため好ましくない。管壁ヒーター温度は、低分子量Ｐ
ＴＦＥの成膜状態に関連しており、５０℃〜３５０℃の
温度範囲で設定することが好ましい。これより低温の場
合には、低分子量ＰＴＦＥの管壁への析出や粉化が激し
くなり、また高温の場合には、蒸着した低分子量ＰＴＦ
Ｅが融解するため好ましくない。下部ヒーター温度、管
壁ヒーター温度の最適設定値は、低分子量ＰＴＦＥの分
子量によって左右されるため、使用する低分子量ＰＴＦ
Ｅの分子量に合わせて上記の観点から適宜選択すれば良
い。
【００１３】循環ポンプ流量は、流動層の流動状態に関
連しており、任意に選べば良いが、均一に蒸着するため
には安定な流動状態が得られるような流量、すなわち流
動層の線速が流動開始速度より大きく、かつ高速流動層
に移行しないような線速となるような流量が好ましい。
循環ポンプ流量の最適設定値は、流動層に用いる粒子の
種類、径によって左右されるため、使用する粒子に合わ
せて上記の観点から適宜選択すれば良い。
連しており、任意に選べば良いが、均一に蒸着するため
には安定な流動状態が得られるような流量、すなわち流
動層の線速が流動開始速度より大きく、かつ高速流動層
に移行しないような線速となるような流量が好ましい。
循環ポンプ流量の最適設定値は、流動層に用いる粒子の
種類、径によって左右されるため、使用する粒子に合わ
せて上記の観点から適宜選択すれば良い。
【００１４】本発明の撥水性複合粒子により、被覆され
る基材の材質や形状は特に限定はなく、一般に塗装が可
能なものであればどのようなものにでも使用できる。ま
た、接着層についてはエポキシ樹脂、ウレタン樹脂等の
一般の接着や塗装に用いられるものでよい。その接着層
の厚みは使用する複合粒子の半径以上であることが好ま
しく、それ以下であると十分な接着強度が得られない。
る基材の材質や形状は特に限定はなく、一般に塗装が可
能なものであればどのようなものにでも使用できる。ま
た、接着層についてはエポキシ樹脂、ウレタン樹脂等の
一般の接着や塗装に用いられるものでよい。その接着層
の厚みは使用する複合粒子の半径以上であることが好ま
しく、それ以下であると十分な接着強度が得られない。
【００１５】以上のようにして得られた撥水性複合粒子
を用いて基材上に撥水層を形成した撥水性材料は従来の
ものよりも著しく高い撥水性を示し、水滴の付着をほぼ
完全に防止できる。しかも、基材との接着性にも優れて
いる。
を用いて基材上に撥水層を形成した撥水性材料は従来の
ものよりも著しく高い撥水性を示し、水滴の付着をほぼ
完全に防止できる。しかも、基材との接着性にも優れて
いる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
【００１７】実施例１〜１６、比較例１〜３ 表１において実施例１〜７に示した撥水性複合粒子は、
以下のように調製した。図１に示すような撥水性複合粒
子製造装置の流動層蒸着装置１（φ２５×５００、ＳＵ
Ｓ製）に、分子量３０００の低分子量ＰＴＦＥ６を５ｇ
と低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の高い粒子７（以
下、複合化材と呼ぶ）を５０ｇとをそれぞれ仕込み、管
壁ヒーター２を２００℃、下部ヒーター３を３５０℃に
それぞれ設定、加熱した。循環ポンプ５にて、複合化材
７が流動化する線速として３０分間蒸着を行い撥水性複
合粒子を得た。複合化材のうち微細なものや、膜となら
ずに粉状で析出した低分子量ＰＴＦＥは、サイクロン４
にて捕集される。
以下のように調製した。図１に示すような撥水性複合粒
子製造装置の流動層蒸着装置１（φ２５×５００、ＳＵ
Ｓ製）に、分子量３０００の低分子量ＰＴＦＥ６を５ｇ
と低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の高い粒子７（以
下、複合化材と呼ぶ）を５０ｇとをそれぞれ仕込み、管
壁ヒーター２を２００℃、下部ヒーター３を３５０℃に
それぞれ設定、加熱した。循環ポンプ５にて、複合化材
７が流動化する線速として３０分間蒸着を行い撥水性複
合粒子を得た。複合化材のうち微細なものや、膜となら
ずに粉状で析出した低分子量ＰＴＦＥは、サイクロン４
にて捕集される。
【００１８】次に基板（実施例１はガラス基板、実施例
２〜５はＡｌ基板、実施例６、７はＮｉ基板）上に一液
性エポキシ樹脂（チバガイギー製：ＸＮＲ３５０１）を
コートし、その上に上記の方法で得られた撥水性複合粒
子を表面が完全に覆われるように、過剰量を均一に散布
した。樹脂層が硬化する前にこの表面にガラス板を重ね
て圧力を加えた後に１５０℃にて樹脂層を完全に硬化さ
せ、表面の余分な撥水性粒子を除去することにより、撥
水性材料（塗膜）を得た。この撥水性材料の撥水性の評
価を直径２ｍｍの水滴に対する接触角、水滴の落下しや
すさを表す転落角の測定により、また、耐久性の評価を
粘着テープによる剥離テストにより実施した。
２〜５はＡｌ基板、実施例６、７はＮｉ基板）上に一液
性エポキシ樹脂（チバガイギー製：ＸＮＲ３５０１）を
コートし、その上に上記の方法で得られた撥水性複合粒
子を表面が完全に覆われるように、過剰量を均一に散布
した。樹脂層が硬化する前にこの表面にガラス板を重ね
て圧力を加えた後に１５０℃にて樹脂層を完全に硬化さ
せ、表面の余分な撥水性粒子を除去することにより、撥
水性材料（塗膜）を得た。この撥水性材料の撥水性の評
価を直径２ｍｍの水滴に対する接触角、水滴の落下しや
すさを表す転落角の測定により、また、耐久性の評価を
粘着テープによる剥離テストにより実施した。
【００１９】表１の比較例１は、粒径１μｍの純粋な低
分子量ＰＴＦＥ粒子のみで、実施例１〜７と同様に撥水
性材料を形成し、それを評価したものである。実施例１
〜７と、比較例１を比較すると、接触角はどの材料も１
６０゜と大きいが、転落角と剥離試験後の接触角で差が
みられ、比較例１は転落角が大きく、剥離試験により簡
単に劣化することがわかる。すなわち、実施例１〜７の
ほうが撥水性および耐久性が優れていることが分かる。
分子量ＰＴＦＥ粒子のみで、実施例１〜７と同様に撥水
性材料を形成し、それを評価したものである。実施例１
〜７と、比較例１を比較すると、接触角はどの材料も１
６０゜と大きいが、転落角と剥離試験後の接触角で差が
みられ、比較例１は転落角が大きく、剥離試験により簡
単に劣化することがわかる。すなわち、実施例１〜７の
ほうが撥水性および耐久性が優れていることが分かる。
【００２０】
【表１】
【００２１】表２に示した実施例８〜１５は、以下のよ
うに実施した。まず、実施例１〜７と同様の方法によ
り、撥水性複合粒子を調整した。この撥水性複合粒子を
有機溶媒（酢酸ブチル）と１：１の割合で混合する。こ
れに一液性エポキシ樹脂（チバガイギー製：ＸＮＲ３５
０１）を添加し十分に混合して撥水性樹脂とした。
うに実施した。まず、実施例１〜７と同様の方法によ
り、撥水性複合粒子を調整した。この撥水性複合粒子を
有機溶媒（酢酸ブチル）と１：１の割合で混合する。こ
れに一液性エポキシ樹脂（チバガイギー製：ＸＮＲ３５
０１）を添加し十分に混合して撥水性樹脂とした。
【００２２】次に、作成した撥水性樹脂をガラス基板上
に塗布し、塗板は１５０℃で乾燥させ樹脂層を完全に硬
化させる。次に、このようにして得た撥水性材料（塗
膜）の直径２ｍｍの水滴に対する接触角の測定を行い、
また、この撥水性材料表面の機械的な耐久性試験は、図
２に示したような機械的耐久性試験装置を用い、作成し
た基板８を台秤１０の上に設置し、柄を切った歯ブラシ
９を用いて、材料表面上約５００ｇの負荷で攪拌機１１
により１万回回転させた後、再び直径２ｍｍの水滴に対
する接触角を測定して、試験前の接触角と比較した。
に塗布し、塗板は１５０℃で乾燥させ樹脂層を完全に硬
化させる。次に、このようにして得た撥水性材料（塗
膜）の直径２ｍｍの水滴に対する接触角の測定を行い、
また、この撥水性材料表面の機械的な耐久性試験は、図
２に示したような機械的耐久性試験装置を用い、作成し
た基板８を台秤１０の上に設置し、柄を切った歯ブラシ
９を用いて、材料表面上約５００ｇの負荷で攪拌機１１
により１万回回転させた後、再び直径２ｍｍの水滴に対
する接触角を測定して、試験前の接触角と比較した。
【００２３】表２において比較例２は、低分子量ＰＴＦ
Ｅのみ、比較例３は、低分子量ＰＴＦＥとゼオライトの
単純な混合物をそれぞれ、実施例８〜１５と同様の方法
により、撥水性材料（塗膜）とし、評価したものであ
る。
Ｅのみ、比較例３は、低分子量ＰＴＦＥとゼオライトの
単純な混合物をそれぞれ、実施例８〜１５と同様の方法
により、撥水性材料（塗膜）とし、評価したものであ
る。
【００２４】表２中の各実施例、比較例を比較すると、
明らかに本発明の撥水性複合粒子が機械的な耐久性にお
いて優位性を有することがわかる。表２において実施例
１６は、実施例１で得た供試体を実施例８〜１５と同様
の機械的耐久性試験により、評価したものである。
明らかに本発明の撥水性複合粒子が機械的な耐久性にお
いて優位性を有することがわかる。表２において実施例
１６は、実施例１で得た供試体を実施例８〜１５と同様
の機械的耐久性試験により、評価したものである。
【００２５】
【表２】
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、前述したように低分子
量ＰＴＦＥが該低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大き
い粒子上に被覆されてなる撥水性複合粒子用いることに
より、容易に撥水性および耐久性に優れた撥水性材料を
得ることができる。
量ＰＴＦＥが該低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大き
い粒子上に被覆されてなる撥水性複合粒子用いることに
より、容易に撥水性および耐久性に優れた撥水性材料を
得ることができる。
【図１】本発明の撥水性複合粒子の製造に使用した蒸着
装置の一例を示す概略図である。
装置の一例を示す概略図である。
【図２】歯ブラシによる機械的強度試験装置の概略図で
ある。
ある。
【符号の説明】 １．流動層蒸着装置 ２．管壁ヒーター ３．下部ヒーター ４．サイクロン ５．循環ポンプ ６．低分子量ＰＴＦＥ ７．複合化材 ８．基板 ９．ブラシ １０．台秤 １１．攪拌機
フロントページの続き (72)発明者 児島 敬三 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 セント ラル硝子株式会社化学研究所内 (72)発明者 喜田 康 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 セント ラル硝子株式会社化学研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】 低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大き
い一次粒子上に、蒸着可能な低分子量ＰＴＦＥを蒸着す
ることを特徴とする撥水性複合粒子の製造方法。 - 【請求項２】 低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大き
い一次粒子に、平均粒径０．０１μｍ〜１ｍｍの粒子を
用いることを特徴とする請求項１記載の撥水性複合粒子
の製造方法。 - 【請求項３】 低分子量ＰＴＦＥの分子量が５００〜１
５０００であることを特徴とする請求項１、請求項２記
載の撥水性複合粒子の製造方法。 - 【請求項４】 一次粒子を流動状態とさせて低分子量Ｐ
ＴＦＥを蒸着させることを特徴とする請求項１〜３記載
の撥水性複合粒子の製造方法。 - 【請求項５】 基材表面に接着層を介して、低分子量Ｐ
ＴＦＥより機械的強度の大きい一次粒子上に、蒸着可能
な低分子量ＰＴＦＥを蒸着させてなる撥水性複合粒子よ
りなる粗面が形成されていることを特徴とする撥水性材
料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29706095A JP3192071B2 (ja) | 1995-11-15 | 1995-11-15 | 撥水性複合粒子の製造方法およびこれを用いた撥水性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29706095A JP3192071B2 (ja) | 1995-11-15 | 1995-11-15 | 撥水性複合粒子の製造方法およびこれを用いた撥水性材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09136979A true JPH09136979A (ja) | 1997-05-27 |
| JP3192071B2 JP3192071B2 (ja) | 2001-07-23 |
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ID=17841704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29706095A Expired - Fee Related JP3192071B2 (ja) | 1995-11-15 | 1995-11-15 | 撥水性複合粒子の製造方法およびこれを用いた撥水性材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3192071B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008522022A (ja) * | 2004-11-30 | 2008-06-26 | セントレ・ナショナル・デ・ラ・レシェルシェ・サイエンティフィーク | 固体前駆物質の蒸気を処理装置に供給する装置 |
| JP2023077269A (ja) * | 2021-11-24 | 2023-06-05 | 東ソー株式会社 | 金属パタ－ニング用材料、および電子機器、ならびに、金属パタ－ンの形成方法 |
-
1995
- 1995-11-15 JP JP29706095A patent/JP3192071B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008522022A (ja) * | 2004-11-30 | 2008-06-26 | セントレ・ナショナル・デ・ラ・レシェルシェ・サイエンティフィーク | 固体前駆物質の蒸気を処理装置に供給する装置 |
| JP2023077269A (ja) * | 2021-11-24 | 2023-06-05 | 東ソー株式会社 | 金属パタ－ニング用材料、および電子機器、ならびに、金属パタ－ンの形成方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3192071B2 (ja) | 2001-07-23 |
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