JPH09142995A - Ｐ型単結晶炭化珪素の製造方法 - Google Patents
Ｐ型単結晶炭化珪素の製造方法Info
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- JPH09142995A JPH09142995A JP30461795A JP30461795A JPH09142995A JP H09142995 A JPH09142995 A JP H09142995A JP 30461795 A JP30461795 A JP 30461795A JP 30461795 A JP30461795 A JP 30461795A JP H09142995 A JPH09142995 A JP H09142995A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｐ型単結晶炭化珪素を安定的に低コストで製
造する方法を提供することをその目的とする。 【解決手段】 炭化珪素原材料を昇華させて炭化珪素種
結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる昇華再結晶法
において、上記原材料にＡｌ2 Ｏ3 を混合させたものを
用いることを特徴とするＰ型炭化珪素単結晶の製造方
法。
造する方法を提供することをその目的とする。 【解決手段】 炭化珪素原材料を昇華させて炭化珪素種
結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる昇華再結晶法
において、上記原材料にＡｌ2 Ｏ3 を混合させたものを
用いることを特徴とするＰ型炭化珪素単結晶の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素単結晶の
製造方法に係わり、特に、青色発光ダイオードや電子デ
バイスなどの基板ウェハとなる良質で大型の単結晶イン
ゴットの成長方法に関するものである。
製造方法に係わり、特に、青色発光ダイオードや電子デ
バイスなどの基板ウェハとなる良質で大型の単結晶イン
ゴットの成長方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（ＳｉＣ）は耐熱性及び機械的
強度も優れ、放射線に強いなどの物理的、化学的性質か
ら耐環境性半導体材料として注目されている。特に６Ｈ
型の炭化珪素結晶は室温で約３ｅＶの禁制帯幅を持ち、
青色発光ダイオード材料として用いられている。しかし
ながら、大面積を有する高品質の炭化珪素単結晶を、工
業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術は、いまだ確
立されていない。それゆえ、炭化珪素は、上述のような
多くの利点及び可能性を有する半導体材料にもかかわら
ず、その実用化が阻まれていた。
強度も優れ、放射線に強いなどの物理的、化学的性質か
ら耐環境性半導体材料として注目されている。特に６Ｈ
型の炭化珪素結晶は室温で約３ｅＶの禁制帯幅を持ち、
青色発光ダイオード材料として用いられている。しかし
ながら、大面積を有する高品質の炭化珪素単結晶を、工
業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術は、いまだ確
立されていない。それゆえ、炭化珪素は、上述のような
多くの利点及び可能性を有する半導体材料にもかかわら
ず、その実用化が阻まれていた。
【０００３】従来、研究室程度の規模では、例えば昇華
再結晶法（レーリー法）で炭化珪素単結晶を成長させ、
半導体素子の作製が可能なサイズの炭化珪素単結晶を得
ていた。しかしながら、この方法では、得られた単結晶
の面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御する
ことは困難である。また、炭化珪素が有する結晶多形及
び不純物キャリア濃度の制御も容易ではない。
再結晶法（レーリー法）で炭化珪素単結晶を成長させ、
半導体素子の作製が可能なサイズの炭化珪素単結晶を得
ていた。しかしながら、この方法では、得られた単結晶
の面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御する
ことは困難である。また、炭化珪素が有する結晶多形及
び不純物キャリア濃度の制御も容易ではない。
【０００４】また、化学気相成長法（ＣＶＤ法）を用い
て珪素（Ｓｉ）等などの異種基板上にヘテロエピタキシ
ャル成長させることにより立方晶の炭化珪素単結晶を成
長させることも行われている。この方法では、大面積の
単結晶は得られるが、基板との格子不整合が約２０％も
あること等により多くの欠陥を含む（〜１０7 ｃｍ-2）
炭化珪素単結晶しか成長させることができず、高品質の
炭化珪素単結晶を得ることは容易でない。
て珪素（Ｓｉ）等などの異種基板上にヘテロエピタキシ
ャル成長させることにより立方晶の炭化珪素単結晶を成
長させることも行われている。この方法では、大面積の
単結晶は得られるが、基板との格子不整合が約２０％も
あること等により多くの欠陥を含む（〜１０7 ｃｍ-2）
炭化珪素単結晶しか成長させることができず、高品質の
炭化珪素単結晶を得ることは容易でない。
【０００５】これらの問題点を解決するために、種結晶
を用いて昇華再結晶を行う改良型のレーリー法が提案さ
れている（Yu.M. Tairov and V.F. Tsvetkov, Journal
of Crystal Growth vol.52(1981) pp.146-150 ）。この
方法を用いれば、結晶多形及び形状を制御しながら、炭
化珪素単結晶を成長させることができる。
を用いて昇華再結晶を行う改良型のレーリー法が提案さ
れている（Yu.M. Tairov and V.F. Tsvetkov, Journal
of Crystal Growth vol.52(1981) pp.146-150 ）。この
方法を用いれば、結晶多形及び形状を制御しながら、炭
化珪素単結晶を成長させることができる。
【０００６】炭化珪素単結晶においては、Ｎ型の不純物
として窒素（Ｎ）が、またＰ型の不純物としてはホウ素
（Ｂ）とアルミニウム（Ａｌ）が良く知られている。Ｂ
は炭化珪素単結晶に取り込まれ易いが、その活性化エネ
ルギーが大きいために、あまり実用的でなく、通常、Ｐ
型ドーピングにはＡｌが使われている。
として窒素（Ｎ）が、またＰ型の不純物としてはホウ素
（Ｂ）とアルミニウム（Ａｌ）が良く知られている。Ｂ
は炭化珪素単結晶に取り込まれ易いが、その活性化エネ
ルギーが大きいために、あまり実用的でなく、通常、Ｐ
型ドーピングにはＡｌが使われている。
【０００７】昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶にＡ
ｌをドープする方法としては、従来、（１）Ａｌ（アル
ミニウム）粉末を炭化珪素粉末と混合したもの（「物
性」１９７０年５月号pp.263-269）、（２）事前に炭化
珪素粉末とＡｌの混合物を摂氏１８００度程度の高温で
熱処理したもの（特公平６−４５５２０号公報）、ある
いは（３）事前にＡｌを不純物としてドープした炭化珪
素粉末（G.Ziegler, etal., IEEE Transactions on Ele
ctron Devices vol.ED-30 (1983) pp.277-281）を原材
料として、１〜１００Ｔｏｒｒの低圧下で加熱昇華させ
ることにより気化したＡｌを、炭化珪素単結晶成長時に
ドープする方法があった。
ｌをドープする方法としては、従来、（１）Ａｌ（アル
ミニウム）粉末を炭化珪素粉末と混合したもの（「物
性」１９７０年５月号pp.263-269）、（２）事前に炭化
珪素粉末とＡｌの混合物を摂氏１８００度程度の高温で
熱処理したもの（特公平６−４５５２０号公報）、ある
いは（３）事前にＡｌを不純物としてドープした炭化珪
素粉末（G.Ziegler, etal., IEEE Transactions on Ele
ctron Devices vol.ED-30 (1983) pp.277-281）を原材
料として、１〜１００Ｔｏｒｒの低圧下で加熱昇華させ
ることにより気化したＡｌを、炭化珪素単結晶成長時に
ドープする方法があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記（１）の従来方法
では炭化珪素単結晶の成長温度は摂氏２０００〜２５０
０度とＡｌの沸点（摂氏１５００〜１６００度）に比べ
非常に高いため、上記成長温度まで昇温する間にＡｌの
みが気化してしまう。このため、炭化珪素単結晶の成長
初期ではＡｌの濃度が非常に高く、成長が進むにつれて
Ａｌの濃度が低くなり、遂にはＡｌの含有しないＮ型の
炭化珪素単結晶が成長する結果となっていた。さらに
は、成長温度達成前に気化したＡｌが種結晶表面に付着
するため、その表面に成長する炭化珪素単結晶の結晶性
を低下させるという問題もあった。
では炭化珪素単結晶の成長温度は摂氏２０００〜２５０
０度とＡｌの沸点（摂氏１５００〜１６００度）に比べ
非常に高いため、上記成長温度まで昇温する間にＡｌの
みが気化してしまう。このため、炭化珪素単結晶の成長
初期ではＡｌの濃度が非常に高く、成長が進むにつれて
Ａｌの濃度が低くなり、遂にはＡｌの含有しないＮ型の
炭化珪素単結晶が成長する結果となっていた。さらに
は、成長温度達成前に気化したＡｌが種結晶表面に付着
するため、その表面に成長する炭化珪素単結晶の結晶性
を低下させるという問題もあった。
【０００９】また、上記（２）あるいは（３）の従来法
では、原料となる市販の炭化珪素粉末には、Ａｌとの混
合物を熱処理したもの、あるいはＡｌを充分な量ドープ
したものはなく、それぞれ実際の単結晶成長前に作製す
る必要がある。このため、これらの方法では、Ｐ型炭化
珪素単結晶の製造コスト低下は極めて困難である。
では、原料となる市販の炭化珪素粉末には、Ａｌとの混
合物を熱処理したもの、あるいはＡｌを充分な量ドープ
したものはなく、それぞれ実際の単結晶成長前に作製す
る必要がある。このため、これらの方法では、Ｐ型炭化
珪素単結晶の製造コスト低下は極めて困難である。
【００１０】本発明は上記事情に鑑みてなされたもので
あり、Ｐ型の炭化珪素単結晶を、再現性良く低コストで
製造し得るＰ型炭化珪素単結晶の製造方法を提供するも
のである。
あり、Ｐ型の炭化珪素単結晶を、再現性良く低コストで
製造し得るＰ型炭化珪素単結晶の製造方法を提供するも
のである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶炭化珪素
の製造方法は、炭化珪素からなる原材料を加熱昇華さ
せ、炭化珪素単結晶からなる種結晶上に供給し、この種
結晶上に炭化珪素単結晶を成長する方法において、上記
原材料にＡｌ2 Ｏ3 を混合させたものを用いる。すなわ
ち、本発明は請求項１記載のごとく、炭化珪素原材料を
昇華させて炭化珪素種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成
長させる昇華再結晶法において、上記原材料にＡｌ2 Ｏ
3 を混合させたものを用いることを特徴とするＰ型炭化
珪素単結晶の製造方法である。
の製造方法は、炭化珪素からなる原材料を加熱昇華さ
せ、炭化珪素単結晶からなる種結晶上に供給し、この種
結晶上に炭化珪素単結晶を成長する方法において、上記
原材料にＡｌ2 Ｏ3 を混合させたものを用いる。すなわ
ち、本発明は請求項１記載のごとく、炭化珪素原材料を
昇華させて炭化珪素種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成
長させる昇華再結晶法において、上記原材料にＡｌ2 Ｏ
3 を混合させたものを用いることを特徴とするＰ型炭化
珪素単結晶の製造方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法では、Ａｌ2 Ｏ
3 を混合した炭化珪素粉末を原料として用いることによ
り、従来法（１）の製造方法で問題となっていたＡｌの
気化量を摂氏２０００〜２５００度の高温でも低く抑え
ることができ、成長中を通じて均一なＡｌドープが実現
できる。また従来法（２）、（３）の製造法と比較した
場合、Ａｌ2 Ｏ3 の粉末は高純度のものが廉価に容易に
入手できるため結晶の製造コストを低く抑えることがで
きる。
3 を混合した炭化珪素粉末を原料として用いることによ
り、従来法（１）の製造方法で問題となっていたＡｌの
気化量を摂氏２０００〜２５００度の高温でも低く抑え
ることができ、成長中を通じて均一なＡｌドープが実現
できる。また従来法（２）、（３）の製造法と比較した
場合、Ａｌ2 Ｏ3 の粉末は高純度のものが廉価に容易に
入手できるため結晶の製造コストを低く抑えることがで
きる。
【００１３】
【実施例】以下に、本発明の詳細を実施例に基づき述べ
る。
る。
【００１４】図１は、本発明に用いられる製造装置であ
り、種結晶を用いた改良型レーリー法によって単結晶炭
化珪素を成長させる装置の一例である。
り、種結晶を用いた改良型レーリー法によって単結晶炭
化珪素を成長させる装置の一例である。
【００１５】まず、この単結晶成長装置について簡単に
説明する。結晶成長は、種結晶として用いた炭化珪素単
結晶基板１の上に、原料である炭化珪素粉末２を昇華再
結晶させることにより行われる。種結晶の炭化珪素結晶
基板１は、黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付けられ
る。原料の炭化珪素粉末２は、黒鉛製坩堝３の内部に充
填されている。このような黒鉛製坩堝３は、二重石英管
５の内部に、黒鉛の支持棒６により設置される。黒鉛製
坩堝３の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェルト
７が設置されている。二重石英管５は、真空排気装置１
１により高真空排気（１０-5Ｔｏｒｒ以下）でき、かつ
内部雰囲気を、Ａｒガス供給源（不図示）から配管９に
より導きＡｒガス用マスフローコントローラ１０によっ
て制御されたＡｒガスにより圧力制御することができ
る。また、二重石英管５の外周には、ワークコイル８が
設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩
堝３を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱する
ことができる。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を
覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの光路を設け坩
堝上部及び下部からの光を取りだし、二色温度計を用い
て行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を
種温度とする。
説明する。結晶成長は、種結晶として用いた炭化珪素単
結晶基板１の上に、原料である炭化珪素粉末２を昇華再
結晶させることにより行われる。種結晶の炭化珪素結晶
基板１は、黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付けられ
る。原料の炭化珪素粉末２は、黒鉛製坩堝３の内部に充
填されている。このような黒鉛製坩堝３は、二重石英管
５の内部に、黒鉛の支持棒６により設置される。黒鉛製
坩堝３の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェルト
７が設置されている。二重石英管５は、真空排気装置１
１により高真空排気（１０-5Ｔｏｒｒ以下）でき、かつ
内部雰囲気を、Ａｒガス供給源（不図示）から配管９に
より導きＡｒガス用マスフローコントローラ１０によっ
て制御されたＡｒガスにより圧力制御することができ
る。また、二重石英管５の外周には、ワークコイル８が
設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩
堝３を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱する
ことができる。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を
覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの光路を設け坩
堝上部及び下部からの光を取りだし、二色温度計を用い
て行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を
種温度とする。
【００１６】次に、この結晶成長装置を用いた炭化珪素
単結晶の製造について実施例を説明する。
単結晶の製造について実施例を説明する。
【００１７】まず、種結晶として、成長面方位が＜００
０１＞方向である六方晶系の炭化珪素からなる基板１を
用意した。そして、この基板１を黒鉛製坩堝３の蓋４の
内面に取り付けた。また、黒鉛製坩堝３の内部には、炭
化珪素粉末中にＡｌ2 Ｏ3 を１重量％混合したものを原
料２として充填した。
０１＞方向である六方晶系の炭化珪素からなる基板１を
用意した。そして、この基板１を黒鉛製坩堝３の蓋４の
内面に取り付けた。また、黒鉛製坩堝３の内部には、炭
化珪素粉末中にＡｌ2 Ｏ3 を１重量％混合したものを原
料２として充填した。
【００１８】Ａｌ2 Ｏ3 は、市販の粒状のものを粉砕し
数十ミクロン程度の粗さの粉にしてから原料に均一に混
合した。次いで、原料を充填した黒鉛製坩堝３を、種結
晶を取り付けた蓋４で閉じ、黒鉛製フェルト７で被覆し
た後、黒鉛製支持棒６の上に乗せ、二重石英管５の内部
に設置した。そして、石英管の内部を真空排気した後、
ワークコイルに電流を流し原料温度を摂氏２０００度ま
で上げた。その後、雰囲気ガスとしてＡｒガスを流入さ
せ、石英管内圧力を約６００Ｔｏｒｒに保ちながら、原
料温度を目標温度である摂氏２４００度まで上昇させ
た。成長圧力である１０Ｔｏｒｒには約３０分かけて減
圧し、その後約２０時間成長を続けた。この際の成長速
度は約１ｍｍ毎時であった。
数十ミクロン程度の粗さの粉にしてから原料に均一に混
合した。次いで、原料を充填した黒鉛製坩堝３を、種結
晶を取り付けた蓋４で閉じ、黒鉛製フェルト７で被覆し
た後、黒鉛製支持棒６の上に乗せ、二重石英管５の内部
に設置した。そして、石英管の内部を真空排気した後、
ワークコイルに電流を流し原料温度を摂氏２０００度ま
で上げた。その後、雰囲気ガスとしてＡｒガスを流入さ
せ、石英管内圧力を約６００Ｔｏｒｒに保ちながら、原
料温度を目標温度である摂氏２４００度まで上昇させ
た。成長圧力である１０Ｔｏｒｒには約３０分かけて減
圧し、その後約２０時間成長を続けた。この際の成長速
度は約１ｍｍ毎時であった。
【００１９】こうして得られた炭化珪素単結晶をＸ線回
折及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系の炭
化珪素単結晶が成長したことを確認できた。また、結晶
を二次イオン質量分析法により調べたところ、種結晶付
近から成長上部までほぼ均一にＡｌが１．２×１０18ｃ
ｍ-3ドープされていることがわかった。上部と下部でド
ープ量の差は、最大で３０％以下であった。原料中のＡ
ｌ2 Ｏ3 の仕込量を０．２７〜２．７％の範囲で変化さ
せ、結晶中への取り込み量を調べたところ、仕込量の平
方根にほぼ比例して取込み量が増えているのがわかっ
た。さらに電気測定（ホール測定）により、結晶がＰ型
になっていることを確認した。
折及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系の炭
化珪素単結晶が成長したことを確認できた。また、結晶
を二次イオン質量分析法により調べたところ、種結晶付
近から成長上部までほぼ均一にＡｌが１．２×１０18ｃ
ｍ-3ドープされていることがわかった。上部と下部でド
ープ量の差は、最大で３０％以下であった。原料中のＡ
ｌ2 Ｏ3 の仕込量を０．２７〜２．７％の範囲で変化さ
せ、結晶中への取り込み量を調べたところ、仕込量の平
方根にほぼ比例して取込み量が増えているのがわかっ
た。さらに電気測定（ホール測定）により、結晶がＰ型
になっていることを確認した。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
種結晶を用いた改良型レーリー法により、Ｐ型の炭化珪
素単結晶を、再現性及び均一性良く成長させることがで
きる。このような炭化珪素単結晶を成長用基板として用
い、気相エピタキシャル成長法により、この基板上に炭
化珪素単結晶薄膜を成長させれば、光学的特性の優れた
青色発光素子、電気的特性の優れた高耐圧・耐環境性電
子デバイスを製作することができる。
種結晶を用いた改良型レーリー法により、Ｐ型の炭化珪
素単結晶を、再現性及び均一性良く成長させることがで
きる。このような炭化珪素単結晶を成長用基板として用
い、気相エピタキシャル成長法により、この基板上に炭
化珪素単結晶薄膜を成長させれば、光学的特性の優れた
青色発光素子、電気的特性の優れた高耐圧・耐環境性電
子デバイスを製作することができる。
【図１】 本発明の製造方法に用いられる単結晶成長装
置の一例を示す構成図である。
置の一例を示す構成図である。
１…炭化珪素単結晶基板（種結晶） ２…炭化珪素粉末原料 ３…黒鉛製坩堝 ４…黒鉛製坩堝蓋 ５…二重石英管 ６…支持棒 ７…黒鉛製フェルト ８…ワークコイル ９…Ａｒガス配管 １０…Ａｒガス用マスフローコントローラ １１…真空排気装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金谷 正敏 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社技術開発本部内
Claims (1)
- 【請求項１】 炭化珪素原材料を昇華させて炭化珪素種
結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる昇華再結晶法
において、上記原材料にＡｌ2 Ｏ3 を混合させたものを
用いることを特徴とするＰ型炭化珪素単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30461795A JPH09142995A (ja) | 1995-11-22 | 1995-11-22 | Ｐ型単結晶炭化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30461795A JPH09142995A (ja) | 1995-11-22 | 1995-11-22 | Ｐ型単結晶炭化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09142995A true JPH09142995A (ja) | 1997-06-03 |
Family
ID=17935182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30461795A Withdrawn JPH09142995A (ja) | 1995-11-22 | 1995-11-22 | Ｐ型単結晶炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09142995A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6773505B2 (en) | 1999-07-07 | 2004-08-10 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for the sublimation growth of an SiC single crystal, involving heating under growth pressure |
| JP2013133234A (ja) * | 2011-12-26 | 2013-07-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | インゴット、基板および基板群 |
| CN106591952A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-04-26 | 河北同光晶体有限公司 | 一种SiC晶片的制备方法 |
| JP2021138601A (ja) * | 2020-03-02 | 2021-09-16 | ツー−シックス デラウェア インコーポレイテッドII−VI Delaware, Inc. | 炭化ケイ素結晶およびその製造方法 |
| CN116948601A (zh) * | 2023-07-28 | 2023-10-27 | 北京晶格领域半导体有限公司 | 一种碳化硅磨料及其制备方法 |
| US12584239B2 (en) | 2024-05-03 | 2026-03-24 | Ii-Vi Advanced Materials, Llc | Physical vapor transport system comprising a doping capsule with inner and outer crucibles with a capillary channel formed in an inner and outer crucible lid |
-
1995
- 1995-11-22 JP JP30461795A patent/JPH09142995A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US6773505B2 (en) | 1999-07-07 | 2004-08-10 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for the sublimation growth of an SiC single crystal, involving heating under growth pressure |
| JP2013133234A (ja) * | 2011-12-26 | 2013-07-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | インゴット、基板および基板群 |
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| JP2021138601A (ja) * | 2020-03-02 | 2021-09-16 | ツー−シックス デラウェア インコーポレイテッドII−VI Delaware, Inc. | 炭化ケイ素結晶およびその製造方法 |
| CN116948601A (zh) * | 2023-07-28 | 2023-10-27 | 北京晶格领域半导体有限公司 | 一种碳化硅磨料及其制备方法 |
| US12584239B2 (en) | 2024-05-03 | 2026-03-24 | Ii-Vi Advanced Materials, Llc | Physical vapor transport system comprising a doping capsule with inner and outer crucibles with a capillary channel formed in an inner and outer crucible lid |
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