JPH09143374A - 液体射出成形用途に有用なシリコーンオイル−シリカ充填剤ペースト、その製造方法及び用途 - Google Patents
液体射出成形用途に有用なシリコーンオイル−シリカ充填剤ペースト、その製造方法及び用途Info
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- JPH09143374A JPH09143374A JP8143794A JP14379496A JPH09143374A JP H09143374 A JPH09143374 A JP H09143374A JP 8143794 A JP8143794 A JP 8143794A JP 14379496 A JP14379496 A JP 14379496A JP H09143374 A JPH09143374 A JP H09143374A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2083/00—Use of polymers having silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only, in the main chain, as moulding material
- B29K2083/005—LSR, i.e. liquid silicone rubbers, or derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液体射出成形用途に使用できるシリコーンオ
イル−シリカ充填剤ペーストの提供。 【解決手段】 ビニル含有ポリジオルガノシロキサンオ
イルを約−１０℃〜約−６０℃の範囲内の温度で攪拌し
ながら該ビニル含有ポリジオルガノシロキサンオイルに
補強用シリカ充填剤を添加し、かつ上記ビニル含有ポリ
ジオルガノシロキサンオイルと上記補強用シリカ充填剤
とが実質的に均一なペーストを形成するまで該混合物の
攪拌を継続することによってシリコーンペーストを製造
する。このシリコーンペーストは、アプリケーション速
度の向上した材料を与える。
イル−シリカ充填剤ペーストの提供。 【解決手段】 ビニル含有ポリジオルガノシロキサンオ
イルを約−１０℃〜約−６０℃の範囲内の温度で攪拌し
ながら該ビニル含有ポリジオルガノシロキサンオイルに
補強用シリカ充填剤を添加し、かつ上記ビニル含有ポリ
ジオルガノシロキサンオイルと上記補強用シリカ充填剤
とが実質的に均一なペーストを形成するまで該混合物の
攪拌を継続することによってシリコーンペーストを製造
する。このシリコーンペーストは、アプリケーション速
度の向上した材料を与える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ビニルポリジオルガノ
シロキサンオイルと補強用シリカ充填剤とを含んでなる
ペースト並びにかかるペーストの製造方法に関する。よ
り具体的には、本発明は、約−１０℃以下の温度におい
て攪拌したビニル置換ポリジオルガノシロキサンオイル
に補強用シリカ充填剤を添加して製造されるシリコーン
ペーストを用いた液体射出成形（ＬＩＭ；ｌｉｑｕｉｄ
ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｍｏｌｄｉｎｇ）法に関する。
シロキサンオイルと補強用シリカ充填剤とを含んでなる
ペースト並びにかかるペーストの製造方法に関する。よ
り具体的には、本発明は、約−１０℃以下の温度におい
て攪拌したビニル置換ポリジオルガノシロキサンオイル
に補強用シリカ充填剤を添加して製造されるシリコーン
ペーストを用いた液体射出成形（ＬＩＭ；ｌｉｑｕｉｄ
ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｍｏｌｄｉｎｇ）法に関する。
【０００２】
【従来の技術】典型的なＬＩＭシリコーン組成物は、高
強度の付加硬化オルガノポリシロキサン組成物に関する
Ｊｅｒａｍらの米国特許第３，８８４，８６６号に記載
されている。この米国特許には、ビニル含有ポリジオル
ガノシロキサン流体と、水素含有ポリジオルガノシロキ
サン流体と、有効量の白金触媒と、ヒュームドシリカ充
填剤のような補強用充填剤とからなる多成分系の組み合
わせが記載されている。概説すると、慣用のＬＩＭ装置
を用いて、予熱した型の中に二つの成分混合物を妥当な
速度でポンプ輸送して混合し、急速に硬化させてゴム部
品を製造する。成分Ａはビニル含有ポリジオルガノシロ
キサン流体、シリカ充填剤及び有効量の白金触媒を含ん
だ混合物であってもよく、成分Ｂは水素含有ポリジオル
ガノシロキサン流体を成分Ａの白金以外の成分と組み合
わせたものからなることが多い。
強度の付加硬化オルガノポリシロキサン組成物に関する
Ｊｅｒａｍらの米国特許第３，８８４，８６６号に記載
されている。この米国特許には、ビニル含有ポリジオル
ガノシロキサン流体と、水素含有ポリジオルガノシロキ
サン流体と、有効量の白金触媒と、ヒュームドシリカ充
填剤のような補強用充填剤とからなる多成分系の組み合
わせが記載されている。概説すると、慣用のＬＩＭ装置
を用いて、予熱した型の中に二つの成分混合物を妥当な
速度でポンプ輸送して混合し、急速に硬化させてゴム部
品を製造する。成分Ａはビニル含有ポリジオルガノシロ
キサン流体、シリカ充填剤及び有効量の白金触媒を含ん
だ混合物であってもよく、成分Ｂは水素含有ポリジオル
ガノシロキサン流体を成分Ａの白金以外の成分と組み合
わせたものからなることが多い。
【０００３】ＬＩＭ製品は往々にしてシリコーンオイル
のユーザーに特別な課題を投げかけることがある。シリ
コーンオイルは容易にポンプ輸送できるよう約２０００
０ｃＰ〜１０００００ｃＰの粘度を有することが好まし
い。ところが、最終成形品において最適な物理的特性を
実現するためにヒュームドシリカのような補強用充填剤
を高レベルで配合した場合、そのシリカ充填剤のために
混合物の粘度が不適当なまでに増大してポンプ輸送速度
に障害を来すことがある。「アプリケーション速度（ａ
ｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｒａｔｅ）」なる用語は、９０
ｐｓｉにおいて１／４インチのノズルを通して単位時間
当たりに送出される熱硬化性シリコーン混合物のグラム
数（ｇ／分）を意味し、シリコーン業界では規格として
用いられることが多い。
のユーザーに特別な課題を投げかけることがある。シリ
コーンオイルは容易にポンプ輸送できるよう約２０００
０ｃＰ〜１０００００ｃＰの粘度を有することが好まし
い。ところが、最終成形品において最適な物理的特性を
実現するためにヒュームドシリカのような補強用充填剤
を高レベルで配合した場合、そのシリカ充填剤のために
混合物の粘度が不適当なまでに増大してポンプ輸送速度
に障害を来すことがある。「アプリケーション速度（ａ
ｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｒａｔｅ）」なる用語は、９０
ｐｓｉにおいて１／４インチのノズルを通して単位時間
当たりに送出される熱硬化性シリコーン混合物のグラム
数（ｇ／分）を意味し、シリコーン業界では規格として
用いられることが多い。
【０００４】ヒュームドシリカの既存の製造方法には、
塩化ケイ素と含酸素気体との可燃性混合物を燃焼させて
二酸化ケイ素の一次粒子を生じさせる段階が含まれてお
り、これらの粒子は平均外周長（ａｖｅｒａｇｅ ｃｏ
ｎｖｅｘ ｐｅｒｉｍｅｔｅｒ）約０．５ミクロン〜約
１．５ミクロンの凝集体を形成する。ＬＩＭ配合物にお
ける粘度増加の問題を解決するための方法の一つは、ヒ
ュームドシリカをシリコーンオイルと配合する前にその
平均凝集体寸法を減少させるというものである。ヒュー
ムドシリカの凝集体寸法を減少させる方法の一つが、Ｋ
ｒａｔｅｌらの米国特許第３，９５３，４８７号に記載
されている。例えば、ＳｉＯ2 凝集体をオルガノシラザ
ン存在下で「ボールミル粉砕」のような機械的衝撃処理
に付す。平均寸法の小さいヒュームドシリカ凝集体を提
供するための別の方法がＲｏｈｒらの米国特許第５，３
４０，５６０号に記載されており、この方法ではシラン
のような有機ケイ素材料又はオルガノシランを含酸素混
合物の存在下で燃焼させる。ヒュームドシリカ−ポリジ
オルガノシロキサンオイルブレンドにおける粘度増加を
回避してその固有の問題を解決するためのもう一つの方
法は、上記成分のうちの一方、例えばより激しい作業の
可能な成分Ａにヒュームドシリカ全部を添加しておいて
から、比較的低い粘度となるはずの成分Ｂの添加を加え
るようにして、幾つかの場面で成分の処理を容易にする
というものである。
塩化ケイ素と含酸素気体との可燃性混合物を燃焼させて
二酸化ケイ素の一次粒子を生じさせる段階が含まれてお
り、これらの粒子は平均外周長（ａｖｅｒａｇｅ ｃｏ
ｎｖｅｘ ｐｅｒｉｍｅｔｅｒ）約０．５ミクロン〜約
１．５ミクロンの凝集体を形成する。ＬＩＭ配合物にお
ける粘度増加の問題を解決するための方法の一つは、ヒ
ュームドシリカをシリコーンオイルと配合する前にその
平均凝集体寸法を減少させるというものである。ヒュー
ムドシリカの凝集体寸法を減少させる方法の一つが、Ｋ
ｒａｔｅｌらの米国特許第３，９５３，４８７号に記載
されている。例えば、ＳｉＯ2 凝集体をオルガノシラザ
ン存在下で「ボールミル粉砕」のような機械的衝撃処理
に付す。平均寸法の小さいヒュームドシリカ凝集体を提
供するための別の方法がＲｏｈｒらの米国特許第５，３
４０，５６０号に記載されており、この方法ではシラン
のような有機ケイ素材料又はオルガノシランを含酸素混
合物の存在下で燃焼させる。ヒュームドシリカ−ポリジ
オルガノシロキサンオイルブレンドにおける粘度増加を
回避してその固有の問題を解決するためのもう一つの方
法は、上記成分のうちの一方、例えばより激しい作業の
可能な成分Ａにヒュームドシリカ全部を添加しておいて
から、比較的低い粘度となるはずの成分Ｂの添加を加え
るようにして、幾つかの場面で成分の処理を容易にする
というものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】したがって、ＬＩＭ製
造業者の要求する高い引張強さ及び高い引裂強さを満足
し得るシリコーン成形品を製造するための付加的な技術
を提供することができれば望ましい。また、ヒュームド
シリカを予備粉砕する必要なしに、約０．５ミクロン〜
約１．５ミクロンの平均外周長を有する二酸化ケイ素一
次粒子の凝集体を含んでなるヒュームドシリカとシリコ
ーンオイルの熱硬化性ブレンドを射出成形することがで
きれば望ましい。
造業者の要求する高い引張強さ及び高い引裂強さを満足
し得るシリコーン成形品を製造するための付加的な技術
を提供することができれば望ましい。また、ヒュームド
シリカを予備粉砕する必要なしに、約０．５ミクロン〜
約１．５ミクロンの平均外周長を有する二酸化ケイ素一
次粒子の凝集体を含んでなるヒュームドシリカとシリコ
ーンオイルの熱硬化性ブレンドを射出成形することがで
きれば望ましい。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、約０．５〜約
１．５ミクロンの平均外周長を有する二酸化ケイ素一次
粒子の凝集体を含んでなるヒュームドシリカとポリジオ
ルガノシロキサンオイルとを含んでなるブレンドの処理
によってもたらされるＬＩＭシリコーンブレンドの流量
の向上に関する加工性の大幅な改良が、ポリジオルガノ
シロキサンオイルをヒュームドシリカとの接触前に少な
くとも−１０℃の温度に冷却することによって達成でき
るという発見に基づいている。冷却したポリジオルガノ
シロキサンオイルにヒュームドシリカを添加して加工処
理した後で形成される「ペースト」が、従来技術に従っ
て製造した同一ポリジオルガノシロキサンオイル−ヒュ
ームドシリカブレンドと比較して、どうして格段に高い
「アプリケーション速度」を有するのか、その理由につ
いては完全には解明されていない。一つの可能な解釈と
しては、ポリジオルガノシロキサンオイルの初期冷却に
よって、シリコーンポリマーと充填剤との相互作用が減
るというものである。加えて、高粘度ブレンドを製造す
るための通常の条件下におけるよりも高い粘度にある冷
却ポリジオルガノシロキサン流体に充填剤を最初に添加
すると、初期加工段階において充填剤凝集体がより容易
に破壊される可能性がある。さらに、オルガノシラザン
或いはメトキシ又はシラノール含有流体のような加工助
剤が存在すると、ポリジオルガノシロキサン流体と充填
剤とが相互作用する前に、シリカ凝集体の分解によって
生じた発生期の表面と加工助剤との間の相互作用に有利
な状況が生まれる。
１．５ミクロンの平均外周長を有する二酸化ケイ素一次
粒子の凝集体を含んでなるヒュームドシリカとポリジオ
ルガノシロキサンオイルとを含んでなるブレンドの処理
によってもたらされるＬＩＭシリコーンブレンドの流量
の向上に関する加工性の大幅な改良が、ポリジオルガノ
シロキサンオイルをヒュームドシリカとの接触前に少な
くとも−１０℃の温度に冷却することによって達成でき
るという発見に基づいている。冷却したポリジオルガノ
シロキサンオイルにヒュームドシリカを添加して加工処
理した後で形成される「ペースト」が、従来技術に従っ
て製造した同一ポリジオルガノシロキサンオイル−ヒュ
ームドシリカブレンドと比較して、どうして格段に高い
「アプリケーション速度」を有するのか、その理由につ
いては完全には解明されていない。一つの可能な解釈と
しては、ポリジオルガノシロキサンオイルの初期冷却に
よって、シリコーンポリマーと充填剤との相互作用が減
るというものである。加えて、高粘度ブレンドを製造す
るための通常の条件下におけるよりも高い粘度にある冷
却ポリジオルガノシロキサン流体に充填剤を最初に添加
すると、初期加工段階において充填剤凝集体がより容易
に破壊される可能性がある。さらに、オルガノシラザン
或いはメトキシ又はシラノール含有流体のような加工助
剤が存在すると、ポリジオルガノシロキサン流体と充填
剤とが相互作用する前に、シリカ凝集体の分解によって
生じた発生期の表面と加工助剤との間の相互作用に有利
な状況が生まれる。
【０００７】
【発明の概要】本発明によって、（Ａ）２５℃における
粘度が約２００００ｃＰ〜約１０００００ｃＰのビニル
含有ポリジオルガノシロキサンオイル１００重量部と
（Ｂ）補強用シリカ充填剤約２０重量部〜約５０重量部
とを含んでなり、９０ｐｓｉで１／４インチのノズルを
通したときのアプリケーション速度が６０ｇ／分より大
で約４００ｇ／分以下であるシリコーンペーストが提供
されるが、当該シリコーンペーストは、上記ビニル含有
ポリジオルガノシロキサンオイルを約−１０℃〜約−６
０℃の範囲内の温度で攪拌しながら該ビニル含有ポリジ
オルガノシロキサンオイルに上記補強用シリカ充填剤を
添加し、かつ上記ビニル含有ポリジオルガノシロキサン
オイルと上記補強用シリカ充填剤とが実質的に均一なペ
ーストを形成するまで該混合物の攪拌を継続することに
よって製造される。
粘度が約２００００ｃＰ〜約１０００００ｃＰのビニル
含有ポリジオルガノシロキサンオイル１００重量部と
（Ｂ）補強用シリカ充填剤約２０重量部〜約５０重量部
とを含んでなり、９０ｐｓｉで１／４インチのノズルを
通したときのアプリケーション速度が６０ｇ／分より大
で約４００ｇ／分以下であるシリコーンペーストが提供
されるが、当該シリコーンペーストは、上記ビニル含有
ポリジオルガノシロキサンオイルを約−１０℃〜約−６
０℃の範囲内の温度で攪拌しながら該ビニル含有ポリジ
オルガノシロキサンオイルに上記補強用シリカ充填剤を
添加し、かつ上記ビニル含有ポリジオルガノシロキサン
オイルと上記補強用シリカ充填剤とが実質的に均一なペ
ーストを形成するまで該混合物の攪拌を継続することに
よって製造される。
【０００８】本発明の別の態様においては、ＬＩＭ法に
よってシリコーンゴム成形品を製造する方法が提供され
るが、当該方法は、（ａ）１００重量部のビニル含有ポ
リジオルガノポリシロキサンオイル、（ｂ）約２０〜約
５０重量部の補強用シリカ充填剤、及び（ｄ）上記
（ｃ）のシロキサンヒドリドと上記（ａ）のビニル含有
ポリジオルガノポリシロキサンオイルとの間の付加反応
を起こすのに充分な量の白金族金属触媒を含んでなる熱
硬化性混合物を射出成形する段階を含んでなり、上記熱
硬化性混合物の製造に当たって上記（ａ）のビニル含有
ポリジオルガノポリシロキサンオイル及び上記（ｂ）の
補強用シリカ充填剤はシリコーンペーストの形態で使用
され、当該シリコーンペーストは、上記ビニル含有ポリ
ジオルガノシロキサンオイルを約−１０℃〜約−６０℃
の範囲内の温度で攪拌しながら該ビニル含有ポリジオル
ガノシロキサンオイルに上記補強用シリカ充填剤を添加
し、かつ上記ビニル含有ポリジオルガノシロキサンオイ
ルと上記補強用シリカ充填剤とが実質的に均一なペース
トを形成するまで該混合物の攪拌を継続することによっ
て製造される。
よってシリコーンゴム成形品を製造する方法が提供され
るが、当該方法は、（ａ）１００重量部のビニル含有ポ
リジオルガノポリシロキサンオイル、（ｂ）約２０〜約
５０重量部の補強用シリカ充填剤、及び（ｄ）上記
（ｃ）のシロキサンヒドリドと上記（ａ）のビニル含有
ポリジオルガノポリシロキサンオイルとの間の付加反応
を起こすのに充分な量の白金族金属触媒を含んでなる熱
硬化性混合物を射出成形する段階を含んでなり、上記熱
硬化性混合物の製造に当たって上記（ａ）のビニル含有
ポリジオルガノポリシロキサンオイル及び上記（ｂ）の
補強用シリカ充填剤はシリコーンペーストの形態で使用
され、当該シリコーンペーストは、上記ビニル含有ポリ
ジオルガノシロキサンオイルを約−１０℃〜約−６０℃
の範囲内の温度で攪拌しながら該ビニル含有ポリジオル
ガノシロキサンオイルに上記補強用シリカ充填剤を添加
し、かつ上記ビニル含有ポリジオルガノシロキサンオイ
ルと上記補強用シリカ充填剤とが実質的に均一なペース
トを形成するまで該混合物の攪拌を継続することによっ
て製造される。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のシリコーンペーストの製
造に使用されるビニル含有ポリジオルガノポリシロキサ
ンオイルは、２５℃において５０００〜１００００００
ｃＰ（センチポアズ）、好ましくは２５℃において２０
０００〜１０００００ｃＰの範囲内の粘度を有する。こ
のビニル含有ポリジオルガノポリシロキサンオイルは、
５０〜５０００ｃＰの範囲内の粘度を有する低粘度ビニ
ル含有ポリジオルガノポリシロキサンオイルを含んでい
てもよく、該低粘度ビニル含有ポリジオルガノポリシロ
キサンオイルは高粘度ビニルポリジオルガノポリシロキ
サンオイル１００重量部当たり５〜４０重量部の量で存
在し得る。ビニル含有ポリジオルガノポリシロキサンオ
イルは、末端シロキサン単位上のケイ素又はポリシロキ
サン主鎖内のシロキシ単位上のケイ素に炭素−ケイ素結
合で結合したビニル基で置換されていてよい。ビニル含
有量は０．０１〜６０モル％の範囲内であり、残りの有
機基はＣ(1 -13)一価有機基、例えばＣ(1-8) アルキル基
及びＣ(6-13)アリール基から選択し得る。好ましくは、
ビニル以外の基は、メチル、メチルとフェニルとの混合
物、メチルとトリフルオロプロピルとの混合物、又はこ
のような基の混合物である。
造に使用されるビニル含有ポリジオルガノポリシロキサ
ンオイルは、２５℃において５０００〜１００００００
ｃＰ（センチポアズ）、好ましくは２５℃において２０
０００〜１０００００ｃＰの範囲内の粘度を有する。こ
のビニル含有ポリジオルガノポリシロキサンオイルは、
５０〜５０００ｃＰの範囲内の粘度を有する低粘度ビニ
ル含有ポリジオルガノポリシロキサンオイルを含んでい
てもよく、該低粘度ビニル含有ポリジオルガノポリシロ
キサンオイルは高粘度ビニルポリジオルガノポリシロキ
サンオイル１００重量部当たり５〜４０重量部の量で存
在し得る。ビニル含有ポリジオルガノポリシロキサンオ
イルは、末端シロキサン単位上のケイ素又はポリシロキ
サン主鎖内のシロキシ単位上のケイ素に炭素−ケイ素結
合で結合したビニル基で置換されていてよい。ビニル含
有量は０．０１〜６０モル％の範囲内であり、残りの有
機基はＣ(1 -13)一価有機基、例えばＣ(1-8) アルキル基
及びＣ(6-13)アリール基から選択し得る。好ましくは、
ビニル以外の基は、メチル、メチルとフェニルとの混合
物、メチルとトリフルオロプロピルとの混合物、又はこ
のような基の混合物である。
【００１０】シロキサンヒドリドは、２５℃で１〜５０
０ｃＰの粘度を有する、水素末端ポリジオルガノシロキ
サン流体から選択し得るが、その有機基はオレフィン性
不飽和結合が存在しないことを条件として、ビニル含有
ポリジオルガノポリシロキサンオイルについて上記に規
定したＣ(1-13)一価有機基、例えば、Ｃ(1-8) アルキル
基及びＣ(6-13)アリール基から選択し得る。シロキサン
ヒドリドには、ＳｉＯ 2 単位を有するシロキサンヒドリ
ド樹脂も含まれる。シロキサンヒドリドは０．０４〜
１．７重量％の水素を含み、水素は末端の位置にあって
も、主鎖内にあっても、或いはその混合型であってもよ
い。
０ｃＰの粘度を有する、水素末端ポリジオルガノシロキ
サン流体から選択し得るが、その有機基はオレフィン性
不飽和結合が存在しないことを条件として、ビニル含有
ポリジオルガノポリシロキサンオイルについて上記に規
定したＣ(1-13)一価有機基、例えば、Ｃ(1-8) アルキル
基及びＣ(6-13)アリール基から選択し得る。シロキサン
ヒドリドには、ＳｉＯ 2 単位を有するシロキサンヒドリ
ド樹脂も含まれる。シロキサンヒドリドは０．０４〜
１．７重量％の水素を含み、水素は末端の位置にあって
も、主鎖内にあっても、或いはその混合型であってもよ
い。
【００１１】本発明の実施に際して使用し得る白金触媒
には、例えば、塩化白金酸、微粉状金属白金、炭素のよ
うな担体に担持した白金、Ａｓｈｂｙの米国特許第３，
１５９，６６２号、Ｌａｍｏｒｅａｕｘの米国特許第
３，２２０，９７２号及びＫａｒｓｔｅｄｔの米国特許
第３，７７５，４５２号（これらの記載内容は文献の援
用によって本明細書の内容の一部をなす）に記載された
各種の白金触媒がある。白金触媒の有効量は熱硬化性Ｌ
ＩＭブレンドの重量を基準として５〜２００ｐｐｍであ
る。
には、例えば、塩化白金酸、微粉状金属白金、炭素のよ
うな担体に担持した白金、Ａｓｈｂｙの米国特許第３，
１５９，６６２号、Ｌａｍｏｒｅａｕｘの米国特許第
３，２２０，９７２号及びＫａｒｓｔｅｄｔの米国特許
第３，７７５，４５２号（これらの記載内容は文献の援
用によって本明細書の内容の一部をなす）に記載された
各種の白金触媒がある。白金触媒の有効量は熱硬化性Ｌ
ＩＭブレンドの重量を基準として５〜２００ｐｐｍであ
る。
【００１２】本発明の実施に際して使用し得る各種補強
用シリカ充填剤の代表例は好ましくはヒュームドシリカ
充填剤であり、ヒュームドシリカ充填剤はＬｕｃａｓの
米国特許第２，９３８，００９号に記載されているよう
にオクタメチルシクロテトラシロキサンのような環状ポ
リジオルガノシロキサンで処理することができる。その
他の補強用充填剤は沈降シリカであり、Ｓｍｉｔｈの米
国特許第３，６３５，７４３号に記載されているような
シラザン処理された補強用シリカ充填剤も挙げられる。
所望により、酸化チタン、リトポン、酸化亜鉛、ケイ酸
ジルコニウム、シリカエーロゲル、酸化鉄及び珪藻土の
ような他の充填剤も使用することができる。
用シリカ充填剤の代表例は好ましくはヒュームドシリカ
充填剤であり、ヒュームドシリカ充填剤はＬｕｃａｓの
米国特許第２，９３８，００９号に記載されているよう
にオクタメチルシクロテトラシロキサンのような環状ポ
リジオルガノシロキサンで処理することができる。その
他の補強用充填剤は沈降シリカであり、Ｓｍｉｔｈの米
国特許第３，６３５，７４３号に記載されているような
シラザン処理された補強用シリカ充填剤も挙げられる。
所望により、酸化チタン、リトポン、酸化亜鉛、ケイ酸
ジルコニウム、シリカエーロゲル、酸化鉄及び珪藻土の
ような他の充填剤も使用することができる。
【００１３】本発明の好ましい形態の実施に際しては、
シリコーンペーストは、ビニル含有ポリジオルガノポリ
シロキサンオイルをドウミキサーのようなミキサーに投
入し、該オイルを前述の「発明の概要」の項に規定した
低温に冷却することによって製造できる。冷却は、所望
に応じて、従来の機械的冷却によって行ってもよいし、
或いはバッチへの液体ＣＯ2 又は固体ＣＯ2 の添加など
冷媒の使用によって行うこともできる。また、ビニル含
有ポリジオルガノポリシロキサンオイルと共に加工助剤
を添加することもでき、ポリジオルガノポリシロキサン
オイル１００重量部当たり約２〜約１５重量部の量で使
用できる。加工助剤の例を幾つか挙げると、ヘキサメチ
ルジシラザンのようなオルガノシラザン、ビニルトリエ
トキシシラン、及び低分子量のシラノール含有ポリジメ
チルシロキサン流体がある。上記シリコーン材料の温度
を下げるとき、約−６０℃で結晶温度に近づく可能性も
ある。補強用シリカ充填剤は、混合物を攪拌しながら、
何回かに分けて添加することができる。混合物の攪拌
は、充填剤をすべて添加した後、約０．４〜２時間にわ
たって継続し得る。生成シリコーンペーストは、混合物
の温度が周囲条件下で一定となった時点で回収すること
ができる。
シリコーンペーストは、ビニル含有ポリジオルガノポリ
シロキサンオイルをドウミキサーのようなミキサーに投
入し、該オイルを前述の「発明の概要」の項に規定した
低温に冷却することによって製造できる。冷却は、所望
に応じて、従来の機械的冷却によって行ってもよいし、
或いはバッチへの液体ＣＯ2 又は固体ＣＯ2 の添加など
冷媒の使用によって行うこともできる。また、ビニル含
有ポリジオルガノポリシロキサンオイルと共に加工助剤
を添加することもでき、ポリジオルガノポリシロキサン
オイル１００重量部当たり約２〜約１５重量部の量で使
用できる。加工助剤の例を幾つか挙げると、ヘキサメチ
ルジシラザンのようなオルガノシラザン、ビニルトリエ
トキシシラン、及び低分子量のシラノール含有ポリジメ
チルシロキサン流体がある。上記シリコーン材料の温度
を下げるとき、約−６０℃で結晶温度に近づく可能性も
ある。補強用シリカ充填剤は、混合物を攪拌しながら、
何回かに分けて添加することができる。混合物の攪拌
は、充填剤をすべて添加した後、約０．４〜２時間にわ
たって継続し得る。生成シリコーンペーストは、混合物
の温度が周囲条件下で一定となった時点で回収すること
ができる。
【００１４】典型的なＬＩＭブレンドは、上記シリコー
ンペーストをシロキサンヒドリド及び白金触媒とブレン
ドすることによって調製できる。好ましい手順は、上記
シリコーンペーストの一部に白金触媒を上記ｐｐｍ範囲
内に収まる白金量で配合することによって「ＬＩＭ成分
Ａ」とし、上記シリコーンペーストの一部にシロキサン
ヒドリドをブレンドして「ＬＩＭ成分Ｂ」とすることで
ある。次いで、標準的ＬＩＭ法を用いれば、高い引張強
さ及び高い引裂強さを有するシリコーン成形品を形成す
ることができる。
ンペーストをシロキサンヒドリド及び白金触媒とブレン
ドすることによって調製できる。好ましい手順は、上記
シリコーンペーストの一部に白金触媒を上記ｐｐｍ範囲
内に収まる白金量で配合することによって「ＬＩＭ成分
Ａ」とし、上記シリコーンペーストの一部にシロキサン
ヒドリドをブレンドして「ＬＩＭ成分Ｂ」とすることで
ある。次いで、標準的ＬＩＭ法を用いれば、高い引張強
さ及び高い引裂強さを有するシリコーン成形品を形成す
ることができる。
【００１５】
【実施例】以下の実施例は、本発明の実施の形態をさら
に例示するためのものである。特記しない限り、部はす
べて重量部である。２５℃で４００００ｃＰの粘度を有
するビニル末端ポリジメチルシロキサンオイル６４．５
部、ビニルトリエトキシシラン１部、ヘキサメチルジシ
ラザン６部、３．５モル％のメチルビニルシロキシ単位
と９６．５モル％のジメチルシロキシ単位とを含んだ５
００ｃＰのビニル末端ポリジメチルシロキサンオイル４
部、及び末端トリメチルシロキシ単位とジメチルビニル
シロキシ単位をもつ２５℃での粘度が１０００ｃＰのポ
リジメチルシロキサン流体４部からなる混合物をドウミ
キサーに投入する。次いで、ドライアイスを加えて温度
を約−４０℃に低下させる。次に、この冷却シリコーン
混合物を攪拌しながら、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン処理しておいた表面積３２５ｍ2 ／ｇのヒューム
ドシリカ２５部を６回に分けて添加する。円滑な高粘度
混合物がバラバラになり（ｂｒｅａｋ−ｕｐ）始めても
はや円滑なコンシステンシーを示さなくなるまで、上記
バッチにドライアイスをさらに加える。温度は約−６０
℃であって、極めて高い粘度のものである。約１５分後
に、混合物を摩擦発熱によって温まるようにしておく。
１時間後、強力な窒素パージを行いながらバッチを１４
０℃に加熱する。こうしてシリコーンペーストが得られ
るが、これを以後「冷却シリコーンペースト」と呼ぶ。
に例示するためのものである。特記しない限り、部はす
べて重量部である。２５℃で４００００ｃＰの粘度を有
するビニル末端ポリジメチルシロキサンオイル６４．５
部、ビニルトリエトキシシラン１部、ヘキサメチルジシ
ラザン６部、３．５モル％のメチルビニルシロキシ単位
と９６．５モル％のジメチルシロキシ単位とを含んだ５
００ｃＰのビニル末端ポリジメチルシロキサンオイル４
部、及び末端トリメチルシロキシ単位とジメチルビニル
シロキシ単位をもつ２５℃での粘度が１０００ｃＰのポ
リジメチルシロキサン流体４部からなる混合物をドウミ
キサーに投入する。次いで、ドライアイスを加えて温度
を約−４０℃に低下させる。次に、この冷却シリコーン
混合物を攪拌しながら、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン処理しておいた表面積３２５ｍ2 ／ｇのヒューム
ドシリカ２５部を６回に分けて添加する。円滑な高粘度
混合物がバラバラになり（ｂｒｅａｋ−ｕｐ）始めても
はや円滑なコンシステンシーを示さなくなるまで、上記
バッチにドライアイスをさらに加える。温度は約−６０
℃であって、極めて高い粘度のものである。約１５分後
に、混合物を摩擦発熱によって温まるようにしておく。
１時間後、強力な窒素パージを行いながらバッチを１４
０℃に加熱する。こうしてシリコーンペーストが得られ
るが、これを以後「冷却シリコーンペースト」と呼ぶ。
【００１６】上記の手順に従って、２５℃で４００００
ｃＰの粘度を有するビニル末端ポリジメチルシロキサン
オイル約４３部（全体の２／３の量）を、その他のシリ
コーン材料と共にドウミキサーに添加する。上記処理ヒ
ュームドシリカを３０分間にわたって添加する。充填剤
の添加後、混合物の温度を１．５時間約８０℃に高め
る。２５℃で４００００ｃＰの粘度を有するビニル末端
ポリジメチルシロキサンオイルの残りの１／３を加え、
強力な窒素パージを行いながら最終混合物を１時間１４
０℃に加熱する。こうしてシリコーンペーストが得られ
るが、これを以後「無冷却シリコーンペースト」と呼
ぶ。
ｃＰの粘度を有するビニル末端ポリジメチルシロキサン
オイル約４３部（全体の２／３の量）を、その他のシリ
コーン材料と共にドウミキサーに添加する。上記処理ヒ
ュームドシリカを３０分間にわたって添加する。充填剤
の添加後、混合物の温度を１．５時間約８０℃に高め
る。２５℃で４００００ｃＰの粘度を有するビニル末端
ポリジメチルシロキサンオイルの残りの１／３を加え、
強力な窒素パージを行いながら最終混合物を１時間１４
０℃に加熱する。こうしてシリコーンペーストが得られ
るが、これを以後「無冷却シリコーンペースト」と呼
ぶ。
【００１７】各々のシリコーンペーストのアプリケーシ
ョン速度を、９０ｐｓｉで１／４インチのオリフィスを
通してペーストを押出すことによって測定した。無冷却
シリコーンペーストのアプリケーション速度は６０ｇ／
分であったが、冷却ペーストのアプリケーション速度は
１２０ｇ／分であった。上述の冷却シリコーンペースト
及び無冷却シリコーンペーストの各々に対して、５０℃
で５０ｃＰの粘度を有するシロキサンヒドリド（０．９
９重量％のケイ素結合水素を含む）１．７１部及びＰｔ
１５ｐｐｍとするに十分なＫａｒｓｔｅｄｔの米国特許
第３，７７５，４５２号に記載の白金触媒を添加して、
ＬＩＭ組成物を調製する。
ョン速度を、９０ｐｓｉで１／４インチのオリフィスを
通してペーストを押出すことによって測定した。無冷却
シリコーンペーストのアプリケーション速度は６０ｇ／
分であったが、冷却ペーストのアプリケーション速度は
１２０ｇ／分であった。上述の冷却シリコーンペースト
及び無冷却シリコーンペーストの各々に対して、５０℃
で５０ｃＰの粘度を有するシロキサンヒドリド（０．９
９重量％のケイ素結合水素を含む）１．７１部及びＰｔ
１５ｐｐｍとするに十分なＫａｒｓｔｅｄｔの米国特許
第３，７７５，４５２号に記載の白金触媒を添加して、
ＬＩＭ組成物を調製する。
【００１８】このＬＩＭ組成物を、４００℃の型の中で
１２分間硬化させた。以下に示す結果が得られた。ここ
で「冷却」は冷却シリコーンペーストを、「無冷却」は
無冷却シリコーンペーストを意味する。 無 冷 却 冷 却 引張強さ（ｐｓｉ） １０６４ １１００ 硬度（ショアＡ） ４１ ４３ 伸び（％） ５１２ ５７０ 引裂強さ（ｌｂｓ／ｉｎ） ２１７ ２２５ 比重 １．１１９ １．１２０ アプリケーション速度 ６０ｇ／分 １２０ｇ／分 上記の結果は、本発明のシリコーンペーストのアプリケ
ーション速度が従来技術のものに比べて大幅に改良され
ていることを示す。その結果、本発明のシリコーンペー
ストを使用した本発明のＬＩＭ組成物は、従来のＬＩＭ
組成物よりも、ずっと高い速度で型の中に計量供給する
ことができる。
１２分間硬化させた。以下に示す結果が得られた。ここ
で「冷却」は冷却シリコーンペーストを、「無冷却」は
無冷却シリコーンペーストを意味する。 無 冷 却 冷 却 引張強さ（ｐｓｉ） １０６４ １１００ 硬度（ショアＡ） ４１ ４３ 伸び（％） ５１２ ５７０ 引裂強さ（ｌｂｓ／ｉｎ） ２１７ ２２５ 比重 １．１１９ １．１２０ アプリケーション速度 ６０ｇ／分 １２０ｇ／分 上記の結果は、本発明のシリコーンペーストのアプリケ
ーション速度が従来技術のものに比べて大幅に改良され
ていることを示す。その結果、本発明のシリコーンペー
ストを使用した本発明のＬＩＭ組成物は、従来のＬＩＭ
組成物よりも、ずっと高い速度で型の中に計量供給する
ことができる。
Claims (10)
- 【請求項１】 （Ａ）２５℃における粘度が約２０００
０ｃＰ〜約１０００００ｃＰのビニル含有ポリジオルガ
ノシロキサンオイル１００重量部と（Ｂ）補強用シリカ
充填剤約２０重量部〜約５０重量部とを含んでなり、９
０ｐｓｉで１／４インチのノズルを通したときのアプリ
ケーション速度が６０ｇ／分より大で約４００ｇ／分以
下であるシリコーンペーストであって、当該シリコーン
ペーストは、上記ビニル含有ポリジオルガノシロキサン
オイルを約−１０℃〜約−６０℃の範囲内の温度で攪拌
しながら該ビニル含有ポリジオルガノシロキサンオイル
に上記補強用シリカ充填剤を添加し、かつ上記ビニル含
有ポリジオルガノシロキサンオイルと上記補強用シリカ
充填剤とが実質的に均一なペーストを形成するまで該混
合物の攪拌を継続することによって製造されたものであ
る、シリコーンペースト。 - 【請求項２】 前記ビニル含有ポリジオルガノシロキサ
ンオイルがビニル末端ポリジメチルシロキサンである、
請求項１記載のシリコーンペースト。 - 【請求項３】 前記補強用シリカ充填剤がヒュームドシ
リカ充填剤である、請求項１記載のシリコーンペース
ト。 - 【請求項４】 ＬＩＭ法によってシリコーンゴム成形品
を製造する方法であって、該方法は、 （ａ）１００重量部のビニル含有ポリジオルガノポリシ
ロキサンオイル、 （ｂ）約２０〜約５０重量部の補強用シリカ充填剤、 （ｃ）約０．５重量部〜約２．５重量部のシロキサンヒ
ドリド、及び （ｄ）上記（ｃ）のシロキサンヒドリドと上記（ａ）の
ビニル含有ポリジオルガノポリシロキサンオイルとの間
の付加反応を起こすのに充分な量の白金族金属触媒 を含んでなる熱硬化性混合物を射出成形する段階を含ん
でなり、上記熱硬化性混合物の製造に当たって上記
（ａ）のビニル含有ポリジオルガノポリシロキサンオイ
ル及び上記（ｂ）の補強用シリカ充填剤はシリコーンペ
ーストの形態で使用され、当該シリコーンペーストは、
上記ビニル含有ポリジオルガノシロキサンオイルを約−
１０℃〜約−６０℃の範囲内の温度で攪拌しながら該ビ
ニル含有ポリジオルガノシロキサンオイルに上記補強用
シリカ充填剤を添加し、かつ上記ビニル含有ポリジオル
ガノシロキサンオイルと上記補強用シリカ充填剤とが実
質的に均一なペーストを形成するまで該混合物の攪拌を
継続することによって製造される、方法。 - 【請求項５】 前記ビニル含有ポリジオルガノシロキサ
ンオイルがビニル末端ポリジメチルシロキサンである、
請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 前記ビニル含有ポリジオルガノシロキサ
ンオイルの前記温度が機械的冷却によって維持される、
請求項４記載の方法。 - 【請求項７】 前記ビニル含有ポリジオルガノシロキサ
ンオイルの前記温度が液体二酸化炭素の使用によって維
持される、請求項４記載の方法。 - 【請求項８】 前記ビニル含有ポリジオルガノシロキサ
ンオイルの前記温度がドライアイスの使用によって維持
される請求項４記載の方法。 - 【請求項９】 前記補強用シリカ充填剤がヒュームドシ
リカである、請求項４記載の方法。 - 【請求項１０】 前記シロキサンヒドリドが０．０４重
量％〜１．７重量％の水素を含有する、請求項４記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/474,218 US5559183A (en) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | Silicone oil-silica filler paste useful in liquid injection molding applications, method for making, and use |
| US08/474218 | 1995-06-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09143374A true JPH09143374A (ja) | 1997-06-03 |
Family
ID=23882644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8143794A Withdrawn JPH09143374A (ja) | 1995-06-07 | 1996-06-06 | 液体射出成形用途に有用なシリコーンオイル−シリカ充填剤ペースト、その製造方法及び用途 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5559183A (ja) |
| JP (1) | JPH09143374A (ja) |
| DE (1) | DE19621821A1 (ja) |
| FR (1) | FR2735137B1 (ja) |
| GB (1) | GB2301827B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003192900A (ja) * | 2001-11-06 | 2003-07-09 | Natl Starch & Chem Investment Holding Corp | 耐流体性シリコーン封入剤 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6444154B1 (en) | 2000-12-20 | 2002-09-03 | General Electric Company | Continuous preparation of a liquid silicone rubber composition |
| KR100465775B1 (ko) * | 2001-12-18 | 2005-01-13 | 강신갑 | 몰드를 이용한 실리콘 접착방법 |
| DE10307762A1 (de) * | 2003-02-16 | 2004-09-09 | Stiftung Alfred-Wegener-Institut Für Polar- Und Meeresforschung | Viskoelastische Beschichtungspaste zum Schutz gegen Makrobewuchs und Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung |
| CN113861930B (zh) * | 2021-09-18 | 2023-05-16 | 杭州之江新材料有限公司 | 一种角钉用硅酮胶及其制备方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB821395A (en) * | 1956-11-01 | 1959-10-07 | Gen Electric | Improvements in alkyl aryl vinyl silicone elastomers |
| US3159662A (en) * | 1962-07-02 | 1964-12-01 | Gen Electric | Addition reaction |
| US3220972A (en) * | 1962-07-02 | 1965-11-30 | Gen Electric | Organosilicon process using a chloroplatinic acid reaction product as the catalyst |
| US3635743A (en) * | 1969-01-06 | 1972-01-18 | Gen Electric | Reinforcing silica filler |
| US3775452A (en) * | 1971-04-28 | 1973-11-27 | Gen Electric | Platinum complexes of unsaturated siloxanes and platinum containing organopolysiloxanes |
| US3884866A (en) * | 1973-04-13 | 1975-05-20 | Gen Electric | High strength organopolysiloxane compositions |
| DE2344388B2 (de) * | 1973-09-03 | 1978-06-22 | Elektroschmelzwerk Kempten Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd |
| DE2646726C2 (de) * | 1976-10-15 | 1988-07-28 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Die Anlagerung verzögerndes Mittel bei der durch Platinkatalysator geförderten und bei Raumtemperatur erfolgenden Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an mindestens 50 Si-Atome je Molekul und aliphatische Mehrfachbindungen enthaltendes Organopolysiloxan |
| US4783289A (en) * | 1986-04-01 | 1988-11-08 | Toray Silicone Co., Ltd. | Process for molding silicone rubber compositions |
| DE69421312T2 (de) * | 1993-04-30 | 2000-07-13 | General Electric Co., Schenectady | Flüssig, spritzgiessbare Silikonzusammensetzung |
| US5340560A (en) * | 1993-04-30 | 1994-08-23 | General Electric Company | Method for making fumed silica having a reduced aggregate size and product |
| GB2284609B (en) * | 1993-12-10 | 1998-04-15 | Gen Electric | High application rate extrudable polymers |
| EP0691373A1 (en) * | 1994-07-08 | 1996-01-10 | Dow Corning Corporation | Method for preparing organopolysiloxane bases and compositions therefrom |
-
1995
- 1995-06-07 US US08/474,218 patent/US5559183A/en not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-05-31 GB GB9611393A patent/GB2301827B/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-05-31 DE DE19621821A patent/DE19621821A1/de not_active Withdrawn
- 1996-06-06 JP JP8143794A patent/JPH09143374A/ja not_active Withdrawn
- 1996-06-06 FR FR9606968A patent/FR2735137B1/fr not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003192900A (ja) * | 2001-11-06 | 2003-07-09 | Natl Starch & Chem Investment Holding Corp | 耐流体性シリコーン封入剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB9611393D0 (en) | 1996-08-07 |
| DE19621821A1 (de) | 1996-12-12 |
| FR2735137B1 (fr) | 1998-07-31 |
| US5559183A (en) | 1996-09-24 |
| GB2301827A (en) | 1996-12-18 |
| GB2301827B (en) | 1998-09-09 |
| FR2735137A1 (fr) | 1996-12-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030902 |