JPH09156920A - 金属ヨウ化物の顆粒およびその造粒方法 - Google Patents
金属ヨウ化物の顆粒およびその造粒方法Info
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- JPH09156920A JPH09156920A JP31285095A JP31285095A JPH09156920A JP H09156920 A JPH09156920 A JP H09156920A JP 31285095 A JP31285095 A JP 31285095A JP 31285095 A JP31285095 A JP 31285095A JP H09156920 A JPH09156920 A JP H09156920A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 上記した如き状況に鑑みなされたもので、金
属ヨウ化物の効果的な造粒方法と各種用途において、作
業性に優れ、かつ、粉塵飛散による弊害のない金属ヨウ
化物の顆粒を提供する。 【解決手段】 一般式（１） ＭＩｎ （式中、Ｍは、元素周期律表のアルカリ金属、アルカリ
土類金属を示し、Ｉは、ヨウ素原子を示し、ｎは、１ま
たは２を示す）で表される金属ヨウ化物を造粒するに際
し、流動層噴霧造粒乾燥機に、当該金属ヨウ化物の水溶
液を連続的に供給して、当該金属ヨウ化物を乾燥造粒す
ることを特徴とする金属ヨウ化物の造粒方法による。
属ヨウ化物の効果的な造粒方法と各種用途において、作
業性に優れ、かつ、粉塵飛散による弊害のない金属ヨウ
化物の顆粒を提供する。 【解決手段】 一般式（１） ＭＩｎ （式中、Ｍは、元素周期律表のアルカリ金属、アルカリ
土類金属を示し、Ｉは、ヨウ素原子を示し、ｎは、１ま
たは２を示す）で表される金属ヨウ化物を造粒するに際
し、流動層噴霧造粒乾燥機に、当該金属ヨウ化物の水溶
液を連続的に供給して、当該金属ヨウ化物を乾燥造粒す
ることを特徴とする金属ヨウ化物の造粒方法による。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、工業薬品原料、医
薬、多分野用途での添加剤または素材として利用される
金属ヨウ化物の顆粒およびその造粒方法に関する。
薬、多分野用途での添加剤または素材として利用される
金属ヨウ化物の顆粒およびその造粒方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属ヨウ化物は、例えば、サンドマイヤ
ー反応で有機化合物を製造するなど、種々の化学反応、
分析などに供せられる試薬として有用であるのは勿論、
去炎剤、利尿剤、変質剤としての医薬であるものもあ
り、写真用乳剤、シンチレーションカウンター用単結晶
レンズなどの素材であり、最近では、ナイロン繊維添加
剤、液晶ディスプレー（ＬＣＤ）、偏光フィルム素材と
しての用途例は増大しつつあり、安価で高純度の金属ヨ
ウ化物の供給が期待されている。
ー反応で有機化合物を製造するなど、種々の化学反応、
分析などに供せられる試薬として有用であるのは勿論、
去炎剤、利尿剤、変質剤としての医薬であるものもあ
り、写真用乳剤、シンチレーションカウンター用単結晶
レンズなどの素材であり、最近では、ナイロン繊維添加
剤、液晶ディスプレー（ＬＣＤ）、偏光フィルム素材と
しての用途例は増大しつつあり、安価で高純度の金属ヨ
ウ化物の供給が期待されている。
【０００３】金属ヨウ化物の水溶液を製造する方法とし
ては、従来、ヨウ素を鉄粉で処理する鉄還元法、ギ酸、
シュウ酸などの有機酸またはその金属塩による還元、水
加ヒドラジンによる還元、ヨウ素を金属水酸化物と反応
させ、副生するヨウ素酸の金属塩を除去する方法、ヨウ
化水素酸水溶液と金属水酸化物との中和反応法など種々
の方法が提案されており、これらいずれかの方法により
供された金属ヨウ化物の水溶液を適当な方法により濃縮
して、一部の金属ヨウ化物を析出させ、濾別、乾燥、粉
砕または全量乾固、粉砕して粉末の金属ヨウ化物を採収
する方法が従来の処方であった。
ては、従来、ヨウ素を鉄粉で処理する鉄還元法、ギ酸、
シュウ酸などの有機酸またはその金属塩による還元、水
加ヒドラジンによる還元、ヨウ素を金属水酸化物と反応
させ、副生するヨウ素酸の金属塩を除去する方法、ヨウ
化水素酸水溶液と金属水酸化物との中和反応法など種々
の方法が提案されており、これらいずれかの方法により
供された金属ヨウ化物の水溶液を適当な方法により濃縮
して、一部の金属ヨウ化物を析出させ、濾別、乾燥、粉
砕または全量乾固、粉砕して粉末の金属ヨウ化物を採収
する方法が従来の処方であった。
【０００４】しかしながら、これら粉末金属ヨウ化物
は、取扱い時、粉末が飛散するので、バグフィルター、
局所排気装置など余分な設備投資を必要とし、また、周
りに飛散した粉末金属ヨウ化物を水洗浄すると、活性汚
泥処理時、菌体を殺生するなどのトラブルを引き起こし
たり、貯蔵しておくと、ブロッキング、ケーキングなど
の二次凝集し易い形態のため、作業性を著しく悪くして
いた。
は、取扱い時、粉末が飛散するので、バグフィルター、
局所排気装置など余分な設備投資を必要とし、また、周
りに飛散した粉末金属ヨウ化物を水洗浄すると、活性汚
泥処理時、菌体を殺生するなどのトラブルを引き起こし
たり、貯蔵しておくと、ブロッキング、ケーキングなど
の二次凝集し易い形態のため、作業性を著しく悪くして
いた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した如
き状況に鑑みなされたもので、金属ヨウ化物の効果的な
造粒方法と各種用途において、作業性に優れ、かつ、粉
塵飛散による弊害のない金属ヨウ化物の顆粒を提供する
ことを目的とする。
き状況に鑑みなされたもので、金属ヨウ化物の効果的な
造粒方法と各種用途において、作業性に優れ、かつ、粉
塵飛散による弊害のない金属ヨウ化物の顆粒を提供する
ことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
上記目的を達成すべく、作業性に優れ、かつ、粉塵飛散
による弊害のない金属ヨウ化物の顆粒およびその造粒方
法につき鋭意検討した結果、従来の金属ヨウ化物の水溶
液を適当な方法により濃縮して、一部の金属ヨウ化物を
析出させ、濾別、乾燥、粉砕または全量乾固、粉砕して
粉末の金属ヨウ化物を採収する方法によることなく、む
しろ従来、金属ヨウ化物は、吸湿性等により、ブロッキ
ング、ケーキングの二次凝集し易いなどの理由から、金
属ヨウ化物の造粒には適さないと考えられていた流動層
噴霧造粒法を用いることにより、所望の粒径（および粒
度分布）を有する顆粒が得られることを見出だし、この
知見に基づいて本発明を完成するに至ったものである。
上記目的を達成すべく、作業性に優れ、かつ、粉塵飛散
による弊害のない金属ヨウ化物の顆粒およびその造粒方
法につき鋭意検討した結果、従来の金属ヨウ化物の水溶
液を適当な方法により濃縮して、一部の金属ヨウ化物を
析出させ、濾別、乾燥、粉砕または全量乾固、粉砕して
粉末の金属ヨウ化物を採収する方法によることなく、む
しろ従来、金属ヨウ化物は、吸湿性等により、ブロッキ
ング、ケーキングの二次凝集し易いなどの理由から、金
属ヨウ化物の造粒には適さないと考えられていた流動層
噴霧造粒法を用いることにより、所望の粒径（および粒
度分布）を有する顆粒が得られることを見出だし、この
知見に基づいて本発明を完成するに至ったものである。
【０００７】すなわち、上記の目的は、 一般式
（１） ＭＩｎ （式中、Ｍは、元素周期律表のアルカリ金属、アルカリ
土類金属を示し、Ｉは、ヨウ素原子を示し、ｎは、１ま
たは２を示す）で表される金属ヨウ化物を造粒するに際
し、流動層噴霧造粒乾燥機に、当該金属ヨウ化物の水溶
液を連続的に供給して、当該金属ヨウ化物を乾燥造粒す
ることを特徴とする金属ヨウ化物の造粒方法により達成
される。
（１） ＭＩｎ （式中、Ｍは、元素周期律表のアルカリ金属、アルカリ
土類金属を示し、Ｉは、ヨウ素原子を示し、ｎは、１ま
たは２を示す）で表される金属ヨウ化物を造粒するに際
し、流動層噴霧造粒乾燥機に、当該金属ヨウ化物の水溶
液を連続的に供給して、当該金属ヨウ化物を乾燥造粒す
ることを特徴とする金属ヨウ化物の造粒方法により達成
される。
【０００８】また、本発明の目的は、 上記の方法
により造粒された前記一般式（１）で表される金属ヨウ
化物の顆粒が、粒径２５０μｍ以上のもの９９重量％以
上からなることを特徴とする金属ヨウ化物の顆粒によっ
て達成される。
により造粒された前記一般式（１）で表される金属ヨウ
化物の顆粒が、粒径２５０μｍ以上のもの９９重量％以
上からなることを特徴とする金属ヨウ化物の顆粒によっ
て達成される。
【０００９】さらに、本発明の目的は、前記金属ヨウ化
物の顆粒が、安息角４５°以下、スパチュラ角５５°以
下、圧縮度２５以下、流動性指数８０以上の特性を有す
ることを特徴とする上記に記載の金属ヨウ化物の顆粒
によっても達成される。
物の顆粒が、安息角４５°以下、スパチュラ角５５°以
下、圧縮度２５以下、流動性指数８０以上の特性を有す
ることを特徴とする上記に記載の金属ヨウ化物の顆粒
によっても達成される。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明をその実施の形態に即し、
以下に詳しく説明する。
以下に詳しく説明する。
【００１１】まず、本発明において用いられる金属ヨウ
化物の水溶液濃度は、特に限定されないが、好ましく
は、常温における当該金属ヨウ化物の溶解度程度であ
る。極端に希薄にすると、水を除去するのに余分なエネ
ルギーを必要としコストアップになるので好ましくな
い。なお、金属ヨウ化物の水溶液中には、未溶解の金属
ヨウ化物の微粉末がコロイド状物を形成したものを含む
ものである。また、金属ヨウ化物は水以外にもアルコー
ルなどに可溶であるが、水以外の溶媒を用いた場合に
は、気化した溶媒を大気中へ直接排気する場合には周辺
の環境を害することから、直接排気することは環境保護
の点から規制されており、該溶媒を回収したり、燃やす
などの装置を別途設ける必要があるなどコストアップと
なるため好ましくない。さらに、金属ヨウ化物の水溶液
を製造する方法としては、前述したごとく、ヨウ素を鉄
粉で処理する鉄還元法、ギ酸、シュウ酸などの有機酸ま
たはその金属塩による還元、水加ヒドラジンによる還
元、ヨウ素を金属水酸化物と反応させ、副生するヨウ素
酸の金属塩を除去する方法、ヨウ化水素酸水溶液と金属
水酸化物との中和反応法などいずれの方法で製造された
ものも用いることができる。
化物の水溶液濃度は、特に限定されないが、好ましく
は、常温における当該金属ヨウ化物の溶解度程度であ
る。極端に希薄にすると、水を除去するのに余分なエネ
ルギーを必要としコストアップになるので好ましくな
い。なお、金属ヨウ化物の水溶液中には、未溶解の金属
ヨウ化物の微粉末がコロイド状物を形成したものを含む
ものである。また、金属ヨウ化物は水以外にもアルコー
ルなどに可溶であるが、水以外の溶媒を用いた場合に
は、気化した溶媒を大気中へ直接排気する場合には周辺
の環境を害することから、直接排気することは環境保護
の点から規制されており、該溶媒を回収したり、燃やす
などの装置を別途設ける必要があるなどコストアップと
なるため好ましくない。さらに、金属ヨウ化物の水溶液
を製造する方法としては、前述したごとく、ヨウ素を鉄
粉で処理する鉄還元法、ギ酸、シュウ酸などの有機酸ま
たはその金属塩による還元、水加ヒドラジンによる還
元、ヨウ素を金属水酸化物と反応させ、副生するヨウ素
酸の金属塩を除去する方法、ヨウ化水素酸水溶液と金属
水酸化物との中和反応法などいずれの方法で製造された
ものも用いることができる。
【００１２】また、上記金属ヨウ化物の種類としては、
一般式（１） ＭＩｎ （式中、Ｍは、元素周期律表のアルカリ金属、アルカリ
土類金属を示し、Ｉは、ヨウ素原子を示し、ｎは、１ま
たは２を示す）で表される金属ヨウ化物（以下、単に金
属ヨウ化物ともいう）が適用可能であり、例えば、ヨウ
化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ
化ルビジウム、ヨウ化セシウムなどのアルカリ金属のヨ
ウ化物、ヨウ化ベリリウム、ヨウ化マグネシウム、ヨウ
化カルシウム、ヨウ化ストロンチウム、ヨウ化バリウム
などのアルカリ土類金属のヨウ化物が挙げられる。
一般式（１） ＭＩｎ （式中、Ｍは、元素周期律表のアルカリ金属、アルカリ
土類金属を示し、Ｉは、ヨウ素原子を示し、ｎは、１ま
たは２を示す）で表される金属ヨウ化物（以下、単に金
属ヨウ化物ともいう）が適用可能であり、例えば、ヨウ
化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ
化ルビジウム、ヨウ化セシウムなどのアルカリ金属のヨ
ウ化物、ヨウ化ベリリウム、ヨウ化マグネシウム、ヨウ
化カルシウム、ヨウ化ストロンチウム、ヨウ化バリウム
などのアルカリ土類金属のヨウ化物が挙げられる。
【００１３】本発明の金属ヨウ化物の造粒方法は、流動
層噴霧造粒乾燥機を用いた流動層噴霧造粒方法によるも
のである。ここで、本発明による流動層噴霧造粒方法に
関し、金属ヨウ化物水溶液にヨウ化カリウム水溶液を用
い、これを連続的に供給して当該ヨウ化カリウムを乾燥
造粒する場合を例にとって詳しく説明する。
層噴霧造粒乾燥機を用いた流動層噴霧造粒方法によるも
のである。ここで、本発明による流動層噴霧造粒方法に
関し、金属ヨウ化物水溶液にヨウ化カリウム水溶液を用
い、これを連続的に供給して当該ヨウ化カリウムを乾燥
造粒する場合を例にとって詳しく説明する。
【００１４】まず、種晶としての平均粒径６０〜９７μ
ｍの微粉末ヨウ化カリウムを流動室タイプの流動層噴霧
造粒乾燥機に仕込み、層内の側面下部より１００〜１５
０℃の乾燥熱風を送り込み、流動速度１．６〜２．０ｍ
／ｓに調整された流動層を形成させておき、ここに、ヨ
ウ化カリウム水溶液を層内上部に設けられたスプレーよ
り下方に向けて噴霧空気圧２．５〜５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、
噴霧空気量１５〜４８Ｎｍ3 に調整して噴霧する。流動
層が常時形成されるようにヨウ化カリウム水溶液を一定
流速で連続的に供給し、造粒乾燥を行えば、一定の粒径
（２５０μｍ以上）のヨウ化カリウム顆粒が連続的に得
られる。このものの品質（純度）は、用いた種晶ないし
は水溶液に溶解した微粉末品と全く差がなく、さらにそ
の顆粒強度および経時安定性は共に十分なものである。
ｍの微粉末ヨウ化カリウムを流動室タイプの流動層噴霧
造粒乾燥機に仕込み、層内の側面下部より１００〜１５
０℃の乾燥熱風を送り込み、流動速度１．６〜２．０ｍ
／ｓに調整された流動層を形成させておき、ここに、ヨ
ウ化カリウム水溶液を層内上部に設けられたスプレーよ
り下方に向けて噴霧空気圧２．５〜５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、
噴霧空気量１５〜４８Ｎｍ3 に調整して噴霧する。流動
層が常時形成されるようにヨウ化カリウム水溶液を一定
流速で連続的に供給し、造粒乾燥を行えば、一定の粒径
（２５０μｍ以上）のヨウ化カリウム顆粒が連続的に得
られる。このものの品質（純度）は、用いた種晶ないし
は水溶液に溶解した微粉末品と全く差がなく、さらにそ
の顆粒強度および経時安定性は共に十分なものである。
【００１５】上述したように、本発明の流動層噴霧造粒
乾燥機を用いた造粒方法では、造粒の際に顆粒の核とな
る種晶を用いる必要がある。かかる種晶としては、造粒
する顆粒と同種の金属ヨウ化物の微粉末を用いるのが好
ましい。該種晶の大きさ（平均粒子径）としては、通常
６０〜１００μｍ、好ましくは６５〜９０μｍの範囲で
ある。該種晶の大きさが６０μｍ未満の場合には、バグ
フィルターの目詰りの原因となり、１００μｍを越える
場合には、分級低下し、未乾燥となるなど好ましくな
い。
乾燥機を用いた造粒方法では、造粒の際に顆粒の核とな
る種晶を用いる必要がある。かかる種晶としては、造粒
する顆粒と同種の金属ヨウ化物の微粉末を用いるのが好
ましい。該種晶の大きさ（平均粒子径）としては、通常
６０〜１００μｍ、好ましくは６５〜９０μｍの範囲で
ある。該種晶の大きさが６０μｍ未満の場合には、バグ
フィルターの目詰りの原因となり、１００μｍを越える
場合には、分級低下し、未乾燥となるなど好ましくな
い。
【００１６】また、本発明に用いられる流動層噴霧造粒
乾燥機の形式については、特に制限されるものでなく、
例えば、熱風で粉体（種晶）を流動化させ、これにス
プレーから本発明の金属ヨウ化物水溶液たる液体バイン
ダー（水溶液、コロイド液など）を散液して凝集造粒を
行う流動層タイプ（この場合、約１５０μｍ以上の粒子
径の粉体（種晶）では、操作条件によって、被覆造粒も
可能である）、上記の場合と同様であるが、層内の
粉体（種晶）に循環流を与え、かつ分級効果を利用して
比較的大きく成長した造粒物を排出させる変形流動層タ
イプ、噴流層の特徴を利用して粗い粒子（種晶）にス
プレーからの本発明の金属ヨウ化物水溶液（コロイド
液）などを付着させ、同時に乾燥させながら被覆造粒を
行う噴流層タイプなどの造粒装置が用いられる。
乾燥機の形式については、特に制限されるものでなく、
例えば、熱風で粉体（種晶）を流動化させ、これにス
プレーから本発明の金属ヨウ化物水溶液たる液体バイン
ダー（水溶液、コロイド液など）を散液して凝集造粒を
行う流動層タイプ（この場合、約１５０μｍ以上の粒子
径の粉体（種晶）では、操作条件によって、被覆造粒も
可能である）、上記の場合と同様であるが、層内の
粉体（種晶）に循環流を与え、かつ分級効果を利用して
比較的大きく成長した造粒物を排出させる変形流動層タ
イプ、噴流層の特徴を利用して粗い粒子（種晶）にス
プレーからの本発明の金属ヨウ化物水溶液（コロイド
液）などを付着させ、同時に乾燥させながら被覆造粒を
行う噴流層タイプなどの造粒装置が用いられる。
【００１７】また、本発明の流動層噴霧造粒乾燥機を用
いた造粒方法における、造粒の際の操作条件としては、
使用する金属ヨウ化物の種類、流動層噴霧造粒乾燥機の
形式、目的とする金属ヨウ化物の粒径や粒度分布、流動
特性などに応じて適宜決定されるものであるが、金属ヨ
ウ化物水溶液の噴霧（スプレー）時の液滴の大きさ（装
置のスプレーの目の大きさ）としては、通常１〜１００
μｍ、好ましくは３０〜４０μｍの範囲である。該液滴
の大きさが１μｍ未満の場合には、該水溶液中にコロイ
ド状などの形で金属ヨウ化物が存在している場合に、ス
プレーの目詰まりの原因となったり、噴霧後に種晶に付
着する前に乾燥してしまい乾燥した微粉末として層内に
滞留し、排気フルターなどの目詰まりの原因になったり
するほか、液滴が付着し濡れた種晶の表面に乾燥した微
粉末が付着することで比較的強度の弱い顆粒を形成する
など好ましくない。また、該液滴の大きさが１００μｍ
を越える場合には、該液滴が噴流により層内に滞留する
こと無く素早く自然落下するため、種晶との接触頻度が
低下するため、未付着のまま層内底部に達する液滴が増
えるほか、液滴粒子に何粒もの種晶が吸い付けられて凝
集塊状の粒子を形成する恐れがあるなど好ましくない。
いた造粒方法における、造粒の際の操作条件としては、
使用する金属ヨウ化物の種類、流動層噴霧造粒乾燥機の
形式、目的とする金属ヨウ化物の粒径や粒度分布、流動
特性などに応じて適宜決定されるものであるが、金属ヨ
ウ化物水溶液の噴霧（スプレー）時の液滴の大きさ（装
置のスプレーの目の大きさ）としては、通常１〜１００
μｍ、好ましくは３０〜４０μｍの範囲である。該液滴
の大きさが１μｍ未満の場合には、該水溶液中にコロイ
ド状などの形で金属ヨウ化物が存在している場合に、ス
プレーの目詰まりの原因となったり、噴霧後に種晶に付
着する前に乾燥してしまい乾燥した微粉末として層内に
滞留し、排気フルターなどの目詰まりの原因になったり
するほか、液滴が付着し濡れた種晶の表面に乾燥した微
粉末が付着することで比較的強度の弱い顆粒を形成する
など好ましくない。また、該液滴の大きさが１００μｍ
を越える場合には、該液滴が噴流により層内に滞留する
こと無く素早く自然落下するため、種晶との接触頻度が
低下するため、未付着のまま層内底部に達する液滴が増
えるほか、液滴粒子に何粒もの種晶が吸い付けられて凝
集塊状の粒子を形成する恐れがあるなど好ましくない。
【００１８】また、上記操作条件のうち、噴霧速度（噴
霧量）としては、用いる装置の大きさ等によっても異な
るが、噴霧空気圧は、通常噴霧空気圧２．５〜５ｋｇ／
ｃｍ2 Ｇ、好ましくは４〜５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに調節して
連続的に一定流速で供給することが好ましい。なお、噴
霧空気量は、用いる装置の大きさ等によっても異なるた
め特に制限されるものでなく、用いる装置に応じて適宜
決定されるべきものである。連続供給による噴霧空気圧
が２．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ未満の場合には、顆粒の成長速
度が遅く経済効率が悪く、噴霧空気圧５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
を越える場合には、過度の供給により種晶への付着乾燥
が追いつかず、未乾燥な種晶に次々に金属ヨウ化物の液
滴が付着するため種晶間での凝集が起こり易く、また液
滴同志が凝縮し自然落下により未付着のまま層底部に達
する等好ましくない。また、噴霧を連続して供給しない
場合には、結晶同士が擦り合って微粉を形成するので好
ましくない。
霧量）としては、用いる装置の大きさ等によっても異な
るが、噴霧空気圧は、通常噴霧空気圧２．５〜５ｋｇ／
ｃｍ2 Ｇ、好ましくは４〜５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに調節して
連続的に一定流速で供給することが好ましい。なお、噴
霧空気量は、用いる装置の大きさ等によっても異なるた
め特に制限されるものでなく、用いる装置に応じて適宜
決定されるべきものである。連続供給による噴霧空気圧
が２．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ未満の場合には、顆粒の成長速
度が遅く経済効率が悪く、噴霧空気圧５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
を越える場合には、過度の供給により種晶への付着乾燥
が追いつかず、未乾燥な種晶に次々に金属ヨウ化物の液
滴が付着するため種晶間での凝集が起こり易く、また液
滴同志が凝縮し自然落下により未付着のまま層底部に達
する等好ましくない。また、噴霧を連続して供給しない
場合には、結晶同士が擦り合って微粉を形成するので好
ましくない。
【００１９】また上記操作条件のうち、噴霧時の液滴の
液温としては、特に制限されるものではないが、通常常
温〜３５℃、好ましくは２５〜３５℃の範囲である。
液温としては、特に制限されるものではないが、通常常
温〜３５℃、好ましくは２５〜３５℃の範囲である。
【００２０】さらに、上記操作条件のうち、流動層噴霧
造粒乾燥機の乾燥熱風温度、すなわち造粒温度として
は、通常８０〜１５０℃、好ましくは１００〜１５０℃
である。該造粒温度が８０℃未満の場合には、流動層内
での造粒乾燥に長時間を要し、金属ヨウ化物の水溶液の
噴霧速度も低く抑える必要があるなどコストアップにつ
ながるため好ましくなく、また１５０℃を越える場合に
は、噴霧する金属ヨウ化物の水溶液の液滴の大きさによ
っては、種晶に付着する前に乾燥してしまい微粉末粒子
として流動層内から系外に排気され集塵フィルターなど
の目詰まりを起こす恐れがあるなど好ましくない。さら
に上記乾燥熱風により形成される流動層の流動速度とし
ては、通常１．６〜２．０ｍ／ｓ、好ましくは１．８〜
２．０ｍ／ｓの範囲である。該流動速度が１．６ｍ／ｓ
未満の場合には、種晶の自重などより、流動層を形成し
制御することが困難となり層内全体を利用した造粒操作
が不十分となり、該流動速度が２．０ｍ／ｓを越える場
合には、層内で層流が渦巻いたりするなどにより顆粒同
志が激しく衝突したり顆粒が層内壁に激しく衝突し成長
した顆粒の一部が欠けたりするなど好ましくない。
造粒乾燥機の乾燥熱風温度、すなわち造粒温度として
は、通常８０〜１５０℃、好ましくは１００〜１５０℃
である。該造粒温度が８０℃未満の場合には、流動層内
での造粒乾燥に長時間を要し、金属ヨウ化物の水溶液の
噴霧速度も低く抑える必要があるなどコストアップにつ
ながるため好ましくなく、また１５０℃を越える場合に
は、噴霧する金属ヨウ化物の水溶液の液滴の大きさによ
っては、種晶に付着する前に乾燥してしまい微粉末粒子
として流動層内から系外に排気され集塵フィルターなど
の目詰まりを起こす恐れがあるなど好ましくない。さら
に上記乾燥熱風により形成される流動層の流動速度とし
ては、通常１．６〜２．０ｍ／ｓ、好ましくは１．８〜
２．０ｍ／ｓの範囲である。該流動速度が１．６ｍ／ｓ
未満の場合には、種晶の自重などより、流動層を形成し
制御することが困難となり層内全体を利用した造粒操作
が不十分となり、該流動速度が２．０ｍ／ｓを越える場
合には、層内で層流が渦巻いたりするなどにより顆粒同
志が激しく衝突したり顆粒が層内壁に激しく衝突し成長
した顆粒の一部が欠けたりするなど好ましくない。
【００２１】次に、上述した本発明の造粒方法により形
成されてなる金属ヨウ化物の顆粒の大きさ（および粒度
分布）は、通常２５０μｍ以上のものが９９重量％以
上、好ましくは２５０〜１０００μｍのものが１００重
量％である。該顆粒が上記範囲に含まれる場合には、顆
粒強度の大きな金属ヨウ化物の顆粒が得られ、該金属ヨ
ウ化物の微粉末品（種晶程度）や該金属ヨウ化物の塊状
固体（顆粒の凝集により形成）と比較して、流動性が極
めて良好で、しかもダスティングが全くないため、該金
属ヨウ化物顆粒を用いる各種用途において作業性が著し
く改善され、粉塵飛散により引き起こされる弊害も除か
れる。特に本発明に係る金属ヨウ化物の顆粒は、該顆粒
の包装や利用時の作業性や取扱性に便利なこと、また反
応などが均一化されることなどの利点から、該顆粒が安
息角４５°以下、スパチュラ角５５°以下、圧縮度２５
以下、流動性指数８０以上、好ましくは安息角３１〜３
５°、スパチュラ角３２〜３８°、圧縮度２０〜２２、
流動性指数８０〜８９の流動性の各種特性を有すること
が望ましい。この際、ここで用いた流動性は、粉体物性
図説、昭和５０年５月１日第１版１刷発行、粉体工学研
究会・日本粉体工業協会編、株式会社産業技術センター
刊、第１４７〜１４９頁にあるＲ．Ｌ．Ｃａｒｒの流動
性評価法により測定した。なお、上記流動性の程度の目
安を以下表１（上記文献の第１４９頁の表７．３ 「粉
体の流動性指数表」に相当）に示す。
成されてなる金属ヨウ化物の顆粒の大きさ（および粒度
分布）は、通常２５０μｍ以上のものが９９重量％以
上、好ましくは２５０〜１０００μｍのものが１００重
量％である。該顆粒が上記範囲に含まれる場合には、顆
粒強度の大きな金属ヨウ化物の顆粒が得られ、該金属ヨ
ウ化物の微粉末品（種晶程度）や該金属ヨウ化物の塊状
固体（顆粒の凝集により形成）と比較して、流動性が極
めて良好で、しかもダスティングが全くないため、該金
属ヨウ化物顆粒を用いる各種用途において作業性が著し
く改善され、粉塵飛散により引き起こされる弊害も除か
れる。特に本発明に係る金属ヨウ化物の顆粒は、該顆粒
の包装や利用時の作業性や取扱性に便利なこと、また反
応などが均一化されることなどの利点から、該顆粒が安
息角４５°以下、スパチュラ角５５°以下、圧縮度２５
以下、流動性指数８０以上、好ましくは安息角３１〜３
５°、スパチュラ角３２〜３８°、圧縮度２０〜２２、
流動性指数８０〜８９の流動性の各種特性を有すること
が望ましい。この際、ここで用いた流動性は、粉体物性
図説、昭和５０年５月１日第１版１刷発行、粉体工学研
究会・日本粉体工業協会編、株式会社産業技術センター
刊、第１４７〜１４９頁にあるＲ．Ｌ．Ｃａｒｒの流動
性評価法により測定した。なお、上記流動性の程度の目
安を以下表１（上記文献の第１４９頁の表７．３ 「粉
体の流動性指数表」に相当）に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】すなわち、本発明に係る造粒方法により得
られた顆粒では、安息角も小さいなど、その流動性が良
好であるため、該顆粒を原料に用いる場合などでは、例
えば、ホッパーなどから該顆粒を供給する際、粉塵の発
生が無いばかりか、顆粒による架橋や凝集による塊状化
が無く閉塞を生ずることもないなど顆粒の包装や利用時
の作業性や取扱性に優れる。また、顆粒状となっている
ため、顆粒粒子相互間の接触面積が小さいことは、該顆
粒の貯蔵時におけるケーキングの防止にも寄与する。ま
た、本発明の流動層噴霧造粒法では、適当な操作条件を
適宜選択することにより、その粒径が上述のごとくほぼ
均一な粒度分布に収まるように制御された顆粒粒子を得
ることができ、こうして得られた顆粒では、急激な溶解
はせず、従来の微粉末品や塊状固体品などに比して安定
した溶解速度をもち安定でかつ均質に反応を促進するこ
とができる。
られた顆粒では、安息角も小さいなど、その流動性が良
好であるため、該顆粒を原料に用いる場合などでは、例
えば、ホッパーなどから該顆粒を供給する際、粉塵の発
生が無いばかりか、顆粒による架橋や凝集による塊状化
が無く閉塞を生ずることもないなど顆粒の包装や利用時
の作業性や取扱性に優れる。また、顆粒状となっている
ため、顆粒粒子相互間の接触面積が小さいことは、該顆
粒の貯蔵時におけるケーキングの防止にも寄与する。ま
た、本発明の流動層噴霧造粒法では、適当な操作条件を
適宜選択することにより、その粒径が上述のごとくほぼ
均一な粒度分布に収まるように制御された顆粒粒子を得
ることができ、こうして得られた顆粒では、急激な溶解
はせず、従来の微粉末品や塊状固体品などに比して安定
した溶解速度をもち安定でかつ均質に反応を促進するこ
とができる。
【００２４】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づきより詳細に説
明する。
明する。
【００２５】実施例１ ヨウ化カリウム微粉末３３ｋｇを水２７ｋｇに溶解し
て、比重１．２、固形分ヨウ化カリウム５５重量％のヨ
ウ化カリウム水溶液を調整した。流動層噴霧造粒乾燥機
（大川原制作所製ミクスグラードＭＧＤ−５）に種晶と
してヨウ化カリウム微粉末２５ｋｇを仕込み、１５０℃
の乾燥熱風を送り込み、ヨウ化カリウム微粉末の流動層
を形成させた。流動速度は１．８〜２．０ｍ／ｓｅｃに
調節し、先に調整しておいたヨウ化カリウム水溶液を定
量ギヤポンプにて１．５ｋｇ／ｈｒの速度で４時間連続
的に噴霧投入した。この時、排気温度８０℃、噴霧空気
圧２．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、噴霧空気量３．５Ｎｍ3 であ
った。得られたヨウ化カリウム顆粒は、水分０．２重量
％以下、粒径２５０〜１０００μｍのものであり、得ら
れた量は４４ｋｇであった。このときの層内滞留量は１
６ｋｇであった。また、流動特性試験結果は、安息角４
３．５°、スパチュラ角３３．３°、圧縮度４で流動指
数は８５と良好であった。品質はＪＩＳ Ｋ ８９１３
−１９９２に合格であった。
て、比重１．２、固形分ヨウ化カリウム５５重量％のヨ
ウ化カリウム水溶液を調整した。流動層噴霧造粒乾燥機
（大川原制作所製ミクスグラードＭＧＤ−５）に種晶と
してヨウ化カリウム微粉末２５ｋｇを仕込み、１５０℃
の乾燥熱風を送り込み、ヨウ化カリウム微粉末の流動層
を形成させた。流動速度は１．８〜２．０ｍ／ｓｅｃに
調節し、先に調整しておいたヨウ化カリウム水溶液を定
量ギヤポンプにて１．５ｋｇ／ｈｒの速度で４時間連続
的に噴霧投入した。この時、排気温度８０℃、噴霧空気
圧２．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、噴霧空気量３．５Ｎｍ3 であ
った。得られたヨウ化カリウム顆粒は、水分０．２重量
％以下、粒径２５０〜１０００μｍのものであり、得ら
れた量は４４ｋｇであった。このときの層内滞留量は１
６ｋｇであった。また、流動特性試験結果は、安息角４
３．５°、スパチュラ角３３．３°、圧縮度４で流動指
数は８５と良好であった。品質はＪＩＳ Ｋ ８９１３
−１９９２に合格であった。
【００２６】実施例２ ヨウ化カリウム水溶液が、ヨウ素をギ酸で還元すること
により調整した以外は実施例１と同様にしてヨウ化カリ
ウム顆粒を得た。得られたヨウ化カリウム顆粒の流動特
性試験結果は、安息角４３．５°、スパチュラ角５２
°、圧縮度５で流動指数は８０と良好であった。品質は
ＪＩＳ Ｋ ８９１３−１９９２に合格であった。
により調整した以外は実施例１と同様にしてヨウ化カリ
ウム顆粒を得た。得られたヨウ化カリウム顆粒の流動特
性試験結果は、安息角４３．５°、スパチュラ角５２
°、圧縮度５で流動指数は８０と良好であった。品質は
ＪＩＳ Ｋ ８９１３−１９９２に合格であった。
【００２７】実施例３ ヨウ化ナトリウム水溶液１８３．３ｋｇ（ＮａＩとして
１１０ｋｇ）が、ヨウ素をギ酸で還元することにより調
整した以外は実施例１と同様にしてヨウ化ナトリウム顆
粒１１７．５ｋｇを連続的に得た。得られたヨウ化ナト
リウム顆粒の流動特性試験結果は、安息角３５°、スパ
チュラ角３０°、圧縮度１２で流動指数は９０と極めて
良好であった。品質はＪＩＳ Ｋ ８９１３−１９９２
に合格であった。
１１０ｋｇ）が、ヨウ素をギ酸で還元することにより調
整した以外は実施例１と同様にしてヨウ化ナトリウム顆
粒１１７．５ｋｇを連続的に得た。得られたヨウ化ナト
リウム顆粒の流動特性試験結果は、安息角３５°、スパ
チュラ角３０°、圧縮度１２で流動指数は９０と極めて
良好であった。品質はＪＩＳ Ｋ ８９１３−１９９２
に合格であった。
【００２８】
【発明の効果】本発明の流動層噴霧造粒法では、適当な
操作条件を適宜選択することにより、その粒径が大きく
ほぼ均一な粒度分布に収まるように制御された顆粒粒子
を得ることができ、こうして得られた顆粒では、急激な
溶解はせず、従来の微粉末品や塊状固体品などに比して
安定した溶解速度をもち安定でかつ均質に反応を促進す
ることができ、工業薬品原料、医薬、多分野用途での添
加剤または素材として幅広く利用できる。さらに本発明
の造粒方法では、その装置が比較的シンプルであり、付
帯設備も必要とせず、また、原料に容易に入手し得る高
純度微粉末品（種晶および水に溶解する金属ヨウ化物）
を用いることが可能であり、製造工程中での不純物の混
入がほとんどなく、溶媒も水を用いていることから、安
価で高純度の金属ヨウ化物の顆粒を得ることができ、最
近増大しつつあるナイロン繊維添加剤、液晶ディスプレ
ー（ＬＣＤ）、偏光フィルム素材としての用途に用いら
れる該顆粒を提供することのできる優れた造粒方法とい
える。
操作条件を適宜選択することにより、その粒径が大きく
ほぼ均一な粒度分布に収まるように制御された顆粒粒子
を得ることができ、こうして得られた顆粒では、急激な
溶解はせず、従来の微粉末品や塊状固体品などに比して
安定した溶解速度をもち安定でかつ均質に反応を促進す
ることができ、工業薬品原料、医薬、多分野用途での添
加剤または素材として幅広く利用できる。さらに本発明
の造粒方法では、その装置が比較的シンプルであり、付
帯設備も必要とせず、また、原料に容易に入手し得る高
純度微粉末品（種晶および水に溶解する金属ヨウ化物）
を用いることが可能であり、製造工程中での不純物の混
入がほとんどなく、溶媒も水を用いていることから、安
価で高純度の金属ヨウ化物の顆粒を得ることができ、最
近増大しつつあるナイロン繊維添加剤、液晶ディスプレ
ー（ＬＣＤ）、偏光フィルム素材としての用途に用いら
れる該顆粒を提供することのできる優れた造粒方法とい
える。
【００２９】また、本発明に係る造粒方法により得られ
た顆粒では、安息角も小さいなど、その流動性が良好で
あるため、該顆粒を原料に用いる場合などでは、例え
ば、ホッパーなどから該顆粒を供給する際、粉塵の発生
が無く粉塵飛散による弊害がないばかりか、顆粒による
架橋や凝集による塊状化が無く閉塞を生ずることもない
など顆粒の包装や利用時の作業性や取扱性に優れる。ま
た、顆粒状となっているため、顆粒粒子相互間の接触面
積が小さいことは、該顆粒の貯蔵時における、ブロッキ
ング、ケーキングなどの二次凝集の防止にも寄与する。
た顆粒では、安息角も小さいなど、その流動性が良好で
あるため、該顆粒を原料に用いる場合などでは、例え
ば、ホッパーなどから該顆粒を供給する際、粉塵の発生
が無く粉塵飛散による弊害がないばかりか、顆粒による
架橋や凝集による塊状化が無く閉塞を生ずることもない
など顆粒の包装や利用時の作業性や取扱性に優れる。ま
た、顆粒状となっているため、顆粒粒子相互間の接触面
積が小さいことは、該顆粒の貯蔵時における、ブロッキ
ング、ケーキングなどの二次凝集の防止にも寄与する。
Claims (3)
- 【請求項１】 一般式（１） ＭＩｎ （式中、Ｍは、元素周期律表のアルカリ金属、アルカリ
土類金属を示し、Ｉは、ヨウ素原子を示し、ｎは、１ま
たは２を示す）で表される金属ヨウ化物を造粒するに際
し、 流動層噴霧造粒乾燥機に、当該金属ヨウ化物の水溶液を
連続的に供給して、当該金属ヨウ化物を乾燥造粒するこ
とを特徴とする金属ヨウ化物の造粒方法。 - 【請求項２】 請求項１の方法により造粒された前記一
般式（１）で表される金属ヨウ化物の顆粒が、粒径２５
０μｍ以上のもの９９重量％以上からなることを特徴と
する金属ヨウ化物の顆粒。 - 【請求項３】 前記金属ヨウ化物の顆粒が、安息角４５
°以下、スパチュラ角５５°以下、圧縮度２５以下、流
動性指数８０以上の特性を有することを特徴とする請求
項２に記載の金属ヨウ化物の顆粒。
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|---|---|---|---|
| JP31285095A JP3562887B2 (ja) | 1995-11-30 | 1995-11-30 | 金属ヨウ化物の顆粒およびその造粒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31285095A JP3562887B2 (ja) | 1995-11-30 | 1995-11-30 | 金属ヨウ化物の顆粒およびその造粒方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09156920A true JPH09156920A (ja) | 1997-06-17 |
| JP3562887B2 JP3562887B2 (ja) | 2004-09-08 |
Family
ID=18034188
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP31285095A Expired - Lifetime JP3562887B2 (ja) | 1995-11-30 | 1995-11-30 | 金属ヨウ化物の顆粒およびその造粒方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3562887B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1995
- 1995-11-30 JP JP31285095A patent/JP3562887B2/ja not_active Expired - Lifetime
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