JPH09159596A - 粘度の測定方法および装置 - Google Patents

粘度の測定方法および装置

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JPH09159596A
JPH09159596A JP31676595A JP31676595A JPH09159596A JP H09159596 A JPH09159596 A JP H09159596A JP 31676595 A JP31676595 A JP 31676595A JP 31676595 A JP31676595 A JP 31676595A JP H09159596 A JPH09159596 A JP H09159596A
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shaped
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Asayuki Nakagawa
川 朝 之 中
Mitsuhiro Sakawa
輪 光 弘 坂
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 加熱、加圧下において、光学的に不透明な流
体の粘度を化学反応に必要な攪拌力を確保しながら回転
粘度法で測定する方法を提供する。 【解決手段】 攪拌装置の回転軸の先端に板状巻きバネ
を設置し、流体の粘度の粘性抵抗に応じて変化する板状
巻きバネの直径を、測定容器外部から挿入した針状の検
出端と板状巻きバネの接触する位置から求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、加熱、加圧下にお
いて、光学的に不透明な流体の粘度を回転粘度法で測定
する方法、およびその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、流体中で物体を移動させるとそ
の物体に流体の粘性に伴う抵抗(粘性抵抗)が作用す
る。この抵抗を測定することによって流体の粘度を知る
ことができる。この粘性抵抗を測定する方法として、流
体中で円筒形の回転子を回転させ、その際に回転子に掛
かる回転抵抗を回転軸に結合されたバネの捻れ角度を測
定して粘度を求める方法(回転粘度法)が広く用いられ
ている。この測定方法は測定装置の簡便さ、あるいは測
定結果の解析が容易であることなどから流体の粘度測定
方法として優れている。
【0003】近年では計測技術やセンサー技術の発達に
より、特公昭59−15837号公報にあるように流体
中に振動子なるものを浸漬し、コイルバネを介装した振
動杆の他端に加振手段と変位センサーを設けて、加振時
の振動子の振幅から高温条件で低粘度の流体の粘度を高
精度に測定する方法がある。また、配管内を流れる流体
の粘度を測定する方法として、特公平1−26124号
公報にあるように、管内に設けた振動板を振動発信器で
振動させ、発信器の振動周波数と振動板の実際の振動数
の差から粘度を測定する方法などもある。
【0004】石炭液化反応など、加圧、加熱下において
化学反応を進行させながら粘度を測定する場合には、反
応を円滑に進行させるために攪拌を加える必要がある。
このような場合には、図5に示すように、圧力反応容器
(粘度測定容器)14を用いた回転粘度測定法が適して
いる。すなわち、図5において、粘度測定流体8中に浸
漬された、攪拌翼7には磁力攪拌装置2によって回転す
る回転軸3が接続されている。磁力攪拌装置2はモータ
ー1と接続されており、回転数検出器5と回転数測定装
置12、およびモーター出力制御装置13によってモー
ター回転数の検出と制御、並びにモーター出力の検出と
制御を行う。
【0005】図5に示す装置において、化学反応を均一
に行うために流体に攪拌力を与えると共に、流体の粘度
を測定することができる。この粘度測定の精度を高める
ためには、回転軸3が回転する際にぶれが生じないよう
に、また、上下方向に大きな変位がないように回転軸ガ
イドを設置する必要がある。この回転軸ガイド(下部)
4、および回転軸ガイド(上部)11は回転軸3と直接
接触するために、回転に伴って両者間に発生する摩擦抵
抗を極力小さく、且つ、その摩擦抵抗を常に一定に保つ
ことが望ましい。このためには、例えば回転軸3の材質
として金属を用いる場合には、金属との摩擦係数の小さ
いグラファイトやテフロンを用いる。
【0006】
【発明が解決すべき課題】しかしながら、流体の粘度を
加圧、加熱下で測定する場合には、粘度を測定しようと
する流体が気化し、その蒸気が回転軸ガイド(下部)
4、および回転軸ガイド(上部)11に接触することに
よって回転軸3とこれら回転軸ガイド間の摩擦抵抗を変
化させる。特に、加熱によって粘度測定流体8に反応が
起こり、その流体から発生する蒸気の成分が温度ととも
に、あるいは時間とともに変化する場合には、回転軸3
と回転軸ガイド(下部)4、および回転軸ガイド(上
部)11間に入り込む成分が刻々と変化する。これによ
り、両者間の摩擦抵抗が不規則に変化して、測定値がば
らつくなどの精度上の限界が生じる。
【0007】本発明の目的は、加圧、加熱下において、
反応を伴う流体の粘度を回転粘度測定法によって、従来
よりもはるかに精度の高い測定方法を提供することにあ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の問
題点を解決するために種々検討した結果、回転軸に金属
製の板を螺旋状に巻いたもの(以下、「板状巻きバネ」
という。)を回転子として取り付け、これを粘度を測定
する流体中で回転させると、流体の温度及び回転子の回
転数と、その温度での流体の粘度と板状巻きバネの直径
との間に相関があるこのとに着目した。そして、流体の
粘性抵抗を回転軸に取り付けた板状巻きバネの直径の変
化で検出することにより、回転軸を支えるガイド部分の
摩擦抵抗の変化による駆動装置の負荷の変化に左右され
ずに、安定した測定値が得られることを見い出した。こ
の知見に基づき本発明を完成するに至ったものである。
【0009】本発明は、下記の事項の通りのものであ
る。 1)粘度測定容器内の液体中で螺旋状の巻きバネからな
る回転子を一定の回転数で回転させ、液体の温度及び前
記板状巻きバネの直径を測定して、液体の温度及び回転
子の回転数に対する前記板状巻きバネの直径と粘度の関
係より、前記液体の粘度を求めることを特徴とする粘度
の測定方法。 2)粘度測定容器の外から巻きバネ方向に検出端を挿入
し、該巻きバネと検出端とが接触する位置までの検出端
の挿入長さから巻きバネの直径を測定することを特徴と
する粘度の測定方法。 3)巻きバネと検出端の接触時に発生する振動を検出し
て巻きバネと検出端との接触位置を特定することを特徴
とする粘度の測定方法。 4)液体中で回転子を回転させ、回転子が受ける粘性抵
抗より粘度を測定する回転粘度測定装置において、回転
軸の先端部に螺旋状の板状巻きバネからなる回転子を配
し、該板状巻きバネ方向に挿入可能な針状の検出端を粘
度測定装置下部に配し、前記検出端が挿入長さの測定機
構および振動検出器を有することを特徴とする粘度測定
装置。
【0010】
【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。まず、板状巻きバネの直径と流体の粘度の関係につ
いて述べる。図1に本発明に係る板状巻きバネの一形態
を示す。板状巻きバネ21を回転軸3に取り付けて流体
中で左方向(反時計回り)に回転させると、流体の抵抗
によって板状巻きバネ21の直径が変化する。板状巻き
バネの材質としては、特に限定するものではないが、粘
度を測定する流体に対して不活性であること、および反
応のためにガスを使用する場合には該ガスに対して不活
性であることが望ましく、金属や高分子材料などが使用
可能である。
【0011】板状巻きバネの剛性については、剛性が高
過ぎる場合は、流体の粘性抵抗に対する感度が鈍くて変
化量が小さ過ぎ、測定精度上好ましいとは言えない。逆
に剛性の低過ぎる場合は、流体の粘度に対する感度が高
過ぎて変化量が大きくなるために巻き径が小さくなり、
攪拌力を確保する点で問題が生じる恐れがあるので好ま
しいとは言えない。
【0012】板状巻きバネのために使用する板の厚みや
巻き数については、使用する材料の剛性や板の幅、およ
び粘度を測定する流体の粘度レベルを考慮して定める。
また、巻きバネとして板状のものを使用するのは粘度を
測定しようとする流体に均一混合のための攪拌を加える
必要があるからである。
【0013】粘度を測定するための容器の一部に透明ガ
ラスなどによる窓が設けられていて、外部から内部の様
子を観察できる場合などは、該測定容器の外から直接板
状巻きバネの直径を測定することも可能である。しかし
ながら、粘度を測定する流体が不透明な場合や、加熱に
よって気化して蒸気を発生する場合には、外部からの観
察で板状巻きバネの直径を精度良く見極めることは難し
い。
【0014】そこで本発明者らは、図2に示すごとく、
粘度測定容器14の側壁面から針状の検出端20を挿入
し、この検出端20を該粘度測定用器14内に出し入れ
することによって板状巻きバネ21の直径を測定する方
法を発明した。すなわち、検出端20は検出端駆動装置
19によって測定容器内部へ挿入すると、ある位置で検
出端20の先端部と板状巻きバネ21の最外周部が接触
する。この際に、両者の接触によって検出端20に振動
が発生する。この振動の発生は検出端20の一端に取り
付けた振動検出器18により検出され、検出信号は信号
ケーブル22によって直ちに信号処理装置16に伝達さ
れ、検出端駆動制御装置17が検出端駆動装置19を停
止させる。
【0015】この時の検出端20の粘度測定容器14内
への挿入長さは、例えば検出端駆動装置19としてステ
ッピングモーターを使用すれば、予め該モーターの回転
量と検出端20の移動距離の関係を把握しておけば容易
に測定することができる。また、検出端20の形状につ
いては、粘度を測定しようとする流体の抵抗にならない
ことが必要であり、針状で断面が円形のものが好まし
い。
【0016】以上説明した方法を粘度が既知の粘度標準
液(市販品)の粘度測定に適用した結果について、図3
に基づいて説明する。図3は室温(23.6℃)におい
て粘度標準液の粘度を所定の回転数において測定した場
合の、粘度標準液の粘度と板状巻きバネ21の直径の変
化の関係を示したものである。図3において、横軸は粘
度測定を行った時に温度計28で測定された粘度標準液
の温度における粘度値(標準液に添付の校正表から求め
る)を示している。また、縦軸は粘度測定容器14内に
粘度標準液を入れない場合に測定された板状巻きバネ2
1の直径と、粘度標準液を入れて測定した場合の板状巻
きバネ21の直径の比を相対直径として表したものであ
る。
【0017】図3から、粘度と相対直径の間には直線関
係が成立することがわかる。このことは、粘度標準液を
用いて、図4に示したような関係をいくつかの回転数に
おいて求めておけば、この関係を利用して、実測される
板状巻きバネ21の相対直径と測定時の回転軸3の回転
数を基に流体の粘度を測定できることを示している。
【0018】次に、本発明方法によって石炭と溶剤から
なるスラリーの粘度を水素ガス加圧条件の下で加熱、昇
温した場合の粘度の測定結果について説明する。測定に
用いたスラリーの調製には、C:75.3%、H:6.
2%、N:1.5%、S:0.4%、O:16.6%
(いずれも無水無灰基準)からなり、揮発分:44.1
%、灰分:6.8%(いずれも無水基準)である石炭を
200メッシュ以下が85重量%となるように粉砕して
使用した。溶剤にはテトラリン(市販品)を用いた。両
者の混合比は重量で、石炭4対溶剤6とした。反応を促
進するために触媒として、硫化鉄(市販品)を石炭の乾
き重量に対して3%添加した。
【0019】石炭と溶剤からなるスラリーの120gを
粘度測定容器14に入れて密閉し、反応ガス15として
水素を室温で8MPa充填した後、回転軸ガイド(下
部)4で保持した回転軸3を300rpmの速度で回転
させながら、粘度測定流体の温度を1分間に10℃の速
度で昇温した。
【0020】比較のため、同様の条件で、図5に示した
装置を用いて従来の方法でも測定した。従来の方法によ
る粘度の測定は、図5において回転検出器12で検出さ
れる回転軸3の回転数が、測定開始時に設定した値をモ
ーター出力制御装置13の制御によって維持するのに必
要なモーター出力値を測定し、この出力値を、別途粘度
の標準液を用いて求めておいたモーター出力と粘度の関
係(図示せず)から粘度を求めた。回転軸3の回転数
は、本発明の方法と同じく、300rpmとした。ま
た、攪拌翼は2枚翼を用いた。
【0021】上述の方法に従って得られた粘度の測定結
果を、図4に示す。図4において、横軸は反応槽内の温
度であり、縦軸は粘度の測定値である。どちらの測定方
法においても、温度が高くなると粘度は低くなるが、測
定データの安定性については、本発明による測定方法の
方が従来法に比べばらつきが小さく遥かに優れている。
測定終了後に装置を解体して、回転軸ガイド4への付着
状況を観察したところ、どちらの測定方法においても、
加熱による溶剤の蒸発、あるいは反応で生成したと思わ
れる液状物質が、回転軸ガイド4と回転軸3の間に入り
込んでいるのが認められた。
【0022】このような場合、図5に示した測定装置を
用いた従来の方法による測定では、回転軸ガイド4と回
転軸3の間に入り込んだ液状物質によって両者間の摩擦
抵抗が不規則に変化するため、回転軸3の回転数を一定
に制御するためのモーター出力もこれに応じて不規則に
変化する。これに対して、本発明の方法では、回転軸ガ
イド4と回転軸3の間の摩擦抵抗がどのように変化して
も、回転数が一定であれば、板状巻きバネ21の直径
は、純粋に流体の粘性抵抗によってのみ変化する。した
がって、従来の測定方法と比較してばらつきが小さく、
精度の高い測定データが得られる。
【0023】
【発明の効果】本発明の粘度測定方法、および測定装置
によれば、加圧、加熱下において反応が伴う場合の流体
の粘度を、反応に必要な攪拌力を維持しながら回転粘度
法で精度良く測定することが可能であり、流体の粘度測
定方法としての技術的効果が高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例で用いた板状巻きバネの一実施
形態を示す図である。
【図2】本発明の方法における粘度測定装置の概略を示
す図である。
【図3】本発明の方法で粘度標準液の粘度を測定した場
合の板状巻きバネの相対直径と粘度の関係を示す図であ
る。
【図4】本発明の方法で石炭−溶剤スラリーの粘度を加
熱、加圧下で測定した場合の温度と粘度の関係を従来の
方法で測定した結果と比較した図である。
【図5】従来の方法における粘度測定装置の概略を示す
図である。
【符号の説明】
1 モーター 2 磁力攪拌装置 3 回転軸 4 回転軸ガイド 5 回転数検出器 6 加熱用ヒーター 7 攪拌翼 8 粘度測定流体 9 容器蓋 10 水冷用配管 11 回転軸ガイド(上部) 12 回転数測定装置 13 モーター出力制御装置 14 圧力反応容器(粘度測定容器) 15 反応ガス 16 信号処理装置 17 検出端駆動制御装置 18 振動検出器 19 検出端駆動装置 20 検出端 21 板状巻きバネ 22,23〜27 信号ケーブル 28 温度計

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】粘度測定容器内の液体中で螺旋状の板状巻
    きバネからなる回転子を一定の回転数で回転させ、液体
    の温度及び前記板状巻きバネの直径を測定して、液体の
    温度及び回転子の回転数に対する前記板状巻きバネの直
    径と粘度の関係から、前記液体の粘度を求めることを特
    徴とする粘度の測定方法。
  2. 【請求項2】粘度測定容器の外から巻きバネ方向に検出
    端を挿入し、巻きバネと検出端とが接触する位置までの
    検出端の挿入長さから前記巻きバネの直径を測定するこ
    とを特徴とする請求項1記載の粘度の測定方法。
  3. 【請求項3】巻きバネと検出端の接触時に発生する振動
    を検出して、巻きバネと検出端との接触位置を特定する
    ことを特徴とする請求項2記載の粘度の測定方法。
  4. 【請求項4】液体中で回転子を回転させ、回転子が受け
    る粘性抵抗から粘度を測定する回転粘度測定装置におい
    て、回転軸の先端部に螺旋状の板状巻きバネからなる回
    転子を配し、該板状巻きバネ方向に挿入可能な針状の検
    出端を粘度測定装置下部に配し、前記検出端が挿入長さ
    の測定機構および振動検出器を有することを特徴とする
    粘度測定装置。
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