JPH09166544A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
- Publication number
- JPH09166544A JPH09166544A JP32714595A JP32714595A JPH09166544A JP H09166544 A JPH09166544 A JP H09166544A JP 32714595 A JP32714595 A JP 32714595A JP 32714595 A JP32714595 A JP 32714595A JP H09166544 A JPH09166544 A JP H09166544A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- atomization chamber
- sample
- atomic absorption
- drain
- absorption spectrophotometer
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 霧化室１２内へ噴霧された試料が霧化室１２
の内壁に付着して再度液滴化しドレン１３より排出され
る際に、ドレン１３の入口稜線部１３ａ、ドレン配管の
継目段差１３ｂ、霧化室１２内壁の稜線部１２ｂ、霧化
室１２を構成する縦筒部と横筒部との継目段差１２ａ等
の排出試料の流れ経路における流れ抵抗により排出試料
が一時滞留し、間欠的に流出するため、フレームＦが息
継ぎ現象を生じてふらつき、吸光度にばらつきが生じ
る。 【解決手段】 試料排出経路の流れ抵抗である１２ａ、
１２ｂ、１３ａ、１３ｂ、等を面一にしたり面取加工を
施したりすることにより、排出試料の脈流による霧化室
１２内の気流の乱れを防止しフレームを安定させて吸光
度を安定させ良好な分析結果を得る。
の内壁に付着して再度液滴化しドレン１３より排出され
る際に、ドレン１３の入口稜線部１３ａ、ドレン配管の
継目段差１３ｂ、霧化室１２内壁の稜線部１２ｂ、霧化
室１２を構成する縦筒部と横筒部との継目段差１２ａ等
の排出試料の流れ経路における流れ抵抗により排出試料
が一時滞留し、間欠的に流出するため、フレームＦが息
継ぎ現象を生じてふらつき、吸光度にばらつきが生じ
る。 【解決手段】 試料排出経路の流れ抵抗である１２ａ、
１２ｂ、１３ａ、１３ｂ、等を面一にしたり面取加工を
施したりすることにより、排出試料の脈流による霧化室
１２内の気流の乱れを防止しフレームを安定させて吸光
度を安定させ良好な分析結果を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は原子吸光分光光度
計、特にフレーム原子吸光分光光度計における原子化部
の霧化室の構成に関する。
計、特にフレーム原子吸光分光光度計における原子化部
の霧化室の構成に関する。
【０００２】
【従来の技術】図３に原子吸光分光光度計の基本的構成
を示す。図において、光源部１からは目的元素の共鳴線
を含む輝線スペクトルが放射され、これらが光学系２に
より原子化部３（フレーム）を通過し、分光器４に導入
される。これらの輝線中には、目的元素による原子吸光
を全く受けない光や吸光の割合が低い光などが含まれて
おり、これらは分光器４により除外され、吸収感度の最
も高い輝線（多くの場合は共鳴線である）のみが選択さ
れ、検出器５で電気信号に変換される。
を示す。図において、光源部１からは目的元素の共鳴線
を含む輝線スペクトルが放射され、これらが光学系２に
より原子化部３（フレーム）を通過し、分光器４に導入
される。これらの輝線中には、目的元素による原子吸光
を全く受けない光や吸光の割合が低い光などが含まれて
おり、これらは分光器４により除外され、吸収感度の最
も高い輝線（多くの場合は共鳴線である）のみが選択さ
れ、検出器５で電気信号に変換される。
【０００３】原子化部３においては、霧状の試料中に含
まれる目的元素が熱エネルギーにより解離され原子化さ
れて、同部を通過する光束のうち特定波長の輝線を選択
的に強く吸収する。信号処理部６においては、検出器５
で発生した信号のうち特定波長の輝線強度に比例した信
号のみを取り出し、これを対数変換し、吸光度に比例し
た値あるいは濃度に変換した値を求め、ＣＲＴ上（図示
せず）に表示し或いはプリンタ／プロッタ（図示せず）
により記録する。
まれる目的元素が熱エネルギーにより解離され原子化さ
れて、同部を通過する光束のうち特定波長の輝線を選択
的に強く吸収する。信号処理部６においては、検出器５
で発生した信号のうち特定波長の輝線強度に比例した信
号のみを取り出し、これを対数変換し、吸光度に比例し
た値あるいは濃度に変換した値を求め、ＣＲＴ上（図示
せず）に表示し或いはプリンタ／プロッタ（図示せず）
により記録する。
【０００４】以上のように構成される原子吸光分光光度
計における原子化部３の従来の構成を図２に示す。フレ
ーム原子吸光分光光度計において液体試料を分析するに
は試料をバーナのフレームＦ中において原子化すること
が必要であるが、その原子化効率を上げるために液体試
料を霧状微細粒子化する霧化器Ｍ（ネブライザ）が備え
られている。
計における原子化部３の従来の構成を図２に示す。フレ
ーム原子吸光分光光度計において液体試料を分析するに
は試料をバーナのフレームＦ中において原子化すること
が必要であるが、その原子化効率を上げるために液体試
料を霧状微細粒子化する霧化器Ｍ（ネブライザ）が備え
られている。
【０００５】図２左方より導入される試料溶液は、霧化
器Ｍ内に挿入された吸引管７を通ってその先端部である
円錐状噴霧口９の入口まで達する。一方、図２下方より
霧化器Ｍ内に導入される助燃ガス（空気）が吸引管７の
周囲に沿って図右方に進み、霧化器Ｍと吸引管７との隙
間である円環状の助燃ガス吹き出し口８から噴出され
る。このときの助燃ガスの噴出に伴う負圧により吸引管
７先端部から液体試料が引き出されて助燃ガスの噴出流
に混入されて噴霧される。円錐状噴霧口９の直前には、
霧化器Ｍの固定部材１４に固着された支持腕１５を介し
てガラス製の球状衝突体（インパクトボール）１０が近
接配置されており、円錐状噴霧口９より噴出された試料
粒子はこの球状衝突体１０に衝突して更に微細粒子化さ
れる。このようにして微細化された試料粒子は、霧化器
Ｍの周囲に配置される円環状の燃料ガス吹き出し口１１
（霧化器Ｍとその固定部材１４との隙間）から吹き出さ
れるアセチレン等の燃料ガスの流れに乗ってＬ字形に霧
化室１２内を移動し、バーナのフレームＦ中で良好に原
子化されその吸光度が測定される。
器Ｍ内に挿入された吸引管７を通ってその先端部である
円錐状噴霧口９の入口まで達する。一方、図２下方より
霧化器Ｍ内に導入される助燃ガス（空気）が吸引管７の
周囲に沿って図右方に進み、霧化器Ｍと吸引管７との隙
間である円環状の助燃ガス吹き出し口８から噴出され
る。このときの助燃ガスの噴出に伴う負圧により吸引管
７先端部から液体試料が引き出されて助燃ガスの噴出流
に混入されて噴霧される。円錐状噴霧口９の直前には、
霧化器Ｍの固定部材１４に固着された支持腕１５を介し
てガラス製の球状衝突体（インパクトボール）１０が近
接配置されており、円錐状噴霧口９より噴出された試料
粒子はこの球状衝突体１０に衝突して更に微細粒子化さ
れる。このようにして微細化された試料粒子は、霧化器
Ｍの周囲に配置される円環状の燃料ガス吹き出し口１１
（霧化器Ｍとその固定部材１４との隙間）から吹き出さ
れるアセチレン等の燃料ガスの流れに乗ってＬ字形に霧
化室１２内を移動し、バーナのフレームＦ中で良好に原
子化されその吸光度が測定される。
【０００６】なお、吸引管７の四方に設けられた調節ね
じ１７は、助燃ガス吹き出し口８と吸引管７との芯出し
調整を行うためのものである。
じ１７は、助燃ガス吹き出し口８と吸引管７との芯出し
調整を行うためのものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】以上説明したような原
子化部３では、試料を微細粒子化して原子化効率を上げ
ることと同時に、これを安定したフレームＦ中に導入し
て安定した吸光度を得ることが分析精度の上で重要であ
る。
子化部３では、試料を微細粒子化して原子化効率を上げ
ることと同時に、これを安定したフレームＦ中に導入し
て安定した吸光度を得ることが分析精度の上で重要であ
る。
【０００８】上述した原子化部３の構成によれば、噴霧
された試料が霧化室１２の内壁等に付着して再度液滴化
し、重力により壁面等を伝って霧化室１２下方に設けら
れたドレン１３に集められ排出されるが（以下、排出試
料という）、その際、霧化室１２内におけるドレン１３
の入口稜線部１３ａ、ドレン配管の継目段差１３ｂ、霧
化室１２内壁の稜線部１２ｂ、霧化室１２を構成する縦
筒部と横筒部との継目段差１２ａ等の排出試料の流れ経
路における流れ抵抗により排出試料が一時滞留し、液滴
となって不規則に間欠的に霧化室１２内を滴下または流
出するため、霧化室１２内の体積が該液滴の間欠的な滴
下により瞬間的に変動し、フレームＦが息継ぎ現象を生
じてふらつき、吸光度にばらつきが生じる原因となって
いることを本願発明者は見いだした。そしてこのような
新規な知見に基づき、上記の排出試料の間欠流を防止
し、フレームＦを安定させることにより分析精度を向上
させることができる原子吸光分光光度計を提供すること
を本発明は目的としている。
された試料が霧化室１２の内壁等に付着して再度液滴化
し、重力により壁面等を伝って霧化室１２下方に設けら
れたドレン１３に集められ排出されるが（以下、排出試
料という）、その際、霧化室１２内におけるドレン１３
の入口稜線部１３ａ、ドレン配管の継目段差１３ｂ、霧
化室１２内壁の稜線部１２ｂ、霧化室１２を構成する縦
筒部と横筒部との継目段差１２ａ等の排出試料の流れ経
路における流れ抵抗により排出試料が一時滞留し、液滴
となって不規則に間欠的に霧化室１２内を滴下または流
出するため、霧化室１２内の体積が該液滴の間欠的な滴
下により瞬間的に変動し、フレームＦが息継ぎ現象を生
じてふらつき、吸光度にばらつきが生じる原因となって
いることを本願発明者は見いだした。そしてこのような
新規な知見に基づき、上記の排出試料の間欠流を防止
し、フレームＦを安定させることにより分析精度を向上
させることができる原子吸光分光光度計を提供すること
を本発明は目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の原子吸光分光光度計は、その原子化部３の
霧化室内（室内１２、ドレン配管１３を含む）におい
て、噴霧後、霧化室１２内壁に付着して再液滴化した試
料が自重により該内壁を伝って霧化室１２下方に設けら
れたドレン１３より排出される際の試料排出経路の流れ
抵抗を無くす加工を施すことにより、排出試料が滞留し
て間欠的に霧化室内を流れ落ちることによる該室内の気
流の乱れを防止しフレームを安定させて吸光度を安定さ
せるようにしたことを特徴とする。
に、本発明の原子吸光分光光度計は、その原子化部３の
霧化室内（室内１２、ドレン配管１３を含む）におい
て、噴霧後、霧化室１２内壁に付着して再液滴化した試
料が自重により該内壁を伝って霧化室１２下方に設けら
れたドレン１３より排出される際の試料排出経路の流れ
抵抗を無くす加工を施すことにより、排出試料が滞留し
て間欠的に霧化室内を流れ落ちることによる該室内の気
流の乱れを防止しフレームを安定させて吸光度を安定さ
せるようにしたことを特徴とする。
【００１０】なお、流れ抵抗とは霧化室１２構成部材の
継目段差１２ａ、霧化室１２内壁の稜線部１２ｂ、ドレ
ン入口の稜線部１３ａ、ドレン配管の継目段差１３ｂ等
に代表される排出液体の流れ抵抗を成す部分を指す。
継目段差１２ａ、霧化室１２内壁の稜線部１２ｂ、ドレ
ン入口の稜線部１３ａ、ドレン配管の継目段差１３ｂ等
に代表される排出液体の流れ抵抗を成す部分を指す。
【００１１】上記のように構成された原子吸光分光光度
計は、霧化室１２内を流れ落ちてドレン１３から排出さ
れる排出試料を、一時的に溜まって間欠的に流れること
なくスムーズにドレン１３へと導くことができ、フレー
ムＦの息継ぎ現象を防止して安定させ、良好な吸光度を
維持することができる。
計は、霧化室１２内を流れ落ちてドレン１３から排出さ
れる排出試料を、一時的に溜まって間欠的に流れること
なくスムーズにドレン１３へと導くことができ、フレー
ムＦの息継ぎ現象を防止して安定させ、良好な吸光度を
維持することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の原子吸光分光光度
計の一実施例について図面を参照して説明する。
計の一実施例について図面を参照して説明する。
【００１３】図１は本発明に係る原子吸光分光光度計の
原子化部３を示す一実施例である。概略構成、試料導入
方法、噴霧原理、測定手法等は図２に示した従来構成と
変更がないため、同部材には同図番を付してその説明を
割愛する。
原子化部３を示す一実施例である。概略構成、試料導入
方法、噴霧原理、測定手法等は図２に示した従来構成と
変更がないため、同部材には同図番を付してその説明を
割愛する。
【００１４】図１において、円錐状噴霧口９から噴出さ
れた試料は球状衝突体１０に衝突し微細粒子化されて霧
化室１２内をガス流に乗って進むように構成されている
が、微細化しきれずにガス流に乗らず落下するもの、或
いはフレームＦに到達するまでに霧化室１２の内壁等に
付着して再度液滴化するもの等からなる排出試料が、全
注入試料量の90〜95％にも及ぶ。これらの試料量の大部
分に当たる排出試料は、自重により内壁面等を伝って霧
化室１２下方に設けられたドレン１３に集められ排出さ
れる。
れた試料は球状衝突体１０に衝突し微細粒子化されて霧
化室１２内をガス流に乗って進むように構成されている
が、微細化しきれずにガス流に乗らず落下するもの、或
いはフレームＦに到達するまでに霧化室１２の内壁等に
付着して再度液滴化するもの等からなる排出試料が、全
注入試料量の90〜95％にも及ぶ。これらの試料量の大部
分に当たる排出試料は、自重により内壁面等を伝って霧
化室１２下方に設けられたドレン１３に集められ排出さ
れる。
【００１５】排出試料が霧化室１２内壁を伝って流れ落
ちるのに際して、例えば、従来構成である図２におい
て、霧化室１２を構成する縦筒部内壁で再液滴化したも
のはこの縦筒部内壁を伝って下ってくるが、横筒部との
継目段差１２ａの部分で一時的に滞留し、巨大液滴とな
って落下するため、霧化室１２内の気流が乱れ、フレー
ムＦを不安定なものとしていたが、本発明にかかる図１
の同部１２ａでは、この段差を同一面として解消するも
のとしたので、縦筒部下端まで到達した排出試料は紙面
奥方向に横筒部の壁を伝ってスムーズにドレン１３へと
向かう。
ちるのに際して、例えば、従来構成である図２におい
て、霧化室１２を構成する縦筒部内壁で再液滴化したも
のはこの縦筒部内壁を伝って下ってくるが、横筒部との
継目段差１２ａの部分で一時的に滞留し、巨大液滴とな
って落下するため、霧化室１２内の気流が乱れ、フレー
ムＦを不安定なものとしていたが、本発明にかかる図１
の同部１２ａでは、この段差を同一面として解消するも
のとしたので、縦筒部下端まで到達した排出試料は紙面
奥方向に横筒部の壁を伝ってスムーズにドレン１３へと
向かう。
【００１６】また、噴霧器Ｍ側を伝って流れ落ちる排出
試料は、図２に示す１２ｂのような霧化室内壁の稜線部
にも滞留し、液滴の巨大化と流出とを繰り返して脈流し
ていたが、図１に示す本発明の構成では、稜線部の内壁
を傾斜させることによりこれを解決した。
試料は、図２に示す１２ｂのような霧化室内壁の稜線部
にも滞留し、液滴の巨大化と流出とを繰り返して脈流し
ていたが、図１に示す本発明の構成では、稜線部の内壁
を傾斜させることによりこれを解決した。
【００１７】図２の従来構成においては、ドレン１３の
入口稜線部（端角部）１３ａに角があったためにこの部
分で表面張力により排出試料が滞留し、ある程度溜まる
と一気にドレン１３へと流れ込んで霧化室１２内の気流
を乱す原因となっていたが、図１に示す本発明の構成に
よれば、この部分に面取りがなされているので、排出試
料は滑らかにドレン１３へと流れる。
入口稜線部（端角部）１３ａに角があったためにこの部
分で表面張力により排出試料が滞留し、ある程度溜まる
と一気にドレン１３へと流れ込んで霧化室１２内の気流
を乱す原因となっていたが、図１に示す本発明の構成に
よれば、この部分に面取りがなされているので、排出試
料は滑らかにドレン１３へと流れる。
【００１８】同様に、図２に示すような従来のドレン配
管１３は単純にパイプをつないだものとされていたた
め、この継目段差１３ｂが抵抗となって生じる排出流体
の脈流もまた分析精度を低下させる原因となっていた
が、図１に示す本発明の構成ではこの部分の段差も解消
して霧化室１２内への影響をことごとく解消するものと
している。
管１３は単純にパイプをつないだものとされていたた
め、この継目段差１３ｂが抵抗となって生じる排出流体
の脈流もまた分析精度を低下させる原因となっていた
が、図１に示す本発明の構成ではこの部分の段差も解消
して霧化室１２内への影響をことごとく解消するものと
している。
【００１９】本発明が適用される部位は上述した部位に
限定されるものではなく、これ以外にも排出流体の流れ
抵抗があり脈流を生じる部分全てに適用される。
限定されるものではなく、これ以外にも排出流体の流れ
抵抗があり脈流を生じる部分全てに適用される。
【００２０】さらに、霧化室１２内壁における排出試料
の流れ性を向上させるために、霧化室１２をステンレス
やフッ素樹脂等の撥水性の良い素材で形成することが望
ましい。或いは内壁を研磨紙等で図の垂直方向に粗面し
てドレン１３へ向かう流れ性を向上させることが望まし
い。排出試料が滞留しやすい部位或いは霧化室１２内壁
をフッ素樹脂表面処理剤等により濡れ性を向上させて、
水滴の形成を抑制して、水膜のまま滑らかに流れるよう
にしてもよい。
の流れ性を向上させるために、霧化室１２をステンレス
やフッ素樹脂等の撥水性の良い素材で形成することが望
ましい。或いは内壁を研磨紙等で図の垂直方向に粗面し
てドレン１３へ向かう流れ性を向上させることが望まし
い。排出試料が滞留しやすい部位或いは霧化室１２内壁
をフッ素樹脂表面処理剤等により濡れ性を向上させて、
水滴の形成を抑制して、水膜のまま滑らかに流れるよう
にしてもよい。
【００２１】また、図２に示す従来の球状衝突体１０及
び支持腕１５の構成では、支持腕１５を伝う排出試料は
液滴となって直接ドレン１３へ滴下するが、これも室内
の気流を乱す要因となるので、図１に示す滴下のない支
持腕１５の構成を併せて採用することが望ましい。
び支持腕１５の構成では、支持腕１５を伝う排出試料は
液滴となって直接ドレン１３へ滴下するが、これも室内
の気流を乱す要因となるので、図１に示す滴下のない支
持腕１５の構成を併せて採用することが望ましい。
【００２２】
【発明の効果】本発明に係る原子吸光分光光度計は、吸
光度を低下させる原因に対する新規の知見に基づき、試
料原子化部３の霧化室１２内壁を伝ってドレン１３へと
流れる排出試料が脈打つことなくスムーズに流れるよう
に流れ抵抗を構成する要因を排除した構成としたので、
排出試料の間欠流を防止され、フレームＦが安定して、
安定した吸光度を維持して精度のよい分析が可能となっ
た。
光度を低下させる原因に対する新規の知見に基づき、試
料原子化部３の霧化室１２内壁を伝ってドレン１３へと
流れる排出試料が脈打つことなくスムーズに流れるよう
に流れ抵抗を構成する要因を排除した構成としたので、
排出試料の間欠流を防止され、フレームＦが安定して、
安定した吸光度を維持して精度のよい分析が可能となっ
た。
【図１】 本発明に係る原子吸光分光光度計の原子化部
を示す図である。
を示す図である。
【図２】 従来の原子吸光分光光度計の原子化部を示す
図である。
図である。
【図３】 従来の原子吸光分光光度計の基本構成説明図
である。
である。
Ｍ‥‥‥‥‥‥‥‥‥霧化器 Ｆ‥‥‥‥‥‥‥‥‥フレーム １‥‥‥‥‥‥‥‥‥光源部 ２‥‥‥‥‥‥‥‥‥原子化部光学系 ３‥‥‥‥‥‥‥‥‥原子化部 ４‥‥‥‥‥‥‥‥‥分光器 ５‥‥‥‥‥‥‥‥‥検出器 ６‥‥‥‥‥‥‥‥‥信号処理部 ７‥‥‥‥‥‥‥‥‥吸引管 ８‥‥‥‥‥‥‥‥‥助燃ガス吹き出し口 ９‥‥‥‥‥‥‥‥‥円錐状噴霧口 １０‥‥‥‥‥‥‥‥‥球状衝突体 １１‥‥‥‥‥‥‥‥‥燃料ガス吹き出し口 １２‥‥‥‥‥‥‥‥‥霧化室 １３‥‥‥‥‥‥‥‥‥ドレン １４‥‥‥‥‥‥‥‥‥固定部材 １５‥‥‥‥‥‥‥‥‥支持腕 １６‥‥‥‥‥‥‥‥‥空気ガイド １７‥‥‥‥‥‥‥‥‥調節ねじ
Claims (4)
- 【請求項１】 霧化器内に導入される液体試料を霧化室
に噴出させて微細霧粒子化した状態で燃焼フレーム中に
送り込んで原子化し、このフレームに元素によって決ま
っている特定波長の光を通過させてその吸光度から元素
分析を行う装置であって、前記霧化室に噴出された試料
が霧化室内壁に付着して再液滴化し、これが自重により
該内壁を伝って噴霧室下方に設けられたドレンより排出
されるように構成されたものにおいて、該霧化室内の試
料排出経路に流れ抵抗をなくす加工を施し、排出試料が
滞留して間欠的に霧化室内を流れ落ちることによる該室
内の気流の乱れを防止しフレームを安定させて吸光度を
安定させるようにしたことを特徴とする原子吸光分光光
度計。 - 【請求項２】 請求項１記載の原子吸光分光光度計であ
って、霧化室内の試料排出経路の流れ抵抗であるドレン
入口稜線部に面取り加工を施したことを特徴とする原子
吸光分光光度計。 - 【請求項３】 請求項１記載の原子吸光分光光度計であ
って、霧化室内の試料排出経路の流れ抵抗であるドレン
配管の継目段差を無くす加工を施したことを特徴とする
原子吸光分光光度計。 - 【請求項４】 請求項１記載の原子吸光分光光度計であ
って、霧化室内の試料排出経路の流れ抵抗である霧化室
を構成する縦筒部と横筒部との継目段差を無くす加工を
施したことを特徴とする原子吸光分光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32714595A JPH09166544A (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 原子吸光分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32714595A JPH09166544A (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 原子吸光分光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09166544A true JPH09166544A (ja) | 1997-06-24 |
Family
ID=18195821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32714595A Pending JPH09166544A (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 原子吸光分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09166544A (ja) |
-
1995
- 1995-12-15 JP JP32714595A patent/JPH09166544A/ja active Pending
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