JPH09169592A - 単結晶育成方法 - Google Patents
単結晶育成方法Info
- Publication number
- JPH09169592A JPH09169592A JP34986395A JP34986395A JPH09169592A JP H09169592 A JPH09169592 A JP H09169592A JP 34986395 A JP34986395 A JP 34986395A JP 34986395 A JP34986395 A JP 34986395A JP H09169592 A JPH09169592 A JP H09169592A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- single crystal
- crystal
- heating device
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 単結晶製造用原料が投入される坩堝を加
熱装置に対し相対的に垂直方向移動可能に配設し、上記
坩堝内の原料を上記加熱装置で加熱溶融すると共に、こ
の溶融物に種結晶を接触せしめて単結晶を育成するに際
し、この単結晶が所定の結晶径に達した後、加熱装置に
対して坩堝を相対的に坩堝内の固液界面降下速度より大
きい速度で上昇させることを特徴とする単結晶の製造方
法。 【効果】 本発明によれば、固液界面降下速度より大き
く坩堝上昇速度を規定することによって、育成後半で結
晶が捻れたり、熱歪みの蓄積によるクラックを生じるこ
となく、形状の良好な、かつ良質な結晶を高歩留で得る
ことができ、その効果は極めて大きい。
熱装置に対し相対的に垂直方向移動可能に配設し、上記
坩堝内の原料を上記加熱装置で加熱溶融すると共に、こ
の溶融物に種結晶を接触せしめて単結晶を育成するに際
し、この単結晶が所定の結晶径に達した後、加熱装置に
対して坩堝を相対的に坩堝内の固液界面降下速度より大
きい速度で上昇させることを特徴とする単結晶の製造方
法。 【効果】 本発明によれば、固液界面降下速度より大き
く坩堝上昇速度を規定することによって、育成後半で結
晶が捻れたり、熱歪みの蓄積によるクラックを生じるこ
となく、形状の良好な、かつ良質な結晶を高歩留で得る
ことができ、その効果は極めて大きい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ニオブ酸リチウム
単結晶、タンタル酸リチウム単結晶等の酸化物単結晶の
製造方法に関する。
単結晶、タンタル酸リチウム単結晶等の酸化物単結晶の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
タンタル酸リチウム或いはニオブ酸リチウムなどの酸化
物単結晶を引上法によって育成する際には高周波加熱炉
が多く用いられている。この場合、得られる単結晶にお
いて、形状の不良や結晶欠陥の発生は坩堝内の融液の液
面近傍の温度勾配により大きく左右される。実際、温度
勾配が緩くなりすぎると結晶の育成後半で捻れを生じた
り、温度勾配がきつすぎると結晶底部より結晶欠陥を発
生しやすい。通常、単結晶を育成する際に坩堝内に収納
される融液は育成と同時に減少していき、坩堝上端に対
する固液界面のレベルは低下していく。これによって坩
堝近傍の温度勾配が育成初期の条件と変化して単結晶の
形状や結晶欠陥など品質に大きく影響する。従来ではこ
れらの問題を解決すべく、特公昭５８−２５０７８号公
報に提案されているように、溶融物の液面の低下に応じ
て、加熱装置の坩堝深さ方向中央部の設定位置が溶融物
の深さ方向中央の設定位置に相対的位置関係を保つよう
にする方法が採られ、坩堝内での温度勾配、溶融物の対
流に変化がなく、安定に結晶が育成できる配慮がなされ
ている。
タンタル酸リチウム或いはニオブ酸リチウムなどの酸化
物単結晶を引上法によって育成する際には高周波加熱炉
が多く用いられている。この場合、得られる単結晶にお
いて、形状の不良や結晶欠陥の発生は坩堝内の融液の液
面近傍の温度勾配により大きく左右される。実際、温度
勾配が緩くなりすぎると結晶の育成後半で捻れを生じた
り、温度勾配がきつすぎると結晶底部より結晶欠陥を発
生しやすい。通常、単結晶を育成する際に坩堝内に収納
される融液は育成と同時に減少していき、坩堝上端に対
する固液界面のレベルは低下していく。これによって坩
堝近傍の温度勾配が育成初期の条件と変化して単結晶の
形状や結晶欠陥など品質に大きく影響する。従来ではこ
れらの問題を解決すべく、特公昭５８−２５０７８号公
報に提案されているように、溶融物の液面の低下に応じ
て、加熱装置の坩堝深さ方向中央部の設定位置が溶融物
の深さ方向中央の設定位置に相対的位置関係を保つよう
にする方法が採られ、坩堝内での温度勾配、溶融物の対
流に変化がなく、安定に結晶が育成できる配慮がなされ
ている。
【０００３】しかし、従来技術のように加熱装置の中心
部と溶融物の中心部の相対位置を保つ方法では、結晶の
育成前半においては坩堝内での温度勾配、溶融物の対流
に変化が生じないにしても、育成の中盤から後半にかけ
ては、育成結晶自体が固液界面からの固化熱放出の遮蔽
となり、結果として温度勾配が緩くなって結晶後半で捻
れなどの形状不良を発生する問題が生じてくる。また、
結晶の育成前半において溶融物の対流には変化が生じな
いとしても、育成後半においては溶融物の量が減少し、
少なくともその対流が変化する。このため結晶の育成点
である固液界面近傍での対流が変化し、結晶欠陥を発生
するという問題が生じる。
部と溶融物の中心部の相対位置を保つ方法では、結晶の
育成前半においては坩堝内での温度勾配、溶融物の対流
に変化が生じないにしても、育成の中盤から後半にかけ
ては、育成結晶自体が固液界面からの固化熱放出の遮蔽
となり、結果として温度勾配が緩くなって結晶後半で捻
れなどの形状不良を発生する問題が生じてくる。また、
結晶の育成前半において溶融物の対流には変化が生じな
いとしても、育成後半においては溶融物の量が減少し、
少なくともその対流が変化する。このため結晶の育成点
である固液界面近傍での対流が変化し、結晶欠陥を発生
するという問題が生じる。
【０００４】従って、本発明の目的は、形状の良好な酸
化物単結晶を確実に製造し得、捻れや熱歪みによるクラ
ックが生じず、歩留のよい単結晶の製造方法を提供する
ことを目的とする。
化物単結晶を確実に製造し得、捻れや熱歪みによるクラ
ックが生じず、歩留のよい単結晶の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、坩堝を加熱装置に対し相対的に坩堝内の固液界面降
下速度より大きい速度で、特には固液界面降下速度の
１．３〜２倍の速度で上昇させることにより、捻れやク
ラックを生じさせることなく、良好なニオブ酸リチウム
単結晶又はタンタル酸リチウム単結晶等の酸化物単結晶
を歩留よく育成し得ることを知見し、本発明をなすに至
った。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、坩堝を加熱装置に対し相対的に坩堝内の固液界面降
下速度より大きい速度で、特には固液界面降下速度の
１．３〜２倍の速度で上昇させることにより、捻れやク
ラックを生じさせることなく、良好なニオブ酸リチウム
単結晶又はタンタル酸リチウム単結晶等の酸化物単結晶
を歩留よく育成し得ることを知見し、本発明をなすに至
った。
【０００６】従って、本発明は、単結晶製造用原料が投
入される坩堝を加熱装置に対し相対的に垂直方向移動可
能に配設し、上記坩堝内の原料を上記加熱装置で加熱溶
融すると共に、この溶融物に種結晶を接触せしめて単結
晶を育成するに際し、この単結晶が所定の結晶径に達し
た後、加熱装置に対して坩堝を相対的に坩堝内の固液界
面降下速度より大きい速度で上昇させることを特徴とす
る単結晶の製造方法を提供する。
入される坩堝を加熱装置に対し相対的に垂直方向移動可
能に配設し、上記坩堝内の原料を上記加熱装置で加熱溶
融すると共に、この溶融物に種結晶を接触せしめて単結
晶を育成するに際し、この単結晶が所定の結晶径に達し
た後、加熱装置に対して坩堝を相対的に坩堝内の固液界
面降下速度より大きい速度で上昇させることを特徴とす
る単結晶の製造方法を提供する。
【０００７】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の単結晶の製造方法は、ニオブ酸リチウム単
結晶やタンタル酸リチウム単結晶等の酸化物単結晶の育
成に有効に使用されるもので、上述したように、単結晶
製造用原料が投入される坩堝を加熱装置に対し相対的に
垂直方向移動可能に配設し、上記坩堝内の原料を上記加
熱装置で加熱溶融すると共に、この溶融物に種結晶を接
触せしめて単結晶を育成するに際し、この単結晶が所定
の結晶径に達した後、加熱装置に対して坩堝を相対的に
坩堝内の固液界面降下速度より大きい速度で上昇させる
ものである。
と、本発明の単結晶の製造方法は、ニオブ酸リチウム単
結晶やタンタル酸リチウム単結晶等の酸化物単結晶の育
成に有効に使用されるもので、上述したように、単結晶
製造用原料が投入される坩堝を加熱装置に対し相対的に
垂直方向移動可能に配設し、上記坩堝内の原料を上記加
熱装置で加熱溶融すると共に、この溶融物に種結晶を接
触せしめて単結晶を育成するに際し、この単結晶が所定
の結晶径に達した後、加熱装置に対して坩堝を相対的に
坩堝内の固液界面降下速度より大きい速度で上昇させる
ものである。
【０００８】このように、本発明は、固液界面のレベル
が低下する速度よりも大きい速度で坩堝を上昇させるも
ので、固液界面低下の速度を坩堝上昇速度が上回ること
で加熱装置に対する溶融物の液面が上昇し、図１に示す
ように育成前半での融液近傍の温度勾配が融液中にシフ
トしていくことになる。このために融液直上での温度勾
配が従来の条件に比べてきつくなることで、捻れなどの
形状不良を発生することなく、良好な結晶を得ることが
できる。この場合、坩堝の上昇する速度は固液界面低下
速度の１．３〜２倍がよく、２倍を大きく超えると温度
勾配がきつくなり、熱歪みによるクラックを生じる場合
がある。
が低下する速度よりも大きい速度で坩堝を上昇させるも
ので、固液界面低下の速度を坩堝上昇速度が上回ること
で加熱装置に対する溶融物の液面が上昇し、図１に示す
ように育成前半での融液近傍の温度勾配が融液中にシフ
トしていくことになる。このために融液直上での温度勾
配が従来の条件に比べてきつくなることで、捻れなどの
形状不良を発生することなく、良好な結晶を得ることが
できる。この場合、坩堝の上昇する速度は固液界面低下
速度の１．３〜２倍がよく、２倍を大きく超えると温度
勾配がきつくなり、熱歪みによるクラックを生じる場合
がある。
【０００９】ここで、坩堝の上昇は高周波加熱機等の加
熱装置に対し相対的に上昇するもので、坩堝自身を上昇
させても、加熱装置を下降させてもよい。
熱装置に対し相対的に上昇するもので、坩堝自身を上昇
させても、加熱装置を下降させてもよい。
【００１０】本発明は、特にタンタル酸リチウムやニオ
ブ酸リチウム単結晶の製造に好適であるが、これは両結
晶がいずれも従来より比較的温度勾配のきつい条件下で
育成され、本発明で挙げた固液界面の降下速度を坩堝上
昇速度が上回り、融液直上での温度勾配が多少きつくな
っても育成に問題がでない素材であるからである。
ブ酸リチウム単結晶の製造に好適であるが、これは両結
晶がいずれも従来より比較的温度勾配のきつい条件下で
育成され、本発明で挙げた固液界面の降下速度を坩堝上
昇速度が上回り、融液直上での温度勾配が多少きつくな
っても育成に問題がでない素材であるからである。
【００１１】なお、本発明の単結晶のその他の育成条件
や製造装置は、その単結晶の種類に応じた通常の条件、
装置を使用することができる。
や製造装置は、その単結晶の種類に応じた通常の条件、
装置を使用することができる。
【００１２】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００１３】〔実施例１〜４，比較例１〜３〕直径１５
０ｍｍ、高さ１５０ｍｍ、厚さ２ｍｍの坩堝にタンタル
酸リチウム焼成原料を入れ、高周波加熱装置によりこの
原料を加熱し、溶融させた。次いで、種子結晶をこの溶
融物に入れ、直径８０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶
を成長させると共に、育成速度６ｍｍ／ｈｒで引上げを
行い、直径８０ｍｍ、直胴長１５０ｍｍのタンタル酸リ
チウム単結晶を育成した。この場合、上記引上げに伴う
固液界面降下速度は２．３ｍｍ／ｈｒであり、この速度
に対して表１に示す速度で坩堝を上昇させた。なお、図
２に坩堝の移動距離と溶融物の液面降下距離との関係を
示す。
０ｍｍ、高さ１５０ｍｍ、厚さ２ｍｍの坩堝にタンタル
酸リチウム焼成原料を入れ、高周波加熱装置によりこの
原料を加熱し、溶融させた。次いで、種子結晶をこの溶
融物に入れ、直径８０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶
を成長させると共に、育成速度６ｍｍ／ｈｒで引上げを
行い、直径８０ｍｍ、直胴長１５０ｍｍのタンタル酸リ
チウム単結晶を育成した。この場合、上記引上げに伴う
固液界面降下速度は２．３ｍｍ／ｈｒであり、この速度
に対して表１に示す速度で坩堝を上昇させた。なお、図
２に坩堝の移動距離と溶融物の液面降下距離との関係を
示す。
【００１４】このようにして得られた単結晶の形状及び
歩留の結果を表１に併記する。
歩留の結果を表１に併記する。
【００１５】
【表１】
【００１６】〔実施例５〜８，比較例４〜６〕上記実施
例１〜４，比較例１〜３と同様の条件でニオブ酸リチウ
ム単結晶の育成を行った。その結果を表２に示す。な
お、図２に坩堝の移動距離と溶融物の液面降下距離との
関係を併記する。
例１〜４，比較例１〜３と同様の条件でニオブ酸リチウ
ム単結晶の育成を行った。その結果を表２に示す。な
お、図２に坩堝の移動距離と溶融物の液面降下距離との
関係を併記する。
【００１７】
【表２】
【００１８】表１，２の結果より、本発明法に従った単
結晶育成方法は、歩留よく欠陥のない良好な形状の単結
晶を製造できることが認められる。これに対し、坩堝の
上昇速度が小さい場合は単結晶に捻れが生じ、坩堝の上
昇速度が小さい場合は単結晶に捻れが生じ、坩堝の上昇
速度が大きすぎると歪みによるクラックが生じ、またい
ずれの場合も歩留が低いものであった。
結晶育成方法は、歩留よく欠陥のない良好な形状の単結
晶を製造できることが認められる。これに対し、坩堝の
上昇速度が小さい場合は単結晶に捻れが生じ、坩堝の上
昇速度が小さい場合は単結晶に捻れが生じ、坩堝の上昇
速度が大きすぎると歪みによるクラックが生じ、またい
ずれの場合も歩留が低いものであった。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、固液界面降下速度より
大きく坩堝上昇速度を規定することによって、育成後半
で結晶が捻れたり、熱歪みの蓄積によるクラックを生じ
ることなく、形状の良好な、かつ良質な結晶を高歩留で
得ることができ、その効果は極めて大きい。
大きく坩堝上昇速度を規定することによって、育成後半
で結晶が捻れたり、熱歪みの蓄積によるクラックを生じ
ることなく、形状の良好な、かつ良質な結晶を高歩留で
得ることができ、その効果は極めて大きい。
【図１】加熱装置に対する溶融物の液面が上昇すること
による温度勾配の変化を示す図で、（Ａ）は育成初期、
（Ｂ）は育成後期の図である。
による温度勾配の変化を示す図で、（Ａ）は育成初期、
（Ｂ）は育成後期の図である。
【図２】坩堝上昇速度と溶融物の液面降下距離との関係
を示すグラフである。
を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 単結晶製造用原料が投入される坩堝を加
熱装置に対し相対的に垂直方向移動可能に配設し、上記
坩堝内の原料を上記加熱装置で加熱溶融すると共に、こ
の溶融物に種結晶を接触せしめて単結晶を育成するに際
し、この単結晶が所定の結晶径に達した後、加熱装置に
対して坩堝を相対的に坩堝内の固液界面降下速度より大
きい速度で上昇させることを特徴とする単結晶の製造方
法。 - 【請求項２】 坩堝の加熱装置に対する相対的な上昇速
度が、坩堝内の固液界面降下速度の１．３〜２倍である
請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 単結晶がニオブ酸リチウム単結晶又はタ
ンタル酸リチウム単結晶である請求項１又は２記載の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34986395A JPH09169592A (ja) | 1995-12-21 | 1995-12-21 | 単結晶育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34986395A JPH09169592A (ja) | 1995-12-21 | 1995-12-21 | 単結晶育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09169592A true JPH09169592A (ja) | 1997-06-30 |
Family
ID=18406636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34986395A Pending JPH09169592A (ja) | 1995-12-21 | 1995-12-21 | 単結晶育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09169592A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111270302A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-06-12 | 南京晶升能源设备有限公司 | 一种高品质半导体硅材料耗材生长方法 |
-
1995
- 1995-12-21 JP JP34986395A patent/JPH09169592A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111270302A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-06-12 | 南京晶升能源设备有限公司 | 一种高品质半导体硅材料耗材生长方法 |
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