JPH09176658A - 液体原料混合物の分離方法 - Google Patents

液体原料混合物の分離方法

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JPH09176658A JP8261805A JP26180596A JPH09176658A JP H09176658 A JPH09176658 A JP H09176658A JP 8261805 A JP8261805 A JP 8261805A JP 26180596 A JP26180596 A JP 26180596A JP H09176658 A JPH09176658 A JP H09176658A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 多成分混合物の低温分離法を提供する。 【解決手段】 コアタイプのプレートフィン熱交換器５
でもって液体供給混合物２１が複数の流動路群の一つを
下向きに流れる間にこの混合物を加熱して部分的に気化
させることにより、液体供給混合物２１から軽質成分を
ストリッピングする。こうして生じた蒸気が上向きに流
れて溶解軽質成分が液から気化するのを促進し、軽質成
分の実質的にない液体生成物２７をもたらす。熱交換器
のこの流動路２５は１以上の別の群の流動路３、２９と
間接熱交換するように配置し、下向きに流れる液体供給
混合物２１の部分的気化のための熱を凝縮するプロセス
流３との間接熱交換により供給する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多成分混合物の低
温分離に関し、より詳しく言えばそのようなプロセスに
おいて軽質成分のストリッピングを気化用の熱交換とと
もに利用することに関する。
【０００２】
【従来の技術】低沸点ガスの混合物は、低温（ｃｒｙｏ
ｇｅｎｉｃ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）での相変化によ
り容易に分離される。そのような混合物を分離するため
の一つのタイプの方法は、重質分を凝縮させるため原料
ガス流を混合物の露点より低い温度まで比較的高い圧力
で冷却する部分凝縮である。凝縮した液と未凝縮の蒸気
を生成物として別々に回収することができる。典型的
に、凝縮した液分は加温して、通常はより低い圧力で、
少なくとも部分的に気化させられる。このような方法
は、より高沸点の成分の回収率を高くするが、精製工程
がないのでこの方法はこれらの生成物を高純度で回収す
ることができない。同様に、より低沸点の成分を回収し
ようとする場合それらをうまく分離するのが困難であ
る。回収分の純度を上昇させるために、多数の加温帯域
と追加の分離器が気化工程に取り入れられてきたが、こ
れは方法の複雑さを有意に増加させて、生成物の純度が
少し上昇するだけに過ぎない。このタイプの方法は、Ｃ
2 + 、Ｃ3 + 又はＣ4 + 炭化水素の分離と回収のために
提案されている。
【０００３】簡単な部分凝縮法は、Ｌ．Ｍ． Ｌｅｈｍ
ａｎにより“ＣｒｙｏｇｅｎｉｃＰｕｒｉｆｉｃａｔｉ
ｏｎ ｏｆ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ”， Ｅｎｅｒｇｙ Ｐ
ｒｏｇｒｅｓｓ， Ｖｏｌ．３， Ｎｏ．１， ｐｐ．
７−１２（１９８３年３月）及び米国特許第４５５９０
６９号明細書に記載されている。重質生成物、殊にＣ2
+ 、Ｃ3 + 又はＣ4 + 炭化水素の再気化において多段の
加温及び分離工程を利用するもっと複雑な部分凝縮法
は、米国特許第３３７２５７４号、同第４２５６４７６
号及び同第４７２６８２６号明細書に記載されている。
【０００４】米国特許第２９９４９６６号明細書には、
内部バッフルトレイを備えた垂直の多管式熱交換器を使
用する炭化水素混合物の分離方法が開示されており、こ
れにおいては、管内において気化及びストリッピングを
伴う向流の液−蒸気の流動が起こり、管の外表面におい
て凝縮と吸収を伴う向流の液−蒸気の流動が起こる。熱
が管壁を横切って交換される一方、管の内側と外側で同
時に物質移動が起こる。もう一つの態様では、液は上向
きの流れで過冷却され、気化とストリッピングが同時に
起こる向流の液−蒸気の流動領域へ壁を通して熱を伝え
る。
【０００５】高沸点の生成物は、多段蒸留塔での蒸留に
よってより高純度で回収することができる。そのような
技術は製品純度を上昇させるとは言うものの、蒸留塔と
関連機器、例えばリボイラー、凝縮器（コンデンサ
ー）、還流ドラム及びポンプといったもの、について資
本経費が大きく増加する。米国特許第４６９５３０３
号、同第４６９８０８１号及び同第５２７５００５号各
明細書には、比較的高純度のＣ2 + 製品流を製造するた
めに脱メタン蒸留塔を取り入れることが記載されてい
る。同様に、高純度Ｃ3 + 製品流を製造するため脱エタ
ン塔を用いる方法が、米国特許第４６６６４８３号、同
第４７１０２１４号、同第４７１１６５１号、同第４７
１４４８７号、同第４７５２３１２号、同第４８５４９
５５号及び同第４９２１５１４号各明細書に記載されて
いる。
【０００６】低沸点ガス混合物を分離するためのもう一
つのアプローチは、リーンオイル吸収法であって、この
方法では重質の炭化水素油（リーンオイル）を使って原
料ガスからＣ2 + 及び／又はＣ3 + 炭化水素を吸収す
る。このような方法は製品回収率をより高くすることが
できるとは言え、吸収されたＣ2 + 及び／又はＣ3 + 製
品成分を後に吸収オイル分からのみならず共に吸収され
た軽質不純物からも分離しなくてはならないので、重質
の高沸点炭化水素の部分凝縮による方法よりも一般によ
り多くの動力を集中して使用する。米国特許第４２７２
２６９号明細書には、冷却されたＣ5 吸収オイルを使っ
て天然ガス原料からＣ3 + 成分をスクラビングする一つ
のそのような方法が記載されている。同様の方法が米国
特許第４６９８０８１号明細書で提案されており、これ
にはＣ3 〜Ｃ5 炭化水素分を脱メタン塔の上部へ吸収オ
イルとして再循環させて天然ガス原料からのＣ2 の回収
率を上昇させる方法が記載されている。このほかのスク
ラビング方法は、米国特許第４９４２３０５号、同第４
８８１９６０号及び同第４９６６６１２号各明細書に記
載されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記の技術の全てに
は、共通の不都合がある。重質の高沸点成分（例えばＣ
2及びより重質の炭化水素）の回収率を上昇させること
が所望される場合には、より軽質の成分を追加量の重質
成分と一緒に不純物として凝縮させる。この結果、製品
純度がより低くなり、これは追加の不純物を除去しそし
て高純度の製品を製造するために追加の分離及び／又は
蒸留装置を必要とすることがある。このような追加の装
置は、その方法についての資本経費を明らかに上昇させ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱移動と物質
移動を単一の工程で組み合わせて、液の流れを１又は２
以上の冷却するプロセス流からの間接の伝熱により同時
に加熱し且つ溶解した軽質不純物をストリッピングする
ことにより処理する。ストリッピングされた液の流れ
は、低沸点不純物を除去するのに更に別の処理工程を必
要としない個々の高純度生成物に更に分離することがで
きる。
【０００９】本発明は、１種以上の重質の高沸点成分と
１種以上の軽質の低沸点成分とを含む液体原料混合物を
分離するための方法であり、この方法においては、液体
原料混合物を上端部と下端部を有する第一の群の垂直流
動路であって、熱交換−物質移動帯域において１以上の
別の群の流動路と間接熱交換するように配置された第一
の群の垂直流動路へ導入する。液体原料混合物は、上記
の上端部へ送られて第一の群の垂直流動路を下向きに流
れ、そこにおいてこの下向きに流れる液は上記の別の群
の流動路のうちの一つを流れる凝縮するプロセス流体と
の間接熱交換により加温され、この液は部分的に気化し
て蒸気を生成し、そしてこれが上向きに流れて、下向き
に流れる液に対して向流式に流れるストリッピング媒体
を提供する。これは、液から軽質成分が気化するのを促
進して、それにより上向きに流れる蒸気の軽質成分濃度
を高くし、且つ下向きに流れる液の重質成分濃度を高く
する。軽質成分に富む蒸気流が第一の群の通路の上端部
から抜き出され、そして重質成分に富む液体製品が第一
の群の流路の下端部から抜き出される。
【００１０】本発明の一つの応用において、重質の高沸
点成分は２以上の炭素原子を有する炭化水素を含み、軽
質の低沸点成分はメタンを含む。もう一つの応用におい
ては、軽質の低沸点成分はヘリウム、水素、窒素及び一
酸化炭素からなる群より選ばれた１種以上の成分を含
む。あるいはまた、重質の高沸点成分はメタンを含み、
軽質の低沸点成分は水素と窒素を含む。この方法はま
た、メタン、水素及び一酸化炭素を含有する混合物を分
離するのに有効であって、この場合には液体生成物はメ
タンと一酸化炭素に富むものであり、蒸気生成物は水素
に富みそして低濃度のメタンと一酸化炭素を含有する。
【００１１】上記の凝縮するプロセス流体は、気化する
液体原料との間接熱交換で部分的に凝縮する高温の原料
ガスであることができ、この場合得られた部分的に凝縮
した原料ガスは第一の蒸気と第一の液とに分離され、こ
の第一の液が上記の熱交換−物質移動帯域への液体原料
を提供する。あるいはまた、得られた部分的に凝縮した
原料を第一の蒸気と第一の液とに分離し、この第一の液
を減圧して第二の液と第二の蒸気とに分離し、そしてこ
の第二の液が上記の熱交換−物質移動帯域への液体原料
を提供する。あるいはまた、減圧した第一の液を、第一
の群の流路の上端部から抜き出される軽質成分に富んだ
蒸気流と一緒にする。この一緒にした流れを先に説明し
たように分離して第二の液と第二の蒸気にする。
【００１２】あるいはまた、上記の液体原料混合物は、
蒸留塔、分縮器、又は還流凝縮器から、液体生成物とし
て得られる。
【００１３】上記の高温原料ガスを、熱交換−物質移動
帯域において上記の別の群の流動路のうちのもう一つの
ものを流れる低温のプロセス流との間接熱交換により更
に凝縮してもよく、この低温プロセス流は、少なくとも
一部分は、上述の第二の蒸気をもっと低い圧力に膨張さ
せることにより提供される。あるいはまた、低温プロセ
ス流は、重質成分に富んだ液体生成物の一部分をもっと
低い圧力に膨張させることにより提供される。
【００１４】任意的に、追加の蒸気流を第一の群の垂直
流動路の下端部へ導入し、この場合この追加の蒸気流は
当該流動路を上向きに流れて、下向きに流れる液に対し
向流の追加のストリッピング媒体を提供し、それにより
その液から軽質成分が更に気化するのを促進して、これ
が上向きに流れる蒸気の軽質成分の濃度を更に高くす
る。
【００１５】本発明のもう一つの態様では、重質成分に
富む液体生成物を蒸留塔で分離して塔頂蒸気流と塔底液
流とにする。塔底液流の少なくとも一部分は、上記の別
の群の流動路の一つを流れるプロセス流体を提供して、
第一の群の垂直流動路を下向きに流れる気化する液体原
料混合物に熱を供給する。熱交換−物質移動帯域への液
体原料混合物は、重質の高沸点成分としてメタンと一酸
化炭素を含み、軽質の低沸点成分として水素を含み、そ
して蒸留塔からの塔底液流はメタンに富む。
【００１６】任意的に、一酸化炭素蒸気の流れを第一の
群の垂直流動路の下端部へ導入し、この一酸化炭素流は
当該流動路を上向きに流れ、そして下向きに流れる液に
対し向流の追加のストリッピング媒体を提供し、それに
よりその液から水素が更に気化するのを促進する。任意
的に、一酸化炭素のもう一つの流れを蒸留塔の底部の液
との間接熱交換により部分的に凝縮させて、それにより
この液の一部分を気化させて当該塔のための焚き上げ
（ｂｏｉｌｕｐ）蒸気を提供し、そして結果として得ら
れた凝縮一酸化炭素の流れを熱交換−物質移動帯域にお
いて上記別の群の流動路のうちのもう一つのものを上向
きに通過させて、垂直流動路の群を下向きに流れる液に
追加の熱を伝える。
【００１７】本発明の方法は、精油所の流れからＣ2 及
びそれより重質の炭化水素を回収するため、重質の液か
ら溶解しているヘリウム、水素もしくは窒素を除去する
ため、水素／炭化水素混合物から水素を回収するため、
そして合成ガスから水素と一酸化炭素を回収するための
従来技術の方法と比べて、資本経費を低減し、そして大
抵の応用において動力消費量を低下させる。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の基本概念は、プレートフ
ィンコアタイプの熱交換器のような熱交換−物質移動装
置において液体原料混合物を同時に加温及びストリッピ
ングすることである。同時に１又は２以上のプロセス流
を間接熱交換により冷却して、液体原料混合物を加温す
るための熱を供給する。この概念は、液体炭化水素混合
物や、低沸点成分、例えば水素、ヘリウム、メタン、窒
素及び一酸化炭素といったようなものを含有している混
合物を分離するために低温で一般に実施される多くのタ
イプの分離において有効である。
【００１９】本発明の第一の態様を、水素、メタン及び
Ｃ2 + 炭化水素を含有している混合物の分離について図
１でもって説明する。１００〜８００ｐｓｉａ（０．６
９〜５．５ＭＰａ（絶対圧））及びほぼ周囲温度の原料
ガス１を、プレートフィンコアタイプの熱交換器５の回
路（ｃｉｒｃｕｉｔ）３でもって後に明らかにされる１
又は２以上の加温するプロセス流との間接熱交換により
冷却し、且つ部分的に凝縮させる。典型的には−５０〜
−１７５°Ｆ（−４５〜−１１５℃）の、部分的に凝縮
した原料７を、分離器９において分離して、原料ガス１
の水素の大部分とメタンの大部分を含有している蒸気１
１と、Ｃ2 + 炭化水素に富んでいていくらかの溶解した
メタンと水素を含有している液１３を得る。液１３は、
任意的に弁１５を通してフラッシュさせ、そして分離器
１７で分離して、追加の水素とメタンを含有する蒸気１
９と、Ｃ2 + 炭化水素に更に富む液２１にされる。蒸気
２３（後に明らかにされる）を分離器１７へ導入しても
よく、これは蒸気１９とともに出てゆく。任意的に、蒸
気２３は蒸気１９と直接一緒にされる。液１３を分離器
１７の前でフラッシュさせない場合には、分離器９は用
いられず、部分的に凝縮させた原料７は分離器１７へ直
接導入される。
【００２０】主にＣ2 + 炭化水素を含有し残留メタン及
び水素を含有している液２１は、プレートフィンコアタ
イプの熱交換器５のストリッピング回路２５へ送られ
て、これを下向きに流れる。液が下方へ流れるにつれ
て、加熱が行われ部分的な気化が起こって、蒸気はメタ
ンや水素といった軽質成分の更なる気化を促進するスト
リッピング媒体として上昇する。下向きに流れる液への
熱の少なくとも一部分は、回路３の冷却する原料ガスと
の間接熱交換により供給することができる。ストリッピ
ング回路２５の下部から抜き出される液体生成物２７
は、Ｃ2 + 炭化水素を含有し、そして本質的にメタンと
水素を含まない。任意的に、追加のガス２８をストリッ
ピング回路２５の下部から導入し、そしてこのガスは上
向きに流れて、下向きに流れる液から軽質成分を更にス
トリッピングするのを促進する。追加のガス２８は、ス
トリッピングを促進し且つ液体生成物２７又は軽質成分
１９及び３１の純度と回収率の要件と互いに相いれる任
意のガスでよい。
【００２１】回路２９でもって蒸気を加温して高温軽質
成分３１とすることにより、原料ガス１を更に冷却して
凝縮させることができ、任意的に蒸気１９の圧力は弁３
３を通して低下させることができる。任意的に、本発明
の方法と関連して運転する他の工程から得られる追加の
低温プロセスガス３５を、回路２９で加温するための蒸
気１９と一緒にすることができる。必要ならば、原料の
冷却のための追加の寒冷を、回路３９を流れる冷媒３７
により供給することができる。あるいはまた、ストリッ
ピング回路２５からの流出液体生成物２７の一部分３０
を抜き出し、必要に応じ弁３２を通して圧力を低下さ
せ、そして回路３４でこの流れを加温することにより、
追加の寒冷を供給することができる。
【００２２】ストリッピング回路２５で下向きに流れる
炭化水素液を加温するための追加の熱を、プレートフィ
ンコアタイプの熱交換器５の追加の回路（図示せず）で
他のプロセス流体を冷却することにより、必要に応じて
供給することができる。
【００２３】プレートフィンコアタイプの熱交換器５
は、低温分離の技術において知られている多回路又は多
通路の熱交換器のタイプである。各回路又は通路は、多
数の流路を含み、これらの流路は入口流体を各流路へ一
様に分配しそして各流路から一様に出口流体を抜き出す
ようにされる（マニホールド化される）。本発明で使用
されるプレートフィン熱交換器のストリッピング回路の
構成は、通常のプレートフィン熱交換器で使用されるも
のと同じである。低温用途で普通に使用されるタイプの
ろう付けアルミニウムプレートフィン熱交換器が、本発
明に十分適している。低温用途に対して適当なステンレ
ス鋼や他の金属を使用することもできる。ストリッピン
グ用の回路を使用することは、熱交換器に対して大きな
改造を必要とせず、従って追加の経費を招くことはなか
ろう。ストリッピング回路２５は垂直の向きにされ、そ
してこのほかの回路も一般に垂直の向きにされる。加温
する流れと冷却する流れは、好ましくは、隣合う群の流
路を向流方向に流れる。
【００２４】所望の炭化水素生成物の回収率は、部分的
に凝縮した原料７の温度を調整することにより調節する
ことができる。Ｃ2 + 炭化水素生成物をたくさん回収す
るにはより低い温度（例えば約−１５０°Ｆ（−１０１
℃）を必要とする一方、より重質のＣ4 + 炭化水素生成
物の回収にはより高い温度（例えば約−２５°Ｆ（−３
２℃）を必要とする。Ｃ2 + 炭化水素生成物の純度（す
なわち残留軽質成分の濃度）は、必要な数の有効分離段
を提供し熱を供給するためのストリッピング回路２５の
設計により決定される。一般には、少なくとも２の、好
ましくは３〜１２の分離段が、満足な純度の炭化水素生
成物を提供するのに必要とされよう。
【００２５】任意的に、別個のフラッシュ分離器及び液
体ストリッピング回路（図示せず）を使用する第二の原
料冷却及び蒸気／液分離工程を、プレートフィン熱交換
器５の別の回路を使って加えることができる。あるいは
また、当該液体ストリッピング回路のために別個のプレ
ートフィン熱交換器を使用することができる。この任意
的な構成にあっては、Ｃ4 及びこれより重質の炭化水素
を含有する生成物を第一の分離器とストリッピング回路
で回収することができ、そしてＣ2 ／Ｃ3 炭化水素生成
物を第二の分離器とストリッピング回路で回収すること
ができる。
【００２６】上述のストリッピング用にプレートフィン
コアタイプの熱交換器を使用することは、図２に示した
別の態様で利用することができる。この態様では、熱交
換器５１の下部から抜き出される重質成分に富んだ液体
生成物６３を蒸留塔７１で分離して塔頂蒸気流７３と塔
底液流７５にする。塔底液流は、ストリッピング回路４
９において下向きに流れる原料液の一部分を気化させる
ための回路８３と９５の高温プロセス流体を提供する。
この態様は、例えば、この態様を例示するため以下にお
いて説明されるように、水素、一酸化炭素及びメタンを
含有する合成ガス混合物の分離において利用することが
できる。このほかの低沸点混合物も、本発明のこの態様
を利用して分離することができる。
【００２７】図２を参照すると、一酸化炭素とメタンを
最高で５モル％までの溶解した水素とともに含有してい
る、典型的には５０〜４００ｐｓｉａ（０．３４〜２．
８ＭＰａ（絶対圧））及び−２５０〜−３１０°Ｆ（−
１５７〜−１９０℃）の液体原料流４１が、蒸気４５
（後に明らかにされる）とともに分離器４３に流入し
て、そして液４７がプレートフィンコアタイプの熱交換
器５１のストリッピング回路４９に流入する。液がスト
リッピング回路４９を下向きに流れるにつれて、高温プ
ロセス流５３（後に明らかにされる）が熱交換器の回路
５５を上向きに流れて熱を伝えながら冷却して、ストリ
ッピング回路４９内の液を部分的に気化させる。ストリ
ッピング回路４９で発生した蒸気は上向きに流れて、溶
解水素の気化を促進することにより液のストリッピング
を行う。いくらかの同伴液を含んでいることがある、水
素含有蒸気４５は、分離器４３へ導入され、そして水素
に富む蒸気５７がそこから抜き出される。
【００２８】任意的に、分離器４３の上部は、充填物又
はトレイを含む物質移動帯域を含むことができ、そして
低温の液体メタン９８がこの帯域を下向きに流れて一酸
化炭素を吸収し、こうして水素に富む流れ５７への一酸
化炭素の損失を減少させる。
【００２９】いくらかの同伴蒸気を含有していることが
ある、ストリッピングされた液５９は、分離器６１へ流
入して、そこから本質的に水素を含まない液体の一酸化
炭素−メタン生成物６３が抜き出される。任意的に、一
酸化炭素蒸気を分離器６１へ導入して、そこから抜き出
された蒸気６７を追加のストリッピング媒体としてスト
リッピング回路４９へ導入し、下向きに流れる液からの
水素の気化を促進する。この追加のストリッピング用蒸
気が上向きに流れそしてストリッピング回路４９で冷却
するにつれて、それは少量の一酸化炭素のみが水素蒸気
流５７中に失われるように、回路の上部で凝縮しそして
そこの液とともに下向きに流れる。
【００３０】分離器６１からの液６３は蒸留塔７１へ、
精留して一酸化炭素の塔頂蒸気流７３と液体メタンの塔
底液流７５とにするため液体供給原料６９として導入さ
れる。任意的に、液６３の一部分７９を熱交換工程（図
示せず）で加温し部分的に気化させて、蒸気／液原料８
１として蒸留塔７１へ戻す。プレートフィンコアタイプ
の熱交換器５１と蒸留塔７１は、典型的には、メタン洗
浄塔及び関連の熱交換工程（図示せず）と統合される。
液体メタン塔底液流７５はプレートフィンコアタイプ熱
交換器５１の別の回路８３を通過して、ストリッピング
回路４９の液を気化させるため追加の熱を供給する。冷
却された液体メタン流８５は昇圧されて流れ８７と流れ
８９に分割され、流れ８９は加温後に燃料として利用す
ることができる。流れ８７は任意的に、減圧されて蒸留
塔７１へ戻される流れ９１と、流れ９３とに分割され、
この流れ９３は回路９５で更に冷却されて、水素から一
酸化炭素を吸収するためメタン洗浄塔（図示せず）へ導
入される液体メタン９７として抜き出される。こうし
て、ストリッピング回路４９での液のストリッピング処
理のための熱の一部は、ストリッピングされた液６３を
分離する蒸留塔７１の底部からの熱により、統合された
様式でもって供給される。
【００３１】追加の熱を、先に説明したように流れ５３
によりストリッピング回路４９の液に伝えることができ
る。高圧一酸化炭素蒸気流９９をリボイラー１０１で部
分的に凝縮させて蒸留塔７１の蒸気の焚き上げを行い、
そしてこの部分的に凝縮した流れを分離器１０３で分離
して、液体一酸化炭素としての流れ５３を提供する。冷
却された一酸化炭素液１０５は、一部分が蒸留塔７１の
ための還流１０７として戻され、残り１０９は更に熱交
換（図示せず）後に最終一酸化炭素製品の一部となる。
【００３２】このように、本発明のこの態様は、統合さ
れた熱交換−物質移動帯域と蒸留工程の利用を例示して
いるものであって、ここでは熱交換−物質移動帯域のス
トリッピング回路でのストリッピングを促進する熱はス
トリッピングされた液を製品成分に分離する蒸留工程か
らの流体により供給される。図２の態様はここでは合成
ガスから水素、一酸化炭素及びメタンを分離することに
ついて説明されてはいるが、このほかの低沸点ガス混合
物をこの方法により分離することができる。そのような
分離には、天然ガスからの窒素の除去や天然ガスからの
ヘリウムの回収が含まれるが、分離はこれらに限定はさ
れない。
【００３３】本発明は、特にストリッピング回路におい
て下向きに流れる気化する液へ熱を供給する方法によっ
て、従来技術と区別される。一つの態様では、この熱は
隣接する群の流動路の凝縮するプロセス流体との間接の
伝熱により供給され、その結果得られた部分的に凝縮し
たプロセス流体は分離されてストリッピング回路への液
体供給原料を提供する。この態様を変形したものでは、
この液体供給原料をフラッシュさせてより低圧にし、そ
して得られた蒸気から分離してから、液体供給原料をス
トリッピング回路へ供給する。別の態様においては、下
向きに流れる気化する液のための熱を、ストリッピング
回路からのストリッピングされた液体生成物の蒸留によ
って得られた塔底液流との間接熱交換により供給する。
ストリッピングされた液体生成物の蒸留において焚き上
げ蒸気を発生させるため間接の熱を先に供給されたもう
一つのプロセス流体が入るもう一つの隣接する群の流動
路からの間接の伝熱により、追加の熱が供給される。
【００３４】
【実施例】
〔例１〕図１の態様を、以下に述べる例による熱収支及
び物質収支により説明する。２７９ｐｓｉａ（１．９Ｍ
Ｐａ（絶対圧））及び周囲温度の原料ガス１は、典型的
な水素に富む精油所廃ガス中に水素、メタン、及びＣ2
〜Ｃ5 + 炭化水素を含有している。この流れをプレート
フィン熱交換器５の熱交換回路３で−８０°Ｆ（−６２
℃）に冷却し、部分的に凝縮させる。部分的に凝縮した
原料７を分離器９で分離し、得られた液１３を弁１５を
通してフラッシュさせて５６ｐｓｉａ（０．３９ＭＰａ
（絶対圧））にし、それにより−８６°Ｆ（−６６℃）
に冷却する。分離器１７から液２１を抜き出し、この液
はストリッピング回路２５を下向きに流れ、またこのス
トリッピング回路は水素、メタン及びエタンを気化させ
て気相にするのを促進し、そしてそれは蒸気２３として
抜き出されて分離器１７へ戻される。図１の装置は、液
体生成物２７がＣ3 とそれより重質の炭化水素を低濃度
のＣ2 及びより軽質の成分とともに含有するように脱エ
タン装置として運転される。主として水素、メタン及び
エタンを含有する蒸気流１１と１９が、更に処理を行う
ために抜き出される。９７モル％のＣ3 及びそれより重
質の炭化水素、そして１ｐｐｍｖ未満のメタンと水素を
含有している液体生成物流２７は、４８°Ｆ（９℃）及
び５５ｐｓｉａ（０．３８ＭＰａ（絶対圧））で抜き出
される。原料冷却用の追加の寒冷は、回路３９の外部冷
媒３７により供給され、回路３４は使用しない。例１に
ついての流れの概要を表１に示す。表１及びそれ以降の
表において、流量はポンドモル／ｈの単位で示されてい
るが、これを対応するキログラムモル／ｈ単位の流量に
換算するには表中の数値に０．４５４をかければよい。
【００３５】
【表１】
【００３６】〔例２〕図１の態様をメタン及びより軽質
の成分を除去しそして低メタン濃度のＣ2 +生成物を製
造し、高いＣ2 回収率を必要としない脱メタン装置とし
て運転する以下の例によるもう一つの熱収支と物質収支
によって、本発明を更に説明する。２７９ｐｓｉａ
（１．９ＭＰａ（絶対圧））及び周囲温度の原料ガス１
は、典型的な水素に富む精油所廃ガス中に水素、メタ
ン、及びＣ2 〜Ｃ5 + 炭化水素を含有している。この流
れを熱交換回路３で−８０°Ｆ（−６２℃）に冷却し、
部分的に凝縮させる。部分的に凝縮した原料７を分離器
９で分離し、得られた液１３を弁１５を通してフラッシ
ュさせて５５ｐｓｉａ（０．３８ＭＰａ（絶対圧））に
し、それにより−８６°Ｆ（−６６℃）に冷却する。こ
れで、メタン及びより軽質の成分の約半分がフラッシュ
蒸気１９中に除去される。分離器１７から液２１を抜き
出し、この液はストリッピング回路２５を下向きに流
れ、このストリッピング回路は水素とメタンを気化させ
て気相にするのを促進し、そしてそれは蒸気２３として
抜き出されて分離器１７へ戻される。主として水素とメ
タンを含有する蒸気流１１と１９が、例えば流れ１１中
の水素を回収するといったような任意的な更なる処理
と、その後の寒冷の回収のために抜き出される。
【００３７】熱交換器５のストリッピング回路２５は、
供給液２１から残留しているメタンと軽質成分の本質的
に全てを除去するのに十分な熱量とストリッピング段と
を提供するように設計される。約０．１モル％のメタン
と水素を含有する液体生成物流２７が、−１４°Ｆ（−
２６℃）及び５５ｐｓｉａ（０．３８ＭＰａ（絶対
圧））で抜き出される。この例では、原料冷却用の追加
の寒冷は回路３９で供給され、そして蒸気流１９は水素
回収部（図示せず）から戻ってくる軽質ガス流３５と混
合される。例２についての流れの概要を表２に示す。
【００３８】
【表２】
【００３９】〔例３〕主としてメタンと一酸化炭素を少
量とは言え有意量の水素とともに含む流れの分離につい
て、図２の方法に従って熱収支と物質収支をとった。こ
の原料流４１を分離して液４７を回収し、これをストリ
ッピング回路４９で部分的に気化させストリッピングす
る。一酸化炭素蒸気６５を導入して回路４９でのストリ
ッピングを促進し、そして水素に富みいくらかの一酸化
炭素を含有している流れ５７を分離器４３から回収す
る。わずかに０．０５５モル％の水素を含有しているス
トリッピングされた液６３は、高純度の一酸化炭素蒸気
７３と液体メタン製品７５を生産するため蒸留塔７１で
更に分離される。ストリッピング回路４９のための熱
は、液体メタン７５と液体一酸化炭素５３を冷却するこ
とで供給される。熱及び物質収支の概要を表３に示す。
【００４０】
【表３】
【００４１】本発明の方法は、資本経費を低下させ、そ
して大抵の場合において、Ｃ2 + 炭化水素と水素やメタ
ンといったような軽質成分との混合物から高純度のＣ2
+ 炭化水素製品を回収するための従来技術の方法よりも
エネルギー効率的である。原料流の冷却、Ｃ2 + 炭化水
素生成物の精製、その他のプロセス流の加温、そして必
要なら寒冷流の加温を、単一の熱交換−物質移動装置で
組み合わせることが可能である。任意の所望レベルの製
品回収率に対して、本発明は通常の部分凝縮法よりも多
数の分離段とはるかに高い製品純度を、非常にわずかな
設備費の増加だけで提供することができる。
【００４２】本発明の方法は、塔、リボイラー、凝縮
器、ドラム及びポンプを含めた追加の機器を必要とする
通常の蒸留及びリーンオイル吸収法よりもかなりの資本
経費の節約を可能にする。製品純度及び／又は回収率
は、これらの追加の機器類よりも、プレートフィンコア
タイプの熱交換器のストリッピング回路の設計を変更す
ることで上昇させることができる。
【００４３】本発明の本質的特徴は、前述の開示に完全
に記載されている。当業者は、本発明を理解し、そして
それに対して、その基本精神から逸脱することなく且つ
特許請求の範囲から逸脱することなく、様々な改変を行
うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の態様の概要フローシートである。
【図２】本発明の別の態様の概要フローシートである。
【符号の説明】
５…熱交換器 ９…分離器 １７…分離器 ４３…分離器 ５１…熱交換器 ６１…分離器 ７１…蒸留塔 １０１…リボイラー １０３…分離器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デニス パトリック バーナード アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18066, ニュー トリポリ，メモリアル ロード 6679 (72)発明者 ハワード チャールズ ロールズ アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18034, センター バレー，ダービー ストリート 4529 (72)発明者 ラマナサン アール．タラカド アメリカ合衆国，テキサス 77479，シュ ガー ランド，サイレント スプリング ドライブ 3215 (72)発明者 ジョン ドリン バゼット イギリス国，サーレイ，ケーティー５ ８ ディーピー，サービトン ヒル クレッセ ント18

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記の工程（ａ）〜（ｄ）を含む、１種
    以上の重質の高沸点成分と１種以上の軽質の低沸点成分
    を含む液体原料混合物の分離方法。 （ａ）液体原料混合物を、上端部と下端部を有する第一
    の群の垂直流動路であって、熱交換−物質移動帯域にお
    いて１以上の別の群の流動路と間接熱交換するように配
    置された第一の群の垂直流動路へ導入する工程 （ｂ）当該液体原料混合物を上記の上端部へ送って当該
    第一の群の垂直流動路を下向きに流し、この液が下向き
    に流れる間にこれを上記の別の群の流動路のうちの一つ
    を上向きに流れる凝縮するプロセス流体との間接熱交換
    により加温し、当該液を部分的に気化させて当該第一の
    群の垂直流動路を上向きに流れる蒸気を生じさせて当該
    下向きに流れる液に対して向流式に流れるストリッピン
    グ媒体を供給しそして当該液から軽質成分が気化するの
    を促進して、それにより当該上向きに流れる蒸気の軽質
    成分濃度を高くし、且つ当該下向きに流れる液の重質成
    分濃度を高くする工程 （ｃ）当該軽質成分に富む蒸気流を上記第一の群の流動
    路の上端部から抜き出す工程 （ｄ）当該重質成分に富む液体生成物を上記第一の群の
    流動路の下端部から抜き出す工程
  2. 【請求項２】 前記重質の高沸点成分が炭素原子数が２
    以上の炭化水素を含み、前記軽質の低沸点成分がメタン
    を含む、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記重質の高沸点成分が炭素原子数が３
    以上の炭化水素を含み、前記軽質の低沸点成分がメタン
    とエタンを含む、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記軽質の低沸点成分が、ヘリウム、水
    素、窒素及び一酸化炭素からなる群より選ばれた１以上
    の成分を含む、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記重質の高沸点成分がメタンを含み、
    前記軽質の低沸点成分が水素と窒素を含む、請求項１記
    載の方法。
  6. 【請求項６】 前記液体原料がメタン、水素及び一酸化
    炭素を含み、前記液体生成物がメタンと一酸化炭素に富
    んでおり、そして前記蒸気流が水素に富んでいて且つよ
    り低濃度のメタンと一酸化炭素を含有している、請求項
    １記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記垂直流動路の群がコアタイプのプレ
    ートフィン熱交換器に含まれている、請求項１記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 前記凝縮するプロセス流体が工程（ｂ）
    において前記気化する液体原料との間接熱交換により部
    分的に凝縮される原料ガスであり、その結果得られた部
    分的に凝縮した原料を分離して第一の蒸気と第一の液と
    にし、そしてこの第一の液が前記熱交換−物質移動帯域
    への前記液体原料を提供する、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記凝縮するプロセス流体が工程（ｂ）
    において前記気化する液体原料との間接熱交換により部
    分的に凝縮される原料ガスであり、その結果得られた部
    分的に凝縮した原料を分離して第一の蒸気と第一の液と
    にし、この第一の液を減圧しそして分離して第二の液と
    第二の蒸気とにし、この第二の液が前記熱交換−物質移
    動帯域への前記液体原料を提供する、請求項１記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記第一の液を、その減圧後に工程
    （ｃ）の前記蒸気流と一緒にする、請求項９記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 前記原料ガスを前記熱交換−物質移動
    帯域において前記別の群の流動路のうちのもう一つを流
    れる低温プロセス流との間接熱交換により更に凝縮さ
    せ、この低温プロセス流が、少なくとも一部分は、前記
    第二の蒸気を膨張させてより低圧にすることにより供給
    される、請求項９記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記凝縮するプロセス流体を前記熱交
    換−物質移動帯域において前記別の群の流動路のうちの
    もう一つを流れる低温プロセス流との間接熱交換により
    更に凝縮させ、この低温プロセス流が、工程（ｄ）の前
    記液体生成物の一部分を膨張させてより低圧にするする
    ことにより供給される、請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 追加の蒸気流を前記第一の群の垂直流
    動路の下端部へ導入し、この追加の蒸気流を上記流動路
    を上向きに流して前記下向きに流れる液に対して向流式
    に流れる追加のストリッピング媒体を供給させ、それに
    より当該液から軽質成分が更に気化するのを促進して前
    記上向きに流れる蒸気の前記軽質成分濃度を更に高くす
    ることを更に含む、請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記液体原料混合物が蒸留塔、分縮器
    又は還流凝縮器から液体生成物として得られるものであ
    る、請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 １種以上の重質の高沸点成分と１種以
    上の軽質の低沸点成分を含む液体原料混合物の分離方法
    であって、 （ａ）液体原料混合物を、上端部と下端部を有する第一
    の群の垂直流動路であって、熱交換−物質移動帯域にお
    いて１以上の別の群の流動路と間接熱交換するように配
    置された第一の群の垂直流動路へ導入する工程、 （ｂ）当該液体原料混合物を上記の上端部へ送って当該
    第一の群の垂直流動路を下向きに流し、この液が下向き
    に流れる間にこれを上記の別の群の流動路のうちの一つ
    を上向きに流れるプロセス流体との間接熱交換により加
    温し、当該液体原料混合物を部分的に気化させて当該第
    一の群の垂直流動路を上向きに流れる蒸気を生じさせて
    当該下向きに流れる液に対して向流式に流れるストリッ
    ピング媒体を供給しそして当該液から軽質成分が気化す
    るのを促進して、それにより当該上向きに流れる蒸気の
    軽質成分濃度を高くし、且つ当該下向きに流れる液の重
    質成分濃度を高くする工程、 （ｃ）当該軽質成分に富む蒸気流を上記第一の群の流動
    路の上端部から抜き出す工程、 （ｄ）当該重質成分に富む液体生成物を上記第一の群の
    流動路の下端部から抜き出す工程、を含み、工程（ｄ）
    の当該重質成分に富む上記の液体生成物を蒸留塔で分離
    して塔頂蒸気流と塔底液流とにし、この塔底液流の少な
    くとも一部分が工程（ｂ）において上記別の群の流動路
    の一つを上向きに流れる上記プロセス流体を提供する、
    液体原料混合物の分離方法。
  16. 【請求項１６】 前記液体原料混合物が重質の高沸点成
    分としてメタンと一酸化炭素を、そして軽質の低沸点成
    分として水素を含み、前記塔底液流がメタンに富んでい
    る、請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 一酸化炭素蒸気の流れを得てこの流れ
    の一部分を前記第一の群の垂直流動路の前記下端部へ導
    入して、当該一酸化炭素の流れが当該流動路を上向きに
    流れて前記下向きに流れる液に対して向流式に流れる追
    加のストリッピング媒体を提供し、それにより当該液か
    ら水素が更に気化するのを促進する、請求項１６記載の
    方法。
  18. 【請求項１８】 前記一酸化炭素蒸気の流れのもう一つ
    の部分を前記蒸留塔の塔底部の液との間接熱交換により
    冷却し少なくとも部分的に凝縮させて、それにより当該
    液の一部分を気化させて当該塔のための焚き上げ蒸気を
    供給し、そして得られた凝縮一酸化炭素の流れを前記熱
    交換−物質移動帯域における前記別の群の流動路のうち
    のもう一つを上向きに進ませて前記第一の群の垂直流動
    路を下向きに流れる液へ追加の熱を伝えることを更に含
    む、請求項１７記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記第一の群の流動路の上端からの前
    記蒸気流を当該蒸気流から残留一酸化炭素を吸収する液
    体メタンの流れと接触させ、その結果得られた流れを前
    記第一の群の垂直流動路へ導入する前の前記液体原料混
    合物と一緒にすることを更に含む、請求項１６記載の方
    法。
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