JPH09178683A - 熱分析用試料セル - Google Patents
熱分析用試料セルInfo
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- JPH09178683A JPH09178683A JP34250195A JP34250195A JPH09178683A JP H09178683 A JPH09178683 A JP H09178683A JP 34250195 A JP34250195 A JP 34250195A JP 34250195 A JP34250195 A JP 34250195A JP H09178683 A JPH09178683 A JP H09178683A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 揮発性を有する試料の光と熱による反応時の
熱特性を測定する際、試料の揮散を防止して熱特性を正
確に測定する。 【解決手段】 本発明は、熱量分析計において、試料
（３）に光を照射するための光透過率の高い材料からな
る蓋（１）の部分と、熱伝導率の高い材料からなる容器
（２）の部分から構成されることを特徴とする熱分析用
試料セルである。
熱特性を測定する際、試料の揮散を防止して熱特性を正
確に測定する。 【解決手段】 本発明は、熱量分析計において、試料
（３）に光を照射するための光透過率の高い材料からな
る蓋（１）の部分と、熱伝導率の高い材料からなる容器
（２）の部分から構成されることを特徴とする熱分析用
試料セルである。
Description
【０００１】
【技術の属する分野】本発明は、紫外線硬化型樹脂の紫
外線硬化や、光異性化反応のような、光化学反応又は光
−熱複合反応等が進行している状態下での試料の熱分析
に用いる試料セルに関する。
外線硬化や、光異性化反応のような、光化学反応又は光
−熱複合反応等が進行している状態下での試料の熱分析
に用いる試料セルに関する。
【０００２】
【従来の技術】近時、光ファイバの製造技術の進歩によ
り、光ファイバの製造工程において紫外線照射下での紫
外線硬化型樹脂の使用温度が上昇し、高温かつ紫外線照
射下での紫外線硬化型樹脂の熱特性の解明が、重要な問
題となっている。一方、物質科学のための熱分析の基礎
斉藤安俊（１９９４年３月 共立出版株式会社）６０
頁〜６５頁に種々の熱分析用の試料セルが記載されてい
るが、上記目的に沿うような、光と熱が同時に関与する
反応の熱分析に適した試料セルについては記載されてい
ない。
り、光ファイバの製造工程において紫外線照射下での紫
外線硬化型樹脂の使用温度が上昇し、高温かつ紫外線照
射下での紫外線硬化型樹脂の熱特性の解明が、重要な問
題となっている。一方、物質科学のための熱分析の基礎
斉藤安俊（１９９４年３月 共立出版株式会社）６０
頁〜６５頁に種々の熱分析用の試料セルが記載されてい
るが、上記目的に沿うような、光と熱が同時に関与する
反応の熱分析に適した試料セルについては記載されてい
ない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来、示差熱分析など
において用いられてきた熱伝導性の良い白金などの材料
からなる熱分析用試料セルを用いて、揮発しやすい試料
について光を照射しながら高温下で熱特性の測定をする
と、測定中に試料が揮散し、試料の組成が変化してしま
い正確な熱分析が困難であった。一方、溶融石英のよう
な紫外線を透過するような材料からなる従来型のセル
は、専ら耐熱性がすぐれた点に着目して用いられてきた
もので、これを密閉して用いれば、光の照射は可能であ
るが、熱伝導性が悪く精度の高い測定が困難であった。
において用いられてきた熱伝導性の良い白金などの材料
からなる熱分析用試料セルを用いて、揮発しやすい試料
について光を照射しながら高温下で熱特性の測定をする
と、測定中に試料が揮散し、試料の組成が変化してしま
い正確な熱分析が困難であった。一方、溶融石英のよう
な紫外線を透過するような材料からなる従来型のセル
は、専ら耐熱性がすぐれた点に着目して用いられてきた
もので、これを密閉して用いれば、光の照射は可能であ
るが、熱伝導性が悪く精度の高い測定が困難であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱分析用の測
定試料を入れて熱特性の測定に供する試料セルについ
て、熱分析装置と接触する容器の部分をアルミニウムや
白金などの熱伝導率の高い材質を用い、蓋の部分を光が
透過する石英などの材料を用いて解決した。尚、前記文
献に、石英製の容器の記述があるが、これはアルミニウ
ム容器が６００℃以上では使用できないため、高温測定
を補うものとして使用されているものであり、本発明の
試料セルのような使用を意図したものではない。
定試料を入れて熱特性の測定に供する試料セルについ
て、熱分析装置と接触する容器の部分をアルミニウムや
白金などの熱伝導率の高い材質を用い、蓋の部分を光が
透過する石英などの材料を用いて解決した。尚、前記文
献に、石英製の容器の記述があるが、これはアルミニウ
ム容器が６００℃以上では使用できないため、高温測定
を補うものとして使用されているものであり、本発明の
試料セルのような使用を意図したものではない。
【０００５】具体的には、請求項１に記載の発明は、試
料の揮散を防止しながら光を照射するための光透過率の
高い材料からなる蓋の部分と、熱伝導率の高い材料から
なる容器の部分から構成されることを特徴とする熱分析
用試料セルである。請求項２に記載の発明は、前記光透
過率の高い材料が石英であることを特徴とする請求項１
に記載の熱分析用試料セルである。請求項３に記載の発
明は、前記熱伝導率の高い材料がアルミ、白金、金、
銀、銅であることを特徴とする請求項１に記載の熱分析
用試料セルである。請求項４に記載の発明は、前記蓋と
前記容器とが気密になるように固定できることを特徴と
する請求項１に記載の熱分析用試料セルである。
料の揮散を防止しながら光を照射するための光透過率の
高い材料からなる蓋の部分と、熱伝導率の高い材料から
なる容器の部分から構成されることを特徴とする熱分析
用試料セルである。請求項２に記載の発明は、前記光透
過率の高い材料が石英であることを特徴とする請求項１
に記載の熱分析用試料セルである。請求項３に記載の発
明は、前記熱伝導率の高い材料がアルミ、白金、金、
銀、銅であることを特徴とする請求項１に記載の熱分析
用試料セルである。請求項４に記載の発明は、前記蓋と
前記容器とが気密になるように固定できることを特徴と
する請求項１に記載の熱分析用試料セルである。
【０００６】
【作用】本発明では、熱量分析計に接する容器の部分を
熱伝導率の高い金属で構成する一方、蓋の部分を透明な
石英などの材料で構成することにより、揮発性を有する
試料の光と熱が関与する反応時の熱特性を測定する際、
試料の揮散と組成の変化を回避して、熱特性を測定でき
るので、正確な熱測定が可能となる。
熱伝導率の高い金属で構成する一方、蓋の部分を透明な
石英などの材料で構成することにより、揮発性を有する
試料の光と熱が関与する反応時の熱特性を測定する際、
試料の揮散と組成の変化を回避して、熱特性を測定でき
るので、正確な熱測定が可能となる。
【０００７】
【発明の実施の態様】以下、添付図面を参照しながら本
発明の実施例を詳細に説明する。なお、図面の説明おい
て同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省
略する。
発明の実施例を詳細に説明する。なお、図面の説明おい
て同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省
略する。
【０００８】図１、図２、図３は、本発明の熱分析用試
料セルを示す。図４（ａ）は、図１に示す本発明にかか
る熱分析用試料セルを用いて走査示差熱分析をした結果
得られたエポキシ樹脂の熱特性を示す。図４（ｂ）は、
比較例として、従来用いられていた熱分析用試料セルを
用いて熱分析をした結果を示す。
料セルを示す。図４（ａ）は、図１に示す本発明にかか
る熱分析用試料セルを用いて走査示差熱分析をした結果
得られたエポキシ樹脂の熱特性を示す。図４（ｂ）は、
比較例として、従来用いられていた熱分析用試料セルを
用いて熱分析をした結果を示す。
【０００９】本発明の実施例について図１に基づいて説
明する。本実施例は、特に揮発性の高い試料を分析する
為の熱分析用試料セルである。図１において、１は蓋で
あり、直径４．４ｍｍ、厚さ０．２ｍｍで、紫外線を透
過できる石英ガラスからなる。蓋１は、石英に限定され
るものではなく、試料３の光学特性に応じて必要な波長
の光を十分透過させる透明な材料を選ぶことができる。
２は、試料セルの容器部分であり、直径４．２ｍｍ、深
さ１．０ｍｍで、蓋１を収納できるように上部の直径が
下部よりも大きく４．５ｍｍとなって、蓋の受け部分４
を構成している。この蓋の受け部分４に、蓋１を置き、
容器２の上部側壁を内側に折り曲げて、蓋１をかしめ容
器２へ固定できるようになっている。 これにより、測
定中に加熱により試料の低沸点成分が蒸発し、組成が変
化するのを防止できる。
明する。本実施例は、特に揮発性の高い試料を分析する
為の熱分析用試料セルである。図１において、１は蓋で
あり、直径４．４ｍｍ、厚さ０．２ｍｍで、紫外線を透
過できる石英ガラスからなる。蓋１は、石英に限定され
るものではなく、試料３の光学特性に応じて必要な波長
の光を十分透過させる透明な材料を選ぶことができる。
２は、試料セルの容器部分であり、直径４．２ｍｍ、深
さ１．０ｍｍで、蓋１を収納できるように上部の直径が
下部よりも大きく４．５ｍｍとなって、蓋の受け部分４
を構成している。この蓋の受け部分４に、蓋１を置き、
容器２の上部側壁を内側に折り曲げて、蓋１をかしめ容
器２へ固定できるようになっている。 これにより、測
定中に加熱により試料の低沸点成分が蒸発し、組成が変
化するのを防止できる。
【００１０】容器２の材料としては、一般に、試料との
反応性が少なく、かつ熱伝導の良い、アルミニウム、白
金、銅、金、銀等が好適である。
反応性が少なく、かつ熱伝導の良い、アルミニウム、白
金、銅、金、銀等が好適である。
【００１１】３は、測定試料であり、揮発性の高い試料
ほど、従来のセルに比較して、精度の高い結果を得るこ
とができる。
ほど、従来のセルに比較して、精度の高い結果を得るこ
とができる。
【００１２】図４に、紫外線硬化型エポキシ樹脂３につ
いて、図１に示すセルを用いて示差走査熱分析計を用い
て測定した熱特性を示す。測定対象とする紫外線硬化型
エポキシ樹脂３は、未硬化の粘性の高い液状の樹脂を用
いた。測定は、前記紫外線硬化型エポキシ樹脂３を１０
ｍｇだけ前記試料セルに入れ、常温から１００℃まで温
度を変えて発熱量を示差熱分析計により測定した。測定
結果を、図４（ａ）に、発熱量を縦軸に、温度を横軸に
プロットして示す。また、比較例として、同じ条件で、
蓋の無い従来型の白金製の試料セルを用いて、前記紫外
線硬化型エポキシ樹脂３の熱特性を測定した結果を図４
（ｂ）に示す。
いて、図１に示すセルを用いて示差走査熱分析計を用い
て測定した熱特性を示す。測定対象とする紫外線硬化型
エポキシ樹脂３は、未硬化の粘性の高い液状の樹脂を用
いた。測定は、前記紫外線硬化型エポキシ樹脂３を１０
ｍｇだけ前記試料セルに入れ、常温から１００℃まで温
度を変えて発熱量を示差熱分析計により測定した。測定
結果を、図４（ａ）に、発熱量を縦軸に、温度を横軸に
プロットして示す。また、比較例として、同じ条件で、
蓋の無い従来型の白金製の試料セルを用いて、前記紫外
線硬化型エポキシ樹脂３の熱特性を測定した結果を図４
（ｂ）に示す。
【００１３】図４（ａ）から明らかなように、本発明に
よる試料セルを用いた場合には、反応熱に起因する明瞭
なピ−クが表れているが、蓋の無い従来型の試料セルを
用いた場合には、図４（ｂ）に示すように高温側に僅か
な起伏が認められるに過ぎない。従って、本発明の試料
セルを用いると、極めて精度の高い熱特性の測定が可能
であることがわかる。
よる試料セルを用いた場合には、反応熱に起因する明瞭
なピ−クが表れているが、蓋の無い従来型の試料セルを
用いた場合には、図４（ｂ）に示すように高温側に僅か
な起伏が認められるに過ぎない。従って、本発明の試料
セルを用いると、極めて精度の高い熱特性の測定が可能
であることがわかる。
【００１４】上記実施例では、蓋１と試料３との間に空
隙を設け熱が逃げるのを防止して測定精度の向上を図っ
た。
隙を設け熱が逃げるのを防止して測定精度の向上を図っ
た。
【００１５】なお、この場合容器２の側壁の高さを調整
するか、又は容器２へ入れる試料３の量を調整すること
により、蓋１と密着させ空気との遮断、揮発防止等を図
ることも可能である。
するか、又は容器２へ入れる試料３の量を調整すること
により、蓋１と密着させ空気との遮断、揮発防止等を図
ることも可能である。
【００１６】試料３の揮発性がそれ程高くない場合は、
容器２の上部の側壁を内側に折り曲げて、蓋１を固定す
ることはせず、図２に示すように、測定試料３を容器２
に入れ、蓋１を容器２の蓋の受け部分４に載置しただけ
の状態で測定を行なうことも可能である。この場合に
も、蓋１により試料３の揮散を防ぐとともに、熱伝導性
にすぐれた容器２の部分により、反応熱を効率よく熱分
析計に伝えるので、従来の試料セルに比較して精度の高
い結果を得ることができる。
容器２の上部の側壁を内側に折り曲げて、蓋１を固定す
ることはせず、図２に示すように、測定試料３を容器２
に入れ、蓋１を容器２の蓋の受け部分４に載置しただけ
の状態で測定を行なうことも可能である。この場合に
も、蓋１により試料３の揮散を防ぐとともに、熱伝導性
にすぐれた容器２の部分により、反応熱を効率よく熱分
析計に伝えるので、従来の試料セルに比較して精度の高
い結果を得ることができる。
【００１７】他の実施例について図３により説明する。
本実施例は、測定試料３の揮発性があまり高くなく、か
つ空気に触れるのを避ける必要がある場合に、蓋１と測
定試料３とを密着させ、試料を空気に曝すことなく酸化
による変質と成分の揮発を防止して熱分析を行なう場合
に適した熱分析用試料セルである。容器２の部分は、実
施例１と同じであるが、蓋１の部分は、外径３．８ｍ
ｍ、厚さ０．６ｍｍの石英ガラス製である。 測定試料
３の揮発性に応じて蓋の厚さを種々変えたものを用いる
こともできる。この場合にも、蓋１により試料の揮散を
防ぐとともに、熱伝導性にすぐれた容器２の部分によ
り、反応熱を効率よく熱分析計に伝えるので、従来の試
料セルに比較して精度の高い結果を得ることができる。
本実施例は、測定試料３の揮発性があまり高くなく、か
つ空気に触れるのを避ける必要がある場合に、蓋１と測
定試料３とを密着させ、試料を空気に曝すことなく酸化
による変質と成分の揮発を防止して熱分析を行なう場合
に適した熱分析用試料セルである。容器２の部分は、実
施例１と同じであるが、蓋１の部分は、外径３．８ｍ
ｍ、厚さ０．６ｍｍの石英ガラス製である。 測定試料
３の揮発性に応じて蓋の厚さを種々変えたものを用いる
こともできる。この場合にも、蓋１により試料の揮散を
防ぐとともに、熱伝導性にすぐれた容器２の部分によ
り、反応熱を効率よく熱分析計に伝えるので、従来の試
料セルに比較して精度の高い結果を得ることができる。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、熱量分析計に接触
する試料容器の部分を熱伝導率の高い金属で構成する一
方、蓋の部分を透明な石英などの材料で構成することに
より、揮発性を有する試料の光−熱複合反応時の熱特性
を測定する際、試料の揮散と組成の変化を防止して熱量
を測定できるので、正確な熱測定が可能となる。
する試料容器の部分を熱伝導率の高い金属で構成する一
方、蓋の部分を透明な石英などの材料で構成することに
より、揮発性を有する試料の光−熱複合反応時の熱特性
を測定する際、試料の揮散と組成の変化を防止して熱量
を測定できるので、正確な熱測定が可能となる。
【００１９】
【図１】本発明にかかる、熱分析用試料セルの実施例を
示す図である。
示す図である。
【図２】図１に示す熱分析用試料セルで、蓋と容器を固
定しないで用いるケ−スを示す図である。
定しないで用いるケ−スを示す図である。
【図３】本発明にかかる、蓋と測定試料とを密着させて
測定する型の熱分析用試料セルの実施例を示す図であ
る。
測定する型の熱分析用試料セルの実施例を示す図であ
る。
【図４】紫外線硬化型エポキシ樹脂３について、図１に
示すセルを用いて示差熱分析をして得た熱特性を示す図
である。図４（ａ）は、本発明にかかる、熱分析用試料
セルを用いて測定した結果を、図４（ｂ）は、比較例と
して従来の熱分析用試料セルを用いて測定した結果を示
す。
示すセルを用いて示差熱分析をして得た熱特性を示す図
である。図４（ａ）は、本発明にかかる、熱分析用試料
セルを用いて測定した結果を、図４（ｂ）は、比較例と
して従来の熱分析用試料セルを用いて測定した結果を示
す。
１：熱分析用試料セルの蓋 ２：熱分析用試料セルの容器部分 ３：測定試料 ４：蓋の受け部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 正志 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内
Claims (4)
- 【請求項１】 熱分析において、光透過率の高い材料か
らなる蓋の部分と、熱伝導率の高い材料からなる容器の
部分から構成されることを特徴とする熱分析用試料セル - 【請求項２】 前記光透過率の高い材料からなる蓋の部
分が石英で形成されていることを特徴とする請求項１に
記載の熱分析用試料セル - 【請求項３】 前記熱伝導率の高い材料からなる容器の
部分ががアルミニウム、白金、金、銀、又は銅等の金属
材料で形成されていることを特徴とする請求項１に記載
の熱分析用試料セル - 【請求項４】 前記蓋と前記容器とが気密になるよう
に、前記容器の上部の側壁を内側に折り曲げて前記蓋を
前記容器に固定することを特徴とする請求項１に記載の
熱分析用試料セル
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34250195A JPH09178683A (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 熱分析用試料セル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34250195A JPH09178683A (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 熱分析用試料セル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09178683A true JPH09178683A (ja) | 1997-07-11 |
Family
ID=18354243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34250195A Pending JPH09178683A (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 熱分析用試料セル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09178683A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2549267A1 (de) | 2011-07-21 | 2013-01-23 | SWISSI Process Safety GmbH | Probengefäss für kalorimetrische Messungen |
| CN110133043A (zh) * | 2019-06-04 | 2019-08-16 | 武汉科技大学 | 测量固态材料热导率的方法及系统 |
| CN113447515A (zh) * | 2020-03-26 | 2021-09-28 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 试样容器和热分析装置 |
-
1995
- 1995-12-28 JP JP34250195A patent/JPH09178683A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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