JPH09183686A - 単結晶引き上げ方法及び装置 - Google Patents

単結晶引き上げ方法及び装置

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JPH09183686A
JPH09183686A JP7351847A JP35184795A JPH09183686A JP H09183686 A JPH09183686 A JP H09183686A JP 7351847 A JP7351847 A JP 7351847A JP 35184795 A JP35184795 A JP 35184795A JP H09183686 A JPH09183686 A JP H09183686A
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single crystal
quartz crucible
pulling
collar
semiconductor
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JP7351847A
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English (en)
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Hirotoshi Yamagishi
浩利 山岸
Kiyotaka Takano
清隆 高野
Eiichi Iino
栄一 飯野
Masaki Kimura
雅規 木村
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Publication date
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    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 石英るつぼ上端に酸化珪素が付着するのを防
止しながら単結晶を引き上げることができる方法及び装
置を提供する。 【解決手段】 石英るつぼ5に収容した半導体融液15
より半導体単結晶棒18を引き上げて半導体単結晶を成
長させる単結晶引き上げ方法において、石英るつぼ5の
上端9を950℃以上に保持して半導体単結晶棒18を
引き上げる。また、単結晶引き上げ装置において、上端
がチャンバー1の天井中央の開口縁に気密結合し、下端
が石英るつぼ5内の半導体融液15に向けて垂下し、且
つ引き上げ単結晶棒18を同軸に囲う円筒10と、外上
方に拡開し、その外周縁部が石英るつぼ5の上端9の上
方まで延在したカラー12を、石英るつぼ5が最も上昇
した位置にある場合に前記外周縁部が石英るつぼ5の上
端9と接触しない位置にあるように設ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法により半導体単結晶を製造する単結晶引き上げ方法及
びそれに用いる単結晶引き上げ装置に関する。特に、石
英るつぼに収容した半導体融液より半導体単結晶棒を引
き上げて半導体単結晶を成長させる際に石英るつぼ上端
に蒸着析出する酸化珪素による単結晶棒の有転位化を防
止する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体単結晶、特にシリコン単結晶を製
造する方法として、いわゆるチョクラルスキー法が広く
用いられている。この方法では、石英るつぼに収容され
たシリコン融液に種結晶を浸漬し、これを引き上げてシ
リコン単結晶棒を成長させるものである。
【0003】この方法で用いられる単結晶引き上げ装置
は、多結晶シリコン原料を収容する石英るつぼ、該石英
るつぼを保持する黒鉛るつぼ、該黒鉛るつぼの周囲に配
されるヒーター、及び該ヒーターの周囲に配される断熱
材等がチャンバー内に収納された構成を有する。
【0004】上記単結晶引き上げ装置を用いてシリコン
単結晶を成長する際には、多結晶シリコン原料を石英る
つぼ内に投入し、黒鉛るつぼを円周状に取り囲むように
設けられたヒーターにより黒鉛るつぼを側面から加熱す
る。石英るつぼ内に投入された多結晶シリコンは、黒鉛
るつぼ及び石英るつぼを介して側方よりヒーターにより
加熱され、溶融してシリコン融液となる。この状態で、
上方から吊り下げられた種結晶を石英るつぼ内のシリコ
ン融液に浸漬し、種結晶を回転させながら引き上げるこ
とによりシリコン単結晶が棒状に成長し、所望のシリコ
ン単結晶が得られる。
【0005】単結晶引き上げ中は、石英るつぼ内のシリ
コン融液がシリコン単結晶棒が成長するにつれて減少
し、シリコン融液の液面は次第に低下する。シリコン融
液の液面が低下して液面位置が変化すると熱的な環境も
変化し、均一なシリコン単結晶が得られないので、シリ
コン融液の高さを一定に保つことにより熱的な環境をほ
ぼ一定に保持する必要がある。そのために、石英るつぼ
は黒鉛るつぼと一体的に昇降可能に設けられ、シリコン
単結晶棒の成長度合いに応じてシリコン融液が減少した
分だけ石英るつぼを上昇させるようにしている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】かかる単結晶引き上げ
装置を用いて単結晶の引き上げを行う際には、石英るつ
ぼ内のシリコン融液から絶えず酸化珪素が蒸発し、その
大部分は引き上げ中に流される雰囲気ガスであるアルゴ
ンによりチャンバー外に排出されるが、その一部は石英
るつぼ上端やチャンバー内壁に析出する。
【0007】チャンバー自体はその周壁に形成された冷
却水通路に流される冷却水により冷却されるので、蒸発
した酸化珪素が冷却されて析出し易い。また、石英るつ
ぼ上端も、近年のシリコンウエーハの大口径化に伴う石
英るつぼ自体の大型化により比較的低温になり易く、や
はり酸化珪素が析出し易い。特に引き上げられる単結晶
棒の直径が300mm以上に巨大化すると、石英るつぼ
内に最初に充填する多結晶シリコン原料の重量は200
kg以上にもなり、必然的に石英るつぼの直径と高さも
大きくなる。石英るつぼの高さが増すにつれ、石英るつ
ぼ上端は下方からの加熱源のヒーターからの距離も大き
くなり、石英るつぼの上端温度は必然的に低くなって酸
化珪素の析出が問題となる。
【0008】上述のように比較的低温の石英るつぼ上端
に析出した酸化珪素は、層状に重なり合った後、その一
部が石英るつぼ内のシリコン融液中に落下し、引き上げ
中の単結晶棒に付着する。その結果、引き上げられた単
結晶棒に転位が導入される、いわゆる有転位化という重
大な歩留まり低下要因となる。
【0009】かかる酸化珪素の析出を防止する方法とし
て、引き上げ単結晶棒を同軸に囲い、石英るつぼ内のシ
リコン融液に向け垂下する円筒を設けるとともに、その
下端部に外上方に拡開するカラーを設け、析出した酸化
珪素がシリコン融液に落下するのを該カラーにより防ぐ
ようにした方法が特開平1−65086で開示されてい
るが、この方法でも単結晶棒の有転位化を完全に防止す
ることはできなかった。
【0010】本発明は上記のような問題点に鑑みてなさ
れたものであり、石英るつぼ上端に酸化珪素が付着する
のを防止しながら単結晶を引き上げることができる方法
及びそれを実現する単結晶引き上げ装置を提供すること
を目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】本願の請求項1記載の発
明は、石英るつぼに収容した半導体融液より半導体単結
晶棒を引き上げて半導体単結晶を成長させる単結晶引き
上げ方法において、前記石英るつぼの少なくとも上端を
950℃以上に保持して半導体単結晶棒を引き上げるこ
とを特徴とする単結晶引き上げ方法を提供する。
【0012】本願の請求項2記載の発明は、チャンバー
内に設けられた石英るつぼに収容した半導体融液より半
導体単結晶棒を引き上げて半導体単結晶を成長させる単
結晶引き上げ装置において、上端が前記チャンバーの天
井中央の開口縁に気密結合し、下端が前記石英るつぼ内
の前記半導体融液に向けて垂下し、且つ引き上げ単結晶
棒を同軸に囲う円筒と、外上方に拡開し、その外周縁部
が前記石英るつぼの上端の上方まで延在し、且つ前記石
英るつぼが最も上昇した位置にある場合に前記外周縁部
が前記石英るつぼの前記上端と接触しない位置にあるよ
うに設けられたカラーとを備えたことを特徴とする単結
晶引き上げ装置を提供する。
【0013】本願の請求項3記載の発明は、請求項2記
載の単結晶引き上げ装置において、前記カラーは高純度
黒鉛で形成されるとともに、複層に重ね合わせた断熱材
が該カラー上面を覆うように設けられ、さらにその上面
は高純度黒鉛材で被覆されていることを特徴とする単結
晶引き上げ装置を提供する。
【0014】本願の請求項4記載の発明は、請求項3記
載の単結晶引き上げ装置において、前記カラーの前記高
純度黒鉛材で被覆された表面が、気相分解法で蒸着され
た、黒鉛、炭化珪素及び窒化珪素のいずれかで被覆され
ていることを特徴とする単結晶引き上げ装置を提供す
る。
【0015】本願の請求項5記載の発明は、請求項2な
いし4のいずれか記載の単結晶引き上げ装置において、
前記カラーの外周縁部に水平領域を設けたことを特徴と
する単結晶引き上げ装置を提供する。
【0016】以下、本発明を詳細に説明する。
【0017】本発明者らは鋭意検討した結果、石英るつ
ぼ上端に酸化珪素が析出付着するのを防止するには、該
石英るつぼ上端を950℃以上に保持して単結晶を引き
上げればよいことを見出した。
【0018】また、上記のように石英るつぼ上端を95
0℃以上に保持するには、上端がチャンバーの天井中央
の開口縁に気密結合し、下端が石英るつぼ内の半導体融
液に向けて垂下し、且つ引き上げ単結晶棒を同軸に囲う
円筒を設けるとともに、外上方に拡開し、その外周縁部
が石英るつぼの上端の上方まで延在し、且つ石英るつぼ
が最も上昇した位置にある場合に外周縁部が石英るつぼ
の上端と接触しない位置にあるように設けることにより
達成されることも見出した。
【0019】上記のようにカラー外周縁部が石英るつぼ
上端の上方まで延在して設けられていることにより、石
英るつぼの上端部からチャンバー内壁を直接視射する角
度(以下「立体角」と言う。)がカラーにより遮られて
小さくなるが、石英るつぼの上端部からカラー下面を直
接視射する立体角は極めて大きくなる。一方、石英るつ
ぼ上端からの熱流出は輻射伝熱により起こり、輻射元
(石英るつぼ上端)の温度をTとし、輻射先の温度をT
aとすると、熱流出量はT4−Ta4に比例する。ヒー
ターにより高温に熱せられたカラー下面の温度は石英る
つぼ上端部の温度にほぼ等しいことから、石英るつぼ上
端からカラー下面への単位角当たりの熱流出量は僅かで
あると見積もれる。一方、冷却水で冷却されたチャンバ
ーの内壁温度Taは冷却水温にほぼ等しくなることか
ら、石英るつぼ上端からチャンバー内壁への単位角当た
りの熱流出量は格段に大きい。
【0020】したがって、石英るつぼからの熱流出量は
以下の通りとなる。すなわち、石英るつぼから冷却水で
冷却されたチャンバー内壁への単位角当たりの熱流出量
は大きいが、チャンバーの内壁を直接視射する立体角が
小さいので、石英るつぼ上端からチャンバー内壁への熱
の総流出量は小さくなる。一方、カラーの下面を視射す
る立体角は大きいものの、カラー下面はヒーターにより
高温度に熱せられて石英るつぼ上端とほぼ等温となって
いるので、石英るつぼ上端からカラー下面への熱の総流
出量はやはり小さくなる。
【0021】このように、本発明においては石英るつぼ
上端からの熱流出量が減少するので、石英るつぼ上端の
温度が低下するのが防止され、酸化珪素の析出を防ぐこ
とができる。
【0022】また、本発明におけるカラーは高純度黒鉛
からなり、複層に重ね合わせた断熱材が該カラー上面に
接して設けられ、さらにその上面が高純度黒鉛材で被覆
されているのが好ましい。カラーをこのように構成した
場合、カラー下面の温度を上昇させることができ、石英
るつぼ上端の温度低下防止効果をより確実にすることが
できる。すなわち、複層化した断熱材がカラー上面を覆
うように設けられることにより、ヒーターよりカラー下
面部に輻射で流入した熱は、複層化された断熱材層によ
りカラー上面から流出する量が減少する。したがって、
該カラー下面部の温度低下をより効果的に防止すること
ができ、石英るつぼ上端の温度を低下させない要因とな
り、石英るつぼ上端への酸化珪素の析出付着を防止させ
る作用がより大きくなる。
【0023】さらに、前記カラーの前記高純度黒鉛材で
被覆された表面を、気相分解法で蒸着された、黒鉛、炭
化珪素及び窒化珪素のいずれかで被覆することにより、
カラーからシリコン融液への重金属汚染を防止する効果
が得られるので、より好ましい。
【0024】さらに、前記カラーの外周縁部に水平領域
すなわちフランジ部を設けると、石英るつぼの上端部か
らチャンバー内壁を直接視射する立体角がフランジ部に
遮られてより小さくなるとともに、石英るつぼの上端部
からフランジ部下面を含むカラー下面を直接視射する立
体角がさらに大きくなる。また、ヒーターの輻射熱をフ
ランジ部をより多く受けることになり、石英るつぼ上端
を保温する効果がより高まる。
【0025】
【実施の形態】以下に、本発明の実施形態を添付図面に
基づいて説明する。
【0026】図1は本発明の単結晶引き上げ装置の一実
施形態を示す縦断面図である。図において、密閉タンク
状のチャンバー1内の中心には中空状の支持軸2が下方
から垂直に臨んでおり、支持軸2の上端部には上下2段
の支持台3及び4が取り付けられている。そして、支持
台3上には、シリコン融液15を収容した石英るつぼ5
と、該石英るつぼ5の周囲を囲ってこれを保護する黒鉛
るつぼ6が載置されている。石英るつぼ5と黒鉛るつぼ
6は、支持軸2が軸方向に移動することにより上下に昇
降できる構造になっている。
【0027】一方、チャンバー1内において、石英るつ
ぼ5及び黒鉛るつぼ6の側方の周囲には円筒状のヒータ
ー7が配置され、さらにヒーター7の周囲には同じく円
筒状の断熱材8が配されている。ヒーター7の下部には
電極20が配され、上下に昇降できるようになってい
る。
【0028】また、チャンバー1中央上部には、上端が
チャンバー1の天井中央の開口縁に気密結合し、下端が
石英るつぼ5内のシリコン融液15に向けて垂下し、且
つ本装置にて引き上げられる単結晶棒18を同軸に囲う
円筒10が設けられている。この円筒10の下端部には
カラー12が設けられている。
【0029】カラー12は、図2(a)に示すように外
上方に拡開した形状を有し、その外周縁部は、図1に示
すように石英るつぼ5の上端部9の上方まで延在し、且
つ石英るつぼ5が最も上昇した位置にある場合に前記外
周縁部が石英るつぼ5の上端部9と接触しない位置にあ
るように設けられている。
【0030】図1から分かるように、石英るつぼ5の上
端9からチャンバー1の内壁を直接視射する立体角θ1
はカラー12により遮られているので比較的小さい。一
方、石英るつぼ5の上端9からカラー12の下面を直接
視射する立体角θ2は比較的大きい。
【0031】カラー12本体の材質は特に限定されない
が、汚染防止の観点から高純度黒鉛で形成されるのが好
ましい。また、カラー12は、図2(b)に示すように
本体のみを円筒10下端に設けてもよいが、図2(c)
に示すように、本体を高純度黒鉛で形成するとともに、
複層に重ね合わせた断熱材13をカラー上面を覆うよう
に設け、さらにその上面を高純度黒鉛材からなる押さえ
14で被覆した構成としてもよい。このような構成によ
り、カラー下面部からの熱の流出を防止することがで
き、前述のように石英るつぼ5の上端9への酸化珪素の
析出付着を効果的に防止することができるので好まし
い。また、さらに表面を気相分解法により黒鉛を蒸着し
て被覆してもよい。黒鉛の代わりに炭化珪素又は窒化珪
素を蒸着してもよい。
【0032】なお、チャンバー1の周壁には冷却水通路
(図示せず。)が設けられ、ここに冷却水を流すことに
よってチャンバー1壁面が冷却されている。
【0033】次に、当該単結晶引き上げ装置を用いてシ
リコン単結晶を成長させる工程について説明する。ま
ず、石英るつぼ5内に投入された多結晶シリコン原料
は、ヒーター7によって加熱されて溶融し、石英るつぼ
5内にシリコン融液15が満たされる。そして、上方か
ら上軸17に吊り下げられた種結晶16をシリコン融液
15に浸漬し、種結晶16を回転させながら所定の速度
で引き上げることにより、種結晶16の先に所望のシリ
コン単結晶棒18が成長する。
【0034】シリコン単結晶の引き上げ重量が増すにつ
れてシリコン融液15の体積が減少するので、ヒーター
7に対するシリコン融液15の表面位置は徐々に変わっ
てくる。これによるシリコン単結晶とシリコン融液との
界面の位置における温度の固化温度からのずれを補正す
るために、単結晶重量に連動した計算により、所望の距
離だけ石英るつぼ5及び黒鉛るつぼ6を上昇させるか、
あるいはヒーター7を所望の距離だけ下降させる。
【0035】図3は本発明の単結晶引き上げ装置の他の
実施形態を示す縦断面図である。本実施形態において
は、カラー12は図2(d)に示すように、図2(c)
のカラー12の外周縁部に水平領域すなわちフランジ部
19を設けた構成を有する。このような構成により、石
英るつぼ5の上端9からチャンバー1の内壁を直接視射
する立体角θ1はより小さくなるとともに、石英るつぼ
5の上端9からカラー12の下面を直接視射する立体角
θ2はより大きくなるばかりでなく、ヒーター7の輻射
熱をフランジ部19でより多く受けることになり、石英
るつぼ5の上端9を保温する効果がより高まる。
【0036】
【実施例】次に、当該単結晶引き上げ装置を用いてシリ
コン単結晶棒を引き上げて成長させた例を示す。
【0037】実際に、本発明の一実施形態である図1に
示した単結晶引き上げ装置と公知の特開平1−6508
6で開示された小型のカラーを有する単結晶引き上げ装
置を使用して単結晶棒を引き上げた。また、単結晶棒引
き上げ中の石英るつぼ上端の温度を測定するために、石
英るつぼ上端に白金−白金ロジウム熱電対を取り付けて
単結晶棒の引き上げを行った。なお、カラー以外の構成
は両装置共通である。
【0038】具体的な引き上げ工程は以下の通りであ
る。まず、石英るつぼ5内にシリコン多結晶原料210
kgを投入し、ヒーター7によって加熱して溶融させ、
石英るつぼ5内にシリコン融液15を得た。このシリコ
ン融液15に、上方から吊り下げられた種結晶16を浸
漬し、種結晶16を回転させながらこれを所定の速度で
引き上げ、種結晶16の先に直径300mmの単結晶棒
18を成長させた。単結晶棒18の引き上げ重量が増す
につれシリコン融液15の体積が減少ててシリコン融液
15の表面位置がヒーター7に対して相対的に変るの
で、単結晶棒18とシリコン融液15との界面の位置に
おける温度を固化温度に保つために、単結晶重量に連動
した計算により、所望の距離だけ石英るつぼ5及び黒鉛
るつぼ6を上昇させた。
【0039】次に、それぞれの単結晶引き上げ装置の石
英るつぼ上端を肉眼で観察し、酸化珪素の析出付着の有
無を調べた。
【0040】本発明の一実施形態の装置を用いた場合、
単結晶棒の引き上げ後、冷却後の石英るつぼ上端を観察
したところ、酸化珪素の付着はほとんど認められなかっ
た。また、石英るつぼ上端の測定された温度は950℃
であった。
【0041】一方、特開平1−65086で開示された
単結晶引き上げ装置を用いた場合、単結晶棒の引き上げ
途中で単結晶棒中に転位が入り、完全には単結晶化しな
かった。途中より有転位化した単結晶棒を引き上げた
後、石英るつぼ上端を観察したところ、酸化珪素が大量
に析出付着しており、その一部が紙状にめくり上がって
いる様子が認められた。この結果から、単結晶棒引き上
げ中に有転位化した理由として、かかる紙状を呈した酸
化珪素析出物が剥離して石英るつぼ中のシリコン融液中
に落下し、これが引き上げ中の単結晶棒に付着して転位
が発生し、単結晶棒が有転位化したと考えられる。な
お、石英るつぼ上端の温度は940℃と測定された。
【0042】
【発明の効果】以上の説明で明らかな如く、本発明によ
れば、石英るつぼ上端に酸化珪素が析出付着するのを防
止することができるので、高歩留まりの単結晶工程によ
り無転位の単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態に係わる単結晶引き上げ装
置を示す縦断面図である。
【図2】本発明の一実施形態に係わる単結晶引き上げ装
置におけるカラー部分を示し、(a)はカラー部分の一
例を示す斜視図、(b)はその断面図、(c)はカラー
部分の他の例を示す断面図、(d)はカラー部分の他の
例を示す断面図である。
【図3】本発明の他の実施形態に係わる単結晶引き上げ
装置を示す縦断面図である。
【符号の説明】
1 チャンバー 2 支持軸 3,4 支持台 5 石英るつぼ 6 黒鉛るつぼ 7 メインヒーター 8 断熱材 9 石英るつぼ上端 10 円筒 12 カラー 13 断熱材 14 押さえ 15 シリコン融液 16 種結晶 17 上軸 18 単結晶棒 19 フランジ部
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成8年12月26日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0019
【補正方法】変更
【補正内容】
【0019】上記のようにカラー外周縁部が石英るつぼ
上端の上方まで延在して設けられていることにより、石
英るつぼの上端部からチャンバー内壁を直接視射する角
度(以下「立体角」と言う。)がカラーにより遮られて
小さくなるが、石英るつぼの上端部からカラー下面を直
接視射する立体角は極めて大きくなる。一方、石英るつ
ぼ上端からの熱流出は輻射伝熱により起こり、輻射元
(石英るつぼ上端)の温度をTとし、輻射先の温度をT
aとすると、熱流出量は−Ta に比例する。ヒー
ターにより高温に熱せられたカラー下面の温度は石英る
つぼ上端部の温度にほぼ等しいことから、石英るつぼ上
端からカラー下面への単位角当たりの熱流出量は僅かで
あると見積もれる。一方、冷却水で冷却されたチャンバ
ーの内壁温度Taは冷却水温にほぼ等しくなることか
ら、石英るつぼ上端からチャンバー内壁への単位角当た
りの熱流出量は格段に大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 雅規 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 石英るつぼに収容した半導体融液より半
    導体単結晶棒を引き上げて半導体単結晶を成長させる単
    結晶引き上げ方法において、前記石英るつぼの少なくと
    も上端を950℃以上に保持して半導体単結晶棒を引き
    上げることを特徴とする単結晶引き上げ方法。
  2. 【請求項2】 チャンバー内に設けられた石英るつぼに
    収容した半導体融液より半導体単結晶棒を引き上げて半
    導体単結晶を成長させる単結晶引き上げ装置において、
    上端が前記チャンバーの天井中央の開口縁に気密結合
    し、下端が前記石英るつぼ内の前記半導体融液に向けて
    垂下し、且つ引き上げ単結晶棒を同軸に囲う円筒と、外
    上方に拡開し、その外周縁部が前記石英るつぼの上端の
    上方まで延在し、且つ前記石英るつぼが最も上昇した位
    置にある場合に前記外周縁部が前記石英るつぼの前記上
    端と接触しない位置にあるように設けられたカラーとを
    備えたことを特徴とする単結晶引き上げ装置。
  3. 【請求項3】 前記カラーは高純度黒鉛で形成されると
    ともに、複層に重ね合わせた断熱材が該カラー上面を覆
    うように設けられ、さらにその上面は高純度黒鉛材で被
    覆されていることを特徴とする請求項2記載の単結晶引
    き上げ装置。
  4. 【請求項4】 前記カラーの前記高純度黒鉛材で被覆さ
    れた表面が、気相分解法で蒸着された、黒鉛、炭化珪素
    及び窒化珪素のいずれかで被覆されていることを特徴と
    する請求項3記載の単結晶引き上げ装置。
  5. 【請求項5】 前記カラーの外周縁部に水平領域を設け
    たことを特徴とする請求項2ないし4のいずれか記載の
    単結晶引き上げ装置。
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