JPH0919794A - はんだ粉末 - Google Patents
はんだ粉末Info
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- JPH0919794A JPH0919794A JP7167681A JP16768195A JPH0919794A JP H0919794 A JPH0919794 A JP H0919794A JP 7167681 A JP7167681 A JP 7167681A JP 16768195 A JP16768195 A JP 16768195A JP H0919794 A JPH0919794 A JP H0919794A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solder
- powder
- silane compound
- powdered solder
- raw material
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
- C23C2222/20—Use of solutions containing silanes
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors
- H05K3/32—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits
- H05K3/34—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits by soldering
- H05K3/3465—Application of solder
- H05K3/3485—Application of solder paste, slurry or powder
Landscapes
- Electric Connection Of Electric Components To Printed Circuits (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 保存安定性、特に酸化に対して安定なはんだ
粉末を提供する。 【解決手段】 【化１】
粉末を提供する。 【解決手段】 【化１】
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は保護皮膜で保護され
たはんだ粉末に関する。より具体的には、はんだのリフ
ロー特性、はんだ付け性、接合すべき金属との濡れ性を
損なうことなく、はんだ粒子の酸化を防ぐことが可能で
あり、かつまたクリームはんだに於て劣化を促進するは
んだ粉末とフラックスとの反応を抑制することができる
保護皮膜を設けたはんだ粉末に関する。
たはんだ粉末に関する。より具体的には、はんだのリフ
ロー特性、はんだ付け性、接合すべき金属との濡れ性を
損なうことなく、はんだ粒子の酸化を防ぐことが可能で
あり、かつまたクリームはんだに於て劣化を促進するは
んだ粉末とフラックスとの反応を抑制することができる
保護皮膜を設けたはんだ粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス産業に於て、回路部分
すなわち抵抗、コンデンサー、インダクター、ＶＬＳ
Ｉ、ＬＳＩ、ＩＣ、トランジスター等は当初はプリント
基板の片方に配置され、そして部品からのリード線は基
板を貫通して反対側の回路面ではんだ付けされていた。
しかし製品の小型化の要請のため次第に回路面と部品装
着面が同じもの、すなわち表面実装を行い、且つ基板の
両面を用いる両面プリント基板が実用化されるに至って
いる。はんだペーストは通常部品を表面実装するために
用いられる。はんだペーストはその印刷適性、粘着性の
ため自動化に適しており近年その使用が増大している。
はんだペーストは、典型的には１０〜７０μｍのはんだ
粉末、ロジンまたはそれに代わる樹脂成分、有機酸およ
び／またはアミンのごとき塩基性化合物の無機酸塩その
他の活性剤、印刷性向上のためのチキソトロピック剤お
よび溶剤を含むのが普通である。一般に、はんだペース
トはプリント基板の上に定量的にスクリーン印刷または
場合によってはディスペンサーにより塗布され、その後
部品が搭載され、はんだペーストがリフローされる。リ
フローとは、はんだペーストを予備加熱を含めてはんだ
が充分溶融するまで加熱し、次いで冷却固化させる一連
の工程を意味する。
すなわち抵抗、コンデンサー、インダクター、ＶＬＳ
Ｉ、ＬＳＩ、ＩＣ、トランジスター等は当初はプリント
基板の片方に配置され、そして部品からのリード線は基
板を貫通して反対側の回路面ではんだ付けされていた。
しかし製品の小型化の要請のため次第に回路面と部品装
着面が同じもの、すなわち表面実装を行い、且つ基板の
両面を用いる両面プリント基板が実用化されるに至って
いる。はんだペーストは通常部品を表面実装するために
用いられる。はんだペーストはその印刷適性、粘着性の
ため自動化に適しており近年その使用が増大している。
はんだペーストは、典型的には１０〜７０μｍのはんだ
粉末、ロジンまたはそれに代わる樹脂成分、有機酸およ
び／またはアミンのごとき塩基性化合物の無機酸塩その
他の活性剤、印刷性向上のためのチキソトロピック剤お
よび溶剤を含むのが普通である。一般に、はんだペース
トはプリント基板の上に定量的にスクリーン印刷または
場合によってはディスペンサーにより塗布され、その後
部品が搭載され、はんだペーストがリフローされる。リ
フローとは、はんだペーストを予備加熱を含めてはんだ
が充分溶融するまで加熱し、次いで冷却固化させる一連
の工程を意味する。
【０００３】上記の目的のためのはんだペースト用のは
んだ粉末として、はんだ粉末をコートして活性剤から保
護し、はんだペーストの安定性を向上しようとする試み
がいくつか行われてきた。例えば特公平５−２６５９８
には、はんだ粉末をグリセリンで被覆する方法、また特
開平１−１１３１９７には、はんだペーストの溶剤に不
溶性あるいは離溶性のコーティング剤によりはんだ粉末
をコートする方法が開示されている。後者の好適な例と
してはシリコーンオイル、シリコーンベース高分子量化
合物、フッ素化シリコーンオイル、フルオロシリコーン
樹脂およびフッ素化炭化水素ベース高分子化合物などが
挙げられている。また特開平３−１８４６９８、特開平
４−２５１６９１にははんだ粉末を常温ではフラックス
と不相溶であり半田温度で相溶するロジン系混合物、あ
るいはフラックスそのもの、即ちロジンを主体とする樹
脂でコートする方法が開示されている。更に、特開平６
−７９９３にははんだ粉末にパリレンを真空蒸着し粉末
を保護する方法が開示されている。
んだ粉末として、はんだ粉末をコートして活性剤から保
護し、はんだペーストの安定性を向上しようとする試み
がいくつか行われてきた。例えば特公平５−２６５９８
には、はんだ粉末をグリセリンで被覆する方法、また特
開平１−１１３１９７には、はんだペーストの溶剤に不
溶性あるいは離溶性のコーティング剤によりはんだ粉末
をコートする方法が開示されている。後者の好適な例と
してはシリコーンオイル、シリコーンベース高分子量化
合物、フッ素化シリコーンオイル、フルオロシリコーン
樹脂およびフッ素化炭化水素ベース高分子化合物などが
挙げられている。また特開平３−１８４６９８、特開平
４−２５１６９１にははんだ粉末を常温ではフラックス
と不相溶であり半田温度で相溶するロジン系混合物、あ
るいはフラックスそのもの、即ちロジンを主体とする樹
脂でコートする方法が開示されている。更に、特開平６
−７９９３にははんだ粉末にパリレンを真空蒸着し粉末
を保護する方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】はんだペーストに関す
る産業界の一つの問題点はその保存安定性にあり、通常
冷蔵保存を行っても１〜３カ月の保存寿命しか無いこと
である。更に実使用温度である２５℃付近の温度では寿
命が短くなる。はんだペーストの不安定性の原因は一つ
ははんだ粉末表面の酸化皮膜の厚みが製造方法および保
存期間により異なり、酸化皮膜が厚くなるとはんだペー
ストの濡れ広がり性が悪くなり、またリフロー時にはん
だボールを発生する等の不都合を起こす。更にはんだ粉
末はペースト中で共存する活性剤としばしば反応を起こ
し、これによってはんだ粉末がさらに酸化されてフラッ
クスの活性度を低下させると共に、不要な反応によって
ペーストの粘度増加をもたらし適正な印刷特性を維持で
きなくなる。前述の特公平５−２６５９８、特開平１−
１１３１９７では、比較的多量の被覆を行えばはんだ粉
末の酸化を押さえるに有効かも知れないが、多量の被覆
材料ははんだのリフローに対しむしろ不都合であり、ま
たこれらの被覆は物理的に行われているだけで、付着は
非常に弱いと考えられ、はんだペーストを製造する際の
混練あるいは使用時の移送、印刷等の取扱ではがれてし
まう恐れが強い。また、特開平３−１８４６９８、特開
平４−２５１６９１に開示されたコート剤ではそれ自身
に反応性の有機酸を多数含み粉末を保護しているとは言
い難い。更に、特開平６−７９９３に開示されたコート
方法は有効と考えられるが、高価な装置を用い、かつ処
理に時間がかかる等現実には問題が多い。またこれらの
コートはやはり物理的に粉末の上に乗っているだけで粉
末表面に化学的に結合していないため単なる付着であり
強固では無いと考えられる。本発明は、酸化に対して特
に安定であって保存安定性に優れ、不活性な表面を有す
るとともにリフロー特性、印刷特性も優れたはんだペー
スト用のはんだ粉末を提供することを目的とする。
る産業界の一つの問題点はその保存安定性にあり、通常
冷蔵保存を行っても１〜３カ月の保存寿命しか無いこと
である。更に実使用温度である２５℃付近の温度では寿
命が短くなる。はんだペーストの不安定性の原因は一つ
ははんだ粉末表面の酸化皮膜の厚みが製造方法および保
存期間により異なり、酸化皮膜が厚くなるとはんだペー
ストの濡れ広がり性が悪くなり、またリフロー時にはん
だボールを発生する等の不都合を起こす。更にはんだ粉
末はペースト中で共存する活性剤としばしば反応を起こ
し、これによってはんだ粉末がさらに酸化されてフラッ
クスの活性度を低下させると共に、不要な反応によって
ペーストの粘度増加をもたらし適正な印刷特性を維持で
きなくなる。前述の特公平５−２６５９８、特開平１−
１１３１９７では、比較的多量の被覆を行えばはんだ粉
末の酸化を押さえるに有効かも知れないが、多量の被覆
材料ははんだのリフローに対しむしろ不都合であり、ま
たこれらの被覆は物理的に行われているだけで、付着は
非常に弱いと考えられ、はんだペーストを製造する際の
混練あるいは使用時の移送、印刷等の取扱ではがれてし
まう恐れが強い。また、特開平３−１８４６９８、特開
平４−２５１６９１に開示されたコート剤ではそれ自身
に反応性の有機酸を多数含み粉末を保護しているとは言
い難い。更に、特開平６−７９９３に開示されたコート
方法は有効と考えられるが、高価な装置を用い、かつ処
理に時間がかかる等現実には問題が多い。またこれらの
コートはやはり物理的に粉末の上に乗っているだけで粉
末表面に化学的に結合していないため単なる付着であり
強固では無いと考えられる。本発明は、酸化に対して特
に安定であって保存安定性に優れ、不活性な表面を有す
るとともにリフロー特性、印刷特性も優れたはんだペー
スト用のはんだ粉末を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者は上記目的を達成
すべき鋭意努力し、いろいろ検討した結果、本発明を見
出した。即ち、
すべき鋭意努力し、いろいろ検討した結果、本発明を見
出した。即ち、
【化２】 の少なくとも１種で表面を処理されたことを特徴とする
はんだ粉末（但し、式中Ｒ1 〜Ｒ4 はアルキル基、アリ
ール基またはアラルキル基である。）およびＲ1の水素
原子が１個以上のフッ素原子で置換された上記記載のは
んだ粉末を見出した。
はんだ粉末（但し、式中Ｒ1 〜Ｒ4 はアルキル基、アリ
ール基またはアラルキル基である。）およびＲ1の水素
原子が１個以上のフッ素原子で置換された上記記載のは
んだ粉末を見出した。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明にて表面処理されるはんだ
原料粉末は、通常の溶融はんだを滴下しその途中で不活
性ガスを吹き付ける方法、不活性ガス中で回転スリット
から溶融はんだを噴霧する方法等のアトマイズにより製
造される。その粒径は使用目的によって異なるが例えば
５〜３０μｍ、２０〜５０μｍ、３０〜７０μｍ、５〜
１００μｍなどが用いられる。その組成としては例えば
６３Ｓｎ／３７Ｐｂの共晶はんだ組成を中心として、６
２Ｓｎ／３６Ｐｂ／２Ａｇ、６０Ｓｎ／４０Ｐｂ、５０
Ｓｎ／５０Ｐｂ、３０Ｓｎ／７０Ｐｂ、２５Ｓｎ／７５
Ｐｂ、１０Ｓｎ／８８Ｐｂ／２Ａｇ、４６Ｓｎ／８Ｂｉ
／４６Ｐｂ、５７Ｓｎ／３Ｂｉ／４０Ｐｂ、４２Ｓｎ／
４２Ｐｂ／１４Ｂｉ／２Ａｇ、４５Ｓｎ／４０Ｐｂ／１
５Ｂｉ、５０Ｓｎ／３２Ｐｂ／１８Ｃｄなどが挙げられ
る。また最近のＰｂ排除の観点からＰｂを含まない、例
えば４８Ｓｎ／５２Ｉｎ、４３Ｓｎ／５７Ｂｉ、９７Ｉ
ｎ／３Ａｇ、５８Ｓｎ／４２Ｉｎ、９５Ｉｎ／５Ｂｉ、
６０Ｓｎ／４０Ｂｉ、９１Ｓｎ／９Ｚｎ、９６．５Ｓｎ
／３．５Ａｇ、９９．３Ｓｎ／０．７Ｃｕ、９５Ｓｎ／
５Ｓｂ、２０Ｓｎ／８０Ａｕ、９０Ｓｎ／１０Ａｇ、９
７Ｓｎ／３Ｃｕ、９９Ｓｎ／１Ｇｅ、９２Ｓｎ／７．５
Ｂｉ／０．５Ｃｕ、９７Ｓｎ／２Ｃｕ／０．８Ｓｂ／
０．２Ａｇ、９５．５Ｓｎ／３．５Ａｇ／１Ｚｎ、９
５．５Ｓｎ／４Ｃｕ／０．５Ａｇなどが挙げられる。ま
た２つ以上の組成を持つ金属粉末を混合して使用しても
よい。
原料粉末は、通常の溶融はんだを滴下しその途中で不活
性ガスを吹き付ける方法、不活性ガス中で回転スリット
から溶融はんだを噴霧する方法等のアトマイズにより製
造される。その粒径は使用目的によって異なるが例えば
５〜３０μｍ、２０〜５０μｍ、３０〜７０μｍ、５〜
１００μｍなどが用いられる。その組成としては例えば
６３Ｓｎ／３７Ｐｂの共晶はんだ組成を中心として、６
２Ｓｎ／３６Ｐｂ／２Ａｇ、６０Ｓｎ／４０Ｐｂ、５０
Ｓｎ／５０Ｐｂ、３０Ｓｎ／７０Ｐｂ、２５Ｓｎ／７５
Ｐｂ、１０Ｓｎ／８８Ｐｂ／２Ａｇ、４６Ｓｎ／８Ｂｉ
／４６Ｐｂ、５７Ｓｎ／３Ｂｉ／４０Ｐｂ、４２Ｓｎ／
４２Ｐｂ／１４Ｂｉ／２Ａｇ、４５Ｓｎ／４０Ｐｂ／１
５Ｂｉ、５０Ｓｎ／３２Ｐｂ／１８Ｃｄなどが挙げられ
る。また最近のＰｂ排除の観点からＰｂを含まない、例
えば４８Ｓｎ／５２Ｉｎ、４３Ｓｎ／５７Ｂｉ、９７Ｉ
ｎ／３Ａｇ、５８Ｓｎ／４２Ｉｎ、９５Ｉｎ／５Ｂｉ、
６０Ｓｎ／４０Ｂｉ、９１Ｓｎ／９Ｚｎ、９６．５Ｓｎ
／３．５Ａｇ、９９．３Ｓｎ／０．７Ｃｕ、９５Ｓｎ／
５Ｓｂ、２０Ｓｎ／８０Ａｕ、９０Ｓｎ／１０Ａｇ、９
７Ｓｎ／３Ｃｕ、９９Ｓｎ／１Ｇｅ、９２Ｓｎ／７．５
Ｂｉ／０．５Ｃｕ、９７Ｓｎ／２Ｃｕ／０．８Ｓｂ／
０．２Ａｇ、９５．５Ｓｎ／３．５Ａｇ／１Ｚｎ、９
５．５Ｓｎ／４Ｃｕ／０．５Ａｇなどが挙げられる。ま
た２つ以上の組成を持つ金属粉末を混合して使用しても
よい。
【０００７】本発明ではこれらのはんだ原料粉末を
【化３】 の少なくとも１種（但し、式中Ｒ1 〜Ｒ4 はアルキル
基、アリール基またはアラルキル基）または上記の化合
物のＲ1 の水素原子が１個以上フッ素原子で置換された
化合物にて表面処理を行う。前者のグループの化合物の
一例としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシ
ルトリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラ
ン、オクタデシルトリエトキシシラン、オクタデシルメ
チルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、
フェニルトリエトキシシランなどが挙げられ特にＲ1 の
炭素数が６以上が好ましい。６未満では鎖長が短いた
め、被覆作用がやや不充分となり好ましくない。またＲ
1 にジメチルシロキサン基、ジフェニルシロキサン基、
メチルフェニルシロキサン基、ジエチルシロキサン基を
１個以上含有する化合物も好適に用いることもできる。
基、アリール基またはアラルキル基）または上記の化合
物のＲ1 の水素原子が１個以上フッ素原子で置換された
化合物にて表面処理を行う。前者のグループの化合物の
一例としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシ
ルトリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラ
ン、オクタデシルトリエトキシシラン、オクタデシルメ
チルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、
フェニルトリエトキシシランなどが挙げられ特にＲ1 の
炭素数が６以上が好ましい。６未満では鎖長が短いた
め、被覆作用がやや不充分となり好ましくない。またＲ
1 にジメチルシロキサン基、ジフェニルシロキサン基、
メチルフェニルシロキサン基、ジエチルシロキサン基を
１個以上含有する化合物も好適に用いることもできる。
【０００８】更に上記のフッ素原子で置換した後者のグ
ループの化合物としては、一例を挙げれば、ヘプタデカ
フルオロデシルメチルジメトキシシラン、ヘプタデカフ
ルオロデシルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオ
クチルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチル
トリエトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリエ
トキシシラン等があげられる。本発明の表面処理する化
合物ははんだ原料粉末に対する反応性に富んだ官能基を
分子の末端に持っていることが特徴であり、反応性のシ
ランに加えて反応性のアミン基、ビニル基、エポキシ
基、ハロゲン基等を持つ、いわゆるシランカップリング
剤は含まない。シランカップリング剤を用いるとフラッ
クス中で複雑な反応を起こし、かえって安定性は低下す
るからである。
ループの化合物としては、一例を挙げれば、ヘプタデカ
フルオロデシルメチルジメトキシシラン、ヘプタデカフ
ルオロデシルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオ
クチルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチル
トリエトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリエ
トキシシラン等があげられる。本発明の表面処理する化
合物ははんだ原料粉末に対する反応性に富んだ官能基を
分子の末端に持っていることが特徴であり、反応性のシ
ランに加えて反応性のアミン基、ビニル基、エポキシ
基、ハロゲン基等を持つ、いわゆるシランカップリング
剤は含まない。シランカップリング剤を用いるとフラッ
クス中で複雑な反応を起こし、かえって安定性は低下す
るからである。
【０００９】本発明の表面処理化合物は、後述する方法
によりはんだ原料粉末の表面に反応等によりコートされ
ることが特徴である。はんだ原料粉末表面は一般に空気
中の酸素のため酸化され、大部分はＳｎＯまたはＰｂＯ
で表面をおおわれているが一部ＯＨ基が存在すると言わ
れている。上記の表面処理化合物は適切な加水分解条件
を用いるとＳｉ−ＯＨ基を発生し、金属表面の酸化物あ
るいはＯＨ基と反応して強固なＳｉ−Ｏ−Ｍ結合、ある
いは水素結合により金属表面と強固な結合を持つように
なる。ただ、厳密にはどのような状態で結合しているか
は同定し難いため、本発明である特許請求の範囲の記載
をプロダクト・バイ・プロセス・クレームとした。
によりはんだ原料粉末の表面に反応等によりコートされ
ることが特徴である。はんだ原料粉末表面は一般に空気
中の酸素のため酸化され、大部分はＳｎＯまたはＰｂＯ
で表面をおおわれているが一部ＯＨ基が存在すると言わ
れている。上記の表面処理化合物は適切な加水分解条件
を用いるとＳｉ−ＯＨ基を発生し、金属表面の酸化物あ
るいはＯＨ基と反応して強固なＳｉ−Ｏ−Ｍ結合、ある
いは水素結合により金属表面と強固な結合を持つように
なる。ただ、厳密にはどのような状態で結合しているか
は同定し難いため、本発明である特許請求の範囲の記載
をプロダクト・バイ・プロセス・クレームとした。
【００１０】上記シラン化合物をはんだ原料粉末にコー
トする手段としては、乾式法、湿式法、スプレー法等が
用いられる。乾式法では、はんだ原料粉末をＶ型ブレン
ダー等の撹拌機で撹拌しながらシラン化合物の水または
アルコール水溶液を噴霧あるいは点滴により添加する。
用いられるアルコールとしてはメチルアルコール、エチ
ルアルコール、イソプロピルアルコール等の比較的沸点
の低いものが好適に使用される。あまり沸点が高いもの
では残留したアルコールを除去することが難しくなる。
湿式法でははんだ原料粉末をアルコール水中に分散しシ
ラン化合物を加えた後撹拌しながら反応を行い、アルコ
ール水成分を乾燥により除去する。スプレー法では、比
較的高温のはんだ原料粉末に上記シラン化合物のアルコ
ール水溶液を噴霧する。特にはんだ原料粉末を製造した
直後の状態で、またはアトマイズのための不活性ガスと
同時に噴霧することにより酸化劣化を防ぐ事と、コート
することを両立させ、また乾燥工程を省略するため有効
である。この場合にはシラン化合物のアルコール水溶液
または水溶液が好適に利用される。
トする手段としては、乾式法、湿式法、スプレー法等が
用いられる。乾式法では、はんだ原料粉末をＶ型ブレン
ダー等の撹拌機で撹拌しながらシラン化合物の水または
アルコール水溶液を噴霧あるいは点滴により添加する。
用いられるアルコールとしてはメチルアルコール、エチ
ルアルコール、イソプロピルアルコール等の比較的沸点
の低いものが好適に使用される。あまり沸点が高いもの
では残留したアルコールを除去することが難しくなる。
湿式法でははんだ原料粉末をアルコール水中に分散しシ
ラン化合物を加えた後撹拌しながら反応を行い、アルコ
ール水成分を乾燥により除去する。スプレー法では、比
較的高温のはんだ原料粉末に上記シラン化合物のアルコ
ール水溶液を噴霧する。特にはんだ原料粉末を製造した
直後の状態で、またはアトマイズのための不活性ガスと
同時に噴霧することにより酸化劣化を防ぐ事と、コート
することを両立させ、また乾燥工程を省略するため有効
である。この場合にはシラン化合物のアルコール水溶液
または水溶液が好適に利用される。
【００１１】はんだ原料粉末をコートすべきシラン化合
物の濃度は、はんだ原料粉末の重量に対し４％より少な
く、０．０００７％より多いことが好適である。４％を
越えると未反応のシラン化合物が大部分を占め不都合な
副反応を起こすと同時に系全体の粘度が下がり、必要な
印刷特性を維持することができない。またはんだボール
テストに悪影響がでる。０．０００７％未満だとコート
の効力が無くなる。より好ましくは重量比として０．０
０１〜１％の濃度である。
物の濃度は、はんだ原料粉末の重量に対し４％より少な
く、０．０００７％より多いことが好適である。４％を
越えると未反応のシラン化合物が大部分を占め不都合な
副反応を起こすと同時に系全体の粘度が下がり、必要な
印刷特性を維持することができない。またはんだボール
テストに悪影響がでる。０．０００７％未満だとコート
の効力が無くなる。より好ましくは重量比として０．０
０１〜１％の濃度である。
【００１２】上記シラン化合物でコートしたはんだ粉末
を用いてはんだペーストを製造する場合には、公知のロ
ジン、活性剤、チクソトロピック剤、溶剤、添加剤とと
もに混練する。ロジンとしてはウォーターホワイトロジ
ン、重合ロジン、不均化ロジン、水添ロジンなどが用い
られるが、合成樹脂系の物であってもよい。
を用いてはんだペーストを製造する場合には、公知のロ
ジン、活性剤、チクソトロピック剤、溶剤、添加剤とと
もに混練する。ロジンとしてはウォーターホワイトロジ
ン、重合ロジン、不均化ロジン、水添ロジンなどが用い
られるが、合成樹脂系の物であってもよい。
【００１３】活性剤としては、アニリン臭化水素酸塩、
イソプロピルアミン塩酸塩、モノエチルアミン臭化水素
酸塩、ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩等のアミンハ
ロゲン塩、アミンの有機酸塩、蟻酸、酢酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、安息香酸等の有機モ
ノカルボン酸、シュウ酸、マロン酸、琥珀酸、アジピン
酸、フマル酸、マレイン酸等の有機ジカルボン酸および
その無水物、またハロゲン化炭化水素、例えば２，３−
ジブロモ−２−ブテン−１，４−ジオール、１，３−ジ
ブロモ−２−プロパノールのようなハロゲン化アルコー
ル等が１種または混合して用いられる。
イソプロピルアミン塩酸塩、モノエチルアミン臭化水素
酸塩、ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩等のアミンハ
ロゲン塩、アミンの有機酸塩、蟻酸、酢酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、安息香酸等の有機モ
ノカルボン酸、シュウ酸、マロン酸、琥珀酸、アジピン
酸、フマル酸、マレイン酸等の有機ジカルボン酸および
その無水物、またハロゲン化炭化水素、例えば２，３−
ジブロモ−２−ブテン−１，４−ジオール、１，３−ジ
ブロモ−２−プロパノールのようなハロゲン化アルコー
ル等が１種または混合して用いられる。
【００１４】溶剤としてはアルコール、ケトン、エステ
ル、芳香族系の溶剤が利用でき、例えばベンジルアルコ
ール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ブチルカル
ビトール、ターピネオール、トルエン、キシレン、テト
ラリン、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、
ジエチレングリコールモノヘキシルエーテルなどが１種
または混合して用いられる。
ル、芳香族系の溶剤が利用でき、例えばベンジルアルコ
ール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ブチルカル
ビトール、ターピネオール、トルエン、キシレン、テト
ラリン、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、
ジエチレングリコールモノヘキシルエーテルなどが１種
または混合して用いられる。
【００１５】また印刷性を改善するために添加されるチ
クソトロピック剤としては、微細なシリカ粒子、カオリ
ン粒子などの無機系のもの、水添ヒマシ油、硬化ヒマシ
油などが用いられる。この外に、酸化防止剤、銅害防止
剤等の添加剤が加えてあってもよい。本発明のはんだペ
ーストは、表面処理されたはんだ粉末８３〜９４ｗｔ
％、ロジンまたは樹脂成分４．５〜７．５ｗｔ％、溶剤
２．５〜５．５ｗｔ％、活性剤０．０２〜２ｗｔ％、チ
クソトロピック剤０．０２〜２ｗｔ％を混合する。混合
はプラネタリーミキサー等公知の装置を用いて行われ
る。
クソトロピック剤としては、微細なシリカ粒子、カオリ
ン粒子などの無機系のもの、水添ヒマシ油、硬化ヒマシ
油などが用いられる。この外に、酸化防止剤、銅害防止
剤等の添加剤が加えてあってもよい。本発明のはんだペ
ーストは、表面処理されたはんだ粉末８３〜９４ｗｔ
％、ロジンまたは樹脂成分４．５〜７．５ｗｔ％、溶剤
２．５〜５．５ｗｔ％、活性剤０．０２〜２ｗｔ％、チ
クソトロピック剤０．０２〜２ｗｔ％を混合する。混合
はプラネタリーミキサー等公知の装置を用いて行われ
る。
【００１６】表面処理されたはんだ粉末を用いたはんだ
ペーストは、金属表面が活性剤に不活性であるため、活
性剤の金属表面に対する侵食を防止し不要な副反応成分
が出来ないことから粘度安定性が良好で、したがって貯
蔵安定性、使用時安定性が非常によい。また空気中の酸
素の影響をコーティング膜が遮断するため酸素を介在す
る反応が起き難く、はんだペーストを印刷にかける時、
すなわち使用時安定性が良くなる。リフロー時には高温
のためコーティング膜は分離し、はんだ金属粒子は溶融
してはんだ付けが行われる。コーティングにより酸化劣
化を防止しているのでコートしていないはんだ粉末を用
いた場合よりはんだボールテストは良好であり、コート
膜ははんだ粉末の溶融合体には全く害とならない。また
コートされたはんだ粉末は、粉末としても保存安定性が
良好で酸化劣化を受難く長期の保存に耐える事が出来
る。
ペーストは、金属表面が活性剤に不活性であるため、活
性剤の金属表面に対する侵食を防止し不要な副反応成分
が出来ないことから粘度安定性が良好で、したがって貯
蔵安定性、使用時安定性が非常によい。また空気中の酸
素の影響をコーティング膜が遮断するため酸素を介在す
る反応が起き難く、はんだペーストを印刷にかける時、
すなわち使用時安定性が良くなる。リフロー時には高温
のためコーティング膜は分離し、はんだ金属粒子は溶融
してはんだ付けが行われる。コーティングにより酸化劣
化を防止しているのでコートしていないはんだ粉末を用
いた場合よりはんだボールテストは良好であり、コート
膜ははんだ粉末の溶融合体には全く害とならない。また
コートされたはんだ粉末は、粉末としても保存安定性が
良好で酸化劣化を受難く長期の保存に耐える事が出来
る。
【００１７】
【実施例】本発明を以下に実施例および比較例にて詳説
するが、これらに本発明は限定されるものではない。 実施例１ オクタデシルトリメトキシシラン０．５ｇ、エタノール
４５ｇ、水０．０５ｇを取り、室温で３０分間撹拌して
シラン化合物を加水分解した。その後、２２μｍ〜５０
μｍの６３Ｓｎ−３７Ｐｂの共晶系の球形はんだ原料粉
末を１００ｇ加え、４５℃で３時間反応させ、反応終了
後減圧にしてエタノールと水を除去した。この粒子をＸ
線光電子分光法（ＳＳＩ社製Ｘ−Ｐｒｏｂｅ）で表面を
測定したところＳｉが検出され表面にシラン化合物が被
覆されていることが確認された。 実施例２〜８、比較例１〜３ 実施例１と同様の手法で表１に示す化合物ではんだ原料
粉末の処理を行った。
するが、これらに本発明は限定されるものではない。 実施例１ オクタデシルトリメトキシシラン０．５ｇ、エタノール
４５ｇ、水０．０５ｇを取り、室温で３０分間撹拌して
シラン化合物を加水分解した。その後、２２μｍ〜５０
μｍの６３Ｓｎ−３７Ｐｂの共晶系の球形はんだ原料粉
末を１００ｇ加え、４５℃で３時間反応させ、反応終了
後減圧にしてエタノールと水を除去した。この粒子をＸ
線光電子分光法（ＳＳＩ社製Ｘ−Ｐｒｏｂｅ）で表面を
測定したところＳｉが検出され表面にシラン化合物が被
覆されていることが確認された。 実施例２〜８、比較例１〜３ 実施例１と同様の手法で表１に示す化合物ではんだ原料
粉末の処理を行った。
【００１８】
【表１】 表１中の重量比とははんだ原料粉末に対する重量比
（％）である。
（％）である。
【００１９】応用例 実施例１〜８および比較例１〜３のはんだ粉末を用いて
次表に示す組成のフラックス１０重量部とはんだ粉末９
０重量部を混練してはんだペーストを調製した。
次表に示す組成のフラックス１０重量部とはんだ粉末９
０重量部を混練してはんだペーストを調製した。
【００２０】
【表２】
【００２１】はんだペーストは通常５℃前後の低温で保
存するのが通例であるが、長期間保存性のテストのた
め、４０℃に加温して加速劣化テストを行った。はんだ
ペースト調製直後の粘度と４０℃加速劣化１６時間後、
３２時間後の粘度の比をもって保存安定性の指標とし
た。粘度の測定は２５℃で東機産業製のＥ型粘度計を用
い、直径１４ｍｍ、角度３度のコーンを用い、ずり速度
０．２ｓ-1で行った。またはんだペーストの濡れ性およ
びソルダーボールの発生状況を試験するために、ＪＩＳ
Ｚ３２８４−１９９４に従ってソルダーボール試験を
行った。結果は表３に示す通りである。なお、ソルダー
ボール試験の評価表示は４段階で行い「１」が優良で
「４」が劣悪を表す。
存するのが通例であるが、長期間保存性のテストのた
め、４０℃に加温して加速劣化テストを行った。はんだ
ペースト調製直後の粘度と４０℃加速劣化１６時間後、
３２時間後の粘度の比をもって保存安定性の指標とし
た。粘度の測定は２５℃で東機産業製のＥ型粘度計を用
い、直径１４ｍｍ、角度３度のコーンを用い、ずり速度
０．２ｓ-1で行った。またはんだペーストの濡れ性およ
びソルダーボールの発生状況を試験するために、ＪＩＳ
Ｚ３２８４−１９９４に従ってソルダーボール試験を
行った。結果は表３に示す通りである。なお、ソルダー
ボール試験の評価表示は４段階で行い「１」が優良で
「４」が劣悪を表す。
【００２２】
【表３】
【００２３】表３に示す通り、無処理のはんだ粉末を使
用した比較例１に対し、実施例は全て良好な粘度安定性
を示しており、保存安定性が向上したことを現す。シラ
ン化合物少量使用では多少効果が劣る。また、反対に多
量に使用した実施例４では粘度安定性はあるがソルダー
ボール試験が多少劣る。また、比較例２、３に示した反
応性官能基を有するシラン化合物、すなわちシランカッ
プリング剤ではかえって粘度安定性が低下する結果とな
っている。以上のように、本発明のシラン化合物ではん
だ原料粉末を処理することにより、保存安定性および使
用安定性の良いはんだペーストを作ることができること
がわかる。
用した比較例１に対し、実施例は全て良好な粘度安定性
を示しており、保存安定性が向上したことを現す。シラ
ン化合物少量使用では多少効果が劣る。また、反対に多
量に使用した実施例４では粘度安定性はあるがソルダー
ボール試験が多少劣る。また、比較例２、３に示した反
応性官能基を有するシラン化合物、すなわちシランカッ
プリング剤ではかえって粘度安定性が低下する結果とな
っている。以上のように、本発明のシラン化合物ではん
だ原料粉末を処理することにより、保存安定性および使
用安定性の良いはんだペーストを作ることができること
がわかる。
【００２４】
【発明の効果】本発明のはんだ粉末は特に酸化に対して
安定で保存安定性に優れ、不活性な表面を有するととも
にリフロー特性、印刷特性も優れたはんだペースト用の
はんだ粉末である。
安定で保存安定性に優れ、不活性な表面を有するととも
にリフロー特性、印刷特性も優れたはんだペースト用の
はんだ粉末である。
フロントページの続き (72)発明者 桜井 哲朗 千葉県千葉市緑区大野台１丁目１番１号 昭和電工株式会社総合研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 【化１】 の少なくとも１種で表面を処理されたことを特徴とする
はんだ粉末。（但し、式中Ｒ1 〜Ｒ4 はアルキル基、ア
リール基またはアラルキル基である。） - 【請求項２】 Ｒ1 の水素原子が１個以上のフッ素原子
で置換された請求項１記載のはんだ粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7167681A JPH0919794A (ja) | 1995-07-03 | 1995-07-03 | はんだ粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7167681A JPH0919794A (ja) | 1995-07-03 | 1995-07-03 | はんだ粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0919794A true JPH0919794A (ja) | 1997-01-21 |
Family
ID=15854258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7167681A Pending JPH0919794A (ja) | 1995-07-03 | 1995-07-03 | はんだ粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0919794A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2845024A1 (fr) * | 2002-10-01 | 2004-04-02 | Ind Des Poudres Spheriques | Preformes de soudure comportant un revetement de surface et procede de production de telles preformes. |
| WO2004101849A1 (ja) * | 2003-05-16 | 2004-11-25 | Sony Corporation | 錫又は錫合金材の表面処理剤 |
| JP2006049429A (ja) * | 2004-08-02 | 2006-02-16 | Sharp Corp | 太陽電池セルの製造方法および太陽電池モジュール |
| KR101168959B1 (ko) * | 2005-02-01 | 2012-07-26 | 주식회사 스카이닉스 | 솔더 제품 및 솔더 제품의 표면처리 방법과 이러한방법으로 표면처리된 솔더 분말 |
| JP2014195831A (ja) * | 2013-03-08 | 2014-10-16 | 住友金属鉱山株式会社 | 被覆はんだ材料およびその製造方法 |
| WO2016098836A1 (ja) * | 2014-12-19 | 2016-06-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 被覆はんだワイヤおよびその製造方法 |
| JP2016117093A (ja) * | 2014-12-19 | 2016-06-30 | 住友金属鉱山株式会社 | 被覆はんだワイヤおよびその製造方法 |
| CN115609184A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-01-17 | 佛山(华南)新材料研究院 | 改性锡粉及其制备方法、锡膏 |
-
1995
- 1995-07-03 JP JP7167681A patent/JPH0919794A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2845024A1 (fr) * | 2002-10-01 | 2004-04-02 | Ind Des Poudres Spheriques | Preformes de soudure comportant un revetement de surface et procede de production de telles preformes. |
| WO2004101849A1 (ja) * | 2003-05-16 | 2004-11-25 | Sony Corporation | 錫又は錫合金材の表面処理剤 |
| JP2004339583A (ja) * | 2003-05-16 | 2004-12-02 | Sony Corp | 錫又は錫合金材の表面処理剤、錫又は錫合金材及びその表面処理方法、錫合金系はんだ材料及びこれを用いたはんだペースト、錫合金系はんだ材料の製造方法、電子部品、プリント配線板、並びに電子部品の実装構造 |
| JP2006049429A (ja) * | 2004-08-02 | 2006-02-16 | Sharp Corp | 太陽電池セルの製造方法および太陽電池モジュール |
| KR101168959B1 (ko) * | 2005-02-01 | 2012-07-26 | 주식회사 스카이닉스 | 솔더 제품 및 솔더 제품의 표면처리 방법과 이러한방법으로 표면처리된 솔더 분말 |
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| WO2016098836A1 (ja) * | 2014-12-19 | 2016-06-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 被覆はんだワイヤおよびその製造方法 |
| JP2016117093A (ja) * | 2014-12-19 | 2016-06-30 | 住友金属鉱山株式会社 | 被覆はんだワイヤおよびその製造方法 |
| CN107107274A (zh) * | 2014-12-19 | 2017-08-29 | 住友金属矿山株式会社 | 包覆焊料线及其制造方法 |
| CN115609184A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-01-17 | 佛山(华南)新材料研究院 | 改性锡粉及其制备方法、锡膏 |
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