JPH09202694A - Ｃｚシリコン結晶成長システムの急速冷却 - Google Patents
Ｃｚシリコン結晶成長システムの急速冷却Info
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- JPH09202694A JPH09202694A JP9009302A JP930297A JPH09202694A JP H09202694 A JPH09202694 A JP H09202694A JP 9009302 A JP9009302 A JP 9009302A JP 930297 A JP930297 A JP 930297A JP H09202694 A JPH09202694 A JP H09202694A
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Classifications
-
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
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-
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- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/206—Controlling or regulating the thermal history of growing the ingot
-
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来法よりも速くＣＺ炉を準備することを可
能にする急速冷却操作を特徴とするＣＺシリコン結晶成
長法、向上した生産性を特徴とするＣＺ結晶成長法、よ
り急速な冷却を促進し向上した生産性を提供するＣＺ結
晶成長装置を提供する。 【解決手段】 単結晶シリコンロッドが、室内のルツボ
中に入っているシリコンメルトから引き上げられるチョ
クラルスキー法において、室中のシリコンメルトから単
結晶シリコンロッドを引き上げた後に、熱伝導率が８０
０°Ｋにおいて少なくとも約５５ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒
・cm2)(℃／cm）であるガスを室中に流すことによって
室が冷却される。好ましい冷却気体はヘリウム含有ガス
である。
能にする急速冷却操作を特徴とするＣＺシリコン結晶成
長法、向上した生産性を特徴とするＣＺ結晶成長法、よ
り急速な冷却を促進し向上した生産性を提供するＣＺ結
晶成長装置を提供する。 【解決手段】 単結晶シリコンロッドが、室内のルツボ
中に入っているシリコンメルトから引き上げられるチョ
クラルスキー法において、室中のシリコンメルトから単
結晶シリコンロッドを引き上げた後に、熱伝導率が８０
０°Ｋにおいて少なくとも約５５ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒
・cm2)(℃／cm）であるガスを室中に流すことによって
室が冷却される。好ましい冷却気体はヘリウム含有ガス
である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一般に、単結晶シリ
コンを成長させる方法に関し、より詳しくは、チョクラ
ルスキー（ＣＺ）シリコン成長工程において使用される
結晶成長システムを冷却する方法に関する。
コンを成長させる方法に関し、より詳しくは、チョクラ
ルスキー（ＣＺ）シリコン成長工程において使用される
結晶成長システムを冷却する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ソリッドステートエレクトロニクス産業
のためのシリコンチップを製造するのに使用される単結
晶シリコンの大部分が、ＣＺ法によって製造されてい
る。簡単に述べると、この方法は、特別に設計された炉
の中に位置する石英ルツボ中で高純度多結晶シリコン塊
を溶融させてシリコンメルトを形成することを含む。真
空システムによって炉からガスが流出するときに、一般
にアルゴンガスが炉にパージされる。比較的小さい種結
晶が、種結晶を上昇および下降させることができる引っ
張りワイヤーで、ルツボの上部に配置される。ルツボが
回転し、種結晶が下降してルツボ中の溶融シリコンと接
触する。種結晶が溶融し始め、熱平衡の後、種結晶が溶
融シリコンからゆっくりと引き上げられて成長を始め、
シリコンをメルトから引き上げる。引き上げが完了した
後、結晶、炉、および関連部材を約２００℃に冷却する
のを補助するためにアルゴン流が継続される。作業員の
安全のため、および、システムのある種の部材があまり
に高い温度で空気に暴露されると急速に崩壊することが
あるので、冷却が必要である。冷却後に、炉を開けて別
の結晶を成長させる準備ができるように、内圧をほぼ大
気圧に増加させるために炉の中にアルゴンを流入させて
もよい。この方法の欠点は、冷却が比較的ゆっくりで、
一般に２〜５時間を要することである。システムを開く
のに充分な程度に冷却されるまで、次の結晶成長操作の
ために結晶引き上げ装置を準備することができないの
で、生産性が落ちる。
のためのシリコンチップを製造するのに使用される単結
晶シリコンの大部分が、ＣＺ法によって製造されてい
る。簡単に述べると、この方法は、特別に設計された炉
の中に位置する石英ルツボ中で高純度多結晶シリコン塊
を溶融させてシリコンメルトを形成することを含む。真
空システムによって炉からガスが流出するときに、一般
にアルゴンガスが炉にパージされる。比較的小さい種結
晶が、種結晶を上昇および下降させることができる引っ
張りワイヤーで、ルツボの上部に配置される。ルツボが
回転し、種結晶が下降してルツボ中の溶融シリコンと接
触する。種結晶が溶融し始め、熱平衡の後、種結晶が溶
融シリコンからゆっくりと引き上げられて成長を始め、
シリコンをメルトから引き上げる。引き上げが完了した
後、結晶、炉、および関連部材を約２００℃に冷却する
のを補助するためにアルゴン流が継続される。作業員の
安全のため、および、システムのある種の部材があまり
に高い温度で空気に暴露されると急速に崩壊することが
あるので、冷却が必要である。冷却後に、炉を開けて別
の結晶を成長させる準備ができるように、内圧をほぼ大
気圧に増加させるために炉の中にアルゴンを流入させて
もよい。この方法の欠点は、冷却が比較的ゆっくりで、
一般に２〜５時間を要することである。システムを開く
のに充分な程度に冷却されるまで、次の結晶成長操作の
ために結晶引き上げ装置を準備することができないの
で、生産性が落ちる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明のいくつかの目
的および特徴の中で注目されるのは、従来の方法よりも
速くＣＺ炉を準備することを可能にする急速冷却操作を
特徴とするＣＺシリコン結晶成長法；向上した生産性を
特徴とするＣＺ結晶成長法；より急速な冷却を促進し、
向上した生産性を提供するＣＺ結晶成長装置を提供する
ことである。
的および特徴の中で注目されるのは、従来の方法よりも
速くＣＺ炉を準備することを可能にする急速冷却操作を
特徴とするＣＺシリコン結晶成長法；向上した生産性を
特徴とするＣＺ結晶成長法；より急速な冷却を促進し、
向上した生産性を提供するＣＺ結晶成長装置を提供する
ことである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】従って、簡単に述べる
と、本発明は、単結晶シリコンロッドが室内のルツボに
入っているシリコンメルトから引き上げられる単結晶製
造のためのチョクラルスキー法に関する。この方法は、
熱伝導率が８００°Ｋにおいて少なくとも約５５ｘ１０
-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm）であるガスを室中に流
すことによって室を冷却することを含む。
と、本発明は、単結晶シリコンロッドが室内のルツボに
入っているシリコンメルトから引き上げられる単結晶製
造のためのチョクラルスキー法に関する。この方法は、
熱伝導率が８００°Ｋにおいて少なくとも約５５ｘ１０
-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm）であるガスを室中に流
すことによって室を冷却することを含む。
【０００５】本発明はまた、結晶引き上げ後に、ヘリウ
ム含有ガスを室中に流すことによって室を冷却すること
を含むチョクラルスキー法に関する。
ム含有ガスを室中に流すことによって室を冷却すること
を含むチョクラルスキー法に関する。
【０００６】本発明はさらに、チョクラルスキー法によ
って単結晶を製造する種類の結晶引き上げ装置内の単結
晶を冷却する方法に関し、その結晶引き上げ装置は、成
長室、成長室中のルツボ、成長室より上にある引き上げ
室、成長室内にありルツボを加熱するための加熱装置、
成長室内にあり加熱装置のほぼ周囲に配置されルツボか
らの熱損失を防止するための断熱材、および、断熱材の
ほぼ周囲に配置されルツボを冷却するための冷却装置を
有する。この方法は、結晶引き上げ後に成長室を排気
し；冷却装置にエネルギーを与え；熱伝導率が８００°
Ｋにおいて少なくとも約５５ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm
2)(℃／cm）である不活性ガス流を成長室に導入し；冷
却装置の冷却効率を高めるために、不活性ガス流を成長
室中に保持することを含む。
って単結晶を製造する種類の結晶引き上げ装置内の単結
晶を冷却する方法に関し、その結晶引き上げ装置は、成
長室、成長室中のルツボ、成長室より上にある引き上げ
室、成長室内にありルツボを加熱するための加熱装置、
成長室内にあり加熱装置のほぼ周囲に配置されルツボか
らの熱損失を防止するための断熱材、および、断熱材の
ほぼ周囲に配置されルツボを冷却するための冷却装置を
有する。この方法は、結晶引き上げ後に成長室を排気
し；冷却装置にエネルギーを与え；熱伝導率が８００°
Ｋにおいて少なくとも約５５ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm
2)(℃／cm）である不活性ガス流を成長室に導入し；冷
却装置の冷却効率を高めるために、不活性ガス流を成長
室中に保持することを含む。
【０００７】本発明はまた、不活性ガスの連続流で室を
パージし、ルツボおよび室内を、約５００℃よりも高い
温度に維持し、室に真空を適用することによって約１ト
ルよりも低い圧力に維持しつつ、室内のルツボ中のシリ
コンメルトから単結晶シリコンロッドを引き上げるチョ
クラルスキー法に関する。この方法は、ルツボおよび室
内の温度を少なくとも約５００℃にしつつ、室への不活
性ガス流を停止し、室への真空の適用を停止し；ヘリウ
ム含有ガスを室に流し、それによって室内の圧力を少な
くとも約５０トルに高め；室内およびルツボの温度が約
２５０℃よりも低い温度になるまで、室内の圧力を少な
くとも約５０トルに維持することによって室を冷却する
ことを含む。
パージし、ルツボおよび室内を、約５００℃よりも高い
温度に維持し、室に真空を適用することによって約１ト
ルよりも低い圧力に維持しつつ、室内のルツボ中のシリ
コンメルトから単結晶シリコンロッドを引き上げるチョ
クラルスキー法に関する。この方法は、ルツボおよび室
内の温度を少なくとも約５００℃にしつつ、室への不活
性ガス流を停止し、室への真空の適用を停止し；ヘリウ
ム含有ガスを室に流し、それによって室内の圧力を少な
くとも約５０トルに高め；室内およびルツボの温度が約
２５０℃よりも低い温度になるまで、室内の圧力を少な
くとも約５０トルに維持することによって室を冷却する
ことを含む。
【０００８】本発明はまた、ルツボおよび室内の温度を
少なくとも約５００℃に維持しつつ、室内のルツボ中の
シリコンメルトから単結晶シリコンロッドを引き上げる
チョクラルスキー法に関する。この方法は、断熱材の孔
にヘリウム含有ガスを浸入させて断熱材の熱伝導率を高
め、それによってルツボおよび室内から熱を放出させる
ことによって、ルツボおよび室内を約２５０℃よりも低
い温度に冷却することを含む。
少なくとも約５００℃に維持しつつ、室内のルツボ中の
シリコンメルトから単結晶シリコンロッドを引き上げる
チョクラルスキー法に関する。この方法は、断熱材の孔
にヘリウム含有ガスを浸入させて断熱材の熱伝導率を高
め、それによってルツボおよび室内から熱を放出させる
ことによって、ルツボおよび室内を約２５０℃よりも低
い温度に冷却することを含む。
【０００９】本発明はさらに、室を不活性ガスの連続流
でパージし、ルツボおよび室内を約５００℃よりも高い
温度に維持し、室への真空の適用によって約１トルより
も低い圧力に維持しつつ、室内のルツボ中のシリコンメ
ルトから単結晶シリコンロッドを引き上げるチョクラル
スキー法に関する。この方法は、ルツボおよび室内の温
度を少なくとも約５００℃にしつつ、室への不活性ガス
流を停止し、室への真空の適用を停止し；ヘリウム含有
ガスを室に流して、室内の圧力を少なくとも約５０トル
に高め、ヘリウム含有ガスを断熱材の孔に浸入させ、そ
れによって断熱材の熱伝導率、および断熱材がルツボお
よび室内から熱を放出させる速度を高め；室内およびル
ツボの温度が約２５０℃よりも低い温度になるまで、室
内の圧力を少なくとも約５０トルに維持することによっ
てルツボおよび室内を約２５０℃よりも低い温度に冷却
することを含む。
でパージし、ルツボおよび室内を約５００℃よりも高い
温度に維持し、室への真空の適用によって約１トルより
も低い圧力に維持しつつ、室内のルツボ中のシリコンメ
ルトから単結晶シリコンロッドを引き上げるチョクラル
スキー法に関する。この方法は、ルツボおよび室内の温
度を少なくとも約５００℃にしつつ、室への不活性ガス
流を停止し、室への真空の適用を停止し；ヘリウム含有
ガスを室に流して、室内の圧力を少なくとも約５０トル
に高め、ヘリウム含有ガスを断熱材の孔に浸入させ、そ
れによって断熱材の熱伝導率、および断熱材がルツボお
よび室内から熱を放出させる速度を高め；室内およびル
ツボの温度が約２５０℃よりも低い温度になるまで、室
内の圧力を少なくとも約５０トルに維持することによっ
てルツボおよび室内を約２５０℃よりも低い温度に冷却
することを含む。
【００１０】さらに、本発明は、１分間に約２０〜約１
５０リットルの流速の不活性ガスの連続流で室をパージ
し、ルツボおよび室内を約５００℃よりも高い温度に維
持し、室への真空の適用によって約１トルよりも低い圧
力に維持しつつ、熱源を適用することによって室および
ルツボを少なくとも約５００℃の温度に加熱し、単結晶
シリコンロッドを室内のルツボ中のシリコンメルトから
引き上げるチョクラルスキー法に関する。この方法は、
ルツボおよび室内の温度を少なくとも約５００℃にしつ
つ、熱源の供給を停止し、室への不活性ガスの流れを停
止し、室への真空の適用を停止し；少なくとも７０容量
％のヘリウムを含有する不活性ガスを室に流して、室内
の圧力を少なくとも約５０トルに高め、少なくとも７０
容量％のヘリウムを含有するガスを断熱材の孔に浸入さ
せ、それによって断熱材の熱伝導率、および断熱材がル
ツボおよび室内から熱を放出させる速度を高め；室内お
よびルツボの温度が約２５０℃よりも低い温度になるま
で、室内の圧力を少なくとも約５０トルに維持すること
によってルツボおよび室内を約２５０℃よりも低い温度
に冷却することを含む。
５０リットルの流速の不活性ガスの連続流で室をパージ
し、ルツボおよび室内を約５００℃よりも高い温度に維
持し、室への真空の適用によって約１トルよりも低い圧
力に維持しつつ、熱源を適用することによって室および
ルツボを少なくとも約５００℃の温度に加熱し、単結晶
シリコンロッドを室内のルツボ中のシリコンメルトから
引き上げるチョクラルスキー法に関する。この方法は、
ルツボおよび室内の温度を少なくとも約５００℃にしつ
つ、熱源の供給を停止し、室への不活性ガスの流れを停
止し、室への真空の適用を停止し；少なくとも７０容量
％のヘリウムを含有する不活性ガスを室に流して、室内
の圧力を少なくとも約５０トルに高め、少なくとも７０
容量％のヘリウムを含有するガスを断熱材の孔に浸入さ
せ、それによって断熱材の熱伝導率、および断熱材がル
ツボおよび室内から熱を放出させる速度を高め；室内お
よびルツボの温度が約２５０℃よりも低い温度になるま
で、室内の圧力を少なくとも約５０トルに維持すること
によってルツボおよび室内を約２５０℃よりも低い温度
に冷却することを含む。
【００１１】本発明の他の目的および特徴は、一部が明
白であり、一部が下記に指摘される。
白であり、一部が下記に指摘される。
【００１２】図１を参照すると、本発明によって使用さ
れるＣＺ結晶成長装置が例示されている。真空室１内
に、抵抗加熱ヒーター５で囲まれたルツボ３が存在す
る。ルツボ駆動ユニット７が、矢印で示されるように時
計回りにルツボを回転させ、必要なときにルツボを上昇
および下降させる。ルツボ３内に、メルト液面１１を有
するシリコンメルト９があり、ここから単結晶１３が引
き上げられ、引張シャフトまたはケーブル１７に取り付
けた種結晶１５で開始される。ルツボ３および単結晶１
３は、対称の共通軸１９を有する。引張シャフトまたは
ケーブル１７が時計と反対回りに回転し、必要なときに
結晶駆動ユニット２１によって上昇および下降する。ヒ
ーター電源２３が抵抗加熱ヒーター５にエネルギーを与
え、断熱材２５が真空室の内壁に沿って配置されてい
る。ガスが真空ポンプ３１によって真空室から除去され
るとともに、アルゴンガスがボトル２７からガス流コン
トローラー２９を経由して真空室１に供給される。貯水
槽３５から冷却水を供給される室冷却ジャケット３３が
真空室を囲んでいる。次に冷却水が、冷却水戻しマニホ
ールド３７に排出される。光電池３９がメルト表面温度
を測定し、直径変換器４１が単結晶１３の直径を測定す
る。それらの信号がコントロールユニット４３によって
処理される。このコントロールユニットは、プログラム
されたデジタルコンピューターまたはアナログコントロ
ーラーであってもよく；このコントロールユニットは、
ルツボおよび単結晶駆動ユニット７および２１、ヒータ
ー熱源２３、真空ポンプ３１、およびガス流コントロー
ラー２９を制御する。１つの具体例においては、そこに
開示の内容の全てが本発明の一部を構成するものである
同出願人の米国特許第５１７８７２０号に開示されてい
るように、この装置が、カスプ磁場の存在下のシリコン
結晶の成長を促進するためにソレノイドコイルおよび関
連部材をも有している。結晶成長操作が完了した後、ア
ルゴン流を停止し、ヘリウムガスがヘリウム源３０（例
えば、瓶詰めにしたヘリウム）からガスライン２８を経
由して真空室１に供給される。ガス流コントローラー
（例えば、コントロールユニット４３によって制御され
るバルブ２９）がガスライン２８へのヘリウム流を調節
する。
れるＣＺ結晶成長装置が例示されている。真空室１内
に、抵抗加熱ヒーター５で囲まれたルツボ３が存在す
る。ルツボ駆動ユニット７が、矢印で示されるように時
計回りにルツボを回転させ、必要なときにルツボを上昇
および下降させる。ルツボ３内に、メルト液面１１を有
するシリコンメルト９があり、ここから単結晶１３が引
き上げられ、引張シャフトまたはケーブル１７に取り付
けた種結晶１５で開始される。ルツボ３および単結晶１
３は、対称の共通軸１９を有する。引張シャフトまたは
ケーブル１７が時計と反対回りに回転し、必要なときに
結晶駆動ユニット２１によって上昇および下降する。ヒ
ーター電源２３が抵抗加熱ヒーター５にエネルギーを与
え、断熱材２５が真空室の内壁に沿って配置されてい
る。ガスが真空ポンプ３１によって真空室から除去され
るとともに、アルゴンガスがボトル２７からガス流コン
トローラー２９を経由して真空室１に供給される。貯水
槽３５から冷却水を供給される室冷却ジャケット３３が
真空室を囲んでいる。次に冷却水が、冷却水戻しマニホ
ールド３７に排出される。光電池３９がメルト表面温度
を測定し、直径変換器４１が単結晶１３の直径を測定す
る。それらの信号がコントロールユニット４３によって
処理される。このコントロールユニットは、プログラム
されたデジタルコンピューターまたはアナログコントロ
ーラーであってもよく；このコントロールユニットは、
ルツボおよび単結晶駆動ユニット７および２１、ヒータ
ー熱源２３、真空ポンプ３１、およびガス流コントロー
ラー２９を制御する。１つの具体例においては、そこに
開示の内容の全てが本発明の一部を構成するものである
同出願人の米国特許第５１７８７２０号に開示されてい
るように、この装置が、カスプ磁場の存在下のシリコン
結晶の成長を促進するためにソレノイドコイルおよび関
連部材をも有している。結晶成長操作が完了した後、ア
ルゴン流を停止し、ヘリウムガスがヘリウム源３０（例
えば、瓶詰めにしたヘリウム）からガスライン２８を経
由して真空室１に供給される。ガス流コントローラー
（例えば、コントロールユニット４３によって制御され
るバルブ２９）がガスライン２８へのヘリウム流を調節
する。
【００１３】シリコン単結晶を成長させるために、ある
量のポリシリコンがルツボ３に装填され、電流をヒータ
ー５に流して、その装填材料を溶融させる。シリコンメ
ルトは、この分野において既知であるように、シリコン
の電気的特性を改質するために導入されるある種のドー
パントを含むこともできる。ガスが真空ポンプ３１によ
って結晶成長室から除去されるとともに、アルゴンのよ
うな不活性ガスが真空室に供給されて、ポリシリコン溶
融および結晶成長操作の間にシステムを継続的にパージ
する。不活性ガスの流速は、室の大きさに部分的に依存
するが、一般的なシステムに関しては、少なくとも約３
０リットル／分、好ましくは約２０〜約１５０リットル
／分、より好ましくは約３０〜約１３０リットル／分で
ある。結晶引き上げ操作中の真空室内の圧力は、約１０
〜約２０トル、好ましくは約１０〜約１５トルに維持さ
れる。種結晶１５が降下されて、メルトと接触し、次に
ゆっくりとメルトから引き上げられ、シリコンが種結晶
上で凝固して単結晶の成長が生じる。引き上げるときに
所定の速度で結晶を回転させることによって、円筒形単
結晶ロッド１３が得られる。第二の所定速度でルツボを
同様に回転させるが、ロッドに対して反対方向に回転さ
せる。引き上げ速度およびヒーターへの電力は、ネック
を形成させるように初めに制御され、次に、所定の結晶
直径に達するまで、結晶の直径が円錐形に増加するよう
に調節される。工程が終わりに近づくまで一定の直径を
維持するように、引き上げ速度および加熱が次に制御さ
れる。このときに、直径が減少して単結晶ロッドの末端
に円錐形部分が形成されるように、引き上げ速度および
加熱が増加される。
量のポリシリコンがルツボ３に装填され、電流をヒータ
ー５に流して、その装填材料を溶融させる。シリコンメ
ルトは、この分野において既知であるように、シリコン
の電気的特性を改質するために導入されるある種のドー
パントを含むこともできる。ガスが真空ポンプ３１によ
って結晶成長室から除去されるとともに、アルゴンのよ
うな不活性ガスが真空室に供給されて、ポリシリコン溶
融および結晶成長操作の間にシステムを継続的にパージ
する。不活性ガスの流速は、室の大きさに部分的に依存
するが、一般的なシステムに関しては、少なくとも約３
０リットル／分、好ましくは約２０〜約１５０リットル
／分、より好ましくは約３０〜約１３０リットル／分で
ある。結晶引き上げ操作中の真空室内の圧力は、約１０
〜約２０トル、好ましくは約１０〜約１５トルに維持さ
れる。種結晶１５が降下されて、メルトと接触し、次に
ゆっくりとメルトから引き上げられ、シリコンが種結晶
上で凝固して単結晶の成長が生じる。引き上げるときに
所定の速度で結晶を回転させることによって、円筒形単
結晶ロッド１３が得られる。第二の所定速度でルツボを
同様に回転させるが、ロッドに対して反対方向に回転さ
せる。引き上げ速度およびヒーターへの電力は、ネック
を形成させるように初めに制御され、次に、所定の結晶
直径に達するまで、結晶の直径が円錐形に増加するよう
に調節される。工程が終わりに近づくまで一定の直径を
維持するように、引き上げ速度および加熱が次に制御さ
れる。このときに、直径が減少して単結晶ロッドの末端
に円錐形部分が形成されるように、引き上げ速度および
加熱が増加される。
【００１４】単結晶１３が所定の直径（例えば、１５０
mmまたは２００mm）に達した後に、単結晶およびルツボ
の回転速度が制御されて、その中の酸素の濃度および分
布が軸方向および半径方向に調節される。ルツボの回転
速度は一般に１〜１０rpmであり、好ましくは少なくと
も４rpmであり、単結晶の回転速度は、ルツボの回転速
度よりも実質的に速く、即ち、一般に、約１０〜２０rp
mであり、ルツボの回転速度よりも少なくとも約５rpm速
い。さらに、溶融シリコン中のウェーブ（waves）の形
成を防止するために、ルツボおよび単結晶の回転速度
が、それらの速度の合計が所定の値を越えないように制
御される。所定の値は、各システムに対して経験的に決
められ、単結晶の直径、ルツボの直径、およびルツボに
装填されたシリコンの量に依存する。
mmまたは２００mm）に達した後に、単結晶およびルツボ
の回転速度が制御されて、その中の酸素の濃度および分
布が軸方向および半径方向に調節される。ルツボの回転
速度は一般に１〜１０rpmであり、好ましくは少なくと
も４rpmであり、単結晶の回転速度は、ルツボの回転速
度よりも実質的に速く、即ち、一般に、約１０〜２０rp
mであり、ルツボの回転速度よりも少なくとも約５rpm速
い。さらに、溶融シリコン中のウェーブ（waves）の形
成を防止するために、ルツボおよび単結晶の回転速度
が、それらの速度の合計が所定の値を越えないように制
御される。所定の値は、各システムに対して経験的に決
められ、単結晶の直径、ルツボの直径、およびルツボに
装填されたシリコンの量に依存する。
【００１５】成長操作が完了すると、ルツボを収容して
いる結晶成長室上部の上部室に、結晶が持ち上げられ
る。上部室と下部室の間の大気が連絡したままにされる
ならば、下記の冷却法が結晶の冷却を補助するので、下
部室からの上部室の封止は随意である。アルゴン流が停
止され、ルツボを収容する室が真空ポンプ３１によって
排気されて、約１トル未満、好ましくは約０.０５〜約
０.５トル、より好ましくは約０.１トルの圧力にされ
る。次にヘリウムが、少なくとも約５０リットル／分、
好ましくは約１００〜約３００リットル／分、より好ま
しくは約１５０〜約２５０リットル／分の流速で、室に
導入される。本明細書において「ヘリウム」と称される
が、ヘリウムまたはヘリウム含有ガスのいずれの使用も
有効である。純粋なヘリウム以外が使用される場合、ヘ
リウム含有ガスは少なくとも約５０容量％のヘリウムを
含有する。好ましくは、ヘリウム含有ガスは、少なくと
も約７０容量％のヘリウム、より好ましくは少なくとも
約９０容量％のヘリウムを含有する。全てのガスがヘリ
ウムでない場合、ネオンおよび／またはアルゴンが好ま
しい残りの成分である。例示的なガスとしては、９０Ｈ
ｅ／１０Ａｒ、８０Ｈｅ／２０Ａｒ、および７０Ｈｅ／
３０Ａｒが含まれる。室に入るヘリウムの温度は、約１
０℃〜約２０℃、好ましくは約１５℃〜約２０℃であ
る。少なくとも約５０トル、好ましくは約５０〜約７６
０トル、より好ましくは約５０〜約３００トル、最も好
ましくは約２００トルの圧力に、室がヘリウムで満たさ
れるように、真空の適用が停止される。
いる結晶成長室上部の上部室に、結晶が持ち上げられ
る。上部室と下部室の間の大気が連絡したままにされる
ならば、下記の冷却法が結晶の冷却を補助するので、下
部室からの上部室の封止は随意である。アルゴン流が停
止され、ルツボを収容する室が真空ポンプ３１によって
排気されて、約１トル未満、好ましくは約０.０５〜約
０.５トル、より好ましくは約０.１トルの圧力にされ
る。次にヘリウムが、少なくとも約５０リットル／分、
好ましくは約１００〜約３００リットル／分、より好ま
しくは約１５０〜約２５０リットル／分の流速で、室に
導入される。本明細書において「ヘリウム」と称される
が、ヘリウムまたはヘリウム含有ガスのいずれの使用も
有効である。純粋なヘリウム以外が使用される場合、ヘ
リウム含有ガスは少なくとも約５０容量％のヘリウムを
含有する。好ましくは、ヘリウム含有ガスは、少なくと
も約７０容量％のヘリウム、より好ましくは少なくとも
約９０容量％のヘリウムを含有する。全てのガスがヘリ
ウムでない場合、ネオンおよび／またはアルゴンが好ま
しい残りの成分である。例示的なガスとしては、９０Ｈ
ｅ／１０Ａｒ、８０Ｈｅ／２０Ａｒ、および７０Ｈｅ／
３０Ａｒが含まれる。室に入るヘリウムの温度は、約１
０℃〜約２０℃、好ましくは約１５℃〜約２０℃であ
る。少なくとも約５０トル、好ましくは約５０〜約７６
０トル、より好ましくは約５０〜約３００トル、最も好
ましくは約２００トルの圧力に、室がヘリウムで満たさ
れるように、真空の適用が停止される。
【００１６】前記のようにアルゴンパージとヘリウム充
填の間の室の排気は好ましいが、この方法は、ヘリウム
を導入する前に室を排気せずに行うこともできる。この
代替法は、（そうでなければヘリウムが占める）室内の
空間をアルゴンが占めるので、冷却が僅かに非効率的で
ある。この代替法の一環として、ヘリウムで満たす前に
システムをヘリウムでパージして、アルゴンをヘリウム
で置き換えるのが好ましい。
填の間の室の排気は好ましいが、この方法は、ヘリウム
を導入する前に室を排気せずに行うこともできる。この
代替法は、（そうでなければヘリウムが占める）室内の
空間をアルゴンが占めるので、冷却が僅かに非効率的で
ある。この代替法の一環として、ヘリウムで満たす前に
システムをヘリウムでパージして、アルゴンをヘリウム
で置き換えるのが好ましい。
【００１７】満たすときに、ヘリウムが断熱材２５の孔
に浸透する。この断熱材は、例えば商品名C.B.C.F.とし
てCalcarb Ltd.から入手される種類の硬質繊維グラファ
イト断熱材であるのが好ましい。断熱材の多孔度は、好
ましくは少なくとも約６０％、より好ましくは約６０〜
約９０％、最も好ましくは約８５〜約８５％である。ヘ
リウムは良好な熱伝達特性を有するので、ヘリウムが断
熱材の孔に浸入して断熱材および浸透ヘリウムを含んで
成る断熱システムを形成するときに、断熱材の熱伝導率
を向上させる。それによって、ヘリウム浸入が、断熱シ
ステム中のシステムの熱い部材の冷却速度を高める。冷
却される熱い部材の中には、ルツボ、グラファイトサセ
プター（susceptor)、ベース、ヒーター、熱シールド、
および断熱材が含まれる。特に、ヘリウムの熱伝導率
は、８００°Ｋにおいて約７７.５ｘ１０-5ｇ.cal.／
(秒・cm2)(℃／cm）である（熱伝導率は温度によって変
化する)。ヘリウムが浸入した断熱システムの熱伝導率
の増加によって、水ジャケット３３がより効率的にシス
テムを冷却する。
に浸透する。この断熱材は、例えば商品名C.B.C.F.とし
てCalcarb Ltd.から入手される種類の硬質繊維グラファ
イト断熱材であるのが好ましい。断熱材の多孔度は、好
ましくは少なくとも約６０％、より好ましくは約６０〜
約９０％、最も好ましくは約８５〜約８５％である。ヘ
リウムは良好な熱伝達特性を有するので、ヘリウムが断
熱材の孔に浸入して断熱材および浸透ヘリウムを含んで
成る断熱システムを形成するときに、断熱材の熱伝導率
を向上させる。それによって、ヘリウム浸入が、断熱シ
ステム中のシステムの熱い部材の冷却速度を高める。冷
却される熱い部材の中には、ルツボ、グラファイトサセ
プター（susceptor)、ベース、ヒーター、熱シールド、
および断熱材が含まれる。特に、ヘリウムの熱伝導率
は、８００°Ｋにおいて約７７.５ｘ１０-5ｇ.cal.／
(秒・cm2)(℃／cm）である（熱伝導率は温度によって変
化する)。ヘリウムが浸入した断熱システムの熱伝導率
の増加によって、水ジャケット３３がより効率的にシス
テムを冷却する。
【００１８】ヘリウムの所望量がシステムに流され、所
望される圧力に達すると、ヘリウム流が停止される。そ
の後、冷却による圧力低下を補うために、随意に、ヘリ
ウム流が定期的に開始される。ヘリウム流を完全に停止
する代わりに、冷却による圧力低下を補うために、シス
テムの圧力を所望の範囲内に維持するのに充分な流速に
下げる。
望される圧力に達すると、ヘリウム流が停止される。そ
の後、冷却による圧力低下を補うために、随意に、ヘリ
ウム流が定期的に開始される。ヘリウム流を完全に停止
する代わりに、冷却による圧力低下を補うために、シス
テムの圧力を所望の範囲内に維持するのに充分な流速に
下げる。
【００１９】この操作におけるさらに選択的な段階は、
ヘリウムが加熱された後にシステムを排気し、未加熱ヘ
リウムの新たな供給によってそれと置き換えることであ
る。加熱されたヘリウムを室から除去し、それを冷却シ
ステム中に循環させ、室に再循環させることも有効であ
る。
ヘリウムが加熱された後にシステムを排気し、未加熱ヘ
リウムの新たな供給によってそれと置き換えることであ
る。加熱されたヘリウムを室から除去し、それを冷却シ
ステム中に循環させ、室に再循環させることも有効であ
る。
【００２０】本発明の選択的具体例においては、冷却の
間、システムが所定圧に満たされずに、ヘリウムで継続
的にパージされる。この代替法は、従来の方法に比べて
冷却速度の増加を示すが、前記の方法によってヘリウム
で満たすことによって、冷却速度のさらなる増加が達成
されることが発見された。さらに、このパージ代替法
は、満たす方法よりも多量のヘリウムを必要とする。
間、システムが所定圧に満たされずに、ヘリウムで継続
的にパージされる。この代替法は、従来の方法に比べて
冷却速度の増加を示すが、前記の方法によってヘリウム
で満たすことによって、冷却速度のさらなる増加が達成
されることが発見された。さらに、このパージ代替法
は、満たす方法よりも多量のヘリウムを必要とする。
【００２１】本発明のさらに選択的な具体例において、
ヘリウム以外のガスが使用される。好ましい代替ガスは
ネオンまたはネオン含有ガスである。ネオンの熱伝導率
は、８００°Ｋにおいて約２０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・
cm2)(℃／cm）である。水素（熱伝導率がネオンとヘリ
ウムの間にある）を使用することもまた別の代替法であ
るが、爆発の危険性があるのであまり好ましくない。使
用されるガスは、ヘリウム含有ガスであっても代替ガス
であっても、結晶と反応しない、または結晶を汚染しな
いという点において、結晶に対して不活性である。ま
た、使用されるガスは、システム部材と有意に反応しな
い、および、続く結晶成長システムにおいて結晶の汚染
を生じる汚染物を残さないという点において、結晶引き
上げシステムに対して不活性である。本発明に関して使
用されるガスの熱伝導率は、８００°Ｋにおいて少なく
とも約５５ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm)、好ま
しくは８００°Ｋにおいて少なくとも約６２ｘ１０
-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm)、より好ましくは８００
°Ｋにおいて少なくとも約７０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・
cm2)(℃／cm）である。選択的具体例において、本発明
に関して使用されるガスの熱伝導率は、８００°Ｋにお
いて約５５ｘ１０-5 〜８０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・c
m2)(℃／cm)、好ましくは８００°Ｋにおいて約６２ｘ
１０-5 〜８０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm)、
より好ましくは８００°Ｋにおいて約７０ｘ１０-5 〜
８０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm）である。前
記の特定の具体例の１つにおいてヘリウムと混合しても
よいアルゴンの熱伝導率は、８００°Ｋにおいて約８.
８ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm）である。
ヘリウム以外のガスが使用される。好ましい代替ガスは
ネオンまたはネオン含有ガスである。ネオンの熱伝導率
は、８００°Ｋにおいて約２０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・
cm2)(℃／cm）である。水素（熱伝導率がネオンとヘリ
ウムの間にある）を使用することもまた別の代替法であ
るが、爆発の危険性があるのであまり好ましくない。使
用されるガスは、ヘリウム含有ガスであっても代替ガス
であっても、結晶と反応しない、または結晶を汚染しな
いという点において、結晶に対して不活性である。ま
た、使用されるガスは、システム部材と有意に反応しな
い、および、続く結晶成長システムにおいて結晶の汚染
を生じる汚染物を残さないという点において、結晶引き
上げシステムに対して不活性である。本発明に関して使
用されるガスの熱伝導率は、８００°Ｋにおいて少なく
とも約５５ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm)、好ま
しくは８００°Ｋにおいて少なくとも約６２ｘ１０
-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm)、より好ましくは８００
°Ｋにおいて少なくとも約７０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・
cm2)(℃／cm）である。選択的具体例において、本発明
に関して使用されるガスの熱伝導率は、８００°Ｋにお
いて約５５ｘ１０-5 〜８０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・c
m2)(℃／cm)、好ましくは８００°Ｋにおいて約６２ｘ
１０-5 〜８０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm)、
より好ましくは８００°Ｋにおいて約７０ｘ１０-5 〜
８０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm）である。前
記の特定の具体例の１つにおいてヘリウムと混合しても
よいアルゴンの熱伝導率は、８００°Ｋにおいて約８.
８ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm）である。
【００２２】本発明の方法は、各ロッドの成長の間に開
けなければならない結晶成長システムに関して使用する
ことができ、引き上げ装置を開けずに連続して２つまた
はそれ以上のロッドが引き上げられる連続システムに関
しても使用することができる。これらの連続システムは
なお、複数の作業の後に冷却し開けなければならず、そ
のときに本発明の急速冷却法を実施することが有益であ
る。
けなければならない結晶成長システムに関して使用する
ことができ、引き上げ装置を開けずに連続して２つまた
はそれ以上のロッドが引き上げられる連続システムに関
しても使用することができる。これらの連続システムは
なお、複数の作業の後に冷却し開けなければならず、そ
のときに本発明の急速冷却法を実施することが有益であ
る。
【００２３】
【実施例】実施例 図１の装置、特にHamco 3000結晶引き上げ装置を使用し
て、単結晶シリコンロッド（呼称直径１５０mm）を、３
４kgポリシリコン装填材料を含有する３５０mm直径ルツ
ボから引き上げた。結晶の回転速度は１０〜２０rpmで
あり、ルツボの回転速度は１５rpmに設定された。成長
サイクル完了後、ヒーターを切り、室を排気して約０.
１トルにした。次に、室内の圧力が約９５トルに達する
まで、流速約５０std ft3／時でヘリウムを室に導入し
た。熱シールドに近接して位置する熱電対を用いて、室
内の温度を監視した。室内の圧力が約５５トルに達する
までヘリウムを室中に流すこと以外は同じ条件下で、こ
の工程を繰り返した。
て、単結晶シリコンロッド（呼称直径１５０mm）を、３
４kgポリシリコン装填材料を含有する３５０mm直径ルツ
ボから引き上げた。結晶の回転速度は１０〜２０rpmで
あり、ルツボの回転速度は１５rpmに設定された。成長
サイクル完了後、ヒーターを切り、室を排気して約０.
１トルにした。次に、室内の圧力が約９５トルに達する
まで、流速約５０std ft3／時でヘリウムを室に導入し
た。熱シールドに近接して位置する熱電対を用いて、室
内の温度を監視した。室内の圧力が約５５トルに達する
までヘリウムを室中に流すこと以外は同じ条件下で、こ
の工程を繰り返した。
【００２４】図２は、冷却の間システムをアルゴンでパ
ージする／満たす従来工程と、これら２つの例示的工程
との比較を示す。図２に示すように、本発明に従って冷
却の間にヘリウムで満たす方法を用いることによって、
引き上げ装置内を約１８０℃に冷却する時間が、約１２
０分から約９０分へと、約２５％も驚異的に減少した。
このようにして冷却時間を減少することによって、引き
上げ装置をより速く次の結晶成長操作のために準備する
ことができ、それによって生産性を高めることができ
る。そのような生産性の向上は、生産量を減少させるこ
となく作動結晶引き上げ装置の数を減らすことができる
ので、経費の節減につながる。
ージする／満たす従来工程と、これら２つの例示的工程
との比較を示す。図２に示すように、本発明に従って冷
却の間にヘリウムで満たす方法を用いることによって、
引き上げ装置内を約１８０℃に冷却する時間が、約１２
０分から約９０分へと、約２５％も驚異的に減少した。
このようにして冷却時間を減少することによって、引き
上げ装置をより速く次の結晶成長操作のために準備する
ことができ、それによって生産性を高めることができ
る。そのような生産性の向上は、生産量を減少させるこ
となく作動結晶引き上げ装置の数を減らすことができる
ので、経費の節減につながる。
【００２５】上記に鑑み、本発明のいくつかの目的が達
成され、他の有益な結果が得られることが理解されるで
あろう。
成され、他の有益な結果が得られることが理解されるで
あろう。
【００２６】本発明の範囲を逸脱することなく前記の方
法に種々の変更を加えることができるので、前記の記載
に含まれる全ての事項は例示的なものであって、制限す
ることを意図したものではないと理解すべきである。
法に種々の変更を加えることができるので、前記の記載
に含まれる全ての事項は例示的なものであって、制限す
ることを意図したものではないと理解すべきである。
【図１】 本発明の方法に従って使用するための本発明
のＣＺ結晶成長装置の断面図である。
のＣＺ結晶成長装置の断面図である。
【図２】 ヘリウムで満たす方法と、アルゴンパージ法
との冷却時間の比較を示すグラフである。
との冷却時間の比較を示すグラフである。
１・・・真空室 ３・・・ルツボ ５・・・抵抗加熱ヒーター ７・・・ルツボ駆
動ユニット ９・・・シリコンメルト １１・・・メルト
液面 １３・・・単結晶 １５・・・種結晶 １７・・・引張シャフトまたはケーブル １９・・・共通軸 ２１・・・結晶駆動ユニット ２３・・・ヒータ
ー電源 ２５・・・断熱材 ２７・・・ボトル ２８・・・ガスライン ２９・・・ガス流
コントローラー ３０・・・ヘリウム源 ３１・・・真空ポ
ンプ ３３・・・室冷却ジャケット ３５・・・貯水槽 ３７・・・冷却水戻しマニホールド ３９・・・光電池 ４１・・・直径変換器 ４３・・・コント
ロールユニット
動ユニット ９・・・シリコンメルト １１・・・メルト
液面 １３・・・単結晶 １５・・・種結晶 １７・・・引張シャフトまたはケーブル １９・・・共通軸 ２１・・・結晶駆動ユニット ２３・・・ヒータ
ー電源 ２５・・・断熱材 ２７・・・ボトル ２８・・・ガスライン ２９・・・ガス流
コントローラー ３０・・・ヘリウム源 ３１・・・真空ポ
ンプ ３３・・・室冷却ジャケット ３５・・・貯水槽 ３７・・・冷却水戻しマニホールド ３９・・・光電池 ４１・・・直径変換器 ４３・・・コント
ロールユニット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハロルド・ダブリュー・コーブ アメリカ合衆国63011ミズーリ州ボールウ ィン、ベンワース・コート13717番 (72)発明者 キョン−ミン・キム アメリカ合衆国63304ミズーリ州セント・ チャールズ、ホイットムーア・ドライブ 1199番
Claims (7)
- 【請求項１】 単結晶シリコンロッドが室内のルツボに
入っているシリコンメルトから引き上げられる、単結晶
を製造するチョクラルスキー法であって、 単結晶シリコンロッドがシリコンメルトから引き上げら
れた後に、熱伝導率が８００°Ｋにおいて少なくとも約
５５ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm）であるガス
を室中に流すことによって室を冷却することを含んで成
る方法。 - 【請求項２】 ガスが、８００°Ｋにおいて少なくとも
約６２ｘ１０-5 〜８０ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃
／cm）の熱伝導率を有し、少なくとも約７０容量％のヘ
リウムを含んで成る請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 単結晶シリコンロッドが室内のルツボに
入っているシリコンメルトから引き上げられる、単結晶
シリコンロッドを製造するチョクラルスキー法であっ
て、 単結晶シリコンロッドがシリコンメルトから引き上げら
れた後に、ヘリウム含有ガスを室中に流すことによって
室を冷却することを含んで成る方法。 - 【請求項４】 チョクラルスキー法によって単結晶を製
造する種類の結晶引き上げ装置内の単結晶を冷却する方
法であって、その結晶引き上げ装置は、成長室、成長室
中のルツボ、成長室より上にある引き上げ室、成長室内
にありルツボを加熱するための加熱装置、成長室内にあ
り加熱装置のほぼ周囲に配置されルツボからの熱損失を
防止するための断熱材、および、断熱材のほぼ周囲に配
置されルツボを冷却するための冷却装置を有し、方法
は、 結晶引き上げ後に成長室を排気し；冷却装置にエネルギ
ーを与え；熱伝導率が８００°Ｋにおいて少なくとも約
５５ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)(℃／cm）である不活
性ガス流を成長室に導入し；冷却装置の冷却効率を高め
るために、不活性ガス流を成長室中に保持する；ことを
含んで成る方法。 - 【請求項５】 不活性ガス流が、少なくとも約７０容量
％のヘリウムを含有するヘリウム含有ガスである請求項
４に記載の方法。 - 【請求項６】 断熱材が配置された内壁を有する室内の
ルツボに入っているシリコンメルトから単結晶シリコン
ロッドが引き上げられ、ルツボおよび室内の温度が少な
くとも約５００℃に維持される、単結晶シリコンロッド
を製造するチョクラルスキー法であって、 断熱材の孔にヘリウム含有ガスを浸入させて断熱材の熱
伝達率を増加させ、それによってルツボおよび室内から
熱が放出されることによって、結晶引き上げ後にルツボ
および室内を約２５０℃よりも低い温度に冷却すること
を含んで成る方法。 - 【請求項７】 不活性ガスの連続流下に、室内のルツボ
に入っているシリコンメルトから単結晶シリコンロッド
が引き上げられる、単結晶シリコンロッドを製造するチ
ョクラルスキー法であって、 アルゴンの連続流下に、シリコンメルトから単結晶シリ
コンロッドを引き上げ；単結晶シリコンロッドをシリコ
ンメルトから引き上げた後に、熱伝導率が８００°Ｋに
おいて少なくとも約５５ｘ１０-5ｇ.cal.／(秒・cm2)
(℃／cm）であるガスを室中に流すことによって、室内
を約２５０℃よりも低い温度に冷却することを含んで成
る方法。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009292696A (ja) * | 2008-06-09 | 2009-12-17 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶製造装置の駆動部の制御方法および単結晶製造装置 |
| JP2013171269A (ja) * | 2012-02-23 | 2013-09-02 | Pentax Ricoh Imaging Co Ltd | 防塵性アルミニウム反射ミラー及びその製造方法、並びにそれを備えた光学機器 |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5882402A (en) * | 1997-09-30 | 1999-03-16 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for controlling growth of a silicon crystal |
| TW505710B (en) | 1998-11-20 | 2002-10-11 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Production method for silicon single crystal and production device for single crystal ingot, and heat treating method for silicon single crystal wafer |
| US6193811B1 (en) | 1999-03-03 | 2001-02-27 | Applied Materials, Inc. | Method for improved chamber bake-out and cool-down |
| US6423285B1 (en) * | 1999-03-17 | 2002-07-23 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for producing silicon single crystal and production apparatus therefor, as well as single crystal and silicon wafer produced by the method |
| EP1222324B1 (en) * | 1999-09-23 | 2004-05-06 | MEMC Electronic Materials, Inc. | Czochralski process for growing single crystal silicon by controlling the cooling rate |
| US6749683B2 (en) | 2000-02-14 | 2004-06-15 | Memc Electronic Materials, Inc. | Process for producing a silicon melt |
| US6344083B1 (en) * | 2000-02-14 | 2002-02-05 | Memc Electronic Materials, Inc. | Process for producing a silicon melt |
| JP3512074B2 (ja) * | 2000-03-06 | 2004-03-29 | 日本電気株式会社 | 半導体単結晶育成装置および半導体単結晶育成方法 |
| US20030170642A1 (en) * | 2001-03-12 | 2003-09-11 | Irm, Llc | Identification of cellular targets for biologically active molecules |
| DE102004039197B4 (de) * | 2004-08-12 | 2010-06-17 | Siltronic Ag | Verfahren zur Herstellung von dotierten Halbleiterscheiben aus Silizium |
| FR2911881B1 (fr) * | 2007-01-29 | 2009-04-17 | Air Liquide | Procede de recyclage d'helium et dispositif pour sa mise en oeuvre |
| US20090120353A1 (en) * | 2007-11-13 | 2009-05-14 | Memc Electronic Materials, Inc. | Reduction of air pockets in silicon crystals by avoiding the introduction of nearly-insoluble gases into the melt |
| KR101005988B1 (ko) | 2008-12-22 | 2011-01-05 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 잉곳 제조장치의 냉각 모듈 및 냉각 방법 |
| US20100212727A1 (en) * | 2009-02-26 | 2010-08-26 | Ji Ung Lee | Apparatus and methods for continuously growing carbon nanotubes and graphene sheets |
| US10100428B2 (en) * | 2015-07-17 | 2018-10-16 | Corner Star Limited | Methods for reducing the erosion rate of a crucible during crystal pulling |
| US10145023B2 (en) | 2015-07-17 | 2018-12-04 | Corner Star Limited | Methods for reducing deposits in ingot puller exhaust systems |
| JP6583142B2 (ja) * | 2016-05-25 | 2019-10-02 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法及び装置 |
| CN111424313A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-07-17 | 包头美科硅能源有限公司 | 一种rcz法拉制掺镓单晶硅的方法 |
| CN117702259A (zh) * | 2024-02-06 | 2024-03-15 | 宁波合盛新材料有限公司 | 一种pvt炉快速降温的方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2686212A (en) * | 1953-08-03 | 1954-08-10 | Gen Electric | Electric heating apparatus |
| US3615878A (en) * | 1970-01-30 | 1971-10-26 | Westinghouse Electric Corp | Process for the thermal treatment of a semiconductor material having a volatile component |
| US4140570A (en) * | 1973-11-19 | 1979-02-20 | Texas Instruments Incorporated | Method of growing single crystal silicon by the Czochralski method which eliminates the need for post growth annealing for resistivity stabilization |
| JPS5365997A (en) * | 1976-11-25 | 1978-06-12 | Toshiba Corp | Manufacturing process of tantalum acid lithium single crystal |
| US4299651A (en) * | 1979-06-11 | 1981-11-10 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Production of single crystal II-V material |
| US4406731A (en) * | 1981-06-09 | 1983-09-27 | Ferrofluidics Corporation | Apparatus for and method of sealing shafts in crystal-growing furnace systems |
| JP2582582B2 (ja) * | 1987-08-03 | 1997-02-19 | 東芝セラミックス株式会社 | シリコン単結晶引上装置 |
| JPS6445573A (en) * | 1987-08-04 | 1989-02-20 | Hauni Werke Koerber & Co Kg | Method and device for continuously controlling tool path and dressing contour of emery wheel |
| JPH0777994B2 (ja) * | 1989-11-16 | 1995-08-23 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の酸素濃度コントロール方法及び装置 |
| JP2862692B2 (ja) * | 1991-02-07 | 1999-03-03 | 日本碍子株式会社 | 単結晶フェライトの製造方法 |
| US5178720A (en) * | 1991-08-14 | 1993-01-12 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for controlling oxygen content of silicon crystals using a combination of cusp magnetic field and crystal and crucible rotation rates |
| US5394825A (en) * | 1992-02-28 | 1995-03-07 | Crystal Systems, Inc. | Method and apparatus for growing shaped crystals |
| US5288366A (en) * | 1992-04-24 | 1994-02-22 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for growing multiple single crystals and apparatus for use therein |
-
1996
- 1996-01-22 US US08/589,491 patent/US5676751A/en not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-01-06 DE DE69713529T patent/DE69713529T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1997-01-22 JP JP9009302A patent/JPH09202694A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009292696A (ja) * | 2008-06-09 | 2009-12-17 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶製造装置の駆動部の制御方法および単結晶製造装置 |
| JP2013171269A (ja) * | 2012-02-23 | 2013-09-02 | Pentax Ricoh Imaging Co Ltd | 防塵性アルミニウム反射ミラー及びその製造方法、並びにそれを備えた光学機器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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