JPH09203713A

JPH09203713A - 可搬式小型蛍光ｘ線分析装置

Info

Publication number: JPH09203713A
Application number: JP3140796A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Taniguchi; 一雄谷口; Keisho Nomura; 恵章野村; Toshio Ninomiya; 利男二宮
Original assignee: Rigaku Industrial Corp
Current assignee: Rigaku Corp
Priority date: 1996-01-24
Filing date: 1996-01-24
Publication date: 1997-08-05

Abstract

(57)【要約】【課題】屋外で使用でき、また、容易に持ち運びできる
小形蛍光Ｘ線分析装置を提供する。【解決手段】計測プローブ部Ａは、１次Ｘ線を発生する
Ｘ線発生部Ｃに、前記１次Ｘ線を単色化し、かつ集光し
て試料Ｅに照射するＸ線分光・集光化部Ｆと、試料Ｅか
らの蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出部Ｄとを固定して一体
化しているので、小型化し容易に持ち運びできる。ま
た、Ｘ線発生部Ｃは、ハウジングＣ２内に収納されて油
浸されたＸ線管Ａ１を有し、このハウジングＣ２を通し
て放熱される。従って、Ｘ線管Ａ１の冷却が容易にな
り、冷却装置を簡易にして、Ｘ線発生部Ｃを小型化する
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、屋外への持ち運
び可能な非常に小型の可搬式蛍光Ｘ線分析装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】今日の社会では、物質を構成している元
素成分を分析することは、あらゆる方面で必要とされ
る。元素成分を分析する方法としては、非常に多くの方
法があるが、その中で蛍光Ｘ線分析法は、試料を損傷し
ない非破壊的な方法として良く知られている。従来、蛍
光Ｘ線分析装置は、非常に大型で、かつ重量が大きいた
めに実験室内におかれて使用されてきた。一方、放射性
同位元素を励起源として使用すると、Ｘ線発生部を小型
にすることができるために小形の蛍光Ｘ線分析装置を作
ることが可能である。しかし、放射性同位元素は、使用
に対して法律上の規制が多く、その取り扱いには注意が
特に必要で、屋外で自由に使用するには制約が大きい。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】実際に、屋外で使用で
き、また、容易に持ち運びできる型の小形蛍光Ｘ線分析
装置を必要とする場合が非常に多い。たとえば、学校教
育における野外実習場、遺跡の発掘作業場、犯罪捜査に
おける犯行現場、鉱山などの現場、海洋調査船上での調
査現場、宝石や貴金属店、税関での検査、各種製造業に
おける品質管理現場などである。しかし、放射性同位元
素を使用せず、取扱いが簡単で、だれでも使用でき持ち
運びが容易な小型の蛍光Ｘ線分析装置は、市販されてお
らず、ここに本発明の装置を開発するにいたったもので
ある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の一構成によれば、１次Ｘ線を発生するＸ
線発生部に、前記１次Ｘ線を単色化し、かつ集光して試
料に照射するＸ線分光・集光化部と、前記試料からの蛍
光Ｘ線を検出するＸ線検出部とを固定して一体化した計
測プローブ部を有し、持ち運び可能となっている。上記
構成によれば、計測プローブ部は、Ｘ線発生部とＸ線分
光・集光化部とＸ線検出部とを一体化しているので、小
型化し、持ち運び可能にしている。

【０００５】好ましくは、前記Ｘ線発生部は、ハウジン
グ内に収納されて油浸されたＸ線管を有し、このハウジ
ングを通して放熱される。従って、Ｘ線管の冷却が容易
になり、冷却装置を簡易にして、Ｘ線発生部を小型化す
ることができる。

【０００６】好ましくは、前記Ｘ線発生部はハウジング
内に収納されたＸ線管を有しており、このＸ線管に前記
Ｘ線分光・集光化部が取り付けられ、前記Ｘ線検出部
は、ヒートシンクを形成する取付片を介して前記ハウジ
ングに取り付けられ、さらに、Ｘ線検出部からの検出信
号を増幅する増幅回路を含む回路部がケースに収納さ
れ、このケースが前記取付片を介して前記ハウジングに
取り付けられている。従って、Ｘ線検出部および回路部
の冷却が容易になり、冷却構造を簡易にして、分析装置
を小型化することができる。

【０００７】また、この発明のＸ線発生装置によれば、
ハウジング内にＸ線を発生するＸ線管が収納されて油浸
され、このハウジング内に空気通路が設けられ、冷却フ
ァンによって前記空気通路に空気を流通させてハウジン
グを冷却する。従って、Ｘ線管の冷却が容易になり、冷
却装置を簡易にして、Ｘ線発生装置を小型化することが
できる。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。本発明における装置の特徴は、図１
に示すように４つの主要な部分から構成されている。す
なわち、図１において、本発明における装置は、（１）
超小型のＸ線管からなるＸ線発生部Ｃに、（２）分光結
晶により一次Ｘ線を分光単色化及び集光するＸ線分光・
集光化部Ｆと、（３）試料Ｅから発生する蛍光Ｘ線を検
出する小型のＸ線検出部Ｄとを固定して一体とした計測
プローブ部Ａを有し、さらに、（４）ノート型のコンピ
ュータに含まれた制御部Ｇおよびデータ処理部Ｈからな
る制御処理部Ｂを備えている。

【０００９】（１）超小型のＸ線管からなるＸ線発生部
ＣＸ線発生部Ｃに関して、非常に小型化できた要因は以下
に述べる開発部分の寄与が非常に大きい。従来のＸ線管
は、通常５０〜６０ｋＶ，５０〜６０ｍＡぐらいの管電
圧・管電流で使用することが多いため、その冷却機構も
含めて、Ｘ線管自体の大きさとしては、２５ｃｍ×８ｃ
ｍ×８ｃｍぐらいとなっていた。また冷却には毎分３リ
ットル以上の冷却水が必要であり、これが屋外での使用
を制限していた大きな理由の一つである。本開発では、
Ｘ線管の５０ｋＶ、１ｍＡの容量に対して熱負荷とこれ
に対する冷却効果を高める為の冷却フィンの採用、フィ
ラメントとウエネルトの条件を最適化することにより、
０．２ｍｍ直径に電子を集束させることができる小型Ｘ
線管を用い、かつ、冷却フィンはＸ線管とともに油浸
し、油による熱対流とアルミニウム等の高熱伝導率の材
料からなるハウジングの採用により高効率の熱交換が行
え、これによってハウジングに取り付けられた小型ファ
ンによって効率よく空気を用いて冷却することが可能と
なる。油は、高圧絶縁油で、例えば日石鉱物絶縁オイル
Ａ−２号（ＪＩＳ−Ｃ２３２０）を使用する。

【００１０】本発明では、上述のような高効率の冷却シ
ステムを採用することで、従来、間欠的に短時間しか使
用されていない小型Ｘ線管を、従来の常識をやぶって連
続長時間動作させることに成功したものである。Ｘ線
管、その冷却機構、および後述するＸ線検出部分を含め
た状態を図２に示した。

【００１１】図２において、Ｘ線発生部Ｃは、前記絶縁
油が充填された円筒状の内筒Ｃ３を有するハウジングＣ
２内に収納されて油浸されたＸ線管Ａ１と、このＸ線管
Ａ１に取り付けられ、油浸されたＸ線管Ａ１の放熱を促
進させる冷却フィンＣ１と、ハウジングＣ２内に設けら
れた空気通路に空気を流通させるモータ内蔵型の小型フ
ァンＣ４とを備えている。Ｘ線管Ａ１は、上ベースＫ１
に固定され、この上ベースＫ１に固定された下ベースＫ
２を介してハウジングＣ２に取り付けられる。Ｘ線管Ａ
１から発生した熱エネルギーは冷却フィンＣ１に熱伝導
で伝えられ、冷却フィンＣ１からの熱エネルギーはハウ
ジングＣ２内の冷却油による熱伝導および熱対流によっ
てハウジングＣ２に伝えられる。ハウジングＣ２の内筒
Ｃ３は、図３に示すように、内部にハウジングＣ２の軸
心方向に延びる多くのパイプ状の空気通路３０を有して
おり、この通路３０内を図２の小型ファンＣ４によって
送られる空気７０が軸方向に抜けていくことによって、
高効率で冷却される。

【００１２】本装置を実際に製作するに当たり、小型の
Ｘ線管Ａ１のターゲットとしてＭｏを使用したが、検出
元素によってはＷやＣｒ，ＳｃまたはＲｈなどのターゲ
ット材料を使用可能である。また、図４に示すように、
ツインターゲット４０として互いに異なる材料からなる
ターゲット材４１，４２を組み合わせたものも使用可能
である。このツインターゲット４０は、ターゲット材４
１，４２の一方に選択的に電子ビーム４３を衝突させ
て、１次Ｘ線Ｘ１またはＸ２を発生させる。

【００１３】制御処理部Ｂの制御部ＧはＸ線用電源回路
Ｌに接続されており、このＸ線用電源回路Ｌにより、Ｘ
線発生部Ｃに電源からの電力を供給する。また、Ｘ線用
電源回路Ｌに内蔵される選別手段Ｍは、Ｘ線管Ａ１への
印加電圧を可変することにより、１次Ｘ線のエネルギー
レベルを変更選別する。

【００１４】（２）分光結晶により一次Ｘ線を分光およ
び集光するＸ線分光・集光化部ＦＸ線管Ａ１を小型にすることに伴ったＸ線発生部Ｃから
のＸ線光子の容量的な不足は、Ｘ線発生部ＣからのＸ線
を高効率で分光し、かつ集光することにより、補うこと
ができた。この一次Ｘ線の分光および集光を高効率でか
つ小型化することができた要因は以下の点である。

【００１５】図２において、分光結晶Ａ２はブラケット
Ｂ１を介して下ベースＫ２に固定されている。Ｘ線管Ａ
１から発生した一次Ｘ線は分光結晶Ａ２によって分光さ
れる。分光によって単色化されたＸ線は測定試料Ｅを励
起する。Ｘ線分光・集光化部ＦおよびＸ線検出器Ｄを覆
うように、カバー５０が設けられており、このカバーは
ハウジングＣ２に固定され、後方の開口が後述する前置
増幅器Ｂ３により閉塞されている。これにより、この計
測プローブ部ＡにおけるＸ線分光・集光化部ＦおよびＸ
線検出器Ｄを収納した空間が閉塞される。試料Ｅは、こ
のカバー５０の下地の開口５２を囲む取付部５４に当て
つけて取り付けられる。分光結晶Ａ２は分光条件を満足
する位置で、図２の上下方向に軸心を有する円筒状に多
重に配置されており、このことにより多重の分光結晶Ａ
２によって分光された単色Ｘ線が試料Ｅ上に高効率で集
光する。

【００１６】さらに、本検出部分のＸ線集光機構として
は、単結晶を使用して集光させることを特徴としてお
り、これによって直径約１００ミクロンにＸ線を集光し
ており、このように非常に細いＸ線束とすることで、微
細な部分や微小試料を高感度で分析することが可能であ
る。

【００１７】実際に作成した装置では、高さ約２０ミリ
メートルで直径２０ミリメートルの円筒状の仮想円周面
上の部分に分光結晶Ａ２としてＬｉＦの（２００）単結
晶を５枚設置した機構にしたが、より集光効率を高める
ために、円周全部に種々の形式の分光結晶Ａ２を単一で
配列することも可能である。また、図４のツィンターゲ
ット４０を使用するために異なる波長のＸ線に対応した
２種類以上の分光結晶を円筒状の仮想円周上に交互に配
列、円筒状の仮想円周上の半分に１の種類の分光結晶を
他の半分に他の種類の分光結晶を配列、または、種類ご
とに円筒状の軸方向にずらせて配置することも可能であ
る。

【００１８】さらにＲｈ管などを使用して励起電圧を変
更して検出元素の適用範囲を変更する場合には、Ｘ線の
集光機構としてスリットと分光結晶を併用することも可
能である。

【００１９】（３）試料Ｆから発生する蛍光Ｘ線を検出
する小型のＸ線検出部Ｄ試料Ｆから発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出部Ｄを
小型化することができた要因は以下の点である。可搬型
装置に適合することができるシリコン半導体検出器（Ｓ
ＳＤ）をデバイス製造技術に基づき製作し、加えて、シ
リコン半導体検出器と初段前置増幅器およびこれらを冷
却するペルチェ素子Ｐの２次側冷却をＸ線発生部Ｃのハ
ウジングＣ２と一体化することにより高効率でかつ小型
の冷却系を構成することが可能となったことによる。ペ
ルチェ素子Ｐは、ヒートシンクＢ２の端部に取り付けら
れ、制御部Ｇによって制御されるペルチェ素子用電源回
路６４により給電されて、ヒートシンクＢ２を介してＸ
線検出部Ｄおよび前置増幅器Ｂ３を冷却する。

【００２０】図２において、シリコン半導体検出器Ｄは
ヒートシンクを形成する取付片Ｂ２を介してハウジング
Ｃ２に固定されている。従って、このＸ線検出器Ｄは熱
伝導性の良い銅等によって作られたヒートシンクＢ２に
接しており、Ｘ線検出器Ｄからの熱エネルギーはヒート
シンクＢ２を介してハウジングＣ２に高効率で伝導され
る。

【００２１】Ｘ線検出器Ｄからの信号は前置増幅器Ｂ３
によって電気的に増幅される。この前置増幅器Ｂ３は、
ケースに収納され、このケースがヒートシンクＢ２を介
してハウジングＣ２にねじ６０で取り付けられている。
従って、前置増幅器Ｂ３もＸ線検出器Ｄと同様にヒート
シンクＢ２を介してハウジングＣ２により冷却される。

【００２２】計測プローブ部ＡにおけるＸ線分光・集光
化部ＦおよびＸ線検出部Ｄを収納した空間Ｓは、カバー
５０により閉塞されて、空間Ｓを真空またはヘリウム等
の軽元素検出用の不活性ガスを充満させて、軽元素類を
高感度で検出している。この場合、取付部５４と測定試
料Ｅ間に有機フィルムを挿入して、閉塞効果を高めても
よい。なお、上記空間Ｓを閉塞することに限定されるも
のではなく、大気圧状態に保持してもよい。

【００２３】（４）ノート型のコンピュータに含まれた
制御部Ｇおよびデータ処理部Ｈからなる制御処理部Ｂ制御および計測データ処理部分の小型化は、高性能なノ
ート型パーソナルコンピュータを使用したことによる寄
与が非常に大きい。即ち、従来はデータ表示部分に大き
なブラウン管を使用し、またデータ処理部分にデスクト
ップ型のコンピュータを使用していたため、小型にでき
なかった。しかし最近高性能なノート型パーソナルコン
ピュータが開発されたため、これをデータ処理部分に使
用することでコンパクト化に成功した。本発明ではこの
データ処理部分にエプソンＰＣ−４８６ｎｏｔｅＡＵ型
を使用したが、この機種に制約される必要はなく、ウィ
ンドウズ３．１バージョン以上のソフトプログラムが動
作するノート型パーソナルコンピュータであればＮＥ
Ｃ，ＩＢＭ，東芝、コンパック、富士通、三菱電機など
の市販のものを使用できる。また製品化に対しては、制
御・データ処理部をカスタムオーダーで目的によって製
作することにより、さらに小型に製作することができ
る。

【００２４】以下に本開発装置を用いて実際の試料から
の連続Ｘ線と特性Ｘ線を測定した結果を以下に示す。（分析実施例１）１０マイクログラムの鉛鉛の原子吸光分析用標準液（濃度１０００ｍｇ／Ｌ）の
１０マイクロリットルを石英ガラス板の上に滴下し、自
然乾燥させたものを試料として、本発明にかかる装置で
分析した。分析のためのＸ線の励起電圧は４０ｋＶ，励
起電流は１ｍＡである。その結果を図５に示す。この分
析は、わずか２００秒で可能であった。図５において、
縦軸は、蛍光Ｘ線の強度をカウント値で表示し、横軸
は、各元素が出現する特性エネルギー値をｋｅＶ（キロ
エレクトロンボルト）単位で表示しており、以下の図６
〜８においても同じである。図５において、１０マイク
ログラムの鉛（ｐｂ）を明瞭に検出している。図５より
明らかなように、本発明にかかる装置によって極微量の
試料を、大気下で非破壊で高感度にかつ短時間に検出し
ている。

【００２５】（分析実施例２）金属片の分析例ＳＵＳ４３４およびＳＵＳ３０４からなる金属片の分析
例を図６に示す。図６（ａ）はＳＵＳＵ４３４、図６
（ｂ）はＳＵＳ３０４からのものである。両試料とも
に、いずれも銀白色の金属光沢を有しており、外観的な
差異は認められない。しかし、上に示したスペクトルか
ら、ＳＵＳ４３４はＮｉを含有せず、ＳＵＳ３０４はＮ
ｉを含有しており両試料の差は明瞭である。

【００２６】（分析実施例３）土砂の分析例土砂の分析例として採取場所の異なる庭土からスペクト
ルを図７に示す。図７において（ａ）庭土Ａ、（ｂ）庭
土Ｂ、（ｃ）人工土を示す。庭土Ａと庭土Ｂでは、Ｆ
ｅ，Ｋ，Ｃａの存在比が異なり、人工土ではＦｅ成分が
非常に多く、Ｔｉを明瞭に含み、Ｓｒが少ない特徴を示
す。

【００２７】（分析実施例４）骨と歯片の分析例犯罪捜査資料の分析例として骨と歯片の分析例を図８に
示す。図８において、（ａ）骨と肉片の付着した部分、
（ｂ）肉片の少ない骨の部分、（ｃ）歯の部分のスペク
トルを示す。（ａ）においてＣａのピークが（ｂ）に比
較して弱く、肉片に含まれるごく少量のＢｒが検出され
ている。一方、（ｂ）においては、肉片に含まれるごく
少量のＢｒが検出されているが、（ａ）に比較して骨部
分に由来するＣａの強大なピークが存在しており、この
点で（ａ）と著しく異なっている。また、（ｃ）は、歯
単独の部分であるためＣａの強大なピークは認められる
が、（ａ）や（ｂ）で認められたＢｒは検出されていな
い。

【００２８】なお、この実施形態では、Ｘ線発生部Ｃを
可搬式の小型蛍光Ｘ線分析装置に用いているが、このＸ
線発生部Ｃを単独のＸ線発生装置として構成し、これを
他の固定式の蛍光Ｘ線分析装置に用いてもよい。

【００２９】

【発明の効果】このように、生体組織片についても現場
における非破壊計測によってそれぞれの組織片に含有さ
れる成分元素情報からその由来組織を推定することが可
能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態に係る可搬型小型蛍光Ｘ線
分析装置の構成図である。

【図２】同分析装置の縦断側面図である。

【図３】同分析装置の縦断正面図である。

【図４】ツインターゲットを有するＸ線管を示す縦断側
面図である。

【図５】鉛１０マイクログラムを測定したときの結果を
示す特性図である。

【図６】２種の金属片の分析例を示す特性図である。

【図７】３種の土砂の分析例を示す特性図である。

【図８】３種の生体組織片の分析例を示す特性図であ
る。

【符号の説明】

Ａ…計測プローブ部、Ｂ…制御処理部、Ｃ…Ｘ線発生
部、Ｄ…Ｘ線検出部、Ｅ…試料、Ｆ…Ｘ線分光・集光化
部。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】１次Ｘ線を発生するＸ線発生部に、前記
１次Ｘ線を単色化し、かつ集光して試料に照射するＸ線
分光・集光化部と、前記試料からの蛍光Ｘ線を検出する
Ｘ線検出部とを固定して一体化した計測プローブ部を有
する持ち運び可能な可搬式小型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】請求項１において、前記Ｘ線発生部は、ハウジング内に収納されて油浸され
たＸ線管を有し、このハウジングを通して放熱される可
搬式小型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項３】請求項２において、前記ハウジング内に空気通路が設けられ、冷却ファンに
よって前記空気通路に空気を流通させてハウジングを冷
却する可搬式小型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項４】請求項３において、前記Ｘ線管に、油浸されたＸ線管の放熱を促進させる冷
却フィンが取り付けられている可搬式小型蛍光Ｘ線分析
装置。
【請求項５】請求項１ないし３において、前記Ｘ線検出部は、さらに、ベルチェ素子により冷却さ
れている可搬式小型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項６】請求項１ないし５において、前記Ｘ線発生部は、ツィンターゲット型のＸ線管を有し
ている可搬式小型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項７】請求項１ないし６において、さらに、前記Ｘ線管の印加電圧を可変することにより、１次Ｘ線
のエネルギーレベルを変更選別する選別手段を備えてい
る可搬式小型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項８】請求項１ないし７において、前記Ｘ線分光・集光化部は、円筒状の仮想円周面上に同
一種類または二種類以上の分光結晶をそれぞれ複数個配
列してなる可搬式小型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項９】請求項１ないし８において、前記計測プローブ部におけるＸ線分光・集光化部および
Ｘ線検出部を収納した空間を閉塞し、この空間を真空に
保持、または軽元素用不活性ガスで充満させた可搬式小
型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項１０】請求項１ないし９において、前記Ｘ線発生部はハウジング内に収納されたＸ線管を有
しており、このＸ線管に前記Ｘ線分光・集光化部が取り
付けられ、前記Ｘ線検出部は、ヒートシンクを形成する
取付片を介して前記ハウジングに取り付けられている可
搬式小型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項１１】請求項１０において、さらに、Ｘ線検出部からの検出信号を増幅する増幅回路を含む回
路部がケースに収納され、このケースが前記取付片を介
して前記ハウジングに取り付けられている可搬式小型蛍
光Ｘ線分析装置。
【請求項１２】ハウジング内にＸ線を発生するＸ線管
が収納されて油浸され、このハウジング内に空気通路が
設けられ、冷却ファンによって前記空気通路に空気を流
通させてハウジングを冷却するＸ線発生装置。
【請求項１３】請求項１２において、前記Ｘ線管に、油浸されたＸ線管の放熱を促進させる冷
却フィンが取り付けられているＸ線発生装置。