JPH09208270A - 複層ガラス及びその製造方法 - Google Patents

複層ガラス及びその製造方法

Info

Publication number
JPH09208270A
JPH09208270A JP1786596A JP1786596A JPH09208270A JP H09208270 A JPH09208270 A JP H09208270A JP 1786596 A JP1786596 A JP 1786596A JP 1786596 A JP1786596 A JP 1786596A JP H09208270 A JPH09208270 A JP H09208270A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
spacer
adhesive
double glazing
glass plate
rubber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP1786596A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshifumi Tsujino
敏文 辻野
Koichi Maeda
浩一 前田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Sheet Glass Co Ltd
Original Assignee
Nippon Sheet Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Sheet Glass Co Ltd filed Critical Nippon Sheet Glass Co Ltd
Priority to JP1786596A priority Critical patent/JPH09208270A/ja
Priority to KR1019980705913A priority patent/KR19990082188A/ko
Priority to PCT/JP1997/000187 priority patent/WO1997028096A1/ja
Priority to EP97900792A priority patent/EP0878452A4/en
Priority to CN97193611A priority patent/CN1215383A/zh
Publication of JPH09208270A publication Critical patent/JPH09208270A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 密閉空間内の乾燥空気の膨張収縮に伴う応力
を分散させることができるとともに封止漏れが発生し難
く、また熱貫流抵抗が大きく、しかも断熱性を向上させ
た複層ガラス及びその製造方法を提供する。 【構成】 一対のガラス板がその周辺部にスペーサーを
介在させた状態で互いに厚み方向に離間するように配設
され、前記一対のガラス板と前記スペーサーが夫々接着
剤を介して接着された複層ガラスであって、前記一対の
ガラス板と前記スペーサーとが、接着剤の誘電損とガラ
ス板及び/またはスペーサーの誘電損の差を利用した高
周波またはマイクロ波による誘電加熱により接着されて
いる複層ガラスである。

Description

【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】本発明は、一対のガラス板を
その周辺部にスペーサーを介在させた状態で互いに厚み
方向に離間するように配設してある複層ガラス及びその
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、この種の複層ガラスとしては、一
対のガラス板間の周辺部に乾燥剤を封入したアルミスペ
ーサーとブチルゴムからなる一次シーラントと、この一
次シーラントの外周にチオコール、シリコーンまたはホ
ットメルトブチルからなる二次シーラントを配設したデ
ュアルシールタイプのものが最も普及している。
【0003】また、このような複層ガラスをサッシに取
り付けるタイプとしては、複層ガラスの外縁部に軟質塩
化ビニル製の枠体(一般にグレージングチャンネルまた
はグレチャンという)を一体的に接着し、この枠体をサ
ッシの嵌合用溝内に嵌入させて組み込む構造のものが知
られている。
【0004】また、特開平7−17748号公報には複
層ガラスを連続的に製造する方法について記載されてい
る。当該公報には、ダイ装置の押出し成形口の開口部に
一対のガラス単板の各外周縁部を略平行状態にて夫々差
し込み、当該ガラス単板の各外周縁部の間に予め吸湿剤
が練り込まれたスペーサーを押出し成形しつつ、ガラス
単板とダイ装置とをガラス外周縁部に沿った直線方向に
相対的に移動させることで、一対のガラス単板の外周縁
部の内側に吸湿剤入りのスペーサーを接着接合して一体
化し、スペーサーの組み込み作業を効率的に行うように
することが開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のデュアルシ
ールタイプの複層ガラスは、一般に受注生産されるため
ガラス板のサイズが種々雑多であり、このため部品点数
の減少による製造工程の簡略化が望まれていた。また、
サッシに組み込む場合には枠体を接着する等の別工程が
生じていた。さらに、二次シーラントは硬化反応が進む
に従って弾性やガラスとの接着強度が生じるから養生す
る時間が必要であり、このため製造後少なくとも数時間
出荷することができなかった。
【0006】また、前記特開平7−17748号公報記
載の方法では、製造工程上ガラス板の角部における処理
が難しく封止状態が不十分なため、複層ガラスとしての
性能信頼性に乏しい。さらに、この方法では樹脂の押出
し成形とガラス板との一体化を同時に行うため、成形し
た樹脂を冷却する工程とガラス板との一体化を確実に行
うために濡れ性を良好にすべく樹脂を加熱する工程とい
う相反する製造工程を制御しなければならない。しかし
ながら、このような制御を行うことは複層ガラスの製造
工程上非常に困難であり現実性に欠ける。また、この方
法ではガラス板のサイズやスペース間隔に対応する自由
度に欠ける。従って、設備投資の大きさに対して製造可
能な複層ガラスの種類が少なく、設備償却等によるコス
ト高を招かざるを得ない。
【0007】本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑
みなされたものであって、密閉空間内の乾燥空気の膨張
収縮に伴う応力を分散させることができるとともに封止
漏れが発生し難く、また熱貫流抵抗が大きく、しかも断
熱性を向上させた複層ガラス、並びに煩雑な製造工程を
簡略化し、様々なサイズへの対応が可能な複層ガラスの
製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の第1は、一対の
ガラス板がその周辺部にスペーサーを介在させた状態で
互いに厚み方向に離間するように配設され、前記一対の
ガラス板と前記スペーサーが夫々接着剤を介して接着さ
れた複層ガラスにおいて、前記一対のガラス板と前記ス
ペーサーとが、接着剤の誘電損とガラス板及び/または
スペーサーの誘電損の差を利用した高周波またはマイク
ロ波による誘電加熱により接着されていることを特徴と
する複層ガラスである。
【0009】本発明の第2は、JIS Z208に基づ
いて測定される透湿度(0.1mm厚み)が100g/
2・24時間以下の熱可塑性樹脂、熱可塑性エラスト
マーまたはゴムのうち少なくとも1種からなる材料を押
出し成形法または射出成形法により所定の形状に成形す
る第1工程と、前記第1工程により成形された成形体を
所定の形状に切断または切り欠けた後、これら成形体の
切断面または切り欠け面同士を熱融着または接着してガ
ラス板の外寸法に沿う形状に成形する第2工程と、前記
第2工程により成形された成形体をスペーサーとして、
一方のガラス板上に接着剤を介して配設し、このスペー
サーを接着剤を介して他方のガラス板との間で挟持させ
る第3工程と、前記ガラス板の挟持体を高周波またはマ
イクロ波の電界中に保持して接着剤を選択的に加熱し、
スペーサーをガラス板と接着させる第4工程、を具備す
ることを特徴とする複層ガラスの製造方法である。
【0010】ここで、本発明の第1において、前記スペ
ーサーはJIS Z208に基づいて測定される透湿度
(0.1mm厚み)が100g/m2・24時間以下の
熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマーまたはゴムのうち
少なくとも1種からなる材料であることが好ましい。
【0011】また、前記スペーサーはサッシに組み込ま
れる枠体部と一体化されており、この枠体部はスペーサ
ーと同一若しくは異なる熱可塑性樹脂、熱可塑性エラス
トマーまたはゴムのうち少なくとも1種からなる材料で
形成されていることが好ましい。
【0012】また、前記スペーサーは水蒸気不透過性物
質が内包されていることが好ましく、さらに乾燥剤が練
り込まれていることが好ましく、あるいは中空部を有し
ており、この中空部に乾燥剤が封入されていることが好
ましい。
【0013】また、周波数1MHzにおける前記接着剤
の誘電率と誘電正接の積は、0.08以上であることが
好ましい。
【0014】また、前記熱可塑性エラストマーはポリプ
ロピレンまたはポリエチレンを含むポリオレフィンと、
EPDMゴムまたはブチルゴムを含む合成ゴムの共重合
体であることが好ましい。
【0015】また、前記接着剤はスペーサーとなる材料
と同時押出し成形して、スペーサーのガラス板と対向す
る箇所に一体化させることが好ましい。
【0016】また、前記接着剤はガラス板のスペーサー
と対向する箇所または/及びスペーサーのガラス板と対
向する箇所に塗布されることも好ましく、あるいはシー
ト状の接着剤を用いてガラス板とスペーサーの間に介在
させてもよい。
【0017】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施形態について説明する。
【0018】図1は本発明の一実施例に係る枠体付き複
層ガラスの要部を示す縦断面図、図2は別実施例に係る
複層ガラスの要部を示す縦断面図である。
【0019】図1において、複層ガラス(9)はスペー
サー(1)が接着剤(4)を介して2枚のガラス板
(3)、(3)間に接着されることにより構成されてい
る。(2)はスペーサー(1)の中空部(8)に封入さ
れた乾燥剤、(5)は密閉層、(6)はスペーサー
(1)に内包された水蒸気不透過性物質である。また、
スペーサー(1)を挟持したガラス板(3)、(3)の
外縁部には、スペーサー(1)と異なる材料でスペーサ
ー(1)と一体的に成形された枠体部(7)が配置され
ている。また、図2においては乾燥剤(2)が予めスペ
ーサー(1)に練り込まれたものである。スペーサー
(1)は接着剤(4)を介して2枚のガラス板(3)、
(3)間に接着されている。
【0020】誘電体の単位体積当たりの電力損失Pc
は、次式〔1〕で表される。 Pc=5/9×f・E2・ε・tanδ×10-12 −〔1〕 ここで、fは周波数、Eは電界強度の実効値、εは誘電
率、tanδは誘電正接または誘電力率である。誘電加
熱は、誘電率と誘電正接の積の値が大きい材料が適して
いる。よって、この値の差を利用して選択的に材料を内
部加熱することができる。また、誘電加熱はエネルギー
効率が高く、加熱時間が短く済む等の利点を有する。
【0021】ガラス板(3)の周波数1MHzにおける
誘電正接(tanδ)は、組成に依存するが、最大でも
0.01未満であり、また誘電率(ε)は6.0〜8.
0であるから、誘電率と誘電正接の積は0.08未満で
ある。従って、接着剤(4)の誘電率と誘電正接の積は
少なくとも0.08以上、より好ましくは0.16以上
であることが望ましい。一般に、有機材料の誘電率は周
波数1MHzで2〜5の範囲にあるから、誘電正接は
0.02以上好ましくは0.04以上である。スペーサ
ー(1)は、接着剤(4)の誘電正接より少なくとも小
さい材料、より好ましくはその1/2以下である材料で
あればよく、透湿性や接着剤との接着性等を考慮した上
で適宜の材料を選択することができる。
【0022】高周波の周波数帯としては、1〜100M
Hzの周波数が使用される。この周波数帯の電波は放送
や無線通信に使用される短波、超短波といわれる周波数
帯に属し、相互に混信や妨害にならないように周波数帯
が規制されている。工業用の使用周波数帯(ISMバン
ド)として規定されているのは、 13.56MHz±6.78kHz 27.12MHz±162.78kHz 40.68MHz±20.34kHz である。本発明において、これら3種の周波数帯が使用
に適しているが、電波の漏洩防止等適切な処置を行えば
これらの周波数帯に限られるものではない。
【0023】マイクロ波は300MHz〜300GHz
の周波数領域にある電波の総称であって、マイクロ波も
放送や無線通信あるいはレーダ等各種の用途に使用され
ており、相互に妨害とならないよう周波数の使用が規定
されている。マイクロ波誘電加熱用の周波数としては、
電子レンジを対象に2450MHzが国内の電波法で規
定されており、工業用誘電加熱装置には915MHzが
採用されている。本発明において、マイクロ波の周波数
としては2450MHzと915MHzが使用できる。
【0024】前記乾燥剤(2)としては、水分を吸着で
きる材料であればいずれも適用可能であるが、中でも合
成結晶質ゼオライト(商品名:モレキュラーシーブ、ユ
ニオンカーバイド社製、以下同様)や、シリカゲル、活
性アルミナ、無水硫酸カルシウムまたは無水塩化カルシ
ウム等が好適である。
【0025】前記乾燥剤(2)はスペーサー(1)の中
空部(8)に封入して使用してもよいが、後述のごとく
スペーサー(1)が材料の段階で混練したものであって
もよい。使用する量は、スペーサー(1)の周囲長さと
2枚のガラス板(3)、(3)間の距離(スペーサー厚
み)に対応して決定されるが、例えばモレキュラーシー
ブ(3A)を使用する場合は、スペーサー厚みが6mm
の複層ガラス1m2中に10g以上500g以下、好ま
しくは30g以上300g以下、さらに好ましくは50
g以上200g以下の範囲で使用する。
【0026】前記材料中に乾燥剤を混練させる方法とし
ては、例えば予め乾燥剤をその粒径が0.1mm以下と
なるように粉砕しておき、ニーダーまたはバンバリーミ
キサーのような混練装置を用いて、熱可塑性エラストマ
ー、熱可塑性樹脂またはゴムと共に加熱溶融しながら原
料の段階で機械的に混合する方法や、スペーサーとなる
成形体を押出し成形または射出成形する際に乾燥剤を金
型に供給する混合方法(スクリュー法)等が挙げられ
る。
【0027】また、乾燥剤(2)をスペーサー(1)中
に封入させる場合は、例えば6mm厚みのスペーサー
(1)内部に4mm径の中空部(8)を形成し、この中
空部(8)に粒状または粉末状の乾燥剤(2)を封入す
ればよい。なお、前記中空部(8)は複層ガラス(9)
内に形成された密閉層(5)中の水分を吸収する乾燥剤
(2)を収納するための空間であるから、スペーサー
(1)の密閉層(5)寄りに形成されることが好まし
い。
【0028】密閉層(5)中の水分を速やかに乾燥剤
(2)に吸収させるため、スペーサー(1)の中空部
(8)と密閉層(5)の境界部分に1個ないし複数個の
微小径孔(不図示)を孔設するのが好ましい。なお、前
記微小径孔はスペーサー(1)の成形時に孔設してもよ
いが、成形後の別工程で行うこともできる。また、図1
においては中空部(8)の断面形状を円形としたが、こ
れに限定されるものではなく、要するに乾燥剤(2)を
封入できればどのような形状であってもよい。
【0029】前記熱可塑性エラストマー(TPE)とし
ては、ポリスチレンの硬質相とブタジエンゴムまたはイ
ソプレンゴムの軟質相からなるスチレン系(SBC)、
ポリエチレンまたはポリプロピレンの硬質相とブチルゴ
ムまたはエチレン−プロピレンゴムの軟質相からなるオ
レフィン系(TPO)、結晶ポリ塩化ビニルの硬質相と
非結晶ポリ塩化ビニルの軟質相からなる塩ビ系(TPV
C)、ウレタンの硬質相とポリエステルまたはポリエー
テルの軟質相からなるウレタン系(TPU)、ポリエス
テルの軟質相とポリエーテルまたはポリエステル硬質相
からなるエステル系(TPEE)、ポリアミドの硬質相
とポリエーテルまたはポリエステルの軟質相からなるア
ミド系(TPAE)、シンジオクタック1、2ポリブタ
ジエンゴムの硬質相と非結晶ブタジエンゴムの軟質相か
らなるTPE、トランス−1.4−ポリイソプレン(P
IP)の軟質相と結晶PIPの硬質相からなるTPE、
金属カルボキシレートイオンクラスターの硬質相と非結
晶ポリエチレンの硬質相からなるTPE、結晶ポリエチ
レンの硬質相とエチレン−酢酸ビニル共重合体またはエ
チレン−エチルアクリレート共重合体の軟質相からなる
TPE、結晶ポリエチレンの硬質相と塩素化ポリエチレ
ンの軟質相からなるTPE、またはフッ素化樹脂の硬質
相とフッ素ゴムの軟質相からなるTPE等が適用可能で
ある。
【0030】前記熱可塑性エラストマーのうち、スチレ
ン系としてはクラトン(シェルケミカル社製)、オレフ
ィン系としてはトレフシンやサントプレーン(いずれも
AES社製)、塩ビ系としてはアルクリン(デュポン社
製)等が挙げられる。
【0031】前記熱可塑性樹脂としては、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリ塩化ビニ
ル、ポリスチレン、ABS樹脂、ポリカーボネート樹
脂、PET樹脂、ナイロン等が挙げられる。
【0032】前記ゴムとしては、天然ゴム、イソプレン
ゴム、ブタジエンゴム、1,2−ポリブタジエンゴム、
スチレンーブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ニトリ
ルゴム、ブチルゴム、エチレンープロピレンゴム、クロ
ロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロル
ヒドリンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素化
ゴム、ウレタンゴム等が挙げられる。
【0033】また、上記した熱可塑性樹脂、熱可塑性エ
ラストマーまたはゴムは、従来より公知の種々の着色剤
を加えることにより、着色されたスペーサーとすること
が可能である。
【0034】前記スペーサー(1)は、複層ガラス
(9)の密閉層(5)中に水分が浸入して結露が発生す
るのを防止するため透湿度は小さいほど好ましく、JI
S Z208に基づいて測定される透湿度(0.1mm
厚み)は100g/m2・24時間以下である。なお、
好ましくは50g/m2・24時間以下であり、特に2
0g/m2・24時間以下が望ましい。
【0035】ここで、JIS Z208による透湿度と
は、一定時間に単位面積のスペーサーを通過する水蒸気
の量をいい、温度40℃(条件B)において測定される
スペーサーを境界面とし、一方側の空気を相対湿度90
%、他方側の空気を吸湿剤によって乾燥状態に保ったと
き、24時間にこの境界面を通過する水蒸気の質量
(g)を、その材料の面積を1m2当たり及びその材料
の厚みを0.1mm当たりに換算した値を示す。
【0036】複層ガラス(9)に介挿されるスペーサー
(1)の幅(図1における上下方向)は、小さいほど窓
としての開口部を大きくすることができるので望まし
い。しかし、幅が小さ過ぎると透湿量が大きくなるため
水蒸気が密閉層(5)に流入して結露が発生したり、2
枚のガラス板(3)、(3)を保持する接着面積が減少
するため、構造体としての信頼性が損なわれる。従っ
て、スペーサー(1)の幅はこれらの関係から決定され
るのが好ましく、3mm以上15mm以下、より好まし
くは5mm以上10mm以下である。
【0037】前記枠体部(7)に使用される材料の硬度
は、その作業性やサッシに嵌め込んだ際の気密性を考慮
して決定されるが、ショアーA硬度が90以下であるこ
とが好ましい。また、前記枠体部(7)はスペーサー
(1)と同一の材料で形成してもよいが、両者に必要な
材料特性を夫々考慮すれば、異なる材料または異なる硬
度を有する材料で形成するのが好ましい。この点、スペ
ーサー(1)としては枠体部(7)に比較してより透湿
性の小さい材料を選択することが好ましい。また、スペ
ーサー(1)には乾燥剤(2)を練り混んだ材料を使用
し、枠体部(7)には乾燥剤(2)を練り混んでいない
材料を使用してもよい。
【0038】また、前記枠体部(7)は、雨水や光等に
曝される環境下で使用されるため、スペーサー(1)に
比較して耐候性に優れた材料を用いることが好ましい。
具体的な組み合わせ(「スペーサー/枠体部」として表
示)として、両者を異なる材料で形成する場合は、例え
ばブチルゴム/EPDMとポリプロピレンの共重合体
(AES社製のサントプレーン)、ブチルゴム/アルク
リン、ブチルゴムとポリプロピレンの共重合体(AES
社製のトレフシン等)/塩ビ、ブチルゴムとポリプロピ
レンの共重合体/EPDMとポリプロピレンの共重合体
(AES社製のサントプレーン等)が挙げられ、また両
者を異なる硬度の材料で形成する場合は、例えばショア
ーA硬度70のブチルゴム/ショアーA硬度50のブチ
ルゴム、ショアーD硬度40のサントプレーン(AES
社製)/ショアーA硬度55のサントプレーン(AES
社製)が挙げられる。なお、両者を異なる材料で、か
つ、異なる硬度を有する組み合わせとすることもでき
る。さらに、材料コストの観点から、スペーサー(1)
を複数種の材料で作製することもできる。
【0039】スペーサー(1)に内包される水蒸気不透
過性物質(6)としては、水蒸気を透過しない材料であ
ればいかなるものも適用可能であるが、特にアルミニウ
ム、ステンレスまたは鉄等の金属製であってテープ状の
ものが好適である。複層ガラスとした場合の熱貫流抵抗
やスペーサーを構成する熱可塑性エラストマーとの同時
押出し成形を考慮すればその厚みは薄いほど好ましく、
例えば0.5mm以下、より好ましくは0.1mm以下
である。また、前記水蒸気不透過物質(6)は、ガラス
板(3)、(3)間の距離を一定に維持するような強度
は要しないが、例えばテープ状の水蒸気不透過性物質
(6)をスペーサー(1)に内包させる場合は、テープ
の幅方向がスペーサー(1)の厚み方向(図1における
左右方向)になるように内包させ、スペーサー(1)を
介して密封層(5)に水蒸気が流入するのをできるだけ
妨げるようにする。
【0040】前記接着剤(4)としては、ガラス板
(3)とスペーサー(1)を一体化できるものであっ
て、ガラス板(3)と接着剤(4)の引張り接着強度及
びスペーサー(1)と接着剤(4)の引張り接着強度が
いずれも1kg/cm2以上、好ましくは3kg/cm2
以上を有する材料であれば適用可能である。
【0041】なお、スペーサー(1)とガラス板(3)
の熱膨張係数が異なることを考慮すれば、接着剤(4)
としてはゴム弾性を有する材料であることが望まれる。
【0042】前記接着剤(4)は、熱可塑性の接着剤、
例えば、ホットメルト系接着剤が好適に使用できる。熱
可塑性の接着剤は、スペーサーの成形時に同時押出しし
てスペーサーと一体化することもできる。また、熱硬化
性の接着剤であれば、高周波誘電加熱により硬化時間短
くすることもでき熱可塑性、熱硬化性を問わない。
【0043】使用される接着剤(4)の厚みは、1mm
以下、好ましくは0.5mm以下、さらに好ましくは
0.2mm以下の範囲である。前記接着剤(4)の厚み
は、接着剤(4)の透湿度と複層ガラス(9)の耐久性
を考慮して決定される。また、接着剤(4)に予め乾燥
剤を練り混んだものを使用することもできる。
【0044】前記接着剤(4)として、具体的には塩素
化ポリプロピレン、塩素化エチレンなどのハロゲン化ポ
リオレフィン類やエチレン酢酸ビニル系、アクリル系、
ナイロン系、エポキシ系、ポリアミド系、ホットメルト
ブチル系、ポリイソブチレンをベースとしたシーラント
用ブチル、ゴムのり、ポリエステル系、シリコーン系、
ウレタン系、チオコール等が挙げられる。また、これら
の材料の混合物も使用できる。接着剤の発熱を大きくす
るために、ジエチレングリコール、エタノールアミンの
ような誘電損の大きな添加剤や、カーボンブラックのよ
うな導電電子を含むジュール熱損により発熱する材料を
添加することもできる。
【0045】次に、本発明の一実施例に係る製造方法に
ついて説明する。上記熱可塑性樹脂、熱可塑性エラスト
マーまたはゴムは、押出し成形法または射出成形法によ
り図3のように所定形状の成形体(10)に成形され
る。なお、ゴムを用いて成形する場合には、押出し成形
後に架硫操作が必要である。
【0046】次に、製造する複層ガラスの大きさに応じ
て前記成形体(10)を図4のように所定箇所でその端
面が45度となるように切断するか、または切り欠けを
設ける。そして、切断または切り欠けを設けた成形体
(10)の切断面(11)または切り欠け面(12)を
流動可能な温度まで加熱し、切断面(11)または切り
欠け面(12)同士を突き合わせて熱融着し、成形体
(10)を図5に示すように枠形状に成形してスペーサ
ー(1)とする。なお、前記熱融着に代えて接着剤(不
図示)を用いて切断面(11)または切り欠け面(1
2)同士を接合することも可能である。
【0047】次いで、一対のガラス板(3)、(3)の
夫々の外周縁に接着剤(4)を塗布しておき、一方のガ
ラス板(3)の前記接着剤(4)上にスペーサー(1)
を配置する。このとき、スペーサー(1)の各外周縁が
ガラス板(3)の各外周縁と略一致するように調整し、
さらに他方のガラス板(3)を前記スペーサー(1)上
に配設して、両ガラス板(3)、(3)間でスペーサー
(1)を圧着挟持する。
【0048】なお、本工程において、接着剤(4)をガ
ラス板(3)の外周縁に塗布することに代えて、スペー
サー(1)のガラス板(3)と対向する箇所に塗布する
こともできる。
【0049】次いで、スペーサー(1)を圧着挟持した
前記ガラス板(3)、(3)を高周波またはマイクロ波
の電界中に入れ、接着剤(4)を選択的に加熱してガラ
ス板(3)、(3)とスペーサー(1)を夫々接着剤
(4)を介して接着する。
【0050】
【実施例】以下、実施例により本発明をより具体的に説
明するが、本発明はこれらによって限定されるものでは
ない。
【0051】(実施例1)合成結晶質ゼオライトとして
モレキュラーシーブ(3A)(商品名)が15WT%と
なるように、予めポリプロピレンとエチレン−プロピレ
ンゴム(EPDM)の共重合体である熱可塑性エラスト
マー(商品名:サントプレーン、AES社製、ショアー
A硬度55)とモレキュラーシーブ(3A)(商品名)
を混練した。この混練物を押出し成形法により成形して
成形体(10)を得た。この成形体(10)を、端面が
45度となるように必要な長さに切断し、所定の位置に
切り欠けを設けた後、切断面(11)及び切り欠け面
(12)同士を夫々熱融着して枠形状を有するスペーサ
ー(1)を得た。なお、前記スペーサー(1)の厚みは
5.8mmであった。
【0052】次いで、3mm厚みの一方のガラス板
(3)の外周部の1cm幅に、塩素化プロピレンのマレ
イン酸グラフト重合化物からなる接着剤(4)(商品
名:CY9020A、東洋化成工業社製)を厚み30μ
mに塗布し、ガラス板(3)の接着剤(4)上にスペー
サー(1)を配置した。さらに、同様にして他方のガラ
ス板(3)をスペーサー(1)上に接着剤(4)を介し
て配設した。
【0053】次いで、スペーサー(1)を配置したガラ
ス板(3)、(3)を40.68MHzの高周波電界に
入れ、高周波の電力を3kW、電極間の距離を20m
m、電界強度を2kV/cmとして、前記接着剤(4)
の誘電加熱を行った。誘電加熱により、接着剤(4)の
みが選択的に内部加熱され、さらに自然放冷することに
よりガラス板(3)、(3)とスペーサー(1)が夫々
接着剤(4)により接着され、複層ガラス(9)を得
た。(図6参照)
【0054】この複層ガラス(9)について、JIS
R3209に従って性能試験を行った。複層ガラス
(9)を製作してから24時間後に露点性能を調べ、初
期露点性能は−50であった。熱貫流率は2.80であ
り、耐湿、耐光試験42日と冷熱繰り返し試験72サイ
クル後における露点温度は−65℃以下であり、良好な
耐久性を有していた。耐湿、耐光試験をさらに行い、試
験日数200日後でも露点性能は変化しなかった。
【0055】(実施例2)実施例1で使用したモレキュ
ラシーブ(3A)(商品名)の使用量を30WT%とし
た以外は実施例1と同様に行い、複層ガラス(9)を得
た。(図6参照)
【0056】この複層ガラス(9)について、JIS
R3209に従って性能試験を行った。複層ガラス
(9)を製作してから24時間後に露点性能を調べ、初
期露点性能は−55であった。熱貫流率は2.80であ
り、耐湿、耐光試験42日と冷熱繰り返し試験72サイ
クル後における露点温度は−65℃以下であり、良好な
耐久性を有していた。耐湿、耐光試験をさらに行い、試
験日数200日後でも露点性能は変化しなかった。
【0057】(実施例3)スペーサー(1)の熱可塑性
エラストマーとして、ブチルゴムとポリプロピレンの共
重合体であるトレフシン(AES社製 硬度65)を用
いた以外は実施例1と同様に行い、複層ガラス(9)を
得た。(図6参照)
【0058】この複層ガラス(9)について、JIS
R3209に従って性能試験を行った。複層ガラス
(9)を製作してから24時間後に露点性能を調べ、初
期露点性能は−35であった。熱貫流率は2.80であ
り、耐湿、耐光試験42日と冷熱繰り返し試験72サイ
クル後における露点温度は−65℃以下であり、良好な
耐久性を有していた。耐湿、耐光試験をさらに行い、試
験日数200日後でも露点性能は変化しなかった。
【0059】(実施例4)ポリプロピレンとエチレン−
プロピレンゴム(EPDM)の共重合体である熱可塑性
エラストマーとしてサントプレーン(商品名、ショアー
D硬度40)を押出し成形法により成形し、4mm径の
中空部(8)を有する成形体(10)を得た。この成形
体(10)を、端面が45度となるように必要な長さに
切断した後、密閉層(5)に封入される空気が中空部
(8)と通じるように、成形体(10)の密閉層(5)
側となる辺表面に約0.2mm径の孔を2cm間隔で孔
設した。そして、中空部(8)に乾燥剤(2)(商品
名:モレキュラーシーブ(3A))を封入した後、切断
面(12)同士を熱融着してスペーサー(1)を得た。
なお、前記スペーサー(1)の厚みは5.9mmであっ
た。
【0060】次いで、スペーサー(1)のガラス板
(3)と接着される面に塩素化プロピレン(商品名:1
3−LB、東洋化成工業製)と塩素化エチレン酢酸ビニ
ル(商品名:10SV、東洋化成工業製)の混合物(重
量比1:1)からなる接着剤(4)を30μmの厚みで
塗布し、このスペーサー(1)を接着剤(4)を介して
ガラス板(3)上に配置した。さらに、同様にして他方
のガラス板(3)をスペーサー(4)上に接着剤(4)
を介して配設した。
【0061】次いで、スペーサー(1)における接着剤
(4)の塗布面全面が高周波電界の中に入るようにし
て、接着剤(4)を誘電加熱し、縦500mm、横35
0mmの複層ガラス(9)を作製した(図7参照)。な
お、モレキュラーシーブ(3A)(商品名)の使用量は
30gであった。
【0062】この複層ガラス(9)について、JIS
R3209に従って性能試験を行った。複層ガラス
(9)を製作してから24時間後に露点性能を調べ、初
期露点性能は−65以下であった。熱貫流率は2.77
であり、耐湿、耐光試験42日と冷熱繰り返し試験72
サイクル後における露点温度は−65℃以下であり、良
好な耐久性を有していた。耐湿、耐光試験をさらに行
い、試験日数200日後でも露点性能は変化しなかっ
た。
【0063】(実施例5)ポリプロピレンとエチレン−
プロピレンゴム(EPDM)の共重合体である熱可塑性
エラストマーとしてサントプレーン(商品名、ショアー
D硬度40)を押出し成形法により成形し、6mm径の
中空部(8)を有する成形体(10)を得た。この成形
体(10)を、端面が45度となるように必要な長さに
切断し、所定の位置に切り欠けを設けた後、この成形体
(10)の中空部(8)に乾燥剤(2)としてモレキュ
ラーシーブ(3A)(商品名)を封入した。そして、切
断面(11)及び切り欠け面(12)同士を夫々熱融着
して枠形状のスペーサー(1)を得た。なお、前記スペ
ーサー(1)の厚みは11.9mmであった。次いで、
3mm厚みの一方のガラス板(3)の外周部の1cm幅
に、プライマー(γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、商品名:KBE−903、信越化学工業社製)(不
図示)を0.01μmの厚みで塗布し、その上に、厚み
0.2mm、幅1cmのシート状とした塩素化ポリプロ
ピレン(商品名:13LLB)からなる接着剤(4)を
配置し、さらに接着剤(4)上にスペーサー(1)を配
置した。さらに、同様にして他方のガラス板(3)をス
ペーサー(1)上にプライマー、接着剤(4)を介して
配設した。
【0064】次いで、シート状の接着剤(4)が高周波
電界の中に入るようにして、接着剤(4)を誘電加熱
し、縦500mm、横350mmの複層ガラス(9)を
作製した(図8参照)。なお、モレキュラーシーブ(3
A)(商品名)の使用量は45gであった。
【0065】この複層ガラス(9)について、JIS
R3209に従って性能試験を行った。複層ガラス
(9)を製作してから24時間後に露点性能を調べ、初
期露点性能は−65以下であった。熱貫流率は2.47
であり、耐湿、耐光試験42日と冷熱繰り返し試験72
サイクル後における露点温度は−65℃以下であり、良
好な耐久性を有していた。耐湿、耐光試験をさらに行
い、試験日数200日後でも露点性能は変化しなかっ
た。
【0066】(実施例6)実施例5で使用したシート状
の接着剤(4)をスペーサー(1)と同時押し出し成形
し、スペーサー(1)のガラス板(3)と対向する面に
形成した以外は実施例5と同様にして行った。(図8参
照)
【0067】この複層ガラス(9)について、JIS
R3209に従って性能試験を行った。複層ガラス
(9)を製作してから24時間後に露点性能を調べ、初
期露点性能は−65以下であった。熱貫流率は2.48
であり、耐湿、耐光試験42日と冷熱繰り返し試験72
サイクル後における露点温度は−65℃以下であり、良
好な耐久性を有していた。耐湿、耐光試験をさらに行
い、試験日数200日後でも露点性能は変化しなかっ
た。
【0068】(実施例7)モレキュラーシーブ(3A)
(商品名)が20WT%となるように、予めポリプロピ
レンとエチレン−プロピレンゴム(EPDM)の共重合
体である熱可塑性エラストマーとしてサントプレーン
(商品名、ショアーA硬度73)とモレキュラーシーブ
(商品名)を混練した。この混練物と、サントプレーン
(商品名、ショアーA硬度55)と、0.08mm厚み
で5.4mm幅のアルミテープ(6)を同時押出し成形
法により、混練物とアルミテープ(6)でスペーサー
(1)となる部分を、サントプレーン(商品名、ショア
ーA硬度55)で枠体部(7)となる部分を成形した。
この成形体(10)を、端面が45度となるように必要
な長さに切断した後、切断面(11)同士を熱融着して
スペーサー(1)を得た。なお、前記スペーサー(1)
の厚みは5.8mmであった。
【0069】スペーサー(1)のガラス板(3)と接着
される面にプライマー(商品名:459X、LORD社
製)(不図示)を刷毛塗りにより約25μmの厚みで塗
布した。ガラス板(3)上の外周部の1cm幅に、エポ
キシ系の接着剤(4)(商品名:fusor、LORD
社製)を50μmの厚みで塗布し、前記プライマーと接
着剤(4)が対向するようにして、ガラス板(3)上に
スペーサー(4)を配置した。
【0070】次いで、スペーサー(1)における接着剤
(4)の塗布面全面が高周波電界の中に入るようにし
て、接着剤(4)を誘電加熱し、縦500mm、横35
0mmの複層ガラス(9)を作製した(図8参照)。な
お、モレキュラーシーブ(3A)(商品名)の使用量は
45gであった。次いで、スペーサー(1)における接
着剤(4)の塗布面全面が高周波電界の中に入るように
して、接着剤(4)を誘電加熱した。この誘電加熱によ
り接着剤(4)の硬化を促進し、縦500mm、横35
0mmの複層ガラス(9)を作製した。(図9参照)
【0071】この複層ガラス(9)について、JIS
R3209に従って性能試験を行った。複層ガラス
(9)を製作してから24時間後に露点性能を調べ、初
期露点性能は−45℃であった。熱貫流率は2.85で
あり、耐湿、耐光試験42日と冷熱繰り返し試験72サ
イクル後における露点温度は−65℃以下であり、良好
な耐久性を有していた。耐湿、耐光試験をさらに行い、
試験日数200日後でも露点性能は変化しなかった。
【0072】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば従
来の複層ガラスと比べて部品数が少なく、製造工程を簡
略することができるため、接着時間が短縮され、製造後
直ちに出荷することが可能であり、低コストの複層ガラ
スを提供できる。
【0073】また、熱伝導率の大きいアルミスペーサー
を使用した従来の複層ガラスに比べ、熱貫流率が向上す
る。
【0074】さらに、スペーサー全体が弾性体であるか
ら、応力が分散されてシール漏れが発生し難くく、複層
ガラスの信頼性が向上する。なお、スペーサーを様々な
色に着色することができるため、消費者の多様なニーズ
に対応可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る複層ガラスの要部を示
す縦断面図
【図2】本発明の別実施例に係る複層ガラスの要部を示
す縦断面図
【図3】成形体の形状を示す斜視図
【図4】成形体の切断方法を説明するための斜視図
【図5】切断した成形体を一体化してなるスペーサーを
示す平面図
【図6】実施例1、2及び3に係る複層ガラスの要部を
示す縦断面図
【図7】実施例4に係る複層ガラスの要部を示す縦断面
【図8】実施例5及び6に係る複層ガラスの要部を示す
縦断面図
【図9】実施例7に係る複層ガラスの要部を示す縦断面
【符号の説明】
1 スペーサー 2 乾燥剤 3 ガラス板 4 接着剤 5 密閉層 6 水蒸気不透過性物質 7 枠体部 8 中空部 9 複層ガラス 10 成形体 11 切断面 12 切り欠け面

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一対のガラス板がその周辺部にスペーサ
    ーを介在させた状態で互いに厚み方向に離間するように
    配設され、前記一対のガラス板と前記スペーサーが夫々
    接着剤を介して接着された複層ガラスにおいて、前記一
    対のガラス板と前記スペーサーとが、接着剤の誘電損と
    ガラス板及び/またはスペーサーの誘電損の差を利用し
    た高周波またはマイクロ波による誘電加熱により接着さ
    れていることを特徴とする複層ガラス。
  2. 【請求項2】 前記スペーサーは、JIS Z208に
    基づいて測定される透湿度(0.1mm厚み)が100
    g/m2・24時間以下の熱可塑性樹脂、熱可塑性エラ
    ストマーまたはゴムのうち少なくとも1種からなる材料
    である請求項1に記載の複層ガラス。
  3. 【請求項3】 前記スペーサーは、サッシに組み込まれ
    る枠体部と一体化されており、この枠体部が前記スペー
    サーと同一若しくは異なる熱可塑性樹脂、熱可塑性エラ
    ストマーまたはゴムのうち少なくとも1種からなる材料
    で形成されている請求項1または2に記載の複層ガラ
    ス。
  4. 【請求項4】 前記スペーサーは水蒸気不透過性物質が
    内包されている請求項1ないし3のいずれかに記載の複
    層ガラス。
  5. 【請求項5】 前記スペーサーは乾燥剤が練り込まれて
    いる請求項1ないし4のいずれかに記載の複層ガラス。
  6. 【請求項6】 前記スペーサーは中空部を有しており、
    この中空部に乾燥剤が封入されている請求項1ないし4
    のいずれかに記載の複層ガラス。
  7. 【請求項7】 周波数1MHzにおける前記接着剤の誘
    電率と誘電正接の積が0.08以上である請求項1に記
    載の複層ガラス。
  8. 【請求項8】 前記熱可塑性エラストマーが、ポリプロ
    ピレンまたはポリエチレンを含むポリオレフィンと、E
    PDMゴムまたはブチルゴムを含む合成ゴムの共重合体
    である請求項2ないし6のいずれかに記載の複層ガラ
    ス。
  9. 【請求項9】 JIS Z208に基づいて測定される
    透湿度(0.1mm厚み)が100g/m2・24時間
    以下の熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマーまたはゴム
    のうち少なくとも1種からなる材料を押出し成形法また
    は射出成形法により所定の形状に成形する第1工程と、 前記第1工程により成形された成形体を所定の形状に切
    断または切り欠けた後、これら成形体の切断面または切
    り欠け面同士を熱融着または接着してガラス板の外寸法
    に沿う形状に成形する第2工程と、 前記第2工程により成形された成形体をスペーサーとし
    て、一方のガラス板上に接着剤を介して配設し、前記ス
    ペーサーを接着剤を介して他方のガラス板との間で挟持
    させる第3工程と、 前記ガラス板の挟持体を高周波またはマイクロ波の電界
    中に保持して接着剤を選択的に加熱し、スペーサーをガ
    ラス板と接着させる第4工程、を具備することを特徴と
    する複層ガラスの製造方法。
  10. 【請求項10】 前記第1工程において、前記接着剤を
    スペーサーとなる材料と同時押出し成形して、前記スペ
    ーサーの前記ガラス板と対向する箇所に一体化させる請
    求項9に記載の複層ガラスの製造方法。
  11. 【請求項11】 前記接着剤が、前記ガラス板の前記ス
    ペーサーと対向する箇所または/及び前記スペーサーの
    前記ガラス板と対向する箇所に塗布される請求項9に記
    載の複層ガラスの製造方法。
  12. 【請求項12】 前記接着剤はシート状をなし、前記ガ
    ラス板と前記スペーサーの間に介在される請求項9に記
    載の複層ガラスの製造方法。
  13. 【請求項13】 前記スペーサーと前記ガラス板の接着
    は、前記接着剤の誘電損と前記ガラス板または/及び前
    記スペーサーの誘電損の差を利用した誘電加熱によるも
    のである請求項9に記載の複層ガラスの製造方法。
  14. 【請求項14】 前記スペーサーはサッシに組み込まれ
    る枠体部と一体化されており、この枠体部が前記スペー
    サーと同一若しくは異なる熱可塑性樹脂、熱可塑性エラ
    ストマーまたはゴムのうち少なくとも1種からなる材料
    で形成されている請求項9に記載の複層ガラスの製造方
    法。
  15. 【請求項15】 前記スペーサーは水蒸気不透過性物質
    が内包されている請求項9または14に記載の複層ガラ
    スの製造方法。
  16. 【請求項16】 前記スペーサーは予め乾燥剤が練り込
    まれている請求項9、14または15のいずれかに記載
    の複層ガラスの製造方法。
  17. 【請求項17】 前記スペーサーは中空部を有してお
    り、この中空部に乾燥剤が充填されている請求項9、1
    4または15のいずれかに記載の複層ガラスの製造方
    法。
  18. 【請求項18】 前記熱可塑性エラストマーが、ポリプ
    ロピレンまたはポリエチレンを含むポリオレフィンと、
    EPDMゴムまたはブチルゴムを含む合成ゴムの共重合
    体である請求項9、14、15、16または17のいず
    れかに記載の複層ガラスの製造方法。 【0001】
JP1786596A 1996-02-02 1996-02-02 複層ガラス及びその製造方法 Pending JPH09208270A (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1786596A JPH09208270A (ja) 1996-02-02 1996-02-02 複層ガラス及びその製造方法
KR1019980705913A KR19990082188A (ko) 1996-02-02 1997-01-27 복층유리 및 그 제조방법
PCT/JP1997/000187 WO1997028096A1 (fr) 1996-02-02 1997-01-27 Unite a double vitrage et procede de fabrication
EP97900792A EP0878452A4 (en) 1996-02-02 1997-01-27 DOUBLE GLAZING UNIT AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
CN97193611A CN1215383A (zh) 1996-02-02 1997-01-27 夹层玻璃及其制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1786596A JPH09208270A (ja) 1996-02-02 1996-02-02 複層ガラス及びその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH09208270A true JPH09208270A (ja) 1997-08-12

Family

ID=11955563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1786596A Pending JPH09208270A (ja) 1996-02-02 1996-02-02 複層ガラス及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH09208270A (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002338310A (ja) * 2001-05-09 2002-11-27 Nippon Sheet Glass Co Ltd 複層ガラス
US8257130B2 (en) 2010-03-29 2012-09-04 Canon Kabushiki Kaisha Manufacturing method of hermetic container
US8425714B2 (en) 2010-03-29 2013-04-23 Canon Kabushiki Kaisha Manufacturing method of hermetic container
US8475618B2 (en) 2010-09-06 2013-07-02 Canon Kabushiki Kaisha Manufacturing method of hermetic container
US8601834B2 (en) 2010-09-27 2013-12-10 Canon Kabushiki Kaisha Manufacturing method of hermetically sealed container for holding therein atmosphere of reduced pressure
US8821677B2 (en) 2010-03-29 2014-09-02 Canon Kabushiki Kaisha Hermetic container and manufacturing method of the same
JP2015505792A (ja) * 2011-11-02 2015-02-26 フエロ コーポレーション 低融点ガラス系を用いた無機基材のマイクロ波シーリング

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002338310A (ja) * 2001-05-09 2002-11-27 Nippon Sheet Glass Co Ltd 複層ガラス
US8257130B2 (en) 2010-03-29 2012-09-04 Canon Kabushiki Kaisha Manufacturing method of hermetic container
US8425714B2 (en) 2010-03-29 2013-04-23 Canon Kabushiki Kaisha Manufacturing method of hermetic container
US8821677B2 (en) 2010-03-29 2014-09-02 Canon Kabushiki Kaisha Hermetic container and manufacturing method of the same
US8475618B2 (en) 2010-09-06 2013-07-02 Canon Kabushiki Kaisha Manufacturing method of hermetic container
US8601834B2 (en) 2010-09-27 2013-12-10 Canon Kabushiki Kaisha Manufacturing method of hermetically sealed container for holding therein atmosphere of reduced pressure
JP2015505792A (ja) * 2011-11-02 2015-02-26 フエロ コーポレーション 低融点ガラス系を用いた無機基材のマイクロ波シーリング
JP2018108929A (ja) * 2011-11-02 2018-07-12 フエロ コーポレーション 低融点ガラス系を用いた無機基材のマイクロ波シーリング方法、及びシーリングガラス組成物

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5759665A (en) Insulated assembly incorporating a thermoplastic barrier member
US5424111A (en) Thermally broken insulating glass spacer with desiccant
EP0843770B1 (en) Insulated assembly incorporating a thermoplastic barrier member
KR101766175B1 (ko) 단열 창유리 유닛용 스페이서
JPH0986974A (ja) 複層ガラス及びその製造方法
KR20160095129A (ko) 압출된 프로파일링된 밀봉체를 포함하는, 절연 글레이징 유닛용 스페이서
JP5541829B2 (ja) リブ付きチューブの連続可撓性スペーサーアセンブリおよび窓アセンブリ
KR19990087300A (ko) 예비성형된 가요성 적층물
KR20160095128A (ko) 개선된 밀봉을 갖는 이중 글레이징
KR102168524B1 (ko) 절연 글레이징 유닛용 스페이서
WO1997028096A1 (fr) Unite a double vitrage et procede de fabrication
KR20190044122A (ko) 절연 글레이징 유닛용 스페이서, 스페이서를 생산하는 방법 및 다중 절연 글레이징 유닛
JPH1081548A (ja) 複層ガラス及びその製造方法
JPH09227175A (ja) 複層ガラス及びその製造方法
JP2006021959A (ja) 複層ガラス
US20220243526A1 (en) Spacer for insulated glass units
JP4363616B2 (ja) 複層ガラス
KR102300607B1 (ko) 몸체부 제조 장치 및 단열 간봉 제조 방법
KR102276825B1 (ko) 단열 간봉
JPH0814485A (ja) 断熱構造体
CN114585793B (zh) 压缩配合槽式间隔件
CN111684140A (zh) 玻璃加热机构及使用该机构制造中空玻璃单元的方法
CA3286200A1 (en) Segmented spacer for insulated glass units
JP2000104458A (ja) 複層ガラス
CN117441053A (zh) 具有共挤出中空型材的间隔件

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060919

A02 Decision of refusal

Effective date: 20070206

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02