JPH09208329A - セラミックス成形体脱脂・焼成用治具 - Google Patents

セラミックス成形体脱脂・焼成用治具

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JPH09208329A
JPH09208329A JP8020739A JP2073996A JPH09208329A JP H09208329 A JPH09208329 A JP H09208329A JP 8020739 A JP8020739 A JP 8020739A JP 2073996 A JP2073996 A JP 2073996A JP H09208329 A JPH09208329 A JP H09208329A
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JP
Japan
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degreasing
firing
molded body
ceramic molded
jig
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Pending
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JP8020739A
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Kenichi Nishida
憲一 西田
Atsushi Suzuki
篤 鈴木
Hachizou Yamanaga
八蔵 山長
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Abstract

(57)【要約】 【構成】ガラス転移温度が300℃以上であり、かつ空
気中、昇温速度10℃/minで測定した時の5%熱分
解温度が450℃以上の耐熱性樹脂からなるセラミック
ス成形体脱脂・焼成用治具。 【効果】本発明のセラミックス成形体脱脂・焼成用治具
は、各種セラミックス成形体の脱脂・焼成工程に用いる
治具として優れている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種セラミックス
成形体の脱脂・焼成工程に用いる治具に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】通常、セラミックスの製造工程は、セラ
ミックスの原料粉末から必要な形状の成形体を作る成形
工程と、この成形体を焼成する焼成工程とからなる。こ
こで、成形工程においては、通常、有機質のバインダー
を混合し原料粒子を結合させて、所定の形状に固めるこ
とが行われる。このバインダーは、成形時に原料に潤滑
性と結合力を与え、成形体とした後の取扱い中や、引き
続き行なわれる焼成工程に入る前に機械加工を施すこと
ができる程度の強度と靭性が付与されるもの、例えば、
ポリビニルアルコール、メチルセルローズ、澱粉あるい
はワックス、アクリル、ゴムなどのエマルジョンなど多
種類のものが用いられている。
【0003】次にこのような有機質バインダーを混合し
たセラミックス原料からつくられた成形体を焼成するに
は、焼成初期の段階で、有機質バインダーを完全に除去
しておく必要がある。セラミックス成形体中に含まれる
有機質バインダーを除去する工程を脱脂工程と称し、一
般に成形体が低温から徐々に昇温する温度上昇過程を経
ることによって脱脂が行われる。すなわち、有機質バイ
ンダーは、200〜300℃付近から加熱分解が始ま
り、600℃程度まで加熱することにより、完全に取り
除くことができる。この脱脂工程では、バインダーの分
解ガスを除くため、開放された状態で行う必要がある。
【0004】一方、脱脂の済んだ成形体は、次に焼成工
程に移り、千数百℃まで加熱することによってセラミッ
クスの焼成を行うが、この工程では、系内の温度ムラを
なくし、製品の品質を安定化するため、密閉系が好まし
い。
【0005】よって、従来セラミックスの脱脂工程と焼
成工程は、まず脱脂炉を用いて600℃程度まで加熱す
ることにより脱脂し、しかる後成形体を脱脂炉から焼成
炉に移して焼成を行うことが多かった。すなわち、脱脂
と焼成とはそれぞれ専用の炉を備えた独立する二つの工
程により行われる。しかし、脱脂工程と焼成工程とを分
離した焼成法では、脱脂後の成形体の強度がまだ十分で
はないために、これを焼成炉に移動させる時に破損する
事故がしばしば起こる。そのため、焼成炉のみを用いて
脱脂から焼成までを連続して行うという方法も行われて
いる。
【0006】このような焼成炉のみを用いたセラミック
ス成形体の脱脂・焼成方法としては、特開昭61−20
5673号公報が知られている。図1はこの方法におけ
るセラミックス成形体の脱脂・焼成工程における炉中へ
の装入状態を示す斜視図である。図1はセラミックス成
形体1を入れたトレー2とその蓋3との間に炭素材料か
らなるスペーサー4を介在させることにより、脱脂過程
ではスペーサーにより形成される空間を通して、トレー
に通気されるので有機質バインダーは完全に揮発除去さ
れる。ついで焼成過程では炭素スペーサーが500℃以
上で消失するために、トレーの側面上端部に蓋が沈下し
て密閉され、均一な温度分布のもとに焼成される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】前述のように炭素材料
からなるスペーサー(治具)を用いる脱脂・焼成方法
は、脱脂過程では成形体を取り巻く雰囲気は換気が十分
であり、焼成過程では雰囲気の移動が生じない密閉状態
にあるという相反する条件を満足し、一つの炉だけを用
いてこれらの処理過程を済ませることができる。
【0008】しかし、炭素材料からなる焼成用治具は、
脆くて取り扱いにくく、割れやすいという問題点があ
る。また、通常炭素材料は、素材から切削加工により製
作されるため、円板等の単純な形状に限られる。
【0009】したがって、本発明の課題は、取り扱いに
十分な強度を有し、かつ様々な形状に賦形することがで
きるセラミックス成形体脱脂・焼成用治具を提供するこ
とにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、ガラ
ス転移温度が300℃以上であり、かつ空気中、昇温速
度10℃/minで測定した時の5%熱分解温度が45
0℃以上の耐熱性ポリマーを含んでなる耐熱性樹脂から
なることを特徴とするセラミックス成形体脱脂・焼成用
治具およびセラミックス成形体を脱脂・焼成する際に上
記セラミックス成形体脱脂・焼成用治具をセラミックス
成形体脱脂・焼成用容器のスペーサーとして用いること
を特徴とするセラミックス成形体の脱脂・焼成方法であ
る。
【0011】
【発明の実施の形態】このような耐熱性樹脂からなる脱
脂・焼成用治具は、取り扱いに十分な強度を持ち、脱脂
過程では形状を保持することにより換気用の空間を維持
し、焼成過程では分解消失することにより密閉状態を作
ることができる。
【0012】また、耐熱性樹脂からなる脱脂・焼成用治
具は成形により様々な形状を付与することができるため
に、炭素材料からなる脱脂・焼成用治具に比べて設計の
自由度が増すという利点もある。
【0013】本発明で用いる耐熱性ポリマーは、ガラス
転移温度が300℃以上、好ましくは350℃以上であ
り、かつ空気中、昇温速度10℃/minで測定した時
の5%熱分解温度が450℃以上、好ましくは480℃
以上のものである。
【0014】ガラス転移温度は、JIS K 7196
に準じて測定したTMA軟化温度をガラス転移温度とみ
なす。
【0015】熱分解温度は、JIS K 7120に準
じて測定し、質量減少率5%の時の温度を5%熱分解温
度とする。
【0016】上記耐熱性ポリマーの具体例としては芳香
族ポリイミド樹脂、ポリベンゾイミダゾール樹脂などが
挙げられる。
【0017】芳香族ポリイミド樹脂としては、ピロメリ
ット酸2無水物と4,4′−ジアミノジフェニルエーテ
ルより得られる下記繰返し単位を持つものが好ましい。
【0018】
【化1】 ここで、イミド基の部分がその閉環前駆体であるアミド
酸の状態にとどまっているものも含まれる。
【0019】上記芳香族ポリイミド樹脂の製造法は公知
であり、例えば特公昭39−22196号公報にその詳
細が開示されている。
【0020】また、ポリベンゾイミダゾール樹脂の製造
法は例えば特開昭58−213021に示されている。
【0021】本発明で用いる耐熱性樹脂は上記耐熱性ポ
リマーのみからなるものでもよいが、それ以外に他の添
加剤を含有せしめることもできる。その際には耐熱性樹
脂の分解残渣量が、セラミックス成形体の焼成工程に際
し、良好な密閉状態が得られる範囲内であるようにその
種類、含有量を選定する必要がある。良好な密閉状態が
得られる分解残渣量の範囲は、空気中900℃/1hの熱
処理における重量灰分率が通常、2%以下、好ましく
は、0.5%以下である。
【0022】他の添加剤の具体例としては炭素系材料な
どが好ましく挙げられ、炭素系材料としては黒鉛が好ま
しく挙げられる。
【0023】これら他の添加剤の、耐熱性樹脂における
含有量は通常、70重量%以下であることが好ましく、
特に好ましくは10〜60%、さらに好ましくは、30
〜60%の範囲である。
【0024】ここで、耐熱性樹脂に黒鉛などの炭素系材
料を含有せしめることによる利点は、焼成過程における
該治具の分解消失温度をコントロールすることができる
ことである。すなわち、各種セラミックス成形体に対し
て、それぞれに適した温度領域で該治具を分解消失させ
ることにより、理想的な脱脂・焼成が可能となり、品質
の安定化につながる。
【0025】上記黒鉛としては固定炭素が98%以上の
黒鉛を用いることが望ましく、特に99%以上、さらに
99.5%以上が好ましい。
【0026】黒鉛には、大別して天然黒鉛と人造黒鉛が
あるが、本発明においては分解消失後の残渣が極めて少
なく、極めて高い密閉状態が得られる点で、人造黒鉛を
用いることが特に好ましい。このような人造黒鉛の市販
品としては、ロンザ社製のKS−6、KS−25などを
挙げることができる。
【0027】本発明の焼成用治具を製造するには、耐熱
性樹脂の素材(丸棒、板等)から切削加工する方法、金
型を用いた圧縮成形により、直接望ましい形状を付与す
る方法などが挙げられるが、後者の方が、生産性が高
く、様々な形状の治具が後加工なしで製造できるため望
ましい。
【0028】かくして得られるセラミックス成形体脱脂
・焼成用治具は、セラミックス成形体の脱脂・焼成工程
においてセラミックス成形体脱脂・焼成用容器のスペー
サーとして用いられ、脱脂工程にはセラミックス成形体
脱脂・焼成用容器に適度な解放された雰囲気を与え、焼
成工程には良好な密閉状態を与えることができる。
【0029】セラミックス焼成用容器の具体例としては
図1に示されるようなトレーと蓋からなるものが挙げら
れ、トレーにセラミックス成形体を入れ、トレーと蓋の
間にセラミックス成形体脱脂・焼成用治具を配置した状
態で焼成炉で脱脂・焼成することができる。
【0030】
【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明をさらに詳述
する。なお、用いた芳香族ポリイミド樹脂は下記繰返し
単位を有するポリイミド樹脂(東レ(株)製TI−30
00)であり、ガラス転移温度420℃、空気中、昇温
速度10℃/minで測定した時の5%熱分解温度が5
70℃である。
【0031】
【化2】 実施例1〜4 表1に示す実施例1〜4の組成を持つ材料から、50×
50×3mmの角板を成形圧力3000kgf/cm2
圧縮成形し、窒素雰囲気中で400℃/1hの焼成を行
った。その後、この角板から切削加工により50×10
×3mmの試験片をそれぞれ4個得た。比較例1は、角
形素材から切削加工により同寸法の試験片を得た。
【0032】次に、得られた試験片を、オーブンを用い
て下記条件で熱処理した。
【0033】熱処理条件:室温→1h→ 500℃/3h→1h→
800℃/1h→1h→ 900℃/1h この熱処理過程において、 500℃/3h後にそれぞれ2個
取り出して、圧縮荷重1kgfの下での形状状態を確認
した。また、重量測定により残存率を求めた。さらに、
900℃/1h後に残りの2個を取り出し、重量測定により
灰分率を求めた。
【0034】
【表1】 表1に示すように、実施例1〜4は 500℃/3h後には形
状を維持するのに十分な強度を保持していた。また、 9
00℃/1h後には、灰分率が1.5%以下であり、ほとん
ど熱分解して消失していることがわかる。このことは、
セラミックスの脱脂・焼成工程において、トレーとトレ
ーの間に挟む治具として実施例1〜4の組成を持つ材料
を用いれば、脱脂過程において十分な空間を持つ開放系
が得られ、焼成過程においては、密閉系が得られること
になる。
【0035】それに対し、比較例1は 500℃/3h後に取
り出した際に、脆くて破損してしまった。
【0036】また、芳香族ポリイミド100%の実施例
1は、 500℃/3h後の残存率が50%であるのに対し
て、黒鉛を配合した実施例2〜4は、残存率が61〜7
8%と高く強度保持率が高いことを示唆している。
【0037】さらに、詳しく見ると、人造黒鉛を配合し
た実施例3は、 900℃/1h後の灰分率が0.010%と
極めて低く、極めて密閉度の高い焼成過程が得られるこ
とを示している。
【0038】また、実施例3と実施例4では黒鉛の配合
量が異なり、 500℃/3h後の残存率は、黒鉛の配合量が
高い実施例4の方が高くなっている。このことは、黒鉛
の配合量により、熱分解速度をコントロールすることが
できることを意味している。したがって、各種セラミッ
クスの脱脂・焼成工程において、それぞれに適した温度
領域で分解消失する脱脂・焼成用治具を作ることが可能
となる。
【0039】
【発明の効果】実施例および比較例より明らかなよう
に、本発明のセラミックス成形体脱脂・焼成用治具は、
各種セラミックス成形体の脱脂・焼成工程に用いる治具
として優れている。
【図面の簡単な説明】
【図1】 セラミックス成形体の脱脂・焼成工程におけ
る炉中への装入状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
1:セラミックス成形体,2:トレー,3:蓋,4:ス
ペーサー(治具)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス転移温度が300℃以上であり、
    かつ空気中、昇温速度10℃/minで測定した時の5
    %熱分解温度が450℃以上の耐熱性ポリマーを含んで
    なる耐熱性樹脂からなるセラミックス成形体脱脂・焼成
    用治具。
  2. 【請求項2】 耐熱性ポリマーが芳香族ポリイミド樹脂
    である請求項1記載のセラミックス成形体脱脂・焼成用
    治具。
  3. 【請求項3】 耐熱性ポリマーがポリベンゾイミダゾー
    ル樹脂である請求項1記載のセラミックス成形体脱脂・
    焼成用治具。
  4. 【請求項4】 耐熱性樹脂がさらに炭素系材料を含むも
    のである請求項1記載のセラミックス成形体脱脂・焼成
    用治具。
  5. 【請求項5】 炭素系材料の含有量が、耐熱性樹脂中7
    0重量%以下の範囲である請求項4記載のセラミックス
    成形体脱脂・焼成用治具。
  6. 【請求項6】 炭素系材料が黒鉛である請求項4記載の
    セラミックス成形体脱脂・焼成用治具。
  7. 【請求項7】 黒鉛が固定炭素分98%以上の高純度黒
    鉛であることを特徴とする請求項6記載のセラミックス
    成形体脱脂・焼成用治具。
  8. 【請求項8】 セラミックス成形体を脱脂・焼成する際
    に請求項1記載のセラミックス成形体脱脂・焼成用治具
    をセラミックス成形体脱脂・焼成用容器のスペーサーと
    して用いることを特徴とするセラミックス成形体の脱脂
    ・焼成方法。
  9. 【請求項9】 セラミックス成形体脱脂・焼成用容器が
    トレーと蓋からなるものであって、セラミックス成形体
    脱脂・焼成用治具をトレーと蓋の間に配置して用いるも
    のである請求項8記載のセラミックス成形体の脱脂・焼
    成方法。
JP8020739A 1996-02-07 1996-02-07 セラミックス成形体脱脂・焼成用治具 Pending JPH09208329A (ja)

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JP8020739A Pending JPH09208329A (ja) 1996-02-07 1996-02-07 セラミックス成形体脱脂・焼成用治具

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JP (1) JPH09208329A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001048088A1 (en) * 1999-12-24 2001-07-05 Clariant International Ltd. Sliding material

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001048088A1 (en) * 1999-12-24 2001-07-05 Clariant International Ltd. Sliding material

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