JPH09208376A - 単結晶引き上げ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 単結晶のテイルを形成する際のテイル絞りの
制御が難しく、しばしばボディ部の有転位化を引き起こ
す。 【解決手段】 ＣＺ法により単結晶９を融液８から引き
上げ成長させる際に、所定の長さのボディ部を引き上げ
た後に、引き上げた単結晶９を無転位状態で融液８から
切り離して、テイル絞りを行なわない。このとき、単結
晶９の切り離し速度を300 ｍｍ／分以上とし、単結晶９
の融液８からの切り離し距離を20ｍｍ以上として、引き
上げた単結晶９を融液８から切り離す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体材料として
使用されるシリコン単結晶等の単結晶を成長させながら
引き上げる単結晶引き上げ方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン単結晶等の単結晶の成長方法と
してはＣＺ法（チョクラルスキー法）が広く知られてい
る。このＣＺ法は、坩堝内に充填した単結晶原料をヒー
タにて加熱溶融せしめた後、この融液中に引き上げ軸に
吊るした種結晶を浸し、これを回転させつつ上方に引き
上げて種結晶の下端に単結晶を成長せしめる方法であ
る。

【０００３】図７は、ＣＺ法における単結晶の引き上げ
過程を示す模式図である。坩堝３内の単結晶原料の融液
８から単結晶９を成長させていくと、ネック部，ショル
ダ部と移行してその後ボディ部の引き上げとなる（図７
（ａ），（ｂ））。所定長のボディ部を引き上げた後、
単結晶９を無転位で成長させるためにボディ部の最後か
らはボディ部で保持した直径を除々に小さくしていくテ
イル絞りを行ない、ボディ部に転位が入らないように引
き上げを行う（図７（ｃ）〜（ｆ））。

【０００４】このように引き上げられる単結晶のトップ
は、ショルダ部の形成領域であってボディ部の先端の数
十ｍｍは引き上げ速度が安定しないことによる酸素析出
異常が生じ、取り込まれる酸素濃度が許容範囲から外れ
る、及び、ボディ部とは異なり結晶の直径が一定でない
という理由により、ウェーハ加工時には切り落とされて
しまう不要の部位となる。また、そのテイルも、テイル
絞りによるテイル形成領域であって引き上げ速度等の引
き上げ条件が安定しないことによる酸素析出異常が生
じ、取り込まれる酸素濃度，ドーパント濃度が許容範囲
から外れる、及び、ボディ部とは異なり結晶の直径が一
定でないという理由により、ウェーハ加工時には切り落
とされてしまう不要の部位となる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ボディ部中で有転位化
した場合、固液界面から転位がボディ部を斜め上に貫い
ていき、ほぼ結晶の直径ぐらいの融液直上のボディ部が
有転位化してしまう。これを防ぐために、ボディ部のボ
トムから除々に結晶の直径を小さくして途中で有転位化
してもボディ部への転位の侵入を極力抑えようとするの
がテイル絞りの目的である。

【０００６】単結晶を一定の直径で引き上げているより
も、テイル絞りではその直径を小さくしていくので、除
々に引き上げ速度を大きくしていくか、ヒータのパワー
を大きくしていく必要がある。但し、どちらかを大きく
しすぎた場合、もう一方を小さくすることによって単結
晶の直径の減縮速度があまり大きく変わらないようにす
ることもある。この場合、ヒータのパワーの上げすぎに
よる径の食い込みが生じることがあるが、その場合は食
い込みを抑えるように対処する。

【０００７】このテイル絞りの通常の制御は、はじめ僅
かに引き上げ速度とヒータパワーとを上げて直径が小さ
くなるようにして、しばらくそのままにして直径が除々
に小さくなるようにする。その後、再び除々に引き上げ
速度とヒータパワーとを上げていき、直径が小さくなる
ようにする。この際、直径の細り具合が早い場合または
遅い場合には手動で対処しながらテイルを絞って、最終
的には直径が非常に細くなり融液８から単結晶９が切り
離れる（図７（ｅ），（ｆ））。この間すべて無転位状
態であり、またはテイルの後半で有転位化してもボディ
部への転位の侵入はない。図８に無転位状態のテイルを
表すＸ線トポグラフ写真を示す。また図９に有転位状態
のテイルを表すＸ線トポグラフ写真を示す。

【０００８】ところで、引き上げ後半のテイル絞りは、
引き上げる単結晶９の直径が大きくなるほど長期の処理
時間を要する。また、テイル絞りは制御が難しく、しば
しば融液８の温度上昇を大きくしすぎたり、引き上げ速
度を大きくしすぎることによって、充分に細くならずに
融液８から単結晶９が切り離れてしまって有転位化す
る。逆に融液８の温度が下がりすぎると融液８表面での
結晶化が始まり、単結晶９の引き上げを続行できなくな
ることもある。さらに、テイル絞り工程では単結晶９の
径変動が著しいので有転位化しやすい。そして、テイル
絞り工程では引き上げ速度，ヒータのパワー，坩堝３の
回転等が複雑に変化するため、引き上げ時の熱履歴が一
定せず、引き上げ単結晶の結晶欠陥の均一性を悪化させ
る。

【０００９】以上のように、テイル絞りは単結晶９のボ
ディを無転位で引き上げるために必要な処理であるが、
その制御は難しく、またその処理時間も長いという問題
がある。特に直径が８インチ以上の大口径の単結晶９の
場合のテイル絞り中に有転位化すると非常に大量の単結
晶が有転位化してしまうことになり、しかも大口径のテ
イル絞りは非常に時間がかかるため生産にかかる時間に
対する割合も大きい。また、テイル前半での有転位化に
よって有転位化して使用できなくなったボディ部の領
域、及び、ウェーハ加工時には切り落とすテイルに消費
される原料のコストも非常に高価なものとなる。

【００１０】本発明は斯かる事情に鑑みてなされたもの
であり、ＣＺ法において引き上げる単結晶に対して融液
からの無転位状態での切り離しを行なうことにより、テ
イル絞り工程がない単結晶引き上げ方法を提供すること
を目的とする。

【００１１】本発明の他の目的は、テイル絞り工程が不
要であるので、無駄な原材料の消費をなくして、従来例
に比べてコストの低減を図ることができる単結晶引き上
げ方法を提供することにある。

【００１２】本発明の更に他の目的は、テイル絞り工程
が不要であるので、従来例に比べて引き上げ時間を短縮
できる単結晶引き上げ方法を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】請求項１に係る単結晶引
き上げ方法は、単結晶原料を溶融させた融液から単結晶
を成長させながら引き上げる方法において、引き上げ中
の単結晶を前記融液から無転位状態で切り離すことを特
徴とする。

【００１４】請求項２に係る単結晶引き上げ方法は、請
求項１において、切り離す際に、単結晶の切り離し速度
を300 ｍｍ／分以上とし、単結晶の融液からの切り離し
距離を20ｍｍ以上とすることを特徴とする。

【００１５】本発明は、ＣＺ法を用いて単結晶シリコン
等の単結晶を成長させながら引き上げる際に、所定の長
さのボディ部を引き上げた後に、引き上げた単結晶を無
転位状態で融液から切り離して、テイル絞りを行なわな
い。具体的には、引き上げ単結晶の融液からの切り離し
速度を300 ｍｍ／分以上とし、単結晶の融液からの切り
離し距離を20ｍｍ以上として、切り離しを行なう。

【００１６】単結晶の引き上げ時において、その単結晶
が無転位状態で引き上がっている場合、融液から単結晶
を急激な切り離し速度で切り離すと結晶のボトム側で有
転位化することがない。従って、ボディ部のボトム側は
無転位状態となり、テイル絞りを行なわなくとも、無転
位状態で単結晶を融液から切り離すことができる。

【００１７】次に、切り離し時の条件について説明す
る。切り離し時の単結晶の切り離し速度は、300 ｍｍ／
分以上とする。これは、切り離し速度を300 ｍｍ／分よ
り小さくすると、無転位状態での切り離しを行なえない
からである。また、切り離し直後に融液から単結晶のボ
トム側を20ｍｍ以上融液から切り離す。これは、切り離
された単結晶のボトム側での中心付近で急激な融液から
の切り離し時に突起状のテイルが生じ、それが融液から
離れなければその部位から有転位化してしまうからであ
る。更に、急激な切り離しによって単結晶が融液から離
れる際に、融液からの跳ねが切り離した単結晶のボトム
に付着するとその部位から転位が入り、有転位化してし
まう。このため融液からの跳ねが単結晶に戻らないよう
にするためにも、切り離し速度を大きくして（300 ｍｍ
／分以上）、単結晶の融液からの切り離し直後の切り離
し距離を大きく（20ｍｍ以上）取ることが必要である。

【００１８】次に、これらの切り離し速度及び切り離し
距離の数値限定を裏付ける実験データについて説明す
る。図10は、単結晶の引き上げ速度を1.2 ｍｍ／分，1.
0 ｍｍ／分，0.8 ｍｍ／分とした３種類のそれぞれの場
合について、切り離し速度を200 ｍｍ／分、切り離し距
離を25ｍｍとしたときの無転位状態での引き上げの成功
率を示すグラフである。引き上げ速度が1.2 ｍｍ／分，
1.0 ｍｍ／分，0.8 ｍｍ／分の場合に、それぞれ成功率
が40％，60％，80％となっており、切り離し速度を200
ｍｍ／分とした際には十分な成果が得られていない。一
方、図11は、単結晶の引き上げ速度を1.2 ｍｍ／分，1.
0 ｍｍ／分，0.8 ｍｍ／分とした３種類のそれぞれの場
合について、切り離し速度を600 ｍｍ／分、切り離し距
離を25ｍｍとしたときの無転位状態での引き上げの成功
率を示すグラフである。何れの引き上げ速度の場合にも
成功率は100 ％となっており、切り離し速度を600 ｍｍ
／分とした際には無転位状態での引き上げに完全に成功
している。

【００１９】図12は、単結晶の引き上げ速度を1.2 ｍｍ
／分，1.0 ｍｍ／分，0.8 ｍｍ／分とした３種類のそれ
ぞれの場合について、切り離し速度を600 ｍｍ／分、切
り離し距離を10ｍｍとしたときの無転位状態での引き上
げの成功率を示すグラフである。引き上げ速度が1.2 ｍ
ｍ／分，1.0 ｍｍ／分，0.8 ｍｍ／分の場合に、それぞ
れ成功率が20％，40％，60％となっており、切り離し距
離を10ｍｍとした際には十分な成果が得られていない。
一方、単結晶の引き上げ速度を1.2 ｍｍ／分，1.0 ｍｍ
／分，0.8 ｍｍ／分とした３種類のそれぞれの場合につ
いて、切り離し速度を600 ｍｍ／分、切り離し距離を25
ｍｍとしたときの無転位状態での引き上げの成功率は、
上述の図11のグラフに示すような結果となる。何れの引
き上げ速度の場合にも成功率は100 ％であり、切り離し
距離を25ｍｍとした際には無転位状態での引き上げに完
全に成功している。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づいて具体的に説明する。

【００２１】図１は単結晶引き上げ装置の模式的縦断面
図であり、図中１はメインチャンバを示している。メイ
ンチャンバ１は、円筒形状の真空容器であり、メインチ
ャンバ１の中央位置には坩堝３が配設されている。坩堝
３は、有底円筒形状の石英製の内層保持容器3aとこの内
層保持容器3aの外側に嵌合された同じく有底円筒形状の
黒鉛製の外層保持容器3bとから構成されている。

【００２２】本例では、例えば直径が18インチ、高さが
12インチの内層保持容器3aを用いている。この坩堝３の
外層保持容器3bの底部には、坩堝３を回転及び昇降させ
る軸10が設けられており、坩堝３の外周には、例えば30
0 ｍｍ程度の発熱長を有するヒータ４が同心円筒状に配
設されている。また、ヒータ４の外側には保温筒５が周
設されている。

【００２３】一方、坩堝３の上方にはメインチャンバ１
の上部に連設形成された小型の円筒形状のプルチャンバ
２を通して、引き上げ軸11が回転及び昇降可能に垂設さ
れており、引き上げ軸11の下端には種結晶６がシードチ
ャック７に着脱可能に装着されている。そして、この種
結晶６の下端を融液８中に浸漬した後、種結晶６及び坩
堝３を回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の
下端から単結晶９を成長させていくようになっている。

【００２４】このように構成された単結晶引き上げ装置
を用いて単結晶９を成長させる場合は、坩堝３内に結晶
用原料として45ｋｇのシリコン多結晶を充填し、単結晶
９中の電気抵抗率が10Ωｃｍ程度になるように、その中
にｐ型ドーパントのボロンを添加する。そして、メイン
チャンバ１及びプルチャンバ２内を10ＴｏｒｒのＡｒ雰
囲気にした後、ヒータ４のパワーを65ｋＷ程度にして全
ての結晶用原料を溶融する。

【００２５】次に、ヒータ４のパワーを50ｋＷ程度に
し、ヒータ４の位置を調整する。この後、種結晶６の下
端を溶液８に浸漬し、坩堝３及び引き上げ軸11を、坩堝
３の回転／引き上げ軸11の回転＝12ｒｐｍ／20ｒｐｍの
比で回転させつつ単結晶９を引き上げる。単結晶９の引
き上げがネック部，ショルダ部と移行し、ボディ部へ移
った後にヒータ４のパワー及び引き上げ速度を調整し、
一定の引き上げ速度で、引き上げ結晶の直径154 ｍｍが
維持されるようにヒータ４のパワーを調整しながら、所
定の結晶長の単結晶９を引き上げる。

【００２６】そして、ボディ部が所定の長さに達したと
ころで、引き上げ軸11の引き上げ速度を600 ｍｍ／分に
して25ｍｍだけその速度で単結晶９を融液８から切り離
し、その後、切り離した単結晶９を上昇させてプルチャ
ンバ２から取り出す。

【００２７】一定の引き上げ速度として、具体的には1.
0 ｍｍ／分，0.7 ｍｍ／分，0.4 ｍｍ／分，0.35ｍｍ／
分，0.3 ｍｍ／分の５種類の場合について、上述の引き
上げ成長を行なった。図２〜図６は、それぞれの５種類
の場合において得られた単結晶９のボトム側の部位を10
00℃で16時間熱処理した後のＸ線トポグラフ写真であ
る。写真における温度は、切り離し直前で融液８とつな
がっていたときの単結晶９の各部の温度である。何れの
単結晶９についても、無転位状態で融液８から切り離し
が成功していることを確認できる。

【００２８】

【発明の効果】以上のように本発明では、シリコン単結
晶等の単結晶引き上げ成長において、引き上げた単結晶
のボトム側を無転位状態のままで融液から切り離すの
で、テイル絞りを行なわなくても無転位状態の単結晶の
引き上げ成長が可能となる。

【００２９】本発明ではテイル絞りが不要であるので、
テイル絞りに伴う諸問題を解決できる。テイル絞りは様
々な観点から有転位化が生じやすいが、本発明では容易
にボディ部の無転位での融液からの切り離しを行なうこ
とができる。また、本発明ではテイルを作らなくてよい
分だけ原材料費を削減することができる。更に、単結晶
が大口径になるほどテイル絞り工程に要する処理時間が
長くなるが、本発明の切り離しを行なえばこのテイル絞
り工程を省くことができ、引き上げ時間が短縮される。

【００３０】そして、テイル絞り工程に関する引き上げ
条件の制御，管理を必要とせず、切り離しの手順に従っ
てプログラムを組むことによって簡単に自動化すること
ができる。また、円錐状のテイルと異なり、切り離した
結晶のボトム側は円柱状でボトムは平坦であるため、結
晶を立てる場合に安定である。更に、短い結晶を何本か
連続して引き上げる場合には、本発明の無転位切り離し
技術は、引き上げ時間の短縮及び原材料の重量節約を実
現でき、テイルの有転位化の心配が無くなるため、非常
に有効である。

【図面の簡単な説明】

【図１】単結晶引き上げ装置の模式的縦断面図である。

【図２】本発明の方法を用いて引き上げた（引き上げ速
度：1.0 ｍｍ／分）単結晶のボトム側の無転位状態を示
すＸ線トポグラフ写真である。

【図３】本発明の方法を用いて引き上げた（引き上げ速
度：0.7 ｍｍ／分）単結晶のボトム側の無転位状態を示
すＸ線トポグラフ写真である。

【図４】本発明の方法を用いて引き上げた（引き上げ速
度：0.4 ｍｍ／分）単結晶のボトム側の無転位状態を示
すＸ線トポグラフ写真である。

【図５】本発明の方法を用いて引き上げた（引き上げ速
度：0.35ｍｍ／分）単結晶のボトム側の無転位状態を示
すＸ線トポグラフ写真である。

【図６】本発明の方法を用いて引き上げた（引き上げ速
度：0.3 ｍｍ／分）単結晶のボトム側の無転位状態を示
すＸ線トポグラフ写真である。

【図７】ＣＺ法における単結晶の引き上げ過程を示す模
式図である。

【図８】無転位状態の単結晶のテイルを表すＸ線トポグ
ラフ写真である。

【図９】有転位状態の単結晶のテイルを表すＸ線トポグ
ラフ写真である。

【図１０】無転位状態での単結晶引き上げの成功率（切
り離し速度を200 ｍｍ／分，切り離し距離を25ｍｍ）を
示すグラフである。

【図１１】無転位状態での単結晶引き上げの成功率（切
り離し速度を600 ｍｍ／分，切り離し距離を25ｍｍ）を
示すグラフである。

【図１２】無転位状態での単結晶引き上げの成功率（切
り離し速度を600 ｍｍ／分，切り離し距離を10ｍｍ）を
示すグラフである。

【符号の説明】 １ メインチャンバ ２ プルチャンバ ３ 坩堝 ４ ヒータ ５ 保温筒 ６ 種結晶 ７ シードチャック ８ 融液 ９ 単結晶 10 軸 11 引き上げ軸

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 単結晶原料を溶融させた融液から単結晶
   を成長させながら引き上げる方法において、引き上げ中
   の単結晶を前記融液から無転位状態で切り離すことを特
   徴とする単結晶引き上げ方法。
2. 【請求項２】 切り離す際に、単結晶の切り離し速度を
   300 ｍｍ／分以上とし、単結晶の融液からの切り離し距
   離を20ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１記載の
   単結晶引き上げ方法。