JPH09210947A - 化学センサの保存方法 - Google Patents
化学センサの保存方法Info
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- JPH09210947A JPH09210947A JP8019709A JP1970996A JPH09210947A JP H09210947 A JPH09210947 A JP H09210947A JP 8019709 A JP8019709 A JP 8019709A JP 1970996 A JP1970996 A JP 1970996A JP H09210947 A JPH09210947 A JP H09210947A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電解液を有する化学センサの保存方法に関
し、外部雰囲気の変動にかかわらず長期間安定に保存す
ることを目的とする。 【解決手段】 水溶性物質を溶解させた水溶液、あるい
は該水溶液を含むゲル状物質あるいは親水性繊維を保存
容器内部に化学センサとともに封入するように構成す
る。
し、外部雰囲気の変動にかかわらず長期間安定に保存す
ることを目的とする。 【解決手段】 水溶性物質を溶解させた水溶液、あるい
は該水溶液を含むゲル状物質あるいは親水性繊維を保存
容器内部に化学センサとともに封入するように構成す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化学センサの保存方
法に関する。近年、半導体の微細加工技術を応用した小
型の化学センサが開発され環境計測、醗酵工業、臨床医
療など種々の分野で利用されている。例えば、酸素セン
サは水質保全を目的とした水中の溶存酸素濃度の測定、
あるいはアルコール醗酵効率向上を目的とした醗酵槽中
の酸素濃度の測定等に用いられる。化学センサが大型か
つ高価であれば、一定の環境下、例えば空調の完備され
た研究室等に設置され、持ち込まれたサンプルについて
計測を行うようにするのが一般的であるが、化学センサ
が小型で安価であれば、計測を必要とする場所まで持ち
運んでその場で使用し、使用した後もそのまま現場で保
存するとともに、必要なときに取り出して繰り返し使用
することができる。このような場合には、化学センサが
繰り返し使用される期間中センサ性能を劣化させること
なく保存できるようにすることが要求される。
法に関する。近年、半導体の微細加工技術を応用した小
型の化学センサが開発され環境計測、醗酵工業、臨床医
療など種々の分野で利用されている。例えば、酸素セン
サは水質保全を目的とした水中の溶存酸素濃度の測定、
あるいはアルコール醗酵効率向上を目的とした醗酵槽中
の酸素濃度の測定等に用いられる。化学センサが大型か
つ高価であれば、一定の環境下、例えば空調の完備され
た研究室等に設置され、持ち込まれたサンプルについて
計測を行うようにするのが一般的であるが、化学センサ
が小型で安価であれば、計測を必要とする場所まで持ち
運んでその場で使用し、使用した後もそのまま現場で保
存するとともに、必要なときに取り出して繰り返し使用
することができる。このような場合には、化学センサが
繰り返し使用される期間中センサ性能を劣化させること
なく保存できるようにすることが要求される。
【０００２】
【従来の技術】図２(a) 、(b) は半導体微細加工技術を
利用して製作された酸素センサの構成を示したものであ
る（特開昭63-238548)。図２(a) に示した酸素センサで
は、幅が２mm、長さ15mmの短冊状に切り出したシリコン
基板10上にシリコン酸化膜11を介してAgからなるカソー
ド電極12とアノード電極13が形成されている。そして、
カソード電極12とアノード電極13を連結するように電解
液14が注入され、これらが酸素透過膜15で覆われてお
り、さらに、カソード電極12とアノード電極13を外部の
測定器に接続するためのパッド17がリード線16を介して
形成されている。電解液14として塩化ナトリウム水溶液
や水酸化カリウム水溶液等が用いられるが、その量は１
μl 程度と非常に微少である。
利用して製作された酸素センサの構成を示したものであ
る（特開昭63-238548)。図２(a) に示した酸素センサで
は、幅が２mm、長さ15mmの短冊状に切り出したシリコン
基板10上にシリコン酸化膜11を介してAgからなるカソー
ド電極12とアノード電極13が形成されている。そして、
カソード電極12とアノード電極13を連結するように電解
液14が注入され、これらが酸素透過膜15で覆われてお
り、さらに、カソード電極12とアノード電極13を外部の
測定器に接続するためのパッド17がリード線16を介して
形成されている。電解液14として塩化ナトリウム水溶液
や水酸化カリウム水溶液等が用いられるが、その量は１
μl 程度と非常に微少である。
【０００３】図２(b) に示した酸素センサは、ガラス基
板18と、異方性エッチングにより凹部を設けたシリコン
基板19とを陽極接合により張り合わせて製作したもので
あり、凹部には電解液20が封入されており、その上を酸
素透過膜21で覆うようにしている。また、図２(a) に示
したものと同様に、図示しないカソード電極とアノード
電極を外部の測定器に接続するためのパッド22が形成さ
れている。
板18と、異方性エッチングにより凹部を設けたシリコン
基板19とを陽極接合により張り合わせて製作したもので
あり、凹部には電解液20が封入されており、その上を酸
素透過膜21で覆うようにしている。また、図２(a) に示
したものと同様に、図示しないカソード電極とアノード
電極を外部の測定器に接続するためのパッド22が形成さ
れている。
【０００４】以上述べた酸素センサは、湿度の非常に低
い雰囲気にさらされた場合には電解液中の水分が酸素透
過膜を通して蒸発し、逆に湿度の高い雰囲気にさらされ
た場合には雰囲気中の水分が酸素透過膜を通して侵入す
るため電解液は膨潤することとなり、これによりセンサ
特性の変動が生じる。特に、電解液の膨潤が進むと電解
液を覆っている酸素透過膜が破裂する状態にまで至る場
合がある。そのため、出荷時には酸素センサは保存容器
に密閉され外部雰囲気から遮断されるが、使用のために
保存容器から取り出された後は酸素センサは外部雰囲気
に直接さらされてその影響を受けるようになる。一般
に、酸素センサの周囲の湿度が極端に変化しない限り外
部雰囲気による酸素センサの特性変動は小さく無視でき
る程度であり、そのため従来はいったん保存容器から取
り出した後には単に保存容器に戻すだけの状態で保存し
ていた。
い雰囲気にさらされた場合には電解液中の水分が酸素透
過膜を通して蒸発し、逆に湿度の高い雰囲気にさらされ
た場合には雰囲気中の水分が酸素透過膜を通して侵入す
るため電解液は膨潤することとなり、これによりセンサ
特性の変動が生じる。特に、電解液の膨潤が進むと電解
液を覆っている酸素透過膜が破裂する状態にまで至る場
合がある。そのため、出荷時には酸素センサは保存容器
に密閉され外部雰囲気から遮断されるが、使用のために
保存容器から取り出された後は酸素センサは外部雰囲気
に直接さらされてその影響を受けるようになる。一般
に、酸素センサの周囲の湿度が極端に変化しない限り外
部雰囲気による酸素センサの特性変動は小さく無視でき
る程度であり、そのため従来はいったん保存容器から取
り出した後には単に保存容器に戻すだけの状態で保存し
ていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た方法では、保存容器は密閉状態を解かれているため容
器内部には容易に外気が侵入し酸素センサは外部雰囲気
の影響を受けることになる。電解液を有する化学センサ
を一回限りの使い捨てにする場合、あるいは、数日程度
の短期間のうちに使用する場合には顕著な特性変動が生
じることはない。しかし、最近の小型化された化学セン
サ、例えば、前述した酸素センサにおいて用いられる電
解液の量は１μl 程度と非常に微少であり、さらに、一
般に容積が小さくなると容積に対する表面積の割合が大
きくなり外部雰囲気の影響をより一層受け易くなること
から、湿度が大きく変動する環境の中で数カ月以上の期
間にわたって繰り返し使用される場合には、その期間中
にセンサ特性が変動しあるいは再使用不能になる場合が
生じてその信頼性を低下させるという問題があった。
た方法では、保存容器は密閉状態を解かれているため容
器内部には容易に外気が侵入し酸素センサは外部雰囲気
の影響を受けることになる。電解液を有する化学センサ
を一回限りの使い捨てにする場合、あるいは、数日程度
の短期間のうちに使用する場合には顕著な特性変動が生
じることはない。しかし、最近の小型化された化学セン
サ、例えば、前述した酸素センサにおいて用いられる電
解液の量は１μl 程度と非常に微少であり、さらに、一
般に容積が小さくなると容積に対する表面積の割合が大
きくなり外部雰囲気の影響をより一層受け易くなること
から、湿度が大きく変動する環境の中で数カ月以上の期
間にわたって繰り返し使用される場合には、その期間中
にセンサ特性が変動しあるいは再使用不能になる場合が
生じてその信頼性を低下させるという問題があった。
【０００６】そこで本発明は、電解液を有する化学セン
サを外部雰囲気の変動にかかわらず長期間安定に保存す
ることを目的とする。
サを外部雰囲気の変動にかかわらず長期間安定に保存す
ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題の解決は、水溶
性物質を溶解させた水溶液、あるいは該水溶液を含むゲ
ル状物質あるいは親水性繊維を保存容器内部に化学セン
サとともに封入することを特徴とする化学センサの保存
方法、あるいは、該水溶性物質は塩化ナトリウムあるい
は塩化カルシウムから成ることを特徴とする上記化学セ
ンサの保存方法、あるいは、該ゲル状物質は寒天あるい
はゼラチンから成ることを特徴とする上記化学センサの
保存方法、あるいは、該親水性繊維は布あるいは紙から
成ることを特徴とする上記化学センサの保存方法によっ
て達成される。
性物質を溶解させた水溶液、あるいは該水溶液を含むゲ
ル状物質あるいは親水性繊維を保存容器内部に化学セン
サとともに封入することを特徴とする化学センサの保存
方法、あるいは、該水溶性物質は塩化ナトリウムあるい
は塩化カルシウムから成ることを特徴とする上記化学セ
ンサの保存方法、あるいは、該ゲル状物質は寒天あるい
はゼラチンから成ることを特徴とする上記化学センサの
保存方法、あるいは、該親水性繊維は布あるいは紙から
成ることを特徴とする上記化学センサの保存方法によっ
て達成される。
【０００８】一般に外部雰囲気中の湿度が低くそのため
外部雰囲気の侵入した容器内部の蒸気圧が低くなれば電
解液は蒸発し、逆に容器内部が飽和蒸気圧にまで高くな
れば容器内の水蒸気が電解液に侵入し電解液が膨潤す
る。従って、電解液中の水分の変動を抑えるためには容
器内の蒸気圧を飽和蒸気圧に達しない程度の一定の水準
に保持すればよい。保存容器内に化学センサとともに水
を封入した場合には、水の蒸発により蒸気圧が増加して
電解液中の水分の減少を抑えることはできるものの容器
内部が飽和蒸気圧にまで達してしまうことになり電解液
が膨潤する。飽和蒸気圧に達しない程度に水分の量を正
確に調節することは、保存容器の蓋を開ける都度外部雰
囲気の影響を受ける可能性があることから困難である。
外部雰囲気の侵入した容器内部の蒸気圧が低くなれば電
解液は蒸発し、逆に容器内部が飽和蒸気圧にまで高くな
れば容器内の水蒸気が電解液に侵入し電解液が膨潤す
る。従って、電解液中の水分の変動を抑えるためには容
器内の蒸気圧を飽和蒸気圧に達しない程度の一定の水準
に保持すればよい。保存容器内に化学センサとともに水
を封入した場合には、水の蒸発により蒸気圧が増加して
電解液中の水分の減少を抑えることはできるものの容器
内部が飽和蒸気圧にまで達してしまうことになり電解液
が膨潤する。飽和蒸気圧に達しない程度に水分の量を正
確に調節することは、保存容器の蓋を開ける都度外部雰
囲気の影響を受ける可能性があることから困難である。
【０００９】そこで、塩化ナトリウム等の水溶性物質を
溶解させた水溶液を保存容器に入れるようにすれば、容
器内の蒸気圧が高い場合に水溶性物質が容器内部の水分
を吸収するため容器内部は飽和蒸気圧にまでは達するこ
となくこれに近い一定の水準に保持されることになる。
即ち、保存容器内の蒸気圧が低くなれば水溶液中の水分
が蒸発して保存容器内の蒸気圧が上がり、逆に保存容器
内の蒸気圧が高くなったときには保存容器内の水蒸気が
水溶性物質に吸収されて蒸気圧が下がるため容器内部の
湿度はほぼ一定に保持されその変動を抑えることが可能
となり電解液中の水分の変動を防ぐことができる。従っ
て、電解液の蒸発と膨潤をともに抑えることができ、電
解液を有する化学センサの長期保存が可能となる。
溶解させた水溶液を保存容器に入れるようにすれば、容
器内の蒸気圧が高い場合に水溶性物質が容器内部の水分
を吸収するため容器内部は飽和蒸気圧にまでは達するこ
となくこれに近い一定の水準に保持されることになる。
即ち、保存容器内の蒸気圧が低くなれば水溶液中の水分
が蒸発して保存容器内の蒸気圧が上がり、逆に保存容器
内の蒸気圧が高くなったときには保存容器内の水蒸気が
水溶性物質に吸収されて蒸気圧が下がるため容器内部の
湿度はほぼ一定に保持されその変動を抑えることが可能
となり電解液中の水分の変動を防ぐことができる。従っ
て、電解液の蒸発と膨潤をともに抑えることができ、電
解液を有する化学センサの長期保存が可能となる。
【００１０】また、塩化ナトリウム等の水溶性物質が溶
解した水溶液をゲル状物質あるいは親水性物質にしみ込
ませて用いると、酸素センサは保存容器内でこれらの物
質に浸されることなくしかもこれらの物質により機械的
に支持されることになり安定に長期保存を行う上で都合
がよい。
解した水溶液をゲル状物質あるいは親水性物質にしみ込
ませて用いると、酸素センサは保存容器内でこれらの物
質に浸されることなくしかもこれらの物質により機械的
に支持されることになり安定に長期保存を行う上で都合
がよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】図１(a) 〜(f) は本発明の実施例
を示す断面図である。本実施例では、同図に見られるよ
うに、直径約10mm、高さ50mmのほぼ円筒形状の保存容器
１を用い、その内部に図２(a) 、(b) に示した幅2mm 、
高さ15mmの短冊状の酸素センサ３を保存する場合につい
て述べる。
を示す断面図である。本実施例では、同図に見られるよ
うに、直径約10mm、高さ50mmのほぼ円筒形状の保存容器
１を用い、その内部に図２(a) 、(b) に示した幅2mm 、
高さ15mmの短冊状の酸素センサ３を保存する場合につい
て述べる。
【００１２】図１(a) は保存容器１の内部に0.8M塩化ナ
トリウム水溶液４をマイクロピペットで約20μl 滴下
し、酸素センサ３が塩化ナトリウム水溶液４と接触しな
いように置いた状態を示したものである。電解液が酸素
透過膜で完全に覆われている場合には塩化ナトリウム水
溶液４の滴下量を増やして塩化ナトリウム水溶液４内に
酸素センサ３を沈めるようにして保存することもでき
る。酸素センサ３の構造上電解液の注入口が開いている
場合には、塩化ナトリウム水溶液４が電解液に混入する
ことを避けるため図１(b) で示したように保存容器１の
底面に支持台５を設け、この上に酸素センサ３を置くよ
うにすることもできる。
トリウム水溶液４をマイクロピペットで約20μl 滴下
し、酸素センサ３が塩化ナトリウム水溶液４と接触しな
いように置いた状態を示したものである。電解液が酸素
透過膜で完全に覆われている場合には塩化ナトリウム水
溶液４の滴下量を増やして塩化ナトリウム水溶液４内に
酸素センサ３を沈めるようにして保存することもでき
る。酸素センサ３の構造上電解液の注入口が開いている
場合には、塩化ナトリウム水溶液４が電解液に混入する
ことを避けるため図１(b) で示したように保存容器１の
底面に支持台５を設け、この上に酸素センサ３を置くよ
うにすることもできる。
【００１３】また、塩化ナトリウム水溶液に寒天２重量
％を溶解させて加熱したものを容器内容積の1/2 〜1/3
程度の量注入し放置すると保存容器内部で寒天が硬化し
ゲル状となる。そして、このゲル状物質６の上に酸素セ
ンサ３を置くようにすることもできる。寒天の溶解量を
1 重量％程度とすることによって寒天に柔軟性をもたせ
た状態で硬化させ、これに酸素センサ３を突き刺すよう
にして保存することもできる( 図１(c) ）。この方法に
よれば酸素センサ３が容器内で動くことなく安定して支
持される。また、図１(c) に見られるように、酸素セン
サ３を突き刺すようにして保存することによって酸素セ
ンサ３の表面はゲル状物質６と密着し周囲の雰囲気から
遮断されることになる。そのため、保存容器の蓋２を開
けたときに外部雰囲気とともに容器内部に侵入してくる
硫化物等に酸素センサ３がさらされることがないので酸
素センサ３の電極形成に用いられるAg、あるいはパッド
として用いられる金属膜等の腐食を防ぐ効果がある。
％を溶解させて加熱したものを容器内容積の1/2 〜1/3
程度の量注入し放置すると保存容器内部で寒天が硬化し
ゲル状となる。そして、このゲル状物質６の上に酸素セ
ンサ３を置くようにすることもできる。寒天の溶解量を
1 重量％程度とすることによって寒天に柔軟性をもたせ
た状態で硬化させ、これに酸素センサ３を突き刺すよう
にして保存することもできる( 図１(c) ）。この方法に
よれば酸素センサ３が容器内で動くことなく安定して支
持される。また、図１(c) に見られるように、酸素セン
サ３を突き刺すようにして保存することによって酸素セ
ンサ３の表面はゲル状物質６と密着し周囲の雰囲気から
遮断されることになる。そのため、保存容器の蓋２を開
けたときに外部雰囲気とともに容器内部に侵入してくる
硫化物等に酸素センサ３がさらされることがないので酸
素センサ３の電極形成に用いられるAg、あるいはパッド
として用いられる金属膜等の腐食を防ぐ効果がある。
【００１４】また、ゲル状物質を凸形状の型に嵌めて硬
化させることにより図１(d) に示したような窪みを設け
るようにすると、保存容器内におけるゲル状物質６の表
面積が増えるので塩化ナトリウム水溶液による水分の蒸
発あるいは吸収量もそれに伴って増えることとなり、保
存容器の蓋を開閉したときの容器内部の蒸気圧の変動を
短時間で抑えることが可能となる。この場合にも塩化ナ
トリウム水溶液への寒天の溶解量を変えることによりゲ
ル状物質の硬度を下げ、これに酸素センサを突き刺して
保存するようにすることができる。また、図１(e) 、
(f) に示したように、ゲル状物質6 を保存容器の側壁や
蓋に配置してもよい。
化させることにより図１(d) に示したような窪みを設け
るようにすると、保存容器内におけるゲル状物質６の表
面積が増えるので塩化ナトリウム水溶液による水分の蒸
発あるいは吸収量もそれに伴って増えることとなり、保
存容器の蓋を開閉したときの容器内部の蒸気圧の変動を
短時間で抑えることが可能となる。この場合にも塩化ナ
トリウム水溶液への寒天の溶解量を変えることによりゲ
ル状物質の硬度を下げ、これに酸素センサを突き刺して
保存するようにすることができる。また、図１(e) 、
(f) に示したように、ゲル状物質6 を保存容器の側壁や
蓋に配置してもよい。
【００１５】上記実施例において水溶性物質として塩化
ナトリウムを用いたが、その他に塩化カルシウム等を用
いても同様な効果を得ることができる。また、ゲル状物
質として寒天を用いたが、寒天の代わりにゼラチンを用
いても同様な効果が得られる。さらに、布、紙、綿等の
親水性繊維を容器の底に配置し、これに塩化ナトリウム
水溶液や塩化カルシウム水溶液をしみ込ませたものを用
いた場合にも同様な効果を得ることができる。
ナトリウムを用いたが、その他に塩化カルシウム等を用
いても同様な効果を得ることができる。また、ゲル状物
質として寒天を用いたが、寒天の代わりにゼラチンを用
いても同様な効果が得られる。さらに、布、紙、綿等の
親水性繊維を容器の底に配置し、これに塩化ナトリウム
水溶液や塩化カルシウム水溶液をしみ込ませたものを用
いた場合にも同様な効果を得ることができる。
【００１６】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、化学セン
サの特性を長期間安定にして維持できるので化学センサ
の使用可能な範囲を広げるとともに、その信頼性を向上
させる上で有益である。
サの特性を長期間安定にして維持できるので化学センサ
の使用可能な範囲を広げるとともに、その信頼性を向上
させる上で有益である。
【図１】 本発明の実施例を示す断面図
【図２】 酸素センサの構造を示す図
１ 保存容器 11 シリコン酸
化膜 ２ 蓋 12 カソード電
極 ３ 酸素センサ 13 アノード電
極 ４ 塩化ナトリウム水溶液 14、20 電解液 ５ 支持台 15、21 酸素透
過膜 ６ ゲル状物質 16 リード線 10、19 シリコン基板 17、22 パッド 18 ガラス基板
化膜 ２ 蓋 12 カソード電
極 ３ 酸素センサ 13 アノード電
極 ４ 塩化ナトリウム水溶液 14、20 電解液 ５ 支持台 15、21 酸素透
過膜 ６ ゲル状物質 16 リード線 10、19 シリコン基板 17、22 パッド 18 ガラス基板
Claims (4)
- 【請求項１】 電解液を有する化学センサの保存方法で
あって、 水溶性物質を溶解させた水溶液、あるいは該水溶液を含
むゲル状物質あるいは親水性繊維を保存容器内部に化学
センサとともに封入することを特徴とする化学センサの
保存方法。 - 【請求項２】 該水溶性物質は塩化ナトリウムあるいは
塩化カルシウムから成ることを特徴とする請求項１記載
の化学センサの保存方法。 - 【請求項３】 該ゲル状物質は寒天あるいはゼラチンか
ら成ることを特徴とする請求項１記載の化学センサの保
存方法。 - 【請求項４】 該親水性繊維は布あるいは紙から成るこ
とを特徴とする請求項１記載の化学センサの保存方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8019709A JPH09210947A (ja) | 1996-02-06 | 1996-02-06 | 化学センサの保存方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8019709A JPH09210947A (ja) | 1996-02-06 | 1996-02-06 | 化学センサの保存方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09210947A true JPH09210947A (ja) | 1997-08-15 |
Family
ID=12006823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8019709A Withdrawn JPH09210947A (ja) | 1996-02-06 | 1996-02-06 | 化学センサの保存方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09210947A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008145222A (ja) * | 2006-12-08 | 2008-06-26 | Yazaki Corp | 液体電気化学式ｃｏガスセンサ及びｃｏガス警報装置 |
| JP2011209124A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Toppan Printing Co Ltd | 前処理器具 |
| JP2016057257A (ja) * | 2014-09-12 | 2016-04-21 | 一般財団法人電力中央研究所 | 電気化学式ガスセンサの感度低下抑制方法及び電気化学式ガスセンサを利用した測定システム |
-
1996
- 1996-02-06 JP JP8019709A patent/JPH09210947A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008145222A (ja) * | 2006-12-08 | 2008-06-26 | Yazaki Corp | 液体電気化学式ｃｏガスセンサ及びｃｏガス警報装置 |
| JP2011209124A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Toppan Printing Co Ltd | 前処理器具 |
| JP2016057257A (ja) * | 2014-09-12 | 2016-04-21 | 一般財団法人電力中央研究所 | 電気化学式ガスセンサの感度低下抑制方法及び電気化学式ガスセンサを利用した測定システム |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030506 |