JPH09210979A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 安定して精度良くガスクロマトグラフによる
分析ができるようにすることを目的とする。 【解決手段】 圧力計１５が、排出口４９ａにおける上
述したような圧力変動を検出すると、ＣＰＵ１１はキャ
リアガス供給圧力の設定値を高くする。このことによ
り、減圧弁１においては、通常より高い圧力でキャリア
ガスを供給することになり、排出口４９ａより受けた背
圧の影響を無くすことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、ガスクロマトグ
ラフに関し、特に、より正確な測定が可能なガスクロマ
トグラフに関する。

【０００２】

【従来の技術】ガスクロマトグラフは、種々の有機化合
物から構成される液体や気体を分析するときに有用な装
置である。ガスクロマトグラフでは、分析する液体中に
溶解している複数の物質を分離し、加えてその量を各々
検出できるので、定性分析と定量分析が同時にできる。
ガスクロマトグラフは、分析対象の溶液を加熱して気体
にし、これをキャリアガスにより構造の異なる化合物を
分離するカラム（固定層）を通す。気体となった分析対
象の溶液中に溶解していた複数の化合物は、キャリアガ
スに運ばれてカラムを通過することにより分離され、カ
ラムの出口に配置される検出器によって、その各々の分
量が計測される。

【０００３】この計測結果は、図２に示すようなクロマ
トグラムとなって表され、このクロマトグラムの山（ピ
ーク）のでてくる位置により化合物の同定が可能とな
り、山の高さにより化合物の量が判る。ガスクロマトグ
ラフは以上のように構成されているので、ガス状態の分
析対象物を運ぶキャリアガスの流量，流速，圧力などの
状態が分析をする度に変化していると、この分析によっ
て得られた結果は再現性の低いものとなる。このため、
このガスクロマトグラフでは、供給するキャリアガスの
圧力が一定になるように制御している。基本的には、サ
ンプル供給部からカラムや検出器を経て，排出部に至る
までの流路において、圧力の変動が発生する部分はない
との判断からである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上述したよ
うに、供給するキャリアガスの圧力が一定となるように
制御しているガスクロマトグラフでは、測定されたサン
プルが排出される排出口雰囲気で急激な圧力変動が起こ
ると、正確な測定ができないという問題があった。すな
わち、キャリアガスの圧力制御は、キャリアガス供給系
の直後の圧力が一定となるように制御しているからであ
る。このような制御では、気候の変化による大気圧の変
化や、カラムの変化や配管のつまりなどの長い間隔での
圧力変化は、それを検出して制御に帰還することができ
る。しかし、例えば、屋外に配置された排出口に、突風
が吹き込むなどの外乱が生じると、この圧力変動が検出
器−カラム−サンプル導入部と経てキャリアガス供給系
の圧力検出部にまで到達するまでに、測定結果に既に悪
影響を及ぼしてしまっている。

【０００５】この発明は、以上のような問題点を解消す
るためになされたものであり、安定して精度良くガスク
ロマトグラフによる分析ができるようにすることを目的
とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】この発明のガスクロマト
グラフは、排出口に配置した圧力計の測定結果で、キャ
リアガス圧力制御手段における第１と第２の電磁弁の開
閉動作の制御を変更するようにした。この結果、排出口
における圧力変動が、キャリアガス供給圧力の制御に帰
還される。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下この発明の実施の形態を図を
参照して説明する。図１は、この発明の実施の形態にお
けるガスクロマトグラフの一部構成を示す構成図であ
る。同図において、１はキャリアガスの圧力調整を行う
減圧弁、２ａは減圧弁１の動作を調整するための供給用
電磁弁，２ｂはやはり減圧弁１の動作を調整するための
排出用電磁弁、３は減圧弁１の２次側のキャリアガスの
圧力を検出する圧力センサである。

【０００８】４はアナライザバルブであり、キャリアガ
ス導入部４４と、試料注入部４５と、試料注入部４５よ
り入った試料を所定の量に計量して保持する計量管４６
と、分析対象物質を分離する第１カラム４７ａ，第２カ
ラム４７ｂと、第１と第２カラム４７ａ，ｂで分離され
た物質の量をそれぞれ検出する検出器４８と、アナライ
ザバルブ４を通過したキャリアガスや試料ガスを排出す
る排出管４９とから構成されている。

【０００９】また、８はアナライザバルブを駆動するた
めのガスを制御するバルブ駆動電磁弁、９は圧力センサ
３と検出器４８からの信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換
器、１１はＣＰＵ、１２は供給用電磁弁２ａ，排出用電
磁弁２ｂとバルブ駆動電磁弁８の駆動信号を出力する電
磁弁駆動部である。減圧弁１は、供給用電磁弁２ａ，排
出用電磁弁２ｂによってその動作を制御されて、キャリ
アガスを所定の圧力に減圧する。そして、その供給用電
磁弁２ａ，排出用電磁弁２ｂは、ＣＰＵ１１に制御され
た電磁弁駆動部１２により駆動されている。すなわち、
減圧弁１により供給されるキャリアガスは、圧力センサ
３が検出する圧力が所定の値となるように、ＣＰＵ１１
が監視制御しているものである。

【００１０】また、アナライザバルブ４は、バルブ駆動
電磁弁８でオンオフ制御されるキャリアガスの圧力によ
り各流路の接続を切り換える。まず、バルブ駆動電磁弁
８がオフの状態では、試料注入部４５と計量管４６と排
出管４９とが連通され、一方、キャリアガス導入部４４
と第１カラム４７ａと排出管４９とが連通され、キャリ
アガス導入部４４と第２カラム４７ｂと検出器４８と排
出管４９とが連通されている。次に、バルブ駆動電磁弁
８がオンの状態では、キャリアガス導入部４４と計量管
４６と第１カラム４７ａと第２カラム４７ｂと検出器４
８と排出管４９とが連通され、一方、試料注入部４５と
排出管４９とが連通される。

【００１１】このガスクロマトグラフの動作は、まずバ
ルブ駆動電磁弁８がオフのとき、試料注入部４５よりア
ナライザバルブ４に導入される試料ガスは、キャリアガ
スに運ばれて計量管４６を通り排出管４９より排出され
ている。一方、このとき、減圧弁１と電磁弁２ａ，２ｂ
により一定の圧力に調整されたキャリアガスは、キャリ
アガス導入部４４よりアナライザバルブ４に導入され、
第１カラム４７ａを通過して排出管４９より排出される
ものと、第２カラム４７ｂを通過してから検出器４８を
通って排出管４９より排出されるものとに分かれる。こ
こで、バルブ駆動電磁弁８をオンにすると、アナライザ
バルブ４はその接続を前述したように切り換える。

【００１２】このとき、試料導入部４５より導入して計
量管４６を通過していた試料ガスは、計量管４６の連通
元がキャリアガス導入部４４になり連通先が第１カラム
４７ａになるので、計量管３６により所定の量に計量さ
れた分だけがキャリアガスに運ばれて第１カラム４７ａ
へと移動する。この試料ガスは、第１カラム４７ａを通
過して含まれている成分毎にある程度分離され、キャリ
アガスより第２カラム４７ｂに運ばれて完全に分離され
る。第２カラム４７ｂにより含まれている成分が完全に
分離された試料ガスは、分離された成分がそれぞれ独立
に検出器４８を通過してそれぞれの量が検出される。

【００１３】以上のことにより測定されたサンプルのガ
スは、キャリアガスと共に排出管４９から排出口４９ａ
より外気に排出される。ここで、この発明においては、
この排出口４９ａにおける圧力を圧力計１５により測定
し、この圧力測定結果により、ＣＰＵ１１におけるバル
ブ駆動電磁弁８の制御状態を変更して、キャリアガスの
供給圧力を変更するようにしたものである。すなわち、
圧力計１５による圧力が所定値より変化している場合、
ＣＰＵ１１はキャリアガス供給圧力を変化させるように
バルブ駆動電磁弁８を制御し、結果として減圧弁１での
減圧状態を制御する。

【００１４】例えば、排気口４９ａが一瞬塞がれてしま
ったり、排気口４９ａに風が吹きこんでくるなどによ
り、ガスクロマトグラフの流路の圧力は急激に変化（上
昇）する。このような急激な変化が起こると、圧力セン
サ３がこの状態を検出した段階では、検出器４８や第１
および第２カラム４７ａ，４７ｂではその圧力変化の影
響を受けてしまっている。また、このような場合、圧力
センサ３は設定値より高い圧力を検出するので、キャリ
アガスの供給圧力を下げるように制御してしまう。この
ような急激な変化はすぐに定常状態に戻るので、短い間
ではあるが、キャリアガスの供給圧力が今度は異常に低
い状態となってしまう。この影響により、例えば、所定
のタイミングで検出しているサンプルのピークが検出で
きなくなる。

【００１５】ここで、圧力計１５により排出口４９ａの
圧力変動を検出し、圧力変動を検出した場合、ＣＰＵ１
１は圧力設定値を変えるなどして、電磁弁駆動部１２を
制御して供給用電磁弁２ａ，排出用電磁弁２ｂを駆動さ
せ、減圧弁１を通常とは異なるように制御する。すなわ
ち、圧力計１５が、排出口４９ａにおける上述したよう
な圧力変動を検出すると、ＣＰＵ１１はキャリアガス供
給圧力の設定値を高くする。このことにより、減圧弁１
においては、通常より高い圧力でキャリアガスを供給す
ることになり、排出口４９ａより受けた背圧の影響を無
くすことができる。

【００１６】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、排出口に配置した圧力計の測定結果で、キャリアガ
ス圧力制御手段における第１と第２の電磁弁の開閉動作
の制御を変更するようにしたので、排出口における圧力
変動がキャリアガス供給圧力の制御に帰還される。この
ため、排出口が塞がれたり、排出口に突風が吹き込むな
どの突発的な圧力変動が起こっても、ガスクロマトグラ
フの測定結果に影響を及ぼさないという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 この発明の実施の形態におけるガスクロマト
グラフの一部構成を示す構成図である。

【図２】 ガスクロマトグラフにより得られるクロマト
グラムの例を示す特性図である。

【符号の説明】

１…減圧弁、２ａ…供給用電磁弁、２ｂ…排出用電磁
弁、３…圧力センサ、４…アナライザバルブ、８…バル
ブ駆動電磁弁、９……Ａ／Ｄ変換器、１１…ＣＰＵ、１
２…電磁弁駆動部、１５…圧力計、４４…キャリアガス
導入部、４５…試料注入部、４６…計量管、４７ａ…第
１カラム、４７ｂ…第２カラム、４８…検出器、４９…
排出管、４９ａ…排出口。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 キャリアガスの圧力を一定にする減圧弁
   と、 前記減圧弁の動作を制御する第１と第２の電磁弁と、 前記減圧弁の２次側に配置して前記キャリアガスの圧力
   を検出する圧力検出手段と、 前記圧力検出手段が検出した前記減圧弁の２次側のキャ
   リアガスの圧力が予め用意されている設定値となるよう
   に、前記第１と第２の電磁弁の開閉動作を制御するキャ
   リアガス圧力制御手段と、 前記減圧弁により供給されたキャリアガス中に測定対象
   のサンプルガスを混合するサンプル供給部と、 前記サンプルガスが混合されたキャリアガスが通過し、
   ガスの成分ごとにその通過速度を変更するカラムと、 前記カラムを通過したガスの濃度を検出する検出手段
   と、 前記検出手段により測定されたガスが排出される排出口
   と、 前記排出口における圧力を測定する圧力計とを備え、 前記圧力計が圧力変動を検出したときは、前記キャリア
   ガス圧力制御手段が前記第１と第２の電磁弁の開閉動作
   の制御を変更することを特徴とするガスクロマトグラ
   フ。