JPH09217075A - アミンホスフェイトおよびチオフェンカルボン酸誘導体を含有する耐高荷重ターボ油 - Google Patents

アミンホスフェイトおよびチオフェンカルボン酸誘導体を含有する耐高荷重ターボ油

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JPH09217075A
JPH09217075A JP8353254A JP35325496A JPH09217075A JP H09217075 A JPH09217075 A JP H09217075A JP 8353254 A JP8353254 A JP 8353254A JP 35325496 A JP35325496 A JP 35325496A JP H09217075 A JPH09217075 A JP H09217075A
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Morton Beltzer
モートン・ベルツアー
Paul Joseph Berlowitz
ポール・ジョセフ・ベルロビッツ
Jeenok T Kim
ジーノック・ティー・キム
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Exxon Research and Engineering Co
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 硫黄（Ｓ）を基材とする耐荷重添加剤と、燐
（Ｐ）を基材とする耐荷重添加剤との相乗的な組み合わ
せを利用することによって、並外れた耐荷重性を呈す
る、合成油を基材とするターボ油、好ましくはポリオー
ルエステルを基材とするターボ油を提供する。 【解決手段】 本発明のＳ含有添加剤は、チオフェンカ
ルボン酸（ＴＣＡ）誘導体、好ましくはＴＣＡそれ自体
またはチオフェンＣ1〜Ｃ4アルカン酸であり、またＰ含
有添加剤は、１つ以上のアミンホスフェイトである。本
発明の２種Ｐ／Ｓ添加剤を含むターボ油組成物は、優れ
た耐荷重性をもたらす。この耐荷重性は、Ｐ／Ｓ添加剤
組合せ物の全配合率よりも大きい配合率で、各添加剤を
単独に使用した時に得られる耐荷重性よりも良好または
同等である。また、ＰおよびＳ添加剤に、こうしたより
低濃度の要件を課すことによって、このターボ油組成物
は、酸化や腐蝕安定性並びにＳｉシール相容性などに関
する米国海軍のＭＩＬ−Ｌ−２３６９９要件を満足もし
くは凌駕することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、燐（Ｐ）を基材と
する耐荷重添加剤の化学的性質と硫黄（Ｓ）を基材とす
る耐荷重添加剤の化学的性質とを相乗的に組み合わせて
使用し、ターボ油配合物に耐高荷重性を持たせると共
に、酸化および腐蝕安定性並びにＳｉシール相容性を包
合する米国海軍ＭＩＬ−Ｌ−２３６９９要件を満たす
か、もしくはその要件を凌ぐことができる、合成油、好
ましくはポリオールエステルを基材とするターボ油に関
する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】耐荷重
添加剤は、可動部が高荷重を受けるか、もしくは高温度
になる場合に、ギアおよびベアリングの金属表面を保護
し、制御し難い摩耗および溶着を防ぐ。高品質ターボ油
に耐高荷重性を持たせ、かつ他の性質に悪影響を与えな
いようにすると、タービンエンジンの耐用寿命および信
頼性を著しく増大させることができる。耐荷重添加剤が
作用する機構には、金属表面への初期分子吸着と、それ
に続く金属との化学反応による、擦れ合う金属表面間の
摩擦を減少させる犠牲障壁層の形成を伴う。この作用の
観点から見ると、耐荷重剤としての有効性は、耐荷重添
加剤の有極官能性によって与えられる表面活性と、金属
に対する該添加剤の化学的反応性とによって決まる。極
圧状態が優位になるまで制御を加えない場合には、これ
らの特徴によって過度の腐蝕が生じる可能性がある。そ
の結果、有効な耐荷重添加剤のほとんどが、腐蝕、沈積
物形成傾向の増大、エラストマー不相容性など、ターボ
油の他の主要な性能に有害な副作用を及ぼすことにな
る。
【０００３】米国特許第５，３９５，５３８号は、優れ
た熱安定性、耐摩耗性および耐荷重性、並びに優れた添
加剤溶解性を有する高温に安定な潤滑剤流体に対して、
アルキル化チオフェンの使用を教示している。米国特許
第３，６４２，６３１号は、摩擦減少剤として使用され
る置換ビチオフェンを含有する潤滑油または加圧流体組
成物を開示している。欧州特許第４３４，４６４号は、
硫黄および／または燐を含有し、金属を含まない耐摩耗
添加剤および耐荷重添加剤、並びにアミノ−コハク酸エ
ステル腐蝕抑制剤を有する潤滑油組成物または添加剤濃
縮物を指向している。耐摩耗添加剤および耐荷重添加剤
は、最大Ｃ12までを含むアルキル基を有する、モノ−も
しくはジ−ヒドロカルビルホスフェイトまたはホスファ
イト、またはこうした化合物のアミン塩、またはこれら
の混合物；またはモノ−もしくはジヒドロカルビルチオ
ホスフェイト（但し、炭化水素（ＨＣ）基は、アリー
ル、アルキルアリール、アリールアルキルもしくはアリ
キル、またはそれらのアミン塩である）；またはトリヒ
ドロカルビルジチオホスフェイト（但し、各ＨＣ基は、
芳香族、アルキル芳香族、もしくは脂肪族である）；ま
たはホスホロチオ酸のアミン塩、を含み、場合によって
はジアルキルポリスルフィドおよび／または硫化脂肪酸
エステルと併用される。米国特許第４，１３０，４９４
号は、航空機タービン潤滑剤として特に有用な、アンモ
ニウムホスフェイトエステルおよびアンモニウムオルガ
ノ−スルフォナートを含有する合成エステル潤滑剤組成
物を開示している。前述の潤滑剤組成物は、良好な極圧
特性および良好なシリコーンエラストマーとの相容性を
有する。米国特許第３，８５９，２１８号は、大量の合
成エステルと少量の耐荷重添加剤を有する高圧潤滑油組
成物を指向している。この耐荷重添加剤パッケージは、
モノ−（Ｃ1〜Ｃ4)アルキルジヒドロゲンホスフェイト
の第四級アンモニウム塩と、ジ−（Ｃ1〜Ｃ4)アルキル
モノヒドロゲンホスフェイトの第四級アンモニウム塩と
の混合物を含有する。改良された高圧抵抗性および摩耗
抵抗性に加えて、この潤滑剤は、リン酸およびチオリン
酸のアミン塩を含有する既知の油よりも、優れた腐蝕抵
抗性を示すと共に、シリコーンゴムの膨潤も抑える。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ターボ
油基原料油として使用するのに好適な基原料油を５０重
量％以上含有すると共に、チオフェンカルボン酸（ＴＣ
Ａ）誘導体と１つ以上のアミンホスフェイトとの混合物
からなる添加剤を５０重量％以下含有するターボ油が提
供される。
【０００５】予期せぬ優れた耐荷重性を有するターボ油
は、ジエステルおよびポリオールエステル基油、好まし
くはポリオールエステル基油、から選ばれる大量の合成
基油と、１つ以上のアミンホスフェイトとチオフェンカ
ルボン酸（ＴＣＡ）、その誘導体およびそれらの混合物
との混合物を有する少量の耐荷重添加剤パッケージとか
らなる。
【０００６】本発明の耐高荷重潤滑油組成物に使用でき
るジエステルは、セバシン酸、アジピン酸、アゼライン
酸などの二塩基酸の一つを用いて、直鎖もしくは分岐の
Ｃ6〜Ｃ15脂肪族アルコールをエステル化することによ
って形成される。ジエステルとしては、例えばジ−２−
エチルヘキシルセバカート、ジ−オクチルアジパートが
ある。
【０００７】合成ポリオールエステル基油である好まし
い合成基原料油は、カルボン酸で、脂肪族ポリオールを
エステル化することによって形成される。脂肪族ポリオ
ールは、４〜１５個の炭素原子を含有し、２〜８個のエ
ステル化可能な水酸基を有する。ポリオールとしては、
例えばトリメチロールプロパン、ペンタエリトリトー
ル、ジペンタエリトリトール、ネオペンチルグリコー
ル、トリペンタエリトリトールおよびそれらの混合物が
ある。
【０００８】合成ポリオールエステル基油の製造に使用
されるカルボン酸反応物は、脂肪族モノカルボン酸また
は脂肪族モノカルボン酸と脂肪族ジカルボン酸との混合
物から選ばれる。カルボン酸は、４〜１２個の炭素原子
を含有し、直鎖および分岐の脂肪族酸を含むと共に、モ
ノカルボン酸の混合物を使用することも可能である。
【０００９】好ましいポリオールエステル基油は、工業
用ペンタエリトリトールおよびＣ4〜Ｃ12カルボン酸混
合物から調製される基油である。工業用ペンタエリトリ
トールは、約８５〜９２％のモノペンタエリトリトール
と８〜１５％のジペンタエリトリトールとを含む混合物
である。典型的な市販の工業用ペンタエリトリトール
は、構造式
【化１】 を有するモノペンタエリトリトール約８８％と、構造式
【化２】 を有するジペンタエリトリトール約１２％とを含む。工
業用ペンタエリトリトールはまた、通常、工業用ペンタ
エリトリトールの製造中の副生成物として形成されるト
リおよびテトラペンタエリトリトールをいくらか含有し
てもよい。
【００１０】アルコールおよびカルボン酸からのエステ
ルの調製を、当業者に公知でなじみのある従来の方法お
よび技術を使用して遂行することができる。一般的に
は、工業用ペンタエリトリトールを、必要なら触媒の存
在下で、所望のカルボン酸混合物と一緒に加熱する。一
般に、僅かに過剰の酸を使用して、反応を強制的に完了
させる。水を反応中に除去し、次にいかなる過剰の酸も
反応混合物から取り除く。工業用のペンタエリトリトー
ルのエステルをそれ以上精製せずに使用してもよいし、
蒸留などの従来の技術を使用して更に精製してもよい。
【００１１】本明細書および以下の請求の範囲の目的に
対しては、「工業用ペンタエリトリトールエステル」と
いう語は、工業用ペンタエリトリトールとＣ4〜Ｃ12カ
ルボン酸混合物とから調製されるポリオールエステル基
油を意味するものと理解されたい。
【００１２】前述の如く、一種以上のアミンホスフェイ
トと、ＴＣＡ、その誘導体およびそれらの混合物との混
合物を有する少量の添加剤を、合成油基原料油へ添加す
る。
【００１３】使用するアミンホスフェイトとしては、市
販品である、一酸および二酸ホスフェイト混合物の一塩
基性ヒドロカルビルアミン塩と、二酸ホスフェイトの特
殊アミン塩とが挙げられる。一酸および二酸ホスフェイ
トアミンは、次の構造式を有する。
【化３】 （式中、ＲおよびＲ1は、同一もしくは異なっており、
Ｃ1〜Ｃ12の直鎖もしくは分岐のアリキルである。Ｒ1お
よびＲ2は、ＨもしくはＣ1〜Ｃ12の直鎖もしくは分岐の
アルキルである。Ｒ3は、Ｃ4〜Ｃ12の直鎖もしくは分岐
のアルキル、またはアリール−Ｒ4またはＲ4-アリール
である。但し、Ｒ4は、ＨもしくはＣ1〜Ｃ12のアルキル
であり、アリールはＣ6である。）
【００１４】好ましいアミンホスフェイトは、Ｒおよび
Ｒ1がＣ1〜Ｃ6のアルキル、Ｒ1およびＲ2がＨもしくは
Ｃ1〜Ｃ4、Ｒ3がアリール−Ｒ4(但し、Ｒ4は直鎖のＣ4〜
Ｃ12のアルキルである）、またはＲ3が直鎖もしくは分
岐のＣ8〜Ｃ12のアルキルである。
【００１５】本発明の市販アミンホスフェイト中の一酸
ホスフェイトアミンと二酸ホスフェイトアミンとのモル
比は、１：３〜３：１の範囲にある。
【００１６】一酸／二酸ホスフェイト混合物および二酸
ホスフェイト単独で使用できるが、後者が好ましい。
【００１７】アミンホスフェイトを、重量で５０〜３０
０ｐｐｍ（基原料油を基準に）、好ましくは７５〜２５
０ｐｐｍ、最も好ましくは１００〜２００ｐｐｍの範囲
のアミンホスフェイトの量で使用する。
【００１８】この種の材料は、Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂ
ｉｌｔ（Ｖａｎｌｕｂｅ系列）およびＣｉｂａ Ｇｅｉ
ｇｙなど、多くの会社から市販されている。
【００１９】本発明で使用される硫黄含有添加剤である
ＴＣＡおよびその誘導体は、次の構造式で示される。
【化４】 （式中、Ｒ5はＣＯＯＨまたはＣ1〜Ｃ12の直鎖アルカン
酸である。以降、まとめてＴＣＡ誘導体と記す。）
【００２０】好ましいＴＣＡ誘導体は、Ｒ5がＣＯＯＨ
またはＣ1〜Ｃ4の直鎖アルカン酸の場合である。
【００２１】ＴＣＡ誘導体を、重量で１００〜１０００
ｐｐｍ（ポリオールエステル基原料油を基準にして）、
好ましくは１５０〜８００ｐｐｍ、最も好ましくは２５
０〜５００ｐｐｍの範囲の量で使用する。
【００２２】アミンホスフェイトおよびＴＣＡ誘導体
を、アミンホスフェイト：ＴＣＡ誘導体で１：１〜１：
１０、好ましくは１：１．５〜１：５、最も好ましくは
１：２〜１：３の重量比で使用する。
【００２３】合成油を基材とする、好ましくはポリオー
ルエステルを基材とする、耐高荷重油にはまた、次の種
類の添加剤、すなわち、酸化防止剤、消泡剤、摩耗防止
剤、腐蝕抑制剤、加水分解安定剤、金属失活剤、清浄
剤、を一つ以上含有させてもよい。これら他の添加剤の
全量は、０．５〜１５重量％、好ましくは２〜１０重量
％、最も好ましくは３〜８重量％の範囲にある。
【００２４】使用できる酸化防止剤としては、アリール
アミン（例えば、フェニルナフチルアミンおよびジアル
キルジフェニルアミン並びにそれらの混合物）、ヒンダ
ードフェノール、フェノチアジン、およびそれらの誘導
体が挙げられる。
【００２５】酸化防止剤を、典型的には１〜５重量％の
範囲の量で使用する。
【００２６】耐摩耗添加剤としては、ヒドロカルビルホ
スフェイトエステル、特にヒドロカルビル基がアリール
基もしくはアルカリール基またはそれらの混合物である
トリヒドロカルビルホルフェイトエステルが挙げられ
る。具体的な耐摩耗添加剤としては、トリクレジルホル
フェイト、ｔ−ブチルフェニルホスフェイト、トリキシ
レニルホスフェイト、およびそれらの混合物が挙げられ
る。
【００２７】耐摩耗添加剤を、典型的には０．５〜４重
量％、好ましくは１〜３重量％の範囲の量で使用する。
【００２８】腐蝕抑制剤としては、種々のトリアゾール
（例えば、トリルトリアゾール、１，２，４−ベンゼン
トリアゾール、１，２，３−ベンゼントリアゾール、カ
リボキシベンゾトリアゾール、アルキル化ベンゾトリア
ゾール）および有機二酸（例えば、セバシン酸）が挙げ
られるが、これらに限定する訳ではない。
【００２９】腐蝕抑制剤を、０．０２〜０．５重量％、
好ましくは０．０５〜０．２５重量％の範囲の量で使用
できる。
【００３０】潤滑油添加剤に関しては、「潤滑剤と関連
製品（Lubricants and Related Products）」Dieter Kl
amann著、Verlag Chemie（フロリダ州ディアフィール
ド）刊、１９８４年、並びに「潤滑剤添加物（Lubrican
t Additives）」、C.V.Smalheer & R.Kennedy Smith
著、１９６７年、１〜１１頁、に一般的な説明がある。
これらの開示内容は、引用により本明細書中に含まれる
ものとする。
【００３１】本発明のターボ油は、苛酷ＦＺＧギヤ試験
で示されるように優れた耐荷重性を示すと共に、米国海
軍によってＭＩＬ−Ｌ−２３６９９規格で設定された酸
化および腐蝕安定性（ＯＣＳ）並びにＳｉシール相容性
要件を満足もしくは凌駕する。アミンホスフェイトとＴ
ＣＡ誘導体との相乗的混合物が添加されたポリオールエ
ステルを基材とするターボ油は、高荷重負荷のかかった
ギヤの擦り傷防止に関して、アミンホスフェイトおよび
ＴＣＡ誘導体を含まない同一処方のターボ油よりも、顕
著な改良をもたらし、更に、Ｐ／Ｓ添加剤組合せ物の全
配合率よりも大きい配合率で、これら二種の添加剤のう
ちの一つを単独で使用した場合よりも良好または同等の
耐荷重性を示す。
【００３２】
【実施例】本発明を、以下の非限定的実施例を参照し
て、更に説明する。 実施例１ 以下の実施例においては、一連の完全処方の航空機ター
ボ油を使用して、耐荷重ＯＣＳおよびＳｉシール試験
で、アミンホスフェイトとＴＣＡ誘導体との混合物を使
用する上での性能上の利点を示した。工業用ペンタエリ
トリトールとＣ5〜Ｃ10酸混合物とを反応させて調製し
たポリオールエステル基原料油を、１．７〜２．５重量
％のアリールアミン酸化防止剤、０．５〜２％のトリ−
アリールホスフェイト、および０．１％のベンゾもしく
はアルキルベンゾトリアゾールを含有する標準的な添加
剤パッケージと共に利用した。これに、以下のものから
成る種々の耐荷重添加剤パッケージを添加した。 １）アミンホスフェイト単独：Ｖａｎｌｕｂｅ６９２
（一酸／二酸ホスフェイトアミン混合物）。これはＲ．
Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔから市販されている。 ２）ＴＣＡ誘導体単独：チオフェンカンボン酸（ＴＣ
Ａ）またはチオフェン酢酸（ＴＡＡ）。これらはいずれ
もＳｉｇｍａ、Ａｌｄｒｉｃｈなど、多くの化学会社か
ら市販されている。 ３）組み合わせ（本発明）：（１）および（２）に記載
した二種の物質の組み合わせ。
【００３３】これらの油の耐荷重を、苛酷ＦＺＧギヤ試
験で評価した。ＦＺＧギヤ試験は工業標準試験であり、
ギヤに加える荷重を増加させた時に、油が一組の可動ギ
ヤの擦り傷を防止する能力を測定する。ここで述べた
「苛酷」ＦＺＧ試験は、ギヤ油に対してＤＩＮ５１３５
４で標準化されたＦＺＧ試験とは、次の点で異なってい
る。すなわち、前者では、試験油をより高温（後者が９
０℃であるのに対して前者は１４０℃）に加熱し、ギヤ
の最大ピッチ線速度もより大きい（後者が８．３ｍ／ｓ
であるのに対して前者は１６．６ｍ／ｓ）。ＦＺＧ試験
での性能は、不合格荷重段階（ＦＬＳ）によって報告さ
れる。この段階は、全損傷領域の幅の合計がギヤの歯幅
一つ分を超える最小荷重段階によって定義される。表１
では、異なる荷重段階における試験ギヤから伝達される
Ｈｅｒｔｚ荷重および全仕事量を列挙している。
【００３４】
【表１】 荷重段階 Ｈｅｒｔｚ荷重（Ｎ／ｍｍ2) 全仕事量（ｋＷｈ） 1 146 0.19 2 295 0.97 3 474 2.96 4 621 6.43 5 773 11.8 6 927 19.5 7 1080 29.9 8 1232 43.5 9 1386 60.8 10 1538 82.0
【００３５】ターボ油を評価するためにここで使用した
ＯＣＳ［ＦＥＤ−ＳＴＤ−７９１；方法５３０８、４０
０゜Ｆ］試験およびＳｉシール［ＦＥＤ−ＳＴＤ−７９
１；方法３４３３］試験は、海軍ＭＩＬ−Ｌ−２３６９
９規格で要求される標準条件の下で行った。
【００３６】苛酷ＦＺＧ試験、Ｓｉシール試験およびＯ
ＣＳ試験の結果を、それぞれ表２、表３および表４に示
す。単独もしくは併用のいずれかで使用したアミンホス
フェイトおよびＴＣＡまたはＴＡＡの重量％濃度（ポリ
オールエステル基原料油を基準として）もまた、表に示
す。表２から、アミンホスフェイトと、ＴＣＡまたはＴ
ＡＡとの組み合わせが、優れた耐荷重性を呈することが
分かる。この耐荷重性は、Ｐ／Ｓ添加剤組合せ物の配合
率よりもかなり大きい配合率で各添加剤を単独使用した
場合よりも良好または同等である。表３および表４から
は、０．１％のＶＬ６９２を含有する処方がＳｉシール
試験では不合格となり、本発明の処方と同等なＦＺＧ性
能を示すにすぎないにもかかわらず、相乗的なＰ／Ｓ耐
荷重添加剤の組み合わせ物を含有するターボ油処方はま
た、ＭＩＬ−Ｌ−２３６９９ＯＣＳおよびＳｉシール規
格を満足もしくは凌駕することが分かる。
【００３７】
【表２】 耐荷重添加剤 苛酷ＦＺＧ ＦＬＳ なし 4 0.02重量% Vanlube692(VL692) 5.3 （６回の実験の平均） 0.05重量% TAA 5 0.10重量% TCA 6 0.10重量% VL692 7〜8 0.03重量% TAA + 0.02重量% VL692 7 0.05重量% TCA + 0.02重量% VL692 7〜8
【００３８】
【表３】 ＭＩＬ−Ｌ−２３６９９−ＯＣＳ試験、４００ Δ全酸価 スラッジ ΔＣｕ ΔＡｇ 耐荷重添加剤 粘度変化％ (mg KOH/g 油) (mg/100cc) (mg/cm2) (mg/cm2) なし 14.45 0.83 0.7 -0.07 -0.02 0.05% TAA + 9.44 0.18 0.4 -0.05 -0.02 0.02% VL692 ---限界値--- -5〜25 3 50 ±0.4 ±0.2
【００３９】
【表４】 Ｓｉシール相容性 耐荷重添加剤 Δ膨潤 引っ張り強さ損失％ なし 13.1 10.3 0.1% VL692 3.9 84.4 0.02% VL692 7.8 28.7 0.05% TAA + 0.02% VL692 7.9 24.6 ---規格値--- 5〜25 ＜30
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ポール・ジョセフ・ベルロビッツ アメリカ合衆国ニュージャージー州、イー スト・ウインザー、ジェイムスタウン・ロ ード939 (72)発明者 ジーノック・ティー・キム アメリカ合衆国ニュージャージー州、ホル ムデル、ステージ・コーチ・ドライブ23

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ターボ油基原料油として使用するのに好
    適な基原料油を５０重量％以上含有すると共に、チオフ
    ェンカルボン酸（ＴＣＡ）誘導体と１つ以上のアミンホ
    スフェイトとの混合物からなる添加剤を５０重量％以下
    含有するターボ油。
JP8353254A 1995-12-22 1996-12-16 アミンホスフェイトおよびチオフェンカルボン酸誘導体を含有する耐高荷重ターボ油 Pending JPH09217075A (ja)

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