JPH09217197A - アルミナ膜形成方法及びアルミニウム製品 - Google Patents
アルミナ膜形成方法及びアルミニウム製品Info
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- JPH09217197A JPH09217197A JP32501696A JP32501696A JPH09217197A JP H09217197 A JPH09217197 A JP H09217197A JP 32501696 A JP32501696 A JP 32501696A JP 32501696 A JP32501696 A JP 32501696A JP H09217197 A JPH09217197 A JP H09217197A
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- alumina
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Landscapes
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 電気抵抗が高く、耐食性に優れたアルミナ膜
をアルミニウム合金上に形成する技術を提供すること。 【手段】 機械加工後のアルミニウム合金に機械研磨を
行い、表面荒さをＲａ＝０．１ミクロン以下とし、前記
研磨処理によってアルミニウム合金表面に付着した付着
物を、酸化性溶液によって除去した後、アルマイト処理
を行うことによりアルミナ膜を形成することを特徴とす
る。
をアルミニウム合金上に形成する技術を提供すること。 【手段】 機械加工後のアルミニウム合金に機械研磨を
行い、表面荒さをＲａ＝０．１ミクロン以下とし、前記
研磨処理によってアルミニウム合金表面に付着した付着
物を、酸化性溶液によって除去した後、アルマイト処理
を行うことによりアルミナ膜を形成することを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ膜形成方法及
びアルミニウム製品に関する。
びアルミニウム製品に関する。
【０００２】
【背景技術】アルマイト処理によりアルミニウム表面に
アルミナを形成する技術は、広く知られている。これま
で、比較的耐食性、耐酸性を向上させるために、アルマ
イト処理後に、沸騰水処理、加熱蒸気処理により封孔処
理を行うことが有効であることが知られている。
アルミナを形成する技術は、広く知られている。これま
で、比較的耐食性、耐酸性を向上させるために、アルマ
イト処理後に、沸騰水処理、加熱蒸気処理により封孔処
理を行うことが有効であることが知られている。
【０００３】しかし、高温で焼成したアルミナセラミッ
クスと電気特性、耐腐食性を比較すると、アルマイト処
理で得られたアルミナ膜は抵抗値が低く、耐食性も劣る
ことがわかった。この原因を調査した結果、アルミナ膜
の成長過程、後処理に原因があることがわかった。
クスと電気特性、耐腐食性を比較すると、アルマイト処
理で得られたアルミナ膜は抵抗値が低く、耐食性も劣る
ことがわかった。この原因を調査した結果、アルミナ膜
の成長過程、後処理に原因があることがわかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、電気抵抗が
高く、耐食性に優れたアルミナ膜をアルミニウム合金上
に形成する技術を提供することを目的とする。
高く、耐食性に優れたアルミナ膜をアルミニウム合金上
に形成する技術を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のアルミナ膜形成
方法は、アルミニウム合金上を機械的に研磨を施し、表
面荒さをＲａ＝０．１ミクロン以下とした後に、研磨処
理によってアルミニウム合金表面に付着した付着物を、
酸化性溶液によって除去した後、アルマイト処理を行う
ことを特徴とする。
方法は、アルミニウム合金上を機械的に研磨を施し、表
面荒さをＲａ＝０．１ミクロン以下とした後に、研磨処
理によってアルミニウム合金表面に付着した付着物を、
酸化性溶液によって除去した後、アルマイト処理を行う
ことを特徴とする。
【０００６】酸化性溶液はＨＮＯ3，ＨＦ，Ｈ2Ｏ2，Ｈ3
ＰＯ4，Ｈ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2のいずれか１つを含む水溶液
であることを特徴とする。これらの酸化性溶液の濃度を
コントロールすることによって、研磨で得られたアルミ
ニウム合金の表面を変化させずにエッチングを行い、付
着物を除去する。このようにして得られたアルミニウム
合金をアルマイト処理することを特徴とする。
ＰＯ4，Ｈ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2のいずれか１つを含む水溶液
であることを特徴とする。これらの酸化性溶液の濃度を
コントロールすることによって、研磨で得られたアルミ
ニウム合金の表面を変化させずにエッチングを行い、付
着物を除去する。このようにして得られたアルミニウム
合金をアルマイト処理することを特徴とする。
【０００７】アルミナ表面からの放出ガスを低減するた
めには、アルミナ表面を研磨することによって表面荒さ
をＲａ＝０．１ミクロン以下とすることが好ましい。
めには、アルミナ表面を研磨することによって表面荒さ
をＲａ＝０．１ミクロン以下とすることが好ましい。
【０００８】さらに耐腐食性等を向上させるためには、
Ｏ3，Ｏ2を含む酸化性雰囲気による熱処理、または、酸
性溶液や、Ｏ3を含んだ水溶液中での酸化処理を行うこ
とが望ましい。
Ｏ3，Ｏ2を含む酸化性雰囲気による熱処理、または、酸
性溶液や、Ｏ3を含んだ水溶液中での酸化処理を行うこ
とが望ましい。
【０００９】良質なアルミナ膜を形成するために用いる
アルミニウム合金は、不可避的不純物が１００ｐｐｍ以
下のＡｌにマグネシウムを２．０〜５．０重量％%添加
したものが望ましい。２．０重量％以上含有させること
により強度及び高温耐食性の向上を図ることができる。
さらにはジルコニウムを０．０５〜０．１５重量％添加
したものがより好ましい。
アルミニウム合金は、不可避的不純物が１００ｐｐｍ以
下のＡｌにマグネシウムを２．０〜５．０重量％%添加
したものが望ましい。２．０重量％以上含有させること
により強度及び高温耐食性の向上を図ることができる。
さらにはジルコニウムを０．０５〜０．１５重量％添加
したものがより好ましい。
【００１０】
【作用】本発明の作用を本発明をなすに際し得た知見と
ともに説明する。本発明では、機械加工後のアルミニウ
ム合金を機械研磨によって表面荒さをＲａ＝０．１ミク
ロン以下とすることによってその上にアルマイト処理に
よって成長したアルミナ膜質が向上することを見いだし
た。まずこの点から記述する。
ともに説明する。本発明では、機械加工後のアルミニウ
ム合金を機械研磨によって表面荒さをＲａ＝０．１ミク
ロン以下とすることによってその上にアルマイト処理に
よって成長したアルミナ膜質が向上することを見いだし
た。まずこの点から記述する。
【００１１】機械加工によって得られたアルミニウム合
金表面はＲａ＝０．１ミクロン以上であり、図１に示す
ように、アルマイト処理の際にアルミナが様々な方向に
成長するため、ストレスが大きくなる、従って、アルマ
イト膜中には欠陥が本質的に生じ、これが耐食性を著し
く劣化させていることが考えられる。一方、機械研磨に
よって表面平坦性をＲａ＝０．１ミクロン以下とした場
合、アルミナの成長方向が略々一方向に揃うことがわか
り、成長時のストレスが緩和されると考えられる。従っ
て、耐食性が向上したと考えられる。このためアルミニ
ウム合金の表面荒さは、Ｒａ＝０．１ミクロン以下、更
にストレスを緩和させるためには０．０１ミクロン以下
がより好ましい。
金表面はＲａ＝０．１ミクロン以上であり、図１に示す
ように、アルマイト処理の際にアルミナが様々な方向に
成長するため、ストレスが大きくなる、従って、アルマ
イト膜中には欠陥が本質的に生じ、これが耐食性を著し
く劣化させていることが考えられる。一方、機械研磨に
よって表面平坦性をＲａ＝０．１ミクロン以下とした場
合、アルミナの成長方向が略々一方向に揃うことがわか
り、成長時のストレスが緩和されると考えられる。従っ
て、耐食性が向上したと考えられる。このためアルミニ
ウム合金の表面荒さは、Ｒａ＝０．１ミクロン以下、更
にストレスを緩和させるためには０．０１ミクロン以下
がより好ましい。
【００１２】次に、研磨後の表面を酸化性溶液により研
磨時に付着した付着物を除去した後にアルマイト処理を
行うとアルミナ膜質がさらに向上する作用について説明
する。
磨時に付着した付着物を除去した後にアルマイト処理を
行うとアルミナ膜質がさらに向上する作用について説明
する。
【００１３】アルマイト処理においては、母材からのＡ
ｌの供給と電解液からの酸素の供給によってアルミナが
成長すること考えられる。研磨によって表面にＦｅ，Ｎ
ｉ，Ｃ，Ｓｉの付着物が存在すれば、アルマイト処理に
よってこれらの酸化膜が生成し、膜中に混入するために
膜質の劣化をまねく。かかる現象は、特にＲａ＝０．１
μｍ以下になると顕著に現れる。これは、アルミナ膜の
表面を全反射蛍光Ｘ線（TRXRF)による分析結果より明ら
かとなった（図２）。また、アルミニウム合金の不純物
純度を１００ｐｐｍ以下とし、具体的には純度９９．９
％以上のアルミニウム合金を用いて、アルマイト処理を
行った場合、膜表面には不純物が検出されなかった。ア
ルミニウム合金中のMgはアルミニウムの機械的強度を向
上させる目的で添加しているが、アルマイト処理によっ
てＭｇＯは生成されておらず、この原因については今の
ところ不明である。また、Ｚｒはさらに機械的強度を高
めるために添加しているがＡｌ中におけるＺｒの拡散係
数は非常に低いため、アルミナ膜中には混入しないと考
えられる。
ｌの供給と電解液からの酸素の供給によってアルミナが
成長すること考えられる。研磨によって表面にＦｅ，Ｎ
ｉ，Ｃ，Ｓｉの付着物が存在すれば、アルマイト処理に
よってこれらの酸化膜が生成し、膜中に混入するために
膜質の劣化をまねく。かかる現象は、特にＲａ＝０．１
μｍ以下になると顕著に現れる。これは、アルミナ膜の
表面を全反射蛍光Ｘ線（TRXRF)による分析結果より明ら
かとなった（図２）。また、アルミニウム合金の不純物
純度を１００ｐｐｍ以下とし、具体的には純度９９．９
％以上のアルミニウム合金を用いて、アルマイト処理を
行った場合、膜表面には不純物が検出されなかった。ア
ルミニウム合金中のMgはアルミニウムの機械的強度を向
上させる目的で添加しているが、アルマイト処理によっ
てＭｇＯは生成されておらず、この原因については今の
ところ不明である。また、Ｚｒはさらに機械的強度を高
めるために添加しているがＡｌ中におけるＺｒの拡散係
数は非常に低いため、アルミナ膜中には混入しないと考
えられる。
【００１４】
（実施例１）本発明の第一の実施例を示す。
【００１５】図３は、アルミニウム合金ＪＩＳ Ａ５０
５２材を一般的な機械研磨方法によって処理した後の表
面観察結果である。研磨後の表面には図３に示すように
白い斑点状の付着物と、黒い付着物が観察された。この
付着物をＥＤＸにより分析した結果、白いものは、Ｆ
ｅ，Ｎｉ系の化合物、黒いものはＣ，Ｓｉの化合物であ
ることがわかった。この付着物をアルミニウム合金をエ
ッチングし、除去することを試みた。本実施例で用いた
薬液は、７０％ＨＮＯ3＋Ｈ2Ｏである。洗浄効果は図４
に示す。いずれの薬液に浸漬した場合でも、研磨後に付
着していた不純物を除去できることがわかった。さら
に、触針式の表面荒さ計（dektak３０３０）でエッチン
グ前後の表面荒さのを測定した結果、Ｒａで約５ｎｍ前
後となり変化は見られなかった。
５２材を一般的な機械研磨方法によって処理した後の表
面観察結果である。研磨後の表面には図３に示すように
白い斑点状の付着物と、黒い付着物が観察された。この
付着物をＥＤＸにより分析した結果、白いものは、Ｆ
ｅ，Ｎｉ系の化合物、黒いものはＣ，Ｓｉの化合物であ
ることがわかった。この付着物をアルミニウム合金をエ
ッチングし、除去することを試みた。本実施例で用いた
薬液は、７０％ＨＮＯ3＋Ｈ2Ｏである。洗浄効果は図４
に示す。いずれの薬液に浸漬した場合でも、研磨後に付
着していた不純物を除去できることがわかった。さら
に、触針式の表面荒さ計（dektak３０３０）でエッチン
グ前後の表面荒さのを測定した結果、Ｒａで約５ｎｍ前
後となり変化は見られなかった。
【００１６】次に、研磨時に付着する不純物とアルマイ
トの膜質の関係を調べた。評価は、試料としてＪＩＳ
Ａ５０５２材を研磨し、表面荒さＲａ＝５ｎｍとしたも
のを用い、７０％ＨＮＯ3＋Ｈ2Ｏ溶液に３０分浸漬を行
い、付着物をすべて除去したのち、アルマイト処理によ
ってアルミナ膜を５０μｍ成長させた（試料ａ）。ま
た、比較として同様の研磨を行った試料をそのままアル
マイト処理を行い、アルミナ膜を５０μｍ成長させたも
のを用いた（試料ｂ）。次に、試料ａ、試料ｂとも表面
を１０μｍ研磨し、アルミナ膜厚を４０μｍとし、表面
荒さをＲａ＝５ｎｍとした。最後にアルミナ膜上に１ｍ
ｍ×１ｍｍの電極を形成し、母材のアルミニウム合金と
アルミナ膜上に形成した電極間に電圧を印加し、試料
ａ、試料ｂの抵抗率及びブレークダウン電圧を測定し
た。
トの膜質の関係を調べた。評価は、試料としてＪＩＳ
Ａ５０５２材を研磨し、表面荒さＲａ＝５ｎｍとしたも
のを用い、７０％ＨＮＯ3＋Ｈ2Ｏ溶液に３０分浸漬を行
い、付着物をすべて除去したのち、アルマイト処理によ
ってアルミナ膜を５０μｍ成長させた（試料ａ）。ま
た、比較として同様の研磨を行った試料をそのままアル
マイト処理を行い、アルミナ膜を５０μｍ成長させたも
のを用いた（試料ｂ）。次に、試料ａ、試料ｂとも表面
を１０μｍ研磨し、アルミナ膜厚を４０μｍとし、表面
荒さをＲａ＝５ｎｍとした。最後にアルミナ膜上に１ｍ
ｍ×１ｍｍの電極を形成し、母材のアルミニウム合金と
アルミナ膜上に形成した電極間に電圧を印加し、試料
ａ、試料ｂの抵抗率及びブレークダウン電圧を測定し
た。
【００１７】結果を図５に示す。試料ａは、試料ｂに比
べブレークダウン電圧が著しく高いことがわかる。
べブレークダウン電圧が著しく高いことがわかる。
【００１８】以上の結果より、研磨後のアルミ合金に付
着している不純物を除去することでアルミナの電気特性
を向上させることができたことがわかる。
着している不純物を除去することでアルミナの電気特性
を向上させることができたことがわかる。
【００１９】もちろんＨＮＯ3系の洗浄のみでなく、不
純物を除去可能な薬液を用いることによって同様な効果
は期待できる。また、薬液組成も、試料の大きさ、アル
ミニウム合金の組成により最適化することはいうまでも
ない。
純物を除去可能な薬液を用いることによって同様な効果
は期待できる。また、薬液組成も、試料の大きさ、アル
ミニウム合金の組成により最適化することはいうまでも
ない。
【００２０】（実施例２）本実施例は、アルミナ形成後
の熱処理に関わるものである。本実施例を図６を用いて
説明する。図６はアルマイト処理によって作製したアル
ミナ膜を熱処理するための系である。図中６０１は、電
気炉であり温度をPID制御し、温度分布は有効エリア内
で±１℃以内である。６０２はＮ2ガスの供給ラインで
あり、電気炉に供給されるガスの中の不純物濃度は１ｐ
ｐｍ以下である。また、流量はマスフローコントローラ
により制御されている（不図示）。６０３は無声放電式
のオゾン発生器であり、マスフローコントローラ（不図
示）により流量制御された、不純物濃度１ｐｐｍ以下の
酸素及びＮ2が供給できる。オゾン発生器によって発生
させたオゾンガスはガス供給系（６０４）を通り、電気
炉に供給される。オゾン濃度計（６０５）は排気系（６
０６）の途中に設置し、熱処理中のオゾン濃度をモニタ
できる。
の熱処理に関わるものである。本実施例を図６を用いて
説明する。図６はアルマイト処理によって作製したアル
ミナ膜を熱処理するための系である。図中６０１は、電
気炉であり温度をPID制御し、温度分布は有効エリア内
で±１℃以内である。６０２はＮ2ガスの供給ラインで
あり、電気炉に供給されるガスの中の不純物濃度は１ｐ
ｐｍ以下である。また、流量はマスフローコントローラ
により制御されている（不図示）。６０３は無声放電式
のオゾン発生器であり、マスフローコントローラ（不図
示）により流量制御された、不純物濃度１ｐｐｍ以下の
酸素及びＮ2が供給できる。オゾン発生器によって発生
させたオゾンガスはガス供給系（６０４）を通り、電気
炉に供給される。オゾン濃度計（６０５）は排気系（６
０６）の途中に設置し、熱処理中のオゾン濃度をモニタ
できる。
【００２１】実施例１と同様に、付着物を除去し、不純
物が表面に存在しないアルミニウム合金上にアルマイト
処理を行うことによってアルミナ膜を５０μｍ成長さ
せ、次いで、１０μｍ研磨を行い表面荒さをＲａ＝５ｎ
ｍとしたものを試料として用いた。
物が表面に存在しないアルミニウム合金上にアルマイト
処理を行うことによってアルミナ膜を５０μｍ成長さ
せ、次いで、１０μｍ研磨を行い表面荒さをＲａ＝５ｎ
ｍとしたものを試料として用いた。
【００２２】実験の方法を以下に示す。試料を電気炉
（６０１）にセットし、Ｎ2を６０２より１ＬＳＭ供給
する。電気炉の温度を２℃／分で昇温し、２００℃とし
た。２００℃において２時間保持し、試料に含まれてい
る水分等をＮ2雰囲気中で除去した。次に、２℃/分で１
００℃まで降温し、１００℃で保持した後、ガスライン
を切り替え、５％Ｎ2／Ｏ2トータル１ＬＳＭをオゾン発
生器を介して電気炉に供給した。オゾン発生器の出力を
調整し、電気炉中のオゾン濃度を１０ｇ／ｃｍ 3とし、
２時間の熱処理を行った。
（６０１）にセットし、Ｎ2を６０２より１ＬＳＭ供給
する。電気炉の温度を２℃／分で昇温し、２００℃とし
た。２００℃において２時間保持し、試料に含まれてい
る水分等をＮ2雰囲気中で除去した。次に、２℃/分で１
００℃まで降温し、１００℃で保持した後、ガスライン
を切り替え、５％Ｎ2／Ｏ2トータル１ＬＳＭをオゾン発
生器を介して電気炉に供給した。オゾン発生器の出力を
調整し、電気炉中のオゾン濃度を１０ｇ／ｃｍ 3とし、
２時間の熱処理を行った。
【００２３】オゾン処理を行った試料を１％ＨＦ／Ｈ2
Ｏ（２５℃）に浸漬した場合のアルミナ膜のエッチング
レートを図７に示す。
Ｏ（２５℃）に浸漬した場合のアルミナ膜のエッチング
レートを図７に示す。
【００２４】結果より、オゾン処理によりアルミナ膜の
エッチングレートは減少した。このことは、Ａｌ−Ｏの
結合がより強固なアルミナ膜に変化していることを意味
している。
エッチングレートは減少した。このことは、Ａｌ−Ｏの
結合がより強固なアルミナ膜に変化していることを意味
している。
【００２５】また、超純水中へ１００日間浸漬し、アル
ミナ膜からの金属溶出をICPMSにより評価した結果、オ
ゾン濃度１０ｇ／ｃｍ3で１００℃ ２時間のオゾン処
理を行った試料からのＡｌなどの金属溶出は検出されな
かった。
ミナ膜からの金属溶出をICPMSにより評価した結果、オ
ゾン濃度１０ｇ／ｃｍ3で１００℃ ２時間のオゾン処
理を行った試料からのＡｌなどの金属溶出は検出されな
かった。
【００２６】以上の結果より、アルマイト処理によって
形成したアルミナ膜を酸化性雰囲気中で再処理する本発
明によって耐薬品性に優れたアルミナをアルミニウム合
金上に形成することが可能となった。
形成したアルミナ膜を酸化性雰囲気中で再処理する本発
明によって耐薬品性に優れたアルミナをアルミニウム合
金上に形成することが可能となった。
【００２７】オゾン濃度及び処理温度等の条件は処理を
行う試料の形状、組成等により最適化することはいうま
でもない。さらに、Ｏ2及びＨ2を含むの混合雰囲気によ
る熱処理、または、オゾン添加の超純水や酸化性水溶液
中での処理についても同様な効果が期待できることはい
うまでもない。
行う試料の形状、組成等により最適化することはいうま
でもない。さらに、Ｏ2及びＨ2を含むの混合雰囲気によ
る熱処理、または、オゾン添加の超純水や酸化性水溶液
中での処理についても同様な効果が期待できることはい
うまでもない。
【００２８】（実施例３）本実施例はアルマイト処理に
用いるアルミニウム合金の組成とアルマイト処理により
得られたアルミナ膜の膜質に関わるものである。
用いるアルミニウム合金の組成とアルマイト処理により
得られたアルミナ膜の膜質に関わるものである。
【００２９】アルマイト処理に用いるアルミニウム合金
をＪＩＳ Ａ５０５２及び三菱アルミニウム株式会社製
ＭＸ５３４（商標）の２種類とし、アルマイトの膜質を
調べた。Ａ５０５２、およびＭＸ５３４は不可避的不純
物を１００ｐｐｍ以下に制御した。アルミニウム合金の
研磨、洗浄、アルマイト処理、封孔処理を同一条件で行
った。さらに、オゾンガス雰囲気にて１００℃×２時間
の熱処理を行い表面に良質なアルミナを形成させた。こ
れら２種類の試料を、プラズマ処理装置（不図示）に設
置し、ＮＦ3プラズマ中を照射した。処理条件は加熱温
度２００℃、ガス圧力３００ｍＴｏｒｒ、プラズマ励起
周波数１３．５６ＭＨｚ、電力１ＫＷとし、処理時間を
２時間とした。Ａ５０５２とＭＸ５３４のＮＦ3プラズ
マ処理前後のＸＰＳによる化学組成の変化を図８に示
す。Ｆの膜中への侵入深さは、Ａ５０５２の場合は約１
０ｎｍ程度、ＭＸ５３４は約２ｎｍであることが分か
る。この原因は現在のところ明らかではないが、材料を
高純度化することによって膜質は向上していることがわ
かる。
をＪＩＳ Ａ５０５２及び三菱アルミニウム株式会社製
ＭＸ５３４（商標）の２種類とし、アルマイトの膜質を
調べた。Ａ５０５２、およびＭＸ５３４は不可避的不純
物を１００ｐｐｍ以下に制御した。アルミニウム合金の
研磨、洗浄、アルマイト処理、封孔処理を同一条件で行
った。さらに、オゾンガス雰囲気にて１００℃×２時間
の熱処理を行い表面に良質なアルミナを形成させた。こ
れら２種類の試料を、プラズマ処理装置（不図示）に設
置し、ＮＦ3プラズマ中を照射した。処理条件は加熱温
度２００℃、ガス圧力３００ｍＴｏｒｒ、プラズマ励起
周波数１３．５６ＭＨｚ、電力１ＫＷとし、処理時間を
２時間とした。Ａ５０５２とＭＸ５３４のＮＦ3プラズ
マ処理前後のＸＰＳによる化学組成の変化を図８に示
す。Ｆの膜中への侵入深さは、Ａ５０５２の場合は約１
０ｎｍ程度、ＭＸ５３４は約２ｎｍであることが分か
る。この原因は現在のところ明らかではないが、材料を
高純度化することによって膜質は向上していることがわ
かる。
【００３０】（実施例４）本例では、酸化性溶液とし
て、Ｈ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2を用いて洗浄を行った。他の点は
実施例１と同様とした。なお、酸化性溶液は、９７重量
％の硫酸溶液２００ｃｃとＨ2Ｏ2２０ｃｃとを混合して
得た。
て、Ｈ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2を用いて洗浄を行った。他の点は
実施例１と同様とした。なお、酸化性溶液は、９７重量
％の硫酸溶液２００ｃｃとＨ2Ｏ2２０ｃｃとを混合して
得た。
【００３１】実施例１と同様の観察を行ったところ、研
磨後に付着していた不純物は除去されていた。また、表
面粗さは洗浄前後で変化していなかった。
磨後に付着していた不純物は除去されていた。また、表
面粗さは洗浄前後で変化していなかった。
【００３２】実施例１と同様にブレークダウン電圧を測
定したところ、実施例１における試料ａと同様の高いブ
レークダウン電圧を示した。ただ、繰り返し洗浄を行っ
た場合は、実施例１の場合の方が本例よりも安定した洗
浄効果を示した。
定したところ、実施例１における試料ａと同様の高いブ
レークダウン電圧を示した。ただ、繰り返し洗浄を行っ
た場合は、実施例１の場合の方が本例よりも安定した洗
浄効果を示した。
【００３３】（比較例）本例では、酸化性溶液として、
Ｈ2ＳＯ4を用いて洗浄を行った。他の点は実施例４と同
様とした。なお、硫酸溶液は、９７重量％の硫酸溶液を
用いた。
Ｈ2ＳＯ4を用いて洗浄を行った。他の点は実施例４と同
様とした。なお、硫酸溶液は、９７重量％の硫酸溶液を
用いた。
【００３４】実施例１と同様の観察を行ったところ、本
例では研磨後に付着していた不純物は残留していた。ま
た、ブレークダウン電圧も低いものであった。
例では研磨後に付着していた不純物は残留していた。ま
た、ブレークダウン電圧も低いものであった。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、電気抵抗が高く、耐食
性に優れたアルミナ膜をアルミニウム合金上に形成する
ことができる。
性に優れたアルミナ膜をアルミニウム合金上に形成する
ことができる。
【図１】アルミナ膜の形成を示す概念図である。
【図２】全反射蛍光Ｘ先による分析結果を示すグラフで
ある。
ある。
【図３】研磨後表面観察結果を示す図である。
【図４】洗浄後の表面観察結果を示す図である。
【図５】ブレークダウン電圧を示すグラフである。
【図６】熱処理系を示す概念図である。
【図７】オゾン処理有無におけるエッチングレート結果
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図８】プラズマ処理前後における組成変化を示すグラ
フである。
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２５Ｄ 11/18 ３１３ Ｃ２５Ｄ 11/18 ３１３ 11/24 ３０２ 11/24 ３０２
Claims (16)
- 【請求項１】 機械加工後のアルミニウム合金に機械研
磨を行い、表面荒さをRa=0.1ミクロン以下とし、前記研
磨処理によってアルミニウム合金表面に付着した付着物
を、酸化性溶液によって除去した後、アルマイト処理を
行うことによりアルミナ膜を形成することを特徴とする
アルミナ膜形成方法。 - 【請求項２】 前記アルマイト処理後に、研磨処理を行
い、表面荒さをＲａ＝０．１ミクロン以下とすることを
特徴とする請求項１に記載のアルミナ膜形成方法。 - 【請求項３】 前記酸化性溶液はＨＮＯ3，ＨＦ／Ｈ2Ｏ
2，Ｈ3ＰＯ4，Ｈ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2のいず れか１つを含む
水溶液であることを特徴とする請求項１または請求項２
に記載のアルミナ膜形成方法。 - 【請求項４】 前記付着物は、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃとアルミ
ニウムの化合物であることを特徴とする請求項１乃至請
求項３のいずれか１項記載のアルミナ膜形成方法。 - 【請求項５】 前記アルマイト処理後、酸化性雰囲気中
で熱処理することを特徴とした請求項１乃至請求項４の
いずれか１項記載のアルミナ膜形成方法。 - 【請求項６】 前記熱処理温度は室温〜３００℃である
ことを特徴とする請求項５記載のアルミナ膜形成方法。 - 【請求項７】 前記熱処理温度は１２０℃〜２００℃で
あることを特徴とする請求項５記載のアルミナ膜形成方
法。 - 【請求項８】 前記アルマイト処理後、酸化性溶液中で
酸化処理を行うことを特徴とした請求項１乃至請求項４
のいずれか１項記載のアルミナ膜形成方法。 - 【請求項９】 前記酸化性溶液はオゾンを含有する水溶
液であることを特徴とする請求項８記載のアルミナ膜形
成方法。 - 【請求項１０】 前記アルミニウム合金の組成は、 Ｍｇ：２．０〜５．０重量 不可避的不純物：１００ｐｐｍ以下 Ａｌ：残部 であることを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれ
か１項記載のアルミナ膜形成方法。 - 【請求項１１】 前記アルミニウム合金の組成は、 Ｍｇ：２．０〜５．０重量 Ｚｒ：０．０５〜０．１５重量％ 不可避的不純物：１００ｐｐｍ以下 Ａｌ：残部 であることを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれ
か１項記載のアルミナ膜形成方法。 - 【請求項１２】 請求項１乃至請求項１１記載の方法に
より形成されたアルミナ膜を表面に有することを特徴と
するアルミニウム製品。 - 【請求項１３】 請求項１乃至請求項１１記載の方法に
より形成されたアルミナ膜を成膜空間の表面に有するこ
とを特徴とする成膜装置。 - 【請求項１４】 前記成膜装置は、プラズマを使用する
装置であることを特徴とする請求項１３記載の成膜装
置。 - 【請求項１５】 請求項１乃至請求項１１記載の方法に
より形成されたアルミナ膜を表面に有することを特徴と
する静電チャック。 - 【請求項１６】 請求項１乃至請求項１１記載の方法に
より形成されたアルミナ膜を接液面に有することを特徴
とする超音波洗浄用容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32501696A JPH09217197A (ja) | 1995-12-07 | 1996-12-05 | アルミナ膜形成方法及びアルミニウム製品 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-319376 | 1995-12-07 | ||
| JP31937695 | 1995-12-07 | ||
| JP32501696A JPH09217197A (ja) | 1995-12-07 | 1996-12-05 | アルミナ膜形成方法及びアルミニウム製品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09217197A true JPH09217197A (ja) | 1997-08-19 |
Family
ID=26569704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32501696A Pending JPH09217197A (ja) | 1995-12-07 | 1996-12-05 | アルミナ膜形成方法及びアルミニウム製品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09217197A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6686053B2 (en) | 2001-07-25 | 2004-02-03 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | AL alloy member having excellent corrosion resistance |
| US6982121B2 (en) | 2002-09-10 | 2006-01-03 | Kyushyu Mitsui Aluminum Co. Ltd. | Anodization-adapted aluminum alloy and plasma-treating apparatus made thereof |
| JP2006328495A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Ulvac Japan Ltd | アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 |
| US20120103526A1 (en) * | 2010-10-28 | 2012-05-03 | Applied Materials, Inc. | High purity aluminum coating hard anodization |
| CN102605406A (zh) * | 2012-04-01 | 2012-07-25 | 哈尔滨飞机工业集团有限责任公司 | 铝合金零件表面局部电刷涂阳极化膜前处理方法 |
| JP2012224897A (ja) * | 2011-04-18 | 2012-11-15 | Sumitomo Chemical Co Ltd | アルミニウム材 |
| JP2021178985A (ja) * | 2020-05-11 | 2021-11-18 | 信紘科技股▲分▼有限公司 | 電極の表面処理方法 |
-
1996
- 1996-12-05 JP JP32501696A patent/JPH09217197A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2013542612A (ja) * | 2010-10-28 | 2013-11-21 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 高純度アルミニウムコーティングの硬質陽極酸化処理 |
| TWI576015B (zh) * | 2010-10-28 | 2017-03-21 | 應用材料股份有限公司 | 高純度鋁塗層硬陽極化 |
| CN107731648A (zh) * | 2010-10-28 | 2018-02-23 | 应用材料公司 | 高纯度铝涂层硬阳极化 |
| CN107731648B (zh) * | 2010-10-28 | 2020-02-14 | 应用材料公司 | 高纯度铝涂层硬阳极化 |
| JP2012224897A (ja) * | 2011-04-18 | 2012-11-15 | Sumitomo Chemical Co Ltd | アルミニウム材 |
| CN102605406A (zh) * | 2012-04-01 | 2012-07-25 | 哈尔滨飞机工业集团有限责任公司 | 铝合金零件表面局部电刷涂阳极化膜前处理方法 |
| JP2021178985A (ja) * | 2020-05-11 | 2021-11-18 | 信紘科技股▲分▼有限公司 | 電極の表面処理方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041005 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060621 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20060821 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20061213 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |