JPH09218149A - 検出計セルおよび光学測定装置 - Google Patents
検出計セルおよび光学測定装置Info
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- JPH09218149A JPH09218149A JP8027795A JP2779596A JPH09218149A JP H09218149 A JPH09218149 A JP H09218149A JP 8027795 A JP8027795 A JP 8027795A JP 2779596 A JP2779596 A JP 2779596A JP H09218149 A JPH09218149 A JP H09218149A
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- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
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- G—PHYSICS
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- G01N21/03—Cuvette constructions
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- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 微小量液体試料中の成分を高感度で光学測定
することができる検出計セルを提供する。 【解決手段】 検出計セルは、２枚のガラス基板１、２
を接合して構成され、ガラス基板１の接合面には前記流
路となる溝部８ａが形成されるとともに、この溝部の内
面に第１の光学的反射膜３ａが形成され、ガラス基板２
の接合面には、溝部８ａの第１の光学反射膜３ａに対向
する位置に第２の光学的反射膜３ｂが形成され、入射窓
１３および出射窓１４が設けられ、入射窓１３から入射
した光が第１、第２光学反射膜３ａ、３ｂを介して流路
内を多重反射し、出射窓１４から出射する光を測定す
る。これにより、流路断面積が小さく、しかも測定光路
長を長くして測定を行う。
することができる検出計セルを提供する。 【解決手段】 検出計セルは、２枚のガラス基板１、２
を接合して構成され、ガラス基板１の接合面には前記流
路となる溝部８ａが形成されるとともに、この溝部の内
面に第１の光学的反射膜３ａが形成され、ガラス基板２
の接合面には、溝部８ａの第１の光学反射膜３ａに対向
する位置に第２の光学的反射膜３ｂが形成され、入射窓
１３および出射窓１４が設けられ、入射窓１３から入射
した光が第１、第２光学反射膜３ａ、３ｂを介して流路
内を多重反射し、出射窓１４から出射する光を測定す
る。これにより、流路断面積が小さく、しかも測定光路
長を長くして測定を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、極微量の液体試料
中の成分を検出する場合に利用される、紫外あるいは可
視領域の光線の吸収もしくは発光を測定するための検出
計セルおよびこの検出計セルを用いた光学測定装置に関
する。
中の成分を検出する場合に利用される、紫外あるいは可
視領域の光線の吸収もしくは発光を測定するための検出
計セルおよびこの検出計セルを用いた光学測定装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】紫外あるいは可視領域における検体の光
吸収もしくは発光を測定するための検出計セルは、分析
化学の分野（特に環境分析分野、臨床分野、医薬品分野
など）において、極微量成分を正確かつ迅速に分析する
手法（例えばキャピラリー電気泳動（CE）、液体クロマ
トグラフィー（LC）またはフローインジェクション分析
（FIA ）など）の検出計としてよく使用されている。こ
の検出計セルは、通常、分析対象となる液体試料を導入
するための試料導入口、液体試料の流路および液体試料
を排出する試料排出口を有し、その流路中に液体試料と
紫外あるいは可視領域の光線との相互作用領域となる測
定室を有し、前記分析手法に用いられる分析カラムの出
口に接続するようにして使用される。また測定室には測
定光の入射口と出射口が設けられており、紫外あるいは
可視領域の光線は入射口を通って測定室に存在する液体
試料を通過した後、出射口から出て、測光光学系により
検出される。
吸収もしくは発光を測定するための検出計セルは、分析
化学の分野（特に環境分析分野、臨床分野、医薬品分野
など）において、極微量成分を正確かつ迅速に分析する
手法（例えばキャピラリー電気泳動（CE）、液体クロマ
トグラフィー（LC）またはフローインジェクション分析
（FIA ）など）の検出計としてよく使用されている。こ
の検出計セルは、通常、分析対象となる液体試料を導入
するための試料導入口、液体試料の流路および液体試料
を排出する試料排出口を有し、その流路中に液体試料と
紫外あるいは可視領域の光線との相互作用領域となる測
定室を有し、前記分析手法に用いられる分析カラムの出
口に接続するようにして使用される。また測定室には測
定光の入射口と出射口が設けられており、紫外あるいは
可視領域の光線は入射口を通って測定室に存在する液体
試料を通過した後、出射口から出て、測光光学系により
検出される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、例えばキャピ
ラリー電気泳動装置で使用されている従来の検出計セル
は、試料を分離するガラスキャピラリーに比べて一般的
に測定室の容積が大きく、極微量成分を分析する場合、
キャピラリー電気泳動法の有する分離能力を生かせない
ことが多々あった。なぜならば、測定室の体積が大きい
ため、分離した微量成分の再混合や媒体中への拡散が生
じるからである。
ラリー電気泳動装置で使用されている従来の検出計セル
は、試料を分離するガラスキャピラリーに比べて一般的
に測定室の容積が大きく、極微量成分を分析する場合、
キャピラリー電気泳動法の有する分離能力を生かせない
ことが多々あった。なぜならば、測定室の体積が大きい
ため、分離した微量成分の再混合や媒体中への拡散が生
じるからである。
【０００４】この問題に対して、例えば、「Analytical
Chemistry、vol.63、p.2835（1991）」に記載されてい
るように、測定室の容積を低減した小型セルを用いたレ
ーザ励起蛍光検出器（図３参照）の試みなど、測定体積
を小さくする努力がなされているが、小型化が十分でな
いため分解能と精度の点で改善の余地を有している。
Chemistry、vol.63、p.2835（1991）」に記載されてい
るように、測定室の容積を低減した小型セルを用いたレ
ーザ励起蛍光検出器（図３参照）の試みなど、測定体積
を小さくする努力がなされているが、小型化が十分でな
いため分解能と精度の点で改善の余地を有している。
【０００５】また一方、分離キャピラリーカラム自体を
検出セルとして利用する方式が研究されている。この場
合、分析に必要な試料体積および測定室の容積は極めて
小さくできるが、光路長が短いなどの理由で検出感度が
不足することが問題となっている。
検出セルとして利用する方式が研究されている。この場
合、分析に必要な試料体積および測定室の容積は極めて
小さくできるが、光路長が短いなどの理由で検出感度が
不足することが問題となっている。
【０００６】本発明は、このような課題を解決するため
になされたものであり、その目的とするところは、測定
室の体積が上記した各種分離分析手段の分離能力を損な
わない程度、すなわち流路断面積が分離キャピラリーカ
ラムと同程度な検出計セルを実現し、しかも、検出感度
を改善するために検出光を検出対象である液体試料と十
分に相互作用させることができる光路長を有する検出計
セルを実現することにある。
になされたものであり、その目的とするところは、測定
室の体積が上記した各種分離分析手段の分離能力を損な
わない程度、すなわち流路断面積が分離キャピラリーカ
ラムと同程度な検出計セルを実現し、しかも、検出感度
を改善するために検出光を検出対象である液体試料と十
分に相互作用させることができる光路長を有する検出計
セルを実現することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の検出計セルは、液体試料を導入する
ための試料導入口、導入された液体試料の流路、および
液体試料を排出する試料排出口が設けられ、前記流路の
うちの少なくとも一部の領域を測定室として用いる検出
計セルであって、前記検出計セルは、２枚のガラス基板
を接合して構成され、少なくとも一方のガラス基板の接
合面には前記流路となる溝部が形成されるとともに、前
記測定室となる溝部の内面もしくは溝部の裏側ガラス面
に第１の光学的反射膜が形成され、他方のガラス基板の
接合面には、前記溝部の前記第１の光学的反射膜に対向
する位置に第２の光学的反射膜が形成され、かつ、前記
測定室となる溝部の一部に入射窓および出射窓が設けら
れ、入射窓から入射した光が第１、第２光学反射膜を介
して流路内を多重反射し、出射窓から出射するようにし
たことを特徴とする。
になされた本発明の検出計セルは、液体試料を導入する
ための試料導入口、導入された液体試料の流路、および
液体試料を排出する試料排出口が設けられ、前記流路の
うちの少なくとも一部の領域を測定室として用いる検出
計セルであって、前記検出計セルは、２枚のガラス基板
を接合して構成され、少なくとも一方のガラス基板の接
合面には前記流路となる溝部が形成されるとともに、前
記測定室となる溝部の内面もしくは溝部の裏側ガラス面
に第１の光学的反射膜が形成され、他方のガラス基板の
接合面には、前記溝部の前記第１の光学的反射膜に対向
する位置に第２の光学的反射膜が形成され、かつ、前記
測定室となる溝部の一部に入射窓および出射窓が設けら
れ、入射窓から入射した光が第１、第２光学反射膜を介
して流路内を多重反射し、出射窓から出射するようにし
たことを特徴とする。
【０００８】また、上記問題を解決するためになされた
本発明の光学測定装置は、前記検出計セルを用い、前記
検出計セルの入射窓に検出光を照射する光源、前記検出
計セルの出射窓からの検出光を測定する光検出器、前記
検出計セルを位置決めする手段とを備え、前記検出計セ
ルによる光学測定をすることを特徴とする。
本発明の光学測定装置は、前記検出計セルを用い、前記
検出計セルの入射窓に検出光を照射する光源、前記検出
計セルの出射窓からの検出光を測定する光検出器、前記
検出計セルを位置決めする手段とを備え、前記検出計セ
ルによる光学測定をすることを特徴とする。
【０００９】すなわち、検出計セルは２枚のガラス基板
を接合して構成されており、少なくとも一方のガラス基
板の接合面には既知のフォトファブリケーション技術に
て、任意の幅・深さ（いずれも数100 μm 以下）で流路
断面積が分離キャピラリーカムとほぼ同程度である微小
な流路が形成されている。この微小な流路を測定室とし
て使用することで、各種分離分析手段の分離能力を損な
わない程度に体積が微小な測定室を実現できる。
を接合して構成されており、少なくとも一方のガラス基
板の接合面には既知のフォトファブリケーション技術に
て、任意の幅・深さ（いずれも数100 μm 以下）で流路
断面積が分離キャピラリーカムとほぼ同程度である微小
な流路が形成されている。この微小な流路を測定室とし
て使用することで、各種分離分析手段の分離能力を損な
わない程度に体積が微小な測定室を実現できる。
【００１０】また、同様にフォトファブリケーション技
術を用いて検出計セルの内面等に反射面を形成し、検出
用入射光を適切な角度で検出計セルに入射することで、
液体試料用流路の一部である測定室を検出光が複数回反
射してからセルを出射するように調節すれば、反射回数
の増加に伴い検出光と検体が相互作用する光路長が実質
的に増大し、従来に比べて検出感度が向上する。
術を用いて検出計セルの内面等に反射面を形成し、検出
用入射光を適切な角度で検出計セルに入射することで、
液体試料用流路の一部である測定室を検出光が複数回反
射してからセルを出射するように調節すれば、反射回数
の増加に伴い検出光と検体が相互作用する光路長が実質
的に増大し、従来に比べて検出感度が向上する。
【００１１】ここでガラス基板の厚みは、ガラスによる
検出光の吸収を抑えるためできるだけ薄く、例えば数10
0 μm 〜1mm 程度の厚みが望ましい。検出計セルの大き
さは特にこだわらないが、測定室の長さは分解能を低下
させないために数100 μm 程度が望ましい。
検出光の吸収を抑えるためできるだけ薄く、例えば数10
0 μm 〜1mm 程度の厚みが望ましい。検出計セルの大き
さは特にこだわらないが、測定室の長さは分解能を低下
させないために数100 μm 程度が望ましい。
【００１２】また、紫外線吸収により検体を検出する場
合は、紫外線領域まで良好な透過率を有する紫外線透過
ガラス基板（例えばHOYA（株）のUV-22 、コーニング社
の＃9741など）を用いて上記の構成を実現すれば、紫外
線領域の光吸収測定に使用可能な検出計セルが得られ
る。より紫外線透過率を高めたい場合には、石英ガラス
基板を用いて上記の構成を実現すれば、理想的な紫外線
領域の光吸収測定用の検出計セルが得られる。
合は、紫外線領域まで良好な透過率を有する紫外線透過
ガラス基板（例えばHOYA（株）のUV-22 、コーニング社
の＃9741など）を用いて上記の構成を実現すれば、紫外
線領域の光吸収測定に使用可能な検出計セルが得られ
る。より紫外線透過率を高めたい場合には、石英ガラス
基板を用いて上記の構成を実現すれば、理想的な紫外線
領域の光吸収測定用の検出計セルが得られる。
【００１３】反射膜材料としては紫外線領域の光に対し
て反射率の大きいAl（アルミ）が望ましい。この場合、
Al膜を保護するため流路内面には石英などを数100 〜数
1000オングストロ−ム成膜しておくことがさらに望まし
い。
て反射率の大きいAl（アルミ）が望ましい。この場合、
Al膜を保護するため流路内面には石英などを数100 〜数
1000オングストロ−ム成膜しておくことがさらに望まし
い。
【００１４】本発明によれば、フォトファブリケーショ
ン技術にて形成した幅、深さ共に微小で流路断面積が分
離キャピラリーカラムとほぼ同程度な流路を測定室とし
て使用するため、十分に微小な体積の測定室を実現で
き、各種分離分析手段の分離能力低下を招かない。ま
た、検出計セルの内面に形成された反射面を用いて、検
出光が測定室を複数回通過する構成の検出計セルが実現
でき、従来に比べて光路長を実質的に増大させることに
より検出感度を向上できる。さらに、紫外線吸収により
検体を検出する場合は、紫外線領域まで良好な透過率を
有する紫外線透過ガラス基板もしくは石英ガラス基板
と、その表面に形成されたAlの反射膜および石英の保護
膜を用いることにより、紫外線領域の光吸収測定に使用
可能な多重反射検出計セルが実現できる。
ン技術にて形成した幅、深さ共に微小で流路断面積が分
離キャピラリーカラムとほぼ同程度な流路を測定室とし
て使用するため、十分に微小な体積の測定室を実現で
き、各種分離分析手段の分離能力低下を招かない。ま
た、検出計セルの内面に形成された反射面を用いて、検
出光が測定室を複数回通過する構成の検出計セルが実現
でき、従来に比べて光路長を実質的に増大させることに
より検出感度を向上できる。さらに、紫外線吸収により
検体を検出する場合は、紫外線領域まで良好な透過率を
有する紫外線透過ガラス基板もしくは石英ガラス基板
と、その表面に形成されたAlの反射膜および石英の保護
膜を用いることにより、紫外線領域の光吸収測定に使用
可能な多重反射検出計セルが実現できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の実施例を、以下、図面に
基づいて説明する。図１は本発明で実現する検出セルの
一実施例の断面図である。本図において１、２はガラス
基板、例えば石英基板である。ガラス基板１の片面に
は、数100 μm 下の幅、深さを持つ液体試料用流路とし
て用いる微小な流路溝８が形成されている。
基づいて説明する。図１は本発明で実現する検出セルの
一実施例の断面図である。本図において１、２はガラス
基板、例えば石英基板である。ガラス基板１の片面に
は、数100 μm 下の幅、深さを持つ液体試料用流路とし
て用いる微小な流路溝８が形成されている。
【００１６】流路溝８の内面には、紫外あるいは可視領
域の検出光１１を反射させるための、例えばAl薄膜から
なる反射膜３ａ（厚み数1000オングストロ−ム以下）が
部分的に形成されており、さらにその上に液体試料の接
液面を保護するため、例えばスパッタ成膜された石英よ
りなる薄膜４ａ（厚み数100 〜数1000オングストロ−
ム）が形成されている。一方、ガラス基板２の片面に
は、ガラス基板１の反射膜３ａ（溝反射面）に対応する
部分に、Al薄膜（厚み数1000オングストロ−ム以下）か
らなり、反射膜３ａとの間で光を繰り返し反射させるよ
うにするための第２の反射膜３ｂおよび保護膜４ｂとし
て機能する石英薄膜が形成されている。さらに、ガラス
基板１およびガラス基板２の接合面には、各々例えばス
パッタ成膜された低融点ガラス薄膜１２ａ、１２ｂ（厚
み数1000オングストロ−ム程度）が形成されている。両
基板の接合すべき面を向かい合わせて密着させ、後で説
明する融着などの手段で気密に接合することで液体試料
用の流路溝８を形成する。
域の検出光１１を反射させるための、例えばAl薄膜から
なる反射膜３ａ（厚み数1000オングストロ−ム以下）が
部分的に形成されており、さらにその上に液体試料の接
液面を保護するため、例えばスパッタ成膜された石英よ
りなる薄膜４ａ（厚み数100 〜数1000オングストロ−
ム）が形成されている。一方、ガラス基板２の片面に
は、ガラス基板１の反射膜３ａ（溝反射面）に対応する
部分に、Al薄膜（厚み数1000オングストロ−ム以下）か
らなり、反射膜３ａとの間で光を繰り返し反射させるよ
うにするための第２の反射膜３ｂおよび保護膜４ｂとし
て機能する石英薄膜が形成されている。さらに、ガラス
基板１およびガラス基板２の接合面には、各々例えばス
パッタ成膜された低融点ガラス薄膜１２ａ、１２ｂ（厚
み数1000オングストロ−ム程度）が形成されている。両
基板の接合すべき面を向かい合わせて密着させ、後で説
明する融着などの手段で気密に接合することで液体試料
用の流路溝８を形成する。
【００１７】このような構成の検出計セルにおいて、液
体試料用の微小な流路溝８の一部を測定室８ａとして使
用すれば、十分に微小な体積の測定室８ａを実現でき
る。また、検出用入射光１１を入射窓１３から検出計セ
ルに入射し、液体試料用流路溝８の一部である測定室８
ａを検出光１１が多重反射してから出射窓１４から出射
するように調節すれば、反射回数の増加に伴い検出用入
射光１１と検出対象が相互作用する光路長を実質的に増
大することができ、従来に比べて検出感度が向上する。
体試料用の微小な流路溝８の一部を測定室８ａとして使
用すれば、十分に微小な体積の測定室８ａを実現でき
る。また、検出用入射光１１を入射窓１３から検出計セ
ルに入射し、液体試料用流路溝８の一部である測定室８
ａを検出光１１が多重反射してから出射窓１４から出射
するように調節すれば、反射回数の増加に伴い検出用入
射光１１と検出対象が相互作用する光路長を実質的に増
大することができ、従来に比べて検出感度が向上する。
【００１８】次に、上述した検出計セルを作製するプロ
セスについて図２により説明する。まず、図２（ａ）に
示したように、石英製のガラス基板１を洗浄した後、真
空蒸着装置にてエッチング保護膜５、例えばＡｕ（2000
オングストロ−ム）／Ｃｒ（200 オングストロ−ム）を
連続成膜し、さらにエッチング保護膜５をパターニング
するためのフォトレジスト６、例えばAZ4620を3000rpm
、40秒間の条件にてスピンコートする。このとき、レ
ジストの厚みは約７μm となる。使用するフォトレジス
トの材質および厚みは、特に限定されるものではなく、
後のエッチング工程における溶液に耐える材質および厚
みであれば何でも良い。また、エッチング保護膜の材料
および厚みも特に限定されるものではなく、後の石英基
板エッチング工程における溶液に耐える材質および厚み
であれば何でも良い。
セスについて図２により説明する。まず、図２（ａ）に
示したように、石英製のガラス基板１を洗浄した後、真
空蒸着装置にてエッチング保護膜５、例えばＡｕ（2000
オングストロ−ム）／Ｃｒ（200 オングストロ−ム）を
連続成膜し、さらにエッチング保護膜５をパターニング
するためのフォトレジスト６、例えばAZ4620を3000rpm
、40秒間の条件にてスピンコートする。このとき、レ
ジストの厚みは約７μm となる。使用するフォトレジス
トの材質および厚みは、特に限定されるものではなく、
後のエッチング工程における溶液に耐える材質および厚
みであれば何でも良い。また、エッチング保護膜の材料
および厚みも特に限定されるものではなく、後の石英基
板エッチング工程における溶液に耐える材質および厚み
であれば何でも良い。
【００１９】次いで、図２（ｂ）に示したように、フォ
トマスク７を用いてフォトレジスト６を露光・現像す
る。ここで、フォトレジストの露光は、一般に半導体製
造に用いられているアライナもしくはステッパなどを用
いて行うことができる。さらに、フォトレジストを現像
する現像液は、用いるフォトレジストを現像するために
使用されているものであれば、特に限定されるものでは
ない。
トマスク７を用いてフォトレジスト６を露光・現像す
る。ここで、フォトレジストの露光は、一般に半導体製
造に用いられているアライナもしくはステッパなどを用
いて行うことができる。さらに、フォトレジストを現像
する現像液は、用いるフォトレジストを現像するために
使用されているものであれば、特に限定されるものでは
ない。
【００２０】続いて、図２（ｃ）に示したように、Ａｕ
に対してはヨード、ヨー化アンモン、水、アルコールの
混合液で、Ｃｒに対しては赤血塩、水酸化ナトリウム、
水の混合液でエッチング保護膜５をパターニングする。
ここで、各々のエッチング液は特に限定されるものでな
く、ＡｕおよびＣｒが問題なくエッチングされる溶液で
あれば何でも良い。
に対してはヨード、ヨー化アンモン、水、アルコールの
混合液で、Ｃｒに対しては赤血塩、水酸化ナトリウム、
水の混合液でエッチング保護膜５をパターニングする。
ここで、各々のエッチング液は特に限定されるものでな
く、ＡｕおよびＣｒが問題なくエッチングされる溶液で
あれば何でも良い。
【００２１】さらに、図２（ｄ）に示したように、パタ
ーニングされたエッチング保護膜５およびフォトレジス
ト６をマスクとして、石英基板１を例えば42％弗酸水溶
液にてエッチングして試料用流路溝８を形成する。ここ
で、石英のエッチング液は特に限定されるものでなく、
ガラスが問題なくエッチングされる溶液であれば何でも
良い。
ーニングされたエッチング保護膜５およびフォトレジス
ト６をマスクとして、石英基板１を例えば42％弗酸水溶
液にてエッチングして試料用流路溝８を形成する。ここ
で、石英のエッチング液は特に限定されるものでなく、
ガラスが問題なくエッチングされる溶液であれば何でも
良い。
【００２２】続いて、図２（ｅ）に示したように、エッ
チング保護膜５およびフォトレジスト６を完全に除去し
た後、新たにフォトレジスト９を塗布し、反射膜を形成
する部分のみに工程（ｂ）と同様に露光・現像して開口
部を開ける。その後、反射膜３ａとして紫外あるいは可
視領域の検出光をよく反射する材料、例えばAl薄膜（厚
み数1000オングストロ−ム以下）を成膜し、さらに保護
膜４ａとして、例えばスパッタ成膜により石英薄膜（厚
み数100 〜数1000オングストロ−ム）を形成する。
チング保護膜５およびフォトレジスト６を完全に除去し
た後、新たにフォトレジスト９を塗布し、反射膜を形成
する部分のみに工程（ｂ）と同様に露光・現像して開口
部を開ける。その後、反射膜３ａとして紫外あるいは可
視領域の検出光をよく反射する材料、例えばAl薄膜（厚
み数1000オングストロ−ム以下）を成膜し、さらに保護
膜４ａとして、例えばスパッタ成膜により石英薄膜（厚
み数100 〜数1000オングストロ−ム）を形成する。
【００２３】次に、図２（ｆ）に示したように、フォト
レジスト９をリフトオフすることにより、反射膜３ａお
よび保護膜４ａをパターニングする。続いて、上記
（ｅ）の工程と同様に溝部近辺のみをレジストで保護し
た後、例えばスパッタ成膜により低融点ガラス薄膜１２
ａ（厚み数1000オングストロ−ム程度）を成膜し、リフ
トオフすることによりパターニングする。
レジスト９をリフトオフすることにより、反射膜３ａお
よび保護膜４ａをパターニングする。続いて、上記
（ｅ）の工程と同様に溝部近辺のみをレジストで保護し
た後、例えばスパッタ成膜により低融点ガラス薄膜１２
ａ（厚み数1000オングストロ−ム程度）を成膜し、リフ
トオフすることによりパターニングする。
【００２４】一方、ガラス基板２に対しては、上記
（ｅ）（ｆ）の工程と同様に、工程（ｇ）（ｈ）により
反射膜３ｂとして機能する例えばAl薄膜（厚み数1000オ
ングストロ−ム以下）を例えばスパッタ成膜し、リフト
オフすることにより反射膜をパターニング形成する。さ
らに、保護膜４ｂとして機能する例えば石英薄膜（厚み
数100 〜数1000オングストロ−ム）および基板接合のた
めの低融点ガラス薄膜１２ａ（厚み数1000オングストロ
−ム程度）を例えばスパッタ成膜した後パターニング形
成する。
（ｅ）（ｆ）の工程と同様に、工程（ｇ）（ｈ）により
反射膜３ｂとして機能する例えばAl薄膜（厚み数1000オ
ングストロ−ム以下）を例えばスパッタ成膜し、リフト
オフすることにより反射膜をパターニング形成する。さ
らに、保護膜４ｂとして機能する例えば石英薄膜（厚み
数100 〜数1000オングストロ−ム）および基板接合のた
めの低融点ガラス薄膜１２ａ（厚み数1000オングストロ
−ム程度）を例えばスパッタ成膜した後パターニング形
成する。
【００２５】上記（ｅ）〜（ｈ）の工程で使用する反射
膜の材料および厚みは、特に限定されるものでなく、通
常の半導体製造プロセスで用いられている材料で、紫外
あるいは可視領域の検出光をよく反射する材料および厚
みであれば何でも良い。同様に保護膜の材料および厚み
は、通常の半導体製造プロセスで用いられている材料
で、使用する検出光をよく透過し、液体試料から化学的
に反射膜を保護できる材料および厚みであれば特に限定
されるものではない。
膜の材料および厚みは、特に限定されるものでなく、通
常の半導体製造プロセスで用いられている材料で、紫外
あるいは可視領域の検出光をよく反射する材料および厚
みであれば何でも良い。同様に保護膜の材料および厚み
は、通常の半導体製造プロセスで用いられている材料
で、使用する検出光をよく透過し、液体試料から化学的
に反射膜を保護できる材料および厚みであれば特に限定
されるものではない。
【００２６】最後に、（ａ）〜（ｆ）の工程により試料
用の流路溝８、反射膜３ａおよび保護膜４ａを形成した
ガラス基板１と工程（ｇ）（ｈ）より試料用の流路溝８
に対応する位置に反射膜３ｂおよび保護膜４ｂを形成し
たガラス基板２を重ね合わせ、例えば窒素置換もしくは
真空排気したアニール炉中にて、必要に応じて数10g〜
数100gの荷重を印加しつつ、数100 ℃の温度で数時間加
熱することで、ガラス基板１と２を融着させて検出計セ
ル（ｉ）を実現する。
用の流路溝８、反射膜３ａおよび保護膜４ａを形成した
ガラス基板１と工程（ｇ）（ｈ）より試料用の流路溝８
に対応する位置に反射膜３ｂおよび保護膜４ｂを形成し
たガラス基板２を重ね合わせ、例えば窒素置換もしくは
真空排気したアニール炉中にて、必要に応じて数10g〜
数100gの荷重を印加しつつ、数100 ℃の温度で数時間加
熱することで、ガラス基板１と２を融着させて検出計セ
ル（ｉ）を実現する。
【００２７】別の実施例では、ガラス基板２にも流路
溝、反射膜および保護膜が形成されていても良い。この
場合、接合後の検出計セル流路の断面形状は図４のよう
に楕円形にすることが出来る。
溝、反射膜および保護膜が形成されていても良い。この
場合、接合後の検出計セル流路の断面形状は図４のよう
に楕円形にすることが出来る。
【００２８】また、流路溝８の断面形状は図示するよう
な半楕円形状にこだわらない。例えば、図２（ｄ）の工
程をＣＦ４、Ｃ２Ｆ２およびＣＨＣＦ３などのガスもし
くはそれらの混合ガスを用いたドライエッチングにより
実施した場合は、流路溝８の断面形状は矩形に近くな
る。
な半楕円形状にこだわらない。例えば、図２（ｄ）の工
程をＣＦ４、Ｃ２Ｆ２およびＣＨＣＦ３などのガスもし
くはそれらの混合ガスを用いたドライエッチングにより
実施した場合は、流路溝８の断面形状は矩形に近くな
る。
【００２９】また、ガラス基板１、２の材料と保護膜４
は使用する検出光１１の波長により選ぶことができる。
例えば可視光であればパイレックスガラスでも良く、紫
外線領域の光を使用する場合は、紫外線領域まで良好な
透過率を有する例えばHOYA（株）のUV-22 、コーニング
社の＃9741などの紫外線透過ガラス基板、もしくはほぼ
完全に紫外線を透過する上記実施例の石英ガラスを基板
材料に用いる必要がある。石英以外の基板材料を使用す
る場合の作製プロセスは実施例にほぼ準ずるが、基板の
融着温度を材料によって変化させる必要がある。例えば
パイレックスガラスの融着温度は約620 ℃、UV-22 基板
の融着温度は約470 ℃、＃9741の融着温度600 ℃程度、
石英の融着温度は1200℃程度である。ここで、融着温度
は反射膜材料の融点を上回らないよう考慮する必要があ
る。例えば上記実施例の場合、融点が約660 ℃であるAl
を反射膜材料として使用しているため、石英を直接融着
することができない。そこで低融点ガラス膜を接合面に
形成して、低融点ガラスの融点で融着を実施している。
パイレックスガラス、UV-22 、＃9741などを基板として
使用する場合は、Alを反射膜材料として使用しても接合
のための低融点ガラス膜は不要となる。
は使用する検出光１１の波長により選ぶことができる。
例えば可視光であればパイレックスガラスでも良く、紫
外線領域の光を使用する場合は、紫外線領域まで良好な
透過率を有する例えばHOYA（株）のUV-22 、コーニング
社の＃9741などの紫外線透過ガラス基板、もしくはほぼ
完全に紫外線を透過する上記実施例の石英ガラスを基板
材料に用いる必要がある。石英以外の基板材料を使用す
る場合の作製プロセスは実施例にほぼ準ずるが、基板の
融着温度を材料によって変化させる必要がある。例えば
パイレックスガラスの融着温度は約620 ℃、UV-22 基板
の融着温度は約470 ℃、＃9741の融着温度600 ℃程度、
石英の融着温度は1200℃程度である。ここで、融着温度
は反射膜材料の融点を上回らないよう考慮する必要があ
る。例えば上記実施例の場合、融点が約660 ℃であるAl
を反射膜材料として使用しているため、石英を直接融着
することができない。そこで低融点ガラス膜を接合面に
形成して、低融点ガラスの融点で融着を実施している。
パイレックスガラス、UV-22 、＃9741などを基板として
使用する場合は、Alを反射膜材料として使用しても接合
のための低融点ガラス膜は不要となる。
【００３０】また変形例として、図５、６に示すように
反射膜をセルの外部（裏側ガラス面）に形成することも
できる。図５の場合はパイレックスガラスを基板として
使用しているため、基板同士を直接融着させることが可
能である。図６の場合は石英を基板として使用している
ため、上記実施例と同様に低融点ガラスを介して融着す
る。また、融着後に反射膜を形成すれば、融着温度と反
射膜材料の融点を考慮する必要がなくなる。これらの例
の場合、反射膜の保護膜が必要なくなるが、入射光をセ
ル内で多重反射させる場合、複数回基板を通過すること
になり、検出光の減衰などを考慮する必要がある。
反射膜をセルの外部（裏側ガラス面）に形成することも
できる。図５の場合はパイレックスガラスを基板として
使用しているため、基板同士を直接融着させることが可
能である。図６の場合は石英を基板として使用している
ため、上記実施例と同様に低融点ガラスを介して融着す
る。また、融着後に反射膜を形成すれば、融着温度と反
射膜材料の融点を考慮する必要がなくなる。これらの例
の場合、反射膜の保護膜が必要なくなるが、入射光をセ
ル内で多重反射させる場合、複数回基板を通過すること
になり、検出光の減衰などを考慮する必要がある。
【００３１】図７に本検出計セルを用いた光学測定装置
を示す。図において、２１は重水素ランプ、タングステ
ンランプ、分光器が内蔵された所定の波長の光を送り出
す紫外可視光源、２２はフォトダイオードアレイ検出器
を使用した測光光学系を有する光検出器であり、いずれ
も紫外可視測定に一般的に用いられるものである。２３
はステージであり、検出計セル２０を位置決めできる凹
部２４が設けられている。すなわち、検出計セル２０を
この凹部２４に挿入することにより、ステージ２３に形
成された入口流路２５と検出計セルの試料導入口２６と
が密着でき、ステージ２３に形成された出口流路２７と
検出計セルの試料排出口２８とが密着できる。さらに、
光源２１からの光が検出計セルの入射窓１３から入射で
き、出射窓１４からの光が光検出器２２に受光できるよ
うにしてある。これにより、ステージ２３の凹部２４に
検出計セル２０をセットするだけで、光学測定が可能に
なる。
を示す。図において、２１は重水素ランプ、タングステ
ンランプ、分光器が内蔵された所定の波長の光を送り出
す紫外可視光源、２２はフォトダイオードアレイ検出器
を使用した測光光学系を有する光検出器であり、いずれ
も紫外可視測定に一般的に用いられるものである。２３
はステージであり、検出計セル２０を位置決めできる凹
部２４が設けられている。すなわち、検出計セル２０を
この凹部２４に挿入することにより、ステージ２３に形
成された入口流路２５と検出計セルの試料導入口２６と
が密着でき、ステージ２３に形成された出口流路２７と
検出計セルの試料排出口２８とが密着できる。さらに、
光源２１からの光が検出計セルの入射窓１３から入射で
き、出射窓１４からの光が光検出器２２に受光できるよ
うにしてある。これにより、ステージ２３の凹部２４に
検出計セル２０をセットするだけで、光学測定が可能に
なる。
【００３２】以下に、本発明の実施態様をまとめてお
く。 （１） 液体試料を導入するための試料導入口、導入さ
れた液体試料の流路、および液体試料を排出する試料排
出口が設けられ、前記流路のうちの少なくとも一部の領
域を測定室として用いる検出計セルであって、前記検出
計セルは、２枚のガラス基板を接合して構成され、少な
くとも一方のガラス基板の接合面には前記流路となる溝
部が形成されるとともに、前記測定室となる溝部の内面
に第１の光学的反射膜および第１の保護膜が積層するよ
うに形成され、他方のガラス基板の接合面には、前記溝
部の前記第１の光学反射膜に対向する位置に第２の光学
的反射膜および第２の保護膜が積層するように形成さ
れ、かつ、前記測定室となる溝部の一部に入射窓および
出射窓が設けられ、入射窓から入射した光が第１、第２
光学反射膜を介して流路内を多重反射し、出射窓から出
射するようにしたことを特徴とする検出計セル。
く。 （１） 液体試料を導入するための試料導入口、導入さ
れた液体試料の流路、および液体試料を排出する試料排
出口が設けられ、前記流路のうちの少なくとも一部の領
域を測定室として用いる検出計セルであって、前記検出
計セルは、２枚のガラス基板を接合して構成され、少な
くとも一方のガラス基板の接合面には前記流路となる溝
部が形成されるとともに、前記測定室となる溝部の内面
に第１の光学的反射膜および第１の保護膜が積層するよ
うに形成され、他方のガラス基板の接合面には、前記溝
部の前記第１の光学反射膜に対向する位置に第２の光学
的反射膜および第２の保護膜が積層するように形成さ
れ、かつ、前記測定室となる溝部の一部に入射窓および
出射窓が設けられ、入射窓から入射した光が第１、第２
光学反射膜を介して流路内を多重反射し、出射窓から出
射するようにしたことを特徴とする検出計セル。
【００３３】（２） 上記（１）に記載される検出計セ
ルの入射窓に検出光を照射する光源、前記検出計セルの
出射窓からの検出光を測定する光検出器、前記検出計セ
ルを位置決めする手段とを備え、前記検出計セルによる
光学測定をするための光学測定装置。
ルの入射窓に検出光を照射する光源、前記検出計セルの
出射窓からの検出光を測定する光検出器、前記検出計セ
ルを位置決めする手段とを備え、前記検出計セルによる
光学測定をするための光学測定装置。
【００３４】
【発明の効果】本発明の検出計セルによれば、フォトフ
ァブリケーション技術にて高精度に形成した幅、深さ共
に微小で流路断面積が分離キャピラリーカラムとほぼ同
程度な流路を測定室として使用するため、前記した各種
分離分析手段の分離能力を損なわない程度に微小な体積
の測定室を実現できる。さらに、検出計セルの流路内面
に形成された反射面を用いて、検出光が測定室を複数回
通過する構成の多重反射検出計セルを実現することによ
り、実質的な光路長が増大し、従来に比べて検出感度が
向上する。
ァブリケーション技術にて高精度に形成した幅、深さ共
に微小で流路断面積が分離キャピラリーカラムとほぼ同
程度な流路を測定室として使用するため、前記した各種
分離分析手段の分離能力を損なわない程度に微小な体積
の測定室を実現できる。さらに、検出計セルの流路内面
に形成された反射面を用いて、検出光が測定室を複数回
通過する構成の多重反射検出計セルを実現することによ
り、実質的な光路長が増大し、従来に比べて検出感度が
向上する。
【００３５】なお、流路内面が例えば石英薄膜で保護す
るようにしたときは、セル内面での吸着、反射膜の腐蝕
などを回避することも可能となる。
るようにしたときは、セル内面での吸着、反射膜の腐蝕
などを回避することも可能となる。
【００３６】また、検体が紫外線領域に吸収を持つ成分
を含む場合、紫外線領域まで良好な透過率を有する紫外
線透過ガラス基板もしくは石英ガラス基板、および紫外
線領域の光に高い反射率を有するAlの反射面を用いるこ
とにより、紫外線領域の光吸収測定に使用可能な多重反
射検出計セルが実現できる。
を含む場合、紫外線領域まで良好な透過率を有する紫外
線透過ガラス基板もしくは石英ガラス基板、および紫外
線領域の光に高い反射率を有するAlの反射面を用いるこ
とにより、紫外線領域の光吸収測定に使用可能な多重反
射検出計セルが実現できる。
【００３７】さらに、本発明の検出計セルは半導体製造
技術を用いて作製されるため、検出計セル全体が小型・
高精度に加工されており、さらに複数の検出計セルを一
括して生産することが可能ゆえコストダウンに有利であ
る。
技術を用いて作製されるため、検出計セル全体が小型・
高精度に加工されており、さらに複数の検出計セルを一
括して生産することが可能ゆえコストダウンに有利であ
る。
【図１】本発明の一実施例である検出計セルの構成図。
【図２】図１の検出計セルを製造工程を示す図。 （ａ） エッチングマスク材の成膜 （ｂ） エッチングマスクの露光・現像 （ｃ） エッチングマスクのパターニング （ｄ） ガラスのエッチング （ｅ） 反射膜の成膜 （ｆ） 反射膜のリフトオフ、低融点ガラス膜の形成 （ｇ） 第２の基板の反射膜成膜、リフトオフ （ｈ） 第２の基板の保護膜および低融点ガラス膜の形
成 （ｉ） 本実施例の完成図
成 （ｉ） 本実施例の完成図
【図３】小型セルを用いた従来からのレーザ励起蛍光検
出器の説明図。
出器の説明図。
【図４】本発明の他の一実施例を示す検出計セルの断面
図。
図。
【図５】本発明の他の一実施例を示す検出計セルの断面
図。
図。
【図６】本発明の他の一実施例である検出計セルの断面
図。
図。
【図７】本発明の一実施例である光学測定装置の概略
図。
図。
１、２：ガラス基板 ３ａ、３ｂ：反射膜 ４ａ、４ｂ：保護膜 ８：流路溝 ８ａ：測定室 １３：入射窓 １４：出射窓 ２１：光源 ２２：光検出器 ２３：ステージ ２４：凹部
Claims (2)
- 【請求項１】 液体試料を導入するための試料導入
口、導入された液体試料の流路、および液体試料を排出
する試料排出口が設けられ、前記流路のうちの少なくと
も一部の領域を測定室として用いる検出計セルであっ
て、前記検出計セルは、２枚のガラス基板を接合して構
成され、少なくとも一方のガラス基板の接合面には前記
流路となる溝部が形成されるとともに、前記測定室とな
る溝部の内面もしくは溝部の裏側ガラス面に第１の光学
的反射膜が形成され、他方のガラス基板の接合面には、
前記溝部の前記第１の光学的反射膜に対向する位置に第
２の光学的反射膜が形成され、かつ、前記測定室となる
溝部の一部に入射窓および出射窓が設けられ、入射窓か
ら入射した光が第１、第２光学反射膜を介して流路内を
多重反射し、出射窓から出射するようにしたことを特徴
とする検出計セル。 - 【請求項２】 請求項１に記載される検出計セルの入射
窓に検出光を照射する光源、前記検出計セルの出射窓か
らの検出光を測定する光検出器、前記検出計セルを位置
決めする手段とを備え、前記検出計セルによる光学測定
をするための光学測定装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8027795A JPH09218149A (ja) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | 検出計セルおよび光学測定装置 |
| EP97102271A EP0790496A1 (en) | 1996-02-15 | 1997-02-13 | Liquid sample cell for an optical measurement apparatus |
| US08/800,386 US5815258A (en) | 1996-02-15 | 1997-02-14 | Liquid sample cell for an optical measurement apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8027795A JPH09218149A (ja) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | 検出計セルおよび光学測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09218149A true JPH09218149A (ja) | 1997-08-19 |
Family
ID=12230919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8027795A Pending JPH09218149A (ja) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | 検出計セルおよび光学測定装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5815258A (ja) |
| EP (1) | EP0790496A1 (ja) |
| JP (1) | JPH09218149A (ja) |
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| WO2012026592A1 (ja) | 2010-08-27 | 2012-03-01 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 蛍光体、照明器具および画像表示装置 |
| WO2013191090A1 (ja) * | 2012-06-21 | 2013-12-27 | シャープ株式会社 | マイクロチップおよびマイクロチップを用いた分析装置 |
| DE112005000044B4 (de) | 2004-03-12 | 2022-07-21 | National Institute For Materials Science | Leuchtstoff, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung |
| EP4495577A1 (en) | 2023-07-21 | 2025-01-22 | Yokogawa Electric Corporation | Optical systems and optical measuring apparatus |
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