JPH09218312A

JPH09218312A - 屈折率分布型プラスチック光ファイバ用プリフォームの製造方法

Info

Publication number: JPH09218312A
Application number: JP8311721A
Authority: JP
Inventors: Tetsuya Nakamura; 哲也中村
Original assignee: Sumitomo Wiring Systems Ltd
Current assignee: Sumitomo Wiring Systems Ltd
Priority date: 1995-12-07
Filing date: 1996-11-22
Publication date: 1997-08-19

Abstract

(57)【要約】【課題】屈折率分布が半径方向に滑らかで、場合によ
り長さ方向に均一である屈折率分布型プラスチック光フ
ァイバ用プリフォームを簡単に製造する。【解決手段】高屈折率の化合物を含むプラスチックロ
ッドを、該プラスチックを形成するモノマーにより膨潤
させ、ロッド内で該モノマーと該高屈折率の化合物を相
互に拡散させ、拡散したモノマーおよびロッド周囲のモ
ノマーを重合させる。場合により、プラスチックロッド
の製造の際に、高屈折率の蚊ごうくつを含むモノマー溶
液を撹拌しながら、モノマーを重合させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、屈折率分布型プラ
スチック光ファイバ用プリフォームの製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】屈折率分布型［ＧＩ（graded index）
型］プラスチック光ファイバ用プリフォームの製造方法
が、特開平７−５３２９号公報および特開平７−５３３
１号公報に記載されている。これらの方法では、屈折率
の分布を形成する為に、屈折率の異なる複数の溶液（塗
布液）を用い、溶液を吹き付けまたは塗布する。溶液
は、流れないために、ある程度の粘度を有する必要があ
るが、粘度の高い溶液を均一に塗布することは困難であ
る。一方、塗布できる粘度では、液ダレが起こる。

【０００３】また、溶液の粘度が形成された層の厚みに
影響するので、粘度を精密に調節する必要があるが、溶
媒などの揮発性成分の蒸発などにより、粘度を絶えず一
定に調節することは困難である。塗布もしくは噴霧条件
を制御しても、長さ方向および／または半径方向におけ
る屈折率分布を均一にすることは非常に困難である。そ
の上、塗布した溶液層から溶媒などを完全に除去するの
も困難であり、プリフォーム中に残存する溶媒が、線引
き工程で気泡を形成する。また、溶媒の急激な蒸発によ
り、気泡が発生する可能性が高い。これら気泡は、光フ
ァイバの伝送損失を増す。残存する溶媒も伝送損失を上
昇させる。

【０００４】特開平７−１３０２９号公報には、異なる
配合比、従って異なる屈折率の原料蒸気を支持棒の下端
部に吹き付けて、屈折率分布型プラスチック光ファイバ
用プリフォームを成長させる方法が開示されている。し
かし、この方法では、各層の厚さを正確に制御し、かつ
屈折率の分布を所定通りに形成することは困難であると
考えられる。屈折率分布型プラスチック光ファイバを製
造する方法が、特開平７−２７９２８号公報に記載され
ている。この方法は、透明な重合体の成型物の中へ、重
合体と相容性を有しかつ屈折率の異なる透明な非重合性
化合物を拡散させることにより、重合体成型物中に屈折
率分布を形成する。しかし、拡散により屈折率分布を精
密に制御することはほとんど不可能である。部分的に屈
折率が低い部分があったり、屈折率の高い部分と低い部
分の境目が存在するようになり、連続的な屈折率分布が
得られなくなる。その上、拡散のためにはプラスチック
ファイバを高温に加熱しなければならないが、高温に加
熱すると、ファイバが延伸されたり、溶融したりして、
安定にファイバを製造することができない。また、テン
ションのかかった状態で実施すると、ソルベントクラッ
クにより、ファイバが切断されることがある。

【０００５】また、特開昭６３−２１８９０３号公報に
は、合成樹脂光伝送体及びアレイの製造方法が開示され
ている。この方法では、透明網状の重合体からなる母材
に、該重合体の屈折率は異なる屈折率の重合体を形成す
る単量体を拡散させている。しかし、母材重合体を網状
とすると、延伸しにくいという欠点がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の第１の目的
は、半径方向に滑らかな屈折率分布を有する屈折率分布
型プラスチック光ファイバ用プリフォームを比較的低い
温度で製造できる方法を提供することである。本発明の
第２の目的は、半径方向および長さ方向に均一な屈折率
分布を有し、伝送損失が増大せず、伝送帯域の低下しな
い屈折率分布型プラスチック光ファイバ用プリフォーム
を比較的低い温度で製造できる方法を提供することであ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記課
題は、高屈折率の化合物を含むプラスチックロッドを、
該プラスチックを形成するモノマーにより膨潤させ、ロ
ッド内で該モノマーと該高屈折率の化合物を相互に拡散
させ、拡散したモノマーおよびロッド周囲のモノマーを
重合させることからなる屈折率分布型プラスチック光フ
ァイバ用プリフォームの製造方法、および高屈折率の化
合物を含むモノマー溶液を撹拌しながら重合して高屈折
率の化合物を含むプラスチックロッドを形成し、該プラ
スチックロッドを、該プラスチックを形成するモノマー
により膨潤させ、ロッド内で該モノマーと該高屈折率の
化合物を相互に拡散させ、拡散したモノマーおよびロッ
ド周囲のモノマーを重合させることからなる屈折率分布
型プラスチック光ファイバ用プリフォームの製造方法に
より解決することができる。

【０００８】光ファイバ用プリフォームを形成するプラ
スチックは、無色で透明性の高い重合体であるのが好ま
しい。そのような重合体を与えるモノマーとして、以下
のようなメタクリル酸エステル、アクリル酸エステル、
スチレン系化合物、フッ素化アクリル酸エステル、フッ
素化メタクリル酸エステル等を例示することができる： (a)メタクリル酸エステルおよびアクリル酸エステルメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル
酸イソプロピル、メタクリル酸ｔ-ブチル、メタクリル
酸ベンジル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸シク
ロヘキシル、メタクリル酸ジフェニルメチル、アクリル
酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｔ-ブチル
等； (b)スチレン系化合物スチレン、α−メチルスチレン、クロロスチレン、ブロ
モスチレン、ジクロロスチレン、ジブロモスチレン等； (c)フッ素化アクリル酸エステル２,２,２−トリフルオロエチルアクリレート等； (d)フッ素化メタクリル酸エチル１,１,２−トリフルオロエチルメタクリレート等。本発明においては、上記モノマーからいずれか１種また
は２種以上を適宜選択して使用し、屈折率を調製するこ
とができる。

【０００９】このようなモノマーを、屈折率が得られる
重合体よりも高い化合物、好ましくは非重合性化合物の
存在下に、好ましくはラジカル重合し、成形してプリフ
ォーム用ロッドを製造する。そのような化合物は、モノ
マーおよび重合体との相容性が高く、高い沸点、例えば
２００℃以上の沸点を有するのが好ましい。また、好ま
しくは重合体よりも少なくとも０.０２高い屈折率を有
する。

【００１０】そのような高屈折率の化合物としては、酢
酸ヘキシル、フタル酸ビス(２−メチルヘキシル)、フタ
ル酸ジメチル、安息香酸ベンジル、ジフェニルスルフィ
ドなどから、プラスチックの種類に応じて、１種または
２種以上が選択される。

【００１１】高屈折率の化合物とモノマーとを混合し、
そのまま重合したのでは、高屈折率化合物がプラスチッ
クロッド中に均一に分散されないことがある。高屈折率
化合物が不均一に分散していると、部分的にモノマーの
溶解性が異なり、得られるプリフォームの屈折率分布が
長さ方向で乱れたり、伝送損失が増加したりすることが
ある。また、ロッドの長さ方向で分子量が不均一にな
り、屈折率分布の乱れや伝送損失の増大を引き起こすこ
とがある。また、屈折率分布の乱れは、伝送帯域の低下
につながる。

【００１２】そこで、本発明の１つの形態では、高屈折
率化合物を含むモノマー溶液を、縦型の容器中で撹拌し
ながら重合させ、プラスチックロッドを形成する。撹拌
は、モノマー溶液を均一に撹拌できるなら、どのような
方法で行ってもよいが、例えば、容器中に備えた磁石撹
拌子を容器外部から磁石により回転する方法や、回転翼
を容器に入れ、溶液が所定の粘度になった時点で回転翼
を取り出す方法などにより行うことができる。

【００１３】次いで、得られたプラスチックロッドをモ
ノマーに浸漬して膨潤させると、ロッド中の高屈折率の
化合物はロッド周囲に向かって拡散し、モノマーは中心
に向かって拡散する。これにより、ロッドの半径方向
に、中心では高く、周囲に向かって低下する屈折率分布
が形成されるので、プラスチックロッドは、屈折率分布
型光ファイバ製造用のプリフォームとして好適に使用で
きる。

【００１４】ロッド内に拡散したモノマーおよびロッド
周囲にあるモノマーを重合させて、プリフォームを完成
する。重合は、モノマーの種類に応じて、加熱、放射線
照射（例えば、紫外線照射）などにより進行させること
ができる。加熱による場合、重合体を溶融するような高
温にする必要はなく、モノマーが揮発しない程度の比較
的低温で重合させることができる。

【００１５】

【実施例】実施例１精製したメタクリル酸メチル（ＭＭＡ）と安息香酸ベン
ジル（ＢＥＮ）を重量比５：１で混合し、重合開始剤と
してアゾイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０.５重量％
および連鎖移動剤としてｎ−ブチルメルカプタン０.２
０重量％を加え、内径１２ｍｍの円筒状重合管中で４０
℃で、４８時間重合した。得られた重合体は、安息香酸
ベンジルを含むためやや柔らかい状態であった。これ
を、内径１８ｍｍの円筒状重合容器中の中心に保持して
成形した。

【００１６】ＡＩＢＮ０.４重量％および連鎖移動剤ｎ
−ブチルメルカプタン０.１５重量％を加えたメタクリ
ル酸メチルを内径１８ｍｍの円筒容器にいれ、これに、
得られたプラスチックロッドを、３５℃で２４時間浸漬
し、膨潤させた。

【００１７】膨潤したプラスチックロッド中のモノマー
および周囲にあるモノマーを、３５℃から徐々に加温し
て９５℃で２０時間、次いで１１０℃で１０時間加熱し
て重合させた。モノマーは、ロッド内で移動せずに重合
されたので、安息香酸ベンジルの濃度勾配を保ったまま
でロッドは固化して、コア部を形成した。また、ロッド
の周囲にある円筒容器内のモノマーも重合され、クラッ
ドを形成した。屈折率の分布状態を、干渉顕微鏡により
測定したところ、図１のような屈折率分布を有すること
が分かった。

【００１８】実施例２精製したＭＭＡとＢＥＮを重量比５：１で混合し、重合
開始剤としてＡＩＢＮ０.１重量％および連鎖移動剤と
してｎ−ブチルメルカプタン０.１２重量％を加え、立
てた状態に保持したガラス製円筒状密閉重合容器（外径
２１ｍｍ、内径１８ｍｍ）中、無酸素雰囲気中、１００
℃で重合した。重合中、容器底に備えた磁石撹拌子によ
り約１０００rpmで溶液を撹拌した。粘度が１０００ポ
アズになったところで回転を停止した。撹拌子として直
径３ｍｍ×長さ６ｍｍのテフロン（登録商標）被覆円柱
状磁石を用いた。

【００１９】ジ−ｔ−ブチルパーオキシド（パーブチ
ルＤ）０.１重量％および連鎖移動剤ｎ−ブチルメルカ
プタン０.１５重量％を加えたＭＭＡを内径ｍｍの
円筒容器にいれ、これに、得られたプラスチックロッド
を、室温で２４時間浸漬し、膨潤させた。

【００２０】膨潤したプラスチックロッド中のモノマー
および周囲にあるモノマーを、室温から徐々に加温して
９５℃で２０時間、次いで１１０℃で１０時間加熱して
重合させた。モノマーは、ロッド内で移動せずに重合さ
れたので、安息香酸ベンジルの濃度勾配を保ったままで
ロッドは固化して、コア部を形成した。また、ロッドの
周囲にある円筒容器内のモノマーも重合され、クラッド
を形成した。

【００２１】このように製造した屈折率分布型プラスチ
ック光ファイバ用プリフォームを加熱溶融による線引き
でファイバに成形し、ファイバの伝送損失と伝送帯域を
測定した。伝送損失の測定は、１本のファイバから１０
ｍの長さのファイバを２０本切り出し、それぞれ１０ｍ
から１ｍのカットバックにより測定した。２０本のファ
イバの損失値をそれぞれ比較した。その結果、損失値の
平均は１５７ｄＢ／ｋｍであり、長さ方向での損失値の
変化(ｍａｘ−ｍｉｎ間１６dＢ／km)も±８dＢ／kmで
あった。また、伝送帯域も２ＧＨz・１００ｍであっ
た。

【００２２】実施例３精製したＭＭＡとジフェニルスルフィドを重量比５：１
で混合し、重合開始剤としてＡＩＢＮ０.１重量％およ
び連鎖移動剤としてｎ−ブチルメルカプタン０.１２重
量％を加え、立てた状態に保持したガラス製円筒状重合
容器（外径２１ｍｍ、内径１８ｍｍ）中、無酸素雰囲気
中、１１０℃で重合した。重合中、直径１０ｍｍのスク
リュー状羽根により約８００rpmで溶液を撹拌した。粘
度が５０００ポアズになったところで回転を停止した。

【００２３】ジ−ｔ−ブチルパーオキシド（パーブチ
ルＤ）０.１重量％および連鎖移動剤ｎ−ブチルメルカ
プタン０.１５重量％を加えたＭＭＡを内径２７ｍｍの
円筒容器にいれ、これに、得られたプラスチックロッド
を、室温で２４時間浸漬し、膨潤させた。

【００２４】膨潤したプラスチックロッド中のモノマー
および周囲にあるモノマーを、室温から徐々に加温して
９５℃で２０時間、次いで１１０℃で１０時間加熱して
重合させた。モノマーは、ロッド内で移動せずに重合さ
れたので、ジフェニルスルフィドの濃度勾配を保ったま
までロッドは固化して、コア部を形成した。また、ロッ
ドの周囲にある円筒容器内のモノマーも重合され、クラ
ッドを形成した。

【００２５】このように製造した屈折率分布型プラスチ
ック光ファイバ用プリフォームを加熱溶融による線引き
でファイバに成形し、ファイバの伝送損失と伝送帯域
を、実施例２と同様に測定した。その結果、損失値の平
均は１４０dＢ／kmであり、長さ方向での損失値の変化
も±７ｄＢ／ｋｍであった。また、伝送帯域も２ＧＨz
・１００ｍであった。

【００２６】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、半径方向に
滑らかな屈折率分布を有する屈折率分布型プラスチック
光ファイバ用プリフォームを比較的低い温度で製造でき
る。膨潤させる液体としてモノマーを用いるので、溶媒
を用いる従来技術に見られる「溶媒除去」の問題が生じ
ない。さらに、モノマー溶液を撹拌しながら重合してプ
ラスチックロッドを製造すると、半径方向および長さ方
向に均一な屈折率分布を有し、伝送損失が増大せず、伝
送帯域の低下しない屈折率分布型プラスチック光ファイ
バ用プリフォームが得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で得たプラスチック光ファイバ用プ
リフォームの屈折率分布を示す図。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高屈折率の化合物を含むプラスチックロ
ッドを、該プラスチックを形成するモノマーにより膨潤
させ、ロッド内で該モノマーと該高屈折率の化合物を相
互に拡散させ、拡散したモノマーおよびロッド周囲のモ
ノマーを重合させることからなる屈折率分布型プラスチ
ック光ファイバ用プリフォームの製造方法。
【請求項２】高屈折率の化合物を含むモノマー溶液を
撹拌しながら重合して高屈折率の化合物を含むプラスチ
ックロッドを形成し、該プラスチックロッドを、該プラ
スチックを形成するモノマーにより膨潤させ、ロッド内
で該モノマーと該高屈折率の化合物を相互に拡散させ、
拡散したモノマーおよびロッド周囲のモノマーを重合さ
せることからなる屈折率分布型プラスチック光ファイバ
用プリフォームの製造方法。