JPH09221606A - 安定化無機顔料を含んでなるコーティング組成物 - Google Patents

安定化無機顔料を含んでなるコーティング組成物

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JPH09221606A JP8292821A JP29282196A JPH09221606A JP H09221606 A JPH09221606 A JP H09221606A JP 8292821 A JP8292821 A JP 8292821A JP 29282196 A JP29282196 A JP 29282196A JP H09221606 A JPH09221606 A JP H09221606A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安定化された無機顔料を含んでなるコーティ
ング組成物の提供。 【解決手段】 １５〜５０の酸価を有するポリエステル
または酸価１０〜５０を有するホスフェートエステルま
たはピロホスフェートエステルの顔料処理組成物で処理
された顔料、溶媒、アミノ官能性樹脂を含んでなるコー
ティング。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の背景 本発明は、安定化された無機顔料を含んでなるコーティ
ングに関する。さらに詳しくは、本発明は官能性ポリエ
ステル樹脂またはホスフェートエステルで処理された無
機顔料を含んでなる水性（ｗａｔｅｒｂｏｒｎｅ）コー
ティングに関する。
【０００２】
【従来の技術】無機顔料は所望の色効果を提供するの
で、水性コーティング組成物の中に含められる。顔料を
安定化しないで使用するとき、これらの顔料を含有する
水性コーティングにおいて種々の問題に直面する。これ
らの問題は、例えば、無機顔料を水性環境に暴露したと
き、顔料のガス発生または酸化である。顔料は水と反応
して水素ガスおよび金属水酸化物を生成する。この反応
は腐蝕型である。腐蝕の量は所与の時間にわたって生成
した水素ガスの量により測定される。この反応はＨ+ イ
オンおよびＯＨ- イオンを連続的に生成するので、腐蝕
は激化する。Ｈ+ イオンは顔料を攻撃および腐蝕し、そ
してＯＨ- イオンは環境のｐＨをさらに増加させる。コ
ーティング組成物において、無機顔料を含有するコーテ
ィングは使用前にしばしば６カ月間またはそれを超えて
貯蔵されるので、無機顔料と水性環境との接触は延長し
た期間にわたって連続的である。
【０００３】無機顔料のガス発生はコーティング組成物
の粘度を低下させ、結局コーティング組成物における金
属の支配力（ｃｏｎｔｒｏｌ）を低下させる。その結
果、所望の輝いた金属の外観よりむしろ、灰色を示す硬
化した塗膜が生ずる。
【０００４】本発明の目的は、無機顔料を水性環境また
は水性コーティング組成物においてを使用するとき、顔
料のガス発生を低減または排除する無機顔料の処理であ
る。
【０００５】発明の要約 本発明は、安定化無機顔料を含有する水性コーティング
組成物に関するものである。本発明は、水性コーティン
グ組成物において使用するための無機顔料を安定化させ
る方法をさらに規定する。
【０００６】顔料を処理する方法は、まず、１５〜５０
の酸価を有するポリエステル樹脂、または酸価１０〜５
０を有するホスフェートまたはピロホスフェートエステ
ル樹脂、またはそれらの混合物を含んでなる顔料処理組
成物を形成させることを含んでなる。この樹脂に、アミ
ノプラスト樹脂、および溶媒を添加する。顔料処理組成
物を噴霧するか、または顔料と処理組成物との練肉（ｇ
ｒｉｎｄ）または粉砕により、顔料を処理組成物で処理
して処理された顔料を形成させる。好ましくは、顔料を
顔料処理組成物と練肉または粉砕して、顔料のペースト
または顔料分散液を形成させる。コーティング組成物
は、前述したような処理された顔料を主樹脂に添加し、
必要に応じて、溶媒、顔料、触媒、ヒンダードアミン光
安定剤、紫外線吸収剤、レオロジー調整添加剤、および
当業者に知られている他の添加剤を添加することによっ
て、形成させることができる。
【０００７】発明の詳細な説明 本発明は、水性媒質における顔料のガス発生を抑制する
ように安定化された無機顔料を含んでなる水性コーティ
ング組成物である。本発明は、顔料を安定化する方法を
さらに規定する。１５〜５０ＫＯＨ／ｇの酸価を有する
ポリエステルまたは１０〜５０ＫＯＨ／ｇの酸価を有す
るホスフェートまたはピロホスフェートエステル樹脂、
またはこれらの樹脂の混合物、およびアミノプラスト樹
脂および溶媒の混合物を顔料に噴霧するか、または、前
記混合物と顔料を粉砕または練肉することによって、顔
料を処理する。
【０００８】本発明の目的に適当なポリエステルポリマ
ーは、ポリエステルが１５〜５０ＫＯＨ／ｇの酸価を有
する、多官能性酸および多価アルコールから製造された
ものである。好ましくは、ポリエステルは枝分れポリエ
ステルである。
【０００９】ポリエステルを製造するために使用される
酸の例は、１８またはそれより小さい炭素単位の炭素鎖
長さを有するモノ、ジ−、またはそれより高い官能価の
カルボン酸、ならびにより長いカルボン酸（例えば、Ｃ
３６の２量体脂肪酸）を包含する。カルボン酸は２個ま
たはそれより多いカルボン酸基を有することが好まし
い。有用なジカルボン酸化合物は、アジピン酸、シュウ
酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、マ
レイン酸、アゼライン酸、セバシン酸、パーフルオロア
ゼライン酸およびフマル酸を包含する。また、芳香族ジ
カルボン酸も好ましい。これらの酸の例は、イソフタル
酸、フタル酸である。アルキレンまたはアラルキレンカ
ルボン酸を使用することもできる。本発明の目的に対し
て、枝分れポリエステルが好ましく、それは３個または
それより多いカルボン酸基を含有する酸化合物、例え
ば、クエン酸またはトリメリト酸無水物を含めることに
よって提供される。
【００１０】ポリエステル樹脂は、前述のカルボン酸成
分およびポリオール成分から合成される。ポリエステル
樹脂は、ヒドロキシ官能性、酸官能性またはヒドロキシ
−酸官能性により停止させることができる。
【００１１】適当なポリオールは、１，４−ブタンジオ
ール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコ
ール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジ
エチレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレ
ングリコール、グリセリン、水素化ビスフェノールＡ、
シクロヘキサンジメタノール、カプロラクトンジオール
（すなわち、カプロラクトンとエチレングリコールとの
反応生成物）、ヒドロキシアルキル化ビスフェノール、
トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、２，
２，３，３，４，４−ヘキサフルオロ−１，５−ペンタ
ンジオールおよびソルビトールである。適当なアルコー
ルは、脂肪アルコールから誘導されたアルコールを包含
する。本発明の目的に対して、１，６−ヘキサンジオー
ルおよび脂肪アルコール２量体の混合物は好ましい。
【００１２】ポリエステル樹脂は、ほとんどの場合にお
いて、１種またはそれより多いポリオール、好ましくは
ジオール、から構成される。３個またはそれより多いヒ
ドロキシ基を有するポリオールを含めて、枝分れポリエ
ステルを形成させることが望ましいことがある。特に大
きい比率の高い官能性のアルコールを使用する場合、ポ
リオール成分の中に少量のモノアルコールを存在させる
ことができる。これらのモノアルコールは連鎖停止剤と
して働く。ある場合において、例えば、ある種の高分子
量のポリオールを使用する場合、ポリオールは官能価が
２より大きい化合物から大部分または完全に構成するこ
とができる。
【００１３】また、本発明の目的に対して適当であるの
は、ホスフェートエステルおよびピロホスフェートエス
テルである。本発明の目的に対して適当なホスフェート
エステルおよびピロホスフェートエステルは、それぞ
れ、下記式を有する。 これらの式において、Ｒは炭素数１〜１５の１価の低級
アルキル基を表し、Ｒ’は水素、または炭素数１〜１０
の１価の低級アルキル基、またはフェニル基から成る群
より選択される炭化水素基である。ホスフェートエステ
ルおよびピロホスフェートエステルは、トリアルキルホ
スフェート、トリクレシルホスフェート、ホスファイ
ト、およびリン酸および亜リン酸のエステルを包含す
る。これらの例は、イソデシルジフェニルホスフェー
ト、トリブトキシエチルホスフェート、ならびにジエチ
ルアミンおよびリン酸のホスフェートエステルであり、
ここでジエチルアミンは２−ヘキシルオキシエチルエス
テルジエチルアミン塩、ジエチルアミン、または２つの
混合物である。
【００１４】本発明の目的に対して適当なアミノプラス
ト樹脂は、メラミン、尿素、および同様な化合物のアル
デヒド縮合生成物である。ホルムアルデヒドと、メラミ
ン、尿素またはベンゾグアナミンとの反応から得られた
生成物が最も普通であり、そして好ましい。しかしなが
ら、他のアミンおよびアミドの縮合生成物、例えば、ト
リアジン、ジアジン、トリアゾール、グアニジン、グア
ナミンおよびアルキル−およびアリール−置換尿素およ
びアルキル−およびアリール−置換メラミンのアルデヒ
ド縮合生成物、も使用することができる。このような化
合物のいくつかの例は、Ｎ，Ｎ−ジメチル尿素、ベンゾ
尿素、ジシアンジアミド、フォルモグアナミン、アセト
グアナミン、アンメリン、２−クロロ−４，６−ジアミ
ノ−１，３，５−トリアジン、６−メチル−２，４−ジ
アミノ−１，３，５−トリアジン、３，５−ジアミノト
リアゾール、トリアミノピリミジン、２−メルカプト−
４，６−ジアミノピリミジン、２，４，６−トリエチル
トリアミノ−１，３，５−トリアジン、およびその他で
ある。
【００１５】使用するアルデヒドはホルムアルデヒドで
あることが最も多いが、他の同様な縮合生成物を他のア
ルデヒド、例えば、アセトアルデヒド、クロトンアルデ
ヒド、アクロレイン、ベンズアルデヒド、フルフラー
ル、およびその他、から製造することができる。
【００１６】アミン−アルデヒド縮合生成物はメチロー
ルまたは同様なアルキロール基を含有し、そして大部分
の場合において、これらのアルキロール基の一部分はア
ルコールとの反応によりエーテル化して、有機溶媒可溶
性樹脂を生成する。任意の１価アルコールをこの目的の
ために使用することができ、このようなアルコールには
メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、
ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、およびそ
の他のアルコール、ならびにベンジルアルコールおよび
他の芳香族アルコール、環状アルコール、例えば、シク
ロヘキサノール、グリコールのモノエーテル、例えば、
セロソルブ（Ｃｅｌｌｏｓｏｌｖｅ）およびカービトー
ル（ＣａｒｂｉｔｏｌTM）（ユニオン・カーバイド）、
およびハロゲン置換アルコール、例えば、３−クロロプ
ロパノールを包含する。好ましいアミン−アルデヒド樹
脂はメタノールまたはエタノールでエーテル化される。
【００１７】本発明に適当な無機顔料は、二酸化チタ
ン、鉄顔料、クロム顔料、例えば、酸化クロム、クロム
酸亜鉛、クロム酸鉛、鉛顔料、亜鉛顔料、酸化アンチモ
ン、硫化カドミウム、セレン化カドミウム、およびチタ
ン酸ニッケルを包含する。本発明は鉄、クロム、鉛の無
機酸化物顔料および二酸化チタンについて特に有用であ
る。本発明は、酸化アルミニウムで処理された無機顔料
にも有用である。
【００１８】本発明の目的に対して適当な溶媒は、ブチ
ルセロソルブ、ｎ−プロポキシプロパノール（Ｐｒｏｐ
ｙｌ ＰｒｏｐｏｓｏｌR の商標で販売されている）、
プロピレングリコールモノメチルエーテルおよびプロピ
レングリコールモノメチルエーテルを包含する。
【００１９】顔料処理組成物は、処理剤を噴霧するか、
または顔料と混合することによって、１種またはそれよ
り多いの無機顔料に適用される。処理は処理剤をＶ型ブ
レンダーの強化バーに添加するか、または顔料を含有す
るスクリューまたは櫂形撹拌機の中に処理剤を噴霧する
ことによって、適用することができる。好ましい態様に
おいて、顔料処理組成物および無機顔料を一緒に混合
し、顔料を水平型粉砕機または他の適当な粉砕機を使用
して粉砕して、顔料ペーストまたは顔料分散液を形成さ
せる。次いで、顔料分散液を主樹脂に添加してコーティ
ング組成物を形成させることができる。
【００２０】ポリエステルまたはホスフェートまたはピ
ロホスフェートエステル、またはこれらのエステルの混
合物、アミノプラスト樹脂、溶媒および１種またはそれ
より多い顔料を組み合わせることによって、顔料分散液
を調製する。ポリエステル、ピロホスフェートエステ
ル、またはホスフェートエステルは２５．０〜５０．０
重量％、好ましくは３０〜４０重量％、の量で使用され
る。アミノ官能性樹脂は５．０〜２５．０重量％、好ま
しくは１０．０〜２０．０重量％、の量で使用される。
無機顔料は１０．０〜４５．０重量％、好ましくは２５
〜３５重量％、の量で使用される。溶媒は１０．０〜３
０．０重量％、好ましくは１０．０〜２０．０重量％、
の量で含まれ、すべての重量は合計の顔料分散液の重量
である。
【００２１】水性コーティング組成物は、本発明の処理
された顔料から、顔料を主樹脂と組み合わせることによ
って形成される。好ましくは、顔料は、前記したよう
に、顔料分散液の形態で主樹脂に添加される。顔料ペー
ストの分散性を増強するために、中和剤を添加すること
ができる。適当な中和剤は、ジメチルエタノールアミン
およびアミノメチルプロパンである。主樹脂は任意のポ
リマーの樹脂、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、
アミン変性樹脂、フェノール樹脂、飽和および不飽和ポ
リエステル樹脂、尿素樹脂、ウレタン樹脂、ブロックド
イソシアネート樹脂、カルバメート樹脂およびそれらの
混合物、であることができる。主樹脂は架橋樹脂と反応
する反応官能性をさらに含んでなることができる。この
ような反応官能性は、ヒドロキシル、カルボキシル、ア
ミノ、カーバメート、カーボネート、エポキシ、カーボ
ジイミドまたは尿素基、および任意の他の適当な官能基
を包含するが、これらに限定されない。
【００２２】顔料のガス発生の低減は、コーティング組
成物への顔料の導入前に、顔料を処理することによって
達成される。顔料のガス発生の所望の低減は、顔料処理
組成物を顔料含有コーティング組成物に添加することに
よっては達成されない。
【００２３】他の添加剤をコーティング組成物に添加す
ることができ、このような添加剤は、溶媒、顔料、触
媒、ヒンダードアミン光安定剤、紫外線吸収剤、レオロ
ジー調整添加剤、架橋剤、および当業者に知られている
他の添加剤を包含する。
【００２４】本発明に従い処理された無機顔料を含有す
る水性コーティング組成物は、処理されていない顔料を
使用する水性コーティング組成物に比較して、無機顔料
のガス発生の減少および改良されたレオロジー調整を示
した。図１には、未処理顔料を使用するコーティングに
比較して、処理された顔料を含有するコーティングは粘
度が増加することが示されているように、改良されたレ
オロジー調整が例示されている。
【００２５】図１には、初期の低剪断粘度（ｉＬＳ粘
度）、ホットボックス処理後の試料の低剪断粘度（ＨＢ
ＬＳ粘度）、およびホットボックス処理および引き続
くウルトラターラックス（ＵｌｔｒａｔｕｒｒａｘR ）
処理後の低剪断粘度（ＨＢ／ＵＴ ＬＳ粘度）が例示さ
れている。すべての低剪断粘度の読みは、ブルックフィ
ールド（ＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄR ）粘度計で２／秒の剪
断において測定した。初期の低剪断粘度（ｉＬＳ粘度）
は、コーティングをいずれの処理にも付す前に測定し
た。
【００２６】ホットボックスの低剪断粘度（ＨＢ ＬＳ
粘度）は、例３に従い調製した水性下塗試料をホットボ
ックスの試験に付した後、測定した。ホットボックス試
験は、ジメチルエタノールアミンでｐＨを８．０に調節
した後、実施した。粘度はブルックフィールド粘度計で
４２６／秒の高い剪断において測定される。下塗を脱イ
オン水で噴霧粘度に調節し、そして高剪断粘度を再び測
定する。次いで、下塗の試料を高剪断装置、例えば、ウ
ルトラターラックスにおいて８０００ＲＰＭの高い剪断
に付す。高剪断装置はレオロジー調整剤を活性化する働
きをする。次いで、下塗を１１０°Ｆの加熱炉内に５日
間入れる。次いで、試料を室温に放冷する。次いで、粘
度を測定する。図１における（ＨＢ ＬＳ粘度）は、こ
の時点において測定した粘度を示す。
【００２７】ホットボックスおよびウルトラターラック
スにおける処理に付した試料（ＨＢ／ＵＴ ＬＳ粘度）
について、炉から取り出した後、試料をウルトラターラ
ックスにおいて高い剪断に再び暴露し、次いで粘度を測
定した。第１図は、ウルトラターラックスのプロセッサ
ーにおける第２処理後の粘度を示す。
【００２８】本発明を下記の非限定的例によりさらに説
明する。
【００２９】
【実施例】例１ ポリエステルポリマー 種類 量 ２量体脂肪酸 ２９．０６ ヘキサンジオール ２８．５４ イソフタル酸 ８．３０ トルエン １．２１ トリメリト酸無水物 １１．１６ ジメチルエタノールアミン ０．０１ ブチルアルコール １２．０７ ｎ−プロポキシプロパノール ９．６５ 合計 １００．０
【００３０】例２ 顔料練肉樹脂配合物 成分 例 例2A 例2B 例2C 例2D 例１からのポリエステル樹脂 40.00 30.61 40.00 35.00 メラミン樹脂a 15.00 15.00 15.00 19.06 ポリエステルグラフト化アクリル --- 13.51 --- --- n-プロポキシプロパノール 15.00 10.88 14.42 15.94 二酸化チタン顔料 30.00 30.00 30.00 30.00 ジメチルエタールアミン --- --- 0.58 --- 合 計 100.00 100.00 100.00 100.00 a イミノ含有量の多い完全にメチル化されたメラミン樹脂（Ｃｙｔｅｃ．から ＣｙｍｅｌR ３２７の商標で入手可能）。
【００３１】例３ 処理された二酸化チタン顔料を含む下塗 成分 量（全体のコーティング組 成物の重量に基づく重量％） レオロジー調整剤1 ２５．３２ メラミン樹脂2 ３．０２ ポリウレタン樹脂 ３７．１４ ＴｉＯ2 顔料分散液（例２Ａ） ４．４７ 黒色顔料分散液 ０．６２ 白色顔料分散液 ０．２７ 赤色顔料分散液 ０．２２ 紫外線吸収剤 ０．３４ フロー調整剤 ０．８６ アルミニウムスラリー １７．２３ ジメチルエタノールアミン ０．０４ ｎ−プロポキシプロパノール ０．６９脱イオン水 ９．７８ 合計 １００．００ 1 レオロジー調整剤は３．５％のラポナイト（Ｌｐｏｎｉｔｅ）溶液である 。2 メラミン樹脂はアメリカン・シアナミド（米国ニュージャージー州ウェイ ン）からのＣｙｍｅｌ ３２７である。
【図面の簡単な説明】
【図１】処理された顔料を含むコーティングおよび含ま
ないコーティングの粘度を比較した図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トーマス、シー．バルク アメリカ合衆国ミシガン州、ウェスト、ブ ルームフィールド、サニークレスト、ドラ イブ、5492 (72)発明者 ヒラリー、ピー．デイビス アメリカ合衆国ミシガン州、ユーティカ、 ロビンウッド、サークル、8506 (72)発明者 ポール、デュデック アメリカ合衆国ミシガン州、ディアボー ン、グラインドレイ、パーク、3605

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記の段階を含んでなる、水性媒体中で無
    機顔料を安定化させる方法。 ａ）下記ｉ）およびｉｉ）を含んでなる前記顔料処理組
    成物を形成させる段階、 ｉ）１５〜５０の酸価を有するポリエステル樹脂、およ
    び酸価１０〜５０を有するホスフェートまたはピロホス
    フェートエステル樹脂、およびそれらの混合物から成る
    群より選択される樹脂、および ｉｉ）アミノプラスト樹脂、 ｂ）前記顔料処理組成物を無機顔料と組み合わせる段
    階、 ｃ）処理済顔料を主樹脂に添加する段階。
  2. 【請求項２】溶媒、顔料、触媒、ヒンダードアミン光安
    定剤、紫外線吸収剤、フロー調整添加剤、架橋剤、レオ
    ロジー調整添加剤、およびそれらの混合物から成る群よ
    り選択される化合物をさらに添加することを含んでな
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】顔料を処理するために使用するポリエステ
    ル樹脂が、２量体脂肪酸、イソフタル酸、フタル酸、ク
    エン酸、それらの対応する無水物およびそれらの混合物
    から成る群より選択される酸官能性化合物と、１，４−
    ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペン
    チルグリコール、エチレングリコール、プロピレングリ
    コール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコー
    ル、ブチレングリコール、ブタノールおよびそれらの混
    合物から成る群より選択されるアルコールとの反応生成
    物を含んでなる枝分れポリエステル樹脂である、請求項
    １または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】アミノプラスト樹脂がメラミン樹脂であ
    る、請求項１、２または３に記載の方法。
  5. 【請求項５】無機顔料が二酸化チタン、鉄酸化物、クロ
    ム酸化物、鉛酸化物、前記顔料を酸化アルミニウムで処
    理したもの、およびそれらの混合物から成る群より選択
    される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】段階ｂ）が顔料および顔料処理組成物から
    の顔料分散液の形成を含んでなる、請求項１〜５のいず
    れか一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】段階ｂ）が顔料処理化合物および顔料の練
    肉による顔料分散液の形成を含んでなる、請求項１〜６
    のいずれか一項に記載の方法。
  8. 【請求項８】顔料分散液が、合計の顔料分散液の重量に
    基づいて、２５．０〜５０．０重量％のポリエステル、
    ホスフェートまたはピロホスフェートエステル樹脂、
    ５．０〜２５．０重量％のアミノプラスト樹脂、１０．
    ０〜３０．０重量％の溶媒、および１０．０〜４５．０
    重量％の無機顔料を含んでなる、請求項１〜７のいずれ
    か一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】主樹脂と、請求項１〜８のいずれか一項に
    記載の方法により得られた無機顔料と、主樹脂とを含ん
    でなる水性コーティング組成物。
  10. 【請求項１０】組成物が下塗組成物である、請求項９に
    記載の水性コーティング組成物。
  11. 【請求項１１】主樹脂がアクリル樹脂、エポキシ樹脂、
    アミン変性樹脂、フェノール樹脂、飽和および不飽和ポ
    リエステル樹脂、尿素樹脂、ウレタン樹脂、ブロックド
    イソシアネート樹脂、カルバメート樹脂およびそれらの
    混合物から選択される樹脂を含んでなる、請求項９また
    は１０に記載の水性コーティング組成物。
  12. 【請求項１２】コーティング組成物がアルミニウムフレ
    ークの顔料を含んでなる、請求項９、１０および１１の
    いずれか一項に記載の水性コーティング組成物。
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