JPH09239232A - 水素化物ガスの除去方法及び除去装置 - Google Patents
水素化物ガスの除去方法及び除去装置Info
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- JPH09239232A JPH09239232A JP6184951A JP18495194A JPH09239232A JP H09239232 A JPH09239232 A JP H09239232A JP 6184951 A JP6184951 A JP 6184951A JP 18495194 A JP18495194 A JP 18495194A JP H09239232 A JPH09239232 A JP H09239232A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、簡単な構成で粉体発生による目詰
まりがなく、複数の水素化物ガスを含む混合ガスを完全
に除去して無害化することが可能な水素物ガスの除去方
法及び除去装置を提供することを目的とする。 【構成】 少なくとも２種以上の水素化物ガスを含有す
る混合ガスをニッケルフッ化物及びニッケルと接触させ
て分解または／及び吸着させることにより、水素化物ガ
スを除去することを特徴とする。また、周期律表第III
族元素または第V族元素の水素化物ガスをニッケルと接
触させて分解または／及び吸着させることにより、該水
素化物ガスを除去することを特徴とする。
まりがなく、複数の水素化物ガスを含む混合ガスを完全
に除去して無害化することが可能な水素物ガスの除去方
法及び除去装置を提供することを目的とする。 【構成】 少なくとも２種以上の水素化物ガスを含有す
る混合ガスをニッケルフッ化物及びニッケルと接触させ
て分解または／及び吸着させることにより、水素化物ガ
スを除去することを特徴とする。また、周期律表第III
族元素または第V族元素の水素化物ガスをニッケルと接
触させて分解または／及び吸着させることにより、該水
素化物ガスを除去することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水素化物ガスの除去方法
並び除去装置に係わり、特に半導体製造工程で使用する
危険、有毒な水素化物ガスの除去方法並びに除去装置に
関する。
並び除去装置に係わり、特に半導体製造工程で使用する
危険、有毒な水素化物ガスの除去方法並びに除去装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程で使用されるシラン、ホ
スフィン、ジボラン、アルシン等の水素化物ガスは自燃
性や毒性があるため、未反応ガスを完全に除去し無害化
してから大気に排出する必要がある。
スフィン、ジボラン、アルシン等の水素化物ガスは自燃
性や毒性があるため、未反応ガスを完全に除去し無害化
してから大気に排出する必要がある。
【０００３】これらのガス除去方法としては、多孔質担
体にアルカリ及び酸化剤を担持させた充填塔にガスを通
して除去する乾式除去方法（特開平３―１３７９１７号
公報）、液体と気液接触させて吸収し、中和して分解除
去する湿式除去方法（特開平４−５９０１７号公報及び
特開平４−３１０２１５号公報）等が知られている。
体にアルカリ及び酸化剤を担持させた充填塔にガスを通
して除去する乾式除去方法（特開平３―１３７９１７号
公報）、液体と気液接触させて吸収し、中和して分解除
去する湿式除去方法（特開平４−５９０１７号公報及び
特開平４−３１０２１５号公報）等が知られている。
【０００４】しかしこれらの方法において、例えばシラ
ンガスは分解によりＳｉＯ2の如き固体粉末となるた
め、充填塔の目詰まりが起こる等、管理や維持面で問題
が多い。また、この障害を解決するために色々の方法や
装置が提案されているが、いずれも不充分であり、また
装置の複雑化、大型化につながっている。また、乾式除
去方法では、除去に選択性があり、全ての水素化物ガス
を除去できないという問題もある。
ンガスは分解によりＳｉＯ2の如き固体粉末となるた
め、充填塔の目詰まりが起こる等、管理や維持面で問題
が多い。また、この障害を解決するために色々の方法や
装置が提案されているが、いずれも不充分であり、また
装置の複雑化、大型化につながっている。また、乾式除
去方法では、除去に選択性があり、全ての水素化物ガス
を除去できないという問題もある。
【０００５】さらに、これら従来の除去装置は、真空排
気ポンプから排出されるガスを処理するものであり、構
成上真空内部に配置することは不可能なため、排気ポン
プ上流の真空系内水素化物ガスの分解等により生じる種
々の弊害に対処することは困難である。例えば未反応ガ
スが、反応チャンバーと真空ポンプ間で自己分解若しく
は反応し、その反応生成物が配管や真空ポンプ内に付着
し、その結果ポンプの吸引能力を低下著しくさせてしま
う、さらにはポンプ回転羽根のバランスを崩す等の問題
を生じる。従って、定期的にポンプ等を分解掃除する必
要があるが、付着物自体に依然自燃性、毒性があるた
め、分解掃除作業も非常に危険である。
気ポンプから排出されるガスを処理するものであり、構
成上真空内部に配置することは不可能なため、排気ポン
プ上流の真空系内水素化物ガスの分解等により生じる種
々の弊害に対処することは困難である。例えば未反応ガ
スが、反応チャンバーと真空ポンプ間で自己分解若しく
は反応し、その反応生成物が配管や真空ポンプ内に付着
し、その結果ポンプの吸引能力を低下著しくさせてしま
う、さらにはポンプ回転羽根のバランスを崩す等の問題
を生じる。従って、定期的にポンプ等を分解掃除する必
要があるが、付着物自体に依然自燃性、毒性があるた
め、分解掃除作業も非常に危険である。
【０００６】このような状況の中で、粉体等の発生によ
る目詰まりがなくメンテナンスが容易で、しかも真空系
内に設置できる、簡単な構成の水素化物ガスの除去装置
が望まれている。
る目詰まりがなくメンテナンスが容易で、しかも真空系
内に設置できる、簡単な構成の水素化物ガスの除去装置
が望まれている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、簡単な構成
で粉体発生による目詰まりがなく、複数の水素化物ガス
を含む混合ガスを完全に除去して無害化することが可能
な水素物ガスの除去方法及び除去装置を提供することを
目的とする。さらに、簡単な構成で真空系内に配置で
き、水素化物ガス使用装置のメンテナンスを容易とする
水素物ガスの除去方法及び除去装置を提供することを目
的とする。
で粉体発生による目詰まりがなく、複数の水素化物ガス
を含む混合ガスを完全に除去して無害化することが可能
な水素物ガスの除去方法及び除去装置を提供することを
目的とする。さらに、簡単な構成で真空系内に配置で
き、水素化物ガス使用装置のメンテナンスを容易とする
水素物ガスの除去方法及び除去装置を提供することを目
的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の水素化物ガスの
除去方法は、少なくとも２種以上の水素化物ガスを含有
する混合ガスをニッケルフッ化物及びニッケルと接触さ
せて分解または／及び吸着させることにより、水素化物
ガスを除去することを特徴とする。
除去方法は、少なくとも２種以上の水素化物ガスを含有
する混合ガスをニッケルフッ化物及びニッケルと接触さ
せて分解または／及び吸着させることにより、水素化物
ガスを除去することを特徴とする。
【０００９】また、前記水素化物ガスは、周期律表第II
I族、第IV族、または第V族元素の水素化物ガスであるこ
とを特徴とする。
I族、第IV族、または第V族元素の水素化物ガスであるこ
とを特徴とする。
【００１０】本発明において、前記ニッケルフッ化物及
び前記ニッケルを加熱することにより、前記水素化物ガ
スを分解除去するのが好ましく、前記ニッケルフッ化物
及び前記ニッケルを異なる温度に加熱するのがより好ま
しい。
び前記ニッケルを加熱することにより、前記水素化物ガ
スを分解除去するのが好ましく、前記ニッケルフッ化物
及び前記ニッケルを異なる温度に加熱するのがより好ま
しい。
【００１１】また、本発明の水素化物ガスの除去方法
は、周期律表第III族元素または第V族元素の水素化物ガ
スをニッケルと接触させて分解または／及び吸着させる
ことにより、前記水素化物ガスを除去することを特徴と
する。さらに前記ニッケルを加熱することにより、前記
水素化物ガスを分解除去するのが好ましい。
は、周期律表第III族元素または第V族元素の水素化物ガ
スをニッケルと接触させて分解または／及び吸着させる
ことにより、前記水素化物ガスを除去することを特徴と
する。さらに前記ニッケルを加熱することにより、前記
水素化物ガスを分解除去するのが好ましい。
【００１２】本発明の水素化物ガスの除去装置は、少な
くとも２種以上の水素化物ガスを含有する混合ガスの導
入口と排出口とを有する容器を少なくとも１つ有し、該
容器内に前記混合ガスと接触するようにニッケルフッ化
物とニッケルとをそれぞれ別々にあるいは一緒に配置
し、該ニッケルフッ化物及びニッケルを加熱するための
加熱手段を設けたことを特徴とする。
くとも２種以上の水素化物ガスを含有する混合ガスの導
入口と排出口とを有する容器を少なくとも１つ有し、該
容器内に前記混合ガスと接触するようにニッケルフッ化
物とニッケルとをそれぞれ別々にあるいは一緒に配置
し、該ニッケルフッ化物及びニッケルを加熱するための
加熱手段を設けたことを特徴とする。
【００１３】前記加熱手段は、前記ニッケルフッ化物及
びニッケルをそれぞれ異なる温度に加熱するものである
ことを特徴とする。
びニッケルをそれぞれ異なる温度に加熱するものである
ことを特徴とする。
【００１４】さらに、本発明の水素化物ガスの除去装置
は、周期律表第III族元素または第V族元素の水素化物ガ
スを含有する混合ガスの導入口と排出口とを有する容器
内に、前記ガスと接触するようにニッケルを配し、該ニ
ッケルを加熱するための加熱手段を設けたことを特徴と
する。
は、周期律表第III族元素または第V族元素の水素化物ガ
スを含有する混合ガスの導入口と排出口とを有する容器
内に、前記ガスと接触するようにニッケルを配し、該ニ
ッケルを加熱するための加熱手段を設けたことを特徴と
する。
【００１５】
【作用】以下に本発明の作用を実験を参照して説明す
る。
る。
【００１６】本発明者は、種々の材料の内、特にニッケ
ルフッ化物が、シランに対して優れた分解特性を示すこ
とを発見し、これによりニッケルフッ化物をシランに接
触させ、１００℃以下の低温でシランを分解させること
が可能となった。その結果、真空ポンプより上流側にニ
ッケルフッ化物で内面被覆した配管を設置することによ
りシラン除去が可能となり、ポンプ内での粉末発生、付
着を防止することが出来、装置全体のメンテナンスが非
常に容易になった。
ルフッ化物が、シランに対して優れた分解特性を示すこ
とを発見し、これによりニッケルフッ化物をシランに接
触させ、１００℃以下の低温でシランを分解させること
が可能となった。その結果、真空ポンプより上流側にニ
ッケルフッ化物で内面被覆した配管を設置することによ
りシラン除去が可能となり、ポンプ内での粉末発生、付
着を防止することが出来、装置全体のメンテナンスが非
常に容易になった。
【００１７】一方、半導体製造工程、例えば半導体膜の
成膜工程では、導電性制御のためシランの他にホスフィ
ン、アルシン、ジボラン等のガスが同時に導入される。
これらの混合ガス中の水素化物ガスはいずれも危険であ
り、猛毒であるため、全て完全に除去して排気しなけれ
ばならない。しかし、例えばシラン、ホスフィン混合ガ
スの処理を上記ニッケルフッ化物で除去しようとする
と、ホスフィンを１００％分解させるには３００℃以上
の高温に加熱する必要があるため、ＳｉＦ4が発生して
しまい、混合ガス系でニッケルフッ化物を用いるのには
限界があることが分かった。
成膜工程では、導電性制御のためシランの他にホスフィ
ン、アルシン、ジボラン等のガスが同時に導入される。
これらの混合ガス中の水素化物ガスはいずれも危険であ
り、猛毒であるため、全て完全に除去して排気しなけれ
ばならない。しかし、例えばシラン、ホスフィン混合ガ
スの処理を上記ニッケルフッ化物で除去しようとする
と、ホスフィンを１００％分解させるには３００℃以上
の高温に加熱する必要があるため、ＳｉＦ4が発生して
しまい、混合ガス系でニッケルフッ化物を用いるのには
限界があることが分かった。
【００１８】そこで、本発明者はこの問題を解決するた
めに鋭意研究を続けた結果、金属Ｎｉは周期律表第III
族元素及び第V族元素の水素化物ガスに対し高い吸着能
を有するとともに分解促進効果も高く、特にホスフィン
については５０℃程度の低温で１００％分解できること
が分かった。
めに鋭意研究を続けた結果、金属Ｎｉは周期律表第III
族元素及び第V族元素の水素化物ガスに対し高い吸着能
を有するとともに分解促進効果も高く、特にホスフィン
については５０℃程度の低温で１００％分解できること
が分かった。
【００１９】本発明は、これらの知見に基づき完成した
ものであり、ニッケルフッ化物及びニッケルを用いるこ
とにより、低温で２種以上の水素化物ガスの混合ガスを
除去することを可能となる。
ものであり、ニッケルフッ化物及びニッケルを用いるこ
とにより、低温で２種以上の水素化物ガスの混合ガスを
除去することを可能となる。
【００２０】ニッケルフッ素化物及びニッケルと水素化
物系ガスとを接触させると、水素化物ガスは当量の水素
ガスを発生して分解する。このため、従来の如き固体状
生成物に基づく難点、即ちポンプヘの反応生成物の付
着、並びに充填塔の目詰まり等の問題を未然に防止する
事が出来る。また、ニッケルフッ素化物またはニッケル
単位表面積当たりの水素化物ガス処理量は、分解して生
成したＳｉ，Ｐ，Ｂ等の元素がニッケルフッ素化物及び
ニッケル表面を覆ってしまうまでの量と考えられるが、
実際にはこの量よりもはるかに多量の水素化物ガスを処
理することができる。この理由は現在のところ明確では
ないが、Ｓｉ，Ｐ，Ｂ等が表面を覆ってもＮｉが表面に
拡散して分解能力が維持されるためと推測される。
物系ガスとを接触させると、水素化物ガスは当量の水素
ガスを発生して分解する。このため、従来の如き固体状
生成物に基づく難点、即ちポンプヘの反応生成物の付
着、並びに充填塔の目詰まり等の問題を未然に防止する
事が出来る。また、ニッケルフッ素化物またはニッケル
単位表面積当たりの水素化物ガス処理量は、分解して生
成したＳｉ，Ｐ，Ｂ等の元素がニッケルフッ素化物及び
ニッケル表面を覆ってしまうまでの量と考えられるが、
実際にはこの量よりもはるかに多量の水素化物ガスを処
理することができる。この理由は現在のところ明確では
ないが、Ｓｉ，Ｐ，Ｂ等が表面を覆ってもＮｉが表面に
拡散して分解能力が維持されるためと推測される。
【００２１】また、周期律表第III族元素及び第V族元素
は微量でも半導体特性に大きな影響を及ぼす。そこで、
上述したようにＮｉは周期律表第III族元素及び第V族元
素の水素化物ガスの吸着能が高いため、この特性を利用
して種々のガス中の微量水素化物ガスを吸着除去して、
ガスを高純度化することも可能である。
は微量でも半導体特性に大きな影響を及ぼす。そこで、
上述したようにＮｉは周期律表第III族元素及び第V族元
素の水素化物ガスの吸着能が高いため、この特性を利用
して種々のガス中の微量水素化物ガスを吸着除去して、
ガスを高純度化することも可能である。
【００２２】以下に、本発明にいたる過程で行った実験
を挙げて、本発明の作用をより詳細に説明する。
を挙げて、本発明の作用をより詳細に説明する。
【００２３】（実験例１）図１に示す測定系を用い、種
々の材質の内表面を有する水素化物ガス除去管（長さ１
ｍの１／４インチ管）を所定の温度に加熱してシランガ
スを流し、その分解特性を調べた。
々の材質の内表面を有する水素化物ガス除去管（長さ１
ｍの１／４インチ管）を所定の温度に加熱してシランガ
スを流し、その分解特性を調べた。
【００２４】図１において、種々の水素化物ガスについ
て、マスフローコントローラー（ＭＦＣ）及びバルブを
調整することにより、特定の水素化物ガスが水素化物ガ
ス除去管１に導入され処理される。その後、フーリエ変
換赤外分光器（ＦＴＩＲ）のセル１２に送られ、ここ
で、ガス中のシラン濃度が測定される。セル１２から排
出されたガスはガスクロマトグラフィ１３に送られ、Ｈ
2ガス濃度の分析が行われる。図には示していないが、
水素化物ガス除去管１１の周囲には加熱用ヒータが配置
されており、これによりガス除去管１１を所定の温度に
加熱することができる。
て、マスフローコントローラー（ＭＦＣ）及びバルブを
調整することにより、特定の水素化物ガスが水素化物ガ
ス除去管１に導入され処理される。その後、フーリエ変
換赤外分光器（ＦＴＩＲ）のセル１２に送られ、ここ
で、ガス中のシラン濃度が測定される。セル１２から排
出されたガスはガスクロマトグラフィ１３に送られ、Ｈ
2ガス濃度の分析が行われる。図には示していないが、
水素化物ガス除去管１１の周囲には加熱用ヒータが配置
されており、これによりガス除去管１１を所定の温度に
加熱することができる。
【００２５】図１（ｂ）はセル２の拡大図であり、窓材
（ＫＢｒ）保護のためにＡｒガスが導入される構造とな
っている。
（ＫＢｒ）保護のためにＡｒガスが導入される構造とな
っている。
【００２６】水素化物ガス除去管１１に１００ｐｐｍの
シランガス（Ａｒガス希釈）を５ｓｃｃｍ流した時、排
出されるガス中のシラン濃度の加熱温度に対する変化を
図２（ａ）に示す。なお、除去管としては、ＮｉＦ
2管、純Ｎｉ管、ハステロイ電解研磨管、ＳＵＳ３１６
Ｌ電解研磨管、Ｃｒ2Ｏ3管を用いた。ＮｉＦ2管はＮｉ
管の内表面にフッ素ガスを作用させて０．２μｍのＮｉ
Ｆ2膜を形成したものである。また、Ｃｒ2Ｏ3管は、Ｓ
ＵＳ３１６Ｌ電解研磨管の内表面にＨ2１０％，０2５０
ｐｐｍを含むＡｒガスを導入し５００℃に加熱酸化し、
表面にＣｒ2Ｏ3不動体膜を形成したものである。
シランガス（Ａｒガス希釈）を５ｓｃｃｍ流した時、排
出されるガス中のシラン濃度の加熱温度に対する変化を
図２（ａ）に示す。なお、除去管としては、ＮｉＦ
2管、純Ｎｉ管、ハステロイ電解研磨管、ＳＵＳ３１６
Ｌ電解研磨管、Ｃｒ2Ｏ3管を用いた。ＮｉＦ2管はＮｉ
管の内表面にフッ素ガスを作用させて０．２μｍのＮｉ
Ｆ2膜を形成したものである。また、Ｃｒ2Ｏ3管は、Ｓ
ＵＳ３１６Ｌ電解研磨管の内表面にＨ2１０％，０2５０
ｐｐｍを含むＡｒガスを導入し５００℃に加熱酸化し、
表面にＣｒ2Ｏ3不動体膜を形成したものである。
【００２７】図２（ａ）から明らかなように、ＮｉＦ2
管が最も優れた分解特性を示し、Ｃｒ2Ｏ3管は殆ど分解
促進作用を示さず、また金属ではＮｉの含有量が低下す
るにつれて分解特性が低下することが分かった。
管が最も優れた分解特性を示し、Ｃｒ2Ｏ3管は殆ど分解
促進作用を示さず、また金属ではＮｉの含有量が低下す
るにつれて分解特性が低下することが分かった。
【００２８】また、排出ガス中のＨ2ガス濃度を熱伝導
型検出器（ＴＣＤ）を有するガスクロマトグラフィ３で
分析した結果を図１（ｂ）に示す。図が示すように水素
濃度はある温度範囲で２００ｐｐｍに達し、シランが完
全に分解して当量のＨ2ガスを発生していることが分か
った。さらに高温度に加熱すると、水素ガス濃度は低下
するものの（この理由は現在不明であるが）、排ガス中
のシラン濃度はゼロのままであった。しかし、ＮｉＦ2
管の場合、約２２０℃以上に加熱するとＳｉＦ4が生成
することがＦＴＩＲの測定結果から分かり、ＮｉＦ2を
用いる場合は２００℃以下の温度にする必要がある。
型検出器（ＴＣＤ）を有するガスクロマトグラフィ３で
分析した結果を図１（ｂ）に示す。図が示すように水素
濃度はある温度範囲で２００ｐｐｍに達し、シランが完
全に分解して当量のＨ2ガスを発生していることが分か
った。さらに高温度に加熱すると、水素ガス濃度は低下
するものの（この理由は現在不明であるが）、排ガス中
のシラン濃度はゼロのままであった。しかし、ＮｉＦ2
管の場合、約２２０℃以上に加熱するとＳｉＦ4が生成
することがＦＴＩＲの測定結果から分かり、ＮｉＦ2を
用いる場合は２００℃以下の温度にする必要がある。
【００２９】（実験例２）実験例１と同様にして、ＰＨ
3，Ｂ2Ｈ6ガスに対する各種材質のガス除去管の分解特
性を調べた結果を図３、４に、また１００％分解の最低
温度を表１に示す。なお、表、図において、Ｆｅ2Ｏ3と
あるのは、ＳＵＳ３１５Ｌ電解研磨管に３０％Ｏ2を含
むＡｒガスを導入し４２５℃で加熱酸化して、内表面に
Ｆｅ2Ｏ3膜を ２０ｎｍ形成したものである。ＳｉはＳ
ＵＳ３１６Ｌ電解研磨管の内表面にＳｉＨ4ガスを流し
４８０℃で熱分解してシリコン膜を３０ｎｍ形成し、続
いてＨ2を流して処理したものである。ＳｉＯ2は、前記
Ｓｉ表面にＯ2を導入して６００℃で表面を酸化したも
のである。他は実験例１と同様である。
3，Ｂ2Ｈ6ガスに対する各種材質のガス除去管の分解特
性を調べた結果を図３、４に、また１００％分解の最低
温度を表１に示す。なお、表、図において、Ｆｅ2Ｏ3と
あるのは、ＳＵＳ３１５Ｌ電解研磨管に３０％Ｏ2を含
むＡｒガスを導入し４２５℃で加熱酸化して、内表面に
Ｆｅ2Ｏ3膜を ２０ｎｍ形成したものである。ＳｉはＳ
ＵＳ３１６Ｌ電解研磨管の内表面にＳｉＨ4ガスを流し
４８０℃で熱分解してシリコン膜を３０ｎｍ形成し、続
いてＨ2を流して処理したものである。ＳｉＯ2は、前記
Ｓｉ表面にＯ2を導入して６００℃で表面を酸化したも
のである。他は実験例１と同様である。
【００３０】図または表から明らかなように、Ｎｉ管が
優れた分解特性を有し、特にＰＨ3ガスに対しては５０
℃の低温で完全にＰＨ3を分解する等、極めて高い分解
特性を有することが分かった。また、ＮｉＦ2管でＰＨ3
を分解除去しようとすると３００℃以上に加熱する必要
があり、前述したようにこの温度ではＳｉＦ4を生成す
ることから、ＮｉＦ2単独ではＳｉＨ4とＰＨ3の混合ガ
スの除去には適しないことが分かった。
優れた分解特性を有し、特にＰＨ3ガスに対しては５０
℃の低温で完全にＰＨ3を分解する等、極めて高い分解
特性を有することが分かった。また、ＮｉＦ2管でＰＨ3
を分解除去しようとすると３００℃以上に加熱する必要
があり、前述したようにこの温度ではＳｉＦ4を生成す
ることから、ＮｉＦ2単独ではＳｉＨ4とＰＨ3の混合ガ
スの除去には適しないことが分かった。
【００３１】（実験例３）図１の測定系を用い、室温
（２５℃）でＢ2Ｈ6，ＰＨ3ガスを各種ガス除去用管に
流し、その濃度の時間変化を調べた。Ｂ2Ｈ6，ＰＨ3ガ
スの濃度変化を図５、６に、また図から計算した吸着分
子量を表１に示す。
（２５℃）でＢ2Ｈ6，ＰＨ3ガスを各種ガス除去用管に
流し、その濃度の時間変化を調べた。Ｂ2Ｈ6，ＰＨ3ガ
スの濃度変化を図５、６に、また図から計算した吸着分
子量を表１に示す。
【００３２】図または表が示すように、Ｎｉ管は他の管
に比べてＢ2Ｈ6、ＰＨ3ガスに対する吸着能が高く、長
時間ガスを吸着除去できることが分かった。従って、水
素化物ガスを微量含む他のガスを精製することが可能と
なり、特にそのガスが熱的に不安定な場合に極めて有用
な精製手段となる。
に比べてＢ2Ｈ6、ＰＨ3ガスに対する吸着能が高く、長
時間ガスを吸着除去できることが分かった。従って、水
素化物ガスを微量含む他のガスを精製することが可能と
なり、特にそのガスが熱的に不安定な場合に極めて有用
な精製手段となる。
【００３３】
【表１】 本発明で用いられるニッケルフッ素化物は、水素化物ガ
スの分解能力の観点から、化学量論比にあるＮｉＦ2が
好ましいが、これに限ることはない。また、ニッケルに
ついては、純ニッケルが好ましいが、ニッケルを含む合
金であっても良い。
スの分解能力の観点から、化学量論比にあるＮｉＦ2が
好ましいが、これに限ることはない。また、ニッケルに
ついては、純ニッケルが好ましいが、ニッケルを含む合
金であっても良い。
【００３４】これらニッケル及びニッケルフッ化物を水
素化物ガスを接触させるべく配置する方法としては、配
管、容器そのものをこれらの材料で構成したり、あるい
は小径の管状、網状、繊維状、ペレット状として容器内
に配置して、容器内部に水素化物ガスを導入すれば良
い。あるいは、ステンレス製配管、容器等の内面をニッ
ケルあるいはニッケルフッ化物膜で被覆したり、他の材
質の前記形状の固体表面に被覆しても良い。この固体と
しては、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＳＵＳ等種々の金属、合金
の他、Ａｌ2Ο3，ＡｌＮ，ＳｉＣ等セラミック等が好適
に用いられる。
素化物ガスを接触させるべく配置する方法としては、配
管、容器そのものをこれらの材料で構成したり、あるい
は小径の管状、網状、繊維状、ペレット状として容器内
に配置して、容器内部に水素化物ガスを導入すれば良
い。あるいは、ステンレス製配管、容器等の内面をニッ
ケルあるいはニッケルフッ化物膜で被覆したり、他の材
質の前記形状の固体表面に被覆しても良い。この固体と
しては、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＳＵＳ等種々の金属、合金
の他、Ａｌ2Ο3，ＡｌＮ，ＳｉＣ等セラミック等が好適
に用いられる。
【００３５】ニッケルまたはニッケルフッ化物膜を固体
にフッ素化物を被覆する方法としては、例えばメッキ、
スパッタ膜、蒸着等が挙げられる。ニッケルフッ化物
は、特にニッケルをフッ化処理したものが好適に用いら
れる。
にフッ素化物を被覆する方法としては、例えばメッキ、
スパッタ膜、蒸着等が挙げられる。ニッケルフッ化物
は、特にニッケルをフッ化処理したものが好適に用いら
れる。
【００３６】フッ化処理を行うには、例えばＮｉ管ある
いはこれに無電解メッキ法で約１０μｍ厚のＮｉ−Ｐ
（ニッケル−リン）メッキを施し、このメッキ膜に３５
０℃でフッ素ガスを作用させることにより、約０．２μ
ｍ程度のＮｉＦ2膜を形成すれば良い。
いはこれに無電解メッキ法で約１０μｍ厚のＮｉ−Ｐ
（ニッケル−リン）メッキを施し、このメッキ膜に３５
０℃でフッ素ガスを作用させることにより、約０．２μ
ｍ程度のＮｉＦ2膜を形成すれば良い。
【００３７】本発明において、水素化物ガスを分解除去
する場合、分解効率の観点から加熱することが好まし
い。好ましい加熱温度は、水素化物の種類、流量、圧
力、ニッケル及びニッケルフッ化物のガスとの接触面
積、ニッケルとニッケルフッ化物の配置等により適宜最
適化されるが、ニッケルとニッケルフッ化物を同じ場所
に配置する場合には８５〜２００℃が好ましい。また、
ニッケルとニッケルフッ化物をそれぞれ別の場所に配置
してそれぞれの最適な温度に加熱すればより好ましく、
この時の好ましい温度は、ニッケルが５０〜３００℃、
ニッケルフッ化物が８５〜２００℃である。
する場合、分解効率の観点から加熱することが好まし
い。好ましい加熱温度は、水素化物の種類、流量、圧
力、ニッケル及びニッケルフッ化物のガスとの接触面
積、ニッケルとニッケルフッ化物の配置等により適宜最
適化されるが、ニッケルとニッケルフッ化物を同じ場所
に配置する場合には８５〜２００℃が好ましい。また、
ニッケルとニッケルフッ化物をそれぞれ別の場所に配置
してそれぞれの最適な温度に加熱すればより好ましく、
この時の好ましい温度は、ニッケルが５０〜３００℃、
ニッケルフッ化物が８５〜２００℃である。
【００３８】また、本発明において、多量の水素化ガス
を処理する場合には、ペレット状や粒状固体の表面にニ
ッケルあるいはニッケルフッ素物を被覆し、このペレッ
ト等を充填塔に充填し、処理に供する方法が効果的であ
る。
を処理する場合には、ペレット状や粒状固体の表面にニ
ッケルあるいはニッケルフッ素物を被覆し、このペレッ
ト等を充填塔に充填し、処理に供する方法が効果的であ
る。
【００３９】本発明が適用される水素化物ガスとして
は、Ｂ2Ｈ6等の周期律表第III族元素の水素化物ガス、
ＰＨ3，ＡｓＨ3等の第V族元素の水素化物ガス、及びＳ
ｉＨ4，Ｓｉ2Ｈ6，ＧｅＨ4等の第IV族元素の水素化物ガ
ス及びこれらの混合ガス等が挙げられる。
は、Ｂ2Ｈ6等の周期律表第III族元素の水素化物ガス、
ＰＨ3，ＡｓＨ3等の第V族元素の水素化物ガス、及びＳ
ｉＨ4，Ｓｉ2Ｈ6，ＧｅＨ4等の第IV族元素の水素化物ガ
ス及びこれらの混合ガス等が挙げられる。
【００４０】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説
明するが、本発明がこれら実施例に限定されることはな
い。
明するが、本発明がこれら実施例に限定されることはな
い。
【００４１】（実施例１）本発明の第１の実施例を図７
に示す。
に示す。
【００４２】図７は、除去装置を半導体製造装置の反応
チャンバーから真空ポンプ間に配置した例である。図７
に於いて、７１は反応チャンバー、７２は配管、７３は
ＮｉＦ2を用いたガス除去装置、７４はターボ分子ポン
プ、７５はロータリーポンプ、７６はヒータを示す。
チャンバーから真空ポンプ間に配置した例である。図７
に於いて、７１は反応チャンバー、７２は配管、７３は
ＮｉＦ2を用いたガス除去装置、７４はターボ分子ポン
プ、７５はロータリーポンプ、７６はヒータを示す。
【００４３】ここで、水素化物ガス除去装置は水素化物
触媒分解を容易にならしめ、且つ装置抵抗を最小限に押
さえるべく、直径４０ｃｍの円筒上の容器に４ｍｍ径、
６０ｃｍのＮｉ管と表面にＮｉＦ2層形成した同形状の
管を、蜂巣構造にして挿入したものを用いた。
触媒分解を容易にならしめ、且つ装置抵抗を最小限に押
さえるべく、直径４０ｃｍの円筒上の容器に４ｍｍ径、
６０ｃｍのＮｉ管と表面にＮｉＦ2層形成した同形状の
管を、蜂巣構造にして挿入したものを用いた。
【００４４】この装置を用い、ｎ+ポリシリコン（５％
ＳｉＨ4１ｓｌｍ，０．５％ＰＨ3２ｓｌｍ，Ａｒ１０ｓ
ｌｍ）４００ｎｍの成膜及びＰＳＧ（５％ＳｉＨ4（Ｎ2
希釈）８００ｓｃｃｍ，５％ＰＨ3（Ｎ2希釈）１６０ｓ
ｃｃｍ，Ｏ2８００ｓｃｃｍ）２００ｎｍの成膜を繰り
返し行い、その間除去装置出口で検知器によりガスの分
解を確認した。なお、除去装置は、９０℃に加熱した。
ＳｉＨ4１ｓｌｍ，０．５％ＰＨ3２ｓｌｍ，Ａｒ１０ｓ
ｌｍ）４００ｎｍの成膜及びＰＳＧ（５％ＳｉＨ4（Ｎ2
希釈）８００ｓｃｃｍ，５％ＰＨ3（Ｎ2希釈）１６０ｓ
ｃｃｍ，Ｏ2８００ｓｃｃｍ）２００ｎｍの成膜を繰り
返し行い、その間除去装置出口で検知器によりガスの分
解を確認した。なお、除去装置は、９０℃に加熱した。
【００４５】上記成膜を３０回繰り返した後でも、Ｓｉ
Ｈ4，ＰＨ3は全く検出されず、本実施例の除去装置が実
用的であることが分かった。
Ｈ4，ＰＨ3は全く検出されず、本実施例の除去装置が実
用的であることが分かった。
【００４６】本実施例では、４ｍｍ径、６０ｃｍの管を
用いたが、蜂の巣の穴径及び長さは使用する水素化物ガ
スの圧力、流量により適宜決定すればよいが、穴系は通
常数ｍｍ径が好適に用いられる。
用いたが、蜂の巣の穴径及び長さは使用する水素化物ガ
スの圧力、流量により適宜決定すればよいが、穴系は通
常数ｍｍ径が好適に用いられる。
【００４７】（実施例２）本発明の第２の実施例を図８
に示す。
に示す。
【００４８】本実施例では、ＮｉＦ2管とＮｉ管をそれ
ぞれ異なる容器８３、８３’に配し、それぞれ８５℃、
１３０℃に加熱し、ＢＳＧ（５％ＳｉＨ4（Ｎ2希釈）８
００ｓｃｃｍ，５％Ｂ2Ｈ6（Ｎ2希釈）１６０ｓｃｃ
ｍ，Ｏ2８００ｓｃｃｍ）３００ｎｍの成膜及びｎ+ポリ
シリコン（５％ＳｉＨ4１ｓｌｍ，０．５％ＡｓＨ3２ｓ
ｌｍ，Ａｒ１０ｓｌｍ）４００ｎｍの成膜を行った。こ
の成膜を３０回繰り返した後でも、ＳｉＨ4，ＡｓＨ3，
Ｂ2Ｈ6は全く検出されなかった。
ぞれ異なる容器８３、８３’に配し、それぞれ８５℃、
１３０℃に加熱し、ＢＳＧ（５％ＳｉＨ4（Ｎ2希釈）８
００ｓｃｃｍ，５％Ｂ2Ｈ6（Ｎ2希釈）１６０ｓｃｃ
ｍ，Ｏ2８００ｓｃｃｍ）３００ｎｍの成膜及びｎ+ポリ
シリコン（５％ＳｉＨ4１ｓｌｍ，０．５％ＡｓＨ3２ｓ
ｌｍ，Ａｒ１０ｓｌｍ）４００ｎｍの成膜を行った。こ
の成膜を３０回繰り返した後でも、ＳｉＨ4，ＡｓＨ3，
Ｂ2Ｈ6は全く検出されなかった。
【００４９】（実施例３）本発明の第３の実施例を図９
に示す。
に示す。
【００５０】本実施例は、従来の排ガス処理装置と同様
に排気系の下流側に除去装置を設けた例である。
に排気系の下流側に除去装置を設けた例である。
【００５１】図９に於いて、９１は特殊ガス導入口、９
２，９２’はフッ素ニッケル膜およびＮｉ膜で被覆した
担体を充填した充填塔、９３は加熱器、９４はガス検知
器、９５は水洗塔、９６は水循環糟、９７は水循環ポン
プを示す。
２，９２’はフッ素ニッケル膜およびＮｉ膜で被覆した
担体を充填した充填塔、９３は加熱器、９４はガス検知
器、９５は水洗塔、９６は水循環糟、９７は水循環ポン
プを示す。
【００５２】本実施例の除去装置では、２本の充填塔を
並列に配置し、いずれか１本を使用する。充填塔のガス
出口にガス検知器を取り付け稼働中の除去装置の状態を
モニターし、充填塔の除去能力がなくなったところで他
方の充填塔に切り替える。
並列に配置し、いずれか１本を使用する。充填塔のガス
出口にガス検知器を取り付け稼働中の除去装置の状態を
モニターし、充填塔の除去能力がなくなったところで他
方の充填塔に切り替える。
【００５３】排出されるガスは、他の半導体製造装置か
ら排出されたガス用の水洗塔（スクラバー）に送り込め
ば良い。
ら排出されたガス用の水洗塔（スクラバー）に送り込め
ば良い。
【００５４】
【発明の効果】本発明により、水素化物ガスの混合ガス
を効果的に除去することが出来、しかも排気ポンプ上流
側に設置することができるため、排気系等のメンテナン
スが著しく楽になり、また半導体製造装置の稼働率を大
幅に向上させることができる。また、粉末固体が発生し
ないため、ポンプ、充填塔やその他装置において目詰ま
りを起こすことがなく、極めて安定して除去を行うこと
が出来る。
を効果的に除去することが出来、しかも排気ポンプ上流
側に設置することができるため、排気系等のメンテナン
スが著しく楽になり、また半導体製造装置の稼働率を大
幅に向上させることができる。また、粉末固体が発生し
ないため、ポンプ、充填塔やその他装置において目詰ま
りを起こすことがなく、極めて安定して除去を行うこと
が出来る。
【図１】本発明の水素化物ガスの除去能力を調べる実験
装置を示す概念図である。
装置を示す概念図である。
【図２】各種材料について、シラン分解及びＨ2ガス発
生に及ぼす温度の影響を示したグラフである。
生に及ぼす温度の影響を示したグラフである。
【図３】各種材料についてジボランの分解と温度の関係
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図４】各種材料についてホスフィンの分解と温度の関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
【図５】各種材料のホスフィン吸着能を示すグラフであ
る。
る。
【図６】各種材料のジボラン吸着能を示すグラフであ
る。
る。
【図７】実施例１の除去装置の配置を示す概念図であ
る。
る。
【図８】実施例２の除去装置の配置を示す概念図であ
る。
る。
【図９】実施例３の除去装置の配置を示す概念図であ
る。
る。
１１ 水素化物ガス除去管、 １２ ＦＴＩＲ用セル、 １３ ガスクロマトグラフィ、 ７１、８１ 反応チャンバー、 ７２、８２ 配管、 ７３、８３、８３’ 水素化物ガス除去装置、 ７４、８４ ターボ分子ポンプ、 ７５、８５ ロータリーポンプ、 ７６、８６、８６’ ヒータ、 ９１ 水素化物ガス導入口、 ９２、９２’ ニッケル膜またはニッケルフッ素化物で
被覆した担体を充填した充填塔、 ９３ 加熱器、 ９４ ガス検知器、 ９５ 水洗塔、 ９６ 水循環槽、 ９７ 水循環ポンプ。
被覆した担体を充填した充填塔、 ９３ 加熱器、 ９４ ガス検知器、 ９５ 水洗塔、 ９６ 水循環槽、 ９７ 水循環ポンプ。
Claims (9)
- 【請求項１】 少なくとも２種以上の水素化物ガスを含
有する混合ガスをニッケルフッ化物及びニッケルと接触
させて分解または／及び吸着させることにより、水素化
物ガスを除去することを特徴とする水素化物ガスの除去
方法。 - 【請求項２】 前記水素化物ガスは、周期律表第III
族、第IV族または第V族元素の水素化物ガスであること
を特徴とする請求項１に記載の水素化物ガスの除去方
法。 - 【請求項３】 前記ニッケルフッ化物及び前記ニッケル
を加熱することにより、前記水素化物ガスを分解除去す
ることを特徴とする請求項１または２に記載の水素化物
ガスの除去方法。 - 【請求項４】 前記ニッケルフッ化物及び前記ニッケル
を異なる温度に加熱することを特徴とする請求項３に記
載の水素化物ガスの除去方法。 - 【請求項５】 周期律表第III族元素または第V族元素の
水素化物ガスをニッケルと接触させて分解または／及び
吸着させることにより、前記水素化物ガスを除去するこ
とを特徴とする水素化物ガスの除去方法。 - 【請求項６】 前記ニッケルを加熱することにより、前
記水素化物ガスを分解除去することを特徴とする請求項
５に記載の水素化物ガスの除去方法。 - 【請求項７】 少なくとも２種以上の水素化物ガスを含
有する混合ガスの導入口と排出口とを有する容器を少な
くとも１つ有し、該容器内に前記混合ガスと接触するよ
うにニッケルフッ化物及びニッケルとそれぞれ個別にあ
るいは一緒に配置し、該ニッケルフッ化物及びニッケル
を加熱するための加熱手段を設けたことを特徴とする水
素化物ガスの除去装置。 - 【請求項８】 前記加熱手段は、前記ニッケルフッ化物
及び前記ニッケルを異なる温度に加熱するものであるこ
とを特徴とする請求項７に記載の水素化物ガスの除去装
置。 - 【請求項９】 周期律表第III族元素または第V族元素の
水素化物ガスの導入口と排出口とを有する容器内に、前
記ガスと接触するようにニッケルを配置し、該ニッケル
を加熱するための加熱手段を設けたことを特徴とする水
素化物ガスの除去装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6184951A JPH09239232A (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | 水素化物ガスの除去方法及び除去装置 |
| KR1019970700655A KR970704501A (ko) | 1994-08-05 | 1995-08-04 | 수소화물가스의 제거방법 및 제거장치(hydride gas removing method and apparatus) |
| PCT/JP1995/001553 WO1996004064A1 (en) | 1994-08-05 | 1995-08-04 | Hydride gas removing method and apparatus |
| JP50640096A JP3801201B2 (ja) | 1994-08-05 | 1995-08-04 | 水素化物ガスの除去方法及び除去装置 |
| JP2006041930A JP4579847B2 (ja) | 1994-08-05 | 2006-02-20 | 水素化物ガスの除去方法及び除去装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6184951A JPH09239232A (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | 水素化物ガスの除去方法及び除去装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09239232A true JPH09239232A (ja) | 1997-09-16 |
Family
ID=16162212
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6184951A Pending JPH09239232A (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | 水素化物ガスの除去方法及び除去装置 |
| JP50640096A Expired - Fee Related JP3801201B2 (ja) | 1994-08-05 | 1995-08-04 | 水素化物ガスの除去方法及び除去装置 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50640096A Expired - Fee Related JP3801201B2 (ja) | 1994-08-05 | 1995-08-04 | 水素化物ガスの除去方法及び除去装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JPH09239232A (ja) |
| KR (1) | KR970704501A (ja) |
| WO (1) | WO1996004064A1 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6068034A (ja) * | 1983-09-14 | 1985-04-18 | Nippon Paionikusu Kk | 有毒成分の除去法 |
| JPS60125233A (ja) * | 1983-12-08 | 1985-07-04 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 排ガスの高度処理方法 |
| ES2038695T3 (es) * | 1987-09-24 | 1993-08-01 | Fina Research S.A. | Procedimiento para separar arsina de productos hidrocarburicos conteniendo olefina ligera. |
-
1994
- 1994-08-05 JP JP6184951A patent/JPH09239232A/ja active Pending
-
1995
- 1995-08-04 JP JP50640096A patent/JP3801201B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-08-04 KR KR1019970700655A patent/KR970704501A/ko not_active Withdrawn
- 1995-08-04 WO PCT/JP1995/001553 patent/WO1996004064A1/ja not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3801201B2 (ja) | 2006-07-26 |
| WO1996004064A1 (en) | 1996-02-15 |
| KR970704501A (ko) | 1997-09-06 |
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