JPH09243600A - 質量分析計 - Google Patents
質量分析計Info
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- JPH09243600A JPH09243600A JP8051325A JP5132596A JPH09243600A JP H09243600 A JPH09243600 A JP H09243600A JP 8051325 A JP8051325 A JP 8051325A JP 5132596 A JP5132596 A JP 5132596A JP H09243600 A JPH09243600 A JP H09243600A
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- JP
- Japan
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- spray
- capillary
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- mass spectrometer
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Abstract
(57)【要約】
【課題】キャピラリ電気泳動・質量分析計で、噴霧補助
溶液の送液ポンプを不要とし、簡単な構成でかつ安全性
の高いイオン源を提供する。 【解決手段】キャピラリ電気泳動・質量分析計のイオン
源に、溶液を噴霧する噴霧細管の外周部に高速のガス流
を流して試料をイオン化するソニックスプレー法を用い
る。
溶液の送液ポンプを不要とし、簡単な構成でかつ安全性
の高いイオン源を提供する。 【解決手段】キャピラリ電気泳動・質量分析計のイオン
源に、溶液を噴霧する噴霧細管の外周部に高速のガス流
を流して試料をイオン化するソニックスプレー法を用い
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はキャピラリ電気泳動
／質量分析計に関する。
／質量分析計に関する。
【０００２】
【従来の技術】質量分析法は物質の同定能力に優れた分
析法として知られている。分析化学，医学，薬学等の分
野では、特に生体関連物質の質量分析法の開発が重要視
されている。生体関連物質は主として溶液中で混合物と
して存在するため、これを分析するためには液相の分離
手段と質量分析計とを結合した装置が有効である。この
ため、キャピラリ電気泳動装置と質量分析計とを結合し
た装置、すなわちキャピラリ電気泳動／質量分析計（Ca
pillary Electrophoresis／Mass Spectrometer、以下、
ＣＥ／ＭＳと略する）が考案され、ペプチド・蛋白質等
の分析に用いられている。
析法として知られている。分析化学，医学，薬学等の分
野では、特に生体関連物質の質量分析法の開発が重要視
されている。生体関連物質は主として溶液中で混合物と
して存在するため、これを分析するためには液相の分離
手段と質量分析計とを結合した装置が有効である。この
ため、キャピラリ電気泳動装置と質量分析計とを結合し
た装置、すなわちキャピラリ電気泳動／質量分析計（Ca
pillary Electrophoresis／Mass Spectrometer、以下、
ＣＥ／ＭＳと略する）が考案され、ペプチド・蛋白質等
の分析に用いられている。
【０００３】従来技術の例として、アナリティカル ケ
ミストリー誌 １９８８年，６０巻，１９４８頁(Analy
tical Chemistry 60 1948 (1988)）に記載されているＣ
Ｅ／ＭＳについて説明する。
ミストリー誌 １９８８年，６０巻，１９４８頁(Analy
tical Chemistry 60 1948 (1988)）に記載されているＣ
Ｅ／ＭＳについて説明する。
【０００４】図３に装置の構造を示す。キャピラリ１の
一端は緩衝溶液槽２内に保持され、キャピラリ１の他の
端は金属管３内に挿入される。キャピラリ１内には緩衝
溶液が充填される。電気泳動中に電気浸透流によりキャ
ピラリ内を流れる緩衝溶液の流量は一般に毎分１００ｎ
ｌ以下と少ないため、キャピラリ１と金属管３との間に
は噴霧を補助する噴霧補助溶液４が送液ポンプ５より配
管６を介して供給される。金属管３とキャピラリ１端は
噴霧補助溶液４を介して電気的に接触する。
一端は緩衝溶液槽２内に保持され、キャピラリ１の他の
端は金属管３内に挿入される。キャピラリ１内には緩衝
溶液が充填される。電気泳動中に電気浸透流によりキャ
ピラリ内を流れる緩衝溶液の流量は一般に毎分１００ｎ
ｌ以下と少ないため、キャピラリ１と金属管３との間に
は噴霧を補助する噴霧補助溶液４が送液ポンプ５より配
管６を介して供給される。金属管３とキャピラリ１端は
噴霧補助溶液４を介して電気的に接触する。
【０００５】キャピラリ１の陽極側に導入された試料
は、高圧電源７ａを用いて緩衝溶液槽内に配置された電
極８ａと金属管３との間に印加される高電圧により電気
泳動分離され、かつキャピラリ１内の電気浸透流により
陰極側に送られる。キャピラリ１の陰極側の端に到達し
た試料は、噴霧補助溶液４と混合された後、金属管３と
金属管に対向して配置された電極８ｂとの間に印加され
る電圧により静電噴霧される。
は、高圧電源７ａを用いて緩衝溶液槽内に配置された電
極８ａと金属管３との間に印加される高電圧により電気
泳動分離され、かつキャピラリ１内の電気浸透流により
陰極側に送られる。キャピラリ１の陰極側の端に到達し
た試料は、噴霧補助溶液４と混合された後、金属管３と
金属管に対向して配置された電極８ｂとの間に印加され
る電圧により静電噴霧される。
【０００６】静電噴霧により生成した液滴中には蛋白
質，ぺプチド等の生体物質のイオンが含まれる。液滴の
気化を促進させるため、窒素等の乾燥したガスをガス噴
出口９ａから金属管３に沿って流す。液滴の気化をさら
に促進させるため、対向電極８ｂ側に設けられたガス噴
出口９ｂから液滴に向けて窒素等のガスを吹きつける。
質，ぺプチド等の生体物質のイオンが含まれる。液滴の
気化を促進させるため、窒素等の乾燥したガスをガス噴
出口９ａから金属管３に沿って流す。液滴の気化をさら
に促進させるため、対向電極８ｂ側に設けられたガス噴
出口９ｂから液滴に向けて窒素等のガスを吹きつける。
【０００７】液滴を十分に乾燥させることによって得ら
れたガス状のイオンは、イオン導入細孔１０ａ，排気系
１１ａにより排気された差動排気部１２，イオン導入細
孔１０ｂを介して排気系１１ｂにより真空に排気された
真空部１３に導入され、真空部１３に配置された質量分
析部１４で質量分析される。質量分析されたイオンはイ
オン検出器１５で検出される。信号は、信号ライン１６
を介してデータ処理装置１７に送られ、処理される。
れたガス状のイオンは、イオン導入細孔１０ａ，排気系
１１ａにより排気された差動排気部１２，イオン導入細
孔１０ｂを介して排気系１１ｂにより真空に排気された
真空部１３に導入され、真空部１３に配置された質量分
析部１４で質量分析される。質量分析されたイオンはイ
オン検出器１５で検出される。信号は、信号ライン１６
を介してデータ処理装置１７に送られ、処理される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来のＣＥ／ＭＳで
は、噴霧補助溶液を導入するための送液ポンプが必要と
なり、イオン源構造が複雑になる。また、金属管と送液
ポンプとは噴霧補助溶液を介して電気的に結合するた
め、金属管に高電圧を印加する静電噴霧法では、送液ポ
ンプを操作する際に操作者を感電させる危険があった。
は、噴霧補助溶液を導入するための送液ポンプが必要と
なり、イオン源構造が複雑になる。また、金属管と送液
ポンプとは噴霧補助溶液を介して電気的に結合するた
め、金属管に高電圧を印加する静電噴霧法では、送液ポ
ンプを操作する際に操作者を感電させる危険があった。
【０００９】噴霧補助溶液を使用しないＣＥ／ＭＳはジ
ャーナル オブ クロマトグラフィＡ誌 １９９４年，
６５９巻，２１７頁(Journal of Chromatography A 659
217(1994)）に記載されている。この場合、噴霧補助溶
液を送液するための送液ポンプが不要であることは自明
である。しかし、静電噴霧法では溶液中に共存するイオ
ンが試料分子のイオン化を阻害することが知られてお
り、噴霧補助溶液を使用しない方法ではキャピラリ電気
泳動における分離媒体（緩衝溶液）の組成が著しく限定
されるという欠点がある。噴霧補助溶液を導入して緩衝
溶液を希釈することは、汎用性の高い、すなわち、様々
な分析条件が使用できるＣＥ／ＭＳを実現するために不
可欠である。
ャーナル オブ クロマトグラフィＡ誌 １９９４年，
６５９巻，２１７頁(Journal of Chromatography A 659
217(1994)）に記載されている。この場合、噴霧補助溶
液を送液するための送液ポンプが不要であることは自明
である。しかし、静電噴霧法では溶液中に共存するイオ
ンが試料分子のイオン化を阻害することが知られてお
り、噴霧補助溶液を使用しない方法ではキャピラリ電気
泳動における分離媒体（緩衝溶液）の組成が著しく限定
されるという欠点がある。噴霧補助溶液を導入して緩衝
溶液を希釈することは、汎用性の高い、すなわち、様々
な分析条件が使用できるＣＥ／ＭＳを実現するために不
可欠である。
【００１０】以上のような観点から、ＣＥ／ＭＳで、簡
便な噴霧補助溶液の導入方法が求められていた。
便な噴霧補助溶液の導入方法が求められていた。
【００１１】本発明の目的は送液ポンプを不要とする噴
霧補助溶液の送液手段を提供することによりＣＥ／ＭＳ
の構成を簡単にし、かつ操作者の感電の危険を低減させ
ることにある。
霧補助溶液の送液手段を提供することによりＣＥ／ＭＳ
の構成を簡単にし、かつ操作者の感電の危険を低減させ
ることにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明では、溶液中の混
合試料を分離するキャピラリ電気泳動部，分離された前
記試料を大気中に噴霧するための噴霧細管と前記噴霧細
管が挿入されるオリフィスを持ち前記噴霧細管先端近傍
が前記オリフィスに挿入されて設置されるイオン源，噴
霧を補助する噴霧補助溶液を供給する容器，前記容器か
らの前記噴霧補助溶液を前記イオン源に送液する送液手
段，前記イオン源により生成したイオンを真空部へ導入
するイオン導入細孔，導入された前記イオンを質量分析
するための質量分析部からなる質量分析計であって、前
記イオン源に導入されたガスが、前記噴霧細管の外周壁
面に沿って先端まで流れ、さらにオリフィスから流出す
るときに、前記ガスの標準状態（摂氏２０度，１気圧）
換算における流量をＦ，前記噴霧細管と前記オリフィス
との間の断面積の最小値をＳとすると、Ｆ／Ｓで決まる
値が毎秒２００ｍ以上であることを特徴とし、かつ前記
噴霧細管の周囲から流される前記ガスにより前記噴霧細
管の末端部周辺を減圧にし、前記容器が設置された位置
との圧力差により前記噴霧補助溶液を前記イオン源に送
液することにより前記課題を解決する。
合試料を分離するキャピラリ電気泳動部，分離された前
記試料を大気中に噴霧するための噴霧細管と前記噴霧細
管が挿入されるオリフィスを持ち前記噴霧細管先端近傍
が前記オリフィスに挿入されて設置されるイオン源，噴
霧を補助する噴霧補助溶液を供給する容器，前記容器か
らの前記噴霧補助溶液を前記イオン源に送液する送液手
段，前記イオン源により生成したイオンを真空部へ導入
するイオン導入細孔，導入された前記イオンを質量分析
するための質量分析部からなる質量分析計であって、前
記イオン源に導入されたガスが、前記噴霧細管の外周壁
面に沿って先端まで流れ、さらにオリフィスから流出す
るときに、前記ガスの標準状態（摂氏２０度，１気圧）
換算における流量をＦ，前記噴霧細管と前記オリフィス
との間の断面積の最小値をＳとすると、Ｆ／Ｓで決まる
値が毎秒２００ｍ以上であることを特徴とし、かつ前記
噴霧細管の周囲から流される前記ガスにより前記噴霧細
管の末端部周辺を減圧にし、前記容器が設置された位置
との圧力差により前記噴霧補助溶液を前記イオン源に送
液することにより前記課題を解決する。
【００１３】すなわち、アナリティカル ケミストリー
誌 １９９５年 ６７巻 ２８７８頁（Analytical Che
mistry 67 2878 (1995)）には高速（毎秒２００ｍ以
上）のガス流により試料をイオン化するソニックスプレ
ー法の記載がある。ソニックスプレー法では、試料溶液
の導入される細管の外部に高速のガス流を流すので、噴
霧細管の末端周辺の圧力が大気圧に比べて低くなる。従
って、ＣＥ／ＭＳのイオン化法としてソニックスプレー
法を用いれば、大気圧下に配置される噴霧補助溶液槽と
イオン源との間の圧力差により噴霧補助溶液をイオン源
に送液することが可能となるため、送液ポンプが不要と
なりイオン源の構成が簡単になる。
誌 １９９５年 ６７巻 ２８７８頁（Analytical Che
mistry 67 2878 (1995)）には高速（毎秒２００ｍ以
上）のガス流により試料をイオン化するソニックスプレ
ー法の記載がある。ソニックスプレー法では、試料溶液
の導入される細管の外部に高速のガス流を流すので、噴
霧細管の末端周辺の圧力が大気圧に比べて低くなる。従
って、ＣＥ／ＭＳのイオン化法としてソニックスプレー
法を用いれば、大気圧下に配置される噴霧補助溶液槽と
イオン源との間の圧力差により噴霧補助溶液をイオン源
に送液することが可能となるため、送液ポンプが不要と
なりイオン源の構成が簡単になる。
【００１４】また、ソニックスプレー法では、必ずしも
イオン源を加熱したり、あるいはイオン源に電圧を印加
する必要はない。従って、イオン源を電気的に接地した
状態で使用できるため、静電噴霧法に比べて安全性の高
いイオン源が可能となる。
イオン源を加熱したり、あるいはイオン源に電圧を印加
する必要はない。従って、イオン源を電気的に接地した
状態で使用できるため、静電噴霧法に比べて安全性の高
いイオン源が可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】図１は本発明の第一の実施の形態
を示す説明図である。キャピラリ１内で電気泳動分離さ
れ、キャピラリ１の陰極側の端に到達した試料は、噴霧
補助溶液４と混合された後、金属管３とオリフィス１８
との間に流される高速のガス流により噴霧される。噴霧
により得られたガス状のイオンは、イオン導入細孔１０
ａから真空中に導入され、質量分析部１４で質量分析さ
れる。噴霧補助溶液４は噴霧補助溶液槽１９より配管
６，コネクタ２０を介して金属管３に導入される。金属
管３の端部分の圧力は、ガス流により噴霧補助溶液槽１
９が配置される部分の圧力（大気圧）よりも低くなるた
め、圧力差により噴霧補助溶液４が送液される。本発明
により、噴霧補助溶液を送液するための送液ポンプが不
要となり、ＣＥ／ＭＳのイオン源構造を簡略化できる。
を示す説明図である。キャピラリ１内で電気泳動分離さ
れ、キャピラリ１の陰極側の端に到達した試料は、噴霧
補助溶液４と混合された後、金属管３とオリフィス１８
との間に流される高速のガス流により噴霧される。噴霧
により得られたガス状のイオンは、イオン導入細孔１０
ａから真空中に導入され、質量分析部１４で質量分析さ
れる。噴霧補助溶液４は噴霧補助溶液槽１９より配管
６，コネクタ２０を介して金属管３に導入される。金属
管３の端部分の圧力は、ガス流により噴霧補助溶液槽１
９が配置される部分の圧力（大気圧）よりも低くなるた
め、圧力差により噴霧補助溶液４が送液される。本発明
により、噴霧補助溶液を送液するための送液ポンプが不
要となり、ＣＥ／ＭＳのイオン源構造を簡略化できる。
【００１６】ソニックスプレー法では金属管３を接地し
て使用できるため、イオン源の操作者が感電する危険を
防止できる。従って、本発明によりＣＥ／ＭＳの安全性
が向上する。
て使用できるため、イオン源の操作者が感電する危険を
防止できる。従って、本発明によりＣＥ／ＭＳの安全性
が向上する。
【００１７】噴霧補助溶液槽１９内の噴霧補助溶液の液
面の高さは、金属管３末端部分の高さとほぼ同程度に保
たれることが望ましい。これは、高低差（重力）による
不必要な送液を防止し、分析時、すなわちガス流が細管
周辺に流される場合にのみ噴霧補助溶液をイオン源に導
入するためである。
面の高さは、金属管３末端部分の高さとほぼ同程度に保
たれることが望ましい。これは、高低差（重力）による
不必要な送液を防止し、分析時、すなわちガス流が細管
周辺に流される場合にのみ噴霧補助溶液をイオン源に導
入するためである。
【００１８】噴霧補助溶液の流量は、配管の内径あるい
は長さを変えることにより調節することができる。ま
た、噴霧ガスの速度（あるいは噴霧ガスの流量）を変化
させることでも調節することができる。
は長さを変えることにより調節することができる。ま
た、噴霧ガスの速度（あるいは噴霧ガスの流量）を変化
させることでも調節することができる。
【００１９】図２は本発明の第二の実施例を示す図であ
る。ソニックスプレー法におけるイオンの生成効率は溶
液を噴霧する細管の外径に依存し、細い細管ほどイオン
量が増加する。細い細管を使用する場合には、図２に示
したように、キャピラリ１末端を混合槽２１に挿入し、
混合槽２１でキャピラリ１末端に到達した試料と噴霧補
助溶液とを混合した後、試料を噴霧細管２２に導入して
も良い。混合槽２１部分を接地した場合、噴霧細管２２
は必ずしも金属管ではなくとも良く、フューズドシリカ
等の絶縁管を用いても良い。図２に示した構成により、
外径の細い噴霧細管が使用でき、イオン生成効率の高い
イオン源が実現できる。
る。ソニックスプレー法におけるイオンの生成効率は溶
液を噴霧する細管の外径に依存し、細い細管ほどイオン
量が増加する。細い細管を使用する場合には、図２に示
したように、キャピラリ１末端を混合槽２１に挿入し、
混合槽２１でキャピラリ１末端に到達した試料と噴霧補
助溶液とを混合した後、試料を噴霧細管２２に導入して
も良い。混合槽２１部分を接地した場合、噴霧細管２２
は必ずしも金属管ではなくとも良く、フューズドシリカ
等の絶縁管を用いても良い。図２に示した構成により、
外径の細い噴霧細管が使用でき、イオン生成効率の高い
イオン源が実現できる。
【００２０】
【発明の効果】ＣＥ／ＭＳのイオン源にソニックスプレ
ー法を用い、噴霧補助溶液を圧力差により送液するた
め、送液ポンプが不要となる。ＣＥ／ＭＳの構成が簡単
となり、安全性も向上する。
ー法を用い、噴霧補助溶液を圧力差により送液するた
め、送液ポンプが不要となる。ＣＥ／ＭＳの構成が簡単
となり、安全性も向上する。
【図１】本発明の実施例であるキャピラリ電気泳動／質
量分析計を示す説明図。
量分析計を示す説明図。
【図２】本発明の他の実施例であるキャピラリ電気泳動
／質量分析計を示す説明図。
／質量分析計を示す説明図。
【図３】従来の静電噴霧法を用いたキャピラリ電気泳動
／質量分析計のブロック図。
／質量分析計のブロック図。
１…キャピラリ、３…金属管、４…噴霧補助溶液、６…
配管、１０ａ…イオン導入細孔、１８…オリフィス、１
９…噴霧補助溶液槽、２０…コネクタ。
配管、１０ａ…イオン導入細孔、１８…オリフィス、１
９…噴霧補助溶液槽、２０…コネクタ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鍋島 貴之 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 坂入 実 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 小泉 英明 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】溶液中の混合試料を分離するキャピラリ電
気泳動部，分離された前記試料を大気中に噴霧するため
の噴霧細管と前記噴霧細管が挿入されるオリフィスを持
ち前記噴霧細管先端近傍が前記オリフィスに挿入されて
設置されるイオン源，噴霧を補助する噴霧補助溶液を供
給する容器，前記容器からの前記噴霧補助溶液を前記イ
オン源に送液する送液手段，前記イオン源により生成し
たイオンを真空部へ導入するイオン導入細孔，導入され
た前記イオンを質量分析するための質量分析部からなる
質量分析計であって、前記イオン源に導入されたガス
が、前記噴霧細管の外周壁面に沿って先端まで流れ、さ
らにオリフィスから流出するときに、前記ガスの標準状
態換算における流量をＦ、前記噴霧細管と前記オリフィ
スとの間の断面積の最小値をＳとすると、Ｆ／Ｓで決ま
る値が毎秒２００ｍ以上であり、かつ前記噴霧細管の周
囲から流される前記ガスにより前記噴霧細管の末端部周
辺を減圧にし、前記容器が設置された位置との圧力差に
より前記噴霧補助溶液を前記イオン源に送液することを
特徴とする質量分析計。 - 【請求項２】前記イオン源が接地される請求項１に記載
の質量分析計。 - 【請求項３】前記容器の内部の前記噴霧補助溶液の液面
が前記噴霧細管の末端部分と等しい高さに設置される請
求項１に記載の質量分析計。 - 【請求項４】前記噴霧補助溶液の流量を調整する機能を
有する請求項１に記載の質量分析計。 - 【請求項５】前記キャピラリ電気泳動部で分離された試
料が前記噴霧補助溶液と混合された後に前記噴霧細管に
導入される請求項１に記載の質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8051325A JPH09243600A (ja) | 1996-03-08 | 1996-03-08 | 質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8051325A JPH09243600A (ja) | 1996-03-08 | 1996-03-08 | 質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09243600A true JPH09243600A (ja) | 1997-09-19 |
Family
ID=12883778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8051325A Pending JPH09243600A (ja) | 1996-03-08 | 1996-03-08 | 質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09243600A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10155775A1 (de) * | 2001-11-14 | 2003-06-26 | Carbotec Ges Fuer Instr Analyt | Fokussierte Elektrosprayvorrichtung |
| WO2011031005A3 (en) * | 2009-09-08 | 2011-06-23 | Snu R & Db Foundation | Single drop microextraction method combined with capillary electrophoresis-mass spectrometry |
| CN107833821A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-03-23 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种敞开式双三通毛细管喷雾装置及其应用 |
| CN115318476A (zh) * | 2022-09-07 | 2022-11-11 | 苏州津泽智能科技有限公司 | 一种恒定流量雾化金属液的雾化装置及雾化方法 |
-
1996
- 1996-03-08 JP JP8051325A patent/JPH09243600A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10155775A1 (de) * | 2001-11-14 | 2003-06-26 | Carbotec Ges Fuer Instr Analyt | Fokussierte Elektrosprayvorrichtung |
| DE10155775B4 (de) * | 2001-11-14 | 2006-04-06 | CARBOTEC Gesellschaft für instrumentelle Analytik mbH | Fokussierte Elektrosprayvorrichtung |
| WO2011031005A3 (en) * | 2009-09-08 | 2011-06-23 | Snu R & Db Foundation | Single drop microextraction method combined with capillary electrophoresis-mass spectrometry |
| CN107833821A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-03-23 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种敞开式双三通毛细管喷雾装置及其应用 |
| CN107833821B (zh) * | 2017-09-26 | 2021-09-14 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种敞开式双三通毛细管喷雾装置及其应用 |
| CN115318476A (zh) * | 2022-09-07 | 2022-11-11 | 苏州津泽智能科技有限公司 | 一种恒定流量雾化金属液的雾化装置及雾化方法 |
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