JPH09251018A - 炭素量測定装置 - Google Patents
炭素量測定装置Info
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- JPH09251018A JPH09251018A JP8771096A JP8771096A JPH09251018A JP H09251018 A JPH09251018 A JP H09251018A JP 8771096 A JP8771096 A JP 8771096A JP 8771096 A JP8771096 A JP 8771096A JP H09251018 A JPH09251018 A JP H09251018A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化剤溶液を調整した高価な反応液を使用せ
ず、短時間に測定できるとともに、分析精度を高める。 【解決手段】 試料液中に溶存する炭酸ガスを抽出する
炭酸ガス抽出手段と、抽出された炭酸ガスの濃度を測定
する炭酸ガス濃度測定手段と、該炭酸ガス測定手段の測
定結果を演算処理する制御演算部Ａとから成る炭素量測
定装置において、試料液中の有機物を炭酸ガスに分解す
るための酸化性ガス供給手段を設けるとともに、紫外線
照射手段を設けた。
ず、短時間に測定できるとともに、分析精度を高める。 【解決手段】 試料液中に溶存する炭酸ガスを抽出する
炭酸ガス抽出手段と、抽出された炭酸ガスの濃度を測定
する炭酸ガス濃度測定手段と、該炭酸ガス測定手段の測
定結果を演算処理する制御演算部Ａとから成る炭素量測
定装置において、試料液中の有機物を炭酸ガスに分解す
るための酸化性ガス供給手段を設けるとともに、紫外線
照射手段を設けた。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体製造や原
子力用に用いられる超純水中の全有機体炭素（ＴＯＣ）
量を測定するための炭素量測定装置に関するものであ
る。
子力用に用いられる超純水中の全有機体炭素（ＴＯＣ）
量を測定するための炭素量測定装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の炭素量測定装置としては、脱気器
にて試料液中に最初から含まれている二酸化炭素（無機
炭素）を脱気した後、反応器にて、試料液を高圧下で加
熱して該試料液中の有機体炭素を二酸化炭素に分解し、
その後、抽出器にて、該試料液中に不活性ガスを供給す
ることにより、反応器で生成された二酸化炭素を試料液
から気液分離し、さらに、分離した二酸化炭素を不活性
ガスとともに赤外線ガス分析器やガスクロマトグラフ等
の測定手段に供給し、該測定手段にて不活性ガス中に含
まれる二酸化炭素濃度を測定し、測定された二酸化炭素
濃度は、演算手段に供給され、この演算手段にて、試料
液に含まれる有機体炭素量を演算するようにしたものが
知られている。試料液中の有機体炭素を二酸化炭素に分
解するには、試料液に反応液を添加するが、この反応液
は、試料液中の有機物を分解して二酸化炭素を生成する
ための酸化剤、例えばペルオキソニ硫酸カリウムと、試
料液中に最初から含まれている二酸化炭素等の無機炭素
を追い出すための強酸（例えば硫酸）等から調製したも
のである。
にて試料液中に最初から含まれている二酸化炭素（無機
炭素）を脱気した後、反応器にて、試料液を高圧下で加
熱して該試料液中の有機体炭素を二酸化炭素に分解し、
その後、抽出器にて、該試料液中に不活性ガスを供給す
ることにより、反応器で生成された二酸化炭素を試料液
から気液分離し、さらに、分離した二酸化炭素を不活性
ガスとともに赤外線ガス分析器やガスクロマトグラフ等
の測定手段に供給し、該測定手段にて不活性ガス中に含
まれる二酸化炭素濃度を測定し、測定された二酸化炭素
濃度は、演算手段に供給され、この演算手段にて、試料
液に含まれる有機体炭素量を演算するようにしたものが
知られている。試料液中の有機体炭素を二酸化炭素に分
解するには、試料液に反応液を添加するが、この反応液
は、試料液中の有機物を分解して二酸化炭素を生成する
ための酸化剤、例えばペルオキソニ硫酸カリウムと、試
料液中に最初から含まれている二酸化炭素等の無機炭素
を追い出すための強酸（例えば硫酸）等から調製したも
のである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来装置では、試料液
中の有機物を分解するために反応液を用いるので、反応
液の調製を必要とし、調製に伴って不純物が混入するお
それがあり、不純物が試料液中へ混入すると、バックグ
ラウンドの上昇により分析精度が低下するおそれがあっ
た。また、反応器は、酸性下で高温高圧にさらされるた
め、腐食されにくい高価な材料、例えばタンタル材を使
用する必要があった。さらに、試料液に反応液を添加し
て有機物を分解する滞留時間（酸化反応の時間）が長い
ので、試料液導入から分析値出力までの応答時間も長く
なっていた。さらにまた、無機炭素の除去に不活性ガス
によるバブリングを行うが、界面活性剤を含むサンプル
をバブリングすると激しく発泡し、分析値が安定しない
という欠点もあった。
中の有機物を分解するために反応液を用いるので、反応
液の調製を必要とし、調製に伴って不純物が混入するお
それがあり、不純物が試料液中へ混入すると、バックグ
ラウンドの上昇により分析精度が低下するおそれがあっ
た。また、反応器は、酸性下で高温高圧にさらされるた
め、腐食されにくい高価な材料、例えばタンタル材を使
用する必要があった。さらに、試料液に反応液を添加し
て有機物を分解する滞留時間（酸化反応の時間）が長い
ので、試料液導入から分析値出力までの応答時間も長く
なっていた。さらにまた、無機炭素の除去に不活性ガス
によるバブリングを行うが、界面活性剤を含むサンプル
をバブリングすると激しく発泡し、分析値が安定しない
という欠点もあった。
【０００４】そこで、この発明は、反応液を使用するこ
となく、短時間に測定できるとともに、分析精度を高め
た炭素量測定装置を提供することを目的とするものであ
る。
となく、短時間に測定できるとともに、分析精度を高め
た炭素量測定装置を提供することを目的とするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
め、この発明は、試料液中に溶存する炭酸ガスを抽出す
る炭酸ガス抽出手段と、抽出された炭酸ガスの濃度を測
定する炭酸ガス濃度測定手段と、該炭酸ガス測定手段の
測定結果を演算処理する制御演算部とから成る炭素量測
定装置において、試料液中の有機物を炭酸ガスに分解す
るための酸化性ガス供給手段を設けるとともに、紫外線
照射手段を設けたものである。
め、この発明は、試料液中に溶存する炭酸ガスを抽出す
る炭酸ガス抽出手段と、抽出された炭酸ガスの濃度を測
定する炭酸ガス濃度測定手段と、該炭酸ガス測定手段の
測定結果を演算処理する制御演算部とから成る炭素量測
定装置において、試料液中の有機物を炭酸ガスに分解す
るための酸化性ガス供給手段を設けるとともに、紫外線
照射手段を設けたものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下に、この発明の好適な実施例
を図面を参照にして説明する。
を図面を参照にして説明する。
【０００７】図１において、試料液は試料液供給路１ａ
を通じ、試料液ポンプ２より規定の流量で系内へ導入さ
れる。試料液ポンプ２により系内へ導入される試料液
は、流路１ｂにおいて希硫酸が添加される。希硫酸は希
硫酸容器３に貯留され、希硫酸流路４を通じ、希硫酸添
加ポンプ５により規定の流量で流路１ｂを流れる試料液
に添加される。希硫酸は、試料液を酸性化して炭酸ガス
が試料液中から抽出され易くするために添加される。希
硫酸が添加された試料液は、流路１ｂから無機炭素量
（ＩＣ）測定用試料液流路６と全炭素量（ＴＣ）測定用
試料液流路７とに分岐される。流路６より導入された試
料液は、石英ガラス製の無機炭素抽出器８へ導入され
る。この抽出器８へは不活性ガスである窒素ガスが供給
源の窒素ガスボンベ９から窒素ガス流路１０ａを通じ、
マスフローコントローラ１１により一定流量に調整され
て流路１０ｂを通じ、ガラスフィルタ１２により細泡化
され、供給される。抽出器８内では、ガラスフィルタ１
２により細かい泡となった窒素ガスにより試料液中から
炭酸ガスが抽出され、抽出ガス流路１３を通じ、炭酸ガ
ス濃度測定手段である非分散型赤外線式炭酸ガス濃度計
１４へ導入される。この濃度計１４では、測定濃度が電
気信号に変換され、無機炭素（ＩＣ）濃度として、制御
演算部Ａへ送信される。抽出器８で炭酸ガスを抽出した
試料液は排水路２０より外部へ排出される。ここで、符
号８，９，１１，１２で示すものが炭酸ガス抽出手段を
構成する。
を通じ、試料液ポンプ２より規定の流量で系内へ導入さ
れる。試料液ポンプ２により系内へ導入される試料液
は、流路１ｂにおいて希硫酸が添加される。希硫酸は希
硫酸容器３に貯留され、希硫酸流路４を通じ、希硫酸添
加ポンプ５により規定の流量で流路１ｂを流れる試料液
に添加される。希硫酸は、試料液を酸性化して炭酸ガス
が試料液中から抽出され易くするために添加される。希
硫酸が添加された試料液は、流路１ｂから無機炭素量
（ＩＣ）測定用試料液流路６と全炭素量（ＴＣ）測定用
試料液流路７とに分岐される。流路６より導入された試
料液は、石英ガラス製の無機炭素抽出器８へ導入され
る。この抽出器８へは不活性ガスである窒素ガスが供給
源の窒素ガスボンベ９から窒素ガス流路１０ａを通じ、
マスフローコントローラ１１により一定流量に調整され
て流路１０ｂを通じ、ガラスフィルタ１２により細泡化
され、供給される。抽出器８内では、ガラスフィルタ１
２により細かい泡となった窒素ガスにより試料液中から
炭酸ガスが抽出され、抽出ガス流路１３を通じ、炭酸ガ
ス濃度測定手段である非分散型赤外線式炭酸ガス濃度計
１４へ導入される。この濃度計１４では、測定濃度が電
気信号に変換され、無機炭素（ＩＣ）濃度として、制御
演算部Ａへ送信される。抽出器８で炭酸ガスを抽出した
試料液は排水路２０より外部へ排出される。ここで、符
号８，９，１１，１２で示すものが炭酸ガス抽出手段を
構成する。
【０００８】流路７より導入された試料液は、透明な石
英ガラス製の全炭素抽出器１５へ導入される。全炭素抽
出器１５へは試料液中の有機物を酸化するため、炭酸ガ
スの抽出ガスを兼ねてオゾンガスが供給されている。こ
のオゾンガスは、酸素ガスボンベ１６からガス流路１７
ａを通じ、マスフローコントローラ１８により一定流量
に調整されてオゾン生成装置２１へ供給され、無声放電
により酸素ガスから一定濃度のオゾンガスを生成し、流
路１７ｂを通じガラスフィルタ１９により細泡化され、
全炭素抽出器１５内へ供給される。ここで、符号１６，
１８，２１で示すものが酸化性ガス供給手段を構成す
る。また、この酸化性ガス供給手段とともに、符号１
５，１９で示すものが炭酸ガス抽出手段を構成する。全
炭素抽出器１５へはオゾンガスのみでは分解できない有
機物を分解するため、紫外線ランプ２２から紫外線を照
射する。全炭素抽出器１５内では、オゾンと紫外線の作
用により有機物が炭酸ガスまで分解される。そして、ガ
ラスフィルタ１９により細かい泡となったガスにより試
料液中の炭酸ガスが抽出され、炭酸ガス流路２３を通じ
炭酸ガス濃度測定手段である非分散型赤外線式炭酸ガス
濃度計２４へ導入される。この非分散型赤外線式炭酸ガ
ス濃度計２４では測定濃度が電気信号に変換され、全炭
素（ＴＣ）濃度として制御演算部Ａへ送信される。全炭
素抽出器１５で炭酸ガスを抽出した試料液は、排水路２
５より外部へ排出される。
英ガラス製の全炭素抽出器１５へ導入される。全炭素抽
出器１５へは試料液中の有機物を酸化するため、炭酸ガ
スの抽出ガスを兼ねてオゾンガスが供給されている。こ
のオゾンガスは、酸素ガスボンベ１６からガス流路１７
ａを通じ、マスフローコントローラ１８により一定流量
に調整されてオゾン生成装置２１へ供給され、無声放電
により酸素ガスから一定濃度のオゾンガスを生成し、流
路１７ｂを通じガラスフィルタ１９により細泡化され、
全炭素抽出器１５内へ供給される。ここで、符号１６，
１８，２１で示すものが酸化性ガス供給手段を構成す
る。また、この酸化性ガス供給手段とともに、符号１
５，１９で示すものが炭酸ガス抽出手段を構成する。全
炭素抽出器１５へはオゾンガスのみでは分解できない有
機物を分解するため、紫外線ランプ２２から紫外線を照
射する。全炭素抽出器１５内では、オゾンと紫外線の作
用により有機物が炭酸ガスまで分解される。そして、ガ
ラスフィルタ１９により細かい泡となったガスにより試
料液中の炭酸ガスが抽出され、炭酸ガス流路２３を通じ
炭酸ガス濃度測定手段である非分散型赤外線式炭酸ガス
濃度計２４へ導入される。この非分散型赤外線式炭酸ガ
ス濃度計２４では測定濃度が電気信号に変換され、全炭
素（ＴＣ）濃度として制御演算部Ａへ送信される。全炭
素抽出器１５で炭酸ガスを抽出した試料液は、排水路２
５より外部へ排出される。
【０００９】制御演算部Ａでは、非分散型赤外線式炭酸
ガス濃度計１４から送信されたＩＣ濃度と非分散型赤外
線式炭酸ガス濃度計２４から送信されたＴＣ濃度を受信
し、ＴＣ濃度からＩＣ濃度を差引き、全有機体炭素（Ｔ
ＯＣ）濃度として演算結果をディスプレイＢやレコーダ
Ｃ等へ出力する。
ガス濃度計１４から送信されたＩＣ濃度と非分散型赤外
線式炭酸ガス濃度計２４から送信されたＴＣ濃度を受信
し、ＴＣ濃度からＩＣ濃度を差引き、全有機体炭素（Ｔ
ＯＣ）濃度として演算結果をディスプレイＢやレコーダ
Ｃ等へ出力する。
【００１０】なお、本実施例においては、試料液を酸性
にするために硫酸を添加したが、燐酸等の有機酸以外の
不揮発性の酸を使用してもよいことは言うまでもない。
また、全炭素抽出器１５は、石英ガラス製としたが、紫
外線をロスすることなく透過し、オゾンや紫外線による
劣化が起こらず、しかも有機物の溶出のない材質として
もよいことは勿論である。また、ガスの気泡を細かくす
る手段には、ガラスフィルタを用いているが、有機物の
溶出がない材質で作られたもので、気泡を細かくできる
ものに置き換えることも可能である。さらにまた、炭酸
ガス濃度計には赤外線吸収方式のものを用いているが、
数ｐｐｍ以下の高検出感度を有するものであれば、他の
原理のものに置き換えることもできる。また、従来は配
管材に高価なタンタル材を使用していたが、この発明で
は例えば安価なステンレス材を使用できる。
にするために硫酸を添加したが、燐酸等の有機酸以外の
不揮発性の酸を使用してもよいことは言うまでもない。
また、全炭素抽出器１５は、石英ガラス製としたが、紫
外線をロスすることなく透過し、オゾンや紫外線による
劣化が起こらず、しかも有機物の溶出のない材質として
もよいことは勿論である。また、ガスの気泡を細かくす
る手段には、ガラスフィルタを用いているが、有機物の
溶出がない材質で作られたもので、気泡を細かくできる
ものに置き換えることも可能である。さらにまた、炭酸
ガス濃度計には赤外線吸収方式のものを用いているが、
数ｐｐｍ以下の高検出感度を有するものであれば、他の
原理のものに置き換えることもできる。また、従来は配
管材に高価なタンタル材を使用していたが、この発明で
は例えば安価なステンレス材を使用できる。
【００１１】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、酸化剤からの不純物の混入に起因するバックグラウ
ンドの変動が抑制できるので、精度の高い分析が可能と
なる。また、試料液中の有機物を分解するため、高温高
圧による反応を必要としないので加熱手段や加圧手段に
要していた電力が不要となり、ランニングコストを下げ
ることができる。また、配管材にタンタル材のような高
価な高耐蝕性材質を使用する必要がないので、安価な分
析計を提供できる。さらに、試料液導入から炭酸ガス抽
出手段までの流路の長さが短くなるので、分析値出力ま
での応答時間の短縮が図れる。さらにまた、オゾンの作
用により、界面活性剤の分子構造が崩れて、発泡しにく
くなるので、界面活性剤を含むサンプルについても安定
した分析値を得ることが可能となる。なおまた、酸化性
ガス供給手段とともに紫外線照射手段を設けたものにあ
っては、酸化性ガスのみでは分解できない有機物をも分
解することができる。
ば、酸化剤からの不純物の混入に起因するバックグラウ
ンドの変動が抑制できるので、精度の高い分析が可能と
なる。また、試料液中の有機物を分解するため、高温高
圧による反応を必要としないので加熱手段や加圧手段に
要していた電力が不要となり、ランニングコストを下げ
ることができる。また、配管材にタンタル材のような高
価な高耐蝕性材質を使用する必要がないので、安価な分
析計を提供できる。さらに、試料液導入から炭酸ガス抽
出手段までの流路の長さが短くなるので、分析値出力ま
での応答時間の短縮が図れる。さらにまた、オゾンの作
用により、界面活性剤の分子構造が崩れて、発泡しにく
くなるので、界面活性剤を含むサンプルについても安定
した分析値を得ることが可能となる。なおまた、酸化性
ガス供給手段とともに紫外線照射手段を設けたものにあ
っては、酸化性ガスのみでは分解できない有機物をも分
解することができる。
【図１】本発明の一実施例を示す配管図。
８ 無機炭素抽出器 ９ 窒素ガスボンベ １１ マスフローコントローラ １２，１９ ガラスフィルタ １４，２４ 非分散型赤外線式炭酸ガス濃度計 １５ 全炭素抽出器 ２２ 赤外線ランプ Ａ 制御演算部
Claims (2)
- 【請求項１】 試料液中に溶存する炭酸ガスを抽出する
炭酸ガス抽出手段と、抽出された炭酸ガスの濃度を測定
する炭酸ガス濃度測定手段と、該炭酸ガス測定手段の測
定結果を演算処理する制御演算部とから成る炭素量測定
装置において、 試料液中の有機物を炭酸ガスに分解するための酸化性ガ
ス供給手段を設けるとともに、紫外線照射手段を設けた
ことを特徴とする炭素量測定装置。 - 【請求項２】 上記酸化性ガスは炭酸ガス抽出ガスを兼
ねていることを特徴とする請求項１に記載の炭素量測定
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8771096A JPH09251018A (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | 炭素量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8771096A JPH09251018A (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | 炭素量測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09251018A true JPH09251018A (ja) | 1997-09-22 |
Family
ID=13922474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8771096A Pending JPH09251018A (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | 炭素量測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09251018A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020134502A (ja) * | 2019-02-20 | 2020-08-31 | 總翔企業股▲ふん▼有限公司Ａｎａｔｅｋ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | 試料水分析装置 |
-
1996
- 1996-03-15 JP JP8771096A patent/JPH09251018A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020134502A (ja) * | 2019-02-20 | 2020-08-31 | 總翔企業股▲ふん▼有限公司Ａｎａｔｅｋ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | 試料水分析装置 |
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