JPH0925185A - 炭化珪素膜被覆部材及びその製造方法 - Google Patents
炭化珪素膜被覆部材及びその製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＳｉＣ質基材表面に被覆されたＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ膜の有する特性を充分発現させ、高硬度、高強度で基
材からの不純物拡散を防止し、従来の炭化珪素膜被覆部
材では充分でなかった耐熱性、耐食性及び研磨特性等が
より優れた半導体製造における熱処理工程用各種治具
類、プラズマエッチング工程のサセプタ、ＳＯＲ光等の
高エネルギー光反射用ミラーとして好適な炭化珪素膜被
覆部材を提供する。 【解決手段】 ＳｉＣ質基材表面に、ＣＶＤ法により厚
さ２０μｍ以上にＳｉＣ膜を被覆してなると共に、該Ｓ
ｉＣ膜中の酸素濃度が３０ｐｐｍ（重量）以下であるこ
とを特徴とする炭化珪素膜被覆部材。前記ＳｉＣ膜はＳ
ｉＣ質基材をＣＤＶ炉内で通常のＣＶＤ処理温度以上で
所定に高温度処理した後、ＣＶＤ処理して形成すること
ができる。
Ｃ膜の有する特性を充分発現させ、高硬度、高強度で基
材からの不純物拡散を防止し、従来の炭化珪素膜被覆部
材では充分でなかった耐熱性、耐食性及び研磨特性等が
より優れた半導体製造における熱処理工程用各種治具
類、プラズマエッチング工程のサセプタ、ＳＯＲ光等の
高エネルギー光反射用ミラーとして好適な炭化珪素膜被
覆部材を提供する。 【解決手段】 ＳｉＣ質基材表面に、ＣＶＤ法により厚
さ２０μｍ以上にＳｉＣ膜を被覆してなると共に、該Ｓ
ｉＣ膜中の酸素濃度が３０ｐｐｍ（重量）以下であるこ
とを特徴とする炭化珪素膜被覆部材。前記ＳｉＣ膜はＳ
ｉＣ質基材をＣＤＶ炉内で通常のＣＶＤ処理温度以上で
所定に高温度処理した後、ＣＶＤ処理して形成すること
ができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化珪素被膜部材及び
その製造方法に関し、詳しくは、半導体製造における熱
処理工程に使用される炉芯管、ウエーハボート等の治具
類、半導体製造におけるプラズマエッチング工程に使用
されるサセプタ、又は、シンクロトロン放射光（ＳＯＲ
光）等の高エネルギー光反射用ミラーとして利用される
炭化珪素被覆部材及びその製造方法に関する。
その製造方法に関し、詳しくは、半導体製造における熱
処理工程に使用される炉芯管、ウエーハボート等の治具
類、半導体製造におけるプラズマエッチング工程に使用
されるサセプタ、又は、シンクロトロン放射光（ＳＯＲ
光）等の高エネルギー光反射用ミラーとして利用される
炭化珪素被覆部材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、半導体製造工程においては、
主に炭化珪素で構成される各種部材が用いられている。
特に、炭化珪素（ＳｉＣ）と炭素（Ｃ）との成形体に珪
素（Ｓｉ）を含浸させて得られる反応焼結ＳｉＣ（Ｓｉ
−ＳｉＣ）表面上にＳｉＣ膜を被覆した部材は、耐熱
性、耐食性に優れる、金属不純物の含有量が極めて少
ない、基材内部からウエーハへの金属不純物の拡散を
抑制できる、緻密質で内在気孔を有さず、高硬度で、
研磨特性に優れる等の優れた特長を有しており、半導体
製造用の熱処理治具や、ＳＯＲ光用ミラーの母材として
使用されている。上記の特長は、主として表面に被覆さ
れたＣＶＤ−ＳｉＣ膜の特性に起因し、半導体製造用の
熱処理治具やＳＯＲ光用ミラーとして用いられる場合、
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜は一般的に２０μｍ以上の膜厚で被覆
する必要があり、通常、熱ＣＶＤ法で形成されている。
主に炭化珪素で構成される各種部材が用いられている。
特に、炭化珪素（ＳｉＣ）と炭素（Ｃ）との成形体に珪
素（Ｓｉ）を含浸させて得られる反応焼結ＳｉＣ（Ｓｉ
−ＳｉＣ）表面上にＳｉＣ膜を被覆した部材は、耐熱
性、耐食性に優れる、金属不純物の含有量が極めて少
ない、基材内部からウエーハへの金属不純物の拡散を
抑制できる、緻密質で内在気孔を有さず、高硬度で、
研磨特性に優れる等の優れた特長を有しており、半導体
製造用の熱処理治具や、ＳＯＲ光用ミラーの母材として
使用されている。上記の特長は、主として表面に被覆さ
れたＣＶＤ−ＳｉＣ膜の特性に起因し、半導体製造用の
熱処理治具やＳＯＲ光用ミラーとして用いられる場合、
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜は一般的に２０μｍ以上の膜厚で被覆
する必要があり、通常、熱ＣＶＤ法で形成されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、例え
ば、半導体拡散炉用炉芯管として反応焼結ＳｉＣ管の内
表面に形成された従来のＣＶＤ法によるＣＶＤ−ＳｉＣ
膜では、炉芯管基材または炉芯管外周からの金属不純物
の外方拡散が充分に抑制されず、超高純度が要求される
近年の半導体製造用としては、決して充分なものでなか
った。また、半導体プラズマエッチング用サセプタとし
て、反応焼結ＳｉＣ板状体の表面に形成された従来の熱
ＣＶＤ法によるＣＶＤ−ＳｉＣ膜では、エッチング媒体
となるフッ素プラズマに対する耐食性が充分といえず、
交換頻度が高くなっていた。更に、シンクロトロン放射
光反射用ミラーとして、自焼結ＳｉＣ基板の表面に形成
された従来の熱ＣＶＤ法によるＣＶＤ−ＳｉＣ膜では、
光反射面のダイヤモンド研磨において、充分な鏡面形成
ができず、そのため集光精度において充分な値が得られ
ていなかった。発明者らは、上記熱ＣＶＤ法によりＳｉ
Ｃ膜が被覆形成された各種半導体製造用部材が、各種用
途における性能が充分に発現され得ない点について、根
源的に且つ総合的に検討した。その結果、それらのいず
れもＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素濃度と深く関係すること
を知見し、各部材のＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素濃度を所
定以下にすることにより、各部材性能が向上させ得るこ
とから、本発明を完成した。
ば、半導体拡散炉用炉芯管として反応焼結ＳｉＣ管の内
表面に形成された従来のＣＶＤ法によるＣＶＤ−ＳｉＣ
膜では、炉芯管基材または炉芯管外周からの金属不純物
の外方拡散が充分に抑制されず、超高純度が要求される
近年の半導体製造用としては、決して充分なものでなか
った。また、半導体プラズマエッチング用サセプタとし
て、反応焼結ＳｉＣ板状体の表面に形成された従来の熱
ＣＶＤ法によるＣＶＤ−ＳｉＣ膜では、エッチング媒体
となるフッ素プラズマに対する耐食性が充分といえず、
交換頻度が高くなっていた。更に、シンクロトロン放射
光反射用ミラーとして、自焼結ＳｉＣ基板の表面に形成
された従来の熱ＣＶＤ法によるＣＶＤ−ＳｉＣ膜では、
光反射面のダイヤモンド研磨において、充分な鏡面形成
ができず、そのため集光精度において充分な値が得られ
ていなかった。発明者らは、上記熱ＣＶＤ法によりＳｉ
Ｃ膜が被覆形成された各種半導体製造用部材が、各種用
途における性能が充分に発現され得ない点について、根
源的に且つ総合的に検討した。その結果、それらのいず
れもＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素濃度と深く関係すること
を知見し、各部材のＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素濃度を所
定以下にすることにより、各部材性能が向上させ得るこ
とから、本発明を完成した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ＳｉＣ
質基材表面に、ＣＶＤ法により厚さ２０μｍ以上にＳｉ
Ｃ膜を被覆してなると共に、該ＳｉＣ膜中の酸素濃度が
３０ｐｐｍ（重量）以下であることを特徴とする炭化珪
素膜被覆部材が提供される。
質基材表面に、ＣＶＤ法により厚さ２０μｍ以上にＳｉ
Ｃ膜を被覆してなると共に、該ＳｉＣ膜中の酸素濃度が
３０ｐｐｍ（重量）以下であることを特徴とする炭化珪
素膜被覆部材が提供される。
【０００５】本発明の炭化珪素膜被覆部材は上記のよう
に構成され、ＳｉＣ質基材表面に被覆されたＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ膜の酸素含有量が３０ｐｐｍ以下とされているた
め、不純物拡散の抑制に優れ、フッ素プラズマに対する
耐食性に充分な効果を示し、ダイヤモンド等による表面
研磨による高平坦性が得られる。そのため、例えば、シ
ンクロトロン放射光の高集光精度を発揮することができ
る。
に構成され、ＳｉＣ質基材表面に被覆されたＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ膜の酸素含有量が３０ｐｐｍ以下とされているた
め、不純物拡散の抑制に優れ、フッ素プラズマに対する
耐食性に充分な効果を示し、ダイヤモンド等による表面
研磨による高平坦性が得られる。そのため、例えば、シ
ンクロトロン放射光の高集光精度を発揮することができ
る。
【０００６】また、本発明は、ＳｉＣ質基材を配置する
ＣＶＤ処理炉を１００〜６００℃／時で、１０００〜１
３００℃のＣＶＤ処理温度より高く且つ該ＳｉＣ質基材
の融点より低い高温度まで昇温し、該高温度で所定時間
保持し、その後、該ＣＶＤ温度まで降温して所定時間保
持した後、ＣＶＤ原料ガスを流通させてＣＶＤ処理する
ことを特徴とする炭化珪素膜被覆部材の製造方法を提供
する。本発明の炭化珪素膜被覆部材の製造方法におい
て、上記高温度が、少なくともＣＶＤ処理温度の１．０
５倍以上の温度であり、且つ、１４００℃以下の温度で
あることが好ましい。また、その高温度で保持する所定
時間が０．５〜２．０時間であることが好ましい。更
に、上記ＳｉＣ質基材が、反応焼結ＳｉＣからなること
が好ましい。
ＣＶＤ処理炉を１００〜６００℃／時で、１０００〜１
３００℃のＣＶＤ処理温度より高く且つ該ＳｉＣ質基材
の融点より低い高温度まで昇温し、該高温度で所定時間
保持し、その後、該ＣＶＤ温度まで降温して所定時間保
持した後、ＣＶＤ原料ガスを流通させてＣＶＤ処理する
ことを特徴とする炭化珪素膜被覆部材の製造方法を提供
する。本発明の炭化珪素膜被覆部材の製造方法におい
て、上記高温度が、少なくともＣＶＤ処理温度の１．０
５倍以上の温度であり、且つ、１４００℃以下の温度で
あることが好ましい。また、その高温度で保持する所定
時間が０．５〜２．０時間であることが好ましい。更
に、上記ＳｉＣ質基材が、反応焼結ＳｉＣからなること
が好ましい。
【０００７】本発明の炭化珪素膜被覆部材の製造方法で
は、所定の昇温速度にてＣＶＤ処理温度以上の所定温度
にすると共にその温度に所定時間保持し、その後、ＣＶ
Ｄ処理温度まで下げ、更にそのＣＶＤ処理温度で所定時
間保持した後、従来と同様なＣＶＤ処理をすることによ
り、炉内部材及び基材中の酸素源となる水分等を除去で
き、形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ膜が低酸素含有量とな
り、低酸素含有量の炭化珪素膜被覆部材を得ることがで
きる。
は、所定の昇温速度にてＣＶＤ処理温度以上の所定温度
にすると共にその温度に所定時間保持し、その後、ＣＶ
Ｄ処理温度まで下げ、更にそのＣＶＤ処理温度で所定時
間保持した後、従来と同様なＣＶＤ処理をすることによ
り、炉内部材及び基材中の酸素源となる水分等を除去で
き、形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ膜が低酸素含有量とな
り、低酸素含有量の炭化珪素膜被覆部材を得ることがで
きる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳しく説明
する。本発明の炭化珪素被覆部材において、炭化珪素を
被覆する基材は、例えば、従来から耐熱性基材として公
知である反応焼結ＳｉＣ（Ｓｉ−ＳｉＣ）を用いること
ができる。本発明は、上記反応焼結ＳｉＣの高温での高
強度を利用すると共に、含有不純物の飛散や拡散をＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ膜被覆により防止し、更に、被覆のＣＶＤ−
ＳｉＣ膜の性状を向上させるものである。また、本発明
のＣＶＤ−ＳｉＣ膜は、従来のＣＶＤ−ＳｉＣ膜と同様
に、厚さ２０μｍ以上に形成する。２０μｍ以下では、
ＳｉＣ膜が有する特性を十分発現することができないた
めである。本発明の上記反応焼結ＳｉＣ基板上に被覆す
るＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素濃度は、３０ｐｐｍ以下で
あり、好ましくは１０ｐｐｍ以下である。３０ｐｐｍを
超えた場合は、膜中にＳｉＯ2 が存在することを無視で
きないためである。この場合、酸素濃度はゼロであれば
最も好ましいが、ＣＶＤ処理操作上ゼロとすることは困
難であり、後記の実施例においては０．３ｐｐｍが最低
値であった。
する。本発明の炭化珪素被覆部材において、炭化珪素を
被覆する基材は、例えば、従来から耐熱性基材として公
知である反応焼結ＳｉＣ（Ｓｉ−ＳｉＣ）を用いること
ができる。本発明は、上記反応焼結ＳｉＣの高温での高
強度を利用すると共に、含有不純物の飛散や拡散をＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ膜被覆により防止し、更に、被覆のＣＶＤ−
ＳｉＣ膜の性状を向上させるものである。また、本発明
のＣＶＤ−ＳｉＣ膜は、従来のＣＶＤ−ＳｉＣ膜と同様
に、厚さ２０μｍ以上に形成する。２０μｍ以下では、
ＳｉＣ膜が有する特性を十分発現することができないた
めである。本発明の上記反応焼結ＳｉＣ基板上に被覆す
るＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素濃度は、３０ｐｐｍ以下で
あり、好ましくは１０ｐｐｍ以下である。３０ｐｐｍを
超えた場合は、膜中にＳｉＯ2 が存在することを無視で
きないためである。この場合、酸素濃度はゼロであれば
最も好ましいが、ＣＶＤ処理操作上ゼロとすることは困
難であり、後記の実施例においては０．３ｐｐｍが最低
値であった。
【０００９】本発明の上記ＣＶＤ−ＳｉＣ膜は、熱ＣＶ
Ｄ処理工程に先立ち所定の昇温速度でＣＶＤ処理温度以
上とし、その後ＣＶＤ処理温度として処理することによ
り得ることができる。このＣＶＤ処理温度以上の温度に
保持することが、反応焼結ＳｉＣのＣＶＤ−ＳｉＣ膜被
覆に有効であることは、発明者らが初めて見出したもの
である。即ち、熱ＣＶＤ法によるＣＶＤ−ＳｉＣの形成
は、文献等の研究報告では１２００〜２２００Ｋ（９２
７〜１９２７℃）の幅広い温度範囲で行われるが、実際
的なＣＶＤ処理においては、基材の材質からその基材が
変化するような、例えば、材質の融点以上は当然のこ
と、その融点付近に設定する等は、基材維持の観点から
全く考察されていない。例えば、反応焼結ＳｉＣを基材
とする場合では、基材中にシリコンが存在するため、シ
リコンの融点である１４２０℃未満、通常、約１０００
〜１３００℃でＣＶＤ処理を行っている。しかし、発明
者らは、通常のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆において、酸素が高
濃度で含有されるという事実があり、また、発明者らに
よれば、特に、ＣＶＤ炉内にカーボン材などが使用され
ている場合は、酸素の含有率が高くなることから、反応
焼結ＳｉＣ上へＣＶＤ処理でＳｉＣ膜を被覆する通常の
処理温度でも、基材中やＣＶＤ炉内で使用される治具類
に吸着したり、含有される水分、ＣＯ、ＣＯ2 ガスを完
全に除去されていないことを認識し、それにより、簡単
な操作で、可能な限り炉内の酸素源を除去することがで
きる方法について検討した結果、ＣＶＤ処理温度以上の
高温、で処理した後、ＣＶＤ処理でＳｉＣ被覆すること
に到った。更に、その高温処理及びＣＶＤ処理工程の温
度及びその保持時間、温度降下速度等の処理温度パター
ンについて検討した。
Ｄ処理工程に先立ち所定の昇温速度でＣＶＤ処理温度以
上とし、その後ＣＶＤ処理温度として処理することによ
り得ることができる。このＣＶＤ処理温度以上の温度に
保持することが、反応焼結ＳｉＣのＣＶＤ−ＳｉＣ膜被
覆に有効であることは、発明者らが初めて見出したもの
である。即ち、熱ＣＶＤ法によるＣＶＤ−ＳｉＣの形成
は、文献等の研究報告では１２００〜２２００Ｋ（９２
７〜１９２７℃）の幅広い温度範囲で行われるが、実際
的なＣＶＤ処理においては、基材の材質からその基材が
変化するような、例えば、材質の融点以上は当然のこ
と、その融点付近に設定する等は、基材維持の観点から
全く考察されていない。例えば、反応焼結ＳｉＣを基材
とする場合では、基材中にシリコンが存在するため、シ
リコンの融点である１４２０℃未満、通常、約１０００
〜１３００℃でＣＶＤ処理を行っている。しかし、発明
者らは、通常のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆において、酸素が高
濃度で含有されるという事実があり、また、発明者らに
よれば、特に、ＣＶＤ炉内にカーボン材などが使用され
ている場合は、酸素の含有率が高くなることから、反応
焼結ＳｉＣ上へＣＶＤ処理でＳｉＣ膜を被覆する通常の
処理温度でも、基材中やＣＶＤ炉内で使用される治具類
に吸着したり、含有される水分、ＣＯ、ＣＯ2 ガスを完
全に除去されていないことを認識し、それにより、簡単
な操作で、可能な限り炉内の酸素源を除去することがで
きる方法について検討した結果、ＣＶＤ処理温度以上の
高温、で処理した後、ＣＶＤ処理でＳｉＣ被覆すること
に到った。更に、その高温処理及びＣＶＤ処理工程の温
度及びその保持時間、温度降下速度等の処理温度パター
ンについて検討した。
【００１０】即ち、図１はＣＶＤ炉内の温度工程を示す
温度と時間との関係図である。図１において、０−Ａは
昇温工程であり、Ａ−Ｂは昇温で到達したＡ点での温度
に保持する工程であり、Ｂ−Ｃは温度降下工程であり、
Ｃ−ＤはＣ点での温度で保持する工程である。また、Ｅ
−Ｆは昇温工程０−Ａの途中のＥ点での温度にＦ点まで
保持する工程である。図１において、０−Ａの昇温工程
における昇温速度は、通常のＣＶＤ処理炉の昇温速度と
同様であり、１００〜６００℃／時で行うことができ
る。Ｅ、Ｆ、Ｃ、Ｄ点は、いずれもＣＶＤ処理の温度で
あり、従来と同様に反応焼結ＳｉＣを基材とする場合は
約１０００〜１３００℃でＣＶＤ処理する。Ａ、Ｂ点
は、反応焼結ＳｉＣ中に含有されるＳｉの融点付近の温
度で、約１３５０〜１４００℃である。０−Ｅ−Ｆライ
ン工程は、ほぼＣＶＤ処理温度に到達した時点でＣＶＤ
を開始する。このパターンは、従来のＣＶＤ−ＳｉＣ膜
の被覆処理パターンであり、高温処理することなくＣＶ
Ｄ処理を開始するもので、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素濃
度が高いことは従来と同様となる。０−Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ
ライン工程でのＣＶＤ処理を開始する工程パターンを検
討した。シリコンの融点付近のＡまたはＢ点でＣＶＤ処
理を開始した場合は、１４００℃での保持時間を１．５
時間以上に設定すれば水分除去は充分であるが、得られ
るＣＶＤ膜は、柱状晶が著しく発達した結晶形態となる
ため、半導体用熱処理治具やミラーとしては好ましくな
い。また、温度降下したＣ点で直にＣＶＤ処理を開始し
た場合は、温度が不安定となることから膜質の再現性が
乏しく好ましくない。０−Ｅ−Ｃ−Ｄライン工程のＣＶ
Ｄ処理温度で比較的長時間保持してＣＶＤ処理を開始す
るパターンは、従来法より若干の低減が認められるが、
炉内の水分やＣＯガスが充分に除去されず、酸素濃度の
低減が図れない。
温度と時間との関係図である。図１において、０−Ａは
昇温工程であり、Ａ−Ｂは昇温で到達したＡ点での温度
に保持する工程であり、Ｂ−Ｃは温度降下工程であり、
Ｃ−ＤはＣ点での温度で保持する工程である。また、Ｅ
−Ｆは昇温工程０−Ａの途中のＥ点での温度にＦ点まで
保持する工程である。図１において、０−Ａの昇温工程
における昇温速度は、通常のＣＶＤ処理炉の昇温速度と
同様であり、１００〜６００℃／時で行うことができ
る。Ｅ、Ｆ、Ｃ、Ｄ点は、いずれもＣＶＤ処理の温度で
あり、従来と同様に反応焼結ＳｉＣを基材とする場合は
約１０００〜１３００℃でＣＶＤ処理する。Ａ、Ｂ点
は、反応焼結ＳｉＣ中に含有されるＳｉの融点付近の温
度で、約１３５０〜１４００℃である。０−Ｅ−Ｆライ
ン工程は、ほぼＣＶＤ処理温度に到達した時点でＣＶＤ
を開始する。このパターンは、従来のＣＶＤ−ＳｉＣ膜
の被覆処理パターンであり、高温処理することなくＣＶ
Ｄ処理を開始するもので、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素濃
度が高いことは従来と同様となる。０−Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ
ライン工程でのＣＶＤ処理を開始する工程パターンを検
討した。シリコンの融点付近のＡまたはＢ点でＣＶＤ処
理を開始した場合は、１４００℃での保持時間を１．５
時間以上に設定すれば水分除去は充分であるが、得られ
るＣＶＤ膜は、柱状晶が著しく発達した結晶形態となる
ため、半導体用熱処理治具やミラーとしては好ましくな
い。また、温度降下したＣ点で直にＣＶＤ処理を開始し
た場合は、温度が不安定となることから膜質の再現性が
乏しく好ましくない。０−Ｅ−Ｃ−Ｄライン工程のＣＶ
Ｄ処理温度で比較的長時間保持してＣＶＤ処理を開始す
るパターンは、従来法より若干の低減が認められるが、
炉内の水分やＣＯガスが充分に除去されず、酸素濃度の
低減が図れない。
【００１１】本発明の炭化珪素膜被覆部材の製造におけ
るＣＶＤ処理は、図１における０−Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄライ
ンの温度工程を採用し、高温処理した後、Ｄ点でＣＶＤ
処理を開始する方法である。即ち、ＣＶＤ処理温度より
高温まで昇温し、その温度で所定時間保持した後、ＣＶ
Ｄ処理温度まで温度を降下させた後、更に所定時間保持
してＣＶＤ処理を開始する温度工程でＣＶＤ処理する方
法である。この場合Ａ点の到達温度は、１０００〜１３
００℃のＣＶＤ処理温度より高く且つ該ＳｉＣ質基材の
融点より低い温度であり、好ましくは、少なくとも通常
のＣＶＤ処理温度１０００〜１３００℃の１．０５倍以
上の温度であり、且つ、１４００℃以下の温度である。
一般に、このＡ点の温度がＳｉＣ質基材の融点、例えば
１４２０℃以上であると基材中のシリコンが融解すると
同時に、基材が形状を保持できず好ましくない。一方、
ＣＶＤ処理温度の１０００〜１３００℃の１．０５倍未
満の温度、例えば１０３０℃未満であると炉内の水分や
ＣＯガスの除去するために長時間を要し効率が悪く、通
常、１３５０〜１４００℃の範囲で高温処理することが
好ましい。また、保持時間は、炉体形状や炉内で使用さ
れているカーボン材の容量などにより異なり、各処理条
件に応じて適宜選択すればよい。通常、所定の温度まで
昇温した後、ＣＶＤ処理まで約０．５〜４．０時間設定
すれば十分であり、好ましくは、上記高温処理温度で約
０．５〜２．０時間保持し、その後、ＣＶＤ処理温度ま
で降下して約１．０〜２．０時間保持する。上記高温処
理温度の保持時間が、０．５時間未満では酸素濃度の充
分な低減が図れず、また、２．０時間を超えて処理して
も実質的な効果は同等であり、工業的に製造コストを考
えた場合２．０時間以下とすることが好ましい。
るＣＶＤ処理は、図１における０−Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄライ
ンの温度工程を採用し、高温処理した後、Ｄ点でＣＶＤ
処理を開始する方法である。即ち、ＣＶＤ処理温度より
高温まで昇温し、その温度で所定時間保持した後、ＣＶ
Ｄ処理温度まで温度を降下させた後、更に所定時間保持
してＣＶＤ処理を開始する温度工程でＣＶＤ処理する方
法である。この場合Ａ点の到達温度は、１０００〜１３
００℃のＣＶＤ処理温度より高く且つ該ＳｉＣ質基材の
融点より低い温度であり、好ましくは、少なくとも通常
のＣＶＤ処理温度１０００〜１３００℃の１．０５倍以
上の温度であり、且つ、１４００℃以下の温度である。
一般に、このＡ点の温度がＳｉＣ質基材の融点、例えば
１４２０℃以上であると基材中のシリコンが融解すると
同時に、基材が形状を保持できず好ましくない。一方、
ＣＶＤ処理温度の１０００〜１３００℃の１．０５倍未
満の温度、例えば１０３０℃未満であると炉内の水分や
ＣＯガスの除去するために長時間を要し効率が悪く、通
常、１３５０〜１４００℃の範囲で高温処理することが
好ましい。また、保持時間は、炉体形状や炉内で使用さ
れているカーボン材の容量などにより異なり、各処理条
件に応じて適宜選択すればよい。通常、所定の温度まで
昇温した後、ＣＶＤ処理まで約０．５〜４．０時間設定
すれば十分であり、好ましくは、上記高温処理温度で約
０．５〜２．０時間保持し、その後、ＣＶＤ処理温度ま
で降下して約１．０〜２．０時間保持する。上記高温処
理温度の保持時間が、０．５時間未満では酸素濃度の充
分な低減が図れず、また、２．０時間を超えて処理して
も実質的な効果は同等であり、工業的に製造コストを考
えた場合２．０時間以下とすることが好ましい。
【００１２】
【実施例】本発明について実施例に基づき、更に詳細に
説明する。但し、本発明は、下記の実施例に制限される
ものでない。 実施例１ 上記図１の０−Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄラインで示される温度工
程で下記のように反応焼結ＳｉＣ質基材の表面を高温処
理し、更にＣＶＤ−ＳｉＣ被覆処理した。図１におい
て、０−Ａの昇温工程を室温から４００℃／時の昇温速
度で約３．５時間で１４００℃まで昇温した。その後、
Ａ−Ｂの保持を１４００℃で６０分保持した後、Ｂ−Ｃ
の温度降下を１時間で１２００℃まで温度降下した。更
に、Ｃ−Ｄの保持を１２００℃で６０分間保持した。そ
の後、Ｄ点において、１２００℃で原料ガスのＳｉＣｌ
4 、ＣＨ4 及びＨ2 をそれぞれ標準状態で０．５、０．
３及び２．０リットル／分で供給流通させ１５０分間Ｃ
ＶＤ処理して５０μｍの厚さのＳｉＣ膜を被覆した。
説明する。但し、本発明は、下記の実施例に制限される
ものでない。 実施例１ 上記図１の０−Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄラインで示される温度工
程で下記のように反応焼結ＳｉＣ質基材の表面を高温処
理し、更にＣＶＤ−ＳｉＣ被覆処理した。図１におい
て、０−Ａの昇温工程を室温から４００℃／時の昇温速
度で約３．５時間で１４００℃まで昇温した。その後、
Ａ−Ｂの保持を１４００℃で６０分保持した後、Ｂ−Ｃ
の温度降下を１時間で１２００℃まで温度降下した。更
に、Ｃ−Ｄの保持を１２００℃で６０分間保持した。そ
の後、Ｄ点において、１２００℃で原料ガスのＳｉＣｌ
4 、ＣＨ4 及びＨ2 をそれぞれ標準状態で０．５、０．
３及び２．０リットル／分で供給流通させ１５０分間Ｃ
ＶＤ処理して５０μｍの厚さのＳｉＣ膜を被覆した。
【００１３】上記で形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸
素濃度を測定した。ＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素の測定
は、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により行った。
この酸素測定法においては、予め酸素濃度を調整したＳ
ｉＣ標準サンプルを準備し、ＳｉＣ中のＳｉイオン強度
と酸素イオン強度から、相対感度係数（ＲＳＦ）ＣR を
下式（１）により求め、得られたＲＳＦを基に下式
（２）により試料中の酸素濃度ＤS を算出した。このＳ
ＩＭＳによる酸素濃度定量測定は、ｐｐｍ以下の感度に
て精度１０〜２０％程度で容易に行うことができる。但
し、式中、ＤO は標準サンプルに注入した酸素濃度（原
子数／ｃｍ2 ）、Ｉr はマトリックス（Ｓｉまたは炭素
（Ｃ））の測定イオン強度、Ｉs は試料中の酸素元素の
測定イオン強度、ｄは測定深さ（ｃｍ）、ｎは測定深さ
までのデータ数をそれぞれ表す。 ＣR ＝ＤO ・Ｉr ・ｎ／ｄ・ΣＩs （１） ＤS ＝ＣR ・Ｉs ／Ｉr （２） 本実施例においては、酸素濃度１×１０15原子数／ｃｍ
2 に調整したＳｉＣ標準サンプルを準備し、パーキン・
エルマー・６６００・ＳＩＭＳを用い、一次イオン種Ｃ
s+ 、一次イオン加速電圧５ＫｅＶ、一次イオン電流５
００ｎＡ、ラスター領域２００×３１５（μｍ）、分析
領域９０×１４０（μｍ）の条件で表面から約２μｍの
深さで測定した。その結果、酸素濃度は３ｐｐｍであっ
た。
素濃度を測定した。ＣＶＤ−ＳｉＣ膜中の酸素の測定
は、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により行った。
この酸素測定法においては、予め酸素濃度を調整したＳ
ｉＣ標準サンプルを準備し、ＳｉＣ中のＳｉイオン強度
と酸素イオン強度から、相対感度係数（ＲＳＦ）ＣR を
下式（１）により求め、得られたＲＳＦを基に下式
（２）により試料中の酸素濃度ＤS を算出した。このＳ
ＩＭＳによる酸素濃度定量測定は、ｐｐｍ以下の感度に
て精度１０〜２０％程度で容易に行うことができる。但
し、式中、ＤO は標準サンプルに注入した酸素濃度（原
子数／ｃｍ2 ）、Ｉr はマトリックス（Ｓｉまたは炭素
（Ｃ））の測定イオン強度、Ｉs は試料中の酸素元素の
測定イオン強度、ｄは測定深さ（ｃｍ）、ｎは測定深さ
までのデータ数をそれぞれ表す。 ＣR ＝ＤO ・Ｉr ・ｎ／ｄ・ΣＩs （１） ＤS ＝ＣR ・Ｉs ／Ｉr （２） 本実施例においては、酸素濃度１×１０15原子数／ｃｍ
2 に調整したＳｉＣ標準サンプルを準備し、パーキン・
エルマー・６６００・ＳＩＭＳを用い、一次イオン種Ｃ
s+ 、一次イオン加速電圧５ＫｅＶ、一次イオン電流５
００ｎＡ、ラスター領域２００×３１５（μｍ）、分析
領域９０×１４０（μｍ）の条件で表面から約２μｍの
深さで測定した。その結果、酸素濃度は３ｐｐｍであっ
た。
【００１４】実施例２〜６ 図１の温度工程図において、Ａ点温度、Ａ−Ｂ点の保持
時間、Ｃ点の温度及びＣ−Ｄ点保持時間を、それぞれ表
１に示したように変化させ、Ｆｅ濃度１００ｐｐｍの１
０×５×５０（ｍｍ）の平板状の反応焼結ＳｉＣ材表面
に、実施例１と同様にしてＣＶＤ−ＳｉＣ膜を膜厚５０
μｍで被覆した。実施例１と同様にして測定した各Ｓｉ
Ｃ膜の酸素濃度を表１に示した。この際、酸素濃度０．
３ｐｐｍ未満となるＣＶＤ−ＳｉＣ膜の形成を試みたが
できなかった。なお、表１には実施例１の結果も併せて
記載した。
時間、Ｃ点の温度及びＣ−Ｄ点保持時間を、それぞれ表
１に示したように変化させ、Ｆｅ濃度１００ｐｐｍの１
０×５×５０（ｍｍ）の平板状の反応焼結ＳｉＣ材表面
に、実施例１と同様にしてＣＶＤ−ＳｉＣ膜を膜厚５０
μｍで被覆した。実施例１と同様にして測定した各Ｓｉ
Ｃ膜の酸素濃度を表１に示した。この際、酸素濃度０．
３ｐｐｍ未満となるＣＶＤ−ＳｉＣ膜の形成を試みたが
できなかった。なお、表１には実施例１の結果も併せて
記載した。
【００１５】
【表１】
【００１６】比較例１〜２ 図１の温度工程図において、Ｅ点まで実施例１と同様に
昇温した後、表２に示した時間でＥ−Ｆ点までその温度
を保持し、その後、従来のＣＶＤ処理方式と同様に、Ｆ
点から実施例２と同様にしてＣＶＤ処理して５０μｍの
厚さのＳｉＣ膜を被覆した。同様に測定した各ＳｉＣ膜
の酸素濃度を表２に示した。
昇温した後、表２に示した時間でＥ−Ｆ点までその温度
を保持し、その後、従来のＣＶＤ処理方式と同様に、Ｆ
点から実施例２と同様にしてＣＶＤ処理して５０μｍの
厚さのＳｉＣ膜を被覆した。同様に測定した各ＳｉＣ膜
の酸素濃度を表２に示した。
【００１７】
【表２】
【００１８】（不純物の拡散評価試験）上記実施例２〜
４及び比較例１〜２で得られた各ＣＶＤ−ＳｉＣ膜被覆
のＳｉＣ板試料について不純物の拡散評価を行った。各
試料Ｓをそれぞれ、図２に示した加熱装置において、Ｆ
ｅ含有量０．００１ｐｐｍの１００ｇの高純度石英粉末
１中に入れ、装置内をＡｒ雰囲気にし、外部ヒータ２に
より熱電対３を用い１３００℃に加熱制御して、５００
時間、１０００時間、２０００時間それぞれ熱処理し
た。各時間経過の試料を取り出した後、石英粉中のＦｅ
増加量を測定した。その結果を図３に示した。図３よ
り、本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ膜被覆の反応焼結ＳｉＣ質
基材が、不純物の拡散を防止する効果が高いことが明ら
かである。
４及び比較例１〜２で得られた各ＣＶＤ−ＳｉＣ膜被覆
のＳｉＣ板試料について不純物の拡散評価を行った。各
試料Ｓをそれぞれ、図２に示した加熱装置において、Ｆ
ｅ含有量０．００１ｐｐｍの１００ｇの高純度石英粉末
１中に入れ、装置内をＡｒ雰囲気にし、外部ヒータ２に
より熱電対３を用い１３００℃に加熱制御して、５００
時間、１０００時間、２０００時間それぞれ熱処理し
た。各時間経過の試料を取り出した後、石英粉中のＦｅ
増加量を測定した。その結果を図３に示した。図３よ
り、本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ膜被覆の反応焼結ＳｉＣ質
基材が、不純物の拡散を防止する効果が高いことが明ら
かである。
【００１９】（フッ素プラズマエッチング耐食性評価試
験）上記実施例２〜４及び比較例１〜２で得られた各Ｃ
ＶＤ−ＳｉＣ膜被覆のＳｉＣ板試料について、フッ素プ
ラズマに対する耐食性について測定した。試験装置には
ＣＤＥ（ケミカルドライエッチング装置）を用い、出力
６００Ｗ、ＣＦ4 流量を標準状態で１２０ｃｃ／分、Ｏ
2 流量を標準状態で４０ｃｃ／分、試料温度１５０℃、
暴露時間１００分の条件で各試料表面のフッ素プラズマ
によるエッチングレートを測定した。その結果を表３に
示した。この耐食性評価により本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ
膜被覆の反応焼結ＳｉＣ質基材は、エッチングレートが
比較例のものに比し１ケタ良好であり、耐フッ素プラズ
マ性に優れることが明らかである。これは含有酸素量が
少なくＳｉ−Ｏ結合が殆どないためと推定される。
験）上記実施例２〜４及び比較例１〜２で得られた各Ｃ
ＶＤ−ＳｉＣ膜被覆のＳｉＣ板試料について、フッ素プ
ラズマに対する耐食性について測定した。試験装置には
ＣＤＥ（ケミカルドライエッチング装置）を用い、出力
６００Ｗ、ＣＦ4 流量を標準状態で１２０ｃｃ／分、Ｏ
2 流量を標準状態で４０ｃｃ／分、試料温度１５０℃、
暴露時間１００分の条件で各試料表面のフッ素プラズマ
によるエッチングレートを測定した。その結果を表３に
示した。この耐食性評価により本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ
膜被覆の反応焼結ＳｉＣ質基材は、エッチングレートが
比較例のものに比し１ケタ良好であり、耐フッ素プラズ
マ性に優れることが明らかである。これは含有酸素量が
少なくＳｉ−Ｏ結合が殆どないためと推定される。
【００２０】
【表３】
【００２１】（研磨特性評価試験）上記実施例２〜４及
び比較例１〜２で得られた各ＣＶＤ−ＳｉＣ膜被覆のＳ
ｉＣ板試料について、研磨特性評価を行った。各試料の
表面をダイヤモンドペーストを用いてバフ研磨し、得ら
れた鏡面の表面粗さを測定した。その結果を表４に示し
た。表４より明らかなように、本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ
膜被覆の反応焼結ＳｉＣ質部材が、比較例に比し良好な
表面が得られることが分かる。また、この結果、本発明
のＣＶＤ−ＳｉＣ膜が、組成的に均一なＳｉＣに限りな
く近く、物性（硬度）差が小さくなっていることが推定
される。
び比較例１〜２で得られた各ＣＶＤ−ＳｉＣ膜被覆のＳ
ｉＣ板試料について、研磨特性評価を行った。各試料の
表面をダイヤモンドペーストを用いてバフ研磨し、得ら
れた鏡面の表面粗さを測定した。その結果を表４に示し
た。表４より明らかなように、本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ
膜被覆の反応焼結ＳｉＣ質部材が、比較例に比し良好な
表面が得られることが分かる。また、この結果、本発明
のＣＶＤ−ＳｉＣ膜が、組成的に均一なＳｉＣに限りな
く近く、物性（硬度）差が小さくなっていることが推定
される。
【００２２】
【表４】
【００２３】
【発明の効果】本発明の炭化珪素膜被覆部材は、ＣＶＤ
処理するに先立ち、予めＣＶＤ処理温度以上の高温で熱
処理した後、ＣＶＤ処理することにより製造される。本
発明の方法により得られる炭化珪素膜被覆部材は、Ｓｉ
Ｃ質基材表面を被覆されるＣＶＤ−ＳｉＣ膜が、従来法
のＣＶＤ−ＳｉＣ膜に比して、酸素濃度が著しく低減さ
れることから、基材からの不純物拡散を抑制し、フッ素
プラズマエッチング耐食性に優れ、また、研磨特性に優
れ集光精度のよい鏡面を得ることができ、例えば、半導
体拡散炉の炉芯管、半導体プラズマエッチング用サセプ
タ、シンクロトロン反射光用ミラーの母材等の各種の半
導体製造工程の構造部材材料として好適に用いることが
できる。
処理するに先立ち、予めＣＶＤ処理温度以上の高温で熱
処理した後、ＣＶＤ処理することにより製造される。本
発明の方法により得られる炭化珪素膜被覆部材は、Ｓｉ
Ｃ質基材表面を被覆されるＣＶＤ−ＳｉＣ膜が、従来法
のＣＶＤ−ＳｉＣ膜に比して、酸素濃度が著しく低減さ
れることから、基材からの不純物拡散を抑制し、フッ素
プラズマエッチング耐食性に優れ、また、研磨特性に優
れ集光精度のよい鏡面を得ることができ、例えば、半導
体拡散炉の炉芯管、半導体プラズマエッチング用サセプ
タ、シンクロトロン反射光用ミラーの母材等の各種の半
導体製造工程の構造部材材料として好適に用いることが
できる。
【図１】本発明におけるＣＶＤ炉内の温度工程を示す温
度と時間との関係図である。
度と時間との関係図である。
【図２】本発明の実施例で用いた不純物拡散試験炉の模
式図である。
式図である。
【図３】本発明の実施例及び比較例における不純物拡散
試験の結果を示す熱処理時間と不純物（Ｆｅ）増加量と
の関係図である。
試験の結果を示す熱処理時間と不純物（Ｆｅ）増加量と
の関係図である。
Ｓ 試料 １ 充填石英粉末 ２ ヒータ ３ 熱電対
フロントページの続き (72)発明者 加藤 茂男 山形県西置賜郡小国町大字小国町378 東 芝セラミックス株式会社小国製造所内 (72)発明者 伊藤 幸夫 山形県西置賜郡小国町大字小国町378 東 芝セラミックス株式会社小国製造所内
Claims (5)
- 【請求項１】 ＳｉＣ質基材表面に、ＣＶＤ法により厚
さ２０μｍ以上にＳｉＣ膜を被覆してなると共に、該Ｓ
ｉＣ膜中の酸素濃度が３０ｐｐｍ（重量）以下であるこ
とを特徴とする炭化珪素膜被覆部材。 - 【請求項２】 ＳｉＣ質基材を配置するＣＶＤ処理炉を
１００〜６００℃／時で、１０００〜１３００℃のＣＶ
Ｄ処理温度より高く且つ該ＳｉＣ質基材の融点より低い
高温度まで昇温し、該高温度で所定時間保持し、その
後、該ＣＶＤ温度まで降温して所定時間保持した後、Ｃ
ＶＤ原料ガスを流通させてＣＶＤ処理することを特徴と
する炭化珪素膜被覆部材の製造方法。 - 【請求項３】 前記高温度が、少なくとも前記ＣＶＤ処
理温度の１．０５倍以上の温度であり、且つ、１４００
℃以下の温度である請求項２記載の炭化珪素膜被覆部材
の製造方法。 - 【請求項４】 前記高温度で保持する所定時間が０．５
〜２．０時間である請求項２または３記載の炭化珪素膜
被覆部材の製造方法。 - 【請求項５】 前記ＳｉＣ質基材が、反応焼結ＳｉＣか
らなる請求項２、３または４記載の炭化珪素膜被覆部材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20130295A JP3227353B2 (ja) | 1995-07-13 | 1995-07-13 | 炭化珪素膜被覆部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20130295A JP3227353B2 (ja) | 1995-07-13 | 1995-07-13 | 炭化珪素膜被覆部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0925185A true JPH0925185A (ja) | 1997-01-28 |
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