JPH09253624A - 水−フェノールの精製分離装置及び精製分離方法 - Google Patents
水−フェノールの精製分離装置及び精製分離方法Info
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- JPH09253624A JPH09253624A JP6590896A JP6590896A JPH09253624A JP H09253624 A JPH09253624 A JP H09253624A JP 6590896 A JP6590896 A JP 6590896A JP 6590896 A JP6590896 A JP 6590896A JP H09253624 A JPH09253624 A JP H09253624A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分離された排水中のフェノールを別途後処理
する工程を不要とする。 【解決手段】 水及びフェノールを含む廃水から蒸留塔
により水とフェノールを分離精製するにあたり、その中
段に該廃水が供給され、その塔頂に分離器からエントレ
ーナーが供給され、塔底から濃縮されたフェノールが排
出される第1の蒸留塔と、第1の蒸留塔と分離器の間に
設置されるコンデンサーと、コンデンサーにて凝縮・液
化され、または更にサブクールされた液相を水相とエン
トレーナー相に分離する分離器と、分離器からの分離水
相を送り、分離水相中の有機物を第1の蒸留塔へリサイ
クルし、該塔底から分離排水を排出する第2の蒸留塔と
を有する装置を用いる。
する工程を不要とする。 【解決手段】 水及びフェノールを含む廃水から蒸留塔
により水とフェノールを分離精製するにあたり、その中
段に該廃水が供給され、その塔頂に分離器からエントレ
ーナーが供給され、塔底から濃縮されたフェノールが排
出される第1の蒸留塔と、第1の蒸留塔と分離器の間に
設置されるコンデンサーと、コンデンサーにて凝縮・液
化され、または更にサブクールされた液相を水相とエン
トレーナー相に分離する分離器と、分離器からの分離水
相を送り、分離水相中の有機物を第1の蒸留塔へリサイ
クルし、該塔底から分離排水を排出する第2の蒸留塔と
を有する装置を用いる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、共沸蒸留を利用し
た2塔方式による水−フェノールの精製分離装置及び方
法に関する。
た2塔方式による水−フェノールの精製分離装置及び方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】フェノールを含む廃水からフェノールを
回収並びに精製分離する技術の1つとして、蒸発缶と蒸
留塔を各1機ずつ組み合わせて処理する方法が公知であ
る。その1例として、蒸発缶で不揮発分を除去した後、
フェノールおよび水を蒸気の状態で通常の蒸留塔に導入
し、フェノールを精製分離していた。周知のように、こ
の方法では、水とフェノールが、水 90.79wt%、フェノ
ール9.21wt%で共沸物を作り、塔頂より分離された排水
中のフェノール分が多いため、別途処理するための後処
理工程が必要であった。この後処理工程としては、多量
の水で薄めた後、活性汚泥で処理する生物処理方法ある
いは焼却処理等の処理方法がよく知られている。
回収並びに精製分離する技術の1つとして、蒸発缶と蒸
留塔を各1機ずつ組み合わせて処理する方法が公知であ
る。その1例として、蒸発缶で不揮発分を除去した後、
フェノールおよび水を蒸気の状態で通常の蒸留塔に導入
し、フェノールを精製分離していた。周知のように、こ
の方法では、水とフェノールが、水 90.79wt%、フェノ
ール9.21wt%で共沸物を作り、塔頂より分離された排水
中のフェノール分が多いため、別途処理するための後処
理工程が必要であった。この後処理工程としては、多量
の水で薄めた後、活性汚泥で処理する生物処理方法ある
いは焼却処理等の処理方法がよく知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来技術
には、分離された廃水中のフェノールを別途処理するた
めの後処理工程が必要であるという改善すべき課題があ
った。
には、分離された廃水中のフェノールを別途処理するた
めの後処理工程が必要であるという改善すべき課題があ
った。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決する方法を提供することを目的とする。更に詳しく
は、共沸蒸留を利用した2塔方式による水−フェノール
の精製分離方法に関するものである。本発明者らは、第
一に、水−フェノールが共沸点を有することに鑑み、水
−フェノールの共沸点より低い共沸点を持つ第3成分
(以下、エントレーナーと略す)を添加し第1の蒸留塔
で共沸蒸留することにより、水−フェノールの分離が促
進され該塔底に濃度の高いフェノールが得られること、
第二に、該塔頂部の蒸気を凝縮させるか、または更に該
蒸気の操作圧力下での沸点よりも低く設定した温度まで
サブクールして分離器で分離された分離器下相部の水相
が極めて簡単な放散塔である第2の蒸留塔に供給される
と、該塔底から排出される水中に含まれるフェノールお
よびエントレーナー等の有機物の濃度が極めて減少する
こと、という二つの知見を得、本発明を完成するに至っ
た。即ち、本発明は、水及びフェノールを含む廃水から
水とフェノールを精製分離する装置であって、その中段
に該廃水が供給され、その塔頂に分離器からエントレー
ナーが供給され、塔底から濃縮されたフェノールが排出
される第1の蒸留塔と、第1の蒸留塔と分離器の間に設
置されるコンデンサーと、コンデンサーにて凝縮・液化
され、または更にサブクールされた液相を水相とエント
レーナー相に分離する分離器と、分離器からの分離水相
を送り、分離水相中の有機物を第1の蒸留塔へリサイク
ルし、該塔底から分離排水を排出する第2の蒸留塔とを
有することを特徴とする水−フェノールの精製分離装
置、および該装置を使用する水−フェノールの精製分離
方法である。又、本発明の水−フェノールの精製分離方
法は、サブクールによって設定される温度が、第1の蒸
留塔の塔頂部より分離・排出される蒸気の操作圧力下の
沸点よりも最大40℃低く設定されることを特徴とする方
法、およびエントレーナーが供給廃水中の水に対し、共
沸濃度の1〜3倍の割合で第1の蒸留塔に供給されるこ
とを特徴とする方法を含む。
決する方法を提供することを目的とする。更に詳しく
は、共沸蒸留を利用した2塔方式による水−フェノール
の精製分離方法に関するものである。本発明者らは、第
一に、水−フェノールが共沸点を有することに鑑み、水
−フェノールの共沸点より低い共沸点を持つ第3成分
(以下、エントレーナーと略す)を添加し第1の蒸留塔
で共沸蒸留することにより、水−フェノールの分離が促
進され該塔底に濃度の高いフェノールが得られること、
第二に、該塔頂部の蒸気を凝縮させるか、または更に該
蒸気の操作圧力下での沸点よりも低く設定した温度まで
サブクールして分離器で分離された分離器下相部の水相
が極めて簡単な放散塔である第2の蒸留塔に供給される
と、該塔底から排出される水中に含まれるフェノールお
よびエントレーナー等の有機物の濃度が極めて減少する
こと、という二つの知見を得、本発明を完成するに至っ
た。即ち、本発明は、水及びフェノールを含む廃水から
水とフェノールを精製分離する装置であって、その中段
に該廃水が供給され、その塔頂に分離器からエントレー
ナーが供給され、塔底から濃縮されたフェノールが排出
される第1の蒸留塔と、第1の蒸留塔と分離器の間に設
置されるコンデンサーと、コンデンサーにて凝縮・液化
され、または更にサブクールされた液相を水相とエント
レーナー相に分離する分離器と、分離器からの分離水相
を送り、分離水相中の有機物を第1の蒸留塔へリサイク
ルし、該塔底から分離排水を排出する第2の蒸留塔とを
有することを特徴とする水−フェノールの精製分離装
置、および該装置を使用する水−フェノールの精製分離
方法である。又、本発明の水−フェノールの精製分離方
法は、サブクールによって設定される温度が、第1の蒸
留塔の塔頂部より分離・排出される蒸気の操作圧力下の
沸点よりも最大40℃低く設定されることを特徴とする方
法、およびエントレーナーが供給廃水中の水に対し、共
沸濃度の1〜3倍の割合で第1の蒸留塔に供給されるこ
とを特徴とする方法を含む。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明の水−フェノールの
精製分離装置及び精製分離方法を説明する。本発明にお
いて用いられるエントレーナーとは、水−フェノールよ
り共沸点が低いもので、水と共沸するベンゼン、トルエ
ン、シクロヘキサン等をいう。エントレーナーは、単独
または混合して用いることができる。選択されるエント
レーナーの種類およびその中段に供給される廃水中のフ
ェノールの含有量によっても異なるが、第1の蒸留塔の
塔頂に供給するエントレーナーの量は、その中段に供給
される廃水中の水の量に対応する共沸濃度の1〜3倍の
範囲から選択されるのが好ましい。1倍未満であると、
エントレーナーが不足しフェノールの分離が悪くなり、
一方、3倍を越えてもフェノールの分離効果が変わらな
いため、避けるべきである。本発明は、約50mmHg〜大気
圧までの圧力下で実施しうる。減圧で実施する場合、例
えばコンデンサーから減圧ラインを引く方法等で可能で
ある。また、減圧の程度は、チラー水等の冷却水以外の
別の冷媒設備を別途設備すれば、50mmHg以下にて操作で
きる。従って、約50mmHgとは、50mmHgを特に制限するも
のではない。
精製分離装置及び精製分離方法を説明する。本発明にお
いて用いられるエントレーナーとは、水−フェノールよ
り共沸点が低いもので、水と共沸するベンゼン、トルエ
ン、シクロヘキサン等をいう。エントレーナーは、単独
または混合して用いることができる。選択されるエント
レーナーの種類およびその中段に供給される廃水中のフ
ェノールの含有量によっても異なるが、第1の蒸留塔の
塔頂に供給するエントレーナーの量は、その中段に供給
される廃水中の水の量に対応する共沸濃度の1〜3倍の
範囲から選択されるのが好ましい。1倍未満であると、
エントレーナーが不足しフェノールの分離が悪くなり、
一方、3倍を越えてもフェノールの分離効果が変わらな
いため、避けるべきである。本発明は、約50mmHg〜大気
圧までの圧力下で実施しうる。減圧で実施する場合、例
えばコンデンサーから減圧ラインを引く方法等で可能で
ある。また、減圧の程度は、チラー水等の冷却水以外の
別の冷媒設備を別途設備すれば、50mmHg以下にて操作で
きる。従って、約50mmHgとは、50mmHgを特に制限するも
のではない。
【0006】本発明を更に詳細に図面を用いて説明す
る。本発明の実施の形態を図1に示す。この図におい
て、廃水100 は不揮発成分除去などの前処理された後、
蒸気の状態でライン10から第1の蒸留塔1に供給され
る。通常、その組成は、水30〜90モル%、フェノール70
〜10モル%であり、変動がある。第1の蒸留塔1では、
塔底で99.5wt%以上のフェノールがライン11、ポンプ7
およびライン12を通り排出される。一方、該塔頂では、
分離器3からライン18を通り水と共沸することのできる
エントレーナー5が供給されるため、水−フェノール系
の共沸組成がくずれ、最も沸点の高いフェノールが塔底
に行きやすく、ライン13では主たる成分である水、エン
トレーナー及び極微量のフェノールが蒸気として存在す
る。該蒸気は、第2の蒸留塔2の塔頂からのライン20の
蒸気と混合されライン15を通り、コンデンサー4に供給
される。一般に、コンデンサー4では露点(デュウ・ポ
イント)から沸点(バブルポイント)の温度にて凝縮さ
せる。本発明では、コンデンサーにて塔頂蒸気の操作圧
力下での沸点で凝縮液化するか、該沸点より最大40℃低
い温度までサブクールする。該沸点より最大40℃とは、
該沸点を含み、0℃以上40℃以下の低い温度に設定され
ることをいう。サブクールする方法としては、その例と
して以下に記載の方法が取り得る。 (1) この図には記載していないが、別途冷却用コンデン
サーを設置する方法 (2) 凝縮と冷却を同一コンデンサーで行う場合、コンデ
ンサー内に堰を設け、液浸部を作る方法 (3) 凝縮と冷却を同一コンデンサーで行う場合、コンデ
ンサー外に堰の代わりに出口配管でポケットを付け液浸
部を作る方法 いずれの方法を採用しても特に問題はない。
る。本発明の実施の形態を図1に示す。この図におい
て、廃水100 は不揮発成分除去などの前処理された後、
蒸気の状態でライン10から第1の蒸留塔1に供給され
る。通常、その組成は、水30〜90モル%、フェノール70
〜10モル%であり、変動がある。第1の蒸留塔1では、
塔底で99.5wt%以上のフェノールがライン11、ポンプ7
およびライン12を通り排出される。一方、該塔頂では、
分離器3からライン18を通り水と共沸することのできる
エントレーナー5が供給されるため、水−フェノール系
の共沸組成がくずれ、最も沸点の高いフェノールが塔底
に行きやすく、ライン13では主たる成分である水、エン
トレーナー及び極微量のフェノールが蒸気として存在す
る。該蒸気は、第2の蒸留塔2の塔頂からのライン20の
蒸気と混合されライン15を通り、コンデンサー4に供給
される。一般に、コンデンサー4では露点(デュウ・ポ
イント)から沸点(バブルポイント)の温度にて凝縮さ
せる。本発明では、コンデンサーにて塔頂蒸気の操作圧
力下での沸点で凝縮液化するか、該沸点より最大40℃低
い温度までサブクールする。該沸点より最大40℃とは、
該沸点を含み、0℃以上40℃以下の低い温度に設定され
ることをいう。サブクールする方法としては、その例と
して以下に記載の方法が取り得る。 (1) この図には記載していないが、別途冷却用コンデン
サーを設置する方法 (2) 凝縮と冷却を同一コンデンサーで行う場合、コンデ
ンサー内に堰を設け、液浸部を作る方法 (3) 凝縮と冷却を同一コンデンサーで行う場合、コンデ
ンサー外に堰の代わりに出口配管でポケットを付け液浸
部を作る方法 いずれの方法を採用しても特に問題はない。
【0007】なお、サブクール温度を塔頂上記操作圧力
下の沸点より最大40℃低い温度と設定しているが、該温
度は、運転圧力と凝縮温度によって決められるものであ
る。例えば、後述の実施例1では運転圧力は50mmHgであ
るが、サブクールしなくても良く、サブクールする温度
を40℃と設定すると、塔頂で水の氷結という別の不具合
が生じる。また、後述の実施例3に示すように大気圧で
運転する場合には、サブクールする温度を40℃と設定す
るとフェノールが不検出となり、サブクールする温度が
40℃を越えても効果は変わらない。ところで、エントレ
ーナーであるが、その種類に関しては、実施例1に示し
たトルエン、実施例5に示したベンゼン及び実施例6に
示したシクロヘキサンのいずれにおいても効果は変わら
なかった。
下の沸点より最大40℃低い温度と設定しているが、該温
度は、運転圧力と凝縮温度によって決められるものであ
る。例えば、後述の実施例1では運転圧力は50mmHgであ
るが、サブクールしなくても良く、サブクールする温度
を40℃と設定すると、塔頂で水の氷結という別の不具合
が生じる。また、後述の実施例3に示すように大気圧で
運転する場合には、サブクールする温度を40℃と設定す
るとフェノールが不検出となり、サブクールする温度が
40℃を越えても効果は変わらない。ところで、エントレ
ーナーであるが、その種類に関しては、実施例1に示し
たトルエン、実施例5に示したベンゼン及び実施例6に
示したシクロヘキサンのいずれにおいても効果は変わら
なかった。
【0008】さて、この凝縮液またはサブクールされた
液が分離器3に供給され、エントレーナー5の相と水6
の相に分離される。水の相は、溶解しているエントレー
ナーを分離するため、ライン19を通り第2の蒸留塔2に
供給される。該蒸留塔2の塔頂からは、蒸気がライン20
を通って、ライン14と合流しライン15からコンデンサー
4に供給される。一方、該塔底部からは、ライン21、ポ
ンプ8およびライン22を通ってフェノールおよびエント
レーナーの含有率の極めて低い排水が排出される。排水
中のフェノールおよびエントレーナーの含有量は、後述
の実施例に示すように、検出限界以下である。その理由
は、次の通りである。すなわち、(1)エントレーナー
の還流効果により第一の蒸留塔頂から蒸気中のフェノー
ル分は極少量とすることが可能となり、(2)分離器中
の水相には微量のフェノールおよびエントレーナーが溶
解しているが、エントレーナーの水への溶解度は、温度
が低い程減少する、ためである。これは、コンデンサー
のサブクールする温度を沸点より最大40℃低い温度に設
定することにより可能になる。加えて、第2の蒸留塔で
の共沸物の放散効果により排水中のエントレーナーおよ
びフェノールの含有量を極少とすることができる。
液が分離器3に供給され、エントレーナー5の相と水6
の相に分離される。水の相は、溶解しているエントレー
ナーを分離するため、ライン19を通り第2の蒸留塔2に
供給される。該蒸留塔2の塔頂からは、蒸気がライン20
を通って、ライン14と合流しライン15からコンデンサー
4に供給される。一方、該塔底部からは、ライン21、ポ
ンプ8およびライン22を通ってフェノールおよびエント
レーナーの含有率の極めて低い排水が排出される。排水
中のフェノールおよびエントレーナーの含有量は、後述
の実施例に示すように、検出限界以下である。その理由
は、次の通りである。すなわち、(1)エントレーナー
の還流効果により第一の蒸留塔頂から蒸気中のフェノー
ル分は極少量とすることが可能となり、(2)分離器中
の水相には微量のフェノールおよびエントレーナーが溶
解しているが、エントレーナーの水への溶解度は、温度
が低い程減少する、ためである。これは、コンデンサー
のサブクールする温度を沸点より最大40℃低い温度に設
定することにより可能になる。加えて、第2の蒸留塔で
の共沸物の放散効果により排水中のエントレーナーおよ
びフェノールの含有量を極少とすることができる。
【0009】
【実施例】以上のように本発明を説明したが、さらに本
発明を詳細に実施例で説明する。なお、本発明は、以下
に記載の実施例にのみに制限されることがないのはいう
までもないことである。 実施例1〜3 図1に示した供給される廃水 100の組成は、水50wt%、
フェノール50wt%とした。エントレーナーとしてトルエ
ンを用い、エントレーナーを廃水中の水に対し、共沸濃
度の3倍の割合で第1の蒸留塔に供給した。その他の操
作条件を表1に、結果を表2に示す。 実施例4 エントレーナーの供給量を、廃水中の水に対する共沸濃
度の1倍の割合とした以外は実施例1と全く同じ条件で
操作した。結果を表2に併記する。 比較例1 実施例4の第1の蒸留塔に供給するエントレーナーを停
止した以外は、実施例4と同様の操作条件で行った。結
果を表2に併記する。 実施例5 実施例1のエントレーナーであるトルエンをベンゼンに
変えた以外は実施例1と同様に実施した。操作条件を表
1に、結果を表2に示す。 実施例6 実施例1のエントレーナーであるトルエンをシクロヘキ
サンに変えた以外は実施例1と同様に実施した。操作条
件を表1に、結果を表2に示す。
発明を詳細に実施例で説明する。なお、本発明は、以下
に記載の実施例にのみに制限されることがないのはいう
までもないことである。 実施例1〜3 図1に示した供給される廃水 100の組成は、水50wt%、
フェノール50wt%とした。エントレーナーとしてトルエ
ンを用い、エントレーナーを廃水中の水に対し、共沸濃
度の3倍の割合で第1の蒸留塔に供給した。その他の操
作条件を表1に、結果を表2に示す。 実施例4 エントレーナーの供給量を、廃水中の水に対する共沸濃
度の1倍の割合とした以外は実施例1と全く同じ条件で
操作した。結果を表2に併記する。 比較例1 実施例4の第1の蒸留塔に供給するエントレーナーを停
止した以外は、実施例4と同様の操作条件で行った。結
果を表2に併記する。 実施例5 実施例1のエントレーナーであるトルエンをベンゼンに
変えた以外は実施例1と同様に実施した。操作条件を表
1に、結果を表2に示す。 実施例6 実施例1のエントレーナーであるトルエンをシクロヘキ
サンに変えた以外は実施例1と同様に実施した。操作条
件を表1に、結果を表2に示す。
【0010】
【表1】
【0011】
【表2】
【0012】
【発明の効果】本発明の水−フェノールの精製分離方法
によると、従来、分離された廃水中のフェノールを別途
処理するため必要であった後処理工程が省略できた。
によると、従来、分離された廃水中のフェノールを別途
処理するため必要であった後処理工程が省略できた。
【図1】 本発明の実施形態の1例を示す概念図であ
る。
る。
1 第1の蒸留塔 2 第2の蒸留塔 3 分離器 4 コンデンサー 5 エントレーナー 6 水 7、8 ポンプ 10〜23 ライン 100 廃水
Claims (4)
- 【請求項1】 水及びフェノールを含む廃水から水とフ
ェノールを精製分離する装置であって、その中段に該廃
水が供給され、その塔頂に分離器からエントレーナーが
供給され、塔底から濃縮されたフェノールが排出される
第1の蒸留塔と、第1の蒸留塔と分離器の間に設置され
るコンデンサーと、コンデンサーにて凝縮・液化され、
または更にサブクールされた液相を水相とエントレーナ
ー相に分離する分離器と、分離器からの分離水相を送
り、分離水相中の有機物を第1の蒸留塔へリサイクル
し、該塔底から分離排水を排出する第2の蒸留塔とを有
することを特徴とする水−フェノールの精製分離装置。 - 【請求項2】 水及びフェノールを含む廃水から蒸留塔
により水とフェノールを分離精製するにあたり、その中
段に該廃水が供給され、その塔頂に分離器からエントレ
ーナーが供給され、塔底から濃縮されたフェノールが排
出される第1の蒸留塔と、第1の蒸留塔と分離器の間に
設置されるコンデンサーと、コンデンサーにて凝縮・液
化され、または更にサブクールされた液相を水相とエン
トレーナー相に分離する分離器と、分離器からの分離水
相を送り、分離水相中の有機物を第1の蒸留塔へリサイ
クルし、該塔底から分離排水を排出する第2の蒸留塔と
を有する装置を用い、水−フェノールを精製分離する方
法。 - 【請求項3】 サブクールによって設定される温度が、
第1の蒸留塔の塔頂部より分離・排出される蒸気の操作
圧力下の沸点よりも最大40℃低く設定されることを特徴
とする請求項2に記載の水−フェノールの精製分離方
法。 - 【請求項4】 エントレーナーが供給廃水中の水に対
し、共沸濃度の1〜3倍の割合で第1の蒸留塔に供給さ
れることを特徴とする請求項2又は3記載の水−フェノ
ールの精製分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6590896A JPH09253624A (ja) | 1996-03-22 | 1996-03-22 | 水−フェノールの精製分離装置及び精製分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6590896A JPH09253624A (ja) | 1996-03-22 | 1996-03-22 | 水−フェノールの精製分離装置及び精製分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09253624A true JPH09253624A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=13300539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6590896A Pending JPH09253624A (ja) | 1996-03-22 | 1996-03-22 | 水−フェノールの精製分離装置及び精製分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09253624A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000107748A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Nippon Refine Kk | 排水処理法 |
| WO2006104222A1 (ja) | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Sumitomo Chemical Company, Limited | フェノール性水酸基又はカルボニル基を有する含酸素化合物含有排水の処理方法 |
| JP2007196171A (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-09 | Idemitsu Kosan Co Ltd | フェノール含有水の処理方法及び処理設備 |
| CN102925220A (zh) * | 2012-11-27 | 2013-02-13 | 淄博义丰机械工程有限公司 | 煤气发生炉用常压酚水蒸发器 |
-
1996
- 1996-03-22 JP JP6590896A patent/JPH09253624A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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