JPH09255888A - 赤キャベツ色素の製造方法 - Google Patents
赤キャベツ色素の製造方法Info
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- JPH09255888A JPH09255888A JP8070312A JP7031296A JPH09255888A JP H09255888 A JPH09255888 A JP H09255888A JP 8070312 A JP8070312 A JP 8070312A JP 7031296 A JP7031296 A JP 7031296A JP H09255888 A JPH09255888 A JP H09255888A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不快臭がなく、食品溶液を着色した時に経時
的に濁りやオリ等を発生せず、色調が鮮明で美しい赤キ
ャベツ色素を工業的に製造する方法を提供する。 【解決手段】 赤キャベツの色素抽出液を無極性の多孔
質重合樹脂に吸着させ、該多孔質重合体樹脂を水洗後、
親水性有機溶媒を用いて色素を溶出し、溶出液を濃縮
後、残存する微量不純物を不溶性鉱物性物質を用いて除
去し、さらに水蒸気蒸留を行うことにより揮発性物質を
除去することを特徴とする赤キャベツ色素の製造方法。
的に濁りやオリ等を発生せず、色調が鮮明で美しい赤キ
ャベツ色素を工業的に製造する方法を提供する。 【解決手段】 赤キャベツの色素抽出液を無極性の多孔
質重合樹脂に吸着させ、該多孔質重合体樹脂を水洗後、
親水性有機溶媒を用いて色素を溶出し、溶出液を濃縮
後、残存する微量不純物を不溶性鉱物性物質を用いて除
去し、さらに水蒸気蒸留を行うことにより揮発性物質を
除去することを特徴とする赤キャベツ色素の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、赤キャベツを原料
とする高品質の食用色素を工業的に有利に製造する方法
に関するものである。
とする高品質の食用色素を工業的に有利に製造する方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】赤キャベツから得られる色素はアントシ
アニン色素であり、酸性側で安定した赤紫色呈する食用
の色素である。
アニン色素であり、酸性側で安定した赤紫色呈する食用
の色素である。
【０００３】従来、飲料、漬け物、ゼリーその他の食品
を赤ないし赤紫色に着色するには、素材の飲料、漬け
物、ゼリーその他の食品に赤キャベツ色素等のアントシ
アニンを含有する抽出液を遠心分離、濾過、イオン交換
樹脂を用いて精製した色素液を添加する方法が一般的で
ある。
を赤ないし赤紫色に着色するには、素材の飲料、漬け
物、ゼリーその他の食品に赤キャベツ色素等のアントシ
アニンを含有する抽出液を遠心分離、濾過、イオン交換
樹脂を用いて精製した色素液を添加する方法が一般的で
ある。
【０００４】しかし、従来法で得た赤キャベツ色素は、
赤キャベツ原料の有する独特の臭いは除去できず、ま
た、飲料や漬け物調味液等の食品溶液に使用すると、微
量の不純物の存在により、経時的に濁りやオリを生ずる
場合があった。これら、赤キャベツ色素特有の臭いやオ
リ等の原因となる微量の不純物の除去は、従来の技術で
は困難であった。
赤キャベツ原料の有する独特の臭いは除去できず、ま
た、飲料や漬け物調味液等の食品溶液に使用すると、微
量の不純物の存在により、経時的に濁りやオリを生ずる
場合があった。これら、赤キャベツ色素特有の臭いやオ
リ等の原因となる微量の不純物の除去は、従来の技術で
は困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、従来方法の欠点を解消し、不快臭がなく、
食品溶液を着色した時に経時的に濁りやオリ等を発生せ
ず、色調が鮮明で美しい赤キャベツ色素を工業的に製造
する方法を提供することである。
する課題は、従来方法の欠点を解消し、不快臭がなく、
食品溶液を着色した時に経時的に濁りやオリ等を発生せ
ず、色調が鮮明で美しい赤キャベツ色素を工業的に製造
する方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するために鋭意研究を重ねた結果、無極性の多孔質
重合樹脂で吸着処理し、残存する微量の不純物を不溶性
鉱物性物質で除去することにより上記課題が解決できる
ことを見いだし本発明を完成するに至った。
解決するために鋭意研究を重ねた結果、無極性の多孔質
重合樹脂で吸着処理し、残存する微量の不純物を不溶性
鉱物性物質で除去することにより上記課題が解決できる
ことを見いだし本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、赤キャベツの色素抽
出液を無極性の多孔質重合体樹脂に吸着させ、該多孔質
重合体樹脂を水洗後、親水性有機溶媒を用いて色素を溶
出し、溶出液を濃縮後、残存する少量の臭気や蛋白質等
の不純物を不溶性鉱物性物質を用いて除去し、さらに水
蒸気蒸留を行うことにより揮発性物質を除去することを
特徴とする赤キャベツ色素の製造方法に関するものであ
る。
出液を無極性の多孔質重合体樹脂に吸着させ、該多孔質
重合体樹脂を水洗後、親水性有機溶媒を用いて色素を溶
出し、溶出液を濃縮後、残存する少量の臭気や蛋白質等
の不純物を不溶性鉱物性物質を用いて除去し、さらに水
蒸気蒸留を行うことにより揮発性物質を除去することを
特徴とする赤キャベツ色素の製造方法に関するものであ
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明方法の原料となる赤キャベ
ツの色素抽出液とは、原料の赤キャベツを色素抽出可能
な程度に裁断し、適量の水を加え、硫酸、塩酸等の鉱酸
またはクエン酸、リンゴ酸等の有機酸によりｐＨ１．５
〜３．０程度の酸性側に保った後、濾過処理することに
より得られる抽出液である。
ツの色素抽出液とは、原料の赤キャベツを色素抽出可能
な程度に裁断し、適量の水を加え、硫酸、塩酸等の鉱酸
またはクエン酸、リンゴ酸等の有機酸によりｐＨ１．５
〜３．０程度の酸性側に保った後、濾過処理することに
より得られる抽出液である。
【０００９】本発明方法の第１の工程は、赤キャベツの
色素抽出液の色素吸着工程である。色素を吸着するに
は、無極性の多孔質重合樹脂を充填したカラムに色素抽
出液を通液すればよい。無極性の多孔質重合樹脂とは、
スチレン系樹脂、アクリル酸系樹脂等の合成樹脂であ
り、例えば、ＨＰ−２０、ＨＰ−５０、ＳＰ−２０６、
ＳＰ−８２５（三菱化成工業（株）製）等や、アンバー
ライトＸＡＤ−２、ＸＡＤ−４（有機化学工業（株）
製）等を挙げることができる。通液は、例えばＳＶ＝１
〜１０の範囲で行えばよい。
色素抽出液の色素吸着工程である。色素を吸着するに
は、無極性の多孔質重合樹脂を充填したカラムに色素抽
出液を通液すればよい。無極性の多孔質重合樹脂とは、
スチレン系樹脂、アクリル酸系樹脂等の合成樹脂であ
り、例えば、ＨＰ−２０、ＨＰ−５０、ＳＰ−２０６、
ＳＰ−８２５（三菱化成工業（株）製）等や、アンバー
ライトＸＡＤ−２、ＸＡＤ−４（有機化学工業（株）
製）等を挙げることができる。通液は、例えばＳＶ＝１
〜１０の範囲で行えばよい。
【００１０】第１工程の吸着処理により色素抽出液に含
まれる大部分の極性物質（糖、澱粉、ペクチン、蛋白質
等）と一部の非極性物質が除去される。
まれる大部分の極性物質（糖、澱粉、ペクチン、蛋白質
等）と一部の非極性物質が除去される。
【００１１】無極性の多孔質重合樹脂に吸着された色素
は、この多孔質重合体樹脂を水洗した後、親水性有機溶
媒を用いて溶出される。溶出に用いる親水性有機溶媒と
しては、例えば、エタノール、メタノール、アセトン等
を挙げることができる。
は、この多孔質重合体樹脂を水洗した後、親水性有機溶
媒を用いて溶出される。溶出に用いる親水性有機溶媒と
しては、例えば、エタノール、メタノール、アセトン等
を挙げることができる。
【００１２】本発明方法の第２の工程は、残存する少量
の臭気や蛋白質等の不純物を不溶性鉱物性物質を用いて
除去する工程である。第２の工程に移る前に、第１の工
程で得られた溶出液を、不純物の除去率の向上および作
業性の向上のため、２０〜４０倍、Ｅ100% 1cm ５３２ｎ
ｍ＝４００〜７００程度に濃縮することが好ましい。第
２の工程で使用する不溶性鉱物性物質とは、例えば、ゼ
オライト、パーライト、カオリン等の吸着性を有する無
機化合物である。第２の工程により、残存する少量の臭
気や蛋白質等の微量の不純物がさらに吸着除去される。
の臭気や蛋白質等の不純物を不溶性鉱物性物質を用いて
除去する工程である。第２の工程に移る前に、第１の工
程で得られた溶出液を、不純物の除去率の向上および作
業性の向上のため、２０〜４０倍、Ｅ100% 1cm ５３２ｎ
ｍ＝４００〜７００程度に濃縮することが好ましい。第
２の工程で使用する不溶性鉱物性物質とは、例えば、ゼ
オライト、パーライト、カオリン等の吸着性を有する無
機化合物である。第２の工程により、残存する少量の臭
気や蛋白質等の微量の不純物がさらに吸着除去される。
【００１３】不溶性鉱物性物質で処理する方法は、濃縮
溶出液に不溶性鉱物性物質を添加して吸着させ、その後
遠心分離器やフィルタープレス等を用いて濾別するか、
あるいは、不溶性鉱物性物質を充填したカラムに濃縮溶
出液を通液してもよい。
溶出液に不溶性鉱物性物質を添加して吸着させ、その後
遠心分離器やフィルタープレス等を用いて濾別するか、
あるいは、不溶性鉱物性物質を充填したカラムに濃縮溶
出液を通液してもよい。
【００１４】本発明の第３の工程は、水蒸気蒸留により
低分子の揮発性物質を除去する工程である。水蒸気蒸留
の条件は特に限定されないが、例えば４０〜５０℃程度
で、４０〜６０ｍｍＨｇ減圧下で、０．５〜２時間の範
囲で水蒸気蒸留を行えばよい。
低分子の揮発性物質を除去する工程である。水蒸気蒸留
の条件は特に限定されないが、例えば４０〜５０℃程度
で、４０〜６０ｍｍＨｇ減圧下で、０．５〜２時間の範
囲で水蒸気蒸留を行えばよい。
【００１５】上記の第１の工程から第３の工程を経るこ
とにより、不快臭がなく、食品溶液を着色した時に経時
的に濁りやオリ等を発生せず、色調が鮮明で美しい赤キ
ャベツ色素を製造することができる。また、各工程は工
業的実施が容易であり、工業的に有利に高品質の赤キャ
ベツ色素を製造することができる。
とにより、不快臭がなく、食品溶液を着色した時に経時
的に濁りやオリ等を発生せず、色調が鮮明で美しい赤キ
ャベツ色素を製造することができる。また、各工程は工
業的実施が容易であり、工業的に有利に高品質の赤キャ
ベツ色素を製造することができる。
【００１６】
【実施例】以下に、本発明を実施例により詳細に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されることはな
い。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されることはな
い。
【００１７】実施例１ 赤キャベツ１．０ｋｇを適当に裁断し、水４．０リット
ルを加え、硫酸を添加してｐＨを２．４に調整し赤キャ
ベツの色素抽出液３．８リットルを得た。無極性の多孔
質重合樹脂（「ＨＰ−２０」三菱化成工業（株）製使
用）１００ｍｌを充填したカラムに、得られた色素抽出
液をＳＶ＝４で通液した。通液後、色素を吸着した多孔
質重合樹脂を水洗し、親水性有機溶媒（８０％エタノー
ル）２００ｍｌをカラムに通液し、色素を溶出させた。
溶出液を、４０℃で減圧 濃縮した。濃縮した溶出液
に、不溶性鉱物性物質（「ネオゼオライト」ジークライ
ト（株）製使用）１５ｇを加え、１時間攪拌後、減圧濾
過により不溶性鉱物性物質を濾別した。濾別後、濃縮し
た溶出液を４０℃、５０ｍｍＨｇ減圧下、０．５時間水
蒸気蒸留し、色価Ｅ100% 1cm ５３３ｎｍ＝５００（pH
3.0、Mcllvaine buffer）の赤キャベツ色素６１ｇを製造
した。
ルを加え、硫酸を添加してｐＨを２．４に調整し赤キャ
ベツの色素抽出液３．８リットルを得た。無極性の多孔
質重合樹脂（「ＨＰ−２０」三菱化成工業（株）製使
用）１００ｍｌを充填したカラムに、得られた色素抽出
液をＳＶ＝４で通液した。通液後、色素を吸着した多孔
質重合樹脂を水洗し、親水性有機溶媒（８０％エタノー
ル）２００ｍｌをカラムに通液し、色素を溶出させた。
溶出液を、４０℃で減圧 濃縮した。濃縮した溶出液
に、不溶性鉱物性物質（「ネオゼオライト」ジークライ
ト（株）製使用）１５ｇを加え、１時間攪拌後、減圧濾
過により不溶性鉱物性物質を濾別した。濾別後、濃縮し
た溶出液を４０℃、５０ｍｍＨｇ減圧下、０．５時間水
蒸気蒸留し、色価Ｅ100% 1cm ５３３ｎｍ＝５００（pH
3.0、Mcllvaine buffer）の赤キャベツ色素６１ｇを製造
した。
【００１８】市販無着色炭酸飲料に色価Ｅ100% 1cm ＝
１．６となるように各工程の処理液を加え、沈殿の有無
を目視により確認した。さらに、色価Ｅ100% 1cm ＝４．
０となるように各工程の処理液を水に加え、６０℃に加
温したときの臭気を有無を調べた。その結果を表１に示
す。
１．６となるように各工程の処理液を加え、沈殿の有無
を目視により確認した。さらに、色価Ｅ100% 1cm ＝４．
０となるように各工程の処理液を水に加え、６０℃に加
温したときの臭気を有無を調べた。その結果を表１に示
す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１に示した結果から明らかなように、本
発明方法により、沈殿および臭気のない赤キャベツ色素
が得られることがわかる。
発明方法により、沈殿および臭気のない赤キャベツ色素
が得られることがわかる。
【００２１】実施例２ 赤キャベツの色素抽出液（ｐＨ２．３、色価Ｅ100% 1cm
５３２ｎｍ＝９．１（ｐＨ３．０、Mcllvaine buffer）
８０ＬをＳＰ−２０６（三菱化成工業（株）製）を２．
５Ｌ充填したカラムにＳＶ＝５で通液し、５Ｌの水で水
洗後、８０％エタノール５Ｌで溶出し、溶出液を４０℃
で減圧濃縮し、色価Ｅ100% 1cm ５３２ｎｍ＝４５０の溶
出液を１．４Ｋｇ得た。この溶出液をゼオライトＺ−０
５（ジークライト（株）製）２５０ｇを添加し、室温に
て２時間攪拌し、遠心分離して上澄を得た。この上澄液
を５０℃、６０ｍｍＨｇの条件で減圧水蒸気蒸留を３０
分間行い、その後減圧濃縮し、精製色素液（色価Ｅ100%
1cm ５３２ｎｍ＝８００）を０．７５Ｋｇ得た。
５３２ｎｍ＝９．１（ｐＨ３．０、Mcllvaine buffer）
８０ＬをＳＰ−２０６（三菱化成工業（株）製）を２．
５Ｌ充填したカラムにＳＶ＝５で通液し、５Ｌの水で水
洗後、８０％エタノール５Ｌで溶出し、溶出液を４０℃
で減圧濃縮し、色価Ｅ100% 1cm ５３２ｎｍ＝４５０の溶
出液を１．４Ｋｇ得た。この溶出液をゼオライトＺ−０
５（ジークライト（株）製）２５０ｇを添加し、室温に
て２時間攪拌し、遠心分離して上澄を得た。この上澄液
を５０℃、６０ｍｍＨｇの条件で減圧水蒸気蒸留を３０
分間行い、その後減圧濃縮し、精製色素液（色価Ｅ100%
1cm ５３２ｎｍ＝８００）を０．７５Ｋｇ得た。
【００２２】得られた精製色素液を用いて、表２に示す
組成の模擬漬け物用調味液を調製した。未精製色素（抽
出液を減圧濃縮したもの）を使用したものは赤キャベツ
特有の臭気が感じられ、また１０日目には多くの沈殿が
認められたが、本発明方法により製造した精製色素液を
使用したものは、全く臭気は感じられず、また経時的な
沈殿や濁り等は認められなかった。
組成の模擬漬け物用調味液を調製した。未精製色素（抽
出液を減圧濃縮したもの）を使用したものは赤キャベツ
特有の臭気が感じられ、また１０日目には多くの沈殿が
認められたが、本発明方法により製造した精製色素液を
使用したものは、全く臭気は感じられず、また経時的な
沈殿や濁り等は認められなかった。
【００２３】
【表２】
【００２４】実施例３ 赤キャベツの色素抽出液（ｐＨ２．４、色価Ｅ100% 1cm
＝８．５（ｐＨ３．０、Mcllvaine buffer）４０００Ｌ
を、ＨＰ−２０（三菱化成工業（株）製）を１００Ｌ充
填したカラムにＳＶ＝４で通液し、２００Ｌの水で水洗
後、８０％エタノール２００Ｌを用いて色素を溶出し、
溶出液を４０℃で減圧濃縮し色価Ｅ１００％１ｃｍ＝６
００の溶出液４９．３Ｋｇを得た。この濃縮した溶出液
をゼオライトＺ−０５（ジークライト（株）製）１０Ｋ
ｇを充填したカラムにＳＶ＝１で通液した。カラムを水
洗後、通過液と水洗液１０Ｌを合わせて、４５℃，６０
ｍｍＨｇの条件で減圧下に水蒸気蒸留を行った後、減圧
濃縮し、精製色素液（色価Ｅ100% 1cm ５３２ｎｍ＝８０
０）３５．７Ｋｇを得た。
＝８．５（ｐＨ３．０、Mcllvaine buffer）４０００Ｌ
を、ＨＰ−２０（三菱化成工業（株）製）を１００Ｌ充
填したカラムにＳＶ＝４で通液し、２００Ｌの水で水洗
後、８０％エタノール２００Ｌを用いて色素を溶出し、
溶出液を４０℃で減圧濃縮し色価Ｅ１００％１ｃｍ＝６
００の溶出液４９．３Ｋｇを得た。この濃縮した溶出液
をゼオライトＺ−０５（ジークライト（株）製）１０Ｋ
ｇを充填したカラムにＳＶ＝１で通液した。カラムを水
洗後、通過液と水洗液１０Ｌを合わせて、４５℃，６０
ｍｍＨｇの条件で減圧下に水蒸気蒸留を行った後、減圧
濃縮し、精製色素液（色価Ｅ100% 1cm ５３２ｎｍ＝８０
０）３５．７Ｋｇを得た。
【００２５】得られた精製色素液を用いて、表３に示す
組成の炭酸飲料を調製した。未精製色素を使用したもの
は、保存２日目に微量の沈殿が発生し、１４日目には多
量の白色の沈殿が認められ、異臭を感じたが、精製色素
を用いた炭酸飲料では、同条件下において、沈殿および
異臭の発生はともに認められなかった。
組成の炭酸飲料を調製した。未精製色素を使用したもの
は、保存２日目に微量の沈殿が発生し、１４日目には多
量の白色の沈殿が認められ、異臭を感じたが、精製色素
を用いた炭酸飲料では、同条件下において、沈殿および
異臭の発生はともに認められなかった。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【発明の効果】本発明方法により、異臭がなく、飲料等
に添加しても沈殿等を生じない、鮮明な色調の赤キャベ
ツ色素を工業的に有利に製造することができる。
に添加しても沈殿等を生じない、鮮明な色調の赤キャベ
ツ色素を工業的に有利に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上田 哲男 埼玉県八潮市鶴ケ曽根730−５ 日農化学 工業株式会社内 (72)発明者 椎名 隆次郎 埼玉県八潮市鶴ケ曽根730−５ 日農化学 工業株式会社内 (72)発明者 宮沢 久七 埼玉県八潮市鶴ケ曽根730−５ 株式会社 鹿光生物科学研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 赤キャベツの色素抽出液を無極性の多孔
質重合樹脂に吸着させ、該多孔質重合体樹脂を水洗後、
親水性有機溶媒を用いて色素を溶出し、溶出液を濃縮
後、残存する微量不純物を不溶性鉱物性物質を用いて除
去し、さらに水蒸気蒸留を行うことにより揮発性物質を
除去することを特徴とする赤キャベツ色素の製造方法。 - 【請求項２】 無極性の多孔質重合樹脂が、スチレン系
樹脂またはアクリル酸系樹脂であることを特徴とする請
求項１記載の赤キャベツ色素の製造方法。 - 【請求項３】 不溶性鉱物性物質が、ゼオライト、パー
ライトまたはカオリンであることを特徴とする請求項１
または請求項２記載の赤キャベツ色素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8070312A JPH09255888A (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 赤キャベツ色素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8070312A JPH09255888A (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 赤キャベツ色素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255888A true JPH09255888A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=13427820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8070312A Pending JPH09255888A (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 赤キャベツ色素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09255888A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003040123A1 (en) * | 2001-11-07 | 2003-05-15 | Biosilvio Munkfors Ab | Zeolites as matrices |
| JP2004507582A (ja) * | 2000-08-31 | 2004-03-11 | ハウザー、インコーポレイテッド | アントシアニンに富む組成物の有効な製法 |
| EP1293539A4 (en) * | 2000-05-26 | 2004-11-24 | San Ei Gen Ffi Inc | DEODORIZED COLOR RELATING TO THE BRASSICACEA PLANT |
| WO2008039375A1 (en) * | 2006-09-25 | 2008-04-03 | Wild Flavors, Inc. | Treatment of plant juices, extracts, and pigments |
-
1996
- 1996-03-26 JP JP8070312A patent/JPH09255888A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1293539A4 (en) * | 2000-05-26 | 2004-11-24 | San Ei Gen Ffi Inc | DEODORIZED COLOR RELATING TO THE BRASSICACEA PLANT |
| US7144593B2 (en) | 2000-05-26 | 2006-12-05 | San-Ei Gen F.F.I., Inc | Deodorized colorant of brassicaceae plant |
| JP2004507582A (ja) * | 2000-08-31 | 2004-03-11 | ハウザー、インコーポレイテッド | アントシアニンに富む組成物の有効な製法 |
| WO2003040123A1 (en) * | 2001-11-07 | 2003-05-15 | Biosilvio Munkfors Ab | Zeolites as matrices |
| WO2008039375A1 (en) * | 2006-09-25 | 2008-04-03 | Wild Flavors, Inc. | Treatment of plant juices, extracts, and pigments |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060227 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060808 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061205 |