JPH09268005A - 六フッ化リン酸リチウムの製造方法及びその製造装置 - Google Patents
六フッ化リン酸リチウムの製造方法及びその製造装置Info
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- JPH09268005A JPH09268005A JP10626196A JP10626196A JPH09268005A JP H09268005 A JPH09268005 A JP H09268005A JP 10626196 A JP10626196 A JP 10626196A JP 10626196 A JP10626196 A JP 10626196A JP H09268005 A JPH09268005 A JP H09268005A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/005—Lithium hexafluorophosphate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】工業規模で大量に、六フッ化リン酸リチウムを
製造する方法就中その結晶を簡単にしかも容易に析出さ
せる方法とこの方法に用いる装置とを開発すること。 【構成】常法により製造した、六フッ化リン酸リチウム
を含有する無水フッ化水素酸溶液を、無水フッ化水素酸
の蒸発による蒸発潜熱で好ましくは撹拌下に該溶液温度
を低下させて、六フッ化リン酸リチウムの結晶を析出さ
せること
製造する方法就中その結晶を簡単にしかも容易に析出さ
せる方法とこの方法に用いる装置とを開発すること。 【構成】常法により製造した、六フッ化リン酸リチウム
を含有する無水フッ化水素酸溶液を、無水フッ化水素酸
の蒸発による蒸発潜熱で好ましくは撹拌下に該溶液温度
を低下させて、六フッ化リン酸リチウムの結晶を析出さ
せること
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はリチウムイオン二次
電池用電解質などに有用な六フッ化リン酸リチウムを、
簡単に大量生産する製造方法並びにこの方法に用いる装
置に関する。
電池用電解質などに有用な六フッ化リン酸リチウムを、
簡単に大量生産する製造方法並びにこの方法に用いる装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】六フッ化リン酸化合物は、周知の通り、
リチウム電池等の高エネルギー電池の電解質をはじめ、
有機合成反応の触媒や半導体のドーピング剤として使用
される有用な化合物である。
リチウム電池等の高エネルギー電池の電解質をはじめ、
有機合成反応の触媒や半導体のドーピング剤として使用
される有用な化合物である。
【０００３】この六フッ化リン酸化合物の代表的なもの
の一つに六フッ化リン酸リチウムがある。
の一つに六フッ化リン酸リチウムがある。
【０００４】従来の六フッ化リン酸リチウムの製法につ
いては、多数の製造方法が知られており、その代表的な
方法は無水フッ化水素酸を使用する方法である。
いては、多数の製造方法が知られており、その代表的な
方法は無水フッ化水素酸を使用する方法である。
【０００５】この方法では、目的物六フッ化リン酸リチ
ウムは、原則としてフッ化リチウムと五塩化リンを、無
水フッ化水素酸中に投入反応させ、無水フッ化水素酸溶
液として得られ、これから冷却して六フッ化リン酸リチ
ウムを析出させるものである。
ウムは、原則としてフッ化リチウムと五塩化リンを、無
水フッ化水素酸中に投入反応させ、無水フッ化水素酸溶
液として得られ、これから冷却して六フッ化リン酸リチ
ウムを析出させるものである。
【０００６】而して従来の六フッ化リン酸リチウムの製
法については、その殆ど全ては、反応方法の改善が主で
あって、工業的規模で大量にしかも簡単に目的物六フッ
化リン酸リチウムを製造する方法については検討されて
いない。特に無水フッ化水素酸溶液中に存在する六フッ
化リン酸リチウムを析出させる方法については、全く検
討されていない。
法については、その殆ど全ては、反応方法の改善が主で
あって、工業的規模で大量にしかも簡単に目的物六フッ
化リン酸リチウムを製造する方法については検討されて
いない。特に無水フッ化水素酸溶液中に存在する六フッ
化リン酸リチウムを析出させる方法については、全く検
討されていない。
【０００７】事実例えば特開平４−１７５２１６号では
１ｌ容器のデータしかなく、また特開平６−０５６４１
３号でも１ｌ容器の実施例しか開示されていない。即ち
工業的規模の実施については全く考慮されていない。
１ｌ容器のデータしかなく、また特開平６−０５６４１
３号でも１ｌ容器の実施例しか開示されていない。即ち
工業的規模の実施については全く考慮されていない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、工業規模で大量に、六フッ化リン酸リチウ
ムを製造する方法就中その結晶を簡単にしかも容易に析
出させる方法とこの方法に用いる装置とを開発すること
である。
する課題は、工業規模で大量に、六フッ化リン酸リチウ
ムを製造する方法就中その結晶を簡単にしかも容易に析
出させる方法とこの方法に用いる装置とを開発すること
である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この課題は、常法により
製造した、六フッ化リン酸リチウムを含有する無水フッ
化水素酸溶液を、無水フッ化水素酸の蒸発による蒸発潜
熱で該溶液温度を低下させて、六フッ化リン酸リチウム
の結晶を析出させることにより解決される。
製造した、六フッ化リン酸リチウムを含有する無水フッ
化水素酸溶液を、無水フッ化水素酸の蒸発による蒸発潜
熱で該溶液温度を低下させて、六フッ化リン酸リチウム
の結晶を析出させることにより解決される。
【００１０】
【発明の実施形態】本発明の原理は常法により製造され
た六フッ化リン酸リチウムの無水フッ化水素酸溶液につ
いて、蒸発気化するフッ化水素の蒸発潜熱を利用して、
溶液を冷却させることにある。フッ化水素の蒸発潜熱は
９０ｋｃａｌ／ｋｇと大きく、また真空下で気化しやす
い。この気化による冷却を行うと、外部から冷却するの
と異なり、溶液が均一に冷却されると共に、自身の蒸発
潜熱で冷却するため熱効率が極めて良い特徴を有してい
る。
た六フッ化リン酸リチウムの無水フッ化水素酸溶液につ
いて、蒸発気化するフッ化水素の蒸発潜熱を利用して、
溶液を冷却させることにある。フッ化水素の蒸発潜熱は
９０ｋｃａｌ／ｋｇと大きく、また真空下で気化しやす
い。この気化による冷却を行うと、外部から冷却するの
と異なり、溶液が均一に冷却されると共に、自身の蒸発
潜熱で冷却するため熱効率が極めて良い特徴を有してい
る。
【００１１】例えば１００ｋｇの溶液から１時間に５ｋ
ｇのフッ化水素を蒸発させたとすれば、溶液の温度低下
は次のようになる。 ９５×０．５×ｔ＝５×９０ ｔ＝９．５℃ （溶液の比熱 ０．５ｋｃａｌ／ｋｇ，℃） このように少しの蒸発量で大幅に温度低下させることが
出来る。この温度低下は蒸発量の理論に従って温度低下
をさせることが出来る。あまり急激に圧力を変化させる
と溶液の突沸が起こり結晶を細かくしてしまう場合があ
る。この際低速の撹拌をしながら圧力を変化させること
は有効な手段である。
ｇのフッ化水素を蒸発させたとすれば、溶液の温度低下
は次のようになる。 ９５×０．５×ｔ＝５×９０ ｔ＝９．５℃ （溶液の比熱 ０．５ｋｃａｌ／ｋｇ，℃） このように少しの蒸発量で大幅に温度低下させることが
出来る。この温度低下は蒸発量の理論に従って温度低下
をさせることが出来る。あまり急激に圧力を変化させる
と溶液の突沸が起こり結晶を細かくしてしまう場合があ
る。この際低速の撹拌をしながら圧力を変化させること
は有効な手段である。
【００１２】蒸発したフッ化水素を凝縮して反応容器に
戻すと温度低下に寄与する部分は次のようになる。 １００×０．５×ｔ＝５×３０×０．６ （３０：温度差，ＨＦの比熱０．６ｋｃａｌ／ｋｇ，
℃） ｔ＝１．８℃ 蒸発量の寄与の２割程度である。
戻すと温度低下に寄与する部分は次のようになる。 １００×０．５×ｔ＝５×３０×０．６ （３０：温度差，ＨＦの比熱０．６ｋｃａｌ／ｋｇ，
℃） ｔ＝１．８℃ 蒸発量の寄与の２割程度である。
【００１３】このように蒸発したフッ化水素を凝縮回収
すれば溶液量が変化せず不純物の少ない製品を得られる
利点がある。
すれば溶液量が変化せず不純物の少ない製品を得られる
利点がある。
【００１４】更に本発明を詳しく説明すると以下の通り
である。撹拌機（２）付き耐圧容器（１）に、六フッ化
リン酸リチウムを含有する無水フッ化水素酸溶液を入
れ、好ましくは撹拌機を回転させ、排気を真空用エジェ
クター（４）に接続し、圧力を徐々に低下させ、好まし
くは撹拌下にフッ化水素を蒸発させて、その蒸発潜熱を
利用して溶液温度を低下させていく。圧力は液温度が
０．１〜１０℃／時間低下するように調整していき、液
温度を−３０℃〜−４０℃迄低下させる。液濃縮と温度
低下の両方の影響で六フッ化リン酸リチウムの結晶が析
出してくる。このように真空を利用してフッ化水素の蒸
発による濃縮と蒸発潜熱による溶液の冷却を利用して結
晶を析出させる。
である。撹拌機（２）付き耐圧容器（１）に、六フッ化
リン酸リチウムを含有する無水フッ化水素酸溶液を入
れ、好ましくは撹拌機を回転させ、排気を真空用エジェ
クター（４）に接続し、圧力を徐々に低下させ、好まし
くは撹拌下にフッ化水素を蒸発させて、その蒸発潜熱を
利用して溶液温度を低下させていく。圧力は液温度が
０．１〜１０℃／時間低下するように調整していき、液
温度を−３０℃〜−４０℃迄低下させる。液濃縮と温度
低下の両方の影響で六フッ化リン酸リチウムの結晶が析
出してくる。このように真空を利用してフッ化水素の蒸
発による濃縮と蒸発潜熱による溶液の冷却を利用して結
晶を析出させる。
【００１５】また、撹拌機（２）付きの耐圧容器（１）
の排気管と真空用エジェクター（４）との間に、凝縮器
（３）を設置し、蒸発してくるフッ化水素酸を、低温例
えば−４０℃のプラインで冷却し、凝縮させ、凝縮液を
耐圧容器に戻すようにしておく。この耐圧容器（１）に
六フッ化リン酸リチウムを含有する無水フッ化水素酸溶
液を入れ、好ましくは撹拌機（２）を回転させ、排気を
真空用エジェクター（４）に接続し、圧力を徐々に低下
させ、フッ化水素を蒸発させて、その蒸発潜熱を利用し
て液温度を低下させていく。蒸発凝縮した−３０℃のフ
ッ化水素を戻しながら、液温度が０．１〜１０℃／時間
低下するように圧力を調整していき、液温度を−３０〜
−４０℃まで低下させる。この場合は真空を利用してフ
ッ化水素の蒸発による蒸発潜熱を利用し、更に凝縮して
くる低温のフッ化水素を利用して溶液を冷却させること
で結晶を析出させるものである。上記の説明では撹拌機
（２）付耐圧容器（１）を使用した場合であるが、本発
明では必ずしも撹拌しなくとも良く、撹拌機（２）のな
い容器（１）を使用しても良い。
の排気管と真空用エジェクター（４）との間に、凝縮器
（３）を設置し、蒸発してくるフッ化水素酸を、低温例
えば−４０℃のプラインで冷却し、凝縮させ、凝縮液を
耐圧容器に戻すようにしておく。この耐圧容器（１）に
六フッ化リン酸リチウムを含有する無水フッ化水素酸溶
液を入れ、好ましくは撹拌機（２）を回転させ、排気を
真空用エジェクター（４）に接続し、圧力を徐々に低下
させ、フッ化水素を蒸発させて、その蒸発潜熱を利用し
て液温度を低下させていく。蒸発凝縮した−３０℃のフ
ッ化水素を戻しながら、液温度が０．１〜１０℃／時間
低下するように圧力を調整していき、液温度を−３０〜
−４０℃まで低下させる。この場合は真空を利用してフ
ッ化水素の蒸発による蒸発潜熱を利用し、更に凝縮して
くる低温のフッ化水素を利用して溶液を冷却させること
で結晶を析出させるものである。上記の説明では撹拌機
（２）付耐圧容器（１）を使用した場合であるが、本発
明では必ずしも撹拌しなくとも良く、撹拌機（２）のな
い容器（１）を使用しても良い。
【００１６】本発明に於いて、撹拌を行う場合は、その
構造や種類は特に限定されることはなく、例えば回転羽
根等、適宜な手段で緩やかな撹拌で良い。
構造や種類は特に限定されることはなく、例えば回転羽
根等、適宜な手段で緩やかな撹拌で良い。
【００１７】上記これ等の方法により多量の結晶を析出
させ取り扱うことが出来るようになる。
させ取り扱うことが出来るようになる。
【００１８】圧力容器は容量に限定されないが、１００
ｌ、１ｍ3、３ｍ3、１０ｍ3、のものを用いることが出
来る。材質はステンレス鋼またはフッ素樹脂のライニン
グを施したもの等が用いられる。凝縮器はポリテトラフ
ルオロエチレンの如きフッ素樹脂製、カーボン製又はス
テンレス製のものを用いることが出来る。エジェクター
はポリ塩化ビニル製やゴムライニング製のものが使用出
来る。
ｌ、１ｍ3、３ｍ3、１０ｍ3、のものを用いることが出
来る。材質はステンレス鋼またはフッ素樹脂のライニン
グを施したもの等が用いられる。凝縮器はポリテトラフ
ルオロエチレンの如きフッ素樹脂製、カーボン製又はス
テンレス製のものを用いることが出来る。エジェクター
はポリ塩化ビニル製やゴムライニング製のものが使用出
来る。
【００１９】
【実施例】以下本発明の実施例を示す。
【００２０】
【実施例１】撹拌機付きの１００ｌのステンレス製の耐
圧容器（１）に六フッ化リン酸リチウムを含有する２０
℃のフッ化水素溶液を１００ｋｇ入れた。撹拌機（２）
を１０ｒｐｍで回転させながら３℃／分の速度で温度低
下させ、１５時間掛けて−３０℃まで冷却した。蒸発し
たフッ化水素酸は２９０ｋｇであった。固液分離し乾燥
させて製品が１０．５ｋｇ得られた。このものの遊離酸
は１００ｐｐｍで不溶解残分は０．０８％であった。
圧容器（１）に六フッ化リン酸リチウムを含有する２０
℃のフッ化水素溶液を１００ｋｇ入れた。撹拌機（２）
を１０ｒｐｍで回転させながら３℃／分の速度で温度低
下させ、１５時間掛けて−３０℃まで冷却した。蒸発し
たフッ化水素酸は２９０ｋｇであった。固液分離し乾燥
させて製品が１０．５ｋｇ得られた。このものの遊離酸
は１００ｐｐｍで不溶解残分は０．０８％であった。
【００２１】
【実施例２】上記実施例１に於いて、耐圧容器として撹
拌機のつかないものを使用し、且つ撹拌することなく、
５℃／分の速度で温度低下させ、その他は実施例１と同
様に処理した。この結果、製品は１０．３ｋｇ得られ
た。
拌機のつかないものを使用し、且つ撹拌することなく、
５℃／分の速度で温度低下させ、その他は実施例１と同
様に処理した。この結果、製品は１０．３ｋｇ得られ
た。
【００２２】
【実施例３】下記実施例３の装置を用いて、六フッ化リ
ン酸リチウムを製造した。即ち撹拌機（２）及び凝縮器
（３）付きの１ｍ3のステンレス製の耐圧容器（１）に
六フッ化リン酸リチウムを含有する２５℃のフッ化水素
溶液を１，０００ｋｇ入れた。撹拌機（２）を５ｒｐｍ
で回転させながら３℃／分の速度で温度低下させ、１４
時間掛けて−３０℃まで冷却した。固液分離し、固体を
乾燥させると製品が１０７ｋｇ得られた。このものの遊
離酸は９９ｐｐｍで不溶解残分は０．０７％であった。
ン酸リチウムを製造した。即ち撹拌機（２）及び凝縮器
（３）付きの１ｍ3のステンレス製の耐圧容器（１）に
六フッ化リン酸リチウムを含有する２５℃のフッ化水素
溶液を１，０００ｋｇ入れた。撹拌機（２）を５ｒｐｍ
で回転させながら３℃／分の速度で温度低下させ、１４
時間掛けて−３０℃まで冷却した。固液分離し、固体を
乾燥させると製品が１０７ｋｇ得られた。このものの遊
離酸は９９ｐｐｍで不溶解残分は０．０７％であった。
【００２３】
【実施例４】回転数０〜１０ｒｐｍ可変の撹拌機（２）
付き、直径１ｍ、高さ１．３ｍ、容積１ｍ3のステンレ
ス耐圧容器（１）に、外塔ステンレス製で内部管体は直
径２０ｍｍ、長さ１ｍのカーボンで構成された凝縮器
（３）を設け、耐圧容器（１）とは直径１０ｍｍのＰＦ
Ａパイプで接続する。凝縮器（３）とエジェクター
（４）との間に圧力調整器（５）を取り付ける。耐圧容
器（１）にはマノメーター（６）を取り付ける。エジェ
クターは、エジェクター（４）、水槽（７）及びポンプ
（８）から構成される。
付き、直径１ｍ、高さ１．３ｍ、容積１ｍ3のステンレ
ス耐圧容器（１）に、外塔ステンレス製で内部管体は直
径２０ｍｍ、長さ１ｍのカーボンで構成された凝縮器
（３）を設け、耐圧容器（１）とは直径１０ｍｍのＰＦ
Ａパイプで接続する。凝縮器（３）とエジェクター
（４）との間に圧力調整器（５）を取り付ける。耐圧容
器（１）にはマノメーター（６）を取り付ける。エジェ
クターは、エジェクター（４）、水槽（７）及びポンプ
（８）から構成される。
【図１】図１は本発明装置の一例を示す説明図である。
１・・・耐圧反応容器 ２・・・撹拌機 ３・・・凝縮器 ４・・・真空用エジェクター ５・・・圧力調整器 ６・・・マノメーター ７・・・水槽 ８・・・ポンプ
Claims (5)
- 【請求項１】常法により製造した、六フッ化リン酸リチ
ウムを含有する無水フッ化水素酸溶液を、無水フッ化水
素酸の蒸発による蒸発潜熱で該溶液温度を低下させて、
六フッ化リン酸リチウムの結晶を析出させることを特徴
とする六フッ化リン酸リチウムの製造方法。 - 【請求項２】上記溶液温度を低下させる際に、これを撹
拌下に行う請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】蒸発する無水フッ化水素酸を凝縮させて、
循環使用する請求項１または２に記載の製造方法。 - 【請求項４】耐圧反応容器及び真空用エジェクター、必
要に応じ凝縮器から構成され、該反応容器はステンレス
製又はフッ素樹脂ライニング容器であって、且つ該反応
容器の排気管と真空用エジェクターとを連結し、必要に
応じこれ等の間に凝縮器を設置し、この凝縮器と反応容
器との間に凝縮液を返送するための配管を設けたことを
特徴とする六フッ化リン酸リチウムの製造装置。 - 【請求項５】耐圧反応容器に撹拌機を付設した請求項４
に記載の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10626196A JPH09268005A (ja) | 1996-04-02 | 1996-04-02 | 六フッ化リン酸リチウムの製造方法及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10626196A JPH09268005A (ja) | 1996-04-02 | 1996-04-02 | 六フッ化リン酸リチウムの製造方法及びその製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09268005A true JPH09268005A (ja) | 1997-10-14 |
Family
ID=14429164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| WO1999062821A1 (de) * | 1998-06-04 | 1999-12-09 | Basf Aktiengesellschaft | VERFAHREN ZUR KRISTALLISATION VON HOCHREINEM LiPF6 AUS ORGANISCHEN LÖSUNGSMITTELN |
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-
1996
- 1996-04-02 JP JP10626196A patent/JPH09268005A/ja active Pending
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