JPH09268011A - 高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液 - Google Patents

高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液

Info

Publication number
JPH09268011A
JPH09268011A JP7781996A JP7781996A JPH09268011A JP H09268011 A JPH09268011 A JP H09268011A JP 7781996 A JP7781996 A JP 7781996A JP 7781996 A JP7781996 A JP 7781996A JP H09268011 A JPH09268011 A JP H09268011A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
calcium hydroxide
aqueous suspension
solid content
added
suspension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP7781996A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3995736B2 (ja
Inventor
Koichi Tanaka
宏一 田中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Okutama Kogyo Co Ltd
Original Assignee
Okutama Kogyo Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Okutama Kogyo Co Ltd filed Critical Okutama Kogyo Co Ltd
Priority to JP07781996A priority Critical patent/JP3995736B2/ja
Publication of JPH09268011A publication Critical patent/JPH09268011A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3995736B2 publication Critical patent/JP3995736B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 固形分含量が多くても低粘度であり、粘度の
経時安定性が良好であり、作業性に優れる高濃度水酸化
カルシウム水性懸濁液を提供する。 【解決手段】 粘度が2000cP以下であり、かつ固
形分含有量が41〜75重量%である高濃度水酸化カル
シウムを、酸化カルシウムに過剰の水を反応させて水酸
化カルシウム水性懸濁液を製造する方法において、最高
温度に到達するまでの反応温度y(℃)と反応時間x
(分)との相関関係が、所定式を所定相関係数で満足す
るように、反応を制御するか、あるいは強酸の金属塩又
は多価アルコールあるいはその両方を添加し、析出する
水酸化カルシウム結晶について所定結晶面間のX線強度
比が所定値になるように制御するか、あるいは所定含水
率の水酸化カルシウム水性懸濁液に分散剤を水酸化カル
シウム当り所定割合添加することにより得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、従来よりもはるか
に高濃度の新規な高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液及
びそれを簡単に効率よく製造する方法に関するものであ
る。この高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液は固形分含
量が多くても低粘度であり、粘度の経時安定性が良好で
あり、作業性に優れ、運送コストを低減することがで
き、また中和処理を効率よく行うことができるので、特
に酸性廃水の中和処理剤として好適に用いられ、その
他、溶融炉から出る溶融金属の受け皿への付着防止剤、
電気溶接時に飛散する溶融金属の溶接箇所以外の金属面
への付着防止剤、塗料やプラスチックの充てん剤などと
しても有用である。
【0002】
【従来の技術】従来、水酸化カルシウムは、酸性廃水の
中和処理剤などとして使用時に酸化カルシウム又は水酸
化カルシウムの粉体を水に加えて懸濁液に調製するか、
あるいは直接懸濁液がそのまま用いられているが、懸濁
液調製時に粉塵が飛び散り作業環境を悪化させたり、懸
濁液は時間の経過とともに粘度が上昇してくるために作
業性からしてその濃度はせいぜい25〜30重量%止ま
りであり、それよりも高濃度の懸濁液は製造困難であっ
た。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情の下、固形分含量が多くても低粘度であり、粘度の
経時安定性が良好であり、作業性に優れる高濃度水酸化
カルシウム水性懸濁液を提供することを目的としてなさ
れたものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記した好
ましい特性を有する高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液
を開発するために種々研究を重ねた結果、反応温度と反
応時間とが特定の相関関係を有するように反応を制御す
るか、特定の添加剤を加えて析出水酸化カルシウム結晶
の特定結晶面間のX線強度比を制御するか、特定量の分
散剤特にカルボン酸系分散剤を加えることにより、その
目的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて本
発明を完成するに至った。
【0005】すなわち、本発明は、粘度が2000cP
以下であり、かつ固形分含有量が41〜75重量%であ
ることを特徴とする高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液
を提供するものである。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明の高濃度水酸化カルシウム
水性懸濁液(以下、本発明スラリーという)は、粘度が
2000cP以下であることが必要であり、好ましくは
500cP以下、より好ましくは100cP以下である
のがよく、かつ固形分含有量が41〜75重量%である
ことが必要であり、好ましくは50〜75重量%、より
好ましくは65〜75重量%の範囲であるのがよく、特
に粘度が100cP以下、かつ固形分含有量が65〜7
5重量%の範囲のものが有利である。粘度が2000c
Pを超えると作業性が良好でなくなるし、また固形分含
有量が少なすぎると十分な濃度に達せず、中和処理など
の作業効率が低下する。
【0007】本発明スラリーは、酸化カルシウムに過剰
の水を反応させて水酸化カルシウム水性懸濁液を製造す
る方法において、最高温度に到達するまでの反応温度y
(℃)と反応時間x(分)との相関関係が、次式 y=a×ln(x)+c (I) (式中、5≦a≦13.5、0≦c≦80)を0.95
以上の相関係数で満足するように、反応を制御するか、
あるいは強酸の金属塩又は多価アルコールあるいはその
両方を添加し、析出する水酸化カルシウム結晶について
その結晶面(101)に対する(001)のX線強度比
(I18/I34)が0.8以上になるように制御すること
によって製造することができる。なお、上記相関式
(I)におけるlnは自然対数を示す。
【0008】原料に用いる酸化カルシウムは粉砕された
ものであれば特に制限はないが、好ましくは乾式粉砕さ
れたもの、例えば石灰石をロータリーキルン炉、ベッケ
ンバッハ炉、流動焙焼炉で焼成したのち、ケージミル、
バイブロミル、ボールミル、ディスクミルなどの乾式粉
砕機で粉砕し、篩分けなどで分級したものが挙げられ
る。この粉砕された酸化カルシウムは、通常20〜30
0μm、好ましくは20〜110μmの累積50%平均
粒子径を有する。
【0009】この酸化カルシウムの消化反応に用いる水
は、清水が好ましいが、本発明の目的をそこなわない範
囲で多少の不純分を含んでいても差し支えなく、工業用
水で十分であり、所望により少量のアルコール、中でも
沸点が水の沸点よりも低い低級アルコール、特にメタノ
ール、エタノール、メタノール変成エタノール、イソプ
ロピルアルコール変成エタノール、各種工業用アルコー
ルを含有させてもよい。アルコールは消化反応を遅延さ
せ、均質で反応性の良好な水酸化カルシウムを生成しや
すくするが、使用量が多すぎると消化反応が起こりにく
くなり、またアルコールの気化に時間がかかる。
【0010】水の使用量は、酸化カルシウムに対し、過
剰量、好ましくはモル比で通常1.05〜100、好ま
しくは5〜50の範囲で選ばれる。
【0011】消化反応は、酸化カルシウムと水を所定割
合でそれぞれ混合機に供給し、混合機中で均質に混合す
ることによって行うのが好ましい。混合機としては、す
き刃型ミキサー、単一パドルスクリューミキサー、二重
パドルスクリューミキサーなどが挙げられる。
【0012】消化反応を、式(I)の相関式によって制
御する場合には、該式におけるa及びcの好適範囲は、
8≦a≦12.5、5≦c≦60の範囲であるのが好ま
しく、特に10≦a≦12.5、かつ10≦c≦50の
範囲であり、しかも相関係数が0.97以上であるのが
有利である。このaの数値が5未満かあるいは13.5
を超えると、粘度が2000cP以下で経時安定性のよ
い水酸化カルシウム水性懸濁液は得られない。また、c
の数値が80を超えても粘度が2000cP以下で経時
安定性のよい水酸化カルシウム水性懸濁液は得られな
い。また、相関係数が0.95未満でも粘度が2000
cP以下で経時安定性のよい水酸化カルシウム水性懸濁
液は得られない。
【0013】前記の強酸の金属塩や多価アルコールを添
加する場合には、強酸の金属塩としては、金属が周期表
第II族又は第III族の元素の中から選ばれた少なく
とも1種、中でもCaであるものが好ましく、特に石膏
が有利である。また、多価アルコールとしては、二価ア
ルコール又は三価アルコールが好ましい。
【0014】また、本発明スラリーは、含水率59重量
%以下の水酸化カルシウム水性懸濁液に、分散剤を水酸
化カルシウム全量当り0.1〜10.0重量%の割合で
添加することによっても製造することができる。この原
料の水酸化カルシウム水性懸濁液は、その含水率を59
重量%以下、好ましくは25〜55重量%に調整するこ
とが必要である。
【0015】分散剤としては、カルボン酸塩、好ましく
はカルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属
塩、特にナトリウム塩を主成分とし、しかもキレート価
が1000以上のものが好ましい。分散剤の添加量は、
水酸化カルシウム全量当り0.1〜10.0重量%、好
ましくは1.0〜3.0重量%の範囲に調整される。
【0016】
【実施例】次に実施例によって本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定される
ものではない。
【0017】先ず、比較のために比較例1〜3を示す。 比較例1 粒径10〜20mmの石灰石を950℃で2時間電気炉
で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.25〜
0.6mmに調整した酸化カルシウム粉末100gを2
0℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌し
ながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得ら
れた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次
脱水し、固形分58.5%のろ滓を得た。このろ滓をミ
キサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分41.0%
の水酸化カルシウム水性懸濁液を調製した。得られた水
酸化カルシウム水性懸濁液の粘度は4850cPであっ
た。この懸濁液中の水酸化カルシウムを分取し、X線分
析した結果、2θ=34.1°の強度をI34、2θ=1
8.1°の強度をI18としたときの強度比I18/I34
0.68であった。また、最高温度に到達するまでの反
応温度(y)と反応時間(x)の相関関係はy=56x
+20,相関係数(R2)は1.00であった。
【0018】比較例2 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.25〜
0.6mmに調整した酸化カルシウム粉末100gを2
0℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌し
ながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得ら
れた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次
脱水し、固形分58.5%のろ滓を得た。このろ滓をミ
キサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分41.2%
の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化
カルシウム水性懸濁液の粘度は2300cPであり、水
酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.70であ
った。また、最高温度に到達するまでの反応温度(y)
と反応時間(x)の相関関係は y=1.4655×l
n(x)+29.903、相関係数は0.99であっ
た。
【0019】比較例3 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.25〜
0.6mmに調整した酸化カルシウム粉末100gを4
0℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌し
ながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得ら
れた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次
脱水し、固形分58.8%のろ滓を得た。このろ滓をミ
キサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分41.1%
の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化
カルシウム水性懸濁液の粘度は560cPであったが、
3日経過後は2200cPであり、水酸化カルシウムの
X線強度比I18/I34は0.72であった。また、最高
温度に到達するまでの反応温度(y)と反応時間(x)
の相関関係は y=13.900×ln(x)+54.
166、相関係数は0.99であった。
【0020】実施例1 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.15〜
0.25mmに調整した酸化カルシウム粉末100gを
20℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌
しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得
られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二
次脱水し、固形分58.5%のろ滓を得た。このろ滓を
ミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分41.3
%の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸
化カルシウム水性懸濁液は、320cPであり、14日
経過後は340cPであった。水酸化カルシウムのX線
強度比I18/I34は1.00であり、最高温度に達する
までの反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係はy
=6.2894×ln(x)+42.802、相関係数
は0.96であった。
【0021】実施例2 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.045
mm以下に調整した酸化カルシウム粉末100gを20
℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しな
がら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られ
た懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱
水し、固形分58.5%のろ滓を得た。このろ滓をミキ
サー中で撹拌しながら水を添加し、固形分41.2%の
水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カ
ルシウム水性懸濁液は、480cPであり、14日経過
後は550cPであった。水酸化カルシウムのX線強度
比I18/I34は0.80であり、最高温度に到達するま
での反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係はy=
5.217×ln(x)+41.611、相関係数は
0.96であった。
【0022】実施例3 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.15〜
0.25mmに調整した酸化カルシウム粉末100gを
20℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌
しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得
られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二
次脱水し、固形分79.6%のろ滓を得た。このろ滓を
ミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分41.5
%の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸
化カルシウム水性懸濁液は、330cPであり、14日
経過後も330cPであった。水酸化カルシウムのX線
強度比I18/I34は0.80であり、最高温度に到達す
るまでの反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係は
y=12.328×ln(x)+18.267、相関係
数は0.97であった。
【0023】実施例4 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.045
mm以下に調整した酸化カルシウム粉末100gを20
℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しな
がら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られ
た懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱
水し、固形分79.6%のろ滓を得た。このろ滓をミキ
サー中で撹拌しながら水を添加し、固形分41.5%の
水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カ
ルシウム水性懸濁液は、450cPであり、14日経過
後は520cPであった。水酸化カルシウムのX線強度
比I18/I34は0.81であり、最高温度に到達するま
での反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係はy=
13.211×ln(x)+36.232、相関係数は
0.98であった。
【0024】実施例5 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.15〜
0.25mmに調整した酸化カルシウム粉末100gを
20℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌
しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得
られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二
次脱水し、固形分79.6%のろ滓を得た。このろ滓を
ミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分51.2
%の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸
化カルシウム水性懸濁液は、380cPであり、14日
経過後は410cPであった。水酸化カルシウムのX線
強度比I18/I34は0.82であり、最高温度に到達す
るまでの反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係は
y=12.547×ln(x)+16.842、相関係
数は0.98であった。
【0025】実施例6 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.045
mm以下に調整した酸化カルシウム粉末100gを20
℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しな
がら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られ
た懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱
水し、固形分79.6%のろ滓を得た。このろ滓をミキ
サー中で撹拌しながら水を添加し、固形分51.5%の
水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カ
ルシウム水性懸濁液は、480cPであり、14日経過
後は550cPであった。水酸化カルシウムのX線強度
比I18/I34は0.83であり、最高温度に到達するま
での反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係はy=
13.002×ln(x)+35.765、相関係数は
0.97であった。
【0026】実施例7 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.15〜
0.25mmに調整した酸化カルシウム粉末100gを
20℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌
しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得
られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二
次脱水し、固形分79.6%のろ滓を得た。このろ滓を
ミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分70.1
%の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸
化カルシウム水性懸濁液は、400cPであり、14日
経過後は410cPであった。水酸化カルシウムのX線
強度比I18/I34は0.86であり、最高温度に到達す
るまでの反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係は
y=12.332×ln(x)+16.822、相関係
数は0.98であった。
【0027】実施例8 粒径10〜20mmの石灰石を1300℃で2時間電気
炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径0.045
mm以下に調整した酸化カルシウム粉末100gを20
℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しな
がら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られ
た懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱
水し、固形分79.6%のろ滓を得た。このろ滓をミキ
サー中で撹拌しながら水を添加し、固形分70.2%の
水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カ
ルシウム水性懸濁液は、580cPであり、14日経過
後も580cPであった。水酸化カルシウムのX線強度
比I18/I34は0.83であり、最高温度に到達するま
での反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係はy=
12.986×ln(x)+35.989、相関係数は
0.97であった。
【0028】実施例9 石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式
粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末
1000kgを20℃の水4m3中に撹拌しながら添加
し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液
をデカンターで一次脱水後ベルトプレスで二次脱水し、
固形分58.5%のろ滓を得た。このろ滓をヘンシェル
ミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分41.2
%の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸
化カルシウム水性懸濁液は、540cPであり、14日
経過後は580cPであった。水酸化カルシウムのX線
強度比I18/I34は0.91であり、最高温度に到達す
るまでの反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係は
y=12.148×ln(x)+17.2229、相関
係数は0.97であった。
【0029】実施例10 石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾
式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉
末1000kgを20℃の水4m3中に撹拌しながら添
加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁
液をデカンターで一次脱水後ベルトプレスで二次脱水
し、固形分58.6%のろ滓を得た。このろ滓をヘンシ
ェルミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分4
2.3%の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られ
た水酸化カルシウム水性懸濁液は、620cPであり、
14日経過後は670cPであった。水酸化カルシウム
のX線強度比I18/I34は0.84であり、最高温度に
到達するまでの反応温度(y)と反応時間(x)の相関
関係はy=12.532×ln(x)+15.699、
相関係数は0.98であった。
【0030】実施例11 石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕
後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末10
00kgを20℃の水4m3中に撹拌しながら添加し、
消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をデ
カンターで一次脱水後ベルトプレスで二次脱水し、固形
分60.3%のろ滓を得た。このろ滓をヘンシェルミキ
サー中で撹拌しながら水を添加し、固形分43.5%の
水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カ
ルシウム水性懸濁液は、380cPであり、14日経過
後も380cPであった。水酸化カルシウムのX線強度
比I 18/I34は0.99であり、最高温度に到達するま
での反応温度(y)と反応時間(x)の相関関係はy=
12.198×ln(x)+16.384、相関係数は
0.99であった。
【0031】実施例12 石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式
粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末
100g、石膏1.5gを20℃の水400cm3中に
1.4m/sの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が
終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一
次脱水後、加圧プレス二次脱水し、固形分80.2%の
ろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を
添加し、固形分68.9%の水酸化カルシウム水性懸濁
液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、5
60cPであり、14日経過後は540cPであった。
水酸化カルシウムのX線強度比はI18/I34は0.90
であった。
【0032】実施例13 石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式
粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末
100g、石膏3.0gを20℃の水400cm3中に
1.4m/sの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が
終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一
次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分78.9%
のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水
を添加し、固形分70.3%の水酸化カルシウム水性懸
濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、
250cPであり、14日経過後は280cPであっ
た。水酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.9
5であった。
【0033】実施例14 石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式
粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末
100g、石膏1.5g、グリセリン2.5gを20℃
の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しなが
ら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた
懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水
し、固形分75.9%のろ滓を得た。このろ滓をミキサ
ー中で撹拌しながら水を添加し、固形分70.4%の水
酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カル
シウム水性懸濁液は、400cPであり、14日経過後
は450cPであった。水酸化カルシウムのX線強度比
18/I34は0.96であった。
【0034】実施例15 石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式
粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末
100g、石膏3.0g、グリセリン5.0gを20℃
の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しなが
ら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた
懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水
し、固形分79.3%のろ滓を得た。このろ滓をミキサ
ー中で撹拌しながら水を添加し、固形分70.2%の水
酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カル
シウム水性懸濁液は、32cPであり、14日経過後は
40cPであった。水酸化カルシウムのX線強度比I18
/I34は1.31であった。
【0035】実施例16 石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式
粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末
200g、石膏6.0g、グリセリン10.0gを20
℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しな
がら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られ
た懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱
水し、固形分78.5%のろ滓を得た。このろ滓をミキ
サー中で撹拌しながら水を添加し、固形分70.1%の
水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カ
ルシウム水性懸濁液は、40cPであり、14日経過後
は42cPであった。水酸化カルシウムのX線強度比I
18/I34は1.28であった。
【0036】実施例17 石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾
式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉
末100g、石膏1.5gを20℃の水400cm3
に1.4m/sの周速で撹拌しながら添加し、消化反応
が終結するまで撹拌した。この消化反応が終結した懸濁
液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、
固形分77.7%のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中
で撹拌しながら水を添加し、固形分69.8%の水酸化
カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウ
ム水性懸濁液は、520cPであり、14日経過後は5
50cPであった。水酸化カルシウムのX線強度比I18
/I34は0.92であった。
【0037】実施例18 石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾
式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉
末100g、石膏3.0gを20℃の水400cm3
に1.4m/sの周速で撹拌しながら添加し、消化反応
が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで
一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分78.6
%のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら
水を添加し、固形分68.4%の水酸化カルシウム水性
懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液
は、230cPであり、14日経過後は250cPであ
った。水酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.
96であった。
【0038】実施例19 石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾
式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉
末100g、石膏1.5g、グリセリン2.5gを20
℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しな
がら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られ
た懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱
水し、固形分75.8%のろ滓を得た。このろ滓をミキ
サー中で撹拌しながら水を添加し、固形分70.3%の
水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カ
ルシウム水性懸濁液は、380cPであり、14日経過
後は390cPであった。水酸化カルシウムのX線強度
比I18/I34は1.01であった。
【0039】実施例20 石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾
式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉
末100g、石膏3.0g、グリセリン5.0gを20
℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しな
がら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られ
た懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱
水し、固形分76.5%のろ滓を得た。このろ滓をミキ
サー中で撹拌しながら水を添加し、固形分70.2%の
水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カ
ルシウム水性懸濁液は、28cPであり、14日経過後
は29cPであった。水酸化カルシウムのX線強度比I
18/I34は1.42であった。
【0040】実施例21 石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾
式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉
末200g、石膏6.0g、グリセリン10.0gを2
0℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌し
ながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得ら
れた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次
脱水し、固形分77.2%のろ滓を得た。このろ滓をミ
キサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分68.5%
の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化
カルシウム水性懸濁液は、30cPであり、14日経過
後は31cPであった。水酸化カルシウムのX線強度比
18/I34は1.45であった。
【0041】実施例22 石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕
後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末10
0g、石膏1.5gを20℃の水400cm3中に1.
4m/sの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結
するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱
水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分80.3%のろ
滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添
加し、固形分68.8%の水酸化カルシウム水性懸濁液
を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、48
0cPであり、14日経過後は500cPであった。水
酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.96であ
った。
【0042】実施例23 石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕
後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末10
0g、石膏3.0gを20℃の水400cm3中に1.
4m/sの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結
するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱
水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分80.2%のろ
滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添
加し、固形分67.3%の水酸化カルシウム水性懸濁液
を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、20
0cPであり、14日経過後は220cPであった。水
酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.98であ
った。
【0043】 実施例24石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで
乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム
粉末100g、石膏1.5g、グリセリン2.5gを2
0℃の水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌し
ながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得ら
れた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次
脱水し、固形分81.2%のろ滓を得た。このろ滓をミ
キサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分70.2%
の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化
カルシウム水性懸濁液は、320cPであり、14日経
過後も320cPであった。水酸化カルシウムのX線強
度比I18/I34は1.21であった。
【0044】実施例25 石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕
後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末10
0g、石膏3.0g、グリセリン5.0gを20℃の水
400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しながら添
加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁
液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、
固形分79.9%のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中
で撹拌しながら水を添加し、固形分70.5%の水酸化
カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウ
ム水性懸濁液は、15cPであり、14日経過後は14
cPであった。水酸化カルシウムのX線強度比I18/I
34は1.68であった。
【0045】実施例26 石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕
後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末20
0g、石膏6.0g、グリセリン10.0gを20℃の
水400cm3中に1.4m/sの周速で撹拌しながら
添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸
濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水
し、固形分78.5%のろ滓を得た。このろ滓をミキサ
ー中で撹拌しながら水を添加し、固形分68.9%の水
酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カル
シウム水性懸濁液は、20cPであり、14日経過後は
22cPであった。水酸化カルシウムのX線強度比I18
/I34は1.65であった。
【0046】実施例27 石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式
粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末
900gを20℃の水4500cm3中に1.4m/s
の周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで
撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加
圧プレスで二次脱水し、固形分42.2%のろ滓を得
た。東亜合成(株)製分散剤A−6001を水酸化カル
シウムに対して1.0%添加しミキサーで5分間一次分
散処理を行った後、コーレスミキサーで20分間二次分
散処理を行い、固形分41.2%の水酸化カルシウム水
性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液
は、10cPであり、14日経過後は12cPであっ
た。水酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.7
0であった。
【0047】実施例28 石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式
粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末
900gを20℃の水4500cm3中に1.4m/s
の周速で撹拌しながら終結するまで撹拌した。得られた
懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水
し、固形分63.8%のろ滓を得た。東亜合成(株)製
分散剤A−6001を水酸化カルシウムに対して2.0
%添加しミキサーで5分間一次分散処理を行った後、コ
ーレスミキサーで20分間二次分散処理を行い、固形分
61.7%の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得ら
れた水酸化カルシウム水性懸濁液は、38cPであり、
14日経過後は30cPであった。水酸化カルシウムの
X線強度比I18/I34は0.71であった。
【0048】実施例29 石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式
粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末
900gを20℃の水4500cm3中に1.4m/s
の周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで
撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加
圧プレスで二次脱水し、固形分73.2%のろ滓を得
た。東亜合成(株)製分散剤A−6001を水酸化カル
シウムに対して2.5%添加しミキサーで5分間一次分
散処理を行った後、コーレスミキサーで20分間二次分
散処理を行い、固形分70.1%の水酸化カルシウム水
性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液
は、25cPであり、14日経過後は28cPであっ
た。水酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.6
9であった。
【0049】実施例30 石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾
式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉
末900gを20℃の水4500cm3中に1.4m/
sの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するま
で撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、
加圧プレスで二次脱水し、固形分42.3%のろ滓を得
た。東亜合成(株)製分散剤A−6001を水酸化カル
シウムに対して1.0%添加しミキサーで5分間一次分
散処理を行った後、コーレスミキサーで20分間二次分
散処理を行い、固形分41.2%の水酸化カルシウム水
性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液
は、8cPであり、14日経過後は10cPであった。
水酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.68で
あった。
【0050】実施例31 石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾
式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉
末900gを20℃の水4500cm3中に1.4m/
sの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するま
で撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、
加圧プレスで二次脱水し、固形分64.1%のろ滓を得
た。東亜合成(株)製分散剤A−6001を水酸化カル
シウムに対して2.0%添加しミキサーで5分間一次分
散処理を行った後、コーレスミキサーで20分間二次分
散処理を行い、固形分61.9%の水酸化カルシウム水
性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液
は、35cPであり、14日経過後も35cPであっ
た。水酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.6
9であった。
【0051】実施例32 石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾
式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉
末900gを20℃の水4500cm3中に1.4m/
sの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するま
で撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、
加圧プレスで二次脱水し、固形分73.1%のろ滓を得
た。東亜合成(株)製分散剤A−6001を水酸化カル
シウムに対して2.5%添加しミキサーで5分間一次分
散処理を行った後、コーレスミキサーで20分間二次分
散処理を行い、固形分70.1%の水酸化カルシウム水
性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液
は、25cPであり、14日経過後は24cPであっ
た。水酸化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.6
9であった。
【0052】実施例33 石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕
後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末90
0gを20℃の水4500cm3中に1.4m/sの周
速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌
した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プ
レスで二次脱水し、固形分42.2%のろ滓を得た。東
亜合成(株)製分散剤A−6001を水酸化カルシウム
に対して1.0%添加しミキサーで5分間一次分散処理
を行った後、コーレスミキサーで20分間二次分散処理
を行い、固形分41.1%の水酸化カルシウム水性懸濁
液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、6
cPであり、14日経過後は8cPであった。水酸化カ
ルシウムのX線強度比I18/I34は0.68であった。
【0053】実施例34 石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕
後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末90
0gを20℃の水4500cm3中に1.4m/sの周
速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌
した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プ
レスで二次脱水し、固形分64.5%のろ滓を得た。東
亜合成(株)製分散剤A−6001を水酸化カルシウム
に対して2.0%添加しミキサーで5分間一次分散処理
を行った後、コーレスミキサーで20分間二次分散処理
を行い、固形分61.1%の水酸化カルシウム水性懸濁
液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、3
2cPであり、14日経過後は29cPであった。水酸
化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.68であっ
た。
【0054】実施例35 石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕
後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末90
0gを20℃の水4500cm3中に1.4m/sの周
速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌
した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プ
レスで二次脱水し、固形分73.5%のろ滓を得た。東
亜合成(株)製分散剤A−6001を水酸化カルシウム
に対して2.5%添加しミキサーで5分間一次分散処理
を行った後、コーレスミキサーで20分間二次分散処理
を行い、固形分70.3%の水酸化カルシウム水性懸濁
液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、2
8cPであり、14日経過後も28cPであった。水酸
化カルシウムのX線強度比I18/I34は0.68であっ
た。
【0055】以上の結果により、反応制御のための前記
相関式(I)を満足しない各比較例ではいずれも懸濁液
粘度が2000cPを超えているのに対し、本発明の実
施例ではいずれも所期の粘度及び固形分含有量を共に満
足する高濃度懸濁液が得られることが分る。
【0056】
【発明の効果】本発明の高濃度水酸化カルシウム水性懸
濁液は、固形分含量が多くても低粘度であり、粘度の経
時安定性が良好であり、作業性に優れ、運送コストを低
減することができ、また中和処理を効率よく行うことが
できるという顕著な効果を奏する。また、本発明方法に
よれば、このような所期の効果を奏する高濃度水酸化カ
ルシウム水性懸濁液を簡単に効率よく製造することがで
きる。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粘度が2000cP以下であり、かつ固
    形分含有量が41〜75重量%であることを特徴とする
    高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液。
  2. 【請求項2】 酸化カルシウムに過剰の水を反応させて
    水酸化カルシウム水性懸濁液を製造する方法において、
    最高温度に到達するまでの反応温度y(℃)と反応時間
    x(分)との相関関係が、次式 y=a×ln(x)+c (式中、5≦a≦13.5、0≦c≦80)を0.95
    以上の相関係数で満足するように、反応を制御すること
    を特徴とする請求項1記載の高濃度水酸化カルシウム水
    性懸濁液の製造方法。
  3. 【請求項3】 酸化カルシウムに過剰の水を反応させて
    水酸化カルシウム水性懸濁液を製造する方法において、
    強酸の金属塩又は多価アルコールあるいはその両方を添
    加し、析出する水酸化カルシウム結晶についてその結晶
    面(101)に対する(001)のX線強度比(I18
    34)が0.8以上になるように制御することを特徴と
    する請求項1記載の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液
    の製造方法。
  4. 【請求項4】 強酸の金属塩を構成する金属が周期表第
    II族又は第III族の元素の中から選ばれた少なくと
    も1種である請求項3記載の方法。
  5. 【請求項5】 多価アルコールが二価アルコール又は三
    価アルコールである請求項3記載の方法。
  6. 【請求項6】 含水率59重量%以下の水酸化カルシウ
    ム水性懸濁液に、分散剤を水酸化カルシウム全量当り
    0.1〜10.0重量%の割合で添加することを特徴と
    する請求項1記載の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液
    の製造方法。
  7. 【請求項7】 分散剤の主成分がカルボン酸ナトリウム
    塩であって、しかもキレート価が1000以上のもので
    ある請求項6記載の方法。
JP07781996A 1996-03-29 1996-03-29 高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液及びその製造方法 Expired - Fee Related JP3995736B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP07781996A JP3995736B2 (ja) 1996-03-29 1996-03-29 高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP07781996A JP3995736B2 (ja) 1996-03-29 1996-03-29 高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH09268011A true JPH09268011A (ja) 1997-10-14
JP3995736B2 JP3995736B2 (ja) 2007-10-24

Family

ID=13644652

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP07781996A Expired - Fee Related JP3995736B2 (ja) 1996-03-29 1996-03-29 高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3995736B2 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007031212A (ja) * 2005-07-27 2007-02-08 Touso Sangyo Kk 超微粒子水酸化カルシウムスラリー
CN114956609A (zh) * 2022-06-21 2022-08-30 安徽前江超细粉末科技有限公司 一种低成本氢氧化钙悬浮液及其制备方法
CN115108738A (zh) * 2022-06-21 2022-09-27 安徽前江超细粉末科技有限公司 一种氢氧化钙悬浮液及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007031212A (ja) * 2005-07-27 2007-02-08 Touso Sangyo Kk 超微粒子水酸化カルシウムスラリー
CN114956609A (zh) * 2022-06-21 2022-08-30 安徽前江超细粉末科技有限公司 一种低成本氢氧化钙悬浮液及其制备方法
CN115108738A (zh) * 2022-06-21 2022-09-27 安徽前江超细粉末科技有限公司 一种氢氧化钙悬浮液及其制备方法
CN115108738B (zh) * 2022-06-21 2023-07-07 安徽前江超细粉末科技有限公司 一种氢氧化钙悬浮液及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3995736B2 (ja) 2007-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5776749B2 (ja) セメント系固化材用コンクリートスラッジ加熱乾燥粉およびその製造方法
JP4960600B2 (ja) 廃石膏の処理方法
WO2016008435A1 (zh) 活性硅酸钙的制备方法
JPS59172559A (ja) 水系塗料の製造方法
JPH09268011A (ja) 高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液
JPH10167775A (ja) 消石灰の製造方法
JP4213247B2 (ja) 高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液及びその製造方法
JP5748391B2 (ja) 易分散性炭酸カルシウム粉末の製造方法及びその方法により得られる炭酸カルシウム粉末
EP0276077B1 (en) A process for forming finely divided calcium sulphate
JP2746912B2 (ja) 吹付けコンクリート用急結剤
JP2002087815A (ja) 炭酸カルシウム粉体、及びその製造方法
JPH0881216A (ja) 水酸化マグネシウム水懸濁液及びその製造方法
JP2584877B2 (ja) リン酸四カルシウムの製造方法
JP3089110B2 (ja) 炭酸カルシウム微粒子分散体の製造方法
JP6977791B2 (ja) 還元材の製造方法、及びセメント組成物の製造方法
CN101405237A (zh) 一种活性高炉矿渣的制备方法
JP3805815B2 (ja) 水酸化カルシウム乾燥粉体の製造方法
KR19990032874A (ko) 굴패각을 이용한 분말형 담체의 제조방법
JP2021109792A (ja) セメント組成物の製造方法、及びセメント組成物の製造システム
EP0277646B1 (en) Calcium silicate phosphor of large particle size and process for producing same
JPS63285138A (ja) セメントクリンカ−および高炉スラグの粉砕助剤
JP4838953B2 (ja) Yag粉末の製造方法
JP2006083017A (ja) 高濃度炭酸カルシウムスラリーの製造方法
JPS6337053B2 (ja)
JPH0431313A (ja) 微粒子アルミナの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Effective date: 20060210

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060622

A521 Written amendment

Effective date: 20060821

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

A131 Notification of reasons for refusal

Effective date: 20061026

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20061225

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070322

A521 Written amendment

Effective date: 20070521

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20070719

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Effective date: 20070801

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 3

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100810

R150 Certificate of patent (=grant) or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 3

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100810

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100810

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110810

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 4

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110810

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120810

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120810

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130810

Year of fee payment: 6

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees