JPH09268064A - 炭化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化けい素焼結体の製造方法Info
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- JPH09268064A JPH09268064A JP8102078A JP10207896A JPH09268064A JP H09268064 A JPH09268064 A JP H09268064A JP 8102078 A JP8102078 A JP 8102078A JP 10207896 A JP10207896 A JP 10207896A JP H09268064 A JPH09268064 A JP H09268064A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結助剤を添加して焼結する炭化けい素セラ
ミックスでは、焼結時に焼結体中の粒界部分に熱伝導率
の低い助剤成分が偏析するため、熱伝導性が大きく低下
する。 【解決手段】 ＳｉＣ粉末に焼結助剤を添加した粉末を
成形し、その成形体を焼成する炭化けい素焼結体の製造
方法において、該焼結助剤をＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉
末とし、かつその添加量をそれぞれ５〜１５ｗｔ％と
し、該焼成する方法を常圧の不活性ガス中で１７００〜
２０００℃の温度で焼成した後、さらに窒素（Ｎ2）以
外の常圧の不活性ガス中で１５００〜１９００℃の温度
で熱処理する方法とすることを特徴とした炭化けい素焼
結体の製造方法。
ミックスでは、焼結時に焼結体中の粒界部分に熱伝導率
の低い助剤成分が偏析するため、熱伝導性が大きく低下
する。 【解決手段】 ＳｉＣ粉末に焼結助剤を添加した粉末を
成形し、その成形体を焼成する炭化けい素焼結体の製造
方法において、該焼結助剤をＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉
末とし、かつその添加量をそれぞれ５〜１５ｗｔ％と
し、該焼成する方法を常圧の不活性ガス中で１７００〜
２０００℃の温度で焼成した後、さらに窒素（Ｎ2）以
外の常圧の不活性ガス中で１５００〜１９００℃の温度
で熱処理する方法とすることを特徴とした炭化けい素焼
結体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化けい素焼結体
の製造方法に関し、特に高熱伝導性を有する炭化けい素
焼結体の製造方法に関する。
の製造方法に関し、特に高熱伝導性を有する炭化けい素
焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化けい素セラミックスは、熱伝導性、
耐酸化性、耐薬品性に優れるため、種々の用途に応用さ
れている。この炭化けい素セラミックスは、難焼結性で
あるため、一般に、焼結助剤としてＢ−Ｃ系化合物やＡ
ｌ2Ｏ3等を添加し１９００℃以上の極めて高い温度で焼
成される。そのため、最近では焼成温度を下げるべく、
比較的低温で焼結できるＭｇＡｌ2Ｏ4、Ｙ2Ｏ3等を焼結
助剤として添加し焼成する方法が提案されている。
耐酸化性、耐薬品性に優れるため、種々の用途に応用さ
れている。この炭化けい素セラミックスは、難焼結性で
あるため、一般に、焼結助剤としてＢ−Ｃ系化合物やＡ
ｌ2Ｏ3等を添加し１９００℃以上の極めて高い温度で焼
成される。そのため、最近では焼成温度を下げるべく、
比較的低温で焼結できるＭｇＡｌ2Ｏ4、Ｙ2Ｏ3等を焼結
助剤として添加し焼成する方法が提案されている。
【０００３】しかしながら、これらの方法で製造すると
焼結時に焼結体中の粒界部分に熱伝導率の低い助剤成分
が偏析し、本来なら高熱伝導性を有する炭化けい素セラ
ミックスの熱伝導性が大きく低下するため、半導体分野
で使われる例えばレーザーの高出力化により熱が大きく
掛かるステッパー用部品などに要求されているほどの放
熱性に優れた高熱伝導性を有する炭化けい素セラミック
スが作製できないという問題があった。
焼結時に焼結体中の粒界部分に熱伝導率の低い助剤成分
が偏析し、本来なら高熱伝導性を有する炭化けい素セラ
ミックスの熱伝導性が大きく低下するため、半導体分野
で使われる例えばレーザーの高出力化により熱が大きく
掛かるステッパー用部品などに要求されているほどの放
熱性に優れた高熱伝導性を有する炭化けい素セラミック
スが作製できないという問題があった。
【０００４】そのため、ＣＶＤ法を利用して炭化けい素
を気相析出させることで粒界相に不純物を含まない高熱
伝導な炭化けい素焼結体を作製するという極めて高価な
方法が採られている。
を気相析出させることで粒界相に不純物を含まない高熱
伝導な炭化けい素焼結体を作製するという極めて高価な
方法が採られている。
【０００５】本発明は、上述した従来の炭化けい素焼結
体の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであっ
て、その目的は、焼結助剤を添加し焼成する製造方法で
あって、高熱伝導性を有する炭化けい素焼結体の製造方
法を提供することにある。
体の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであっ
て、その目的は、焼結助剤を添加し焼成する製造方法で
あって、高熱伝導性を有する炭化けい素焼結体の製造方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、焼結助剤をＭｇＡｌ
2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉末とし、その焼結助剤を添加した成形
体を常圧の不活性ガス中で焼成した後、さらに常圧の不
活性ガス中で熱処理すれば、高熱伝導性の炭化けい素焼
結体が得られるとの知見を得て本発明を完成した。
を達成するため鋭意研究した結果、焼結助剤をＭｇＡｌ
2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉末とし、その焼結助剤を添加した成形
体を常圧の不活性ガス中で焼成した後、さらに常圧の不
活性ガス中で熱処理すれば、高熱伝導性の炭化けい素焼
結体が得られるとの知見を得て本発明を完成した。
【０００７】即ち本発明は、ＳｉＣ粉末に焼結助剤を添
加した粉末を成形し、その成形体を焼成する炭化けい素
焼結体の製造方法において、該焼結助剤をＭｇＡｌ2Ｏ4
及びＹ2Ｏ3粉末とし、かつその添加量をそれぞれ５〜１
５ｗｔ％とし、該焼成する方法を常圧の不活性ガス中で
１７００〜２０００℃の温度で焼成した後、さらに窒素
（Ｎ2）以外の常圧の不活性ガス中で１５００〜１９０
０℃の温度で熱処理する方法とすることを特徴とする炭
化けい素焼結体の製造方法とすることを要旨とする。以
下、さらに詳細に説明する。
加した粉末を成形し、その成形体を焼成する炭化けい素
焼結体の製造方法において、該焼結助剤をＭｇＡｌ2Ｏ4
及びＹ2Ｏ3粉末とし、かつその添加量をそれぞれ５〜１
５ｗｔ％とし、該焼成する方法を常圧の不活性ガス中で
１７００〜２０００℃の温度で焼成した後、さらに窒素
（Ｎ2）以外の常圧の不活性ガス中で１５００〜１９０
０℃の温度で熱処理する方法とすることを特徴とする炭
化けい素焼結体の製造方法とすることを要旨とする。以
下、さらに詳細に説明する。
【０００８】焼結助剤にＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉末と
したのは次の理由による。それは、ＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ
2Ｏ3粉末を焼結助剤として用いると、焼成時に低融点の
粒界ガラス相を析出させて焼結するが、その生成したガ
ラス相が熱伝導率を大きく下げるため、そのガラス相を
焼成後さらに熱処理することで分解させて焼結体外部に
排除することによって高熱伝導化することにあるため、
ガラス相の分解、排除が容易なできるだけ低い温度で焼
結するＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉末としたものである。
したのは次の理由による。それは、ＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ
2Ｏ3粉末を焼結助剤として用いると、焼成時に低融点の
粒界ガラス相を析出させて焼結するが、その生成したガ
ラス相が熱伝導率を大きく下げるため、そのガラス相を
焼成後さらに熱処理することで分解させて焼結体外部に
排除することによって高熱伝導化することにあるため、
ガラス相の分解、排除が容易なできるだけ低い温度で焼
結するＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉末としたものである。
【０００９】この焼結助剤の添加量としては、ＭｇＡｌ
2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉末のそれぞれが５〜１５ｗｔ％の範囲
にあるのが適当であり、この範囲より少なすぎると焼結
助剤としての効果が十分発揮されないために常圧焼結時
に十分に緻密な焼結体が得られず、多すぎると炭化けい
素の性状が悪くなる。
2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉末のそれぞれが５〜１５ｗｔ％の範囲
にあるのが適当であり、この範囲より少なすぎると焼結
助剤としての効果が十分発揮されないために常圧焼結時
に十分に緻密な焼結体が得られず、多すぎると炭化けい
素の性状が悪くなる。
【００１０】この焼結助剤を添加した成形体を焼成する
方法としては、常圧の不活性ガス中で焼成した後、さら
に常圧の不活性ガス中で熱処理する方法とした。これ
は、先ず従来の方法で焼結体を作製し、その作製した焼
結体をさらに熱処理することで前記で述べたように生成
したガラス相を分解、排除し、粒界ガラス相を極めて少
なくするものである。
方法としては、常圧の不活性ガス中で焼成した後、さら
に常圧の不活性ガス中で熱処理する方法とした。これ
は、先ず従来の方法で焼結体を作製し、その作製した焼
結体をさらに熱処理することで前記で述べたように生成
したガラス相を分解、排除し、粒界ガラス相を極めて少
なくするものである。
【００１１】その焼成温度は、１７００〜２０００℃が
好ましく、１７００℃より低いと緻密化が十分でなく、
２０００℃を越えると炭化けい素粉末のＳｉＣと焼結助
剤のＭｇＡｌ2Ｏ4が一部で反応してＭｇ、Ａｌ等の分解
ガスが発生するが、その分解反応が激しくなり、焼結助
剤が揮散して緻密化しない。一方、熱処理温度は、１５
００〜１９００℃が好ましく、１５００℃より低いとガ
ラス相の排除が十分でなく、１９００℃を越えると炭化
けい素と焼結助剤との分解反応が進んで緻密でなくな
る。
好ましく、１７００℃より低いと緻密化が十分でなく、
２０００℃を越えると炭化けい素粉末のＳｉＣと焼結助
剤のＭｇＡｌ2Ｏ4が一部で反応してＭｇ、Ａｌ等の分解
ガスが発生するが、その分解反応が激しくなり、焼結助
剤が揮散して緻密化しない。一方、熱処理温度は、１５
００〜１９００℃が好ましく、１５００℃より低いとガ
ラス相の排除が十分でなく、１９００℃を越えると炭化
けい素と焼結助剤との分解反応が進んで緻密でなくな
る。
【００１２】焼成する雰囲気としては、Ａｒ等の不活性
ガスであればいずれでもよい。熱処理するガスとして
は、窒素（Ｎ2）以外の不活性ガスであればいずれでも
よい。Ｎ2を熱処理用ガスとして用いた場合、熱処理時
にＮ2が粒界ガラス相に溶解して窒化マグネシウム等の
化合物を生成するため、粒界相からのＭｇ、Ａｌ等のガ
スの分解、排出を妨げ、粒界相の低減による熱伝導率向
上の効果が十分に発揮されない。
ガスであればいずれでもよい。熱処理するガスとして
は、窒素（Ｎ2）以外の不活性ガスであればいずれでも
よい。Ｎ2を熱処理用ガスとして用いた場合、熱処理時
にＮ2が粒界ガラス相に溶解して窒化マグネシウム等の
化合物を生成するため、粒界相からのＭｇ、Ａｌ等のガ
スの分解、排出を妨げ、粒界相の低減による熱伝導率向
上の効果が十分に発揮されない。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明をさらに詳細に述べると、
先ずＳｉＣ粉末に焼結助剤であるＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ2
Ｏ3粉末をそれぞれ５〜１５ｗｔ％添加した原料粉末を
慣用の方法、例えばボールミル、アトリッション型ミル
等で湿式混合して乾燥する。
先ずＳｉＣ粉末に焼結助剤であるＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ2
Ｏ3粉末をそれぞれ５〜１５ｗｔ％添加した原料粉末を
慣用の方法、例えばボールミル、アトリッション型ミル
等で湿式混合して乾燥する。
【００１４】次いで、乾燥した原料粉末を慣用の方法、
例えばＣＩＰ成形、射出成形、押出成形法等により成形
体を作製する。作製した成形体をカーボン製のルツボに
入れ、常圧のＡｒ等の不活性ガス中で１７００〜２００
０℃の温度で焼成する。得られた焼結体をさらに常圧の
Ａｒ等の不活性ガス中で１５００〜１９００℃の温度で
熱処理する。
例えばＣＩＰ成形、射出成形、押出成形法等により成形
体を作製する。作製した成形体をカーボン製のルツボに
入れ、常圧のＡｒ等の不活性ガス中で１７００〜２００
０℃の温度で焼成する。得られた焼結体をさらに常圧の
Ａｒ等の不活性ガス中で１５００〜１９００℃の温度で
熱処理する。
【００１５】以上の方法で炭化けい素焼結体を製造すれ
ば、熱伝導性に優れた焼結体を得ることができる。
ば、熱伝導性に優れた焼結体を得ることができる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
本発明をより詳細に説明する。
【００１７】（実施例１〜１３） （１）炭化けい素成形体の作製 ＳｉＣ粉末（シュタルク社製ＵＦ−１５、平均粒径０．
４μｍ）に、Ｙ2Ｏ3粉末（信越化学工業社製、スタンダ
ードタイプ、平均粒径３．０μｍ）及びＭｇＡｌ2Ｏ4粉
末（岩谷社製、ＳＰ−１２、平均粒径２．０μｍ）を表
１に示す割合で加えて、ＳｉＣ製ボールを充填した樹脂
製ポットミルでメタノールを溶媒として２４時間混合
し、乾燥した後乳鉢で解砕して原料粉末を調製した。こ
の原料粉末をφ１５×５tｍｍにプレス成形した後、１
５０ＭＰａの圧力でＣＩＰ成形した。
４μｍ）に、Ｙ2Ｏ3粉末（信越化学工業社製、スタンダ
ードタイプ、平均粒径３．０μｍ）及びＭｇＡｌ2Ｏ4粉
末（岩谷社製、ＳＰ−１２、平均粒径２．０μｍ）を表
１に示す割合で加えて、ＳｉＣ製ボールを充填した樹脂
製ポットミルでメタノールを溶媒として２４時間混合
し、乾燥した後乳鉢で解砕して原料粉末を調製した。こ
の原料粉末をφ１５×５tｍｍにプレス成形した後、１
５０ＭＰａの圧力でＣＩＰ成形した。
【００１８】（２）炭化けい素焼結体の作製 作製した成形体をカーボン製のルツボに入れ、常圧のＡ
ｒ中で表１に示す焼成温度で３時間保持して焼結した。
ｒ中で表１に示す焼成温度で３時間保持して焼結した。
【００１９】（３）炭化けい素焼結体の熱処理 得られた焼結体をカーボンルツボに入れ、表１に示す不
活性ガス中で表１に示す温度で５時間熱処理した。 （４）評価 得られた熱処理した焼結体の上下面を＃６００のダイヤ
モンド砥石で研削後、φ１０×２tｍｍの形状に加工し
た。この試験片をレーザーフラッシュ法にて熱伝導率を
測定した。その結果を表１に示す。
活性ガス中で表１に示す温度で５時間熱処理した。 （４）評価 得られた熱処理した焼結体の上下面を＃６００のダイヤ
モンド砥石で研削後、φ１０×２tｍｍの形状に加工し
た。この試験片をレーザーフラッシュ法にて熱伝導率を
測定した。その結果を表１に示す。
【００２０】（比較例１〜１１）比較のため比較例１、
２では、焼成温度を、比較例３、４では、熱処理温度
を、比較例５〜８では、焼結助剤であるＭｇＡｌ2Ｏ4ま
たはＹ2Ｏ3粉末の添加量を本発明の範囲外にした他は実
施例と同じく焼結体を作製し、熱処理を行い評価した。
また、比較例９では、不活性ガスにＮ2ガスを用いた他
は実施例と同様にして焼結体を作製し、熱処理して評価
した。さらに、比較例１０では、実施例で用いたＳｉＣ
粉末に、Ｂ4Ｃ粉末及びタールピッチをＣ換算で表１に
示す量だけ添加し、実施例と同様に焼結体を作製して熱
処理せずに、比較例１１では、熱処理して評価した。そ
れらの結果を表１に示す。
２では、焼成温度を、比較例３、４では、熱処理温度
を、比較例５〜８では、焼結助剤であるＭｇＡｌ2Ｏ4ま
たはＹ2Ｏ3粉末の添加量を本発明の範囲外にした他は実
施例と同じく焼結体を作製し、熱処理を行い評価した。
また、比較例９では、不活性ガスにＮ2ガスを用いた他
は実施例と同様にして焼結体を作製し、熱処理して評価
した。さらに、比較例１０では、実施例で用いたＳｉＣ
粉末に、Ｂ4Ｃ粉末及びタールピッチをＣ換算で表１に
示す量だけ添加し、実施例と同様に焼結体を作製して熱
処理せずに、比較例１１では、熱処理して評価した。そ
れらの結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１から明らかなように、実施例１〜１３
においては、熱伝導率がいずれも１００Ｗ／ｍ・Ｋを大
きく越す高熱伝導性の炭化けい素焼結体が得られてい
る。
においては、熱伝導率がいずれも１００Ｗ／ｍ・Ｋを大
きく越す高熱伝導性の炭化けい素焼結体が得られてい
る。
【００２３】これに対して比較例１、２では、焼成温度
が適当でないため、緻密な焼結体が得られず、比較例
３、４では、熱処理温度が適当でないため、焼結体中の
粒界のガラス成分が焼結体の外に充分に排出されず、そ
の後の熱処理の効果がいずれも発揮されず熱伝導率の低
い焼結体となっている。また、比較例５〜８では、焼結
助剤であるＭｇＡｌ2Ｏ4またはＹ2Ｏ3粉末のいずれかが
過不足であるため、緻密な焼結体が得られなかったり、
ガラス成分が多すぎたりして熱処理の効果が発揮されず
に熱伝導率の低い焼結体となっている。さらに、比較例
９では、熱処理するガスがＮ2であるため熱処理の効果
が現れず、熱伝導率の低い焼結体となっている。さらに
また、従来のＢ−Ｃ系の焼結助剤を用いた比較例１０、
１１では、熱処理しないものは勿論、熱処理したものも
生成したガラス相が十分に排除させず、熱伝導率の低い
焼結体となっている。
が適当でないため、緻密な焼結体が得られず、比較例
３、４では、熱処理温度が適当でないため、焼結体中の
粒界のガラス成分が焼結体の外に充分に排出されず、そ
の後の熱処理の効果がいずれも発揮されず熱伝導率の低
い焼結体となっている。また、比較例５〜８では、焼結
助剤であるＭｇＡｌ2Ｏ4またはＹ2Ｏ3粉末のいずれかが
過不足であるため、緻密な焼結体が得られなかったり、
ガラス成分が多すぎたりして熱処理の効果が発揮されず
に熱伝導率の低い焼結体となっている。さらに、比較例
９では、熱処理するガスがＮ2であるため熱処理の効果
が現れず、熱伝導率の低い焼結体となっている。さらに
また、従来のＢ−Ｃ系の焼結助剤を用いた比較例１０、
１１では、熱処理しないものは勿論、熱処理したものも
生成したガラス相が十分に排除させず、熱伝導率の低い
焼結体となっている。
【００２４】
【発明の効果】本発明の方法で炭化けい素焼結体を製造
することにより、高熱伝導性を有する焼結体を得ること
ができた。これにより、焼結助剤を添加して製造する方
法であっても、高熱伝導性を有する炭化けい素焼結体の
製造方法を提供できるようになった。
することにより、高熱伝導性を有する焼結体を得ること
ができた。これにより、焼結助剤を添加して製造する方
法であっても、高熱伝導性を有する炭化けい素焼結体の
製造方法を提供できるようになった。
Claims (1)
- 【請求項１】 ＳｉＣ粉末に焼結助剤を添加した粉末を
成形し、その成形体を焼成する炭化けい素焼結体の製造
方法において、該焼結助剤をＭｇＡｌ2Ｏ4及びＹ2Ｏ3粉
末とし、かつその添加量をそれぞれ５〜１５ｗｔ％と
し、該焼成する方法を常圧の不活性ガス中で１７００〜
２０００℃の温度で焼成した後、さらに窒素（Ｎ2）以
外の常圧の不活性ガス中で１５００〜１９００℃の温度
で熱処理する方法とすることを特徴とする炭化けい素焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8102078A JPH09268064A (ja) | 1996-04-02 | 1996-04-02 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8102078A JPH09268064A (ja) | 1996-04-02 | 1996-04-02 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09268064A true JPH09268064A (ja) | 1997-10-14 |
Family
ID=14317748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8102078A Withdrawn JPH09268064A (ja) | 1996-04-02 | 1996-04-02 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09268064A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008308370A (ja) * | 2007-06-15 | 2008-12-25 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素焼結体の高純度化方法 |
-
1996
- 1996-04-02 JP JP8102078A patent/JPH09268064A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008308370A (ja) * | 2007-06-15 | 2008-12-25 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素焼結体の高純度化方法 |
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| A761 | Written withdrawal of application |
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