JPH09268097A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 良好な形状の化合物半導体単結晶を歩留まり
よく得ることができる製造装置を提供する。 【解決手段】 Ａｒガスにより加圧される高圧容器１
と、原料２及び封止剤３を入れるるつぼ４と、該るつぼ
４を回転可能かつ上下動可能に支持するるつぼ軸５と、
下端に種結晶６を回転可能かつ上下動可能に保持して育
成結晶１０を引き上げる引上げ軸７と、ヒータ８Ａ，８
Ｂ，８Ｃと、該ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃを囲繞する保温
筒９と、チャンバー内を上部空間１Ａと下部空間１Ｂの
少なくとも２つに分ける仕切り体２０とを備えている。
上部空間１Ａには、ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃよりも上側
の空間とるつぼ４内の空間が含まれる。下部空間１Ｂに
は、ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃ、保温筒９及びるつぼ４の
下側空間よりなるホットゾーンが含まれる。仕切り体２
０により上部空間１Ａと下部空間１Ｂとでは、ガスの対
流が互いに独立して起こり、ぶつかることはないので、
温度ゆらぎが生じず、良好な形状で双晶や多結晶のない
単結晶が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶製造装置に
関し、例えば液体封止チョクラルスキー（ＬＥＣ）法に
よる化合物半導体単結晶の製造に適用して有用な技術に
関する。

【０００２】

【従来の技術】図５には、従来のＬＥＣ法に用いられる
結晶引上げ装置の概略が示されている。この引上げ装置
は、高圧容器１と、原料２及び封止剤３を入れるるつぼ
４と、該るつぼ４を回転可能かつ上下動可能に支持する
るつぼ軸５と、下端に種結晶６を回転可能かつ上下動可
能に保持して育成結晶１０を引き上げる引上げ軸７と、
原料２及び封止剤３を加熱して融解するためのヒータ８
Ａ，８Ｂ，８Ｃと、該ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃを囲繞す
る保温筒９とを備えた構成となっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の構成の結晶引上げ装置を用いて結晶育成を行うと、
育成結晶１０が多結晶化してしまったり、育成結晶１０
中に双晶が生じてしまうことがあり、歩留まりが低下す
るという問題点があった。また、育成中の結晶重量の変
化に基づく結晶径の制御性が充分に満足できるレベルの
ものではなかった。

【０００４】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、その目的とするところは、良好な形状の
単結晶を歩留まりよく得ることができる製造装置を提供
することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは、チャンバー内の温度ゆらぎにより上
記不都合が生じると考え、その温度ゆらぎの発生原因を
究明すべく鋭意研究を行った。その結果、ヒータにより
加熱されて上昇するガス（図５の矢印ロ）と、上昇しチ
ャンバー上部の壁により冷却されて下降するガス（図５
の矢印イ）とがるつぼの上縁周辺でぶつかり混合される
ことにより温度ゆらぎが生じることを見出した。そこ
で、本発明者らは、加熱されて上昇するガスと冷却され
て下降するガスとの混合が起こらないように、それらの
ガスの流れを分ければよいと考えた。

【０００６】すなわち、本発明は、るつぼ内に入れた原
料及び封止剤を該るつぼを囲むヒータにより加熱して融
解させ、その原料融液の上面に種結晶を接触させてこれ
を徐々に引き上げることにより単結晶を育成する装置に
おいて、チャンバー内の空間を少なくとも、ヒータより
も上側の空間及びるつぼ内の空間を含む上部空間と、ヒ
ータ、該ヒータを囲む保温筒及びホットゾーンを含む下
部空間とに分ける仕切り体を設けたことを特徴とする。

【０００７】また、前記仕切り体と前記保温筒の上端と
の間には、前記下部空間内を対流するガスの流路が設け
られていることも特徴とする。

【０００８】さらに、前記仕切り体の下部は前記るつぼ
内にその内面または外面に沿うように挿入されており、
該仕切り体はるつぼの内面または外面から１〜５mm離さ
れていることを特徴とする。

【０００９】上記構成の単結晶製造装置を用いれば、該
装置の仕切り体によりチャンバー内が上部空間と下部空
間に分けられているため、その上下の空間内でそれぞれ
ガスが相互に独立して対流するので、ヒータにより温め
られて上昇する下部空間のガスとチャンバー上部の壁に
より冷却されて下降する上部空間のガスとが混合される
ことはない。従って、温度ゆらぎの発生が防止される。

【００１０】

【発明の実施の形態】図１は、本発明が適用された結晶
引上げ装置の一例を示す図である。この引上げ装置は、
不活性ガスや窒素ガスによって内部が加圧される高圧容
器１と、原料２及び封止剤３を入れるるつぼ４と、該る
つぼ４を回転可能かつ上下動可能に支持するるつぼ軸５
と、下端に種結晶６を回転可能かつ上下動可能に保持し
て育成結晶１０を引き上げる引上げ軸７と、原料２及び
封止剤３を加熱して融解するための例えば３段のヒータ
８Ａ，８Ｂ，８Ｃと、該ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃを囲繞
する保温筒９と、チャンバー内を上部空間１Ａと下部空
間１Ｂの少なくとも２つに分ける仕切り体２０とを備え
た構成となっている。そして、この結晶引上げ装置で
は、仕切り体２０が設けられていることにより、上部空
間１Ａと下部空間１Ｂとでは、ガスの対流は互いに独立
して起こり、ぶつかることはない。

【００１１】上部空間１Ａには、ヒータ８Ａ，８Ｂ，８
Ｃよりも上側の空間とるつぼ４内の空間（すなわち、育
成結晶１０の周囲の空間）とが含まれるようになってい
る。それによって、結晶育成中、融解した原料（以下、
原料融液とする）２と育成結晶１０との固液界面の形状
が単結晶育成に好ましい下凸状に安定して保たれる。下
部空間１Ｂには、ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃ、保温筒９及
びるつぼ４の下側空間よりなるホットゾーンが含まれる
ようになっている。

【００１２】仕切り体２０は、保温筒９の上端よりも少
し上の位置で高圧容器１の側部の内面１ａから内周に沿
って水平で内向きに突出する環状部２０ａと、その環状
部２０ａの内側端に沿って垂下してるつぼ４の内側に挿
入される筒状部２０ｂとで構成されている。筒状部２０
ｂは、封止剤３に接触しないような高さになっている。
なお、筒状部２０ｂは、るつぼ４の外側に挿入されてい
ても構わない。環状部２０ａは、保温筒９の上端に、例
えば所定間隔おきに配置されたスペーサ３０を介して固
定されている。それによって、仕切り体２０と保温筒９
との間はガスの流通が可能な状態となっており、下部空
間１Ｂのガス対流を妨げないようになっている。

【００１３】なお、図４に参考として示す結晶引上げ装
置のように、保温筒９の上端から内向きに仕切り体２１
を突出させてヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃの上部を覆っただ
けでは、下部空間１Ｂのヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃ付近の
ガス対流が乱れやすくなり、ヒータの温度制御性が悪く
なってしまうので、本発明に特有な効果は得られない。
従って、本発明は図４の構成の装置までも含むものでは
ない。

【００１４】仕切り体２０の筒状部２０ｂとるつぼ側部
との間の距離Ｄは、１〜５mmであるのが適当である。そ
の理由は、距離Ｄが１mm未満では、結晶育成中に回転す
るるつぼ４が筒状部２０ｂに接触する虞があるからであ
る。また、距離Ｄが５mmを超えると、育成結晶１０中に
双晶が発生したり、育成結晶１０の結晶径の制御性が悪
くなってしまうからである。

【００１５】仕切り体２０は、ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃ
の温度制御性が劣化しないような構成になっている。す
なわち、仕切り体２０は、熱を遮蔽しないような材質に
より、熱を遮蔽しない程度の厚さとなるように形成され
ている。また、仕切り体２０は、輻射を抑えるような材
質及び構造である必要はない。具体的には、仕切り体２
０の材質は、グラファイト、ｐＢＮ（熱分解窒化ホウ
素）、石英ガラス、タングステンまたはモリブデンなど
である。

【００１６】下部空間１Ｂ内では、図１矢印ハに示すよ
うに、保温筒９の内側のガスがヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃ
によって加熱されて上昇し、環状部２０ａの下面に沿っ
て保温筒９の外側に回り込み、高圧容器１の内面１ａで
冷却されてその内面１ａと保温筒９との間の隙間を下降
する、というような対流が起こる。上部空間１Ａ内で
は、図１矢印ニに示すように、高圧容器１の内面１ａで
冷却されたガスはその内面１ａに沿って下降し、仕切り
体２０の環状部２０ａに沿ってチャンバー中央に向かっ
て流れる。従って、上部空間１Ａのガス対流と下部空間
１Ｂのガス対流とが混合されることはない。

【００１７】図２は、本発明が適用された結晶引上げ装
置の他の例を示す図である。この引上げ装置が上記第１
の実施形態と異なるのは、仕切り体２０が階段状に形成
されている点である。すなわち、図２の例では、仕切り
体２０の環状部２０ａは、保温筒９の上方を覆い、一旦
下向きに垂下し、再び内向きに突出して最上段のヒータ
８Ａを覆い、その内側端に筒状部２０ｂが垂下して設け
られるように形成されている。その他の構成については
上記第１実施形態と同じであるので、同一の符号を付し
て説明を省略する。

【００１８】この第２実施形態の結晶引上げ装置におい
ても、下部空間１Ｂ内では、図２矢印ホに示すように、
ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃによって加熱されたガスが保温
筒９の内側で上昇し、仕切り体２０にぶつかって保温筒
９の外側に回り込み、高圧容器１の内面１ａで冷却され
て保温筒９の外側を下降する、というような対流が起こ
る。上部空間１Ａ内では、図２矢印ヘに示すように、高
圧容器１の内面１ａで冷却されたガスは下降して仕切り
体２０にぶつかり、チャンバー中央に向かって流れる。

【００１９】なお、通常は、結晶育成の進行とともに、
原料融液２の減少により固液界面の位置が下がるのを防
ぐためにるつぼ４を徐々に上昇させる。しかし、この第
２実施形態においては、るつぼ４を上昇させるとるつぼ
上端が仕切り体２０に接触する可能性がある場合には、
結晶育成中にるつぼ４を上昇させずに固液界面の位置を
固定としても差し支えない。

【００２０】図３は、本発明が適用された結晶引上げ装
置のさらに他の例を示す図である。この引上げ装置が上
記第１実施形態と異なるのは、仕切り体２０の一部がす
り鉢状に形成されている点である。すなわち、図３の例
では、仕切り体２０の環状部２０ａは、保温筒９の上方
を水平に覆い、そして下方にいくにつれて狭まるように
すり鉢状に形成されて最上段のヒータ８Ａを覆い、その
内側端に筒状部２０ｂが垂下して設けられるように形成
されている。その他の構成については上記第１実施形態
と同じであるので、同一の符号を付して説明を省略す
る。

【００２１】この第３実施形態の結晶引上げ装置におい
ても、下部空間１Ｂ内では、図３矢印トに示すように、
ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃによって加熱されたガスが保温
筒９の内側で上昇し、仕切り体２０にぶつかって保温筒
９の外側に回り込み、高圧容器１の内面１ａで冷却され
て保温筒９の外側を下降する、というような対流が起こ
る。上部空間１Ａ内では、図３矢印チに示すように、高
圧容器１の内面１ａで冷却されたガスは下降して仕切り
体２０にぶつかり、チャンバー中央に向かって流れる。

【００２２】なお、この第３実施形態においては、るつ
ぼ４を上昇させるとるつぼ上端が仕切り体２０に接触す
る可能性がある場合には、結晶育成中にるつぼ４を上昇
させずに固液界面の位置を固定としても差し支えない。

【００２３】上記各例の結晶引上げ装置によれば、チャ
ンバー内の空間が仕切り体２０により上部空間１Ａと下
部空間１Ｂとに分けられているため、この引上げ装置を
用いれば、上下の空間１Ａ，１Ｂ内でそれぞれガスが相
互に独立して対流するので、ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃに
より温められて上昇する下部空間１Ｂのガスとチャンバ
ー上部の壁により冷却されて下降する上部空間１Ａのガ
スとが混合されることはない。従って、温度ゆらぎの発
生が防止され、育成結晶１０と原料融液２との固液界面
は安定して下凸形状となり、良好な形状の単結晶が歩留
まりよく得られる。また、上記第２及び第３の例では、
仕切り体２０が階段状またはすり鉢状に形成されている
ため、育成結晶１０からの輻射熱が適当な大きさになり
易いので、固液界面形状がより安定して下凸形状とな
る。

【００２４】なお、本発明に係る結晶引上げ装置は、上
記各実施例の構成のものに限らず、種々設計変更可能で
あるのはいうまでもない。

【００２５】ところで、特開平５−２９４７８４号に
は、シリコン半導体の単結晶成長装置として、保温筒の
上部からるつぼの上端を跨いでるつぼの内側に挿入され
る熱遮蔽治具を有する装置が開示されている。この先願
発明では、その熱遮蔽治具は熱を遮蔽するために設けら
れている。それに対して、本発明は、仕切り体２０がチ
ャンバー内を上下に分割するためのものであり、熱を遮
蔽しない材質でできている、という点で上記先願発明と
は異なるものである。また、上記先願発明では装置上部
からＡｒガスを導入しているが、本発明では装置上部か
らのＡｒガスの導入を行わない、という点でも本発明は
上記先願発明と異なるものである。

【００２６】

【実施例】以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明の
特徴とするところを明らかとする。なお、本発明は、以
下の実施例により何ら限定されるものではないのはいう
までもない。

【００２７】（実施例）図１に示した構成の結晶引上げ
装置を用いてＬＥＣ法によりＧａＡｓ単結晶の育成を行
った。仕切り体２０にはグラファイト製のものを用い
た。保温筒９の上端に高さ１５mmのスペーサ３０を介し
て仕切り体２０を固定した。その際、スペーサ３０を所
定間隔おきに配置して下部空間１Ｂのガスの流通を妨げ
ないようにした。仕切り体２０の筒状部２０ｂとるつぼ
４の側部との距離Ｄを４mmとした。

【００２８】内径３００mmのｐＢＮ製るつぼ４内に２５
kgの高純度ＧａＡｓ原料２と封止剤３として適量のＢ₂
Ｏ₃ を入れ、それを高圧容器１内のるつぼ軸５上に設置
した。高圧容器１内を真空ポンプ（図示省略）で排気し
た後、Ａｒガスを導入して容器１内を２０気圧のＡｒガ
ス雰囲気とした。その後、ヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃに給
電してるつぼ４内の原料２及び封止剤３を融解させ、所
定の温度環境となるようにヒータ８Ａ，８Ｂ，８Ｃに供
給する電力を制御しながら種結晶６を原料融液２の表面
に接触させた。なお、所定の温度環境とは、結晶（種結
晶６或は育成結晶１０）と原料融液２との固液界面形状
が下向きに凸形状となるような炉内温度分布の環境であ
る。

【００２９】引上げ軸７を時計回りに６rpm で回転させ
るとともにるつぼ軸５を反時計回りに２０〜３０rpm で
回転させながら、毎時６〜１０mmの引上げ速度でもって
結晶軸７を上昇させて、直径１１０mm（４インチ）で成
長方位が〈１００〉のＧａＡｓの結晶を１０回育成し
た。なお、結晶育成中、固液界面の位置が下がらないよ
うに、るつぼ軸５によりるつぼ４を徐々に上昇させた。

【００３０】得られた１０個の結晶を調べたところ、い
ずれも双晶や多結晶部分を含まないＧａＡｓの単結晶で
あった。また、いずれの結晶も直胴部の直径が１１０±
３mmの規格内の大きさであり、直径の制御性が優れてい
ることがわかった。

【００３１】（比較例）図５に示す従来の結晶引上げ装
置（仕切り体が設けられていない）を用い、上記実施例
と同一の育成条件でＧａＡｓの結晶育成を１０回行っ
た。得られた１０個の結晶のうち、２個の結晶はその肩
部で多結晶化しており、他の２個の結晶は直胴部に双晶
が発生していた。また、直胴部の直径が１１０±３mmの
規格を満たしていない結晶が３個あった。

【００３２】

【発明の効果】本発明によれば、ＬＥＣ装置において、
チャンバー内の空間を少なくとも、ヒータよりも上側の
空間及びるつぼ内の空間を含む上部空間と、ヒータ、該
ヒータを囲む保温筒及びホットゾーンを含む下部空間と
に分ける仕切り体が設けられているため、この装置を用
いれば、チャンバー内の上下の空間内でそれぞれガスが
相互に独立して対流するので、ヒータにより温められて
上昇する下部空間のガスとチャンバー上部の壁により冷
却されて下降する上部空間のガスとの混合が防止され
る。従って、温度ゆらぎの発生が防止され、育成結晶と
原料融液との固液界面は安定して下凸形状となり、良好
な形状の単結晶が歩留まりよく得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明が適用された結晶引上げ装置の一例を示
す該略図である。

【図２】本発明が適用された結晶引上げ装置の他の例を
示す該略図である。

【図３】本発明が適用された結晶引上げ装置のさらに他
の例を示す該略図である。

【図４】本発明が適用されていない装置を示す該略図で
ある。

【図５】従来の結晶引上げ装置を示す該略図である。

【符号の説明】

１Ａ 上部空間 １Ｂ 下部空間 ２ 原料 ３ 封止剤 ４ るつぼ ６ 種結晶 ８Ａ，８Ｂ，８Ｃ ヒータ ９ 保温筒 １０ 単結晶 ２０ 仕切り体

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 るつぼ内に入れた原料及び封止剤を該る
   つぼを囲むヒータにより加熱して融解させ、その原料融
   液の上面に種結晶を接触させてこれを徐々に引き上げる
   ことにより単結晶を育成する装置において、チャンバー
   内の空間を少なくとも、ヒータよりも上側の空間及びる
   つぼ内の空間を含む上部空間と、ヒータ、該ヒータを囲
   む保温筒及びホットゾーンを含む下部空間とに分ける仕
   切り体が設けられていることを特徴とする単結晶製造装
   置。
2. 【請求項２】 前記仕切り体と前記保温筒の上端との間
   には、前記下部空間内を対流するガスの流路が設けられ
   ていることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装
   置。
3. 【請求項３】 前記仕切り体の下部は前記るつぼ内にそ
   の内面またはその外面に沿うように挿入されており、該
   仕切り体はるつぼの内面または外面から１〜５mm離され
   ていることを特徴とする請求項１または２記載の単結晶
   製造装置。