JPH09278534A - セラミック顆粒の製造方法 - Google Patents
セラミック顆粒の製造方法Info
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- JPH09278534A JPH09278534A JP8083676A JP8367696A JPH09278534A JP H09278534 A JPH09278534 A JP H09278534A JP 8083676 A JP8083676 A JP 8083676A JP 8367696 A JP8367696 A JP 8367696A JP H09278534 A JPH09278534 A JP H09278534A
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- JP
- Japan
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- kneading
- ceramic granules
- solvent
- ceramic
- powder
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
- Glanulating (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミック顆粒の製造方法に関し、高密度で
顆粒組成が均一で流動性の良好なセラミック顆粒の製造
方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 混合工程、混練工程、顆粒化工程とから
なるセラミック顆粒の製造方法で、密閉容器内に撹拌ブ
レード４を有する混練装置を用いてセラミック顆粒の組
成物を高粘度の状態で混練を行い、混練終了後、非水系
溶媒の脱気を行いながら撹拌を続け混練物を粉砕して顆
粒化するものであり、高密度で顆粒組成が均一で流動性
の良好なセラミック顆粒８を安定的に製造できる。
顆粒組成が均一で流動性の良好なセラミック顆粒の製造
方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 混合工程、混練工程、顆粒化工程とから
なるセラミック顆粒の製造方法で、密閉容器内に撹拌ブ
レード４を有する混練装置を用いてセラミック顆粒の組
成物を高粘度の状態で混練を行い、混練終了後、非水系
溶媒の脱気を行いながら撹拌を続け混練物を粉砕して顆
粒化するものであり、高密度で顆粒組成が均一で流動性
の良好なセラミック顆粒８を安定的に製造できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミック顆粒の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】乾式加圧成形に用いることのできる顆粒
の条件としては組成が均一で、流動性がよく、加圧によ
って潰れやすく成形後の密度が高くなることが必要であ
る。
の条件としては組成が均一で、流動性がよく、加圧によ
って潰れやすく成形後の密度が高くなることが必要であ
る。
【０００３】セラミック顆粒の製造方法としては転動、
押出し、圧縮、撹拌、流動層、噴霧乾燥、溶解凝固など
の方法が知られている。このような条件に対応するセラ
ミック顆粒の製造方法としては、上記各方法のうち噴霧
乾燥が最も適しているといわれている。
押出し、圧縮、撹拌、流動層、噴霧乾燥、溶解凝固など
の方法が知られている。このような条件に対応するセラ
ミック顆粒の製造方法としては、上記各方法のうち噴霧
乾燥が最も適しているといわれている。
【０００４】噴霧乾燥法による顆粒化法は、セラミック
粉末に結合剤、その他の有機物および溶媒を加えてスラ
リーを作製し、そのスラリーを噴霧し液滴が落下する前
に乾燥と造粒を行うものであり、大量生産によく用いら
れ、球状で流動性のよい顆粒が得られやすいという利点
があるとされている。
粉末に結合剤、その他の有機物および溶媒を加えてスラ
リーを作製し、そのスラリーを噴霧し液滴が落下する前
に乾燥と造粒を行うものであり、大量生産によく用いら
れ、球状で流動性のよい顆粒が得られやすいという利点
があるとされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記噴霧乾燥法による
セラミック顆粒の製造においても（１）瞬間乾燥に近
く、中空状の顆粒となり、嵩比重の高いものを得にく
い、（２）乾燥中の溶媒移動に伴い、セラミック顆粒成
分中の微粒子も溶媒蒸発面へ移行し、粒子内に偏析が発
生する、（３）スラリー中の溶媒の比率が高く乾燥に大
きな熱エネルギーを必要とする、（４）噴霧乾燥装置に
スラリーを供給するまでにスラリーを撹拌していてもセ
ラミック粉末の沈降が発生しやすく経時変化を起こしや
すい、（５）溶媒に可燃性有機溶剤を使用するには噴霧
乾燥装置系内の酸素濃度、溶剤濃度を高度に管理する必
要があるなどの問題があった。
セラミック顆粒の製造においても（１）瞬間乾燥に近
く、中空状の顆粒となり、嵩比重の高いものを得にく
い、（２）乾燥中の溶媒移動に伴い、セラミック顆粒成
分中の微粒子も溶媒蒸発面へ移行し、粒子内に偏析が発
生する、（３）スラリー中の溶媒の比率が高く乾燥に大
きな熱エネルギーを必要とする、（４）噴霧乾燥装置に
スラリーを供給するまでにスラリーを撹拌していてもセ
ラミック粉末の沈降が発生しやすく経時変化を起こしや
すい、（５）溶媒に可燃性有機溶剤を使用するには噴霧
乾燥装置系内の酸素濃度、溶剤濃度を高度に管理する必
要があるなどの問題があった。
【０００６】本発明では上記従来の欠点を除去し、高密
度で顆粒組成が均一で流動性の良好なセラミック顆粒の
製造方法を提供することを目的とするものである。
度で顆粒組成が均一で流動性の良好なセラミック顆粒の
製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明のセラミック顆粒の製造方法は、セラミック粉
体と結合剤を主体とするセラミック顆粒の形成材料を密
閉容器内に撹拌部を有する混練槽に投入して混合を行う
混合工程と、前記混合工程終了後溶媒を添加し混練物が
大きな塊になり混練物の粘度が１０００Ｐａ・ｓ以上の
状態で一定時間混練する混練工程と、前記混練工程終了
後混練槽内を減圧し溶媒の脱気を行いながら撹拌を続け
混練物を粉砕する顆粒化工程を有するものである。
に本発明のセラミック顆粒の製造方法は、セラミック粉
体と結合剤を主体とするセラミック顆粒の形成材料を密
閉容器内に撹拌部を有する混練槽に投入して混合を行う
混合工程と、前記混合工程終了後溶媒を添加し混練物が
大きな塊になり混練物の粘度が１０００Ｐａ・ｓ以上の
状態で一定時間混練する混練工程と、前記混練工程終了
後混練槽内を減圧し溶媒の脱気を行いながら撹拌を続け
混練物を粉砕する顆粒化工程を有するものである。
【０００８】この本発明によれば、高密度で顆粒組成が
均一で流動性の良好なセラミック顆粒が得られる。
均一で流動性の良好なセラミック顆粒が得られる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、セラミック粉体と結合剤を主体とするセラミック顆
粒の形成材料を密閉容器内に撹拌部を有する混練槽に投
入して混合を行う混合工程と、前記混合工程終了後溶媒
を添加し混練物が大きな塊になり混練物の粘度が１００
０Ｐａ・ｓ以上の状態で一定時間混練する混練工程と、
前記混練工程終了後混練槽内を減圧し溶媒の脱気を行い
ながら撹拌を続け混練物を粉砕する顆粒化工程を有する
セラミック顆粒の製造方法であり、セラミック粉末を均
一に分散することができるとともに高密度で流動性の良
好なセラミック顆粒を得ることができる。
は、セラミック粉体と結合剤を主体とするセラミック顆
粒の形成材料を密閉容器内に撹拌部を有する混練槽に投
入して混合を行う混合工程と、前記混合工程終了後溶媒
を添加し混練物が大きな塊になり混練物の粘度が１００
０Ｐａ・ｓ以上の状態で一定時間混練する混練工程と、
前記混練工程終了後混練槽内を減圧し溶媒の脱気を行い
ながら撹拌を続け混練物を粉砕する顆粒化工程を有する
セラミック顆粒の製造方法であり、セラミック粉末を均
一に分散することができるとともに高密度で流動性の良
好なセラミック顆粒を得ることができる。
【００１０】請求項２に記載の発明は、セラミック粉体
と金属粉末および結合剤を主体とするセラミック顆粒の
形成材料を密閉容器内に撹拌部を有する混練槽に投入し
て混合を行う混合工程と、前記混合工程終了後溶媒を添
加し混練物が大きな塊になり混練物の粘度が１０００Ｐ
ａ・ｓ以上の状態で一定時間混練する混練工程と、前記
混練工程終了後混練槽内を減圧し溶媒の脱気を行いなが
ら撹拌を続け混練物を粉砕する顆粒化工程を有するセラ
ミック顆粒の製造方法であり、金属粉末の酸化を抑制し
ながらセラミック粉末および金属粉末を均一に分散する
ことができ、高密度で流動性の良好なセラミック顆粒を
得ることができる。
と金属粉末および結合剤を主体とするセラミック顆粒の
形成材料を密閉容器内に撹拌部を有する混練槽に投入し
て混合を行う混合工程と、前記混合工程終了後溶媒を添
加し混練物が大きな塊になり混練物の粘度が１０００Ｐ
ａ・ｓ以上の状態で一定時間混練する混練工程と、前記
混練工程終了後混練槽内を減圧し溶媒の脱気を行いなが
ら撹拌を続け混練物を粉砕する顆粒化工程を有するセラ
ミック顆粒の製造方法であり、金属粉末の酸化を抑制し
ながらセラミック粉末および金属粉末を均一に分散する
ことができ、高密度で流動性の良好なセラミック顆粒を
得ることができる。
【００１１】請求項３に記載の発明は、混練工程時に混
練槽の内部が５００００Ｐａ以下の減圧雰囲気下で混練
を行う請求項１または請求項２記載のセラミック顆粒の
製造方法であり、混練効果を高め短時間で粉末を均一に
分散できる。
練槽の内部が５００００Ｐａ以下の減圧雰囲気下で混練
を行う請求項１または請求項２記載のセラミック顆粒の
製造方法であり、混練効果を高め短時間で粉末を均一に
分散できる。
【００１２】請求項４に記載の発明は、顆粒化工程時に
混練槽を４０〜７０℃とする請求項１または請求項２記
載のセラミック顆粒の製造方法であり、溶媒の脱気を容
易にし顆粒化工程を短時間で終了することができる。
混練槽を４０〜７０℃とする請求項１または請求項２記
載のセラミック顆粒の製造方法であり、溶媒の脱気を容
易にし顆粒化工程を短時間で終了することができる。
【００１３】請求項５に記載の発明は、溶媒に沸点が１
３０℃以下の非水系溶媒を用いる請求項１または請求項
２記載のセラミック顆粒の製造方法であり、顆粒化工程
を短時間で終了することができセラミック顆粒の中に残
留する溶媒量を低下できるとともに水分により影響を受
けやすい金属粉末を安定に顆粒化できる。
３０℃以下の非水系溶媒を用いる請求項１または請求項
２記載のセラミック顆粒の製造方法であり、顆粒化工程
を短時間で終了することができセラミック顆粒の中に残
留する溶媒量を低下できるとともに水分により影響を受
けやすい金属粉末を安定に顆粒化できる。
【００１４】以下、本発明の実施の形態について図面を
用いて説明する。まず、図１は本発明のセラミック顆粒
の製造方法を実施する密閉容器内に撹拌部を有する混練
装置の側断面図を示している。本発明において使用され
る混練装置は、密閉容器内に撹拌ブレードを２本以上有
するもので、ブレード間のクリアランスが小さな図１に
示すような縦型の撹拌ブレードを有する装置である。
用いて説明する。まず、図１は本発明のセラミック顆粒
の製造方法を実施する密閉容器内に撹拌部を有する混練
装置の側断面図を示している。本発明において使用され
る混練装置は、密閉容器内に撹拌ブレードを２本以上有
するもので、ブレード間のクリアランスが小さな図１に
示すような縦型の撹拌ブレードを有する装置である。
【００１５】例えば、プラネタリーミキサー、スパイラ
ルミキサー、シンプソンミル、あるいは種々の万能混合
機が望ましい。図１において１は容器上部、２は容器下
部、３は温度調整ジャケット、４は撹拌ブレード、５は
溶剤などの液状物の投入口、６は脱気口を示す。
ルミキサー、シンプソンミル、あるいは種々の万能混合
機が望ましい。図１において１は容器上部、２は容器下
部、３は温度調整ジャケット、４は撹拌ブレード、５は
溶剤などの液状物の投入口、６は脱気口を示す。
【００１６】ここに示すように、密閉容器内で顆粒化を
行うために混練槽内の雰囲気を容易にコントロールする
ことができ、水分や酸素の影響を受けやすい金属粉末な
どを安全、安定な状態で使用することが可能である。ま
た、装置を設置した場所の温度、湿度などの影響を受け
ることも少ない。
行うために混練槽内の雰囲気を容易にコントロールする
ことができ、水分や酸素の影響を受けやすい金属粉末な
どを安全、安定な状態で使用することが可能である。ま
た、装置を設置した場所の温度、湿度などの影響を受け
ることも少ない。
【００１７】本発明のセラミック顆粒の製造方法は、大
きくは混合工程、混練工程および顆粒化工程からなる。
図２に混練工程の模式図、図３に顆粒化工程の模式図を
示している。混練工程では、セラミック顆粒の形成材料
に溶媒を粘土状の塊になるまで添加し、粉体濃度の高
い、高粘度な状態で強力にせん断力を加えることができ
る。本発明では混練物７の粘度は１０００Ｐａ・ｓ以上
の状態であればよいが高い状態であるほど高いせん断力
を加えることができ粉体の分散に有効である。このせん
断力で粉体に結合剤が吸着し粉体の分散が促進され、高
分散化、高密度化や組成の均一化が実現できる。さらに
減圧雰囲気下で混練を行うことでセラミック粉末や金属
粉末表面の空気の溶媒置換を容易にし、その結果結合剤
樹脂の吸着を促進でき粉体の高分散化が短時間で達成で
きる。特に本発明の５００００Ｐａ以下の減圧雰囲気中
での混練は有効である。
きくは混合工程、混練工程および顆粒化工程からなる。
図２に混練工程の模式図、図３に顆粒化工程の模式図を
示している。混練工程では、セラミック顆粒の形成材料
に溶媒を粘土状の塊になるまで添加し、粉体濃度の高
い、高粘度な状態で強力にせん断力を加えることができ
る。本発明では混練物７の粘度は１０００Ｐａ・ｓ以上
の状態であればよいが高い状態であるほど高いせん断力
を加えることができ粉体の分散に有効である。このせん
断力で粉体に結合剤が吸着し粉体の分散が促進され、高
分散化、高密度化や組成の均一化が実現できる。さらに
減圧雰囲気下で混練を行うことでセラミック粉末や金属
粉末表面の空気の溶媒置換を容易にし、その結果結合剤
樹脂の吸着を促進でき粉体の高分散化が短時間で達成で
きる。特に本発明の５００００Ｐａ以下の減圧雰囲気中
での混練は有効である。
【００１８】また、混練工程終了後の顆粒化工程では混
練槽内を減圧し大きな粘土状の混練物中の溶媒の脱気を
行いながらさらに撹拌を続けることで粉砕および顆粒の
球状化を行う工程で、撹拌ブレード４の撹拌速度と撹拌
時間でセラミック顆粒８の顆粒径をコントロールでき
る。ここで温度調整ジャケット３で混練槽を４０〜７０
℃にすることで溶媒の揮発を促進でき、脱気時間を短縮
できることで顆粒化工程を短時間で終了することができ
る。この効果は４０℃より低い温度では少なく、７０℃
より高い温度では結合剤として用いるバインダー樹脂や
可塑剤や分散剤として用いる有機物が軟化するなどの影
響があり顆粒化が困難になる。また、溶媒としては非水
系溶媒を用いることで水分により影響を受けやすい金属
粉末などを安定に顆粒化できるとともに溶媒の沸点を１
３０℃以下にすることで溶媒の脱気を短時間で終了する
ことができるとともにセラミック顆粒８の中に残留する
溶媒量を低下できる。沸点が１３０℃より高くなると脱
気に長い時間がかかるとともに、セラミック顆粒８の中
に残留する溶媒量がその乾燥状態により変化し顆粒物性
の不安定さにつながる。
練槽内を減圧し大きな粘土状の混練物中の溶媒の脱気を
行いながらさらに撹拌を続けることで粉砕および顆粒の
球状化を行う工程で、撹拌ブレード４の撹拌速度と撹拌
時間でセラミック顆粒８の顆粒径をコントロールでき
る。ここで温度調整ジャケット３で混練槽を４０〜７０
℃にすることで溶媒の揮発を促進でき、脱気時間を短縮
できることで顆粒化工程を短時間で終了することができ
る。この効果は４０℃より低い温度では少なく、７０℃
より高い温度では結合剤として用いるバインダー樹脂や
可塑剤や分散剤として用いる有機物が軟化するなどの影
響があり顆粒化が困難になる。また、溶媒としては非水
系溶媒を用いることで水分により影響を受けやすい金属
粉末などを安定に顆粒化できるとともに溶媒の沸点を１
３０℃以下にすることで溶媒の脱気を短時間で終了する
ことができるとともにセラミック顆粒８の中に残留する
溶媒量を低下できる。沸点が１３０℃より高くなると脱
気に長い時間がかかるとともに、セラミック顆粒８の中
に残留する溶媒量がその乾燥状態により変化し顆粒物性
の不安定さにつながる。
【００１９】このセラミック顆粒８に用いるセラミック
粉体は、アルミナ、ジルコニア、チタン酸バリウム、フ
ェライトなどであり、その他添加剤としてガラス、カル
シア、マグネシア、金属粒子として鉄、アルミニウム、
チタンなどが挙げられる。また、それらの混合物であっ
ても良い。結合剤としては、ポリビニルブチラール、ポ
リビニルアルコール、アクリル酸エステル、メタクリル
酸エステル、エチルセルロース、ポリウレタン、ワック
スなどが用いられる。また、可塑剤としてはフタル酸エ
ステル、脂肪酸エステル、ポリエチレングリコールなど
が挙げられ、分散剤、潤滑剤も適宜用いることができ
る。非水系溶媒としては、アセトン、メチルエチルケト
ンなどのケトン類、トルエンなどの芳香族類、酢酸エチ
ル、酢酸ブチルなどのエステル類、メタノール、エタノ
ールなどのアルコール類などが挙げられる。これらの溶
媒の中で沸点が１３０℃以下のものを用いることができ
る。
粉体は、アルミナ、ジルコニア、チタン酸バリウム、フ
ェライトなどであり、その他添加剤としてガラス、カル
シア、マグネシア、金属粒子として鉄、アルミニウム、
チタンなどが挙げられる。また、それらの混合物であっ
ても良い。結合剤としては、ポリビニルブチラール、ポ
リビニルアルコール、アクリル酸エステル、メタクリル
酸エステル、エチルセルロース、ポリウレタン、ワック
スなどが用いられる。また、可塑剤としてはフタル酸エ
ステル、脂肪酸エステル、ポリエチレングリコールなど
が挙げられ、分散剤、潤滑剤も適宜用いることができ
る。非水系溶媒としては、アセトン、メチルエチルケト
ンなどのケトン類、トルエンなどの芳香族類、酢酸エチ
ル、酢酸ブチルなどのエステル類、メタノール、エタノ
ールなどのアルコール類などが挙げられる。これらの溶
媒の中で沸点が１３０℃以下のものを用いることができ
る。
【００２０】
【実施例】次に、本発明の具体的な実施例を説明する。
セラミック粉体としてフェライト系材料（平均粒子径１
μｍ）、金属粉末として鉄粉（平均粒子径５μｍ）、結
合剤としてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、可塑剤と
してフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）、潤滑剤としてステ
アリン酸、溶媒としてエタノールなどを用いた。
セラミック粉体としてフェライト系材料（平均粒子径１
μｍ）、金属粉末として鉄粉（平均粒子径５μｍ）、結
合剤としてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、可塑剤と
してフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）、潤滑剤としてステ
アリン酸、溶媒としてエタノールなどを用いた。
【００２１】（実施例１）混練装置としてプラネタリー
ミキサーを用い、混練装置の混練槽にセラミック粉体１
００重量部、結合剤１重量部、ステアリン酸１重量部を
投入し１０分間混合を行う。次に、混練槽内圧を真空ポ
ンプにより到達真空度を５００００Ｐａとした後、液状
物の投入口から可塑剤１重量部と溶剤８重量部を徐々に
プラネタリーミキサーに投入する。混練物が大きな塊と
なった（この混練物の粘度は１０００Ｐａ・ｓ以上）こ
とを確認した後、さらに１５分間混練を行う。
ミキサーを用い、混練装置の混練槽にセラミック粉体１
００重量部、結合剤１重量部、ステアリン酸１重量部を
投入し１０分間混合を行う。次に、混練槽内圧を真空ポ
ンプにより到達真空度を５００００Ｐａとした後、液状
物の投入口から可塑剤１重量部と溶剤８重量部を徐々に
プラネタリーミキサーに投入する。混練物が大きな塊と
なった（この混練物の粘度は１０００Ｐａ・ｓ以上）こ
とを確認した後、さらに１５分間混練を行う。
【００２２】次に、温度調整ジャケットの温度を５０℃
とした後、排気ダクトにより溶媒の脱気を行いながらさ
らに撹拌を１０分間続け顆粒径５００μｍ以下のセラミ
ック顆粒を得た。このセラミック顆粒をふるいを用いて
顆粒径１００〜３００μｍとした。このセラミック顆粒
をφ３０ｍｍの金型に充填し５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
で厚さ２ｍｍの成形体を作製した。またこの成形体を９
００℃２時間保持の条件で焼成を行い焼成体を作製し
た。
とした後、排気ダクトにより溶媒の脱気を行いながらさ
らに撹拌を１０分間続け顆粒径５００μｍ以下のセラミ
ック顆粒を得た。このセラミック顆粒をふるいを用いて
顆粒径１００〜３００μｍとした。このセラミック顆粒
をφ３０ｍｍの金型に充填し５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
で厚さ２ｍｍの成形体を作製した。またこの成形体を９
００℃２時間保持の条件で焼成を行い焼成体を作製し
た。
【００２３】（実施例２）混練装置としてプラネタリー
ミキサーを用い、混練装置の混練槽にセラミック粉体７
０重量部、金属粉末３０重量部、結合剤１重量部、ステ
アリン酸１重量部を窒素雰囲気下で投入し１０分間混合
を行う。以下、実施例１と同様にセラミック顆粒を得
た。このセラミック顆粒から実施例１と同様に成形体と
焼成体を得た。
ミキサーを用い、混練装置の混練槽にセラミック粉体７
０重量部、金属粉末３０重量部、結合剤１重量部、ステ
アリン酸１重量部を窒素雰囲気下で投入し１０分間混合
を行う。以下、実施例１と同様にセラミック顆粒を得
た。このセラミック顆粒から実施例１と同様に成形体と
焼成体を得た。
【００２４】（比較例１）セラミック粉体１００重量
部、金属粉末３０重量部、結合剤１重量部、ステアリン
酸１重量部、可塑剤１重量部、溶剤４０重量部、φ１５
ｍｍジルコニアボール１００重量部をボールミルに配合
し２４時間混合を行いスラリーを作製した。このスラリ
ーを系内に窒素を導入し系内酸素濃度を２％未満にした
スプレードライヤーに供給し、運転条件入口温度１２０
℃、出口温度９０℃、ディスク回転数１５０００ｒ／ｍ
ｉｎにてセラミック顆粒を作製した。このセラミック顆
粒の顆粒径は１００〜２００μｍであった。このセラミ
ック顆粒を実施例１と同様に成形体と焼成体を作製し
た。
部、金属粉末３０重量部、結合剤１重量部、ステアリン
酸１重量部、可塑剤１重量部、溶剤４０重量部、φ１５
ｍｍジルコニアボール１００重量部をボールミルに配合
し２４時間混合を行いスラリーを作製した。このスラリ
ーを系内に窒素を導入し系内酸素濃度を２％未満にした
スプレードライヤーに供給し、運転条件入口温度１２０
℃、出口温度９０℃、ディスク回転数１５０００ｒ／ｍ
ｉｎにてセラミック顆粒を作製した。このセラミック顆
粒の顆粒径は１００〜２００μｍであった。このセラミ
ック顆粒を実施例１と同様に成形体と焼成体を作製し
た。
【００２５】（比較例２）セラミック粉体７０重量部、
金属粉末３０重量部とし、以下比較例１と同様にセラミ
ック顆粒を作製した。このセラミック顆粒の顆粒径は１
００〜２００μｍであった。このセラミック顆粒を実施
例１と同様に成形体と焼成体を作製した。
金属粉末３０重量部とし、以下比較例１と同様にセラミ
ック顆粒を作製した。このセラミック顆粒の顆粒径は１
００〜２００μｍであった。このセラミック顆粒を実施
例１と同様に成形体と焼成体を作製した。
【００２６】（比較例３）混練装置としてプラネタリー
ミキサーを用い、混練装置の混練槽にセラミック粉体１
００重量部、結合剤１重量部、ステアリン酸１重量部を
投入し１０分間混合を行う。次に、液状物の投入口から
可塑剤１重量部と溶剤を徐々にプラネタリーミキサーに
投入し、セラミック粉体が顆粒状になった時点で溶剤の
添加を終了し、排気ダクトにより溶媒の脱気を行いなが
らさらに撹拌を１０分間続け顆粒径５００μｍ以下のセ
ラミック顆粒を得た。以下、実施例１と同様にセラミッ
ク顆粒を得た。このセラミック顆粒から実施例１と同様
に成形体と焼成体を得た。
ミキサーを用い、混練装置の混練槽にセラミック粉体１
００重量部、結合剤１重量部、ステアリン酸１重量部を
投入し１０分間混合を行う。次に、液状物の投入口から
可塑剤１重量部と溶剤を徐々にプラネタリーミキサーに
投入し、セラミック粉体が顆粒状になった時点で溶剤の
添加を終了し、排気ダクトにより溶媒の脱気を行いなが
らさらに撹拌を１０分間続け顆粒径５００μｍ以下のセ
ラミック顆粒を得た。以下、実施例１と同様にセラミッ
ク顆粒を得た。このセラミック顆粒から実施例１と同様
に成形体と焼成体を得た。
【００２７】（比較例４）実施例１の温度調整ジャケッ
トの温度を８０℃とした以外は、実施例１と同様にセラ
ミック顆粒と成形体および焼成体を得た。
トの温度を８０℃とした以外は、実施例１と同様にセラ
ミック顆粒と成形体および焼成体を得た。
【００２８】上記のように作製したセラミック顆粒に対
して流動性、嵩密度、成形体に対して密度、焼成体に対
して成形体からの寸法変化率のバラツキを測定した結果
を（表１）に示した。流動性は金型への給粉状態から良
好を○、不良を×で評価した。嵩密度を流動率・見掛密
度測定器（ミネルバ機器（株）社製）を用いて測定した
（サンプル１０個の平均）。成形体の密度はサンプルの
重量、表面積、厚みの測定から算出した（サンプル１０
個の平均）。また、焼成体の成形体からの寸法変化率の
バラツキは焼成体の表面積と成形体の表面積から算出し
た寸法変化率のサンプル１００個の最大値と最小値の差
をとって評価した。
して流動性、嵩密度、成形体に対して密度、焼成体に対
して成形体からの寸法変化率のバラツキを測定した結果
を（表１）に示した。流動性は金型への給粉状態から良
好を○、不良を×で評価した。嵩密度を流動率・見掛密
度測定器（ミネルバ機器（株）社製）を用いて測定した
（サンプル１０個の平均）。成形体の密度はサンプルの
重量、表面積、厚みの測定から算出した（サンプル１０
個の平均）。また、焼成体の成形体からの寸法変化率の
バラツキは焼成体の表面積と成形体の表面積から算出し
た寸法変化率のサンプル１００個の最大値と最小値の差
をとって評価した。
【００２９】
【表１】
【００３０】（表１）より実施例１と比較例１を比較す
ると本発明の実施例１によるセラミック顆粒は嵩密度が
高く、成形体密度も大きいことがわかる。またセラミッ
ク顆粒の流動性は良好であり、成形体を焼成した時の焼
成体の寸法バラツキも小さくセラミック顆粒中で粉体が
均一組成に分散されていることがわかる。また、実施例
１と比較例３を比較すると本発明の製造方法の混練工程
で混練を行うことで、嵩密度が高く、成形体密度も大き
く焼成体のバラツキも小さいセラミック顆粒が得られ、
混練による均一高分散の効果が確認できる。
ると本発明の実施例１によるセラミック顆粒は嵩密度が
高く、成形体密度も大きいことがわかる。またセラミッ
ク顆粒の流動性は良好であり、成形体を焼成した時の焼
成体の寸法バラツキも小さくセラミック顆粒中で粉体が
均一組成に分散されていることがわかる。また、実施例
１と比較例３を比較すると本発明の製造方法の混練工程
で混練を行うことで、嵩密度が高く、成形体密度も大き
く焼成体のバラツキも小さいセラミック顆粒が得られ、
混練による均一高分散の効果が確認できる。
【００３１】実施例２と比較例２を比較するとこのセラ
ミック顆粒用粉体はセラミック粉体と金属粒子の混合粉
であり、比較例２においてはスラリー状態で比重の違い
により比重の重い金属粒子の沈降によるスラリー中で組
成変化が起こっているとともに噴霧乾燥時にも顆粒内で
組成変化が起こり嵩密度、成形体密度、焼成体寸法変化
率のバラツキが大きくなっている。実施例２では嵩密度
が高く、成形体密度も大きい均一なセラミック顆粒が得
られた。
ミック顆粒用粉体はセラミック粉体と金属粒子の混合粉
であり、比較例２においてはスラリー状態で比重の違い
により比重の重い金属粒子の沈降によるスラリー中で組
成変化が起こっているとともに噴霧乾燥時にも顆粒内で
組成変化が起こり嵩密度、成形体密度、焼成体寸法変化
率のバラツキが大きくなっている。実施例２では嵩密度
が高く、成形体密度も大きい均一なセラミック顆粒が得
られた。
【００３２】また、比較例４のように顆粒化時の温度調
整ジャケットを８０℃にすると、結合剤樹脂が軟化し球
状で粒子径のそろった顆粒が作製できなかった。
整ジャケットを８０℃にすると、結合剤樹脂が軟化し球
状で粒子径のそろった顆粒が作製できなかった。
【００３３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、密閉容器
内に撹拌部を有する混練装置を用いて混合工程、混練工
程、顆粒化工程をへてセラミック顆粒を作製すること
で、高密度で顆粒組成が均一で流動性の良好なセラミッ
ク顆粒が得られる。
内に撹拌部を有する混練装置を用いて混合工程、混練工
程、顆粒化工程をへてセラミック顆粒を作製すること
で、高密度で顆粒組成が均一で流動性の良好なセラミッ
ク顆粒が得られる。
【図１】本発明の実施の形態における密閉容器内に撹拌
部を有する混練装置の側断面図
部を有する混練装置の側断面図
【図２】本発明の実施の形態における混練工程の模式図
【図３】本発明の実施の形態における顆粒化工程の模式
図
図
１ 容器上部 ２ 容器下部 ３ 温度調整ジャケット ４ 撹拌ブレード ５ 液状物の投入口 ６ 脱気口 ７ 混練物 ８ セラミック顆粒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 真二 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 セラミック粉体と結合剤を主体とするセ
ラミック顆粒の形成材料を密閉容器内に撹拌部を有する
混練槽に投入して混合を行う混合工程と、前記混合工程
終了後溶媒を添加し混練物が大きな塊になり混練物の粘
度が１０００Ｐａ・ｓ以上の状態で一定時間混練する混
練工程と、前記混練工程終了後混練槽内を減圧し溶媒の
脱気を行いながら撹拌を続け混練物を粉砕する顆粒化工
程を有するセラミック顆粒の製造方法。 - 【請求項２】 セラミック粉体と金属粉末および結合剤
を主体とするセラミック顆粒の形成材料を密閉容器内に
撹拌部を有する混練槽に投入して混合を行う混合工程
と、前記混合工程終了後溶媒を添加し混練物が大きな塊
になり混練物の粘度が１０００Ｐａ・ｓ以上の状態で一
定時間混練する混練工程と、前記混練工程終了後混練槽
内を減圧し溶媒の脱気を行いながら撹拌を続け混練物を
粉砕する顆粒化工程を有するセラミック顆粒の製造方
法。 - 【請求項３】 混練工程時に混練槽の内部が５００００
Ｐａ以下の減圧雰囲気下で混練を行う請求項１または請
求項２記載のセラミック顆粒の製造方法。 - 【請求項４】 造粒工程時に混練槽を４０〜７０℃とす
る請求項１または請求項２記載のセラミック顆粒の製造
方法。 - 【請求項５】 溶媒に沸点が１３０℃以下の非水系溶媒
を用いる請求項１または請求項２記載のセラミック顆粒
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8083676A JPH09278534A (ja) | 1996-04-05 | 1996-04-05 | セラミック顆粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8083676A JPH09278534A (ja) | 1996-04-05 | 1996-04-05 | セラミック顆粒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278534A true JPH09278534A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=13809094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8083676A Pending JPH09278534A (ja) | 1996-04-05 | 1996-04-05 | セラミック顆粒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09278534A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10202964A1 (de) * | 2002-01-26 | 2003-08-07 | Zschimmer & Schwarz Gmbh & Co | Keramisches Bindemittel |
| WO2009028649A1 (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-05 | Ajinomoto Co., Inc. | アミノ酸高含量固形製剤の低容量化製法 |
| JP2012115755A (ja) * | 2010-11-30 | 2012-06-21 | Kitagawa Iron Works Co Ltd | 造粒物の製造装置及び製造方法 |
| JP2012192384A (ja) * | 2011-03-18 | 2012-10-11 | Inoue Mfg Inc | プラネタリーミキサー |
| CN105289378A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-02-03 | 重庆卡美伦科技有限公司合川分公司 | 一种干粉混合装置 |
| WO2016063897A1 (ja) * | 2014-10-23 | 2016-04-28 | 古河産機システムズ株式会社 | 造粒機の運転条件の評価装置及び評価方法 |
| JP2017061394A (ja) * | 2015-09-24 | 2017-03-30 | 日本電気硝子株式会社 | ガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末並びにガラスセラミック仮焼結体及びその製造方法 |
| CN117323888A (zh) * | 2023-10-26 | 2024-01-02 | 毛友琳 | 一种污水净化剂加工方法 |
-
1996
- 1996-04-05 JP JP8083676A patent/JPH09278534A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10202964A1 (de) * | 2002-01-26 | 2003-08-07 | Zschimmer & Schwarz Gmbh & Co | Keramisches Bindemittel |
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| JP5454142B2 (ja) * | 2007-08-31 | 2014-03-26 | 味の素株式会社 | アミノ酸高含量固形製剤の低容量化製法 |
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| WO2016063897A1 (ja) * | 2014-10-23 | 2016-04-28 | 古河産機システムズ株式会社 | 造粒機の運転条件の評価装置及び評価方法 |
| JPWO2016063897A1 (ja) * | 2014-10-23 | 2017-05-25 | 古河産機システムズ株式会社 | 造粒機の運転条件の評価装置及び評価方法 |
| US10899099B2 (en) | 2014-10-23 | 2021-01-26 | Furukawa Industrial Machinery Systems Co., Ltd. | Device and method for evaluating operating conditions of briquetting machine, briquetting machine, method for manufacturing briquette, control device of briquetting machine, control method of briquetting machine, and program |
| JP2017061394A (ja) * | 2015-09-24 | 2017-03-30 | 日本電気硝子株式会社 | ガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末並びにガラスセラミック仮焼結体及びその製造方法 |
| CN105289378A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-02-03 | 重庆卡美伦科技有限公司合川分公司 | 一种干粉混合装置 |
| CN117323888A (zh) * | 2023-10-26 | 2024-01-02 | 毛友琳 | 一种污水净化剂加工方法 |
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