JPH09278582A - 単結晶の製造方法およびその装置 - Google Patents
単結晶の製造方法およびその装置Info
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- JPH09278582A JPH09278582A JP9699696A JP9699696A JPH09278582A JP H09278582 A JPH09278582 A JP H09278582A JP 9699696 A JP9699696 A JP 9699696A JP 9699696 A JP9699696 A JP 9699696A JP H09278582 A JPH09278582 A JP H09278582A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 チョクラルスキー法により単結晶を得るに際
し、Ｖ族元素の解離を防止すると同時に熱歪の発生を制
御し、格子欠陥密度の少ない良質の単結晶を得る。 【解決手段】 引き上げ単結晶より大きな内径を有する
管状容器を下端を液体封止剤中に浸漬させて配置し、該
管状容器内外のガス圧力を制御して、管状容器内にある
液体封止剤の厚さを適正値に維持する。
し、Ｖ族元素の解離を防止すると同時に熱歪の発生を制
御し、格子欠陥密度の少ない良質の単結晶を得る。 【解決手段】 引き上げ単結晶より大きな内径を有する
管状容器を下端を液体封止剤中に浸漬させて配置し、該
管状容器内外のガス圧力を制御して、管状容器内にある
液体封止剤の厚さを適正値に維持する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化合物半導体単結晶
の製造に係わり、特に高品質の結晶を得るためのもので
ある。
の製造に係わり、特に高品質の結晶を得るためのもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ等の III−Ｖ
族化合物半導体単結晶は、受発光素子、高速高周波素子
等の広い用途で用いられており、低欠陥密度で電気的特
性の優れた結晶を用いる必要がある。 III−Ｖ族化合物
半導体の場合、Ｖ族元素の解離圧が高温で高いものが多
く、結晶育成中に育成結晶および融液からＶ族元素の飛
散を防ぐことが重要である。そのために引き上げ法（チ
ョクラルスキー法）においては従来より大別して２つの
方法が考えられている。ひとつは液体封止剤（Ｂ2 Ｏ3
など）で融液表面を覆い、不活性ガスを高圧にして抑え
る方法（ＬＥＣ法）であり、他のひとつは育成雰囲気中
にＶ族元素の蒸気圧を制御して抑える方法（ＶＣＺ法）
である。前者のＬＥＣ法は、装置が比較的簡便なため工
業的に用いられているが、熱伝導率の低い液体封止剤の
存在により引き上げ後の結晶の温度勾配が大きく結晶欠
陥が生じやすく、温度勾配を下げるために結晶上部を加
熱すると結晶表面からＶ族元素が解離しやすくなり、得
られる結晶の品質が低下する。また、Ｖ族元素の解離を
抑制するために、液体封止剤を増やすと結晶成長が不安
定になりやすい。後者のＶＣＺ法は液体封止剤を不要も
しくはごく少量用いる技術であるが、Ｐ、ＡｓなどＶ族
元素の蒸気圧を制御するために、炉内にさらに密閉系を
構成する必要があり装置が複雑になり、Ｖ族元素の低温
部への付着などからメンテナンスが容易ではない。
族化合物半導体単結晶は、受発光素子、高速高周波素子
等の広い用途で用いられており、低欠陥密度で電気的特
性の優れた結晶を用いる必要がある。 III−Ｖ族化合物
半導体の場合、Ｖ族元素の解離圧が高温で高いものが多
く、結晶育成中に育成結晶および融液からＶ族元素の飛
散を防ぐことが重要である。そのために引き上げ法（チ
ョクラルスキー法）においては従来より大別して２つの
方法が考えられている。ひとつは液体封止剤（Ｂ2 Ｏ3
など）で融液表面を覆い、不活性ガスを高圧にして抑え
る方法（ＬＥＣ法）であり、他のひとつは育成雰囲気中
にＶ族元素の蒸気圧を制御して抑える方法（ＶＣＺ法）
である。前者のＬＥＣ法は、装置が比較的簡便なため工
業的に用いられているが、熱伝導率の低い液体封止剤の
存在により引き上げ後の結晶の温度勾配が大きく結晶欠
陥が生じやすく、温度勾配を下げるために結晶上部を加
熱すると結晶表面からＶ族元素が解離しやすくなり、得
られる結晶の品質が低下する。また、Ｖ族元素の解離を
抑制するために、液体封止剤を増やすと結晶成長が不安
定になりやすい。後者のＶＣＺ法は液体封止剤を不要も
しくはごく少量用いる技術であるが、Ｐ、ＡｓなどＶ族
元素の蒸気圧を制御するために、炉内にさらに密閉系を
構成する必要があり装置が複雑になり、Ｖ族元素の低温
部への付着などからメンテナンスが容易ではない。
【０００３】ＬＥＣ法において液体封止剤としては一般
にＢ2 Ｏ3 が用いられているが、Ｂ2 Ｏ3 は熱伝導率が
低く、さらに雰囲気を形成している不活性ガスは高圧で
強いガス対流を生じている。育成された結晶の温度勾配
は固液界面から液体封止剤表面付近で大きく、熱応力を
生じ結晶欠陥の原因となっている。結晶欠陥を少なくす
るためにアフターヒーターなど複数のヒーターを用いて
結晶上部への加熱や、保温筒などによるガス対流の抑制
による結晶保温を行い、温度勾配の低減をはかってい
る。このような方法は熱応力の低減に有効であるが、不
活性ガス中の結晶表面温度が高くなり、Ｖ族元素の解離
が発生し、著しい場合には結晶表面に遊離した III族元
素の液滴を生じる。液体封止剤量を増やすことで液体封
止剤中の温度勾配の低減と結晶表面からのＶ族元素の解
離の抑制は可能であるが、液体封止剤層の断熱性が著し
く大きくなり、上部への熱の移動が抑制されるため結晶
育成が不安定になり、種付けや直径制御が困難になる。
また従来は液体封止剤の厚さは、原料セット時に投入し
た液体封止剤量とルツボ内径および育成結晶径により幾
何学的に決定され、育成中の制御は不可能であった。
にＢ2 Ｏ3 が用いられているが、Ｂ2 Ｏ3 は熱伝導率が
低く、さらに雰囲気を形成している不活性ガスは高圧で
強いガス対流を生じている。育成された結晶の温度勾配
は固液界面から液体封止剤表面付近で大きく、熱応力を
生じ結晶欠陥の原因となっている。結晶欠陥を少なくす
るためにアフターヒーターなど複数のヒーターを用いて
結晶上部への加熱や、保温筒などによるガス対流の抑制
による結晶保温を行い、温度勾配の低減をはかってい
る。このような方法は熱応力の低減に有効であるが、不
活性ガス中の結晶表面温度が高くなり、Ｖ族元素の解離
が発生し、著しい場合には結晶表面に遊離した III族元
素の液滴を生じる。液体封止剤量を増やすことで液体封
止剤中の温度勾配の低減と結晶表面からのＶ族元素の解
離の抑制は可能であるが、液体封止剤層の断熱性が著し
く大きくなり、上部への熱の移動が抑制されるため結晶
育成が不安定になり、種付けや直径制御が困難になる。
また従来は液体封止剤の厚さは、原料セット時に投入し
た液体封止剤量とルツボ内径および育成結晶径により幾
何学的に決定され、育成中の制御は不可能であった。
【０００４】Ｖ族元素の解離を防止するため、引き上げ
単結晶周囲を炉芯管で覆い、該炉芯管内を高解離圧化合
物を構成する揮発成分の雰囲気とする方法が提案されて
いる（特開昭５８−９９１９５参照）。また、液体封止
チョクラルスキー法では引き上げられた結晶が急激に冷
却され、熱歪が発生し易い。熱歪を防ぐため前記炉芯管
の内壁と引き上げ結晶との間隙に液体封止剤を導入し、
成長結晶の表面が常に液体封止剤によって覆う方法も提
案されている（特開昭６１−２６５９０参照）。
単結晶周囲を炉芯管で覆い、該炉芯管内を高解離圧化合
物を構成する揮発成分の雰囲気とする方法が提案されて
いる（特開昭５８−９９１９５参照）。また、液体封止
チョクラルスキー法では引き上げられた結晶が急激に冷
却され、熱歪が発生し易い。熱歪を防ぐため前記炉芯管
の内壁と引き上げ結晶との間隙に液体封止剤を導入し、
成長結晶の表面が常に液体封止剤によって覆う方法も提
案されている（特開昭６１−２６５９０参照）。
【０００５】しかしながら、前記特開昭６１−２６５９
０に開示された方法は、炉芯管と単結晶面との間隙が僅
かであり、しかも単結晶のかなりの部分まで液体封止剤
で覆うため、液体封止剤が結晶回転の抵抗となり、円滑
な引き上げができない欠点がある。
０に開示された方法は、炉芯管と単結晶面との間隙が僅
かであり、しかも単結晶のかなりの部分まで液体封止剤
で覆うため、液体封止剤が結晶回転の抵抗となり、円滑
な引き上げができない欠点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、液体封止剤
層の断熱性を増大させることなく、液体封止剤にて結晶
表面のみを効果的に封止することでＶ族元素の解離を防
止しつつ、結晶中の温度勾配を適正に維持するものであ
る。本発明によれば通常のＬＥＣ法と同等の生産性と簡
便性を保ちつつ、高品質の化合物半導体単結晶を得るこ
とができる。
層の断熱性を増大させることなく、液体封止剤にて結晶
表面のみを効果的に封止することでＶ族元素の解離を防
止しつつ、結晶中の温度勾配を適正に維持するものであ
る。本発明によれば通常のＬＥＣ法と同等の生産性と簡
便性を保ちつつ、高品質の化合物半導体単結晶を得るこ
とができる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明はＬＥＣ法による
化合物半導体単結晶製造工程において、結晶径より大き
な管状容器を用い、管状容器下端を液体封止剤中に浸漬
させ容器内外の圧力差を制御することで育成中の円筒容
器内の液体封止剤厚を調整することを特徴とするもので
ある。
化合物半導体単結晶製造工程において、結晶径より大き
な管状容器を用い、管状容器下端を液体封止剤中に浸漬
させ容器内外の圧力差を制御することで育成中の円筒容
器内の液体封止剤厚を調整することを特徴とするもので
ある。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明を図面に基づいて詳細に説
明する。図１は本発明を実施するための装置断面図であ
り、単結晶引き上げ途中を示している。図においてチャ
ンバ１は高圧容器で内部を不活性ガスで充填している。
覗き窓２はチャンバ１の上方に取り付けてあり、ルツボ
５の内部及び単結晶１０を観察することができる。ヒー
ター４は原料融液８、液体封止剤９、単結晶１０を加熱
する。本発明では加熱機構に関しては任意である。下軸
７は昇降回転機構を持ち、サセプタ６を介してルツボ５
の回転、高さ方向の位置を制御できる。原料融液８は化
合物半導体の多結晶を溶かすか、または構成元素を直接
合成することで得られる。液体封止剤９は原料融液８の
表面を覆い、例えばＢ2 Ｏ3 などが用いられる。上軸３
は昇降回転機構を持つ。上軸３先端に取り付けた種子結
晶１１を原料融液８内に漬けて、回転させながらゆっく
りと引き上げると、種子結晶１１の先端に単結晶１０が
成長し引き上げられる。
明する。図１は本発明を実施するための装置断面図であ
り、単結晶引き上げ途中を示している。図においてチャ
ンバ１は高圧容器で内部を不活性ガスで充填している。
覗き窓２はチャンバ１の上方に取り付けてあり、ルツボ
５の内部及び単結晶１０を観察することができる。ヒー
ター４は原料融液８、液体封止剤９、単結晶１０を加熱
する。本発明では加熱機構に関しては任意である。下軸
７は昇降回転機構を持ち、サセプタ６を介してルツボ５
の回転、高さ方向の位置を制御できる。原料融液８は化
合物半導体の多結晶を溶かすか、または構成元素を直接
合成することで得られる。液体封止剤９は原料融液８の
表面を覆い、例えばＢ2 Ｏ3 などが用いられる。上軸３
は昇降回転機構を持つ。上軸３先端に取り付けた種子結
晶１１を原料融液８内に漬けて、回転させながらゆっく
りと引き上げると、種子結晶１１の先端に単結晶１０が
成長し引き上げられる。
【０００９】本発明の特徴は単結晶１０の直径より大き
な内径を持つ管状容器１２を、上部に圧力検知・制御機
構１４を持つ懸垂構造物１３に取り付け、下端は液体封
止剤９中に浸漬するように配置し、管状容器１２内とチ
ャンバ１内の差圧の制御を行うことで管状容器１２内の
液体封止剤の厚さを変えることである。圧力検知・制御
機構１４は、チャンバ１内および管状容器１２内の圧力
検知機構、またはチャンバ１内と管状容器１２内の差圧
検知機構を持ち、チャンバ１と管状容器１２の両者の内
圧調整機構を有する。管状容器１２は、例えば透明石英
を用いることで管状容器１２内の単結晶１０の引き上げ
状況を観察可能である。
な内径を持つ管状容器１２を、上部に圧力検知・制御機
構１４を持つ懸垂構造物１３に取り付け、下端は液体封
止剤９中に浸漬するように配置し、管状容器１２内とチ
ャンバ１内の差圧の制御を行うことで管状容器１２内の
液体封止剤の厚さを変えることである。圧力検知・制御
機構１４は、チャンバ１内および管状容器１２内の圧力
検知機構、またはチャンバ１内と管状容器１２内の差圧
検知機構を持ち、チャンバ１と管状容器１２の両者の内
圧調整機構を有する。管状容器１２は、例えば透明石英
を用いることで管状容器１２内の単結晶１０の引き上げ
状況を観察可能である。
【００１０】図２は通常のＬＥＣ法装置のルツボ構造部
分を模式的に示した縦断面図である。図３は本発明装置
のルツボ構造部分を模式的に示した縦断面図である。管
状容器１２下端を液体封止剤９中に置くことで、液体封
止剤９は管状容器１２内外への移動が可能であり、両者
に圧力差がない場合、管状容器１２の浸漬体積を無視す
れば通常のＬＥＣ法と同じ液体封止剤の厚さになる（Ｈ
１＝Ｈ２）。管状容器１２内とチャンバ１内に圧力差を
生じさせることにより、管状容器１２内の液体封止剤９
−２の厚さＨ２と、管状容器１２外の液体封止剤９−１
の厚さＨ１の差は、パスカルの原理より、管状容器１２
内ガス圧力Ｐ２とチャンバ１内ガス圧力Ｐ１の差に比例
する。 ρｇ（Ｈ２−Ｈ１）＝Ｐ１−Ｐ２ （１） ここでρ：液体封止剤密度 ｇ：重力加速度 管状容器１２内の液体封止剤９−２の厚さは、管状容器
１２内とチャンバ１内の圧力差（Ｈ２−Ｈ１）によって
制御され、育成中に変更可能であり、Ｈ２は通常のＬＥ
Ｃ法の数倍の厚さにすることが可能である。
分を模式的に示した縦断面図である。図３は本発明装置
のルツボ構造部分を模式的に示した縦断面図である。管
状容器１２下端を液体封止剤９中に置くことで、液体封
止剤９は管状容器１２内外への移動が可能であり、両者
に圧力差がない場合、管状容器１２の浸漬体積を無視す
れば通常のＬＥＣ法と同じ液体封止剤の厚さになる（Ｈ
１＝Ｈ２）。管状容器１２内とチャンバ１内に圧力差を
生じさせることにより、管状容器１２内の液体封止剤９
−２の厚さＨ２と、管状容器１２外の液体封止剤９−１
の厚さＨ１の差は、パスカルの原理より、管状容器１２
内ガス圧力Ｐ２とチャンバ１内ガス圧力Ｐ１の差に比例
する。 ρｇ（Ｈ２−Ｈ１）＝Ｐ１−Ｐ２ （１） ここでρ：液体封止剤密度 ｇ：重力加速度 管状容器１２内の液体封止剤９−２の厚さは、管状容器
１２内とチャンバ１内の圧力差（Ｈ２−Ｈ１）によって
制御され、育成中に変更可能であり、Ｈ２は通常のＬＥ
Ｃ法の数倍の厚さにすることが可能である。
【００１１】管状容器１２内の液体封止剤９−２の厚さ
Ｈ２は、引き上げ開始直後の種付け時は薄い方が良く、
むしろ液体封止剤が無いくらいの方が良い。覗き窓２を
通して原料融液面が目視でき、確実な接触が得られるの
と、接触時に異物の巻き込みが無くなるからである。管
状容器１２内の圧力Ｐ２をチャンバ１内の圧力Ｐ１に比
較して充分大きくしておけば、前記（１）式に従って管
状容器１２内の液体封止剤９−２の厚さＨ２は限りなく
小さくすることができる。
Ｈ２は、引き上げ開始直後の種付け時は薄い方が良く、
むしろ液体封止剤が無いくらいの方が良い。覗き窓２を
通して原料融液面が目視でき、確実な接触が得られるの
と、接触時に異物の巻き込みが無くなるからである。管
状容器１２内の圧力Ｐ２をチャンバ１内の圧力Ｐ１に比
較して充分大きくしておけば、前記（１）式に従って管
状容器１２内の液体封止剤９−２の厚さＨ２は限りなく
小さくすることができる。
【００１２】引き上げが進行し結晶のいわゆる肩部の成
長が始まったら、Ｐ１とＰ２を制御し、管状容器１２内
の液体封止剤９−２の厚さＨ２を徐々に大きくしてい
く。さらに管状容器１２内の圧力Ｐ２をチャンバ１内の
圧力Ｐ１より小さくして、引き上げ単結晶と原料融液と
の固液界面から一定の長さまでは液体封止剤で覆うよう
にＨ２を制御する。結晶が成長し、固液界面からある程
度離れてしまえば結晶の温度も下がってくるので、Ｖ族
元素の解離もなくなり、熱歪の発生も少なくなるので結
晶を露出させても支障はない。
長が始まったら、Ｐ１とＰ２を制御し、管状容器１２内
の液体封止剤９−２の厚さＨ２を徐々に大きくしてい
く。さらに管状容器１２内の圧力Ｐ２をチャンバ１内の
圧力Ｐ１より小さくして、引き上げ単結晶と原料融液と
の固液界面から一定の長さまでは液体封止剤で覆うよう
にＨ２を制御する。結晶が成長し、固液界面からある程
度離れてしまえば結晶の温度も下がってくるので、Ｖ族
元素の解離もなくなり、熱歪の発生も少なくなるので結
晶を露出させても支障はない。
【００１３】液体封止剤で覆う単結晶の長さは、結晶の
種類、直径、装置条件等の要因により異なるが、本発明
によればこれらの要因にかかわらず自由に制御すること
が可能である。特に重要なのは、原料融液から引き上げ
られた直後の高温部分の結晶である。通常は液体封止剤
の厚さは２０〜３０ｍｍとして操業されているが、Ｖ族
元素の解離を防ぎ、熱歪の少ない良質の単結晶を得るに
は、液体封止剤の厚さを制御することが有効である。
尚、本発明で用いる管状容器と単結晶のクリアランスは
５〜２０ｍｍに保つことが望ましい。クリアランスが大
きいと液体封止剤の厚さの変化が小さく、クリアランス
が小さいと単結晶直径制御が困難になる。クリアランス
が小さい場合には、管状容器を単結晶と同一方向に回転
させることにより直径制御性を改善することが可能であ
る。本発明は III−Ｖ族化合物半導体を例に説明した
が、高蒸気圧成分を含む化合物半導体に適用できる。
種類、直径、装置条件等の要因により異なるが、本発明
によればこれらの要因にかかわらず自由に制御すること
が可能である。特に重要なのは、原料融液から引き上げ
られた直後の高温部分の結晶である。通常は液体封止剤
の厚さは２０〜３０ｍｍとして操業されているが、Ｖ族
元素の解離を防ぎ、熱歪の少ない良質の単結晶を得るに
は、液体封止剤の厚さを制御することが有効である。
尚、本発明で用いる管状容器と単結晶のクリアランスは
５〜２０ｍｍに保つことが望ましい。クリアランスが大
きいと液体封止剤の厚さの変化が小さく、クリアランス
が小さいと単結晶直径制御が困難になる。クリアランス
が小さい場合には、管状容器を単結晶と同一方向に回転
させることにより直径制御性を改善することが可能であ
る。本発明は III−Ｖ族化合物半導体を例に説明した
が、高蒸気圧成分を含む化合物半導体に適用できる。
【００１４】
【作用】本発明によれば、使用する液体封止剤の量を変
更することなしに、育成結晶周囲の液体封止剤の厚さを
変化させることができ、育成結晶からのＶ族元素解離を
制御しつつ、低温度勾配での結晶育成が可能となり、低
転位密度の結晶を得ることができる。
更することなしに、育成結晶周囲の液体封止剤の厚さを
変化させることができ、育成結晶からのＶ族元素解離を
制御しつつ、低温度勾配での結晶育成が可能となり、低
転位密度の結晶を得ることができる。
【００１５】
（実施例１）図１に示すような本発明装置を用いてＩｎ
Ｐ単結晶を引き上げた。原料はＩｎＰ多結晶を約１．１
ｋｇ用い、不純物としてＩｎ2 Ｓ3 を２７５ｍｇ添加し
た。液体封止剤はＢ2 Ｏ3 を３００ｇ用いた。チャンバ
内ガス圧約３５ｋｇｆ／ｃｍ2 、引き上げ速度９ｍｍ／
ｈｒ、上軸回転１０rpm 、下軸回転３０rpm とした。内
径１００ｍｍの石英ルツボを用い、管状容器内径は６５
ｍｍ、単結晶直径は５３ｍｍとした。結晶育成時の管状
容器内外の液体封止剤の厚さの差（Ｈ２−Ｈ１）を図４
に示す。図４中の実線は本実施例によるものであり、破
線は従来の方法（比較例）によるものである。ヒーター
構造、ツルボ位置等は、直胴部の結晶育成時の液体封止
剤の厚さの差が零の時に、液体封止剤表面温度が約９０
０℃となるように調整した。
Ｐ単結晶を引き上げた。原料はＩｎＰ多結晶を約１．１
ｋｇ用い、不純物としてＩｎ2 Ｓ3 を２７５ｍｇ添加し
た。液体封止剤はＢ2 Ｏ3 を３００ｇ用いた。チャンバ
内ガス圧約３５ｋｇｆ／ｃｍ2 、引き上げ速度９ｍｍ／
ｈｒ、上軸回転１０rpm 、下軸回転３０rpm とした。内
径１００ｍｍの石英ルツボを用い、管状容器内径は６５
ｍｍ、単結晶直径は５３ｍｍとした。結晶育成時の管状
容器内外の液体封止剤の厚さの差（Ｈ２−Ｈ１）を図４
に示す。図４中の実線は本実施例によるものであり、破
線は従来の方法（比較例）によるものである。ヒーター
構造、ツルボ位置等は、直胴部の結晶育成時の液体封止
剤の厚さの差が零の時に、液体封止剤表面温度が約９０
０℃となるように調整した。
【００１６】図４に示すとおり、種付け直後は管状容器
内外の液体封止剤の厚さは変えずに２３．９ｍｍで引き
上げた。その後肩部形成過程では徐々に管状容器内の圧
力Ｐ２を減じて管状容器内の液体封止剤の厚さを増して
いった。結晶が３０ｍｍ成長し肩部形成が終った時点で
液体封止剤の厚さＨ１，Ｈ２がそれぞれ３１ｍｍ、４１
ｍｍになるように圧力を調整し、液体封止剤の厚さの差
（Ｈ２−Ｈ１）を１０ｍｍとし、以後引き上げ終了まで
この圧力差を維持した。
内外の液体封止剤の厚さは変えずに２３．９ｍｍで引き
上げた。その後肩部形成過程では徐々に管状容器内の圧
力Ｐ２を減じて管状容器内の液体封止剤の厚さを増して
いった。結晶が３０ｍｍ成長し肩部形成が終った時点で
液体封止剤の厚さＨ１，Ｈ２がそれぞれ３１ｍｍ、４１
ｍｍになるように圧力を調整し、液体封止剤の厚さの差
（Ｈ２−Ｈ１）を１０ｍｍとし、以後引き上げ終了まで
この圧力差を維持した。
【００１７】（実施例２）実施例１と同様の装置と原料
を使用してＩｎＰ単結晶を引き上げた。本実施例では種
付け直後から引き上げ結晶が１０ｍｍの長さになるまで
は、管状容器内部の圧力Ｐ２を外部の圧力Ｐ１よりも大
きくし、液体封止剤の厚さＨ１，Ｈ２をそれぞれ２８．
１ｍｍ及び１８．１ｍｍに保った。その後肩部の形成過
程では管状容器内部の圧力Ｐ２を徐々に減じ、外部の圧
力Ｐ１を増加させ、引き上げ結晶の長さが３０ｍｍにな
り、肩部形成が終了した時点ではＨ１が３１ｍｍ、Ｈ２
が４１ｍｍになるように圧力調整して、以後引き上げ終
了までこの圧力差を維持し、全長１２０ｍｍの単結晶を
得た。本実施例により得られた結晶は、表面に光沢を有
し、結晶内部の転位密度を観察したところ、結晶外周の
２ｍｍ程度の除いて無転位となっていた。それに対し、
比較例として従来法である液体封止剤の厚さを３２．３
ｍｍと一定にし、管状容器内外の液体封止剤の厚さを等
しくして作成した。この結晶は結晶表面でＰの解離があ
り、一部Ｉｎの流れ落ちたあとが認められた。また結晶
内部の転位密度を観察したところ、外周部５〜１０ｍｍ
の部分で多数の転位の存在が認められた。
を使用してＩｎＰ単結晶を引き上げた。本実施例では種
付け直後から引き上げ結晶が１０ｍｍの長さになるまで
は、管状容器内部の圧力Ｐ２を外部の圧力Ｐ１よりも大
きくし、液体封止剤の厚さＨ１，Ｈ２をそれぞれ２８．
１ｍｍ及び１８．１ｍｍに保った。その後肩部の形成過
程では管状容器内部の圧力Ｐ２を徐々に減じ、外部の圧
力Ｐ１を増加させ、引き上げ結晶の長さが３０ｍｍにな
り、肩部形成が終了した時点ではＨ１が３１ｍｍ、Ｈ２
が４１ｍｍになるように圧力調整して、以後引き上げ終
了までこの圧力差を維持し、全長１２０ｍｍの単結晶を
得た。本実施例により得られた結晶は、表面に光沢を有
し、結晶内部の転位密度を観察したところ、結晶外周の
２ｍｍ程度の除いて無転位となっていた。それに対し、
比較例として従来法である液体封止剤の厚さを３２．３
ｍｍと一定にし、管状容器内外の液体封止剤の厚さを等
しくして作成した。この結晶は結晶表面でＰの解離があ
り、一部Ｉｎの流れ落ちたあとが認められた。また結晶
内部の転位密度を観察したところ、外周部５〜１０ｍｍ
の部分で多数の転位の存在が認められた。
【００１８】
【発明の効果】 （１）単結晶周囲を液体封止剤で通常のＬＥＣ法に比べ
厚く覆うことによりＶ族元素の解離を防ぎ高品位の単結
晶を得ることができる。 （２）単結晶周囲の液体封止剤厚さを増すことで、結晶
の温度勾配を小さくすることができ、結晶欠陥密度の少
ない単結晶を得ることができる。 （３）単結晶周囲の液体封止剤厚さを増すことで、Ｖ族
元素の解離を防ぎ、通常のＬＥＣ法に比べ結晶の温度を
高くすることができ、結晶欠陥密度の少ない単結晶を得
ることができる。
厚く覆うことによりＶ族元素の解離を防ぎ高品位の単結
晶を得ることができる。 （２）単結晶周囲の液体封止剤厚さを増すことで、結晶
の温度勾配を小さくすることができ、結晶欠陥密度の少
ない単結晶を得ることができる。 （３）単結晶周囲の液体封止剤厚さを増すことで、Ｖ族
元素の解離を防ぎ、通常のＬＥＣ法に比べ結晶の温度を
高くすることができ、結晶欠陥密度の少ない単結晶を得
ることができる。
【図１】本発明を実施するための装置の断面図である。
【図２】通常のＬＥＣ法のルツボ構造部分を模式的に示
した縦断面図である。
した縦断面図である。
【図３】本発明のルツボ構造部分を模式的に示した縦断
面図である。
面図である。
【図４】結晶育成時の管状容器内外の液体封止剤の厚さ
の差を示した図である。
の差を示した図である。
１ チャンバ ２ 除き窓 ３ 上軸 ４ ヒーター ５ ルツボ ６ サセプタ ７ 下軸 ８ 原料融液 ９ 液体封止剤 １０ 単結晶 １１ 種子結晶 １２ 管状容器 １３ 懸垂構造物 １４ 圧力検知・制御装置
Claims (3)
- 【請求項１】 液体封止チョクラルスキー法により化合
物半導体単結晶を製造する方法において、得ようとする
単結晶直径より大きな内径を有する管状容器の下端を液
体封止剤中に浸漬させてルツボ上に配置し、管状容器内
外のガス圧を制御することにより、単結晶と管状容器の
間隙の液体封止剤の厚さを制御することを特徴とする化
合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 液体封止チョクラルスキー法により化合
物半導体単結晶を製造する装置であって、得ようとする
単結晶直径より大きな内径を有する管状容器を、下端を
液体封止剤中に浸漬させてルツボ上に配置し、管状容器
内外のガス圧を検知する手段と、管状容器内のガス圧と
高圧チャンバ内のガス圧を制御する手段とを具備したこ
とを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。 - 【請求項３】 管状容器が石英からなることを特徴とす
る請求項２記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9699696A JPH09278582A (ja) | 1996-04-18 | 1996-04-18 | 単結晶の製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9699696A JPH09278582A (ja) | 1996-04-18 | 1996-04-18 | 単結晶の製造方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278582A true JPH09278582A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=14179814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9699696A Pending JPH09278582A (ja) | 1996-04-18 | 1996-04-18 | 単結晶の製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09278582A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005090650A1 (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 化合物半導体基板 |
| WO2005106083A1 (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | ＩｎＰ単結晶ウェハ及びＩｎＰ単結晶の製造方法 |
-
1996
- 1996-04-18 JP JP9699696A patent/JPH09278582A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005090650A1 (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 化合物半導体基板 |
| JPWO2005090650A1 (ja) * | 2004-03-19 | 2008-02-07 | 日鉱金属株式会社 | 化合物半導体基板 |
| WO2005106083A1 (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | ＩｎＰ単結晶ウェハ及びＩｎＰ単結晶の製造方法 |
| US8815010B2 (en) | 2004-04-28 | 2014-08-26 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | InP single crystal wafer and method for producing InP single crystal |
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