JPH09288074A

JPH09288074A - 試料温度制御方法及び装置

Info

Publication number: JPH09288074A
Application number: JP12395796A
Authority: JP
Inventors: Yuji Ito; 裕二伊藤; Shuichi Matsuo; 秀一松尾; Samon Suzuki; 左門鈴木
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1996-04-23
Filing date: 1996-04-23
Publication date: 1997-11-04
Anticipated expiration: 2016-04-23
Also published as: JP3670757B2

Abstract

(57)【要約】【課題】熱電材料の熱起電力を測定する場合に、試料
の両端の温度差自体を制御対象としてフィードバック制
御することにより、その温度差を高精度に一定に保った
状態で、試料温度を変化させる。【解決手段】熱電材料からなる試料５０の両端がそれ
ぞれ専用の赤外線ランプ５６、５８で加熱される。試料
５０の両端の温度Ｔａ、Ｔｂは熱電対６４、６６で測定
される。第１温度制御装置７０では、上端温度Ｔａが所
定の昇温曲線に追従するように第１加熱電源７２に信号
が出力される。一方、上端温度Ｔａと下端温度Ｔｂの温
度差ΔＴが第２温度制御装置７８に送られて、この温度
差ΔＴが所定の一定値に保たれるように、第２加熱電源
８０に信号が出力される。これにより、下端温度Ｔｂは
上端温度Ｔａに対して常に一定の温度差ΔＴを保つよう
に追従していく。試料５０の両端で発生する熱起電力は
電圧計８２で検出される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、熱電材料の熱起
電力を測定する場合の試料温度制御方法及び装置に関
し、特に、試料の二つの位置を別個の加熱装置で加熱す
ることによって、第１位置と第２位置の温度差を一定に
保ちながら試料の温度を変化させる試料温度制御方法及
び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱電材料の主要な特性として、単位温度
差当たりの熱起電力があり、この熱起電力は温度に依存
して変化する。したがって、熱電材料を室温から高温ま
で変化させながら、単位温度差当たりの熱起電力を各温
度で測定することが行なわれている。熱起電力の測定装
置としては、特開平４−１２５４５８号公報、特開平５
−１８９１３号公報、特開昭６０−３９５４１号公報な
どに記載されているものが知られている。

【０００３】単位温度差当りの熱起電力を測定するに当
たっては、熱電材料の二つの地点の温度差とその間の熱
起電力を測定する必要がある。その場合、温度差を一定
に保った状態で熱起電力を測定すれば、実測された熱起
電力の温度依存性は、そのまま、単位温度差当たりの熱
起電力の温度依存性に等しくなり、データ分析に便利で
ある。また、温度差を一定に保った状態で熱起電力を測
定すれば、測定結果の再現性や信頼性が向上すると考え
られる。そこで、試料の二つの地点の温度差を一定に保
った条件で熱起電力の温度依存性を測定できるような装
置が開発されてきている。

【０００４】図４は温度差を一定に保った条件で熱起電
力の温度依存性を測定するための従来の測定装置の構成
図である。熱電材料からなる試料１０の両端は、石英製
の赤外線導入ロッド１２、１４を介して、それぞれ専用
の赤外線ランプ１６、１８で加熱される。試料１０の両
端には電極板２０、２２が接触しており、この電極板２
０、２２にそれぞれ熱電対２４、２６が接着されてい
る。試料１０の上端の温度Ｔａ（以下、第１温度とい
う。）は、熱電対２４で起電力として検出され、これが
第１温度計測装置２８で温度に変換される。この検出温
度は第１温度制御装置３０に送られ、この第１温度制御
装置３０では、第１温度Ｔａが所定の第１昇温曲線に追
従するように、第１加熱電源３２に加熱信号が出力され
る。そして、第１加熱電源３２からの供給電力によって
赤外線ランプ１６が加熱される。

【０００５】一方、試料１０の下端の温度Ｔｂ（以下、
第２温度という。）は、熱電対２６で起電力として検出
され、これが第２温度計測装置３４で温度に変換され
る。この検出温度は、第２温度制御装置３６に送られ、
第２温度Ｔｂが所定の第２昇温曲線に追従するように、
第２加熱電源３８に加熱信号が出力される。そして、試
料の両端の温度差を一定に保ちながら試料温度を上昇さ
せるには、目標となる第１昇温曲線と第２昇温曲線の間
に温度差を付けておけばよい。試料１０の両端で発生す
る熱起電力は電圧計４０で検出される。

【０００６】図５は従来装置における昇温曲線のグラフ
である。試料の上端の温度Ｔａは、第１昇温曲線４２を
目標値として一定の昇温速度で上昇する。また、試料の
下端の温度Ｔｂは、第２昇温曲線４４を目標値として一
定の昇温速度で上昇する。第１昇温曲線４２と第２昇温
曲線４４は、昇温速度が同じに設定され、かつ、二つの
昇温曲線４２、４４の温度差ΔＴが一定になるように設
定される。試料の熱起電力の測定を開始するには、ま
ず、第１温度Ｔａが第１昇温曲線４２に追従するように
赤外線ランプ１６に電力を供給する。試料の上端が室温
から昇温を開始して、時間ｔだけ経過すると、第１昇温
曲線４２は室温よりもちょうどΔＴだけ高くなる。この
ときに、試料の下端側の赤外線ランプ１８にも電力供給
を開始して、第２温度Ｔｂが第２昇温曲線４４に追従す
るように制御する。このようにして、試料の両端の温度
は、それぞれの目標とする昇温曲線に追従するように制
御され、その結果として、温度差ΔＴが一定に保たれな
がら試料温度が上昇する。このような条件のもとで熱起
電力の温度依存性が測定される。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来の熱起電
力測定装置では、試料の両端の温度は、それぞれ、目標
となる温度曲線に追従するようにフィードバック制御さ
れ、その結果として、両端の温度差が一定に保たれなが
ら昇温する。しかしながら、試料の両端の温度が別個の
フィードバック制御系で昇温制御されるので、実際に
は、試料の両端の温度差は必ずしも一定に保たれない。
なぜならば、二つのフィードバック制御系の特性の違い
や、制御開始時点が時間ｔだけずれることに伴う乱れ、
などが影響して、温度差はかなり変動する。

【０００８】この発明は上述の問題点を解決するために
なされたものであり、その目的は、試料の二つの位置を
別個の加熱装置で加熱することによって、第１位置と第
２位置の温度差を一定に保ちながら試料の温度を変化さ
せる場合に、その温度差を高精度に一定に保つことにあ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この発明の試料温度制御
方法は、熱電材料からなる試料の二つの位置（以下、第
１位置と第２位置という。）を別個の加熱装置で加熱す
ることによって、第１位置と第２位置の温度差を一定に
保ちながら試料の温度を変化させて、前記温度差に起因
する試料の熱起電力を試料温度の関数として測定する場
合の試料温度制御方法において、次の（イ）〜（ニ）の
段階を備える。（イ）前記第１位置の温度と前記第２位
置の温度をそれぞれ検出する段階。（ロ）前記第１位置
の温度が所定の温度変化曲線に追従するように、第１位
置加熱用の第１加熱装置を制御することによって、前記
第１位置の温度をフィードバック制御する段階。（ハ）
検出された第１位置の温度と第２位置の温度からその温
度差を求める段階。（ニ）前記温度差が所定の一定値に
なるように、第２位置加熱用の第２加熱装置を制御する
ことによって、前記温度差をフィードバック制御する段
階。

【００１０】また、この発明の試料温度制御装置は、熱
電材料からなる試料の二つの位置（以下、第１位置と第
２位置という。）を別個の加熱装置で加熱することによ
って、第１位置と第２位置の温度差を一定に保ちながら
試料の温度を変化させて、前記温度差に起因する試料の
熱起電力を試料温度の関数として測定する場合の試料温
度制御装置において、次の（イ）〜（ト）の構成を備え
る。（イ）前記第１位置の温度を検出する第１温度検出
装置。（ロ）前記第２位置の温度を検出する第２温度検
出装置。（ハ）前記第１位置を加熱するための第１加熱
装置。（ニ）前記第２位置を加熱するための第２加熱装
置。（ホ）前記第１温度検出装置からの温度信号を受け
て、前記第１位置の温度が所定の温度変化曲線に追従す
るように前記第１加熱装置に加熱信号を出力する第１温
度制御装置。（ヘ）前記第１温度検出装置からの温度信
号と前記第２温度検出装置からの温度信号とを受けて、
前記第１位置と第２位置の温度差を求める温度差演算装
置。（ト）前記温度差演算装置からの温度差信号を受け
て、前記温度差が所定の一定値になるように前記第２加
熱装置に加熱信号を出力する第２温度制御装置。

【００１１】この発明によれば、試料の二つの位置の温
度差自体を制御対象としてフィードバック制御している
ので、温度差が高精度に一定に保たれる。

【００１２】試料の二つの位置としては、試料の両端と
するのが便利であるが、これに限定することなく、試料
の途中の任意の２か所であってもよい。加熱装置として
は、温度制御の応答性が高いとの理由で赤外線ランプが
好ましいが、これ以外のヒータを用いてもよい。

【００１３】この発明の試料温度制御方法及び装置は、
熱電材料の熱起電力の測定以外にも、試料の２地点間の
温度差を一定に保持しながら試料温度を変化させるよう
なその他の熱分析方法及び装置にも適用できる。

【００１４】

【発明の実施の形態】図１は、この発明の試料温度制御
装置の一実施形態を示す構成図である。熱電材料からな
る試料５０は、真空排気された赤外線加熱炉の内部に配
置される。試料５０の両端は、石英製の赤外線導入ロッ
ド５２、５４を介して、それぞれ専用の赤外線ランプ５
６、５８で加熱される。試料５０の両端にはニッケル製
の電極板６０、６２が接触しており、この電極板６０、
６２にそれぞれ熱電対６４、６６が接着されている。試
料５０の上端の温度Ｔａ（以下、第１温度という。）
は、熱電対６４で起電力として検出され、これが第１温
度計測装置６８で温度に変換される。熱電対の起電力・
温度変換表はその材質に応じた公知のものを使用でき
る。この第１温度計測装置６８で計測された第１温度Ｔ
ａは、第１温度制御装置７０に送られ、この第１温度Ｔ
ａが所定の昇温曲線に追従するように、第１加熱電源７
２に加熱信号が出力される。そして、この第１加熱電源
７２から赤外線ランプ５６に電力が供給される。

【００１５】一方、試料５０の下端の温度Ｔｂ（以下、
第２温度という。）は、熱電対６６で起電力として検出
され、これが第２温度計測装置７４で温度に変換され
る。そして、第１温度計測装置６８で計測された第１温
度Ｔａと、第２温度計測装置７４で計測された第２温度
Ｔｂは、温度差演算装置７６に入力され、両者の温度差
ΔＴ＝Ｔａ−Ｔｂが求められる。この温度差ΔＴが第２
温度制御装置７８に送られて、温度差ΔＴが所定の一定
値に保たれるように、第２加熱電源８０に加熱信号が出
力される。そして、この第２加熱電源８０から赤外線ラ
ンプ５８に電力が供給される。その結果、試料５０の下
端の第２温度Ｔｂは、上端の第１温度Ｔａに対して常に
一定の温度差ΔＴを保つように追従していく。試料５０
の両端で発生する熱起電力は電圧計８２で検出される。
また、第１温度計測装置６８の出力と、第２温度計測装
置７４の出力と、電圧計８２の出力は、記録装置に入力
されて、この記録装置で、単位温度差当たりの熱起電力
と試料温度とが記録される。

【００１６】図１の装置とこの発明の構成要件との対応
関係を説明すると、第１加熱電源７２と赤外線ランプ５
６がこの発明の第１加熱装置を構成し、第２加熱電源８
０と赤外線ランプ５８がこの発明の第２加熱装置を構成
する。また、熱電対６４と第１温度計測装置６８がこの
発明の第１温度検出装置を構成し、熱電対６６と第２温
度計測装置７４がこの発明の第２温度検出装置を構成す
る。

【００１７】図１の装置において、熱起電力の測定に加
えて、各温度における試料の電気抵抗も同時に測定する
ようにしてもよい。

【００１８】図２は、図１の装置で使われる昇温曲線の
グラフの一例である。試料の上端の第１温度Ｔａは昇温
曲線８４に追従して上昇する。この実施形態では、室温
から１０００℃まで昇温できる。図１の第１温度制御装
置７０にはこの昇温曲線８４が目標値として記憶されて
いる。この第１温度制御装置７０は、第１温度計測装置
６８の出力信号すなわち第１温度Ｔａを受け取って、こ
の第１温度Ｔａが昇温曲線８４に追従するように、第１
加熱電源７２に加熱信号を出力する。この加熱信号に基
づいて第１加熱電源７２は赤外線ランプ５６に電力を供
給する。このようにして、第１温度Ｔａはフィードバッ
ク制御される。この第１温度制御装置７０によるフィー
ドバック制御では公知のＰＩＤ制御が用いられている。

【００１９】一方、第２温度制御装置７８には目標とな
る一定の温度差が記憶されている。この目標値は時間と
共に変化せずに常に一定である。この第２温度制御装置
７８は、温度差演算装置７６の出力信号すなわち実測し
た温度差ΔＴを受け取って、この温度差ΔＴが目標の温
度差となるように、第２加熱電源８０に加熱信号を出力
する。この加熱信号に基づいて第２加熱電源８０は赤外
線ランプ５８に電力を供給する。このようにして、試料
の上端と下端の温度差が一定となるようにフィードバッ
ク制御される。この第２温度制御装置７８によるフィー
ドバック制御においても公知のＰＩＤ制御が用いられて
いる。この実施形態では、目標の温度差は２℃〜５０℃
の間で設定できる。

【００２０】以上説明したように、この試料温度制御装
置では、試料温度を所定の昇温曲線に追従させるフィー
ドバック制御は第１温度制御装置７０が担当し、試料の
両端の温度差を一定に保つフィードバック制御は第２温
度制御装置７８が担当している。このようにして、温度
差を一定に保つためのフィードバック制御系が昇温フィ
ードバック制御系とは別個になっているので、温度差は
高精度に一定に保たれる。

【００２１】図３は図１の装置で測定した熱起電力のグ
ラフの一例である。横軸の温度は、試料の第１温度Ｔａ
と第２温度Ｔｂの平均値であり、この平均値をもって試
料温度としている。縦軸は単位温度差当たりの熱起電力
である。

【００２２】図１において、この装置の具体的な仕様例
を以下に説明する。温度範囲は室温〜１０００℃であ
り、試料５０の両端の目標温度差は２℃〜５０℃の間で
数段階に設定できる。温度制御の性能としては、第１温
度Ｔａの目標温度追従性が±０．５℃以下であり、温度
差ΔＴの変動も±０．５℃以下である。試料５０の寸法
は、その断面が一辺５〜１０ｍｍの正方形で、長さが５
〜１５ｍｍである。ニッケル製の電極板６０、６２は厚
さ０．２ｍｍの円板である。使用する熱電対６４、６６
は白金−白金ロジウム合金か、クロメル−アルメルであ
る。

【００２３】図６は、この発明の試料温度制御装置の別
の実施形態を示す構成図である。図１の構成と異なる点
は、図１の温度差演算装置７６を削除して、その代わり
に、差分出力装置８６を設けたことである。図１の構成
と同じ部分には同じ符号を付けてあり、その説明は省略
する。

【００２４】図６において、熱電対６４の起電力は、第
１温度計測装置６８に入力されると共に、差分出力装置
８６の第１増幅器８８にも入力される。そして、熱電対
６４の出力は、第１増幅器８８と第１アイソレーション
・アンプ９２で増幅されてから、差動増幅器９４の一方
の入力端子に入力される。また、熱電対６６の起電力
は、第２温度計測装置７４に入力されると共に、差分出
力装置８６の第２増幅器９０にも入力される。そして、
熱電対６６の出力は、第２増幅器９０と第２アイソレー
ション・アンプ９６で増幅されてから、差動増幅器９４
の他方の入力端子に入力される。そして、この差動増幅
器９４からは、熱電対６４の起電力と熱電対６６の起電
力との差分に比例した電圧信号ΔＶが出力される。

【００２５】この電圧信号ΔＶは第２温度制御装置９８
に入力される。この第２温度制御装置９８は、入力され
た電圧信号ΔＶが、所定の目標温度差に相当する目標電
圧になるように、第２加熱電源８０に加熱信号を出力す
る。これにより、試料の下端の温度は、上端に対して所
定の目標温度差になるように制御される。

【００２６】この図６の実施形態では、各熱電対の起電
力をそれぞれの温度計測装置で温度に変換してからその
差分を求める代わりに、各熱電対の起電力の差分を直接
求めて、これを第２温度制御装置にフィードバックして
おり、次の利点がある。図１において、試料の両端の目
標温度差を小さい値に設定する場合を考えると、第１温
度計測装置６８と第２温度計測装置７４における起電力
・温度変換の精度を高くする必要がある。この変換精度
が低いと、各温度計測装置６８、７４での変換誤差が温
度差演算装置７６の出力精度に大きく影響する。したが
って、変換精度の高い高価な温度計測装置を使う必要が
ある。これに対して、図６に示すように、二つの熱電対
の起電力について温度変換をすることなく、差分出力装
置８６で起電力の差分を求めれば、温度計測装置での温
度変換精度の影響を受けることがなく、目標温度差が小
さい場合でも、試料の両端の温度差を高精度に一定に制
御できる。

【００２７】なお、図１と図６の実施形態では、試料に
加熱エネルギーを導入するのに、石英製の赤外線導入ロ
ッド５２、５４を用いているが、この石英製ロッドを使
わずに、反射板による集光加熱で試料を加熱してもよ
い。

【００２８】

【発明の効果】この発明は、試料の二つの位置の温度差
自体を制御対象としてフィードバック制御しているの
で、その温度差を高精度に一定に保った状態で、試料温
度を変化させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の試料温度制御装置の一実施形態を示
す構成図である。

【図２】図１の装置で使われる昇温曲線のグラフの一例
である。

【図３】図１の装置で測定した熱起電力のグラフの一例
である。

【図４】従来の熱起電力測定装置の構成図である。

【図５】従来装置における昇温曲線のグラフである。

【図６】この発明の試料温度制御装置の別の実施形態を
示す構成図である。

【符号の説明】

５０試料５２、５４石英ロッド５６、５８赤外線ランプ６０、６２電極板６４、６６熱電対６８第１温度計測装置７０第１温度制御装置７２第１加熱電源７４第２温度計測装置７６温度差演算装置７８第２温度制御装置８０第２加熱電源８２電圧計

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】熱電材料からなる試料の二つの位置（以
下、第１位置と第２位置という。）を別個の加熱装置で
加熱することによって、第１位置と第２位置の温度差を
一定に保ちながら試料の温度を変化させて、前記温度差
に起因する試料の熱起電力を試料温度の関数として測定
する場合の試料温度制御方法において、次の段階を備え
る試料温度制御方法。（イ）前記第１位置の温度と前記第２位置の温度をそれ
ぞれ検出する段階。（ロ）前記第１位置の温度が所定の温度変化曲線に追従
するように、第１位置加熱用の第１加熱装置を制御する
ことによって、前記第１位置の温度をフィードバック制
御する段階。（ハ）検出された第１位置の温度と第２位置の温度から
その温度差を求める段階。（ニ）前記温度差が所定の一定値になるように、第２位
置加熱用の第２加熱装置を制御することによって、前記
温度差をフィードバック制御する段階。
【請求項２】熱電材料からなる試料の二つの位置（以
下、第１位置と第２位置という。）を別個の加熱装置で
加熱することによって、第１位置と第２位置の温度差を
一定に保ちながら試料の温度を変化させて、前記温度差
に起因する試料の熱起電力を試料温度の関数として測定
する場合の試料温度制御装置において、次の構成を備え
る試料温度制御装置。（イ）前記第１位置の温度を検出する第１温度検出装
置。（ロ）前記第２位置の温度を検出する第２温度検出装
置。（ハ）前記第１位置を加熱するための第１加熱装置。（ニ）前記第２位置を加熱するための第２加熱装置。（ホ）前記第１温度検出装置からの温度信号を受けて、
前記第１位置の温度が所定の温度変化曲線に追従するよ
うに前記第１加熱装置に加熱信号を出力する第１温度制
御装置。（ヘ）前記第１温度検出装置からの温度信号と前記第２
温度検出装置からの温度信号とを受けて、前記第１位置
と第２位置の温度差を求める温度差演算装置。（ト）前記温度差演算装置からの温度差信号を受けて、
前記温度差が所定の一定値になるように前記第２加熱装
置に加熱信号を出力する第２温度制御装置。
【請求項３】前記第１加熱装置と第２加熱装置は、そ
れぞれ、赤外線ランプを備えることを特徴とする請求項
２記載の試料温度制御装置。
【請求項４】試料の二つの位置（以下、第１位置と第
２位置という。）を別個の加熱装置で加熱することによ
って、第１位置と第２位置の温度差を一定に保ちながら
試料の温度を変化させる試料温度制御方法において、次
の段階を備える試料温度制御方法。（イ）前記第１位置の温度と前記第２位置の温度をそれ
ぞれ検出する段階。（ロ）前記第１位置の温度が所定の温度変化曲線に追従
するように、第１位置加熱用の第１加熱装置を制御する
ことによって、前記第１位置の温度をフィードバック制
御する段階。（ハ）検出された第１位置の温度と第２位置の温度から
その温度差を求める段階。（ニ）前記温度差が所定の一定値になるように、第２位
置加熱用の第２加熱装置を制御することによって、前記
温度差をフィードバック制御する段階。
【請求項５】試料の二つの位置（以下、第１位置と第
２位置という。）を別個の加熱装置で加熱することによ
って、第１位置と第２位置の温度差を一定に保ちながら
試料の温度を変化させる試料温度制御装置において、次
の構成を備える試料温度制御装置。（イ）前記第１位置の温度を検出する第１温度検出装
置。（ロ）前記第２位置の温度を検出する第２温度検出装
置。（ハ）前記第１位置を加熱するための第１加熱装置。（ニ）前記第２位置を加熱するための第２加熱装置。（ホ）前記第１温度検出装置からの温度信号を受けて、
前記第１位置の温度が所定の温度変化曲線に追従するよ
うに前記第１加熱装置に加熱信号を出力する第１温度制
御装置。（ヘ）前記第１温度検出装置からの温度信号と前記第２
温度検出装置からの温度信号とを受けて、前記第１位置
と第２位置の温度差を求める温度差演算装置。（ト）前記温度差演算装置からの温度差信号を受けて、
前記温度差が所定の一定値になるように前記第２加熱装
置に加熱信号を出力する第２温度制御装置。