JPH09291320A - レアアース金属の回収方法 - Google Patents
レアアース金属の回収方法Info
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- JPH09291320A JPH09291320A JP8129272A JP12927296A JPH09291320A JP H09291320 A JPH09291320 A JP H09291320A JP 8129272 A JP8129272 A JP 8129272A JP 12927296 A JP12927296 A JP 12927296A JP H09291320 A JPH09291320 A JP H09291320A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、含Ｓｃ溶液から溶媒抽出法を用い
て高純度な酸化スカンジウムを回収する方法に関する。 【解決手段】 Ｓｃの他に少なくともＦｅ、Ａｌ、Ｃ
ａ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇの１種以上を含有する水相の
含Ｓｃ溶液に、有機溶媒を加えて、Ｓｃ成分を有機溶媒
中に抽出し、次いで、有機溶媒中にＳｃと共に抽出され
た微量成分を分離するために、塩酸水溶液を加えてスク
ラビングを行い、微量成分を除去した後、有機溶媒中に
ＮａＯＨ水溶液を加えて、有機溶媒中に残存するＳｃを
Ｓｃ（ＯＨ）3を含むスラリーとし、これを濾過して得
たＳｃ（ＯＨ）3を塩酸で溶解し、塩化スカンジウム水
溶液を得、これに修酸を加えて修酸スカンジウム沈殿と
し、沈殿を濾過し、微量不純物を濾液中に分離した後、
仮焼することにより高純度な酸化スカンジウムを得るこ
とを特徴とするレアーアース金属の回収方法。
て高純度な酸化スカンジウムを回収する方法に関する。 【解決手段】 Ｓｃの他に少なくともＦｅ、Ａｌ、Ｃ
ａ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇの１種以上を含有する水相の
含Ｓｃ溶液に、有機溶媒を加えて、Ｓｃ成分を有機溶媒
中に抽出し、次いで、有機溶媒中にＳｃと共に抽出され
た微量成分を分離するために、塩酸水溶液を加えてスク
ラビングを行い、微量成分を除去した後、有機溶媒中に
ＮａＯＨ水溶液を加えて、有機溶媒中に残存するＳｃを
Ｓｃ（ＯＨ）3を含むスラリーとし、これを濾過して得
たＳｃ（ＯＨ）3を塩酸で溶解し、塩化スカンジウム水
溶液を得、これに修酸を加えて修酸スカンジウム沈殿と
し、沈殿を濾過し、微量不純物を濾液中に分離した後、
仮焼することにより高純度な酸化スカンジウムを得るこ
とを特徴とするレアーアース金属の回収方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、含Ｓｃ溶液から溶
媒抽出法を用いて高純度な酸化スカンジウムを回収する
ことを特徴とするレアアース金属の回収方法に関する。
媒抽出法を用いて高純度な酸化スカンジウムを回収する
ことを特徴とするレアアース金属の回収方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日、レアメタルはハイテク産業のビタ
ミン剤として多種多様な機能性材料に不可欠である。新
しいニーズの拡大により高度な技術革新への対応とその
将来に向けての期待も大きい。このハイテク産業を支え
るレアメタルの安定供給と確保は、資源小国のわが国に
とって極めて重要な課題である。
ミン剤として多種多様な機能性材料に不可欠である。新
しいニーズの拡大により高度な技術革新への対応とその
将来に向けての期待も大きい。このハイテク産業を支え
るレアメタルの安定供給と確保は、資源小国のわが国に
とって極めて重要な課題である。
【０００３】レアメタルの中で特に稀な元素であるＳｃ
は、周期率表でＩＩＩＡ族に分類され、Ｙ、ランタノイ
ドと共にレアアース金属と称される。
は、周期率表でＩＩＩＡ族に分類され、Ｙ、ランタノイ
ドと共にレアアース金属と称される。
【０００４】レアアース金属は最外殻の電子配置が同型
であること、及びランタノイド収縮によってイオン半径
の差異が僅かであることなど、化学的性質が相互に極め
て類似している。
であること、及びランタノイド収縮によってイオン半径
の差異が僅かであることなど、化学的性質が相互に極め
て類似している。
【０００５】Ｓｃの特徴は、他のレアアース金属と同様
に、金属として活性が強く、様々な金属と合金化するこ
とである。
に、金属として活性が強く、様々な金属と合金化するこ
とである。
【０００６】Ｓｃの酸化物は非常に安定でガラス化しや
すく、光学的、磁気的、原子核的に他の元素と異なった
特性を持っている。また、Ｓｃはレアアース金属の中
で、イオン半径が最も小さく、電気陰性度が大きいとい
った特性がある。
すく、光学的、磁気的、原子核的に他の元素と異なった
特性を持っている。また、Ｓｃはレアアース金属の中
で、イオン半径が最も小さく、電気陰性度が大きいとい
った特性がある。
【０００７】Ｓｃは、レアアース金属の一員でありなが
ら系統だった研究があまり行われてこなかった。これ
は、ＹやＣｅのような低コストのレアアース金属によっ
て代用が利くため、その研究開発が遅れたためである。
ら系統だった研究があまり行われてこなかった。これ
は、ＹやＣｅのような低コストのレアアース金属によっ
て代用が利くため、その研究開発が遅れたためである。
【０００８】しかしながら、最近の高温超電導ブームを
きっかけとしてＳｃの特異性が見直され、研究開発に拍
車がかかっている。
きっかけとしてＳｃの特異性が見直され、研究開発に拍
車がかかっている。
【０００９】Ｓｃの最近における注目すべき用途として
は、ＧＳＧＧ（Ｇａｄｏｌｉｎｉｕｍ―Ｓｃｎａｎｄｉ
ｕｍ―Ｇａｌｌｉｕｍ―Ｇａｒｎｅｔ）の高エネルギー
単結晶がある。
は、ＧＳＧＧ（Ｇａｄｏｌｉｎｉｕｍ―Ｓｃｎａｎｄｉ
ｕｍ―Ｇａｌｌｉｕｍ―Ｇａｒｎｅｔ）の高エネルギー
単結晶がある。
【００１０】ＧＳＧＧはレイジング媒質としてＹＡＧ
（Ｙｔｔｒｉｕｍ―ＡｌｍｉｎｉｕｍＧａｒｎｅｔ）の
２倍の効果を発揮すると報告されている。
（Ｙｔｔｒｉｕｍ―ＡｌｍｉｎｉｕｍＧａｒｎｅｔ）の
２倍の効果を発揮すると報告されている。
【００１１】ＧＳＧＧレーザーの応用は通信のほかに、
高エネルギーを活かしたミサイル迎撃用の防御システム
や水素融合の研究にも向けられている。更にレーザービ
ームの径が小さいことから半導体のエッチングにも使用
されている。
高エネルギーを活かしたミサイル迎撃用の防御システム
や水素融合の研究にも向けられている。更にレーザービ
ームの径が小さいことから半導体のエッチングにも使用
されている。
【００１２】又、ブラウン管電子銃カソードの添加剤と
しても使用され、高電流密度で長寿命のカソードを得る
ほか、メタルハライドの封入物として使用され太陽光線
に近い演色性の光源を得ている。放射性同位体46Ｓｃは
トレーサーとしても使用されている。
しても使用され、高電流密度で長寿命のカソードを得る
ほか、メタルハライドの封入物として使用され太陽光線
に近い演色性の光源を得ている。放射性同位体46Ｓｃは
トレーサーとしても使用されている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】この様にＳｃは、次世
代のレアアース金属材料として急に注目され始めその需
要が伸びている。このことからもＳｃを効率よく、高純
度に回収する方法を提供することは重要な課題であると
考えられる。
代のレアアース金属材料として急に注目され始めその需
要が伸びている。このことからもＳｃを効率よく、高純
度に回収する方法を提供することは重要な課題であると
考えられる。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明では、通常の処理
方法では回収が困難であると考えられている含Ｓｃ溶液
から溶媒抽出法を用いることにより、高純度な酸化スカ
ンジウムを得る方法を提供するものである。以下、発明
実施の好ましい態様を図１に従い、各工程ごとに説明す
る。
方法では回収が困難であると考えられている含Ｓｃ溶液
から溶媒抽出法を用いることにより、高純度な酸化スカ
ンジウムを得る方法を提供するものである。以下、発明
実施の好ましい態様を図１に従い、各工程ごとに説明す
る。
【００１５】
（１）抽出工程 本発明は、先ず、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃ
ａ、Ｓｃ、及びＹを含む含Ｓｃ溶液から有機溶媒を用い
てＳｃ及びＹのレアアース金属分を抽出する。
ａ、Ｓｃ、及びＹを含む含Ｓｃ溶液から有機溶媒を用い
てＳｃ及びＹのレアアース金属分を抽出する。
【００１６】有機溶媒はＰＣ８８Ａ（大八化学社製、２
―エチルヘキシルスルホン酸―モノ―２―エチルヘキシ
ル）をケロシンで希釈したものを使用する。この希釈割
合は、ＰＣ８８Ａ：ケロシン＝５〜５０％：９５〜５０
％、好ましくは２０〜４０％：８０〜６０％とする。ま
た、抽出時の有機相と水相の割合は、０．５〜８．０：
１．０、好ましくは１．０〜５．０：１．０とする。抽
出時間は３〜２０分、好ましくは５〜１０分とする。こ
の時、被抽出液のＰＨは０．５〜２．５、好ましくは
０．８〜１．５とする。
―エチルヘキシルスルホン酸―モノ―２―エチルヘキシ
ル）をケロシンで希釈したものを使用する。この希釈割
合は、ＰＣ８８Ａ：ケロシン＝５〜５０％：９５〜５０
％、好ましくは２０〜４０％：８０〜６０％とする。ま
た、抽出時の有機相と水相の割合は、０．５〜８．０：
１．０、好ましくは１．０〜５．０：１．０とする。抽
出時間は３〜２０分、好ましくは５〜１０分とする。こ
の時、被抽出液のＰＨは０．５〜２．５、好ましくは
０．８〜１．５とする。
【００１７】（２）スクラビング工程 次に、溶媒中にＳｃと共に抽出された微量のＦｅ、Ａ
ｌ、Ｃａ、Ｙ等を溶媒から分離するためスクラビングを
行う。
ｌ、Ｃａ、Ｙ等を溶媒から分離するためスクラビングを
行う。
【００１８】スクラビングに用いる溶液は、４〜９Ｎの
塩酸水溶液、好ましくは５〜７Ｎ塩酸水溶液を用いる。
また、このスクラビング時の有機相と水相の割合は０．
５〜４．０：１．０、好ましくは１．０〜２．０：１．
０とする。スクラビング工程の段数は、１〜８段、好ま
しくは３〜５段とする。
塩酸水溶液、好ましくは５〜７Ｎ塩酸水溶液を用いる。
また、このスクラビング時の有機相と水相の割合は０．
５〜４．０：１．０、好ましくは１．０〜２．０：１．
０とする。スクラビング工程の段数は、１〜８段、好ま
しくは３〜５段とする。
【００１９】（３）ストリッピング工程 この工程は、溶媒に抽出されているＳｃをＳｃ（ＯＨ）
3を含むスラリーとして分離するために行う。
3を含むスラリーとして分離するために行う。
【００２０】このストリッピングには、１〜４ＮのＮａ
ＯＨ水溶液、好ましくは２〜３ＮのＮａＯＨ水溶液を用
いる。また、このストリッピング時の有機相と水相の割
合は、１．５〜４：１．０、好ましくは２．０〜３．
０：１．０とする。ストリッピング工程の段数は１〜４
段、好ましくは２〜３段とする。
ＯＨ水溶液、好ましくは２〜３ＮのＮａＯＨ水溶液を用
いる。また、このストリッピング時の有機相と水相の割
合は、１．５〜４：１．０、好ましくは２．０〜３．
０：１．０とする。ストリッピング工程の段数は１〜４
段、好ましくは２〜３段とする。
【００２１】（４）溶解工程 この工程は、Ｓｃ（ＯＨ）3を含むスラリーから濾過し
て得たＳｃ（ＯＨ）3を塩酸で溶解し、塩化スカンジウ
ム水溶液を得るために実施する。
て得たＳｃ（ＯＨ）3を塩酸で溶解し、塩化スカンジウ
ム水溶液を得るために実施する。
【００２２】添加する塩酸は、Ｓｃ（ＯＨ）3を塩化ス
カンジウムとするに必要な化学当量の１．０２〜２．０
倍、好ましくは１．０５〜１．１倍添加する。Ｓｃ（Ｏ
Ｈ）3は大変溶解しやすく常温付近でも溶解する。
カンジウムとするに必要な化学当量の１．０２〜２．０
倍、好ましくは１．０５〜１．１倍添加する。Ｓｃ（Ｏ
Ｈ）3は大変溶解しやすく常温付近でも溶解する。
【００２３】（５）修酸塩化工程 この工程は、前工程で得られた塩化スカンジウムに微量
に含まれるＦｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａを分離
し、より純粋な修酸スカンジウムを得るために実施す
る。
に含まれるＦｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａを分離
し、より純粋な修酸スカンジウムを得るために実施す
る。
【００２４】修酸の添加量は、塩化スカンジウムを修酸
スカンジウムとするに必要な化学当量の１．０２〜２．
０倍、好ましくは１．０５〜１．１倍添加する。
スカンジウムとするに必要な化学当量の１．０２〜２．
０倍、好ましくは１．０５〜１．１倍添加する。
【００２５】（６）仮焼工程 この工程は、前工程で得た修酸スカンジウムを濾過後仮
焼し酸化スカンジウムを得るために行う。
焼し酸化スカンジウムを得るために行う。
【００２６】このときの仮焼温度は６００〜１０００
℃、好ましくは６５０〜７００℃とする。仮焼時間は、
０．５〜３．０時間、好ましくは０．８〜１．０時間と
する。
℃、好ましくは６５０〜７００℃とする。仮焼時間は、
０．５〜３．０時間、好ましくは０．８〜１．０時間と
する。
【００２７】本発明は、以上に示したプロセスにより、
含Ｓｃ溶液から溶媒抽出法を用いることにより高純度な
酸化スカンジウムを得る方法を提供するものである。以
下に実施例を示し、上述の内容を例証する。
含Ｓｃ溶液から溶媒抽出法を用いることにより高純度な
酸化スカンジウムを得る方法を提供するものである。以
下に実施例を示し、上述の内容を例証する。
【００２８】
【実施例１】１０Ｌの分液ロートに含Ｓｃ溶液５Ｌ、Ｐ
Ｃ８８Ａ３０％―ケロシン７０％の有機溶媒１Ｌ添加し
シェーカーで５分間振とうし、抽出した結果を第１表に
示す。
Ｃ８８Ａ３０％―ケロシン７０％の有機溶媒１Ｌ添加し
シェーカーで５分間振とうし、抽出した結果を第１表に
示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】Ｓｃ及びＹは各９９．９％及びほぼ１００
％抽出されている。
％抽出されている。
【００３１】抽出されたＳｃの他に微量の不純物を含む
有機溶媒を６Ｎの塩酸１Ｌを用い、有機相：水相＝１．
０：１．０になる様にし、シェーカーを用いて５段向流
スクラビングした場合のスクラビング一段目の水相の成
分（スクラビング液）を第２表に示す。
有機溶媒を６Ｎの塩酸１Ｌを用い、有機相：水相＝１．
０：１．０になる様にし、シェーカーを用いて５段向流
スクラビングした場合のスクラビング一段目の水相の成
分（スクラビング液）を第２表に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】Ｙをはじめとする不純分がこの工程で溶媒
から分離されている。これにより溶媒中にはより純粋な
Ｓｃ分が残る。
から分離されている。これにより溶媒中にはより純粋な
Ｓｃ分が残る。
【００３４】スクラビングを終了した含Ｓｃ溶媒９６８
ｍＬを２．５Ｎ ＮａＯＨ３８７．２ｍＬでシェーカー
中で２段向流ストリッピングし、回収したＳｃ（ＯＨ）
3成分を第３表に示す。
ｍＬを２．５Ｎ ＮａＯＨ３８７．２ｍＬでシェーカー
中で２段向流ストリッピングし、回収したＳｃ（ＯＨ）
3成分を第３表に示す。
【００３５】
【表３】 回収したＳｃ（ＯＨ）3成分を溶解するに必要な理論当
量の１．１倍の塩酸を含む水溶液を添加し常温で溶解し
塩化スカンジウムを得た。さらにこの塩化スカンジウム
に修酸スカンジウムにするに必要な化学当量の１．１倍
の修酸を添加し第４表に示す修酸スカンジウムを得た。
量の１．１倍の塩酸を含む水溶液を添加し常温で溶解し
塩化スカンジウムを得た。さらにこの塩化スカンジウム
に修酸スカンジウムにするに必要な化学当量の１．１倍
の修酸を添加し第４表に示す修酸スカンジウムを得た。
【００３６】
【表４】
【００３７】修酸スカンジウム中のＹ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃ
ｒ、ＣａはＴｒａｃｅ状態まで低減されている。
ｒ、ＣａはＴｒａｃｅ状態まで低減されている。
【００３８】回収した修酸スカンジウムを大気雰囲気
中、７００℃で１時間仮焼し第５表に示すような品位が
９９．９９％以上の高純度酸化スカンジュウムを得た。
中、７００℃で１時間仮焼し第５表に示すような品位が
９９．９９％以上の高純度酸化スカンジュウムを得た。
【００３９】
【表５】
【００４０】
【発明の効果】本発明により、含Ｓｃ溶液から溶媒抽出
法を用いて高純度な酸化スカンジウムを回収できる。
法を用いて高純度な酸化スカンジウムを回収できる。
【図１】本発明方法の説明図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｓｃの他に少なくともＦｅ、Ａｌ、Ｃ
ａ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇの１種以上を含有する水相の
含Ｓｃ溶液に、有機溶媒を加えて、Ｓｃ成分を有機溶媒
中に抽出し、次いで、有機溶媒中にＳｃと共に抽出され
た微量成分を分離するために、塩酸水溶液を加えてスク
ラビングを行い、微量成分を除去した後、有機溶媒中に
ＮａＯＨ水溶液を加えて、有機溶媒中に残存するＳｃを
Ｓｃ（ＯＨ）3を含むスラリーとし、これを濾過して得
たＳｃ（ＯＨ）3を塩酸で溶解し、塩化スカンジウム水
溶液を得、これに修酸を加えて修酸スカンジウム沈殿と
し、沈殿を濾過し、微量不純物を濾液中に分離した後、
仮焼することにより高純度な酸化スカンジウムを得るこ
とを特徴とするレアーアース金属の回収方法。
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