JPH09293678A - Semiconductor wafer having InGaN layer, method of manufacturing the same, and light emitting device having the same - Google Patents
Semiconductor wafer having InGaN layer, method of manufacturing the same, and light emitting device having the sameInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 青色発光素子に有用な、結晶性の良いＩｎＧ
ａＮ層を有する半導体ウエハと、その半導体ウエハを気
相成長法で簡便かつ再現性良く成長させることのできる
製造方法を提供する。
【解決手段】 ＩｎＧａＮ層１３を液滴ができない程度
の低温で成長させ、そのままではアモルファス状である
結晶構造を、ＩｎＧａＮ層１３の成長終了後、その成長
温度よりも高い温度で熱処理することにより、下地の結
晶層１１と結晶方位が揃うようにＩｎＧａＮ層１３を固
相成長させる。
(57) Abstract: InG having good crystallinity useful for a blue light emitting device
Provided are a semiconductor wafer having an aN layer and a manufacturing method capable of growing the semiconductor wafer easily and with good reproducibility by a vapor phase growth method. SOLUTION: The InGaN layer 13 is grown at a low temperature at which droplets cannot be formed, and a crystal structure which is amorphous as it is is heat-treated at a temperature higher than the growth temperature after the growth of the InGaN layer 13 is completed. The InGaN layer 13 is solid-phase grown so that the crystal orientation is aligned with the underlying crystal layer 11.
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、発光ダイオード
（ＬＥＤ）やレーザーダイオード（ＬＤ）等に使用され
る窒化インジウムガリウム層を有する半導体ウエハ及び
その製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a semiconductor wafer having an indium gallium nitride layer used for a light emitting diode (LED), a laser diode (LD) and the like, and a manufacturing method thereof.
【０００２】[0002]
【従来の技術】青色発光が実現できる半導体材料とし
て、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウムガリウム
（ＩｎＧａＮ）、窒化ガリウムアルミニウム（ＧａＡｌ
Ｎ）等の窒化ガリウム系化合物半導体が脚光を浴びてい
る。中でもＩｎＧａＮは、ｐ型不純物をドープしながら
成長させることで、発光波長領域を視感度の良い４５０
〜４９０ｎｍの青色領域とできることから注目され、特
開平６−２０９１２０号公報に示されているような青色
発光素子も開示されている。2. Description of the Related Art As semiconductor materials capable of realizing blue light emission, gallium nitride (GaN), indium gallium nitride (InGaN), gallium aluminum nitride (GaAl) are used.
Gallium nitride compound semiconductors such as N) are in the spotlight. In particular, InGaN is grown with doping p-type impurities, so that it has good visibility in the emission wavelength region.
A blue light emitting element as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-209120 is also noted because it can be formed in a blue region of up to 490 nm.
【０００３】この青色発光素子用の基板は、通常、有機
金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）により III族の有機金
属原料とアンモニアガスとを熱分解反応させて、単結晶
サファイア基板上に窒化ガリウム系化合物半導体層を積
層させることで作製されている。This substrate for a blue light-emitting element is usually a metal-organic vapor phase epitaxy method (MOCVD method), in which a group III metal-organic raw material is thermally decomposed to react with ammonia gas to form gallium nitride on a single crystal sapphire substrate. It is manufactured by stacking the compound semiconductor layers.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来、
ＭＯＣＶＤ法でＩｎＧａＮ層を成長させる場合、Ｉｎを
供給する原料として一般的に使用されているトリメチル
インジウム（ＴＭＩ）やトリエチルインジウム（ＴＥ
Ｉ）は、他のガリウムやアルミニウムの化合物に比べて
インジウムの結合力が弱いために分解しやすく、成長温
度を低温に保持しないとＩｎの金属液滴が成長中にでき
てしまい、結晶性の良い膜を成長させることが非常に困
難であるという問題があった。However, conventionally,
When growing an InGaN layer by the MOCVD method, trimethylindium (TMI) or triethylindium (TE) which are generally used as a raw material for supplying In.
In the case of (I), since the bonding strength of indium is weaker than that of other compounds of gallium and aluminum, it is easy to decompose, and if the growth temperature is not kept at a low temperature, In metal droplets will be formed during the growth and the crystallinity of There is a problem that it is very difficult to grow a good film.
【０００５】成長中にＩｎの液滴ができると、成長した
ＩｎＧａＮ層が液滴に溶かされて分解してしまうため、
液滴はＩｎとＧａの混ざった組成となってどんどん増え
ていってしまう。しかし、成長温度を下げれば、液滴を
発生させずＩｎＧａＮ層を成長させることは可能である
が、低温で成長した結晶はアモルファスかそれに近い結
晶構造となってしまい、やはり結晶性の良い膜は得られ
ない。If In droplets are formed during growth, the grown InGaN layer is dissolved in the droplets and decomposes.
The composition of the droplets is a mixture of In and Ga, and the number of droplets increases. However, if the growth temperature is lowered, it is possible to grow the InGaN layer without generating droplets, but the crystal grown at a low temperature becomes an amorphous or a crystal structure close to that, and a film with good crystallinity is also formed. I can't get it.
【０００６】これを回避する方法として、ＧａＮの成長
時などに比べて成長速度を極端に遅くしたり（Jpn.J.Ap
pl.Phys.,Vol.31(1992)pp.L1457-1459) 、成長温度に応
じてＩｎＧａＮ層の成長させる成長速度を限定する方法
（特開平６−２０９１２２号公報）も提案されている
が、これらは生産効率が悪く、かつ成長条件の設定範囲
に裕度が乏しく、制御性にも問題がある。As a method of avoiding this, the growth rate is made extremely slower than that at the time of growing GaN (Jpn.J.Ap
Pl.Phys., Vol.31 (1992) pp.L1457-1459), a method of limiting the growth rate of the InGaN layer according to the growth temperature (JP-A-6-209122) is also proposed. These have poor production efficiency, have a small margin in the growth condition setting range, and have a problem in controllability.
【０００７】そこで本発明の目的は、青色発光素子に有
用な、結晶性の良いＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハ
と、その半導体ウエハを気相成長法で簡便かつ再現性良
く成長させることのできる製造方法を提供することにあ
る。Therefore, an object of the present invention is to provide a semiconductor wafer having an InGaN layer having good crystallinity, which is useful for a blue light emitting device, and a manufacturing method capable of growing the semiconductor wafer easily and reproducibly by a vapor phase growth method. To provide.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に請求項１の発明は、Ｇａ1-a Ａｌa Ｎ（０≦ａ＜１）
層上にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．５）層を積層し
たＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハにおいて、上記Ｉ
ｎＧａＮ層を、その全部又は一部がアモルファス状の結
晶構造からなるように９００℃以下の低温で成長させた
後、その成長温度よりも高い温度で熱処理して、上記ア
モルファス状の結晶構造部分を、固相成長により再結晶
化させたものである。In order to solve the above-mentioned problems, the invention of claim 1 is Ga 1-a Al a N (0 ≦ a <1)
In a semiconductor wafer having an InGaN layer in which an In x Ga 1-x N (0 <x <0.5) layer is laminated on the layer,
The nGaN layer is grown at a low temperature of 900 ° C. or lower so that all or part of it has an amorphous crystal structure, and then heat-treated at a temperature higher than the growth temperature to remove the amorphous crystal structure portion. , Which was recrystallized by solid phase growth.
【０００９】請求項２の発明は、上記ＩｎＧａＮ層の厚
さが１μｍ以下であるものである。According to a second aspect of the present invention, the thickness of the InGaN layer is 1 μm or less.
【００１０】請求項３の発明は、上記ＧａＡｌＮ層を１
０００℃以上の高温で成長させたものである。According to a third aspect of the present invention, the GaAlN layer is 1
It was grown at a high temperature of 000 ° C or higher.
【００１１】請求項４の発明は、Ｇａ1-a Ａｌa Ｎ（０
≦ａ＜１）層上にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．５）
層を積層し、そのＩｎＧａＮ層上にＧａ1-b Ａｌb Ｎ
（０≦ｂ＜１）層を積層したＩｎＧａＮ層を有する半導
体ウエハにおいて、上記ＩｎＧａＮ層を、その全部又は
一部がアモルファス状の結晶構造からなるように９００
℃以下の低温で成長させると共に、上記Ｇａ1-b Ａｌb
Ｎ（０≦ｂ＜１）層を、その全部又は一部がアモルファ
ス状の結晶構造からなるように、かつ上記ＩｎＧａＮ層
との合計膜厚が１μｍ以下となるように成長させ、その
後、上記ＩｎＧａＮ層の成長温度よりも高い温度で熱処
理して、そのアモルファス状の結晶構造部分を、固相成
長により再結晶化させたものである。The invention of claim 4 relates to Ga 1-a Al a N (0
In x Ga 1-x N (0 <x <0.5) on the ≦ a <1) layer
Layers and stacking Ga 1 -b Al b N on the InGaN layer
In a semiconductor wafer having an InGaN layer in which (0 ≦ b <1) layers are stacked, the InGaN layer is formed so that all or part of the InGaN layer has an amorphous crystal structure.
And the above Ga 1-b Al b
The N (0 ≦ b <1) layer is grown so that the whole or a part thereof has an amorphous crystal structure and the total film thickness with the InGaN layer is 1 μm or less, and then the InGaN layer is grown. The heat treatment is performed at a temperature higher than the growth temperature of the layer, and the amorphous crystal structure portion is recrystallized by solid phase growth.
【００１２】請求項５の発明は、気相成長法により、Ｇ
ａ1-a Ａｌa Ｎ（０≦ａ＜１）層上にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ
（０＜ｘ＜０．５）層を積層したＩｎＧａＮ層を有する
半導体ウエハの製造方法において、上記ＩｎＧａＮ層
を、その全部又は一部がアモルファス状の結晶構造から
なるように、かつその膜厚が１μｍ以下となるように９
００℃以下の低温で成長させた後、その成長温度よりも
高い温度で熱処理して、上記アモルファス状の結晶構造
部分を、固相成長により再結晶化させるものである。According to the invention of claim 5, the G
In x Ga 1-x N on the a 1 -a Al a N (0 ≦ a <1) layer
In the method of manufacturing a semiconductor wafer having an InGaN layer in which (0 <x <0.5) layers are stacked, the InGaN layer is formed so that all or part of the InGaN layer has an amorphous crystal structure and the film thickness is 9 to be less than 1 μm
After growing at a low temperature of 00 ° C. or less, heat treatment is performed at a temperature higher than the growth temperature to recrystallize the amorphous crystal structure portion by solid phase growth.
【００１３】請求項６の発明は、気相成長法により、Ｇ
ａ1-a Ａｌa Ｎ（０≦ａ＜１）層上にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ
（０＜ｘ＜０．５）層を積層したＩｎＧａＮ層を有する
半導体ウエハの製造方法において、上記ＧａＡｌＮ層を
１０００℃以上の高温で成長させた後、上記ＩｎＧａＮ
層を、その全部又は一部がアモルファス状の結晶構造か
らなるように、かつその膜厚が１μｍ以下となるように
９００℃以下の低温で成長させた後、その成長温度より
も高い温度で熱処理して、上記アモルファス状の結晶構
造部分を、固相成長により再結晶化させるものである。According to a sixth aspect of the present invention, the G
In x Ga 1-x N on the a 1 -a Al a N (0 ≦ a <1) layer
In the method for manufacturing a semiconductor wafer having an InGaN layer in which (0 <x <0.5) layers are stacked, the InGaN layer is grown after the GaAlN layer is grown at a high temperature of 1000 ° C. or higher.
After the layer is grown at a low temperature of 900 ° C. or lower so that all or part of the layer has an amorphous crystal structure and the film thickness is 1 μm or less, heat treatment is performed at a temperature higher than the growth temperature. Then, the amorphous crystal structure portion is recrystallized by solid phase growth.
【００１４】請求項７の発明は、気相成長法により、Ｇ
ａ1-a Ａｌa Ｎ（０≦ａ＜１）層上にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ
（０＜ｘ＜０．５）層を積層し、その上にＧａ1-b Ａｌ
b Ｎ（０≦ｂ＜１）層を積層するＩｎＧａＮ層を有する
半導体ウエハの製造方法において、上記ＩｎＧａＮ層
を、その全部又は一部がアモルファス状の結晶構造から
なるように９００℃以下の低温で成長させると共に、上
記Ｇａ1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層を、その全部又は
一部がアモルファス状の結晶構造からなるように、かつ
上記ＩｎＧａＮ層との合計膜厚が１μｍ以下となるよう
に成長させ、その後、上記ＩｎＧａＮ層の成長温度より
も高い温度で熱処理して、上記アモルファス状の結晶構
造部分を、固相成長により再結晶化させるものである。According to a seventh aspect of the present invention, the G
In x Ga 1-x N on the a 1 -a Al a N (0 ≦ a <1) layer
(0 <x <0.5) layer is laminated, and Ga 1-b Al is formed on the layer.
In a method of manufacturing a semiconductor wafer having an InGaN layer in which b N (0 ≦ b <1) layers are stacked, the InGaN layer is formed at a low temperature of 900 ° C. or lower so that all or part of the InGaN layer has an amorphous crystal structure. The Ga 1-b Al b N (0 ≦ b <1) layer is grown so that all or part of it has an amorphous crystal structure, and the total film thickness with the InGaN layer is 1 μm or less. And then heat treated at a temperature higher than the growth temperature of the InGaN layer to recrystallize the amorphous crystal structure portion by solid phase growth.
【００１５】請求項８の発明は、上記ＧａＡｌＮ層の再
結晶化はアンモニアガス雰囲気中で行うものである。In the eighth aspect of the invention, the recrystallization of the GaAlN layer is performed in an ammonia gas atmosphere.
【００１６】請求項９の発明は、Ｇａ1-a Ａｌa Ｎ（０
≦ａ＜１）層上にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．５）
層を積層したＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハを具備
する発光素子において、上記ＩｎＧａＮ層を、その全部
又は一部がアモルファス状の結晶構造からなるように、
かつその膜厚が１μｍ以下となるように９００℃以下の
低温で成長させた後、その成長温度よりも高い温度で熱
処理して、上記アモルファス状の結晶構造部分を、固相
成長により再結晶化させたものである。The invention of claim 9 relates to Ga 1-a Al a N (0
In x Ga 1-x N (0 <x <0.5) on the ≦ a <1) layer
In a light emitting device including a semiconductor wafer having an InGaN layer in which layers are stacked, the InGaN layer is formed so that all or part thereof has an amorphous crystal structure,
And, after growing at a low temperature of 900 ° C. or less so that the film thickness becomes 1 μm or less, heat treatment is performed at a temperature higher than the growth temperature to recrystallize the amorphous crystal structure portion by solid phase growth. It was made.
【００１７】請求項１０の発明は、Ｇａ1-a Ａｌa Ｎ
（０≦ａ＜１）層上にＩｎx Ｇａ1- x Ｎ（０＜ｘ＜０．
５）層を積層し、そのＩｎＧａＮ層上にＧａ1-b Ａｌb
Ｎ（０≦ｂ＜１）層を積層した半導体ウエハを具備する
発光素子において、上記ＩｎＧａＮ層を、その全部又は
一部がアモルファス状の結晶構造からなるように９００
℃以下の低温で成長させると共に、上記Ｇａ1-b Ａｌb
Ｎ（０≦ｂ＜１）層を、その全部又は一部がアモルファ
ス状の結晶構造からなるように、かつ上記ＩｎＧａＮ層
との合計膜厚が１μｍ以下となるように成長させ、その
後、上記ＩｎＧａＮ層の成長温度よりも高い温度で熱処
理して、上記アモルファス状の結晶構造部分を、固相成
長により再結晶化させたものである。The invention of claim 10 is the Ga 1 -a Al a N
On the (0 ≦ a <1) layer, In x Ga 1- x N (0 <x <0.
5) layers are stacked, and Ga 1-b Al b is deposited on the InGaN layer.
In a light emitting device including a semiconductor wafer in which N (0 ≦ b <1) layers are stacked, the InGaN layer is formed so that all or part of the InGaN layer has an amorphous crystal structure.
And the above Ga 1-b Al b
The N (0 ≦ b <1) layer is grown so that the whole or a part thereof has an amorphous crystal structure and the total film thickness with the InGaN layer is 1 μm or less, and then the InGaN layer is grown. A heat treatment is performed at a temperature higher than the growth temperature of the layer to recrystallize the amorphous crystal structure portion by solid phase growth.
【００１８】本発明はこのように構成することで、Ｉｎ
ＧａＮ層は、９００℃以下の低温で成長することで、そ
の全部又は一部がアモルファス状の結晶構造になり、そ
の後の熱処理により、単結晶構造として再結晶化する。According to the present invention, with this structure, In
The GaN layer grows at a low temperature of 900 ° C. or lower, so that the whole or part of the GaN layer has an amorphous crystal structure and is recrystallized as a single crystal structure by subsequent heat treatment.
【００１９】すなわち、本発明の要点は、ＩｎＧａＮ層
を液滴ができない程度の低温で成長させ、そのままでは
アモルファス状である結晶構造を、ＩｎＧａＮ層の成長
終了後、その成長温度よりも高い温度で熱処理すること
により、熱分解を起こさずに下地の結晶層と結晶方位が
揃うようにＩｎＧａＮ層を固相成長させて結晶性を良く
することにある。That is, the gist of the present invention is to grow the InGaN layer at a temperature low enough to form no liquid droplets, and to leave the crystalline structure which is amorphous as it is at a temperature higher than the growth temperature after the growth of the InGaN layer is completed. The heat treatment is to improve the crystallinity by solid-phase growing the InGaN layer so that the crystal orientation is aligned with the underlying crystal layer without causing thermal decomposition.
【００２０】窒化ガリウム系の化合物半導体層を５００
〜９００℃程度の温度で成長させると、結晶構造がアモ
ルファスに近い形となる。これをサファイアやシリコン
基板上に積層して、１２００℃程度の高温で熱処理する
と、再結晶化して単結晶になることが知られている（例
えば、日本結晶成長学会紙 Vol.15 No.3&4(1988)pp.39-
47やJ.Crystal Growth,98(1989)209-219参照）。この技
術は、格子定数の異なる基板上に窒化ガリウム系の半導
体層を成長させる際に、結晶方位を引き継がせつつ格子
歪みを緩和させる目的で、基板と半導体層の間に挟んで
成長させる、いわゆるバッファ層の成長に用いられてい
る。A gallium nitride-based compound semiconductor layer is formed 500
When grown at a temperature of about 900 ° C., the crystal structure becomes a form close to amorphous. It is known that when this is laminated on a sapphire or silicon substrate and heat-treated at a high temperature of about 1200 ° C., it is recrystallized into a single crystal (for example, Papers of Japan Society for Crystal Growth Vol.15 No.3 & 4 ( 1988) pp.39-
47 and J. Crystal Growth, 98 (1989) 209-219). In this technique, when a gallium nitride-based semiconductor layer is grown on a substrate having a different lattice constant, the gallium nitride-based semiconductor layer is grown between the substrate and the semiconductor layer for the purpose of relaxing the lattice strain while inheriting the crystal orientation. It is used to grow the buffer layer.
【００２１】これに対して本発明は、このバッファ層成
長の原理であるところの、低温成長したアモルファス状
結晶を高温で熱処理して単結晶にする技術を、高温成長
が困難なＩｎＧａＮ層の成長に応用したものであり、歪
みを緩和する目的でなく、発光に直接関与する層を低温
気相成長法後に固相成長で作製するという手法は、未だ
かつてなかった新規なものである。On the other hand, the present invention is based on the principle of this buffer layer growth, that is, the technique of heat-treating an amorphous crystal grown at a low temperature at a high temperature to form a single crystal is used to grow an InGaN layer which is difficult to grow at a high temperature. The method of forming a layer directly involved in light emission by solid phase growth after low temperature vapor phase epitaxy without the purpose of relaxing strain is a novel method that has never been seen before.
【００２２】ＩｎＮが分解し始める温度はおよそ５００
℃、ＧａＮの場合はおよそ１２００℃であるため、Ｉｎ
ＧａＮはその組成によって５００℃から１２００℃の間
で分解し始める。しかし、原料となるＴＭＩやＴＥＩと
いったインジウムの有機化合物は、ＩｎＧａＮよりも低
い温度で分解し始めるので、インジウムの液滴を生じさ
せないようにするためには、ＩｎＧａＮの分解温度より
も十分低い温度で成長を行う必要があり、この温度は、
ＩｎＧａＮのＩｎ組成をどんなに低くおさえても経験的
に９００℃以下である。ＩｎＧａＮの分解開始温度は組
成を始めとして雰囲気ガスや圧力によっても大きく変化
するため、ＩｎＧａＮの最適成長温度を限定することは
困難である。よって、請求の範囲では上記の理由から９
００℃以下で成長させることとした。通常使用されるＩ
ｎ0.01Ｇａ0.99Ｎ〜Ｉｎ0.5 Ｇａ0.5 Ｎの範囲のＩｎ組
成であれば、５００〜７００℃程度の温度範囲で成長さ
せるのが望ましい。The temperature at which InN begins to decompose is about 500.
℃, in the case of GaN is about 1200 ℃, In
Depending on its composition, GaN begins to decompose between 500 ° C and 1200 ° C. However, the organic compounds of indium such as TMI and TEI, which are the raw materials, start to decompose at a temperature lower than that of InGaN. Therefore, in order to prevent the formation of droplets of indium, the temperature should be sufficiently lower than the decomposition temperature of InGaN. It is necessary to carry out growth, and this temperature is
Empirically, the In composition of InGaN is 900 ° C. or lower, however low. Since the decomposition start temperature of InGaN greatly changes depending on the atmospheric gas and pressure including the composition, it is difficult to limit the optimum growth temperature of InGaN. Therefore, in the claims, 9
It was decided to grow it at 00 ° C. or lower. Normally used I
If the In composition is in the range of n 0.01 Ga 0.99 N to In 0.5 Ga 0.5 N, it is desirable to grow it in a temperature range of about 500 to 700 ° C.
【００２３】一方、アモルファス状に成長した結晶の格
子を固相成長で再配列させるためには、融点よりもわず
かに低い温度で熱処理する方法が一般的であるが、Ｉｎ
ＧａＮの場合、温度を上げていくと融解する以前に分解
・昇華が始まるため、分解が起こらない範囲でなるべく
高温に保持して熱処理を施す必要がある。分解開始温度
は上述のような理由で一概には決まらないが、少なくと
も成長温度よりも高い温度で固相成長のための熱処理を
行う必要がある。On the other hand, in order to rearrange the lattice of crystals grown in an amorphous state by solid phase growth, a method of heat treatment at a temperature slightly lower than the melting point is generally used.
In the case of GaN, if the temperature is increased, decomposition / sublimation starts before melting, so it is necessary to perform heat treatment while maintaining the temperature as high as possible within the range where decomposition does not occur. The decomposition start temperature is not generally determined for the above reasons, but it is necessary to perform the heat treatment for solid phase growth at a temperature at least higher than the growth temperature.
【００２４】この固相成長のための熱処理は、ＩｎＧａ
Ｎが分解しないような雰囲気にして行うことが望まし
い。熱処理をアンモニアガス雰囲気中で行うのは、Ｉｎ
ＧａＮの分解を抑制する効果があるためである。同様
に、窒素ガスやアンモニアガスをプラズマで分解するな
どで発生させた窒素ラジカルを雰囲気ガス中に混ぜるこ
とも、ＩｎＧａＮの分解抑制に効果がある。The heat treatment for this solid phase growth is InGa
It is desirable that the atmosphere be such that N is not decomposed. It is In
This is because it has the effect of suppressing the decomposition of GaN. Similarly, mixing nitrogen radicals generated by decomposing nitrogen gas or ammonia gas with plasma into the atmosphere gas is also effective in suppressing decomposition of InGaN.
【００２５】また、アモルファス状のＩｎＧａＮを固相
成長させて良質な単結晶を得るためには、下地となって
いるＧａ1-a Ａｌa Ｎ（０≦ａ＜１）層の結晶性が良く
なくてはならない。下地のＧａＡｌＮも低温で成長すれ
ばアモルファスに近い構造となってしまうため、少なく
とも１０００℃以上の温度で成長させておく必要があ
る。In order to obtain a good quality single crystal by solid phase growth of amorphous InGaN, the underlying Ga 1-a Al a N (0 ≦ a <1) layer has good crystallinity. necessary. Since the underlying GaAlN also has a structure close to an amorphous structure if grown at a low temperature, it is necessary to grow it at a temperature of at least 1000 ° C. or higher.
【００２６】更に、ＩｎＧａＮもしくはＩｎＧａＮとそ
の上に低温で積層するＧａＡｌＮ層の合計膜厚を１μｍ
以下としたのは、これ以上厚くなると固相成長時に結晶
表面に新たな核が発生して多結晶化してしまい、単結晶
が得られなくなるためである。Further, the total film thickness of InGaN or InGaN and the GaAlN layer laminated thereon at a low temperature is 1 μm.
The reason for this is that if the thickness is further increased, new nuclei are generated on the crystal surface during solid phase growth and polycrystallized, so that a single crystal cannot be obtained.
【００２７】このように、ＩｎＧａＮ上に低温でＧａＡ
ｌＮを積層してから熱処理して固相成長させる方法は、
ＧａＡｌＮがＩｎＧａＮよりも分解しにくいことを利用
して、ＧａＡｌＮをキャップ層として、ＩｎＧａＮの分
解をおさえながらより高温で熱処理できるようにしたも
のであり、ダブルヘテロ構造のＬＥＤ用基板を作製する
際には、この上にさらに高温でＧａＡｌＮ層を成長させ
ていけば良い。Thus, GaA is deposited on InGaN at a low temperature.
The method of performing solid phase growth by stacking 1N and then performing heat treatment is
Taking advantage of the fact that GaAlN is less likely to decompose than InGaN, GaAlN is used as a cap layer so that the heat treatment can be performed at a higher temperature while suppressing the decomposition of InGaN. For this, a GaAlN layer may be grown on this at a higher temperature.
【００２８】[0028]
【発明の実施の形態】次に、本発明の好適実施の形態を
添付図面を用いて詳述する。Next, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
【００２９】図１に本発明のＩｎＧａＮ層を有する半導
体ウエハの断面図を示す。FIG. 1 shows a sectional view of a semiconductor wafer having an InGaN layer of the present invention.
【００３０】ＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハ２０
は、図示するように、Ｇａ1-a Ａｌa Ｎ（０≦ａ＜１）
層１１と、その上に形成されたＩｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜
ｘ＜０．５）層１３と、さらにその上に形成されたＧａ
1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層１５とから構成されてい
る。Semiconductor wafer 20 having InGaN layer
Is Ga 1-a Al a N (0 ≦ a <1) as shown in the figure.
Layer 11 and In x Ga 1-x N (0 <
x <0.5) layer 13 and Ga formed thereon
1-b Al b N (0 ≦ b <1) layer 15.
【００３１】このＩｎＧａＮ層１３とＧａ1-b Ａｌb Ｎ
（０≦ｂ＜１）層１５は、それぞれの全部又は一部がウ
ルツ鉱型（六方晶系）結晶構造となっており、これら合
計膜厚が１μｍ以下となっている。This InGaN layer 13 and Ga 1-b Al b N
The (0 ≦ b <1) layer 15 has a wurtzite (hexagonal) crystal structure in whole or in part, and the total film thickness thereof is 1 μm or less.
【００３２】更に、図２にこの半導体ウエハ２０を具備
するダブルヘテロ構造の発光素子の断面図を示す。Further, FIG. 2 shows a cross-sectional view of a light emitting device having a double hetero structure provided with this semiconductor wafer 20.
【００３３】図２中、４は基板、１１ａはその基板４上
に成長したＡｌＮバッファ層、１１ｂはそのＡｌＮバッ
ファ層１１ａ上に成長したＧａＮ層、１３ｐはそのＧａ
Ｎ層１１ｂ上にドーパントがドープされながら成長した
ＩｎＧａＮ活性層、１５はそのＩｎＧａＮ活性層上に成
長したＧａ1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層である。In FIG. 2, 4 is a substrate, 11a is an AlN buffer layer grown on the substrate 4, 11b is a GaN layer grown on the AlN buffer layer 11a, and 13p is its Ga.
An InGaN active layer grown on the N layer 11b while being doped with a dopant, and a Ga 1-b Al b N (0 ≦ b <1) layer 15 grown on the InGaN active layer.
【００３４】次に、このＩｎＧａＮ層を有する半導体ウ
エハ２０を製造するための横型ＭＯＣＶＤ装置の概略断
面図を図３に示す。Next, FIG. 3 shows a schematic sectional view of a lateral MOCVD apparatus for manufacturing the semiconductor wafer 20 having this InGaN layer.
【００３５】図３中、１はその内部で結晶成長を行うた
めの石英製のリアクター（反応容器）、２は基板４を載
置するためのグラファイトサセプター、３はこのグラフ
ァイトサセプター２を加熱するためのＲＦ加熱コイル、
５は基板４に向かって原料ガスを供給するための原料ガ
ス誘導ノズルである。また、６はリアクター１内を真空
にするための排気装置を備えた真空ポンプであり、８、
９、１０はそれぞれトリメチルガリウム（ＴＭＧ）、ト
リメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリメチルインジウ
ム（ＴＭＩ）を収納する容器である。In FIG. 3, 1 is a quartz reactor (reaction vessel) for growing crystals therein, 2 is a graphite susceptor for mounting a substrate 4, and 3 is for heating the graphite susceptor 2. RF heating coil,
Reference numeral 5 is a source gas induction nozzle for supplying the source gas toward the substrate 4. Further, 6 is a vacuum pump equipped with an exhaust device for making the inside of the reactor 1 a vacuum,
Reference numerals 9 and 10 denote containers for storing trimethylgallium (TMG), trimethylaluminum (TMA), and trimethylindium (TMI), respectively.
【００３６】これら各有機金属原料は、微量のバブリン
グガス（Ｈ2 ）によって気化され、キャリアガス
（Ｈ2 ）によって希釈されてリアクター１内に供給され
るようになっている。[0036] Each of the organic metal source is vaporized by the small amount of bubbling gas (H 2), are supplied into the reactor 1 is diluted by a carrier gas (H 2).
【００３７】更にリアクター１内に供給される有機金属
の流量は、ガス流量制御装置７によって制御されるよう
になっている。従って、アンモニアガス（ＮＨ3 ）は、
有機金属との寄生反応が抑制されるように、リアクター
１に導入する直前で各有機金属原料と混合されて、基板
４表面へと導かれることになる。Further, the flow rate of the organic metal supplied into the reactor 1 is controlled by the gas flow rate control device 7. Therefore, ammonia gas (NH 3 ) is
Immediately before being introduced into the reactor 1, it is mixed with each organic metal raw material and introduced to the surface of the substrate 4 so that the parasitic reaction with the organic metal is suppressed.
【００３８】次に、この横型ＭＯＣＶＤ装置を用いて、
本発明のＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハ２０の製造
方法を説明する。Next, using this horizontal MOCVD apparatus,
A method of manufacturing the semiconductor wafer 20 having the InGaN layer of the present invention will be described.
【００３９】先ず、半導体ウエハ２０のＧａ1-a Ａｌa
Ｎ（０≦ａ＜１）層１１とＩｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜
０．５）層１３とを形成するに際しては、グラファイト
サセプター２上に基板４を載置すると共に、リアクター
１内を高純度水素ガス（以下、単に水素ガスと記す）で
十分に置換する。次に、リアクター１内に微量の水素ガ
スを流しながらＲＦ加熱コイル３でこのグラファイトサ
セプター２を加熱して基板温度を１０００〜１２００℃
まで上昇させる。ノズル５から基板４表面に、アンモニ
ア（ＮＨ3 ）と、水素ガスをキャリアガスとしてＴＭＧ
８とＴＭＡ９を供給して、Ｇａ1-a Ａｌa Ｎ（０≦ａ＜
１）層１１を成長させる。次に、これらＧａ1-a Ａｌa
Ｎ（０≦ａ＜１）層１１の基板温度を６００〜９００℃
まで下降させて、その基板表面に、アンモニア、ＴＭＧ
８、ＴＭＩ１０、および水素キャリアガスを供給して、
ＩｎＧａＮ層１３を成長させる。この成長温度が６００
〜９００℃と低温なので、ＩｎＧａＮ層１３中の全部ま
たは一部にアモルファス状の結晶構造が発生する。最後
に、ノズル５から供給するガスをアンモニアだけにし
て、基板表面をアンモニアガス雰囲気に保ちつつ、基板
温度を適宜昇温して熱処理を施す。これにより、ＩｎＧ
ａＮ層１３中のアモルファス状の結晶部分はウルツ鉱型
結晶構造の単結晶となる。従って、結晶性の良いＩｎＧ
ａＮ層を形成できる。First, the Ga 1 -a Al a of the semiconductor wafer 20 is
N (0 ≦ a <1) layer 11 and In x Ga 1-x N (0 <x <
0.5) When forming the layer 13, the substrate 4 is placed on the graphite susceptor 2, and the inside of the reactor 1 is sufficiently replaced with high-purity hydrogen gas (hereinafter simply referred to as hydrogen gas). Next, the graphite susceptor 2 is heated by the RF heating coil 3 while flowing a slight amount of hydrogen gas in the reactor 1 to raise the substrate temperature to 1000 to 1200 ° C.
Up to Ammonia (NH 3 ) and hydrogen gas are used as carrier gas for TMG from the nozzle 5 to the surface of the substrate 4.
8 and TMA9 to supply Ga 1-a Al a N (0 ≦ a <
1) Grow layer 11. Next, these Ga 1-a Al a
The substrate temperature of the N (0 ≦ a <1) layer 11 is 600 to 900 ° C.
Ammonia, TMG on the substrate surface
8, TMI10, and hydrogen carrier gas supply,
The InGaN layer 13 is grown. This growth temperature is 600
Since the temperature is as low as 900 ° C., an amorphous crystal structure is generated in all or part of the InGaN layer 13. Finally, only the gas supplied from the nozzle 5 is ammonia, and while keeping the substrate surface in the ammonia gas atmosphere, the substrate temperature is appropriately raised and heat treatment is performed. As a result, InG
The amorphous crystal part in the aN layer 13 becomes a single crystal having a wurtzite crystal structure. Therefore, InG with good crystallinity
An aN layer can be formed.
【００４０】また、このＩｎＧａＮ層１３上にＧａ1-b
Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層１５を形成するに際しては、
上述の熱処理を行う前に、そのＩｎＧａＮ層１３の表面
に、ＴＭＩ１０に代えてＴＭＡ９、アンモニア、ＴＭＧ
８、および水素キャリアガスを供給して成長させること
により行う。Further, Ga 1-b is formed on the InGaN layer 13.
When forming the Al b N (0 ≦ b <1) layer 15,
Before performing the heat treatment described above, TMA9, ammonia, TMG instead of TMI10 is formed on the surface of the InGaN layer 13.
8 and hydrogen carrier gas are supplied to grow.
【００４１】このＧａ1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層１
５を形成した際には、この層１５中にも、その全部また
は一部にアモルファス状の結晶構造が発生する。従っ
て、その後の熱処理により、この層１５中のアモルファ
ス状の結晶部分もウルツ鉱型結晶構造の単結晶となる。This Ga 1-b Al b N (0 ≦ b <1) layer 1
When the layer No. 5 is formed, an amorphous crystal structure is generated in all or part of this layer 15. Therefore, by the subsequent heat treatment, the amorphous crystal part in the layer 15 also becomes a single crystal having a wurtzite crystal structure.
【００４２】以上のように、本発明は、青色ＬＥＤや青
色ＬＤといった発光素子用基板を成長させる際に有効な
ＩｎＧａＮの結晶成長方法である。従ってＩｎＧａＮ層
は、図２に示すように、Ｓｉ、Ｓ等のｎ型ドーパントや
Ｃｄ、Ｚｎ、Ｍｇ等のｐ型ドーパントを加えて成長さ
せ、青色ＬＥＤの活性層として用いられる。ＩｎＧａＮ
層を有する青色ＬＥＤの構造としては、Jpn.J.Appl.Phy
s.,Vol.32(1993)pp.L8-L11やAppl.Phys.Letter,64(13)
(1994)pp.1687-1689 等に発表されている。As described above, the present invention is an InGaN crystal growth method effective in growing a light emitting element substrate such as a blue LED or a blue LD. Therefore, as shown in FIG. 2, the InGaN layer is grown by adding an n-type dopant such as Si and S or a p-type dopant such as Cd, Zn and Mg, and is used as an active layer of a blue LED. InGaN
The structure of the blue LED having layers is Jpn.J.Appl.Phy.
s., Vol.32 (1993) pp.L8-L11 and Appl.Phys.Letter, 64 (13)
(1994) pp.1687-1689 etc.
【００４３】尚、本実施の形態においてはＩｎＧａＮ層
を結晶性良く成長させたが、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮ、
ＧａＡｌＮといった他のＧａＮ系化合物半導体層の成長
に応用が可能である。また、ＭＯＣＶＤ法だけでなく、
ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長法）等の他の気相成長
法においても応用が可能である。更に、原理的には、Ｇ
ａＡｓやＩｎＰ等の III−Ｖ族化合物半導体やＺｅＳｅ
等のII−VI族化合物半導体層の気相成長法にも応用が可
能である。Although the InGaN layer was grown with good crystallinity in the present embodiment, GaN, AlN, InN,
It can be applied to the growth of other GaN-based compound semiconductor layers such as GaAlN. In addition to the MOCVD method,
It can also be applied to other vapor phase growth methods such as HVPE (hydride vapor phase growth method). Furthermore, in principle, G
III-V group compound semiconductors such as aAs and InP and ZeSe
It is also applicable to the vapor phase growth method of II-VI group compound semiconductor layers such as.
【００４４】従って、成長層が下地と完全に格子整合し
ていない系でも、ある程度は単結晶成長が可能になるた
め、２元系化合物上に３元系化合物層を成長させる際の
組成のとりかたに裕度が広がるという利点もある。Therefore, even in a system in which the growth layer is not completely lattice-matched to the underlying layer, single crystal growth is possible to some extent, so that the composition of the composition for growing the ternary compound layer on the binary compound is adjusted. There is also an advantage that the margin is widened to other people.
【００４５】[0045]
【実施例】次に、本発明の製造方法で作製したＩｎＧａ
Ｎ層を有する半導体ウエハの、より具体的な実施例を比
較例と併せて説明する。EXAMPLES Next, InGa produced by the manufacturing method of the present invention
A more specific example of a semiconductor wafer having an N layer will be described together with a comparative example.
【００４６】先ず、鏡面研磨（ｃ面）サファイア基板
を、加熱した燐酸と硫酸の混酸中で洗浄し、その後純水
中でよく洗浄して乾燥させた後、サセプターに載置し、
リアクター内を高純度水素ガスで十分に置換する。次
に、リアクター内に微量の水素ガスを流しながら基板温
度を１１００℃まで上昇させ、３０分間保持して基板表
面のクリーニングを行う。First, a mirror-polished (c-plane) sapphire substrate was washed in a heated mixed acid of phosphoric acid and sulfuric acid, then thoroughly washed in pure water and dried, and then placed on a susceptor,
The inside of the reactor is sufficiently replaced with high-purity hydrogen gas. Next, the substrate temperature is raised to 1100 ° C. while flowing a slight amount of hydrogen gas in the reactor and kept for 30 minutes to clean the substrate surface.
【００４７】続いて６００℃まで基板温度を下げ、ノズ
ルから基板表面にＮＨ3 ２．０リットル／分、ＴＭＡ
３．０×１０-5モル／分と水素ガス２．０リットル／分
を混合したガスを１分間供給して、ＡｌＮバッファ層を
約４０ｎｍ成長させる。この間、リアクター内の雰囲気
ガスには、微量の水素ガスを流し続ける。Subsequently, the substrate temperature was lowered to 600 ° C., and NH 3 2.0 liter / min.
A gas in which 3.0 × 10 −5 mol / min and 2.0 liter / min of hydrogen gas are mixed is supplied for 1 minute to grow the AlN buffer layer to about 40 nm. During this period, a trace amount of hydrogen gas is continuously flown into the atmosphere gas in the reactor.
【００４８】ＡｌＮバッファ層成長後、ＴＭＡの供給だ
けを止めた状態でガスを流し続けながら、基板温度を１
１００℃にまで昇温する。基板温度がその温度に到達し
たら、ＡｌＮバッファ層の成長時と同じように、ＮＨ3
２．０リットル／分と、水素ガスとＴＭＧを６．２×１
０-5モル／分とを３０分間基板に供給して、ＧａＮ層を
約２μｍ成長させ、以下の実施例１，２と比較例１，２
の試料とした。After the growth of the AlN buffer layer, the substrate temperature is set to 1 while continuing to flow the gas with only the supply of TMA stopped.
The temperature is raised to 100 ° C. When the substrate temperature reaches that temperature, NH 3
2.0 liter / min, hydrogen gas and TMG 6.2 x 1
0 -5 mol / min was supplied to the substrate for 30 minutes to grow a GaN layer to a thickness of about 2 μm.
Sample.
【００４９】実施例１ 上述したように形成した試料のＧａＮ層の基板温度を６
００℃にして、ＮＨ3 ４リットル／分とＴＭＧ２．０×
１０-6モル／分、ＴＭＩ２．０×１０-5モル／分および
水素ガス２．０リットル／分を混合して４０分間基板に
供給してＩｎＧａＮ層を０．１４μｍ成長させた。Ｉｎ
ＧａＮ層の成長後、ノズルから供給するガスをＮＨ3 ４
リットル／分だけにして、基板表面をアンモニアガス雰
囲気に保ちつつ、基板温度を９５０℃に昇温して６０分
保持し、その後、アンモニアガスを流しつつ基板を室温
まで冷却した。Example 1 The substrate temperature of the GaN layer of the sample formed as described above was set to 6
At 00 ° C, NH 3 4 liter / min and TMG 2.0 ×
10 -6 mol / min, TMI 2.0 × 10 -5 mol / min and hydrogen gas 2.0 liter / min were mixed and supplied to the substrate for 40 minutes to grow an InGaN layer of 0.14 μm. In
After the growth of the GaN layer, the gas supplied from the nozzle is NH 3 4
The substrate temperature was raised to 950 ° C. and held for 60 minutes while keeping the substrate surface in an ammonia gas atmosphere at only 1 liter / minute, and then the substrate was cooled to room temperature while flowing ammonia gas.
【００５０】実施例２ 上述したように形成した試料のＧａＮ層の基板温度を６
００℃にして、ＮＨ3 ４リットル／分とＴＭＧ２．０×
１０-6モル／分、ＴＭＩ２．０×１０-5モル／分および
ドーパントとしてジエチルカドミウム３．０×１０-6リ
ットル／分と水素ガス２．０リットル／分を混合して４
０分間基板に供給してＩｎＧａＮ層を０．１４μｍ成長
させた。ＩｎＧａＮ層の成長後、基板温度は６００℃の
ままで、ＮＨ3 ４リットル／分とＴＭＧ３．０×１０-5
モル／分、水素ガス２．０リットル／分を混合して１０
分間基板に供給してＧａＮ層を０．６μｍ成長させた。
６００℃でＧａＮ層を成長させた後、ノズルから供給す
るガスをＮＨ3 ４リットル／分だけにして、基板表面を
アンモニアガス雰囲気に保ちつつ、基板温度を１１００
℃に昇温して６０分保持し、その後、アンモニアガスを
流しつつ基板を室温まで冷却した。Example 2 The substrate temperature of the GaN layer of the sample formed as described above was set to 6
At 00 ° C, NH 3 4 liter / min and TMG 2.0 ×
Mixing 10 -6 mol / min, TMI 2.0 × 10 -5 mol / min and diethyl cadmium 3.0 × 10 -6 liter / min as a dopant and hydrogen gas 2.0 liter / min to obtain 4
The substrate was supplied for 0 minutes to grow an InGaN layer of 0.14 μm. After the growth of the InGaN layer, the substrate temperature was kept at 600 ° C., NH 3 4 liter / min and TMG 3.0 × 10 −5
10 mol / min and hydrogen gas 2.0 liter / min mixed
Then, the GaN layer was grown to 0.6 μm by supplying the GaN layer to the substrate for 10 minutes.
After the GaN layer was grown at 600 ° C., the gas supplied from the nozzle was only NH 3 4 liter / min and the substrate temperature was 1100 while keeping the substrate surface in an ammonia gas atmosphere.
The temperature was raised to 0 ° C. and held for 60 minutes, and then the substrate was cooled to room temperature while flowing ammonia gas.
【００５１】比較例１ 上述したように形成した試料のＧａＮ層の基板温度を８
５０℃にして、ＮＨ3 ４リットル／分とＴＭＧ２．０×
１０-6モル／分、ＴＭＩ２．０×１０-5モル／分および
水素ガス２．０リットル／分を混合して６０分間基板に
供給してＩｎＧａＮ層を０．１５μｍ成長させた。Ｉｎ
ＧａＮ層の成長後、ノズルから供給するガスをＮＨ3 ４
リットル／分だけにして、基板表面をアンモニアガス雰
囲気に保ちつつ、基板を冷却した。Comparative Example 1 The substrate temperature of the GaN layer of the sample formed as described above was set to 8
At 50 ° C, NH 3 4 liter / min and TMG 2.0 ×
10 -6 mol / min, TMI 2.0 × 10 -5 mol / min and hydrogen gas 2.0 liter / min were mixed and supplied to the substrate for 60 minutes to grow an InGaN layer of 0.15 μm. In
After the growth of the GaN layer, the gas supplied from the nozzle is NH 3 4
The substrate was cooled while maintaining the ammonia gas atmosphere on the substrate surface at only 1 liter / min.
【００５２】比較例２ 上述したように形成した試料のＧａＮ層の基板温度を６
００℃にして、ＮＨ3 ４リットル／分とＴＭＧ４．０×
１０-6モル／分、ＴＭＩ４．０×１０-5モル／分および
水素ガス２．０リットル／分を混合して１８０分間基板
に供給してＩｎＧａＮ層を１．２μｍ成長させた。Ｉｎ
ＧａＮ層の成長後、ノズルから供給するガスをＮＨ3 ４
リットル／分だけにして、基板表面をアンモニアガス雰
囲気に保ちつつ、基板温度を９５０℃に昇温して６０分
保持し、その後、アンモニアガスを流しつつ基板を室温
まで冷却した。Comparative Example 2 The substrate temperature of the GaN layer of the sample formed as described above was set to 6
At 00 ° C, NH 3 4 liter / min and TMG 4.0 ×
10 −6 mol / min, TMI 4.0 × 10 −5 mol / min and 2.0 liter / min of hydrogen gas were mixed and supplied to the substrate for 180 minutes to grow an InGaN layer of 1.2 μm. In
After the growth of the GaN layer, the gas supplied from the nozzle is NH 3 4
The substrate temperature was raised to 950 ° C. and held for 60 minutes while keeping the substrate surface in an ammonia gas atmosphere at only 1 liter / minute, and then the substrate was cooled to room temperature while flowing ammonia gas.
【００５３】次に、これら実施例１，２の基板と比較例
１，２の基板の表面を微分干渉顕微鏡及び走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）で観察して、表面の評価を行った。Next, the surfaces of the substrates of Examples 1 and 2 and the substrates of Comparative Examples 1 and 2 were observed with a differential interference microscope and a scanning electron microscope (SEM) to evaluate the surfaces.
【００５４】この結果、実施例１の基板は、表面は平坦
な鏡面で、微分干渉顕微鏡及びＳＥＭによる表面観察で
は何の表面モルフォロジーも観察されなかった。この基
板の表面のＸ線ロッキングカーブをとると、下地のＧａ
Ｎの組成を示すピークの他に、Ｉｎ0.15Ｇａ0.85Ｎの組
成を示すところにピークが現れ、その半値幅（ＦＷＨ
Ｍ）は約６．５分であった。これは、非常に結晶性の良
いＩｎＧａＮ単結晶層が得られたことを示している。As a result, the surface of the substrate of Example 1 was a flat mirror surface, and no surface morphology was observed by surface observation with a differential interference microscope and SEM. Taking the X-ray rocking curve on the surface of this substrate, the underlying Ga
In addition to the peak showing the composition of N, a peak appears at the location showing the composition of In 0.15 Ga 0.85 N, and its full width at half maximum (FWH
M) was about 6.5 minutes. This indicates that an InGaN single crystal layer having very good crystallinity was obtained.
【００５５】この方法で、６００℃でＩｎＧａＮ層を成
長した後、再結晶化熱処理を行わずに基板を冷却し、得
られた基板の表面をＲＨＥＥＤ（反射型高速電子線回
折）により評価した。ＲＨＥＥＤパターンはハローなパ
ターンの中にかすかにスポットが観察された。これは、
６００℃で成長したＩｎＧａＮ層が部分的に結晶性を有
するアモルファス状になっていることを示している。次
に、ＭＯＣＶＤ炉内で再結晶化熱処理まで施した基板の
ＲＨＥＥＤパターンを観察したところ、ストリーキーな
パターンが観測された。これは、ＩｎＧａＮ層表面が結
晶性が良くなだらかな面になっていることを示してい
る。After growing the InGaN layer at 600 ° C. by this method, the substrate was cooled without performing recrystallization heat treatment, and the surface of the obtained substrate was evaluated by RHEED (reflection high-speed electron beam diffraction). In the RHEED pattern, faint spots were observed in the halo pattern. this is,
It shows that the InGaN layer grown at 600 ° C. is partially in an amorphous state having crystallinity. Next, when the RHEED pattern of the substrate subjected to the recrystallization heat treatment in the MOCVD furnace was observed, a streaky pattern was observed. This indicates that the surface of the InGaN layer has a good crystallinity and is a smooth surface.
【００５６】実施例２の基板は、表面は平坦な鏡面で、
微分干渉顕微鏡及びＳＥＭによる表面観察では何の表面
モルフォロジーも観察されなかった。この基板の表面の
Ｘ線ロッキングカーブをとると、下地のＧａＮの組成を
示すピークの他に、Ｉｎ0. 15Ｇａ0.85Ｎの組成を示すと
ころにピークが現れ、その半値幅（ＦＷＨＭ）は約６．
０分であった。これも、非常に結晶性の良いＩｎＧａＮ
単結晶層が得られたことを示している。The substrate of Example 2 has a flat mirror surface,
No surface morphology was observed by differential interference microscopy and SEM surface observation. Taking the X-ray rocking curve of the surface of the substrate, in addition to peaks indicating composition of the underlying GaN, peaks appear at showing the composition of In 0. 15 Ga 0.85 N, a half-value width (FWHM) is about 6.
It was 0 minutes. This is also InGaN with very good crystallinity
It shows that a single crystal layer was obtained.
【００５７】比較例１の基板は、表面に直径１〜２μｍ
の球状の析出物が多数観察された。この析出物をＥＤＸ
（エネルギー分散型Ｘ線分析法）で分析したところ、析
出物はＩｎとＧａとからなっており、目的とする窒素化
合物にはなっていないことが判明した。The substrate of Comparative Example 1 has a diameter of 1 to 2 μm on the surface.
Many spherical precipitates were observed. This precipitate is EDX
When analyzed by (energy dispersive X-ray analysis method), it was found that the precipitate consisted of In and Ga and did not become the target nitrogen compound.
【００５８】比較例２の基板は、表面に直径０．５〜１
μｍ程度の周期の表面荒れが観察された。また、この熱
処理後の結晶の上にＧａＮを成長させたところ、ＧａＮ
の成長条件によらずＧａＮは多結晶化してしまい、単結
晶層は得られなかった。ＧａＮが単結晶にならないこと
から、ＩｎＧａＮ層の荒れた表面は、結晶方位が大きく
乱れているものと考えられる。アモルファス状の層が１
μｍよりも厚い場合は、常にこのような現象が観察され
た。The substrate of Comparative Example 2 had a diameter of 0.5 to 1 on the surface.
Surface roughness with a period of about μm was observed. In addition, when GaN was grown on the crystal after this heat treatment, GaN
GaN was polycrystallized irrespective of the growth conditions and no single crystal layer was obtained. Since GaN does not become a single crystal, it is considered that the rough surface of the InGaN layer has a large disorder in crystal orientation. 1 amorphous layer
This phenomenon was always observed when the thickness was thicker than μm.
【００５９】[0059]
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、Ｉｎの粒
上析出物を含まない結晶性の良いＩｎＧａＮ層を、従来
用いられてきたＭＯＣＶＤ装置を用いて、簡便な方法
で、かつ再現性良く成長させることができる。In summary, according to the present invention, an InGaN layer which does not contain In-grain precipitates and has good crystallinity can be formed by a simple method with good reproducibility by using a MOCVD apparatus which has been conventionally used. Can grow.
【００６０】また、結晶性の良いＩｎＧａＮ層が得られ
るようになるので、高効率の青色ＬＥＤが作製できるよ
うになる。さらに、将来期待されている青色ＬＤにも有
効利用できる。Since an InGaN layer having good crystallinity can be obtained, a highly efficient blue LED can be manufactured. Further, it can be effectively used for a blue LD expected in the future.
【００６１】更に、この方法を用いれば、成長層が下地
と完全に格子整合していない系でも、ある程度は単結晶
成長が可能になるため、２元系化合物上に３元系化合物
層を成長させる際の組成のとりかたに裕度が広がるとい
う利点もある。Further, by using this method, even in a system in which the growth layer is not completely lattice-matched with the underlying layer, single crystal growth is possible to some extent, so that a ternary compound layer is grown on a binary compound. There is also an advantage that the latitude is widened in the composition of the composition.
【図１】本発明のＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハを
示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a semiconductor wafer having an InGaN layer of the present invention.
【図２】本発明のＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハを
具備するダブルヘテロ構造の発光素子を示す断面図であ
る。FIG. 2 is a cross-sectional view showing a light emitting device having a double hetero structure including a semiconductor wafer having an InGaN layer according to the present invention.
【図３】本発明の半導体ウエハを製造するために用いる
横型ＭＯＣＶＤ装置の主要部の構成を示す概略断面図で
ある。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a configuration of a main part of a horizontal MOCVD apparatus used for manufacturing a semiconductor wafer of the present invention.
１１ Ｇａ1-a Ａｌa Ｎ（０≦ａ＜１）層 １３ ＩｎＧａＮ層 １５ Ｇａ1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層 ２０ ＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハ11 Ga 1-a Al a N (0 ≦ a <1) layer 13 InGaN layer 15 Ga 1-b Al b N (0 ≦ b <1) layer 20 Semiconductor wafer having InGaN layer
Claims (10)
Ｉｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．５）層を積層したＩｎ
ＧａＮ層を有する半導体ウエハにおいて、上記ＩｎＧａ
Ｎ層を、その全部又は一部がアモルファス状の結晶構造
からなるように９００℃以下の低温で成長させた後、そ
の成長温度よりも高い温度で熱処理して、上記アモルフ
ァス状の結晶構造部分を、固相成長により再結晶化させ
たことを特徴とするＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエ
ハ。1. An In x Ga 1-x N (0 <x <0.5) layer is laminated on a Ga 1-a Al a N (0 ≦ a <1) layer.
In a semiconductor wafer having a GaN layer, the above InGa
The N layer is grown at a low temperature of 900 ° C. or lower so that all or part of it has an amorphous crystal structure, and then heat-treated at a temperature higher than the growth temperature to remove the amorphous crystal structure portion. A semiconductor wafer having an InGaN layer, characterized by being recrystallized by solid phase growth.
ある請求項１記載のＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエ
ハ。2. The semiconductor wafer having an InGaN layer according to claim 1, wherein the thickness of the InGaN layer is 1 μm or less.
温で成長させた請求項１記載のＩｎＧａＮ層を有する半
導体ウエハ。3. A semiconductor wafer having an InGaN layer according to claim 1, wherein the GaAlN layer is grown at a high temperature of 1000 ° C. or higher.
Ｉｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．５）層を積層し、その
ＩｎＧａＮ層上にＧａ1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層を
積層したＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハにおいて、
上記ＩｎＧａＮ層を、その全部又は一部がアモルファス
状の結晶構造からなるように９００℃以下の低温で成長
させると共に、上記Ｇａ1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層
を、その全部又は一部がアモルファス状の結晶構造から
なるように、かつ上記ＩｎＧａＮ層との合計膜厚が１μ
ｍ以下となるように成長させ、その後、上記ＩｎＧａＮ
層の成長温度よりも高い温度で熱処理して、上記アモル
ファス状の結晶構造部分を、固相成長により再結晶化さ
せたことを特徴とするＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエ
ハ。Wherein Ga 1-a Al a N ( 0 ≦ a <1) In x Ga 1-x N (0 <x <0.5) layer was laminated on the layer, Ga 1 on its InGaN layer In a semiconductor wafer having an InGaN layer in which -b Al b N (0 ≦ b <1) layers are stacked,
The InGaN layer is grown at a low temperature of 900 ° C. or lower so that all or a part thereof has an amorphous crystal structure, and the Ga 1 -b Al b N (0 ≦ b <1) layer is entirely grown. Alternatively, the total film thickness with the above InGaN layer is 1 μm so that a part thereof has an amorphous crystal structure.
m, and then the above InGaN
A semiconductor wafer having an InGaN layer, characterized in that the amorphous crystalline structure portion is recrystallized by solid phase growth by heat treatment at a temperature higher than the layer growth temperature.
（０≦ａ＜１）層上にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．
５）層を積層したＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハの
製造方法において、上記ＩｎＧａＮ層を、その全部又は
一部がアモルファス状の結晶構造からなるように、かつ
その膜厚が１μｍ以下となるように９００℃以下の低温
で成長させた後、その成長温度よりも高い温度で熱処理
して、上記アモルファス状の結晶構造部分を、固相成長
により再結晶化させることを特徴とするＩｎＧａＮ層を
有する半導体ウエハの製造方法。5. A Ga 1-a Al a N layer formed by a vapor phase epitaxy method.
In x Ga 1-x N (0 <x <0.
5) In the method for manufacturing a semiconductor wafer having an InGaN layer in which layers are laminated, the InGaN layer is formed so that all or part of the InGaN layer has an amorphous crystal structure and the film thickness is 1 μm or less. A semiconductor wafer having an InGaN layer, characterized in that the amorphous crystal structure portion is recrystallized by solid phase growth after being grown at a low temperature of ℃ or less and then heat-treated at a temperature higher than the growth temperature. Manufacturing method.
（０≦ａ＜１）層上にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．
５）層を積層したＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハの
製造方法において、上記ＧａＡｌＮ層を１０００℃以上
の高温で成長させた後、上記ＩｎＧａＮ層を、その全部
又は一部がアモルファス状の結晶構造からなるように、
かつその膜厚が１μｍ以下となるように９００℃以下の
低温で成長させた後、その成長温度よりも高い温度で熱
処理して、上記アモルファス状の結晶構造部分を、固相
成長により再結晶化させることを特徴とするＩｎＧａＮ
層を有する半導体ウエハの製造方法。6. A Ga 1-a Al a N layer formed by a vapor phase growth method.
In x Ga 1-x N (0 <x <0.
5) In the method for manufacturing a semiconductor wafer having an InGaN layer in which layers are laminated, after the GaAlN layer is grown at a high temperature of 1000 ° C. or higher, the InGaN layer is wholly or partially formed of an amorphous crystal structure. like,
And, after growing at a low temperature of 900 ° C. or less so that the film thickness becomes 1 μm or less, heat treatment is performed at a temperature higher than the growth temperature to recrystallize the amorphous crystal structure portion by solid phase growth. InGaN characterized by
Method for manufacturing a semiconductor wafer having a layer.
（０≦ａ＜１）層上にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．
５）層を積層し、その上にＧａ1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜
１）層を積層したＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハの
製造方法において、上記ＩｎＧａＮ層を、その全部又は
一部がアモルファス状の結晶構造からなるように９００
℃以下の低温で成長させると共に、上記Ｇａ1-b Ａｌb
Ｎ（０≦ｂ＜１）層を、その全部又は一部がアモルファ
ス状の結晶構造からなるように、かつ上記ＩｎＧａＮ層
との合計膜厚が１μｍ以下となるように成長させ、その
後、上記ＩｎＧａＮ層の成長温度よりも高い温度で熱処
理して、上記アモルファス状の結晶構造部分を、固相成
長により再結晶化させることを特徴とするＩｎＧａＮ層
を有する半導体ウエハの製造方法。7. Ga 1-a Al a N 2 is formed by vapor phase growth method.
In x Ga 1-x N (0 <x <0.
5) layers are laminated, and Ga 1-b Al b N (0 ≦ b <
1) In the method for manufacturing a semiconductor wafer having an InGaN layer in which layers are stacked, the InGaN layer is formed so that all or part of the InGaN layer has an amorphous crystal structure.
And the above Ga 1-b Al b
The N (0 ≦ b <1) layer is grown so that all or a part thereof has an amorphous crystal structure and the total film thickness with the InGaN layer is 1 μm or less, and then the InGaN layer is grown. A method of manufacturing a semiconductor wafer having an InGaN layer, characterized by performing heat treatment at a temperature higher than the growth temperature of the layer to recrystallize the amorphous crystal structure portion by solid phase growth.
アガス雰囲気中で行う請求項５又は請求項６又は請求項
７記載のＩｎＧａＮ層を有する半導体ウエハの製造方
法。8. The method for producing a semiconductor wafer having an InGaN layer according to claim 5, 6 or 7, wherein the recrystallization of the GaAlN layer is performed in an ammonia gas atmosphere.
Ｉｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．５）層を積層したＩｎ
ＧａＮ層を有する半導体ウエハを具備する発光素子にお
いて、上記ＩｎＧａＮ層を、その全部又は一部がアモル
ファス状の結晶構造からなるように、かつその膜厚が１
μｍ以下となるように９００℃以下の低温で成長させた
後、その成長温度よりも高い温度で熱処理して、上記ア
モルファス状の結晶構造部分を、固相成長により再結晶
化させたことを特徴とする半導体ウエハを具備する発光
素子。9. An In x Ga 1-x N (0 <x <0.5) layer is laminated on a Ga 1-a Al a N (0 ≦ a <1) layer.
In a light emitting device including a semiconductor wafer having a GaN layer, the InGaN layer is formed so that all or part of the InGaN layer has an amorphous crystal structure and the film thickness is 1
After being grown at a low temperature of 900 ° C. or less to be μm or less, a heat treatment is performed at a temperature higher than the growth temperature to recrystallize the amorphous crystal structure portion by solid phase growth. A light emitting device comprising a semiconductor wafer.
にＩｎx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ＜０．５）層を積層し、そ
のＩｎＧａＮ層上にＧａ1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層
を積層した半導体ウエハを具備する発光素子において、
上記ＩｎＧａＮ層を、その全部又は一部がアモルファス
状の結晶構造からなるように９００℃以下の低温で成長
させると共に、上記Ｇａ1-b Ａｌb Ｎ（０≦ｂ＜１）層
を、その全部又は一部がアモルファス状の結晶構造から
なるように、かつ上記ＩｎＧａＮ層との合計膜厚が１μ
ｍ以下となるように成長させ、その後、上記ＩｎＧａＮ
層の成長温度よりも高い温度で熱処理して、上記アモル
ファス状の結晶構造部分を、固相成長により再結晶化さ
せたことを特徴とする半導体ウエハを具備する発光素
子。10. A Ga 1-a Al a N ( 0 ≦ a <1) In x Ga 1-x N (0 <x <0.5) layer was laminated on the layer, Ga 1 on its InGaN layer -b Al b N (0 ≤ b <1) In a light emitting device including a semiconductor wafer laminated,
The InGaN layer is grown at a low temperature of 900 ° C. or lower so that all or a part thereof has an amorphous crystal structure, and the Ga 1 -b Al b N (0 ≦ b <1) layer is entirely grown. Alternatively, the total film thickness with the above InGaN layer is 1 μm so that a part thereof has an amorphous crystal structure.
m, and then the above InGaN
A light emitting device comprising a semiconductor wafer, characterized in that the amorphous crystalline structure portion is recrystallized by solid phase growth by heat treatment at a temperature higher than the layer growth temperature.
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|---|---|---|---|
| JP10795696A JP3214349B2 (en) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | Semiconductor wafer having InGaN layer, method of manufacturing the same, and light emitting device having the same |
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| JPH09293678A true JPH09293678A (en) | 1997-11-11 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100312019B1 (en) * | 1999-03-30 | 2001-11-03 | 김효근 | Fabrication Method for White Light Emitting Diode Using InGaN Phase Separation |
| JP2006210962A (en) * | 2006-05-11 | 2006-08-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Gallium nitride compound semiconductor light emitting device |
| JP2010021576A (en) * | 2009-10-19 | 2010-01-28 | Ricoh Co Ltd | Method of manufacturing semiconductor device |
| JP2023178173A (en) * | 2022-06-02 | 2023-12-14 | 豊田合成株式会社 | Method for manufacturing group III nitride semiconductor |
-
1996
- 1996-04-26 JP JP10795696A patent/JP3214349B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JP2010021576A (en) * | 2009-10-19 | 2010-01-28 | Ricoh Co Ltd | Method of manufacturing semiconductor device |
| JP2023178173A (en) * | 2022-06-02 | 2023-12-14 | 豊田合成株式会社 | Method for manufacturing group III nitride semiconductor |
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